# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Guo-Yu Yang' _publ_contact_author_email YGY@FJIRSM.AC.CN _publ_section_title ; Combination of lacunary polyoxometalates and high-nuclear transition-metal clusters under hydrothermal conditions: first 65*8 CdSO4-type 3-D framework built by hexa-CuII sandwiched polyoxotungstates ; loop_ _publ_author_name 'Guo-Yu Yang' 'Zhaohui Li' 'Jun-Wei Zhao' 'Shou-Tian Zheng' # Attachment '1.cif' data_q _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 682314' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C20 H92 Cu10 Ge2 N18 O78 W18' _chemical_formula_weight 5923.00 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ge Ge 0.1547 1.8001 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 23.606(2) _cell_length_b 12.8670(9) _cell_length_c 32.583(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 107.593(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9434.1(14) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 4947 _cell_measurement_theta_min 2.0796 _cell_measurement_theta_max 27.4797 _exptl_crystal_description prism _exptl_crystal_colour 'Dark green' _exptl_crystal_size_max 0.19 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.09 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.170 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10592 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.784 _exptl_absorpt_correction_type Multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0885 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2139 _exptl_absorpt_process_details 'SADABS (Sheldrick, 1996)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Mercury2 (2x2 bin mode)' _diffrn_measurement_method CCD_Profile_fitting _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28237 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0359 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0358 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 28 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -38 _diffrn_reflns_limit_l_max 37 _diffrn_reflns_theta_min 2.62 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8224 _reflns_number_gt 7401 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2007)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'PLATON (Spek, 2003)' _computing_publication_material 'PLATON (Spek, 2003)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0365P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 8224 _refine_ls_number_parameters 620 _refine_ls_number_restraints 8 _refine_ls_R_factor_all 0.0364 _refine_ls_R_factor_gt 0.0311 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0703 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0677 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.055 _refine_ls_restrained_S_all 1.056 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.229415(17) 0.36918(3) 0.345546(12) 0.01437(9) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.088162(18) 0.25910(3) 0.335117(12) 0.01444(9) Uani 1 1 d . . . W3 W -0.124915(18) 0.53844(3) 0.309526(12) 0.01472(9) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.008087(17) 0.60765(3) 0.378626(12) 0.01332(9) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.117252(18) 0.70206(3) 0.392904(12) 