# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'La-Sheng Long' _publ_contact_author_email LSLONG@XMU.EDU.CN _publ_section_title ; Synthesis of 3d-4f Polynuclear Metal Cluster under the Microwave Irradiation: Crystal Structure and Magnetic property of [La3Ni6(IDA)6(OH)6(H2O)12]?3NO3?15H2O (IDA = iminodiacetate) ; loop_ _publ_author_name 'La-Sheng Long' 'Rong-Bin Huang' 'Xiao-Jun Sun' 'Lan-Sun Zheng' ; Gui-Lin Zhuang ; # Attachment 'complex-1.cif' data_complex1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 715326' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety '[La3Ni6(C4H5O4N)6(OH)6(H2O)12].3(NO3).15(H2O)' _chemical_formula_sum 'C24 H90 La3 N9 Ni6 O66' _chemical_formula_weight 2330.04 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.8557(2) _cell_length_b 15.9543(3) _cell_length_c 18.2385(3) _cell_angle_alpha 77.8360(10) _cell_angle_beta 82.1800(10) _cell_angle_gamma 80.6840(10) _cell_volume 3588.36(11) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used 35832 _cell_measurement_theta_min 2.4115 _cell_measurement_theta_max 32.6209 _exptl_crystal_description flake _exptl_crystal_colour green _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.25 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 2.156 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2328 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.415 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.3420 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4823 _exptl_absorpt_process_details 'CrysAlis RED' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CrysAlis CCD, Oxford Diffraction Ltd.' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 38135 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0181 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0201 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -22 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 2.42 _diffrn_reflns_theta_max 26.00 _reflns_number_total 14039 _reflns_number_gt 12437 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis CCD' _computing_cell_refinement 'CrysAlis RED' _computing_data_reduction 'CrysAlis RED' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; The hydrogen atoms of organic ligands and OH groups were generated geometrically (C-H, 0.96, O-H, 0.85) and those of water moleules were not located. Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0395P)^2^+15.1933P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14039 _refine_ls_number_parameters 986 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0353 _refine_ls_R_factor_gt 0.0297 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0809 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0789 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.052 _refine_ls_restrained_S_all 1.052 _refine_ls_shift/su_max 0.004 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.79314(4) -0.98630(3) 0.96906(3) 0.01313(11) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.9084(3) -0.9234(2) 0.74785(17) 0.0232(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.8728(3) -0.8784(2) 0.93840(19) 0.0167(7) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.9254 -0.8851 0.9703 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.7959(3) -0.8014(3) 0.9506(3) 0.0251(10) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8004 -0.7561 