# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2008 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Akiko Inagaki' _publ_contact_author_email 'AKIKO INAGAKI@RES.TITECH.AC.JP' _publ_section_title ; Synthesis of Pd complexes directly linked to the light-absorbing [(bpy)3Ru]2+ unit and their photochemical reactions toward styrenes ; loop_ _publ_author_name 'Akiko Inagaki' 'Munetaka Akita' 'Masaaki Fujii' 'Keiichi Inoue' 'Hiroki Nakagawa' 'Makoto Sakai' # Attachment 'RuH-PB-PdC3-rev.cif' data_string _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 690049' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C53 H47 F18 N12 P3 Pd Ru' _chemical_formula_weight 1494.41 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Pd Pd -0.9988 1.0072 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 32.970(9) _cell_length_b 21.782(7) _cell_length_c 18.688(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 114.948(12) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 12169(6) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_temperature 213(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.631 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5968 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.725 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.8118 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9310 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 213(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode X-ray generator' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'imaging plate area detector' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 43273 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1725 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.2137 _diffrn_reflns_limit_h_min -42 _diffrn_reflns_limit_h_max 42 _diffrn_reflns_limit_k_min -28 _diffrn_reflns_limit_k_max 28 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 23 _diffrn_reflns_theta_min 3.02 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 13470 _reflns_number_gt 4393 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0818P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00024(4) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 13470 _refine_ls_number_parameters 739 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.2364 _refine_ls_R_factor_gt 0.0788 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2181 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1759 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.940 _refine_ls_restrained_S_all 0.940 _refine_ls_shift/su_max 0.160 _refine_ls_shift/su_mean 0.005 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Pd2 Pd 0.05622(3) 0.94922(3) 0.27391(5) 0.0634(3) Uani 1 1 d . . . Ru1 Ru 0.14864(3) 0.44528(3) 0.37657(4) 0.0467(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2086(3) 0.4299(3) 0.4690(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1903(3) 0.4492(3) 0.3208(5) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1380(3) 0.3518(3) 0.3597(4) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.1125(3) 0.4285(3) 0.4405(4) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.0899(2) 0.4686(3) 0.2828(4) 0.0425(18) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.1512(2) 0.5396(3) 0.3873(4) 0.0450(19) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.0527(3) 0.8543(3) 0.2584(4) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.0539(3) 0.9185(4) 0.3776(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2159(4) 0.4216(5) 0.5447(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.1911 0.4211 0.5572 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2579(4) 0.4138(5) 0.6049(7) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.2613 0.4103 0.6573 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2949(4) 0.4110(5) 0.5886(7) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.3235 0.4032 0.6289 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2893(4) 0.4196(5) 0.5141(8) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3143 0.4194 0.5022 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2451(4) 0.4293(4) 0.4515(6) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2343(4) 0.4393(5) 0.3698(7) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2660(4) 0.4342(6) 0.3381(9) 0.109(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2961 0.4257 0.3708 0.131 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.2520(5) 0.4420(7) 0.2585(10) 0.120(5) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.2730 0.4398 0.2367 0.144 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.2086(5) 0.4528(6) 0.2109(7) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1990 0.4573 0.1561 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1787(4) 0.4571(4) 0.2446(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1486 0.4660 0.2117 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1514(4) 0.3168(5) 0.3159(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.1672 0.3350 0.2896 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1429(4) 0.2533(5) 0.3073(7) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1536 0.2297 0.2766 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1194(4) 0.2259(6) 0.3433(8) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.1129 0.1837 0.3380 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1058(4) 0.2633(5) 0.3879(7) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.0891 0.2458 0.4130 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1152(4) 0.3262(4) 0.3981(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1015(3) 0.3673(4) 0.4440(5) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.0794(4) 0.3503(4) 0.4890(6) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.0719 0.3087 0.4901 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.0676(4) 0.3927(5) 0.5332(6) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.0533 0.3807 0.5651 0.088 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.0780(3) 0.4520(5) 0.5278(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.0702 0.4823 0.5556 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.0998(3) 0.4688(4) 