0.01393(9) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.222429(17) 0.53410(3) 0.428324(12) 0.01361(9) Uani 1 1 d . . . W7 W -0.193788(17) 0.28226(3) 0.447005(12) 0.01333(9) Uani 1 1 d . . . W8 W -0.049460(18) 0.17912(3) 0.438412(12) 0.01365(9) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.043979(17) 0.33081(3) 0.404404(12) 0.01364(9) Uani 1 1 d . . . Ge Ge -0.08590(4) 0.44313(7) 0.42010(3) 0.0094(2) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.0000 0.57709(19) 0.2500 0.0474(6) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu -0.2500 0.7500 0.5000 0.0271(4) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu -0.18592(7) 0.11347(12) 0.23601(5) 0.0384(4) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 0.07801(5) 0.76815(9) 0.47151(4) 0.0162(3) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu -0.01614(5) 0.61534(8) 0.49093(3) 0.0127(2) Uani 1 1 d . . . Cu6 Cu -0.10513(5) 0.47011(9) 0.52112(3) 0.0129(2) Uani 1 1 d . . . O1 O -0.2863(3) 0.3319(5) 0.3009(2) 0.0246(17) Uani 1 1 d . . . O2 O -0.2657(3) 0.4721(5) 0.3697(2) 0.0177(15) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.1916(3) 0.4748(5) 0.3219(2) 0.0154(14) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.1607(3) 0.4146(5) 0.41182(18) 0.0117(13) Uani 1 1 d . . . O5 O -0.2397(3) 0.2692(5) 0.3860(2) 0.0183(15) Uani 1 1 d . . . O6 O -0.1654(3) 0.2802(5) 0.3402(2) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.1061(3) 0.1890(5) 0.2879(2) 0.0221(16) Uani 1 1 d . . . O8 O -0.0775(3) 0.1497(5) 0.3762(2) 0.0173(15) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0539(3) 0.3348(5) 0.40342(19) 0.0118(13) Uani 1 1 d . . . O10 O -0.0054(3) 0.2704(5) 0.3484(2) 0.0173(15) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0947(3) 0.3993(5) 0.3139(2) 0.0179(15) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1543(3) 0.5542(6) 0.2547(2) 0.0248(17) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.1472(3) 0.6654(5) 0.3294(2) 0.0165(14) Uani 1 1 d . . . O14 O -0.0805(3) 0.5434(4) 0.38491(18) 0.0111(13) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0472(3) 0.5866(5) 0.3180(2) 0.0157(14) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.0636(3) 0.6677(6) 0.3628(2) 0.0255(17) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0271(3) 0.4645(5) 0.37550(19) 0.0178(15) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.0387(3) 0.6068(5) 0.43732(19) 0.0163(14) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0419(3) 0.7246(5) 0.3791(2) 0.0183(15) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.1408(3) 0.8289(5) 0.3868(2) 0.0224(16) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0787(3) 0.6901(5) 0.4491(2) 0.0190(15) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.1860(3) 0.6297(5) 0.39836(19) 0.0151(14) Uani 1 1 d . . . O23 O -0.2801(3) 0.6095(6) 0.4340(2) 0.0256(17) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.1667(3) 0.5480(5) 0.47929(19) 0.0174(15) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.2434(3) 0.3989(5) 0.4479(2) 0.0155(14) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.2273(3) 0.1849(5) 0.4675(2) 0.0217(16) Uani 1 1 d . . . O27 O -0.1357(3) 0.3328(5) 0.49553(19) 0.0155(14) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.1313(3) 