0.9044 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8164 -0.7784 0.9921 0.030 Uiso 1 1 calc R . . La1 La 0.5000 -1.0000 1.0000 0.01332(7) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.6669(3) -1.1833(2) 0.74572(18) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . Ni2 Ni 0.45805(4) -0.76407(3) 1.02315(3) 0.01487(11) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8122(2) -0.97740(19) 0.85286(16) 0.0166(6) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3373(3) -0.9130(2) 0.73382(19) 0.0161(7) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.3201 -0.8586 0.7042 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9241(4) -0.8751(3) 0.8609(2) 0.0226(9) Uani 1 1 d . . . H2A H 1.0006 -0.8963 0.8628 0.027 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.9171 -0.8141 0.8338 0.027 Uiso 1 1 calc R . . La2 La 0.683018(17) -1.083308(15) 0.838558(12) 0.01211(6) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.8697(3) -1.1659(2) 0.8187(2) 0.0329(8) Uani 1 1 d . . . Ni3 Ni 0.46421(4) -0.90978(3) 0.79425(3) 0.01213(11) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3884(3) -0.6529(2) 0.9542(2) 0.0185(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.4298 -0.6090 0.9491 0.022 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.8776(3) -0.9286(3) 0.8170(2) 0.0163(8) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4900(3) -1.1080(2) 0.6825(2) 0.0377(9) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.7520(3) -0.9983(2) 0.71007(18) 0.0325(8) Uani 1 1 d . . . La3 La 0.0000 -0.5000 0.5000 0.01266(7) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.5187(2) -1.02518(19) 0.75849(16) 0.0164(6) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.4670(3) -1.0423(3) 0.7108(2) 0.0193(9) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.9238(2) -1.0818(2) 0.97872(18) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.0942(3) -0.4809(2) 0.20248(19) 0.0164(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0446 -0.4723 0.1680 0.020 Uiso 1 1 calc R . . La4 La -0.187176(17) -0.304637(15) 0.554403(13) 0.01220(6) Uani 1 1 d . . . Ni4 Ni 0.03420(4) -0.55017(3) 0.30452(3) 0.01272(11) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2047(2) -1.0004(2) 0.91577(16) 0.0210(7) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.3733(4) -0.9764(3) 0.6845(3) 0.0235(10) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.3937 -0.9450 0.6329 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3137 -1.0075 0.6820 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O5W O 0.4852(3) -0.6980(2) 1.10585(19) 0.0307(8) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.1501(3) -0.1964(2) 0.3985(2) 0.0172(7) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.1604 -0.1639 0.3501 0.021 Uiso 1 1 calc R . . Ni5 Ni 0.02540(4) -0.26730(3) 0.40349(3) 0.01287(11) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.3687(2) -0.96800(19) 0.88263(15) 0.0149(6) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.2470(3) -0.9331(3) 0.7898(2) 0.0256(10) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2099 -0.9746 0.7733 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.1966 -0.8794 0.7914 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O6W O 0.5580(2) -0.84856(19) 0.70005(16) 0.0178(6) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.3796(3) -0.5484(2) 0.6062(2) 