0.4821(5) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.1063 0.5106 0.4798 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.0590(3) 0.4324(4) 0.2313(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.0638 0.3897 0.2360 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.0199(3) 0.4540(4) 0.1706(5) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.0012 0.4266 0.1357 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.0127(3) 0.5160(4) 0.1628(5) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.0136 0.5311 0.1220 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.0440(3) 0.5573(4) 0.2149(4) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.0387(3) 0.6218(4) 0.2109(5) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0131 0.6395 0.1712 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0709(3) 0.6586(4) 0.2648(5) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.1100(3) 0.6332(4) 0.3242(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.1447(4) 0.6699(5) 0.3773(7) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.1431 0.7130 0.3752 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.1809(4) 0.6399(4) 0.4322(7) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.2050 0.6632 0.4676 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.1837(3) 0.5764(4) 0.4379(6) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.2088 0.5583 0.4783 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0820(3) 0.5312(4) 0.2750(5) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.1155(3) 0.5693(4) 0.3300(5) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.0534(4) 0.8235(5) 0.1966(6) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.0508 0.8459 0.1519 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0578(3) 0.7606(4) 0.1954(6) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H34 H 0.0572 0.7408 0.1504 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.0628(3) 0.7275(4) 0.2605(5) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.0607(3) 0.7590(4) 0.3225(5) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.0623 0.7370 0.3669 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.0564(3) 0.8212(4) 0.3215(5) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.0556(3) 0.8581(4) 0.3883(6) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.0547(4) 0.8314(5) 0.4548(6) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H39 H 0.0552 0.7884 0.4602 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.0531(5) 0.8686(5) 0.5130(7) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . H40 H 0.0517 0.8518 0.5583 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.0535(5) 0.9296(6) 0.5031(7) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . H41 H 0.0543 0.9558 0.5437 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.0528(4) 0.9541(5) 0.4364(7) 0.087(4) Uani 1 1 d . . . H42 H 0.0516 0.9970 0.4304 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.0684(5) 0.9825(5) 0.1792(8) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.0524(6) 1.0318(5) 0.2116(8) 0.113(6) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.0745(5) 1.0439(5) 0.2930(8) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.07038(12) 0.64516(13) 0.52956(18) 0.0707(9) Uani 1 1 d . . . F1 F 0.1020(10) 0.6996(13) 0.531(2) 0.055(8) Uiso 0.33 1 d P . . F2 F 0.0299(10) 0.5900(12) 0.516(2) 0.072(9) Uiso 0.33 1 d P . . F3 F 0.0699(12) 0.6603(10) 0.6108(14) 0.064(6) Uiso 0.33 1 d P . . F4 F 0.0663(15) 0.6453(13) 0.4452(19) 0.115(11) Uiso 0.33 1 d P . . F5 F 0.0320(11) 0.6934(13) 0.5141(18) 0.115(13) Uiso 0.33 1 d P . . F6 F 0.1184(7) 0.6086(10) 0.5559(12) 0.071(8) Uiso 0.33 1 d P . . F101 F 0.1015(12) 0.6102(16) 0.600(2) 0.151(13) Uiso 0.33 1 d P . . F102 F 0.0236(8) 0.6849(11) 0.4815(19) 0.053(7) Uiso 0.33 1 d P . . F103 F 0.0449(11) 0.6618(11) 0.5900(17) 0.109(10) Uiso 0.33 1 d P . . F104 F 0.0789(9) 0.6192(13) 0.4551(13) 0.062(7) Uiso 0.33 1 d P . . F111 F 0.1034(12) 0.6945(15) 0.5141(19) 0.092(16) Uiso 0.33 1 d P . . F112 F 0.0483(9) 0.5886(9) 0.5412(14) 0.066(7) Uiso 0.33 1 d P . . F113 F 0.0951(8) 0.7119(11) 0.5594(15) 0.098(10) Uiso 0.33 1 d P . . F114 F 0.0386(12) 0.5863(10) 0.5039(17) 0.063(8) Uiso 0.33 1 d P . . F115 F 0.0899(10) 0.6700(13) 0.6174(16) 0.107(11) Uiso 0.33 1 d P . . F116 F 0.0616(11) 0.6185(15) 0.4406(16) 0.074(9) Uiso 0.33 1 d P . . F105 F 0.0310(9) 0.6862(10) 0.4660(14) 0.066(9) Uiso 0.33 1 d P . . F106 F 0.1101(7) 0.5981(8) 0.5727(13) 0.048(5) Uiso 0.33 1 d P . . P2 P 0.31104(13) 0.6247(2) 0.6004(2) 0.0986(12) Uani 1 1 d . . . F7 F 0.2891(5) 0.6839(7) 0.5482(9) 0.100(5) Uiso 0.50 1 d P . . F8 F 0.3283(7) 0.5688(9) 0.6621(12) 0.147(6) Uiso 0.50 1 d P . . F9 F 0.3527(7) 0.6239(11) 0.5845(11) 0.138(6) Uiso 0.50 1 d P . . F10 F 0.3390(6) 0.6720(8) 0.6688(10) 0.124(5) Uiso 0.50 1 d P . . F11 F 0.2697(5) 0.6354(8) 0.6238(9) 0.112(5) Uiso 0.50 1 d P . . F12 F 0.2878(8) 0.5770(10) 0.5317(14) 0.163(8) Uiso 0.50 1 d P . . F201 F 0.3412(6) 0.5674(8) 0.5997(10) 0.131(6) Uiso 0.50 1 d P . . F202 F 0.2708(5) 0.5875(7) 0.6018(9) 0.108(5) Uiso 0.50 1 d P . . F203 F 0.3472(8) 0.6675(10) 0.5792(12) 0.158(8) Uiso 0.50 1 d P . . F204 F 0.2862(10) 0.6941(12) 0.5909(18) 0.214(12) Uiso 0.50 1 d P . . F205 F 0.2848(5) 0.6161(8) 0.5037(9) 0.111(5) Uiso 0.50 1 d P . . F206 F 0.3343(8) 0.6232(12) 0.6920(13) 0.170(7) Uiso 0.50 1 d P . . P3 P 0.09468(11) 0.12878(13) 0.5257(2) 0.0704(9) Uani 1 1 d . . . F13 F 0.1371(3) 0.1632(3) 0.5281(4) 0.109(2) Uiso 1 1 d . A . F14 F 0.0524(2) 0.0937(3) 0.5223(4) 0.097(2) Uiso 1 1 d . A . F15 F 0.0733(8) 0.1958(11) 0.5187(17) 0.073(8) Uiso 0.37(4) 1 d P A 1 F16 F 0.0873(14) 0.1319(10) 0.4396(14) 0.099(9) Uiso 0.37(4) 1 d P A 1 F17 F 0.1217(6) 0.0645(7) 0.5430(17) 0.055(7) Uiso 0.37(4) 1 d P A 1 F18 F 0.1099(10) 0.1324(13) 0.6217(14) 0.087(9) Uiso 0.37(4) 1 d P A 1 F315 F 0.1147(5) 0.0674(5) 0.5071(15) 0.088(5) Uiso 0.63(4) 1 d P A 2 F316 F 0.1204(6) 0.1173(8) 0.6161(9) 0.094(6) Uiso 0.63(4) 1 d P A 2 F317 F 0.0726(5) 0.1894(7) 0.5386(11) 0.080(5) Uiso 0.63(4) 1 d P A 2 F318 F 0.0674(7) 0.1345(5) 0.4316(7) 0.072(5) Uiso 0.63(4) 1 d P A 2 C46 C 0.1721(7) 0.2574(10) 0.6924(12) 0.183(8) Uiso 1 1 d . . . C47 C 0.1760(7) 0.3217(12) 0.6930(12) 0.170(7) Uiso 1 1 d . . . N9 N 0.1803(7) 0.3760(10) 0.7047(11) 0.221(8) Uiso 1 1 d . . . C49 C 0.0245(8) 0.2293(11) 0.1484(14) 0.200(9) Uiso 1 1 d . . . C48 C 0.0092(9) 0.2838(11) 0.1976(15) 0.092(8) Uiso 0.50 1 d P . . N10 N 0.0000 0.3149(12) 0.2500 0.208(10) Uiso 1 2 d S . . N10A N 0.0096(14) 0.1523(16) 0.225(2) 0.218(17) Uiso 0.50 1 d P . . C48A C 0.0158(15) 0.194(2) 0.186(3) 0.173(16) Uiso 0.50 1 d P . . C50 C 0.1642(8) 0.1005(10) 0.1752(14) 0.190(9) Uiso 1 1 d . . . C51 C 0.1768(9) 0.0775(11) 0.1100(16) 0.236(10) Uiso 1 1 d . . . N11 N 0.1467(6) 0.1165(7) 0.2074(10) 0.170(6) Uiso 1 1 d . . . C52 C 0.2065(13) 0.2616(15) 0.157(3) 0.296(16) Uiso 1 1 d . . . C53 C 0.2003(10) 0.2452(13) 0.086(2) 0.275(14) Uiso 1 1 d . . . N12 N 0.2172(11) 0.2652(14) 0.230(2) 0.347(16) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Pd2 0.0763(7) 0.0462(5) 0.0684(6) -0.0019(4) 0.0314(5) -0.0060(5) Ru1 0.0389(5) 0.0486(4) 0.0457(5) -0.0027(4) 0.0111(4) 0.0023(4) N1 0.046(6) 0.060(5) 0.061(5) 0.002(4) 0.019(5) 0.015(4) N2 0.050(6) 0.056(5) 0.058(5) -0.006(4) 0.015(5) -0.004(5) N3 0.053(6) 0.048(5) 0.046(5) -0.005(4) 0.006(5) 0.014(4) N4 0.052(6) 0.048(5) 0.041(4) 0.004(3) 0.012(4) 0.016(4) N5 0.038(5) 0.042(4) 0.043(4) -0.003(3) 0.012(4) 0.000(4) N6 0.028(4) 0.051(5) 0.037(4) -0.007(3) -0.005(4) 0.006(4) N7 0.066(6) 0.056(5) 0.049(5) -0.001(4) 0.029(5) -0.004(4) N8 0.071(7) 0.061(5) 0.055(5) -0.016(4) 0.029(5) -0.004(5) C1 0.047(7) 0.082(7) 0.055(7) 0.001(6) 0.013(6) 0.004(6) C2 0.071(10) 0.099(9) 0.053(7) 0.001(6) 0.003(7) 0.013(8) C3 0.055(9) 0.089(9) 0.065(8) -0.001(6) -0.004(7) 0.006(7) C4 0.048(8) 0.115(10) 0.084(9) -0.008(8) 0.015(8) 0.006(7) C5 0.056(8) 0.063(7) 0.058(7) -0.008(5) 0.008(6) 0.001(6) C6 0.038(7) 0.082(8) 0.088(9) -0.015(7) 0.021(7) 0.002(6) C7 0.051(9) 0.169(14) 0.110(12) -0.039(10) 0.037(9) -0.004(9) C8 0.092(13) 0.185(16) 0.108(12) -0.029(12) 0.066(11) -0.016(12) C9 0.071(9) 0.139(11) 0.067(8) 0.000(8) 0.033(8) 0.011(10) C10 0.062(8) 0.075(8) 0.061(7) -0.005(6) 0.022(6) 0.000(6) C11 0.086(10) 0.056(7) 0.081(8) -0.008(6) 0.040(8) 0.004(6) C12 0.080(10) 0.074(9) 0.100(10) -0.013(7) 0.040(9) 0.003(7) C13 0.082(11) 0.063(8) 0.115(11) -0.016(7) 0.037(9) 0.008(7) C14 0.076(9) 0.066(8) 0.086(9) 0.021(6) 0.023(8) 0.008(7) C15 0.056(7) 0.038(6) 0.060(7) 0.009(5) 0.014(6) 0.003(5) C16 0.040(6) 0.055(6) 0.052(6) 0.010(5) 0.008(5) 0.011(5) C17 0.072(9) 0.053(6) 0.069(7) 0.010(5) 0.026(7) -0.010(6) C18 0.070(9) 0.083(8) 0.069(8) 0.011(6) 0.031(7) 0.015(7) C19 0.052(7) 0.067(7) 0.058(6) 0.006(6) 0.021(6) 0.006(6) C20 0.061(8) 0.050(6) 0.052(6) 0.008(5) 0.021(6) 0.009(5) C21 0.048(7) 0.040(5) 0.050(6) -0.009(4) 0.016(5) -0.010(5) C22 0.052(7) 0.048(6) 0.046(5) -0.012(5) 0.003(5) -0.008(5) C23 0.042(6) 0.058(6) 0.043(5) 0.001(5) 0.010(5) -0.008(5) C24 0.035(5) 0.044(5) 0.034(4) -0.003(4) 0.008(4) -0.015(5) C25 0.043(6) 0.045(5) 0.034(5) 0.000(4) 0.012(5) -0.005(5) C26 0.050(7) 0.048(6) 0.040(5) 0.009(4) 0.015(5) 0.008(5) C27 0.044(7) 0.052(6) 0.045(6) -0.002(5) 0.018(5) -0.015(5) C28 0.064(9) 0.055(6) 0.078(8) 0.011(6) 0.024(7) 0.009(6) C29 0.057(8) 0.043(6) 0.096(9) -0.020(6) 0.016(7) -0.020(6) C30 0.036(7) 0.065(7) 0.060(7) -0.001(5) 0.003(6) 0.006(5) C31 0.026(5) 0.049(5) 0.042(5) -0.008(4) 0.012(4) -0.007(4) C32 0.049(7) 0.049(6) 0.050(6) -0.008(4) 0.029(6) -0.003(5) C33 0.091(10) 0.064(7) 0.055(7) -0.005(5) 0.034(7) -0.014(6) C34 0.079(8) 0.037(5) 0.057(6) 0.000(5) 0.038(6) -0.002(5) C35 0.039(6) 0.036(5) 0.047(6) 0.003(4) 0.006(5) 0.003(4) C36 0.065(8) 0.035(5) 0.056(6) 0.001(4) 0.026(6) -0.001(5) C37 0.043(6) 0.051(6) 0.042(5) 0.009(4) 0.015(5) 0.006(5) C38 0.055(7) 0.041(5) 0.053(6) -0.002(5) 0.012(6) -0.003(5) C39 0.125(12) 0.065(7) 0.050(7) 0.000(6) 0.039(8) -0.006(7) C40 0.199(17) 0.051(7) 0.063(8) -0.006(6) 0.061(10) 0.016(8) C41 0.184(16) 0.096(11) 0.060(8) -0.009(7) 0.061(10) 0.026(10) C42 0.113(11) 0.060(7) 0.065(8) -0.016(6) 0.015(8) 0.007(7) C43 0.183(16) 0.038(6) 0.132(12) 0.026(7) 0.089(12) 0.009(8) C44 0.224(19) 0.040(7) 0.106(11) 0.007(7) 0.100(13) -0.023(8) C45 0.156(14) 0.054(7) 0.109(11) -0.012(7) 0.073(11) -0.059(8) P1 0.089(3) 0.0631(19) 0.0558(18) 0.0070(15) 0.0258(19) -0.0045(18) P2 0.060(3) 0.127(3) 0.093(3) -0.006(3) 0.017(2) -0.008(2) P3 0.071(2) 0.0622(18) 0.088(2) 0.0028(16) 0.043(2) 0.0010(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Pd2 N8 2.081(7) . ? Pd2 N7 2.083(7) . ? Pd2 C43 2.102(11) . ? Pd2 C44 2.118(10) . ? Pd2 C45 2.137(10) . ? Ru1 N1 2.031(8) . ? Ru1 N4 2.044(7) . ? Ru1 N2 2.047(8) . ? Ru1 N5 2.052(7) . ? Ru1 N6 2.063(7) . ? Ru1 N3 2.067(7) . ? N1 C1 1.342(11) . ? N1 C5 1.373(12) . ? N2 C10 1.321(11) . ? N2 C6 1.368(12) . ? N3 C11 1.326(11) . ? N3 C15 1.358(11) . ? N4 C20 1.351(10) . ? N4 C16 1.390(11) . ? N5 C21 1.327(10) . ? N5 C31 1.385(9) . ? N6 C30 1.351(11) . ? N6 C32 1.373(11) . ? N7 C37 1.344(10) . ? N7 C33 1.345(10) . ? N8 C38 1.328(10) . ? N8 C42 1.358(12) . ? C1 C2 1.378(14) . ? C2 C3 1.378(14) . ? C3 C4 1.339(14) . ? C4 C5 1.449(15) . ? C5 C6 1.432(14) . ? C6 C7 1.404(14) . ? C7 C8 1.370(17) . ? C8 C9 1.349(17) . ? C9 C10 1.380(14) . ? C11 C12 1.408(14) . ? C12 C13 1.360(14) . ? C13 C14 1.370(13) . ? C14 C15 1.400(13) . ? C15 C16 1.440(12) . ? C16 C17 1.377(12) . ? C17 C18 1.399(13) . ? C18 C19 1.350(13) . ? C19 C20 1.378(12) . ? C21 C22 1.393(12) . ? C22 C23 1.367(11) . ? C23 C24 1.406(11) . ? C24 C31 1.405(12) . ? C24 C25 1.413(11) . ? C25 C26 1.372(12) . ? C26 C27 1.413(12) . ? C26 C35 1.520(11) . ? C27 C32 1.403(11) . ? C27 C28 1.405(13) . ? C28 C29 1.370(14) . ? C29 C30 1.387(12) . ? C31 C32 1.417(12) . ? C33 C34 1.378(12) . ? C34 C35 1.361(11) . ? C35 C36 1.375(11) . ? C36 C37 1.362(11) . ? C37 C38 1.493(11) . ? C38 C39 1.385(12) . ? C39 C40 1.374(12) . ? C40 C41 1.344(14) . ? C41 C42 1.347(14) . ? C43 C44 1.438(15) . ? C44 C45 1.406(17) . ? P1 F112 1.49(2) . ? P1 F101 1.49(3) . ? P1 F4 1.53(3) . ? P1 F3 1.56(2) . ? P1 F1 1.57(3) . ? P1 F5 1.57(3) . ? P1 F115 1.58(3) . ? P1 F106 1.587(19) . ? P1 F114 1.60(3) . ? P1 F105 1.61(2) . ? P1 F104 1.63(2) . ? P1 F111 1.64(3) . ? F1 F113 0.71(4) . ? F2 F112 0.59(4) . ? F3 F115 0.65(3) . ? F3 