0.2039(5) 0.4341(2) 0.0181(15) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0418(3) 0.0547(5) 0.4581(2) 0.0204(15) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.0287(3) 0.2573(5) 0.4888(2) 0.0158(14) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.0273(3) 0.2048(5) 0.4308(2) 0.0189(15) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1113(3) 0.3006(6) 0.3970(2) 0.0270(17) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.0644(3) 0.3980(5) 0.4554(2) 0.0158(14) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.0489(3) 0.4754(5) 0.47321(19) 0.0127(14) Uani 1 1 d . . . O1W O -0.1687(3) 0.4354(6) 0.5641(3) 0.0346(19) Uani 1 1 d . . . O2W O -0.2222(4) 0.0436(9) 0.2760(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.1883(5) 0.4198(8) -0.1453(3) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.1874(4) 1.0299(7) 0.1379(3) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O5W O -0.0631(6) -0.0475(11) 0.3306(4) 0.100(4) Uiso 1 1 d . . . N3 N -0.2750(4) 0.8575(7) 0.4555(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . H3A H -0.3048 0.8335 0.4332 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H3B H -0.2880 0.9139 0.4663 0.035 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.1294(5) 0.0022(10) 0.2354(4) 0.074(5) Uani 1 1 d D . . H5A H -0.1045 -0.0078 0.2621 0.089 Uiso 1 1 calc R . . H5B H -0.1491 -0.0575 0.2263 0.089 Uiso 1 1 calc R . . N6 N -0.1666(7) 0.1652(11) 0.1867(5) 0.095(5) Uiso 1 1 d D . . N7 N -0.2382(5) 0.2366(8) 0.2270(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.2759 0.2185 0.2127 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H7B H -0.2377 0.2641 0.2525 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.1323(4) 0.8094(7) 0.4373(3) 0.024(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1673 0.8311 0.4553 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1394 0.7538 0.4227 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.0283(4) 0.8826(6) 0.4414(3) 0.026(2) Uani 1 1 d . . . H9A H -0.0021 0.8574 0.4197 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.0130 0.9170 0.4597 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.0329(2) 0.7779(10) 0.2458(5) 0.059 Uiso 1 1 d D . . H2A H -0.0415 0.7849 0.2729 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H2B H -0.0496 0.8377 0.2281 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.2235(6) 0.8853(11) 0.4410(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . H3C H -0.2187 0.8343 0.4204 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H3D H -0.2301 0.9526 0.4270 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C4 C -0.1695(5) 0.8885(10) 0.4783(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . H4C H -0.1712 0.9472 0.4966 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H4D H -0.1347 0.8960 0.4687 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.0949(6) 0.0337(9) 0.2054(4) 0.039 Uiso 1 1 d D . . H5C H -0.0542 0.0463 0.2228 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H5D H -0.0941 -0.0256 0.1872 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.1143(7) 0.1254(12) 0.1766(6) 0.087(6) Uani 1 1 d D . . H6A H -0.0832 0.1775 0.1824 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H6B H -0.1244 0.1050 0.1466 