0.0155(7) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.4301 -0.5106 0.5953 0.019 Uiso 1 1 calc R . . Ni6 Ni 0.29518(4) -0.53063(3) 0.51300(3) 0.01205(11) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.4142(2) -0.78913(19) 0.81437(16) 0.0186(6) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2768(3) -0.9711(3) 0.8687(2) 0.0156(8) Uani 1 1 d . . . O7W O -0.3776(3) -0.3027(3) 0.62032(19) 0.0326(8) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.9003(4) -0.2732(3) 0.0953(3) 0.0352(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4368(2) -0.82098(18) 0.93695(16) 0.0155(6) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.4141(3) -0.7693(3) 0.8774(2) 0.0150(8) Uani 1 1 d . . . O8W O -0.1491(3) -0.2096(2) 0.64528(17) 0.0222(7) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.6645(4) 0.0169(3) -0.4590(2) 0.0319(10) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.3038(2) -0.76493(19) 1.07300(17) 0.0191(6) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.3854(4) -0.6733(3) 0.8795(2) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.4353 -0.6407 0.8425 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.3133 -0.6535 0.8638 0.026 Uiso 1 1 calc R . . O9W O -0.2746(3) -0.1670(2) 0.4749(2) 0.0347(9) Uani 1 1 d . . . N9 N 0.3997(4) -0.4405(4) 0.2546(3) 0.0445(12) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1446(3) -0.6864(2) 1.0767(2) 0.0299(8) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2389(4) -0.6977(3) 1.0510(2) 0.0204(9) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.0165(3) -0.6582(2) 0.26156(18) 0.0243(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6147(2) -0.75557(19) 0.98190(18) 0.0207(6) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2822(4) -0.6262(3) 0.9921(3) 0.0261(10) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.2320 -0.6054 0.9534 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.2865 -0.5771 1.0164 0.031 Uiso 1 1 calc R . . O11W O -0.0649(2) -0.1606(2) 0.33907(17) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6627(2) -0.89408(18) 0.97278(16) 0.0151(6) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6823(3) -0.8190(3) 0.9696(2) 0.0159(8) Uani 1 1 d . . . O12W O 0.4246(2) -0.5396(2) 0.42994(18) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.6925(2) -1.06866(18) 0.96851(15) 0.0135(6) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7107 -1.1258 1.0023 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2428(4) -0.5969(3) 0.2398(3) 0.0222(9) Uani 1 1 d . . . O13W O 0.3137(4) -0.2168(3) 0.2098(3) 0.0556(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.4819(2) -0.88340(18) 1.08512(16) 0.0146(6) Uani 1 1 d . . . H14C H 0.5426 -0.8918 1.1160 0.018 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.1900(4) -0.5348(3) 0.1760(2) 0.0236(10) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.2413 -0.4967 0.1473 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.1709 -0.5685 0.1412 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O14W O 0.1978(4) -0.7222(3) -0.2910(3) 0.0627(13) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.5798(2) -0.94720(18) 0.86139(15) 0.0131(6) Uani 1 1 d . . . H15C H 0.6255 -0.9010 0.8576 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.1127(3) -0.3959(3) 0.2142(2) 0.0180(9) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.0748 -0.3498 0.1780 