F103 0.75(3) . ? F3 F101 1.58(4) . ? F4 F116 0.60(4) . ? F4 F104 0.68(3) . ? F4 F105 1.64(4) . ? F4 F111 1.72(4) . ? F5 F102 0.58(4) . ? F5 F105 0.90(3) . ? F5 F103 1.47(3) . ? F6 F106 0.55(3) . ? F6 F101 1.18(3) . ? F101 F106 0.73(3) . ? F101 F115 1.43(4) . ? F101 F112 1.70(4) . ? F103 F115 1.36(4) . ? F104 F116 0.52(4) . ? F111 F113 1.06(4) . ? F112 F114 0.63(3) . ? F113 F115 1.48(3) . ? P2 F9 1.523(19) . ? P2 F206 1.55(2) . ? P2 F202 1.563(15) . ? P2 F12 1.58(2) . ? P2 F7 1.596(15) . ? P2 F10 1.597(17) . ? P2 F201 1.598(17) . ? P2 F8 1.606(19) . ? P2 F11 1.614(15) . ? P2 F205 1.653(16) . ? P2 F203 1.69(2) . ? P2 F204 1.69(3) . ? F7 F204 0.87(3) . ? F7 F205 1.67(2) . ? F8 F206 1.29(2) . ? F8 F201 1.40(2) . ? F9 F203 0.96(2) . ? F9 F201 1.35(2) . ? F10 F206 1.18(2) . ? F11 F202 1.126(16) . ? F11 F204 1.61(3) . ? F12 F205 0.98(2) . ? F12 F202 1.64(2) . ? F12 F201 1.69(3) . ? P3 F16 1.52(2) . ? P3 F316 1.558(14) . ? P3 F14 1.566(7) . ? P3 F13 1.570(7) . ? P3 F317 1.574(14) . ? P3 F315 1.593(12) . ? P3 F15 1.60(2) . ? P3 F318 1.608(13) . ? P3 F17 1.617(16) . ? P3 F18 1.65(2) . ? C46 C47 1.41(2) . ? C47 N9 1.20(2) . ? C49 C48A 1.15(5) . ? C49 C48 1.70(3) . ? C48 N10 1.33(2) . ? C48 C48A 1.99(5) . ? N10 C48 1.33(2) 2 ? N10A C48A 1.25(5) . ? N10A N10A 1.32(6) 2 ? C50 N11 1.05(2) . ? C50 C51 1.53(3) . ? C52 N12 1.25(4) . ? C52 C53 1.30(4) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N8 Pd2 N7 77.8(3) . . ? N8 Pd2 C43 171.8(5) . . ? N7 Pd2 C43 104.1(4) . . ? N8 Pd2 C44 140.2(4) . . ? N7 Pd2 C44 141.2(4) . . ? C43 Pd2 C44 39.8(4) . . ? N8 Pd2 C45 105.9(4) . . ? N7 Pd2 C45 167.5(5) . . ? C43 Pd2 C45 70.5(4) . . ? C44 Pd2 C45 38.6(5) . . ? N1 Ru1 N4 94.1(3) . . ? N1 Ru1 N2 79.5(3) . . ? N4 Ru1 N2 170.6(3) . . ? N1 Ru1 N5 175.0(3) . . ? N4 Ru1 N5 88.3(3) . . ? N2 Ru1 N5 98.6(3) . . ? N1 Ru1 N6 95.5(3) . . ? N4 Ru1 N6 97.6(3) . . ? N2 Ru1 N6 89.9(3) . . ? N5 Ru1 N6 79.8(3) . . ? N1 Ru1 N3 90.5(3) . . ? N4 Ru1 N3 79.0(3) . . ? N2 Ru1 N3 94.1(3) . . ? N5 Ru1 N3 94.3(3) . . ? N6 Ru1 N3 173.3(3) . . ? C1 N1 C5 117.7(9) . . ? C1 N1 Ru1 126.6(7) . . ? C5 N1 Ru1 115.8(7) . . ? C10 N2 C6 119.0(9) . . ? C10 N2 Ru1 127.1(7) . . ? C6 N2 Ru1 113.8(7) . . ? C11 N3 C15 119.6(9) . . ? C11 N3 Ru1 125.5(7) . . ? C15 N3 Ru1 114.9(6) . . ? C20 N4 C16 116.4(8) . . ? C20 N4 Ru1 128.2(6) . . ? C16 N4 Ru1 115.4(6) . . ? C21 N5 C31 117.2(8) . . ? C21 N5 Ru1 129.2(6) . . ? C31 N5 Ru1 113.7(6) . . ? C30 N6 C32 115.6(8) . . ? C30 N6 Ru1 130.3(6) . . ? C32 N6 Ru1 114.0(6) . . ? C37 N7 C33 117.2(8) . . ? C37 N7 Pd2 115.5(6) . . ? C33 N7 Pd2 126.6(6) . . ? C38 N8 C42 117.2(9) . . ? C38 N8 Pd2 116.3(6) . . ? C42 N8 Pd2 126.4(7) . . ? N1 C1 C2 123.3(10) . . ? C3 C2 C1 120.2(11) . . ? C4 C3 C2 118.5(12) . . ? C3 C4 C5 120.7(12) . . ? N1 C5 C6 114.0(10) . . ? N1 C5 C4 119.6(10) . . ? C6 C5 C4 126.5(11) . . ? N2 C6 C7 119.8(11) . . ? N2 C6 C5 116.9(9) . . ? C7 C6 C5 123.0(12) . . ? C8 C7 C6 118.7(13) . . ? C9 C8 C7 121.0(12) . . ? C8 C9 C10 118.3(11) . . ? N2 C10 C9 123.0(11) . . ? N3 C11 C12 122.2(10) . . ? C13 C12 C11 120.2(11) . . ? C12 C13 C14 116.2(12) . . ? C13 C14 C15 123.6(11) . . ? N3 C15 C14 118.1(9) . . ? N3 C15 C16 116.2(8) . . ? C14 C15 C16 125.6(10) . . ? C17 C16 N4 120.3(8) . . ? C17 C16 C15 125.2(9) . . ? N4 C16 C15 114.4(8) . . ? C16 C17 C18 122.1(9) . . ? C19 C18 C17 116.5(10) . . ? C18 C19 C20 121.0(10) . . ? N4 C20 C19 123.6(9) . . ? N5 C21 C22 123.6(8) . . ? C23 C22 C21 118.8(9) . . ? C22 C23 C24 120.9(9) . . ? C31 C24 C23 116.2(8) . . ? C31 C24 C25 119.6(8) . . ? C23 C24 C25 124.2(9) . . ? C26 C25 C24 120.2(9) . . ? C25 C26 C27 121.0(8) . . ? C25 C26 C35 118.3(9) . . ? C27 C26 C35 120.6(9) . . ? C32 C27 C28 118.0(10) . . ? C32 C27 C26 119.7(9) . . ? C28 C27 C26 122.3(9) . . ? C29 C28 C27 116.7(9) . . ? C28 C29 C30 122.8(10) . . ? N6 C30 C29 122.0(10) . . ? N5 C31 C24 123.3(8) . . ? N5 C31 C32 116.5(8) . . ? C24 C31 C32 120.2(8) . . ? N6 C32 C27 124.6(9) . . ? N6 C32 C31 116.1(8) . . ? C27 C32 C31 119.3(9) . . ? N7 C33 C34 123.4(9) . . ? C35 C34 C33 119.1(8) . . ? C34 C35 C36 117.3(8) . . ? C34 C35 C26 121.5(8) . . ? C36 C35 C26 121.2(8) . . ? C37 C36 C35 121.8(8) . . ? N7 C37 C36 121.1(8) . . ? N7 C37 C38 114.7(8) . . ? C36 C37 C38 124.2(8) . . ? N8 C38 C39 122.4(9) . . ? N8 C38 C37 114.9(8) . . ? C39 C38 C37 122.7(8) . . ? C40 C39 C38 119.0(10) . . ? C41 C40 C39 118.0(11) . . ? C40 C41 C42 121.4(11) . . ? C41 C42 N8 121.9(11) . . ? C44 C43 Pd2 70.7(7) . . ? C45 C44 C43 118.7(15) . . ? C45 C44 Pd2 71.4(6) . . ? C43 C44 Pd2 69.5(6) . . ? C44 C45 Pd2 70.0(6) . . ? F112 P1 F101 69.3(14) . . ? F112 P1 F4 108.4(16) . . ? F101 P1 F4 130(2) . . ? F112 P1 F3 80.1(14) . . ? F101 P1 F3 62.1(16) . . ? F4 P1 F3 166.7(15) . . ? F112 P1 F1 168.9(14) . . ? F101 P1 F1 99.6(16) . . ? F4 P1 F1 77.5(18) . . ? F3 P1 F1 96.0(17) . . ? F112 P1 F5 100.0(16) . . ? F101 P1 F5 134.5(17) . . ? F4 P1 F5 95.5(17) . . ? F3 P1 F5 72.6(14) . . ? F1 P1 F5 88.6(17) . . ? F112 P1 F115 98.1(14) . . ? F101 P1 F115 55.4(14) . . ? F4 P1 F115 153.0(17) . . ? F3 P1 F115 23.9(12) . . ? F1 P1 F115 75.5(16) . . ? F5 P1 F115 84.6(15) . . ? F112 P1 F106 75.1(13) . . ? F101 P1 F106 27.3(12) . . ? F4 P1 F106 102.7(17) . . ? F3 P1 F106 89.2(13) . . ? F1 P1 F106 94.6(13) . . ? F5 P1 F106 161.8(14) . . ? F115 P1 F106 78.9(12) . . ? F112 P1 F114 23.4(11) . . ? F101 P1 F114 88.6(18) . . ? F4 P1 F114 86.0(16) . . ? F3 P1 F114 100.8(14) . . ? F1 P1 F114 163.2(16) . . ? F5 P1 F114 96.0(16) . . ? F115 P1 F114 120.9(14) . . ? F106 P1 F114 86.0(14) . . ? F112 P1 F105 105.9(13) . . ? F101 P1 F105 166.8(16) . . ? F4 P1 F105 62.9(15) . . ? F3 P1 F105 105.3(13) . . ? F1 P1 F105 85.1(13) . . ? F5 P1 F105 32.7(12) . . ? F115 P1 F105 115.0(13) . . ? F106 P1 F105 165.4(12) . . ? F114 P1 F105 90.1(15) . . ? F112 P1 F104 96.2(15) . . ? F101 P1 F104 106.0(16) . . ? F4 P1 F104 24.6(13) . . ? F3 P1 F104 168.2(14) . . ? F1 P1 F104 85.6(18) . . ? F5 P1 F104 119.2(14) . . ? F115 P1 F104 149.5(15) . . ? F106 P1 F104 78.9(12) . . ? F114 P1 F104 78.0(13) . . ? F105 P1 F104 86.5(11) . . ? F112 P1 F111 165.4(15) . . ? F101 P1 F111 103.3(18) . . ? F4 P1 F111 66.0(16) . . ? F3 P1 F111 108.2(15) . . ? F1 P1 F111 12(2) . . ? F5 P1 F111 94.1(16) . . ? F115 P1 F111 87.1(15) . . ? F106 P1 F111 92.7(14) . . ? F114 P1 F111 150.9(14) . . ? F105 P1 F111 83.9(15) . . ? F104 P1 F111 73.2(15) . . ? F113 F1 P1 83(4) . . ? F112 F2 P1 57(3) . . ? F115 F3 F103 153(6) . . ? F115 F3 P1 80(4) . . ? F103 F3 P1 88(3) . . ? F115 F3 F101 65(4) . . ? F103 F3 F101 127(4) . . ? P1 F3 F101 56.8(14) . . ? F116 F4 F104 47(4) . . ? F116 F4 P1 93(4) . . ? 