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C7 C -0.2159(7) 0.3132(11) 0.2016(5) 0.059(4) Uani 1 1 d D . . H7C H -0.1827 0.3509 0.2206 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.2470 0.3629 0.1886 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.1966(7) 0.2612(10) 0.1674(4) 0.056(4) Uani 1 1 d D . . H8C H -0.2305 0.2455 0.1427 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H8D H -0.1695 0.3055 0.1581 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.0637(5) 0.9539(8) 0.4241(4) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . H9C H 0.0861 1.0003 0.4466 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.0377 0.9956 0.4013 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1057(6) 0.8931(9) 0.4066(4) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0844 0.8637 0.3788 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1366 0.9384 0.4029 0.043 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.1662(4) 0.7903(7) 0.5025(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . H4A H -0.1439 0.7991 0.5301 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.1497 0.7401 0.4907 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N1 N -0.0499(6) 0.4670(10) 0.2139(4) 0.068 Uiso 1 1 d . . . H1A H -0.0771 0.4756 0.1897 0.081 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.0615(6) 0.6837(9) 0.2240(4) 0.064 Uiso 1 1 d D . . H2C H -0.0957 0.6764 0.2051 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.0316(3) 0.3680(14) 0.2364(5) 0.077 Uiso 1 1 d D . . H1B H -0.0374 0.3127 0.2152 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H1C H -0.0568 0.3535 0.2543 0.093 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0123(2) 0.0171(2) 0.01181(19) -0.00108(15) 0.00085(16) -0.00038(16) W2 0.0151(2) 0.0159(2) 0.01099(19) -0.00426(15) 0.00205(16) 0.00057(16) W3 0.0152(2) 0.0182(2) 0.00935(18) 0.00118(15) 0.00155(16) 0.00015(16) W4 0.0130(2) 0.0162(2) 0.01063(19) 0.00019(15) 0.00330(16) -0.00070(16) W5 0.0155(2) 0.01238(19) 0.01288(19) 0.00140(15) 0.00272(16) 0.00321(16) W6 0.0114(2) 0.0146(2) 0.01416(19) -0.00082(15) 0.00284(16) 0.00320(16) W7 0.0127(2) 0.01346(19) 0.01316(19) 0.00034(15) 0.00288(16) -0.00154(16) W8 0.0174(2) 0.00981(19) 0.01288(19) -0.00161(15) 0.00330(16) 0.00226(16) W9 0.0115(2) 0.0162(2) 0.01284(19) -0.00398(15) 0.00300(16) 0.00172(16) Ge 0.0098(5) 0.0099(5) 0.0082(4) -0.0010(4) 0.0021(4) 0.0009(4) Cu1 0.0504(15) 0.0433(13) 0.0439(13) 0.000 0.0072(12) 0.000 Cu2 0.0246(10) 0.0268(10) 0.0279(10) 0.0011(8) 0.0048(8) 0.0082(8) Cu3 0.0417(9) 0.0365(8) 0.0306(8) -0.0021(7) 0.0011(7) 0.0000(7) Cu4 0.0177(6) 0.0153(6) 0.0156(6) 0.0024(5) 0.0048(5) 0.0017(5) Cu5 0.0130(6) 0.0106(5) 0.0128(6) -0.0003(4) 0.0013(5) 0.0003(5) Cu6 0.0127(6) 0.0122(6) 0.0124(5) -0.0007(5) 0.0015(5) 0.0017(5) O1 0.023(4) 0.025(4) 0.023(4) 0.002(3) 0.003(3) -0.001(3) O2 0.014(4) 0.018(3) 0.020(4) 0.000(3) 0.003(3) -0.002(3) O3 0.015(4) 0.013(3) 0.018(3) 0.004(3) 0.005(3) 0.000(3) O4 0.008(3) 0.016(3) 0.009(3) 0.001(3) 0.000(3) 0.004(3) O5 0.018(4) 0.021(4) 0.015(3) -0.001(3) 0.004(3) 0.000(3) O6 0.013(3) 0.016(3) 0.023(4) 0.000(3) 0.004(3) 0.005(3) O7 0.024(4) 0.024(4) 0.015(3) -0.005(3) 0.000(3) 0.004(3) O8 0.023(4) 0.017(3) 0.014(3) -0.002(3) 0.008(3) 