0.022 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.1894 -0.3915 0.2030 0.022 Uiso 1 1 calc R . . O15W O -0.1154(3) -1.0012(3) -0.5982(3) 0.0499(11) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.0766(3) -0.3803(3) 0.2934(2) 0.0144(8) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3306(3) -0.6397(2) 0.2239(2) 0.0385(9) Uani 1 1 d . . . O16W O 0.5394(3) -0.8146(3) -0.5692(2) 0.0449(10) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.0238(3) -0.1572(3) 0.5083(2) 0.0191(9) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.1934(2) -0.60468(19) 0.30500(16) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . O17W O 1.0848(4) -1.1074(4) 0.8739(3) 0.0675(15) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.1200(4) -0.1374(3) 0.4519(3) 0.0280(11) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.1049 -0.0776 0.4230 0.034 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.1811 -0.1394 0.4802 0.034 Uiso 1 1 calc R . . O18 O 0.0528(2) -0.44385(18) 0.34401(15) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . . O18W O 1.0645(4) -0.1229(4) -0.2649(3) 0.0697(15) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.2455(3) -0.2597(3) 0.4129(3) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2905 -0.2367 0.4418 0.028 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.2865 -0.2669 0.3641 0.028 Uiso 1 1 calc R . . O19 O 0.0744(2) -0.30485(19) 0.30341(16) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . O19W O -0.1886(5) -0.5372(5) -0.8394(3) 0.089(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.2205(3) -0.3475(3) 0.4563(2) 0.0147(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0003(3) -0.1157(2) 0.5600(2) 0.0309(8) Uani 1 1 d . . . O20W O 0.3499(6) -0.1826(5) -0.1726(4) 0.108(3) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.1895(3) -0.5112(3) 0.6549(2) 0.0149(8) Uani 1 1 d . . . O21 O -0.0282(2) -0.21398(19) 0.49759(16) 0.0170(6) Uani 1 1 d . . . O21W O 0.3359(7) -0.4013(5) 0.0047(6) 0.144(4) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.3048(3) -0.5265(4) 0.6701(3) 0.0263(10) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.3224 -0.4736 0.6832 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.3143 -0.5741 0.7143 0.032 Uiso 1 1 calc R . . O22 O 0.2974(2) -0.39895(19) 0.48312(17) 0.0183(6) Uani 1 1 d . . . O22W O 1.1781(10) -0.2730(7) -0.1230(6) 0.165(4) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.4347(3) -0.6382(3) 0.6183(3) 0.0213(9) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4346 -0.6609 0.6732 0.026 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.5095 -0.6380 0.5963 0.026 Uiso 1 1 calc R . . O23 O 0.1277(2) -0.36400(18) 0.46039(16) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . . O23W O -0.3820(11) -0.5593(10) -0.8534(9) 0.248(8) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3841(3) -0.6984(3) 0.5836(2) 0.0161(8) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.1228(2) -0.4927(2) 0.70778(16) 0.0188(6) Uani 1 1 d . . . O24W O -0.3260(7) -0.6849(6) -0.6029(4) 0.081(3) Uani 0.731(14) 1 d P A 1 O25 O 0.1680(2) -0.51661(18) 0.59090(15) 0.0135(6) Uani 1 1 d . . . O26W O -0.4177(13) -0.6644(12) -0.5690(12) 0.059(7) Uani 0.269(14) 1 d P A 2 O26 O 0.4148(2) -0.7776(2) 0.59964(18) 0.0229(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.3164(2) -0.66419(18) 0.53777(16) 0.0150(6) Uani 1 1 