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C49 C48 C48A N10A 176(7) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.964 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.964 _refine_diff_density_max 1.773 _refine_diff_density_min -0.709 _refine_diff_density_rms 0.120 # Attachment 'RuMe-PB-rev.cif' data_string2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 690050' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H53 F12 N9 O2 P2 Ru' _chemical_formula_weight 1251.06 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ru Ru -1.2594 0.8363 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.285(10) _cell_length_b 14.900(10) _cell_length_c 16.507(9) _cell_angle_alpha 109.13(2) _cell_angle_beta 104.13(3) _cell_angle_gamma 106.40(3) _cell_volume 2749(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 213(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.511 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1276 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.435 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.9578 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9578 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 213(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71075 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode X-ray generator' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'imaging plate area detector' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean 10.00 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 18534 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0949 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1550 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 3.15 _diffrn_reflns_theta_max 27.47 _reflns_number_total 10855 _reflns_number_gt 5121 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material 'SHELXL-97/2 (Sheldrick,1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1047P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.0036(7) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 10855 _refine_ls_number_parameters 678 _refine_ls_number_restraints 3 _refine_ls_R_factor_all 0.1605 _refine_ls_R_factor_gt 0.0761 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2112 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1785 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.924 _refine_ls_restrained_S_all 0.924 _refine_ls_shift/su_max 0.005 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ru1 Ru 0.72397(5) 0.11344(4) 0.85197(4) 0.04157(19) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6423(5) 0.1198(4) 0.7307(4) 0.0461(13) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.8454(5) 0.1221(4) 0.7939(3) 0.0425(13) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.8020(5) 0.2709(4) 0.9325(4) 0.0468(13) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.8253(5) 0.1208(3) 0.9722(3) 0.0411(12) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5898(5) 0.1024(4) 0.8980(4) 0.0512(15) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.6347(5) -0.0464(4) 0.7899(3) 0.0490(14) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.1431(7) -0.5254(5) 0.7041(5) 0.088(2) Uani 1 1 d . . . N8 N -0.0675(8) -0.4338(7) 0.6540(7) 0.141(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5365(6) 0.1143(5) 0.7012(5) 0.0557(18) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.4921 0.1046 0.7365 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.4896(7) 0.1225(5) 0.6196(5) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.4148 0.1177 0.6006 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.5547(7) 0.1378(5) 0.5663(5) 0.0577(19) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.6635(6) 0.1421(5) 0.5959(4) 0.0517(17) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7088 0.1511 0.5611 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.7064(6) 0.1330(4) 0.6791(4) 0.0454(16) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.8220(6) 0.1370(4) 0.7137(4) 0.0452(16) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.9007(6) 0.1552(5) 0.6737(5) 0.0527(17) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.8813 0.1657 0.6198 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.0086(7) 0.1586(5) 0.7116(5) 0.0558(18) Uani 1 1 d . . . C9 C 1.0297(7) 0.1405(5) 0.7909(5) 0.0583(19) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.1005 0.1401 0.8182 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9496(6) 0.1230(5) 0.8304(5) 0.0512(17) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.9675 0.1114 0.8838 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7852(7) 0.3462(5) 0.9080(5) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.7399 0.3261 0.8464 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.8292(8) 0.4471(5) 0.9661(6) 0.066(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.8144 0.4950 0.9447 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.8978(7) 0.4815(5) 1.0597(6) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.9181(6) 0.4058(5) 1.0843(5) 0.0527(18) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.9657 0.4249 1.1449 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8692(6) 0.3015(4) 1.0208(4) 0.0439(15) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.8843(6) 0.2163(4) 1.0426(4) 0.0440(15) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.9565(6) 0.2325(5) 1.1285(4) 0.0498(17) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.9956 0.2997 1.1762 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9702(6) 0.1493(5) 1.1432(4) 0.0516(17) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.9073(6) 0.0506(5) 1.0699(4) 0.0518(18) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.9131 -0.0081 1.0768 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8377(6) 