0.000(3) O9 0.015(3) 0.008(3) 0.013(3) -0.003(3) 0.005(3) -0.001(3) O10 0.020(4) 0.016(3) 0.016(3) -0.003(3) 0.006(3) 0.003(3) O11 0.024(4) 0.017(3) 0.015(3) -0.007(3) 0.009(3) 0.001(3) O12 0.022(4) 0.032(4) 0.018(4) 0.002(3) 0.004(3) -0.001(3) O13 0.013(3) 0.019(3) 0.014(3) 0.006(3) -0.002(3) 0.003(3) O14 0.012(3) 0.009(3) 0.008(3) -0.003(2) -0.003(3) -0.002(3) O15 0.018(4) 0.016(3) 0.014(3) -0.001(3) 0.005(3) 0.006(3) O16 0.022(4) 0.031(4) 0.025(4) -0.006(3) 0.008(3) -0.009(3) O17 0.019(4) 0.023(4) 0.011(3) 0.000(3) 0.003(3) 0.001(3) O18 0.022(4) 0.015(3) 0.011(3) -0.003(3) 0.004(3) -0.002(3) O19 0.018(4) 0.018(4) 0.020(4) 0.005(3) 0.008(3) -0.001(3) O20 0.028(4) 0.013(3) 0.028(4) 0.004(3) 0.011(3) 0.002(3) O21 0.025(4) 0.012(3) 0.017(3) -0.001(3) 0.001(3) 0.002(3) O22 0.017(4) 0.015(3) 0.012(3) 0.008(3) 0.003(3) 0.002(3) O23 0.026(4) 0.032(4) 0.020(4) 0.004(3) 0.010(3) 0.011(3) O24 0.023(4) 0.013(3) 0.012(3) -0.003(3) -0.001(3) 0.002(3) O25 0.012(3) 0.015(3) 0.020(3) -0.002(3) 0.005(3) 0.000(3) O26 0.021(4) 0.023(4) 0.021(4) 0.002(3) 0.006(3) -0.004(3) O27 0.018(4) 0.019(4) 0.008(3) 0.001(3) 0.001(3) -0.002(3) O28 0.016(4) 0.018(4) 0.019(4) -0.001(3) 0.003(3) 0.000(3) O29 0.022(4) 0.012(3) 0.026(4) -0.001(3) 0.005(3) 0.003(3) O30 0.016(4) 0.015(3) 0.016(3) 0.000(3) 0.006(3) 0.002(3) O31 0.015(4) 0.023(4) 0.015(3) -0.008(3) -0.001(3) -0.003(3) O32 0.021(4) 0.032(4) 0.029(4) -0.005(3) 0.009(3) 0.007(3) O33 0.026(4) 0.006(3) 0.015(3) 0.000(3) 0.006(3) 0.003(3) O34 0.017(4) 0.011(3) 0.011(3) -0.002(3) 0.004(3) -0.001(3) O1W 0.029(5) 0.033(5) 0.044(5) -0.001(4) 0.013(4) -0.005(4) O2W 0.039(6) 0.087(8) 0.058(6) 0.028(6) -0.003(5) -0.017(6) O3W 0.071(7) 0.065(7) 0.044(6) 0.001(5) 0.019(5) 0.002(6) O4W 0.047(6) 0.036(5) 0.071(7) -0.012(5) 0.004(5) 0.018(5) N3 0.022(5) 0.036(5) 0.027(5) -0.003(4) 0.004(4) 0.013(4) N5 0.054(9) 0.055(8) 0.081(10) -0.028(7) -0.030(7) 0.017(7) N7 0.034(6) 0.051(7) 0.032(6) -0.011(5) 0.002(5) -0.004(5) N8 0.017(5) 0.029(5) 0.028(5) 0.006(4) 0.009(4) 0.005(4) N9 0.028(5) 0.018(5) 0.030(5) -0.004(4) 0.004(4) 0.003(4) C3 0.041(8) 0.048(8) 0.034(7) 0.027(6) 0.005(6) 0.001(6) C4 0.026(6) 0.048(8) 0.044(7) -0.012(6) 0.012(6) -0.016(6) C6 0.060(11) 0.057(11) 0.149(19) 0.008(12) 0.038(13) 0.002(9) C7 0.067(11) 0.044(9) 0.072(11) -0.007(8) 0.029(9) -0.015(8) C8 0.055(10) 0.057(9) 0.053(9) 0.004(8) 0.010(8) 0.010(8) C9 0.035(7) 0.018(6) 0.056(8) 0.013(5) 0.009(6) -0.005(5) C10 0.044(8) 0.022(6) 0.041(7) 0.007(5) 0.012(6) 0.004(6) N4 0.018(5) 0.028(5) 0.031(5) -0.008(4) -0.001(4) 0.004(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.723(7) . ? W1 O2 1.873(7) . ? W1 O5 1.909(7) . ? W1 O3 1.910(6) . ? W1 O6 1.944(6) . ? W1 O4 2.349(6) . ? W2 O7 1.723(6) . ? W2 O10 1.875(7) . ? W2 O6 1.901(7) . ? W2 O8 1.906(6) . ? W2 O11 1.921(7) . ? W2 O9 2.338(6) . ? W3 O12 1.721(7) . ? W3 O15 1.877(7) . ? W3 O13 1.890(7) . ? W3 O11 1.917(6) . ? W3 O3 1.923(6) . ? W3 O14 2.362(6) . ? W4 O16 1.730(7) . ? W4 O18 1.829(6) . ? W4 O17 1.906(7) . ? W4 O19 1.915(7) . ? W4 O15 2.030(6) . ? W4 O14 2.315(6) . ? W5 O20 1.716(7) . ? W5 O21 1.788(6) . ? W5 O22 1.926(6) . ? W5 O19 1.984(7) . ? W5 O13 2.029(6) . ? W5 O14 2.264(6) . ? W6 O23 1.725(7) . ? W6 O24 1.789(6) . ? W6 O22 1.927(6) . ? W6 O25 