d . . . O27W O -0.1760(5) -0.7175(4) -0.7182(4) 0.0808(18) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1925(2) -0.54240(17) 0.44408(15) 0.0121(5) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2081 -0.5091 0.3918 0.015 Uiso 1 1 calc R . . O28W O 0.1286(8) -0.3948(6) 0.0158(6) 0.139(3) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.0869(2) -0.34323(18) 0.44122(15) 0.0135(6) Uani 1 1 d . . . H29A H -0.1333 -0.3436 0.4016 0.016 Uiso 1 1 calc R . . O30 O 0.0190(2) -0.61091(18) 0.41222(15) 0.0133(6) Uani 1 1 d . . . H30A H -0.0404 -0.6467 0.4235 0.016 Uiso 1 1 calc R . . O31 O 0.9894(3) -0.2660(3) 0.0598(2) 0.0482(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.8258(3) -0.2144(3) 0.0814(3) 0.0533(12) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.8874(3) -0.3381(3) 0.1449(3) 0.0575(13) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6161(3) 0.0797(3) -0.4330(2) 0.0394(9) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.7323(3) -0.0351(3) -0.4251(2) 0.0413(9) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.6512(6) 0.0062(4) -0.5211(3) 0.100(3) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3810(4) -0.3985(4) 0.1909(2) 0.0628(14) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.3426(4) -0.4265(3) 0.3098(2) 0.0579(13) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.4806(4) -0.4961(5) 0.2607(3) 0.0848(19) Uani 1 1 d . . . O25W O -0.0002(6) -0.5397(5) 0.0657(4) 0.113(3) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.0118(2) 0.0161(3) 0.0116(2) -0.0002(2) -0.00190(19) -0.00484(19) O1 0.0275(16) 0.0278(18) 0.0148(15) -0.0029(13) 0.0042(12) -0.0124(14) N1 0.0139(16) 0.023(2) 0.0146(17) -0.0042(14) -0.0014(13) -0.0066(14) C1 0.018(2) 0.022(2) 0.038(3) -0.012(2) 0.0044(19) -0.0074(18) La1 0.01219(15) 0.01740(17) 0.01051(15) -0.00330(12) -0.00038(12) -0.00230(12) O1W 0.0272(16) 0.0242(17) 0.0230(17) -0.0114(14) -0.0071(13) 0.0021(13) Ni2 0.0173(3) 0.0132(3) 0.0139(3) -0.0018(2) -0.0003(2) -0.0033(2) O2 0.0160(14) 0.0195(16) 0.0143(14) -0.0007(12) -0.0003(11) -0.0068(12) N2 0.0169(17) 0.0193(19) 0.0104(16) 0.0019(14) -0.0038(13) -0.0021(14) C2 0.022(2) 0.027(2) 0.020(2) -0.0043(19) 0.0037(17) -0.0124(19) La2 0.01302(11) 0.01317(12) 0.00994(11) -0.00202(8) -0.00062(8) -0.00204(8) O2W 0.0219(17) 0.0287(19) 0.042(2) -0.0027(16) 0.0056(15) 0.0015(14) Ni3 0.0138(2) 0.0131(3) 0.0092(2) -0.00073(19) -0.00235(19) -0.00204(19) N3 0.0250(19) 0.0128(18) 0.0173(18) -0.0037(14) 0.0001(15) -0.0027(14) C3 0.0157(19) 0.014(2) 0.017(2) 0.0010(16) -0.0016(16) -0.0008(16) O3 0.050(2) 0.029(2) 0.041(2) -0.0211(17) -0.0276(18) 0.0122(17) O3W 0.0366(19) 0.047(2) 0.0162(16) 0.0000(15) 0.0001(14) -0.0225(17) La3 0.01218(15) 0.01142(16) 0.01428(16) -0.00358(12) -0.00088(12) -0.00031(12) O4 0.0188(14) 0.0169(15) 0.0138(14) -0.0027(12) -0.0065(11) 0.0000(11) C4 0.024(2) 0.020(2) 0.014(2) -0.0022(17) -0.0063(17) -0.0014(17) O4W 0.0183(15) 0.0242(17) 0.0280(17) 0.0019(14) -0.0072(13) -0.0018(13) N4 0.0190(17) 0.0196(19) 0.0112(17) -0.0040(14) -0.0012(13) -0.0032(14) La4 0.01189(11) 0.01080(12) 0.01368(11) -0.00252(9) -0.00125(8) -0.00072(8) Ni4 0.0137(2) 0.0136(3) 0.0108(2) -0.0023(2) -0.00081(19) -0.00245(19) O5 0.0186(15) 0.0316(18) 0.0138(15) 0.0001(13) -0.0028(12) -0.0107(13) C5 0.028(2) 0.027(3) 0.017(2) -0.0076(19) -0.0127(18) 0.0016(19) O5W 0.0306(18) 0.038(2) 