0.0402(5) 0.9883(5) 0.0491(17) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.7958 -0.0268 0.9406 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.5663(7) 0.1790(5) 0.9494(5) 0.0565(19) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.6174 0.2478 0.9719 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4686(7) 0.1602(6) 0.9705(5) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.4540 0.2156 1.0054 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.3952(7) 0.0611(6) 0.9402(5) 0.0604(19) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.3301 0.0479 0.9548 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.4163(6) -0.0225(5) 0.8868(5) 0.0507(17) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.3441(7) -0.1281(5) 0.8527(5) 0.0582(19) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.2782 -0.1445 0.8660 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3676(6) -0.2081(6) 0.8003(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.4652(6) -0.1832(5) 0.7753(4) 0.0528(18) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.4945(7) -0.2572(5) 0.7160(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.4486 -0.3281 0.6902 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.5893(7) -0.2246(5) 0.6969(4) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.6082 -0.2736 0.6579 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.6594(7) -0.1183(5) 0.7350(4) 0.0536(18) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.7246 -0.0979 0.7215 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.5394(6) -0.0779(5) 0.8099(4) 0.0445(16) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.5152(6) 0.0022(5) 0.8673(4) 0.0477(17) Uani 1 1 d . . . C33 C 0.2538(9) -0.4895(7) 0.7537(7) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.2820 -0.5361 0.7675 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.3276(8) -0.3906(6) 0.7851(6) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.4044 -0.3709 0.8189 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.2906(7) -0.3190(5) 0.7678(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.1726(7) -0.3544(6) 0.7168(5) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . H22 H 0.1424 -0.3086 0.7035 0.084 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1029(8) -0.4576(6) 0.6871(6) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . C38 C -0.0181(8) -0.4984(6) 0.6346(6) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . C39 C -0.0779(9) -0.5977(7) 0.5643(7) 0.095(3) Uani 1 1 d . . . H23 H -0.0408 -0.6429 0.5520 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C40 C -0.1900(10) -0.6308(8) 0.5127(8) 0.108(4) Uani 1 1 d . . . H24 H -0.2289 -0.6964 0.4625 0.130 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.2439(11) -0.5659(9) 0.5361(10) 0.151(6) Uani 1 1 d . . . H25 H -0.3221 -0.5868 0.5067 0.181 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.1773(12) -0.4686(10) 0.6051(12) 0.197(9) Uani 1 1 d . . . H26 H -0.2125 -0.4221 0.6191 0.236 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.5088(8) 0.1483(7) 0.4786(6) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . H100 H 0.5386 0.1162 0.4343 0.17(6) Uiso 1 1 calc R . . H101 H 0.5311 0.2209 0.4918 0.11(3) Uiso 1 1 calc R . . H102 H 0.4270 0.1144 0.4533 0.12(4) Uiso 1 1 calc R . . C44 C 1.0956(9) 0.1839(8) 0.6696(7) 0.081(3) Uani 1 1 d . . . H103 H 1.0877 0.2352 0.6473 0.14(4) Uiso 1 1 calc R . . H104 H 1.0844 0.1217 0.6185 0.13(4) Uiso 1 1 calc R . . H105 H 1.1707 0.2111 0.7159 0.27(9) Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.9457(11) 0.5916(6) 1.1279(7) 0.087(3) Uani 1 1 d . . . H106 H 0.8847 0.6120 1.1373 0.20(7) Uiso 1 1 calc R . . H107 H 0.9882 0.6349 1.1049 0.11(3) Uiso 1 1 calc R . . H108 H 0.9953 0.5997 1.1861 0.31(11) Uiso 1 1 calc R . . C46 C 1.0477(8) 0.1636(6) 1.2348(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . H109 H 1.0198 0.1016 1.2441 0.09(3) Uiso 1 1 calc R . . H110 H 1.0496 0.2221 1.2845 0.14(4) Uiso 1 1 calc R . . H111 H 1.1234 0.1762 1.2346 0.27(9) Uiso 1 1 calc R . . P1 P 0.1941(2) -0.07003(17) 0.63444(16) 0.0696(6) Uiso 1 1 d . . . F1 F 0.0822(6) -0.0488(5) 0.6242(5) 0.126(2) Uiso 1 1 d . A . F2 F 0.3078(6) -0.0895(5) 0.6482(5) 0.131(2) Uiso 1 1 d . A . F3 F 0.2205(8) -0.0089(8) 0.5721(7) 0.098(4) Uiso 0.611(12) 1 d P A 1 F4 F 0.1239(10) -0.1693(8) 0.5379(7) 0.105(4) Uiso 0.611(12) 1 d P A 1 F5 F 0.1685(10) -0.1355(10) 0.6884(9) 0.118(4) Uiso 0.611(12) 1 d P A 1 F6 F 0.2731(10) 0.0357(8) 0.7201(7) 0.111(4) Uiso 0.611(12) 1 d P A 1 F103 F 0.200(2) -0.113(2) 0.5412(17) 0.173(10) Uiso 0.389(12) 1 d P A 2 F104 F 0.1343(14) -0.1849(13) 0.6332(12) 0.099(5) Uiso 0.389(12) 1 d P A 2 F105 F 0.2056(17) -0.0262(15) 0.7381(12) 0.128(7) Uiso 0.389(12) 1 d P A 2 F106 F 0.2539(16) 0.0429(15) 0.6437(15) 0.129(7) Uiso 0.389(12) 1 d P A 2 P2 P 0.7445(2) -0.29201(18) 0.91873(16) 0.0689(6) Uiso 1 1 d . . . F7 F 0.7390(15) -0.2402(18) 1.0219(11) 0.072(4) Uiso 0.33 1 d P . . F8 F 0.7541(13) -0.2936(14) 0.8200(11) 0.060(4) Uiso 0.33 1 d P . . F9 F 0.8473(18) -0.1821(14) 0.9516(16) 0.078(6) Uiso 0.33 1 d P . . F10 F 0.884(3) -0.267(3) 0.9720(19) 0.154(11) Uiso 0.33 1 d P . . F11 F 0.6245(17) -0.3785(16) 0.8734(12) 0.091(5) Uiso 0.33 1 d P . . F12 F 0.6888(13) -0.2036(11) 0.9087(9) 0.061(4) Uiso 0.33 1 d P . . F13 F 0.748(3) -0.392(3) 0.842(3) 0.197(12) Uiso 0.33 1 d P . . F14 F 0.7278(16) -0.293(2) 1.0108(13) 0.087(5) Uiso 0.33 1 d P . . F15 F 0.759(2) -0.197(2) 1.004(2) 0.159(11) Uiso 0.33 1 d P . . F16 F 0.7472(15) -0.3320(15) 0.8180(12) 0.072(5) Uiso 0.33 1 d P . . F17 F 0.649(2) -0.253(2) 0.8972(15) 0.115(7) Uiso 0.33 1 d P . . F18 F 0.848(2) -0.322(2) 0.9613(17) 0.095(6) Uiso 0.33 1 d P . . F19 F 0.8650(18) -0.1953(17) 0.9728(14) 0.084(7) Uiso 0.33 1 d P . . F20 F 0.6084(15) -0.3335(18) 0.8728(11) 0.088(5) Uiso 0.33 1 d P . . F21 F 0.677(2) -0.4170(18) 0.8965(18) 0.139(7) Uiso 0.33 1 d P . . F22 F 0.774(2) -0.217(2) 0.878(2) 0.155(8) Uiso 0.33 1 d P . . F23 F 0.732(2) -0.355(2) 0.9825(18) 0.134(8) Uiso 0.33 1 d P . . F24 F 0.810(2) -0.3597(16) 0.9176(18) 0.094(6) Uiso 0.33 1 d P . . O01 O -0.2900(16) -0.2740(14) 0.5595(12) 0.269(7) Uiso 1 1 d . . . C47 C -0.1646(16) -0.3063(14) 0.4896(12) 0.178(6) Uiso 1 1 d . . . C48 C -0.2208(17) -0.2251(16) 0.5278(13) 0.179(7) Uiso 1 1 d . . . C49 C -0.1877(13) -0.1226(11) 0.5421(9) 0.135(4) Uiso 1 1 d . . . C101 C -0.625(3) -0.407(2) 0.285(2) 0.310(14) Uiso 1 1 d D . . C102 C -0.513(3) -0.468(3) 0.366(2) 0.320(14) Uiso 1 1 d D . . C103 C -0.487(4) -0.398(3) 0.313(3) 0.349(17) Uiso 1 1 d D . . O02 O -0.351(5) -0.318(5) 0.392(4) 0.72(4) Uiso 1 1 d D . . C201 C 0.514(3) 0.5518(19) 0.043(2) 0.246(11) Uiso 1 1 d . . . C202 C 0.574(4) 0.633(4) 0.131(4) 0.43(2) Uiso 1 1 d . . . N201 N 0.424(2) 0.562(2) -0.0268(19) 0.322(12) Uiso 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ru1 0.0395(3) 0.0351(3) 0.0452(3) 0.0187(2) 0.0090(2) 0.0119(2) N1 0.040(4) 0.041(3) 0.053(3) 0.019(2) 0.013(3) 0.015(3) N2 0.045(3) 0.037(3) 0.038(3) 0.017(2) 0.004(2) 0.015(2) N3 0.051(4) 0.040(3) 0.046(3) 0.018(2) 0.014(3) 0.018(3) N4 0.046(3) 0.034(3) 0.041(3) 0.021(2) 0.012(2) 0.010(2) N5 0.056(4) 0.045(3) 0.046(3) 0.020(2) 0.010(3) 0.018(3) N6 0.058(4) 0.045(3) 0.040(3) 0.020(2) 0.010(3) 0.021(3) N7 0.081(6) 0.056(4) 0.098(6) 0.027(4) 0.020(5) 0.005(4) N8 0.070(7) 0.092(6) 0.144(8) -0.041(6) -0.009(6) 0.020(5) C1 0.045(5) 0.065(4) 0.059(4) 0.037(4) 0.010(3) 0.021(4) C2 0.042(5) 0.061(5) 0.063(5) 0.024(4) -0.003(4) 0.014(4) C3 0.049(5) 0.061(4) 0.059(4) 0.031(4) 0.009(4) 0.019(4) C4 0.047(5) 0.054(4) 0.046(4) 0.021(3) 0.011(3) 0.014(3) C5 0.036(4) 0.037(3) 0.046(4) 0.015(3) 0.001(3) 0.008(3) C6 0.046(4) 0.039(3) 0.049(4) 0.017(3) 0.014(3) 0.017(3) C7 0.053(5) 0.056(4) 0.047(4) 0.022(3) 0.019(3) 0.020(4) C8 0.060(5) 0.047(4) 0.068(5) 0.022(3) 0.033(4) 0.027(4) C9 0.047(5) 0.055(4) 0.064(5) 0.024(4) 0.005(4) 0.023(4) C10 0.047(5) 0.048(4) 0.054(4) 0.022(3) 0.011(3) 0.020(3) C11 0.077(6) 0.043(4) 0.065(5) 0.032(3) 0.023(4) 0.029(4) C12 0.094(7) 0.048(4) 0.075(5) 0.037(4) 0.039(5) 0.034(4) C13 0.078(6) 0.039(4) 0.079(5) 0.025(4) 0.041(5) 0.020(4) C14 0.063(5) 0.037(3) 0.046(4) 0.013(3) 0.011(3) 0.016(3) C15 0.038(4) 0.035(3) 0.054(4) 0.016(3) 0.018(3) 0.011(3) C16 0.046(4) 0.034(3) 0.050(4) 0.018(3) 0.019(3) 0.012(3) C17 0.049(4) 0.042(4) 0.047(4) 0.016(3) 0.009(3) 0.013(3) C18 0.051(5) 0.061(4) 0.041(4) 0.024(3) 0.011(3) 0.024(4) C19 0.050(5) 0.045(4) 0.056(4) 0.026(3) 0.009(3) 0.017(3) C20 0.055(5) 0.038(3) 0.056(4) 0.025(3) 0.016(3) 0.018(3) C21 0.064(5) 0.048(4) 0.058(4) 0.018(3) 0.021(4) 0.028(4) C22 0.057(5) 0.055(4) 0.072(5) 0.021(4) 0.028(4) 0.025(4) C23 0.053(5) 0.067(5) 0.062(5) 0.028(4) 0.024(4) 0.023(4) C24 0.044(4) 0.055(4) 0.049(4) 0.025(3) 0.013(3) 0.014(3) C25 0.057(5) 0.060(4) 0.056(4) 0.029(4) 0.017(4) 0.019(4) C26 0.045(5) 0.057(4) 0.057(4) 0.028(4) 0.002(3) 0.009(4) C27 0.050(5) 0.045(4) 0.045(4) 0.016(3) 0.000(3) 0.012(3) C28 0.061(5) 0.046(4) 0.051(4) 0.020(3) 0.003(4) 0.016(4) C29 0.083(6) 0.040(4) 0.035(3) 0.010(3) 0.009(4) 0.024(4) C30 0.063(5) 0.058(4) 0.037(3) 0.020(3) 0.006(3) 0.032(4) C31 0.042(4) 0.040(3) 0.043(3) 0.020(3) 0.007(3) 0.010(3) C32 0.049(5) 0.040(3) 0.043(3) 0.016(3) 0.005(3) 0.015(3) C33 0.087(8) 0.060(5) 0.128(9) 0.056(6) 0.011(7) 0.004(5) C34 0.062(6) 0.063(5) 0.097(6) 0.043(5) 0.004(5) 0.007(4) C35 0.067(6) 0.050(4) 0.055(4) 0.023(3) 0.012(4) 0.008(4) C36 0.067(6) 0.045(4) 0.068(5) 0.011(4) 0.013(4) 0.006(4) C37 0.066(6) 0.047(4) 0.069(5) 0.015(4) 0.015(4) 0.003(4) C38 0.060(6) 0.052(5) 0.088(6) 0.003(4) 0.014(5) 0.009(4) C39 0.076(7) 0.059(5) 0.091(6) -0.001(5) 0.018(6) -0.002(5) C40 0.083(8) 0.062(6) 0.111(8) 0.007(5) 0.005(7) -0.004(6) C41 0.076(9) 0.086(8) 0.188(13) -0.007(8) -0.010(9) 0.019(7) C42 0.076(9) 0.099(9) 0.250(18) -0.048(10) -0.021(11) 0.022(8) C43 0.060(6) 0.076(6) 0.062(5) 0.035(4) -0.002(4) 0.014(5) C44 0.075(7) 0.103(7) 0.092(6) 0.051(6) 0.051(6) 0.043(6) C45 0.119(9) 0.036(4) 0.095(7) 0.018(4) 0.053(7) 0.016(5) C46 0.069(6) 0.072(5) 0.046(4) 0.028(4) 0.007(4) 0.028(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ru1 N4 2.056(5) . ? Ru1 N3 2.062(5) . ? Ru1 N2 2.064(6) . ? Ru1 N1 2.078(5) . ? Ru1 N6 2.083(6) . ? Ru1 N5 2.088(6) . ? N1 C1 1.339(9) . ? N1 C5 1.363(9) . ? N2 C10 1.362(8) . ? N2 C6 1.387(8) . ? N3 C15 1.353(8) . ? N3 C11 1.367(7) . ? N4 C16 1.353(7) . ? N4 C20 1.358(7) . ? N5 C21 1.348(8) . ? N5 C32 1.375(8) . ? N6 C30 1.336(8) . ? N6 C31 1.379(9) . ? N7 C33 1.341(12) . ? N7 C37 1.344(11) . ? N8 C38 1.310(12) . ? N8 C42 1.331(14) . ? C1 C2 1.399(9) . ? C2 C3 1.402(11) . ? C3 C4 1.384(10) . ? C3 C43 1.503(10) . ? C4 C5 1.418(9) . ? C5 C6 1.479(9) . ? C6 C7 1.377(10) . ? C7 C8 1.396(10) . ? C8 C9 1.400(10) . ? C8 C44 1.509(11) . ? C9 C10 1.386(10) . ? C11 C12 1.345(9) . ? C12 C13 1.417(11) . ? C13 C14 1.390(9) . ? C13 C45 1.488(10) . ? C14 C15 1.402(8) . ? C15 C16 1.479(8) . ? C16 C17 1.404(9) . ? C17 C18 1.390(9) . ? C18 C19 1.405(9) . ? C18 C46 1.516(9) . ? C19 C20 1.366(8) . ? C21 C22 1.401(11) . ? C22 C23 1.359(10) . ? C23 C24 1.415(10) . ? C24 C32 1.407(10) . ? C24 C25 1.420(9) . ? C25 C26 1.390(10) . ? C26 C27 1.442(11) . ? C26 C35 1.504(10) . ? C27 C31 1.422(9) . ? C27 C28 1.431(10) . ? C28 C29 1.368(11) . ? C29 C30 1.414(9) . ? C31 C32 1.432(9) . ? C33 C34 1.355(11) . ? C34 C35 1.373(10) . ? C35 C36 1.430(11) . ? C36 C37 1.393(10) . ? C37 C38 1.459(12) . ? C38 C39 1.387(11) . ? C39 C40 1.370(14) . ? C40 C41 1.372(15) . ? C41 C42 1.372(15) . ? P1 F103 1.49(2) . ? P1 F5 1.547(11) . ? P1 F105 1.568(18) . ? P1 F6 1.569(11) . ? P1 F106 1.582(19) . ? P1 F1 1.586(7) . ? P1 F2 1.595(7) . ? P1 F4 1.596(10) . ? P1 F3 1.620(10) . ? P1 F104 1.662(16) . ? P2 F22 1.50(3) . ? P2 F24 1.510(19) . ? P2 F17 1.54(2) . ? P2 F11 1.545(18) . ? P2 F15 1.56(3) . ? P2 F16 1.585(17) . ? P2 F14 1.591(17) . ? P2 F19 1.61(2) . ? P2 F20 1.618(18) . ? P2 F9 1.623(19) . ? P2 F13 1.63(3) . ? P2 F18 1.63(2) . ? F7 F14 0.70(2) . ? F7 F15 0.80(3) . ? F7 F23 1.59(3) . ? F8 F16 0.54(2) . ? F8 F22 1.13(3) . ? F8 F13 1.60(4) . ? F9 F22 1.19(3) . ? F9 F10 1.58(4) . ? F9 F15 1.63(4) . ? F10 F18 0.76(3) . ? F10 F19 1.16(3) . ? F10 F24 1.29(4) . ? F11 F20 0.76(2) . ? F11 F21 1.09(2) . ? F11 F17 1.69(3) . ? F12 F17 0.71(3) . ? F12 F22 1.39(3) . ? F12 F15 1.58(3) . ? F12 F20 1.74(2) . ? F13 F16 1.09(3) . ? F13 F24 1.17(3) . ? F13 F21 