1.966(6) . ? W6 O2 2.038(6) . ? W6 O4 2.290(6) . ? W7 O26 1.721(7) . ? W7 O27 1.869(6) . ? W7 O25 1.909(6) . ? W7 O28 1.937(7) . ? W7 O5 1.963(6) . ? W7 O4 2.316(6) . ? W8 O29 1.714(6) . ? W8 O30 1.859(6) . ? W8 O28 1.920(7) . ? W8 O31 1.931(7) . ? W8 O8 1.970(6) . ? W8 O9 2.291(6) . ? W9 O32 1.722(7) . ? W9 O33 1.804(6) . ? W9 O31 1.930(7) . ? W9 O17 1.943(6) . ? W9 O10 2.002(6) . ? W9 O9 2.302(6) . ? Ge O34 1.737(6) . ? Ge O4 1.744(6) . ? Ge O9 1.749(6) . ? Ge O14 1.756(6) . ? Cu1 N1 1.986(13) 2 ? Cu1 N1 1.986(13) . ? Cu1 N2 1.991(13) 2 ? Cu1 N2 1.991(13) . ? Cu2 N3 1.961(9) 7_466 ? Cu2 N3 1.961(9) . ? Cu2 N4 2.022(9) . ? Cu2 N4 2.022(9) 7_466 ? Cu3 N6 1.917(15) . ? Cu3 N5 1.960(12) . ? Cu3 N7 1.975(11) . ? Cu3 O2W 1.979(10) . ? Cu3 O7 2.328(7) . ? Cu4 O27 1.952(6) 5_566 ? Cu4 N9 1.954(8) . ? Cu4 N8 2.009(8) . ? Cu4 O30 2.012(6) 5_566 ? Cu4 O18 2.406(6) . ? Cu5 O21 1.936(7) . ? Cu5 O30 1.955(7) 5_566 ? Cu5 O34 1.976(6) . ? Cu5 O34 2.001(6) 5_566 ? Cu5 O33 2.364(6) 5_566 ? Cu6 O24 1.943(6) . ? Cu6 O33 1.986(6) 5_566 ? Cu6 O27 1.993(6) . ? Cu6 O18 1.997(7) 5_566 ? Cu6 O34 2.335(6) . ? Cu6 O1W 2.383(8) . ? O18 Cu6 1.997(7) 5_566 ? O27 Cu4 1.952(6) 5_566 ? O30 Cu5 1.955(6) 5_566 ? O30 Cu4 2.012(6) 5_566 ? O33 Cu6 1.986(6) 5_566 ? O33 Cu5 2.364(6) 5_566 ? O34 Cu5 2.001(6) 5_566 ? N3 C3 1.474(15) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N5 C5 1.506(9) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C6 1.463(9) . ? N6 C8 1.468(9) . ? N7 C7 1.482(16) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C10 1.474(13) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C9 1.464(14) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? C2 N2 1.462(9) . ? C2 C2 1.492(10) 2 ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.473(16) . ? C3 H3C 0.9700 . ? C3 H3D 0.9700 . ? C4 N4 1.479(15) . ? C4 H4C 0.9700 . ? C4 H4D 0.9700 . ? C5 C6 1.489(9) . ? C5 H5C 0.9700 . ? C5 H5D 0.9700 . ? 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O19 W4 O14 72.8(2) . . ? O15 W4 O14 72.9(2) . . ? O20 W5 O21 104.3(3) . . ? O20 W5 O22 102.6(3) . . ? O21 W5 O22 92.7(3) . . ? O20 W5 O19 96.7(3) . . ? O21 W5 O19 91.8(3) . . ? O22 W5 O19 158.5(3) . . ? O20 W5 O13 95.9(3) . . ? O21 W5 O13 159.5(3) . . ? O22 W5 O13 86.5(3) . . ? O19 W5 O13 82.1(3) . . ? O20 W5 O14 165.1(3) . . ? O21 W5 O14 86.9(3) . . ? O22 W5 O14 86.4(2) . . ? O19 W5 O14 72.8(2) . . ? O13 W5 O14 72.6(2) . . ? O23 W6 O24 103.2(3) . . ? O23 W6 O22 100.5(3) . . ? O24 W6 O22 95.2(3) . . ? O23 W6 O25 100.3(3) . . ? O24 W6 O25 88.5(3) . . ? O22 W6 O25 157.4(3) . . ? O23 W6 O2 97.6(3) . . ? O24 W6 O2 158.3(3) . . ? O22 W6 O2 87.1(3) . . ? O25 W6 O2 81.6(3) . . ? O23 W6 O4 168.5(3) . . ? O24 W6 O4 86.7(3) . . ? O22 W6 O4 84.1(2) . . ? O25 W6 O4 73.9(2) . . ? O2 W6 O4 72.0(2) . . ? O26 W7 O27 103.4(3) . . ? O26 W7 O25 102.2(3) . . ? O27 W7 O25 90.6(3) . . ? O26 W7 O28 100.1(3) . . ? O27 W7 O28 87.3(3) . . ? O25 W7 O28 157.5(3) . . ? O26 W7 O5 98.8(3) . . ? O27 W7 O5 157.8(3) . . ? O25 W7 O5 85.9(3) . . ? O28 W7 O5 87.6(3) . . ? O26 W7 O4 172.1(3) . . ? O27 W7 O4 83.8(2) . . ? O25 W7 O4 74.3(2) . . ? O28 W7 O4 83.2(2) . . ? O5 W7 O4 74.2(2) . . ? O29 W8 O30 101.9(3) . . ? O29 W8 O28 99.9(3) . . ? O30 W8 O28 88.1(3) . . ? O29 W8 O31 102.2(3) . . ? O30 