0.0283(18) -0.0150(16) 0.0033(14) -0.0132(15) N5 0.0183(17) 0.0127(18) 0.0185(18) 0.0013(14) 0.0010(14) -0.0042(14) Ni5 0.0142(2) 0.0109(3) 0.0131(2) -0.00039(19) -0.00084(19) -0.00360(19) O6 0.0136(13) 0.0190(15) 0.0115(14) -0.0006(11) -0.0030(11) -0.0027(11) C6 0.017(2) 0.043(3) 0.015(2) 0.004(2) -0.0036(17) -0.009(2) O6W 0.0206(15) 0.0171(15) 0.0144(14) -0.0006(12) -0.0003(12) -0.0032(12) N6 0.0124(16) 0.0135(18) 0.0215(18) -0.0044(14) -0.0041(14) -0.0008(13) Ni6 0.0099(2) 0.0118(3) 0.0143(2) -0.00130(19) -0.00255(19) -0.00149(18) O7 0.0248(15) 0.0160(15) 0.0133(14) -0.0013(12) -0.0024(12) 0.0004(12) C7 0.018(2) 0.017(2) 0.0120(19) -0.0028(16) -0.0008(16) -0.0037(16) O7W 0.0202(16) 0.048(2) 0.0235(18) -0.0045(16) -0.0007(13) 0.0078(15) N7 0.035(2) 0.036(3) 0.036(3) -0.004(2) -0.007(2) -0.013(2) O8 0.0189(14) 0.0138(15) 0.0134(14) -0.0016(11) -0.0017(11) -0.0024(11) C8 0.0119(18) 0.017(2) 0.015(2) -0.0011(16) 0.0019(15) -0.0028(15) O8W 0.0295(17) 0.0183(16) 0.0199(16) -0.0080(13) -0.0012(13) -0.0020(13) N8 0.048(3) 0.030(2) 0.021(2) -0.0118(18) -0.0064(19) -0.002(2) O9 0.0192(15) 0.0164(15) 0.0198(15) -0.0011(12) -0.0008(12) -0.0006(12) C9 0.032(2) 0.015(2) 0.014(2) -0.0017(17) 0.0011(18) 0.0001(18) O9W 0.047(2) 0.0167(17) 0.044(2) -0.0051(15) -0.0268(18) 0.0038(15) N9 0.039(3) 0.057(3) 0.037(3) 0.003(2) -0.012(2) -0.016(2) O10 0.0239(17) 0.0259(18) 0.0329(19) -0.0025(15) 0.0035(14) 0.0070(14) C10 0.026(2) 0.018(2) 0.017(2) -0.0069(17) -0.0014(17) 0.0009(18) O10W 0.0300(17) 0.0228(17) 0.0240(17) -0.0115(14) -0.0046(13) -0.0042(13) O11 0.0199(15) 0.0161(16) 0.0256(17) -0.0043(13) 0.0013(12) -0.0041(12) C11 0.034(3) 0.018(2) 0.021(2) -0.0040(18) 0.0050(19) 0.0068(19) O11W 0.0204(15) 0.0194(16) 0.0177(15) 0.0008(12) -0.0039(12) -0.0021(12) O12 0.0152(14) 0.0156(15) 0.0153(14) -0.0025(11) -0.0020(11) -0.0048(11) C12 0.021(2) 0.018(2) 0.0104(19) -0.0026(16) -0.0026(16) -0.0060(17) O12W 0.0128(14) 0.0230(17) 0.0270(17) -0.0052(13) 0.0005(12) -0.0036(12) O13 0.0129(13) 0.0148(14) 0.0124(14) 0.0010(11) -0.0024(11) -0.0044(11) C13 0.023(2) 0.016(2) 0.025(2) -0.0023(18) 0.0066(18) -0.0035(17) O13W 0.057(3) 0.053(3) 0.062(3) 0.000(2) -0.025(2) -0.019(2) O14 0.0134(13) 0.0161(15) 0.0140(14) 0.0001(11) -0.0032(11) -0.0037(11) C14 0.032(2) 0.019(2) 0.016(2) -0.0048(18) 0.0077(18) -0.0004(19) O14W 0.068(3) 0.052(3) 0.055(3) 0.007(2) 0.011(2) -0.005(2) O15 0.0147(13) 0.0130(14) 0.0119(13) -0.0008(11) -0.0039(11) -0.0031(11) C15 0.024(2) 0.014(2) 0.014(2) -0.0020(16) 0.0011(16) -0.0021(17) O15W 0.048(2) 0.042(2) 0.066(3) -0.027(2) -0.002(2) -0.0049(19) C16 0.0117(18) 0.017(2) 0.014(2) -0.0033(16) -0.0021(15) -0.0017(15) O16 0.0295(19) 0.034(2) 0.037(2) 0.0066(17) 0.0147(16) 0.0071(16) O16W 0.050(2) 0.042(2) 0.048(2) -0.022(2) -0.028(2) 0.0167(19) C17 0.023(2) 0.013(2) 0.022(2) -0.0032(17) -0.0034(17) -0.0050(17) O17 0.0163(14) 0.0202(16) 0.0150(15) -0.0019(12) 0.0009(11) -0.0015(12) O17W 0.061(3) 0.090(4) 0.065(3) -0.039(3) 0.023(2) -0.046(3) C18 0.026(2) 0.021(2) 0.039(3) -0.011(2) 0.005(2) -0.0103(19) O18 0.0185(14) 0.0140(14) 0.0108(14) -0.0008(11) -0.0019(11) -0.0034(11) O18W 0.074(4) 0.085(4) 0.052(3) -0.016(3) 0.008(3) -0.025(3) C19 0.015(2) 0.018(2) 0.034(3) 0.0021(19) -0.0004(18) -0.0056(17) O19 0.0286(16) 0.0149(16) 0.0140(15) -0.0018(12) 0.0026(12) -0.0048(12) O19W 0.078(4) 0.150(6) 0.050(3) -0.045(4) -0.016(3) -0.003(4) C20 