1.51(4) . ? F14 F23 0.92(2) . ? F14 F15 1.42(3) . ? F15 F19 1.61(3) . ? F15 F17 1.74(3) . ? F16 F22 1.56(3) . ? F17 F20 1.05(2) . ? F17 F22 1.73(4) . ? F18 F24 0.70(3) . ? F18 F23 1.64(3) . ? F18 F19 1.77(3) . ? F19 F22 1.60(3) . ? F21 F23 1.29(3) . ? F21 F24 1.63(3) . ? F23 F24 1.67(3) . ? O01 C48 1.33(2) . ? C47 C48 1.63(2) . ? C48 C49 1.38(2) . ? C101 C103 1.73(4) . ? C102 C103 1.58(4) . ? C103 O02 1.73(5) . ? C201 C202 1.39(5) . ? C201 N201 1.52(3) . ? C201 C201 1.59(5) 2_665 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N4 Ru1 N3 78.4(2) . . ? N4 Ru1 N2 94.5(2) . . ? N3 Ru1 N2 90.1(2) . . ? N4 Ru1 N1 171.9(2) . . ? N3 Ru1 N1 96.9(2) . . ? N2 Ru1 N1 78.9(2) . . ? N4 Ru1 N6 96.08(19) . . ? N3 Ru1 N6 169.6(2) . . ? N2 Ru1 N6 99.2(2) . . ? N1 Ru1 N6 89.6(2) . . ? N4 Ru1 N5 91.3(2) . . ? N3 Ru1 N5 91.6(2) . . ? N2 Ru1 N5 174.2(2) . . ? N1 Ru1 N5 95.4(2) . . ? N6 Ru1 N5 79.6(2) . . ? C1 N1 C5 118.9(6) . . ? C1 N1 Ru1 126.4(5) . . ? C5 N1 Ru1 114.7(4) . . ? C10 N2 C6 117.0(6) . . ? C10 N2 Ru1 126.3(5) . . ? C6 N2 Ru1 116.5(4) . . ? C15 N3 C11 117.0(5) . . ? C15 N3 Ru1 116.2(4) . . ? C11 N3 Ru1 126.6(5) . . ? C16 N4 C20 117.0(5) . . ? C16 N4 Ru1 116.1(4) . . ? C20 N4 Ru1 126.9(4) . . ? C21 N5 C32 117.9(7) . . ? C21 N5 Ru1 128.8(5) . . ? C32 N5 Ru1 113.3(5) . . ? C30 N6 C31 118.6(6) . . ? C30 N6 Ru1 127.8(5) . . ? C31 N6 Ru1 113.7(4) . . ? C33 N7 C37 117.3(7) . . ? C38 N8 C42 117.1(9) . . ? N1 C1 C2 122.3(8) . . ? C1 C2 C3 119.7(7) . . ? C4 C3 C2 118.1(7) . . ? C4 C3 C43 120.1(8) . . ? C2 C3 C43 121.8(7) . . ? C3 C4 C5 119.7(7) . . ? N1 C5 C4 121.3(6) . . ? N1 C5 C6 116.9(6) . . ? C4 C5 C6 121.8(7) . . ? C7 C6 N2 122.3(6) . . ? C7 C6 C5 125.1(6) . . ? N2 C6 C5 112.6(6) . . ? C6 C7 C8 121.3(7) . . ? C7 C8 C9 115.6(7) . . ? C7 C8 C44 120.6(7) . . ? C9 C8 C44 123.7(8) . . ? C10 C9 C8 122.0(7) . . ? N2 C10 C9 121.7(7) . . ? C12 C11 N3 124.3(7) . . ? C11 C12 C13 120.2(6) . . ? C14 C13 C12 115.8(6) . . ? C14 C13 C45 121.6(8) . . ? C12 C13 C45 122.6(7) . . ? C13 C14 C15 121.5(6) . . ? N3 C15 C14 121.2(5) . . ? N3 C15 C16 114.2(5) . . ? C14 C15 C16 124.6(6) . . ? N4 C16 C17 122.0(5) . . ? N4 C16 C15 114.8(5) . . ? C17 C16 C15 123.1(5) . . ? C18 C17 C16 120.2(6) . . ? C17 C18 C19 117.1(6) . . ? C17 C18 C46 121.8(6) . . ? C19 C18 C46 121.1(6) . . ? C20 C19 C18 119.7(6) . . ? N4 C20 C19 123.9(6) . . ? N5 C21 C22 122.6(7) . . ? C23 C22 C21 119.4(7) . . ? C22 C23 C24 120.5(8) . . ? C32 C24 C23 117.1(6) . . ? C32 C24 C25 119.0(7) . . ? C23 C24 C25 124.0(7) . . ? C26 C25 C24 122.3(8) . . ? C25 C26 C27 119.0(7) . . ? C25 C26 C35 120.6(8) . . ? C27 C26 C35 120.4(7) . . ? C31 C27 C28 115.6(7) . . ? C31 C27 C26 119.5(6) . . ? C28 C27 C26 124.9(7) . . ? C29 C28 C27 119.9(7) . . ? C28 C29 C30 121.0(7) . . ? N6 C30 C29 121.2(8) . . ? N6 C31 C27 123.8(6) . . ? N6 C31 C32 116.4(6) . . ? C27 C31 C32 119.9(7) . . ? N5 C32 C24 122.6(6) . . ? N5 C32 C31 117.1(7) . . ? C24 C32 C31 120.2(6) . . ? N7 C33 C34 124.4(9) . . ? C33 C34 C35 120.3(9) . . ? C34 C35 C36 116.7(7) . . ? C34 C35 C26 123.2(8) . . ? C36 C35 C26 120.1(7) . . ? C37 C36 C35 119.1(8) . . ? N7 C37 C36 122.2(8) . . ? N7 C37 C38 116.1(7) . . ? C36 C37 C38 121.8(8) . . ? N8 C38 C39 121.0(9) . . ? N8 C38 C37 116.1(8) . . ? C39 C38 C37 122.9(9) . . ? C40 C39 C38 121.1(10) . . ? C39 C40 C41 118.3(10) . . ? C40 C41 C42 116.2(12) . . ? N8 C42 C41 126.2(13) . . ? F103 P1 F5 122.9(11) . . ? F103 P1 F105 171.1(12) . . ? F5 P1 F105 54.6(7) . . ? F103 P1 F6 129.6(12) . . ? F5 P1 F6 97.4(7) . . ? F105 P1 F6 47.3(7) . . ? F103 P1 F106 89.4(13) . . ? F5 P1 F106 144.7(9) . . ? F105 P1 F106 91.2(10) . . ? F6 P1 F106 47.5(7) . . ? F103 P1 F1 109.1(10) . . ? F5 P1 F1 93.9(5) . . ? F105 P1 F1 79.9(7) . . ? F6 P1 F1 95.5(5) . . ? F106 P1 F1 87.2(7) . . ? F103 P1 F2 72.8(10) . . ? F5 P1 F2 85.2(5) . . ? F105 P1 F2 98.3(7) . . ? F6 P1 F2 83.1(5) . . ? F106 P1 F2 92.6(7) . . ? F1 P1 F2 178.2(4) . . ? F103 P1 F4 41.1(10) . . ? F5 P1 F4 91.6(6) . . ? F105 P1 F4 142.3(9) . . ? F6 P1 F4 170.4(6) . . ? F106 P1 F4 123.7(9) . . ? F1 P1 F4 87.4(5) . . ? F2 P1 F4 94.3(5) . . ? F103 P1 F3 52.9(10) . . ? F5 P1 F3 175.8(6) . . ? F105 P1 F3 129.5(8) . . ? F6 P1 F3 86.1(5) . . ? F106 P1 F3 39.0(7) . . ? F1 P1 F3 88.0(4) . . ? F2 P1 F3 93.0(4) . . ? F4 P1 F3 84.8(5) . . ? F103 P1 F104 94.5(12) . . ? F5 P1 F104 31.0(5) . . ? F105 P1 F104 84.7(9) . . ? F6 P1 F104 128.2(8) . . ? F106 P1 F104 175.7(10) . . ? F1 P1 F104 93.0(6) . . ? F2 P1 F104 87.1(6) . . ? F4 P1 F104 60.6(7) . . ? F3 P1 F104 145.3(7) . . ? F22 P2 F24 116.6(14) . . ? F22 P2 F17 69.4(13) . . ? F24 P2 F17 163.0(15) . . ? F22 P2 F11 118.9(14) . . ? F24 P2 F11 97.9(13) . . ? F17 P2 F11 66.3(12) . . ? F22 P2 F15 85.3(18) . . ? F24 P2 F15 126.6(15) . . ? F17 P2 F15 68.2(13) . . ? F11 P2 F15 113.4(14) . . ? F22 P2 F16 60.6(12) . . ? F24 P2 F16 74.9(11) . . ? F17 P2 F16 96.6(11) . . ? F11 P2 F16 85.1(9) . . ? F15 P2 F16 145.9(15) . . ? F22 P2 F14 138.8(16) . . ? F24 P2 F14 92.4(13) . . ? F17 P2 F14 91.7(11) . . ? F11 P2 F14 82.2(10) . . ? F15 P2 F14 53.5(12) . . ? F16 P2 F14 160.5(13) . . ? F22 P2 F19 61.7(13) . . ? F24 P2 F19 86.4(12) . . ? F17 P2 F19 109.8(14) . . ? F11 P2 F19 174.3(11) . . ? F15 P2 F19 60.9(13) . . ? F16 P2 F19 99.7(10) . . ? F14 P2 F19 94.0(11) . . ? F22 P2 F20 97.9(13) . . ? F24 P2 F20 125.2(13) . . ? F17 P2 F20 38.6(9) . . ? F11 P2 F20 27.7(8) . . ? F15 P2 F20 95.6(13) . . ? F16 P2 F20 88.8(9) . . ? F14 P2 F20 86.7(9) . . ? F19 P2 F20 148.4(12) . . ? F22 P2 F9 44.7(11) . . ? F24 P2 F9 99.4(11) . . ? F17 P2 F9 95.5(14) . . ? F11 P2 F9 160.8(12) . . ? F15 P2 F9 61.4(14) . . ? F16 P2 F9 91.5(10) . . ? F14 P2 F9 105.2(12) . . ? F19 P2 F9 17.7(10) . . ? F20 P2 F9 133.6(11) . . ? F22 P2 F13 98.9(17) . . ? F24 P2 F13 43.5(12) . . ? F17 P2 F13 121.6(17) . . ? F11 P2 F13 72.5(15) . . ? F15 P2 F13 170.1(18) . . ? F16 P2 F13 39.5(12) . . ? F14 P2 F13 121.9(18) . . ? F19 P2 F13 113.2(15) . . ? F20 P2 F13 92.7(15) . . ? F9 P2 F13 115.8(15) . . ? F22 P2 F18 114.5(14) . . ? F24 P2 F18 25.3(9) . . ? F17 P2 F18 169.4(12) . . ? F11 P2 F18 116.8(14) . . ? F15 P2 F18 101.9(14) . . ? F16 P2 F18 93.8(10) . . ? F14 P2 F18 79.1(11) . . ? 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