W8 O31 90.8(3) . . ? O28 W8 O31 157.6(3) . . ? O29 W8 O8 99.8(3) . . ? O30 W8 O8 158.3(3) . . ? O28 W8 O8 86.5(3) . . ? O31 W8 O8 86.4(3) . . ? O29 W8 O9 170.6(3) . . ? O30 W8 O9 85.8(2) . . ? O28 W8 O9 85.7(3) . . ? O31 W8 O9 71.9(3) . . ? O8 W8 O9 72.9(2) . . ? O32 W9 O33 103.6(3) . . ? O32 W9 O31 101.2(3) . . ? O33 W9 O31 91.5(3) . . ? O32 W9 O17 101.2(3) . . ? O33 W9 O17 88.9(3) . . ? O31 W9 O17 156.8(3) . . ? O32 W9 O10 95.3(3) . . ? O33 W9 O10 161.0(3) . . ? O31 W9 O10 86.5(3) . . ? O17 W9 O10 85.7(3) . . ? O32 W9 O9 165.5(3) . . ? O33 W9 O9 89.4(3) . . ? O31 W9 O9 71.7(2) . . ? O17 W9 O9 85.1(2) . . ? O10 W9 O9 72.0(2) . . ? O34 Ge O4 112.6(3) . . ? O34 Ge O9 111.5(3) . . ? O4 Ge O9 107.3(3) . . ? O34 Ge O14 111.2(3) . . ? O4 Ge O14 108.9(3) . . ? O9 Ge O14 105.0(3) . . ? N1 Cu1 N1 89.0(8) 2 . ? N1 Cu1 N2 90.8(5) 2 2 ? N1 Cu1 N2 165.8(5) . 2 ? N1 Cu1 N2 165.8(5) 2 . ? N1 Cu1 N2 90.8(5) . . ? N2 Cu1 N2 92.9(7) 2 . ? N3 Cu2 N3 180.0(4) 7_466 . ? N3 Cu2 N4 94.5(4) 7_466 . ? N3 Cu2 N4 85.5(4) . . ? N3 Cu2 N4 85.5(4) 7_466 7_466 ? N3 Cu2 N4 94.5(4) . 7_466 ? N4 Cu2 N4 180.0(5) . 7_466 ? N6 Cu3 N5 84.8(5) . . ? N6 Cu3 N7 83.9(5) . . ? N5 Cu3 N7 168.7(5) . . ? N6 Cu3 O2W 165.9(6) . . ? N5 Cu3 O2W 96.1(5) . . ? N7 Cu3 O2W 95.0(4) . . ? N6 Cu3 O7 96.8(5) . . ? N5 Cu3 O7 84.8(4) . . ? N7 Cu3 O7 96.1(3) . . ? O2W Cu3 O7 97.4(3) . . ? O27 Cu4 N9 172.6(3) 5_566 . ? O27 Cu4 N8 91.4(3) 5_566 . ? N9 Cu4 N8 84.8(4) . . ? O27 Cu4 O30 88.9(3) 5_566 5_566 ? N9 Cu4 O30 94.0(3) . 5_566 ? N8 Cu4 O30 172.2(3) . 5_566 ? O27 Cu4 O18 77.7(2) 5_566 . ? N9 Cu4 O18 109.2(3) . . ? N8 Cu4 O18 101.1(3) . . ? O30 Cu4 O18 86.6(2) 5_566 . ? O21 Cu5 O30 92.4(3) . 5_566 ? O21 Cu5 O34 95.7(3) . . ? O30 Cu5 O34 170.8(3) 5_566 . ? O21 Cu5 O34 171.4(3) . 5_566 ? O30 Cu5 O34 92.9(3) 5_566 5_566 ? O34 Cu5 O34 78.6(3) . 5_566 ? O21 Cu5 O33 97.0(3) . 5_566 ? O30 Cu5 O33 98.2(2) 5_566 5_566 ? O34 Cu5 O33 85.2(2) . 5_566 ? O34 Cu5 O33 89.0(2) 5_566 5_566 ? O24 Cu6 O33 90.1(3) . 5_566 ? O24 Cu6 O27 93.7(3) . . ? O33 Cu6 O27 172.0(3) 5_566 . ? O24 Cu6 O18 176.9(3) . 5_566 ? O33 Cu6 O18 88.4(3) 5_566 5_566 ? O27 Cu6 O18 87.4(3) . 5_566 ? O24 Cu6 O34 88.3(3) . . ? O33 Cu6 O34 85.8(2) 5_566 . ? O27 Cu6 O34 87.3(2) . . ? O18 Cu6 O34 88.8(2) 5_566 . ? O24 Cu6 O1W 92.2(3) . . ? O33 Cu6 O1W 104.5(3) 5_566 . ? O27 Cu6 O1W 82.4(3) . . ? O18 Cu6 O1W 90.8(3) 5_566 . ? O34 Cu6 O1W 169.7(2) . . ? W1 O2 W6 120.5(3) . . ? W1 O3 W3 154.1(4) . . ? Ge O4 W6 120.6(3) . . ? Ge O4 W7 123.7(3) . . ? W6 O4 W7 92.5(2) . . ? Ge O4 W1 125.5(3) . . ? W6 O4 W1 94.1(2) . . ? W7 O4 W1 91.7(2) . . ? W1 O5 W7 119.7(3) . . ? W2 O6 W1 152.1(4) . . ? W2 O7 Cu3 142.5(4) . . ? W2 O8 W8 120.9(3) . . ? Ge O9 W8 120.1(3) . . ? Ge O9 W9 122.6(3) . . ? W8 O9 W9 94.5(2) . . ? Ge O9 W2 124.8(3) . . ? W8 O9 W2 93.4(2) . . ? W9 O9 W2 93.5(2) . . ? W2 O10 W9 121.3(3) . . ? W3 O11 W2 153.1(4) . . ? W3 O13 W5 120.2(3) . . ? Ge O14 W5 118.8(3) . . ? Ge O14 W4 124.5(3) . . ? W5 O14 W4 94.3(2) . . ? Ge O14 W3 124.2(3) . . ? W5 O14 W3 94.5(2) . . ? W4 O14 W3 92.7(2) . . ? W3 O15 W4 120.0(3) . . ? W4 O17 W9 147.9(3) . . ? W4 O18 Cu6 133.9(4) . 5_566 ? W4 O18 Cu4 117.0(3) . . ? Cu6 O18 Cu4 90.0(2) 5_566 . ? W4 O19 W5 118.9(3) . . ? W5 O21 Cu5 143.9(4) . . ? W5 O22 W6 150.8(3) . . ? W6 O24 Cu6 141.6(4) . . ? W7 O25 W6 118.4(3) . . ? W7 O27 Cu4 116.4(3) . 