0.017(2) 0.014(2) 0.0128(19) -0.0034(16) 0.0003(15) -0.0013(16) O20 0.0355(19) 0.033(2) 0.0307(19) -0.0170(16) 0.0031(15) -0.0153(16) O20W 0.085(5) 0.141(7) 0.092(5) 0.018(5) -0.034(4) -0.033(4) C21 0.0148(19) 0.011(2) 0.019(2) -0.0016(16) -0.0034(16) -0.0008(15) O21 0.0204(15) 0.0141(15) 0.0171(15) -0.0032(12) -0.0001(12) -0.0060(12) O21W 0.129(6) 0.093(5) 0.237(10) -0.108(6) 0.063(7) -0.060(5) C22 0.019(2) 0.040(3) 0.024(2) -0.018(2) -0.0081(18) 0.003(2) O22 0.0151(14) 0.0129(15) 0.0259(16) 0.0006(12) -0.0042(12) -0.0029(11) O22W 0.204(11) 0.131(8) 0.175(10) -0.042(7) -0.051(8) -0.023(8) C23 0.021(2) 0.016(2) 0.028(2) -0.0051(18) -0.0132(18) 0.0042(17) O23 0.0144(14) 0.0110(14) 0.0173(14) 0.0002(11) -0.0008(11) -0.0038(11) O23W 0.210(13) 0.286(17) 0.319(18) -0.219(16) 0.092(12) -0.130(12) C24 0.0148(19) 0.018(2) 0.014(2) -0.0026(16) -0.0017(16) 0.0007(16) O24 0.0165(14) 0.0248(17) 0.0149(15) -0.0052(12) -0.0031(11) 0.0006(12) O24W 0.093(7) 0.107(7) 0.061(5) -0.041(5) 0.011(4) -0.056(6) O25 0.0122(13) 0.0145(14) 0.0140(14) -0.0022(11) -0.0029(11) -0.0018(11) O26W 0.033(10) 0.057(12) 0.094(16) -0.032(10) -0.030(10) 0.012(7) O26 0.0279(17) 0.0153(16) 0.0241(17) 0.0006(13) -0.0111(13) 0.0022(13) O27 0.0147(13) 0.0133(14) 0.0170(14) -0.0017(11) -0.0054(11) -0.0002(11) O27W 0.071(4) 0.089(4) 0.098(5) -0.040(4) 0.012(3) -0.042(3) O28 0.0121(13) 0.0116(14) 0.0123(13) -0.0004(11) -0.0028(10) -0.0019(10) O28W 0.176(9) 0.097(6) 0.151(8) -0.041(6) -0.015(7) -0.014(6) O29 0.0138(13) 0.0146(14) 0.0127(14) -0.0026(11) -0.0010(11) -0.0043(11) O30 0.0128(13) 0.0145(14) 0.0120(14) 0.0004(11) -0.0024(10) -0.0029(11) O31 0.035(2) 0.060(3) 0.051(3) -0.006(2) 0.0036(19) -0.021(2) O32 0.045(2) 0.042(3) 0.059(3) 0.009(2) -0.002(2) 0.006(2) O33 0.047(2) 0.045(3) 0.066(3) 0.030(2) -0.010(2) -0.014(2) O34 0.049(2) 0.038(2) 0.032(2) -0.0204(17) -0.0098(17) 0.0143(18) O35 0.054(2) 0.031(2) 0.038(2) -0.0138(17) -0.0163(19) 0.0125(18) O36 0.181(7) 0.063(4) 0.067(4) -0.047(3) -0.086(4) 0.062(4) O37 0.051(3) 0.099(4) 0.033(2) 0.011(2) -0.012(2) -0.020(3) O38 0.068(3) 0.060(3) 0.033(2) 0.003(2) 0.002(2) 0.007(2) O39 0.058(3) 0.117(5) 0.065(4) -0.003(3) -0.008(3) 0.016(3) O25W 0.099(5) 0.100(6) 0.113(6) -0.006(4) 0.006(4) 0.037(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 O13 1.990(3) . ? Ni1 O12 2.048(3) . ? Ni1 O5 2.070(3) 2_637 ? Ni1 O4W 2.077(3) . ? Ni1 O2 2.077(3) . ? Ni1 N1 2.083(3) . ? O1 C3 1.260(5) . ? N1 C2 1.470(5) . ? N1 C1 1.482(6) . ? N1 H1C 0.9300 . ? C1 C12 1.512(6) . ? C1 H1A 0.9900 . ? C1 H1B 0.9900 . ? La1 O13 2.580(3) 2_637 ? La1 O13 2.580(3) . ? La1 O15 2.613(3) 2_637 ? La1 O15 2.613(3) . ? La1 O14 2.627(3) . ? La1 O14 2.627(3) 2_637 ? La1 O6 2.817(3) 2_637 ? La1 O6 2.817(3) . ? La1 O12 2.826(3) . ? La1 O12 2.826(3) 2_637 ? La1 O8 2.874(3) 2_637 ? La1 O8 2.874(3) . ? O1W La2 2.607(3) . ? Ni2 O14 1.999(3) . ? Ni2 O8 2.042(3) . ? Ni2 O9 2.067(3) . ? Ni2 O11 2.068(3) . ? Ni2 N3 2.093(4) . ? Ni2 O5W 2.107(3) . ? O2 C3 1.260(5) . ? O2 La2 2.625(3) . ? N2 C6 1.468(5) . ? N2 C5 1.471(6) . ? N2 Ni3 2.102(3) . ? N2 H2C 0.9300 . ? C2 C3 1.520(6) . ? C2 H2A 0.9900 . ? C2 H2B 0.9900 . ? La2 O15 2.439(3) . ? La2 O14 2.442(3) 2_637 ? La2 O13 2.451(3) . ? La2 O2W 2.563(3) . ? La2 O3W 2.570(3) . ? La2 O9 2.606(3) 2_637 ? La2 O4 2.663(3) . ? Ni3 O15 1.991(3) . ? Ni3 O7 2.021(3) . ? Ni3 O6 