5_566 ? W7 O27 Cu6 138.0(3) . . ? Cu4 O27 Cu6 104.8(3) 5_566 . ? W8 O28 W7 152.4(4) . . ? W8 O30 Cu5 136.3(4) . 5_566 ? W8 O30 Cu4 115.5(3) . 5_566 ? Cu5 O30 Cu4 106.1(3) 5_566 5_566 ? W9 O31 W8 121.8(3) . . ? W9 O33 Cu6 136.7(4) . 5_566 ? W9 O33 Cu5 126.3(3) . 5_566 ? Cu6 O33 Cu5 93.6(2) 5_566 5_566 ? Ge O34 Cu5 122.9(3) . . ? Ge O34 Cu5 120.5(3) . 5_566 ? Cu5 O34 Cu5 101.4(3) . 5_566 ? Ge O34 Cu6 116.3(3) . . ? Cu5 O34 Cu6 94.7(2) . . ? Cu5 O34 Cu6 94.8(2) 5_566 . ? C3 N3 Cu2 108.4(7) . . ? C3 N3 H3A 110.0 . . ? Cu2 N3 H3A 110.0 . . ? C3 N3 H3B 110.0 . . ? Cu2 N3 H3B 110.0 . . ? H3A N3 H3B 108.4 . . ? C5 N5 Cu3 108.3(8) . . ? C5 N5 H5A 110.0 . . ? Cu3 N5 H5A 110.0 . . ? C5 N5 H5B 110.0 . . ? Cu3 N5 H5B 110.0 . . ? H5A N5 H5B 108.4 . . ? C6 N6 C8 121.9(12) . . ? C6 N6 Cu3 119.8(10) . . ? C8 N6 Cu3 116.5(10) . . ? C7 N7 Cu3 107.7(8) . . ? C7 N7 H7A 110.2 . . ? Cu3 N7 H7A 110.2 . . ? C7 N7 H7B 110.2 . . ? Cu3 N7 H7B 110.2 . . ? H7A N7 H7B 108.5 . . ? C10 N8 Cu4 110.9(7) . . ? C10 N8 H8A 109.5 . . ? Cu4 N8 H8A 109.5 . . ? C10 N8 H8B 109.5 . . ? Cu4 N8 H8B 109.5 . . ? H8A N8 H8B 108.1 . . ? C9 N9 Cu4 109.8(7) . . ? C9 N9 H9A 109.7 . . ? Cu4 N9 H9A 109.7 . . ? C9 N9 H9B 109.7 . . ? Cu4 N9 H9B 109.7 . . ? H9A N9 H9B 108.2 . . ? N2 C2 C2 113.1(8) . 2 ? N2 C2 H2A 109.0 . . ? C2 C2 H2A 109.0 2 . ? N2 C2 H2B 109.0 . . ? C2 C2 H2B 109.0 2 . ? H2A C2 H2B 107.8 . . ? C4 C3 N3 109.5(10) . . ? C4 C3 H3C 109.8 . . ? N3 C3 H3C 109.8 . . ? C4 C3 H3D 109.8 . . ? N3 C3 H3D 109.8 . . ? H3C C3 H3D 108.2 . . ? C3 C4 N4 108.0(9) . . ? C3 C4 H4C 110.1 . . ? N4 C4 H4C 110.1 . . ? C3 C4 H4D 110.1 . . ? N4 C4 H4D 110.1 . . ? H4C C4 H4D 108.4 . . ? C6 C5 N5 119.9(11) . . ? C6 C5 H5C 107.4 . . ? N5 C5 H5C 107.4 . . ? C6 C5 H5D 107.4 . . ? N5 C5 H5D 107.4 . . ? H5C C5 H5D 106.9 . . ? N6 C6 C5 104.8(12) . . ? N6 C6 H6A 110.8 . . ? C5 C6 H6A 110.8 . . ? N6 C6 H6B 110.8 . . ? C5 C6 H6B 110.8 . . ? H6A C6 H6B 108.9 . . ? N7 C7 C8 111.2(11) . . ? N7 C7 H7C 109.4 . . ? C8 C7 H7C 109.4 . . ? N7 C7 H7D 109.4 . . ? C8 C7 H7D 109.4 . . ? H7C C7 H7D 108.0 . . ? N6 C8 C7 105.9(12) . . ? N6 C8 H8C 110.6 . . ? C7 C8 H8C 110.6 . . ? N6 C8 H8D 110.6 . . ? C7 C8 H8D 110.6 . . ? H8C C8 H8D 108.7 . . ? N9 C9 C10 109.8(9) . . ? N9 C9 H9C 109.7 . . ? C10 C9 H9C 109.7 . . ? N9 C9 H9D 109.7 . . ? C10 C9 H9D 109.7 . . ? H9C C9 H9D 108.2 . . ? N8 C10 C9 108.6(9) . . ? N8 C10 H10A 110.0 . . ? C9 C10 H10A 110.0 . . ? N8 C10 H10B 110.0 . . ? C9 C10 H10B 110.0 . . ? H10A C10 H10B 108.3 . . ? C4 N4 Cu2 107.7(7) . . ? C4 N4 H4A 110.2 . . ? Cu2 N4 H4A 110.2 . . ? C4 N4 H4B 110.2 . . ? Cu2 N4 H4B 110.2 . . ? H4A N4 H4B 108.5 . . ? C1 N1 Cu1 106.9(9) . . ? C1 N1 H1A 126.5 . . ? Cu1 N1 H1A 126.5 . . ? C2 N2 Cu1 101.2(9) . . ? C2 N2 H2C 129.4 . . ? Cu1 N2 H2C 129.4 . . ? N1 C1 C1 112.9(9) . 2 ? N1 C1 H1B 109.0 . . ? C1 C1 H1B 109.0 2 . ? N1 C1 H1C 109.0 . . ? C1 C1 H1C 109.0 2 . ? H1B C1 H1C 107.8 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N3 H3A O32 0.90 2.02 2.877(12) 158.8 3_455 N3 H3B O1W 0.90 2.27 2.960(12) 132.8 7_466 N3 H3B O24 0.90 2.38 3.108(11) 137.7 7_466 N5 H5A O5W 0.90 2.21 3.091(18) 166.0 . 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