2.041(3) . ? Ni3 O4 2.066(3) . ? Ni3 O6W 2.114(3) . ? N3 C9 1.472(6) . ? N3 C11 1.484(6) . ? N3 H3A 0.9300 . ? O3 C4 1.241(6) . ? La3 O28 2.586(3) 2_546 ? La3 O28 2.586(3) . ? La3 O30 2.589(3) 2_546 ? La3 O30 2.589(3) . ? La3 O29 2.635(3) . ? La3 O29 2.635(3) 2_546 ? La3 O18 2.820(3) . ? La3 O18 2.820(3) 2_546 ? La3 O25 2.844(3) 2_546 ? La3 O25 2.844(3) . ? La3 O23 2.845(3) . ? La3 O23 2.845(3) 2_546 ? O4 C4 1.260(5) . ? C4 C5 1.524(6) . ? N4 C14 1.470(6) . ? N4 C15 1.477(5) . ? N4 Ni4 2.073(3) . ? N4 H4A 0.9300 . ? La4 O29 2.420(3) . ? La4 O30 2.435(3) 2_546 ? La4 O28 2.447(3) 2_546 ? La4 O9W 2.547(3) . ? La4 O7W 2.575(3) . ? La4 O8W 2.609(3) . ? La4 O17 2.663(3) 2_546 ? La4 O21 2.663(3) . ? La4 O27 2.686(3) 2_546 ? Ni4 O30 1.998(3) . ? Ni4 O18 2.036(3) . ? Ni4 O24 2.050(3) 2_546 ? Ni4 O17 2.091(3) . ? Ni4 O10W 2.093(3) . ? O5 C7 1.252(5) . ? O5 Ni1 2.070(3) 2_637 ? C5 H5A 0.9900 . ? C5 H5B 0.9900 . ? N5 C18 1.468(6) . ? N5 C19 1.472(6) . ? N5 Ni5 2.088(3) . ? N5 H5C 0.9300 . ? Ni5 O29 1.992(3) . ? Ni5 O19 2.028(3) . ? Ni5 O23 2.056(3) . ? Ni5 O21 2.061(3) . ? Ni5 O11W 2.125(3) . ? O6 C7 1.253(5) . ? C6 C7 1.513(6) . ? C6 H6A 0.9900 . ? C6 H6B 0.9900 . ? N6 C22 1.471(6) . ? N6 C23 1.478(5) . ? N6 Ni6 2.084(3) . ? N6 H6C 0.9300 . ? Ni6 O28 1.997(3) . ? Ni6 O25 2.031(3) . ? Ni6 O22 2.060(3) . ? Ni6 O27 2.064(3) . ? Ni6 O12W 2.100(3) . ? O7 C8 1.254(5) . ? N7 O32 1.240(6) . ? N7 O33 1.240(6) . ? N7 O31 1.247(6) . ? O8 C8 1.255(5) . ? C8 C9 1.524(6) . ? N8 O36 1.218(6) . ? N8 O35 1.236(6) . ? N8 O34 1.239(5) . ? O9 C10 1.276(5) . ? O9 La2 2.606(3) 2_637 ? C9 H9A 0.9900 . ? C9 H9B 0.9900 . ? N9 O38 1.201(7) . ? N9 O37 1.246(6) . ? N9 O39 1.254(7) . ? O10 C10 1.237(6) . ? C10 C11 1.515(6) . ? O11 C12 1.260(5) . ? C11 H11A 0.9900 . ? C11 H11B 0.9900 . ? O12 C12 1.251(5) . ? O13 H13A 1.0000 . ? C13 O16 1.253(6) . ? C13 O17 1.262(5) . ? C13 C14 1.519(7) . ? O14 La2 2.442(3) 2_637 ? O14 H14C 1.0000 . ? C14 H14A 0.9900 . ? C14 H14B 0.9900 . ? O15 H15C 1.0000 . ? C15 C16 1.515(6) . ? C15 H15A 0.9900 . ? C15 H15B 0.9900 . ? C16 O19 1.250(5) . ? C16 O18 1.266(5) . ? C17 O20 1.241(6) . ? C17 O21 1.269(5) . ? C17 C18 1.526(6) . ? O17 La4 2.663(3) 2_546 ? C18 H18A 0.9900 . ? C18 H18B 0.9900 . ? C19 C20 1.516(6) . ? C19 H19A 0.9900 . ? C19 H19B 0.9900 . ? C20 O23 1.252(5) . ? C20 O22 1.262(5) . ? C21 O24 1.251(5) . ? C21 O25 1.259(5) . ? C21 C22 1.516(6) . ? C22 H22A 0.9900 . ? C22 H22B 0.9900 . ? C23 C24 1.523(6) . ? C23 H23A 0.9900 . ? C23 H23B 0.9900 . ? C24 O26 1.246(5) . ? C24 O27 1.267(5) . ? O24 Ni4 2.050(3) 2_546 ? O27 La4 2.686(3) 2_546 ? O28 La4 2.447(3) 2_546 ? O28 H28A 1.0000 . ? O29 H29A 1.0000 . ? O30 La4 2.435(3) 2_546 ? O30 H30A 1.0000 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O13 Ni1 O12 86.45(11) . . ? O13 Ni1 O5 99.64(11) . 2_637 ? O12 Ni1 O5 89.76(12) . 2_637 ? O13 Ni1 O4W 94.03(12) . . ? O12 Ni1 O4W 173.41(12) . . ? O5 Ni1 O4W 83.68(13) 2_637 . ? O13 Ni1 O2 84.51(11) . . ? O12 Ni1 O2 96.67(12) . . ? O5 Ni1 O2 172.58(12) 2_637 . ? O4W Ni1 O2 89.91(12) . . ? O13 Ni1 N1 160.77(13) . . ? O12 Ni1 N1 82.69(13) . . ? O5 Ni1 N1 96.15(13) 2_637 . ? O4W Ni1 N1 98.58(13) . . ? O2 Ni1 N1 81.06(12) . . ? C2 N1 C1 115.3(4) . . ? C2 N1 Ni1 108.7(3) . . ? C1 N1 Ni1 107.9(2) . . ? C2 N1 H1C 108.2 . . ? C1 N1 H1C 108.2 . . ? Ni1 N1 H1C 108.2 . . ? 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