# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2009 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'La-Sheng Long' _publ_contact_author_email LSLONG@XMU.EDU.CN _publ_section_title ; pH-dependent Assembly of 0D to 3D Keggin-Based Coordination Polymers: Structures and Catalytic Properties ; loop_ _publ_author_name 'La-Sheng Long' 'Rong-Bin Huang' 'Xiang-Jian Kong' 'Yan-Ping Ren' ; Fan Yu ; 'Lan-Sun Zheng' 'Yun-Yun Zheng' # Attachment 'complex-1.cif' data_complex_1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 736089' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H60 Cu2 N10 O88 Si2 W24' _chemical_formula_weight 6804.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.129(2) _cell_length_b 13.145(2) _cell_length_c 17.791(3) _cell_angle_alpha 83.983(3) _cell_angle_beta 73.094(3) _cell_angle_gamma 82.909(3) _cell_volume 2907.5(8) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 223(2) _cell_measurement_reflns_used 8711 _cell_measurement_theta_min 2.399 _cell_measurement_theta_max 28.511 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.10 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 3.886 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2996 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.111 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0859 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.2486 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2001)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 223(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19524 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0767 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1045 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -21 _diffrn_reflns_limit_l_max 21 _diffrn_reflns_theta_min 1.73 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 9880 _reflns_number_gt 7700 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_cell_refinement 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_data_reduction 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0907P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 9880 _refine_ls_number_parameters 793 _refine_ls_number_restraints 72 _refine_ls_R_factor_all 0.0905 _refine_ls_R_factor_gt 0.0759 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1811 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1734 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.035 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.2885(2) -0.73303(19) -0.24720(16) 0.0297(6) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.2232(4) 0.2814(4) 0.2673(3) 0.0201(13) Uani 1 1 d . . . W1 W 0.09204(6) 0.28157(6) 0.46894(5) 0.0224(2) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.01770(6) 0.42854(6) 0.34463(5) 0.0235(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.20116(6) 0.48914(6) 0.37705(5) 0.0240(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.10307(7) 0.06256(6) 0.35601(6) 0.0248(2) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.00377(7) 0.20945(7) 0.23072(6) 0.0259(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.34583(6) 0.12764(7) 0.39343(5) 0.0250(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.11717(7) 0.44222(7) 0.13360(6) 0.0278(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.45754(6) 0.33588(7) 0.30239(6) 0.0269(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.46815(7) 0.13605(7) 0.20222(6) 0.0307(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.33722(7) 0.50011(7) 0.16659(6) 0.0315(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.34634(7) 0.29950(8) 0.06668(6) 0.0344(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.22654(7) 0.06845(7) 0.16516(6) 0.0328(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2479(10) 0.3558(10) 0.1866(8) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O1W O 0.156(3) -0.759(2) -0.1671(15) 0.165(18) Uani 1 1 d . . . H1WB H 0.1068 -0.7679 -0.1871 0.198 Uiso 1 1 d R . . H1WA H 0.1350 -0.7133 -0.1339 0.198 Uiso 1 1 d R . . O2 O 0.2415(10) 0.0600(10) 0.3704(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.403(2) -0.815(2) -0.1925(19) 0.135(11) Uani 1 1 d U . . H2WA H 0.4587 -0.8442 -0.2228 0.162 Uiso 1 1 d R . . H2WB H 0.3743 -0.8542 -0.1530 0.162 Uiso 1 1 d R . . O3 O 0.2503(10) 0.5256(11) 0.2677(9) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.0989(16) -0.695(3) -0.0366(13) 0.129(13) Uani 1 1 d . . . H3WA H 0.1143 -0.6332 -0.0396 0.155 Uiso 1 1 d R . . H3WB H 0.1316 -0.7315 -0.0069 0.155 Uiso 1 1 d R . . O4 O 0.1602(9) 0.1912(10) 0.2572(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.028(3) -0.135(3) 0.169(2) 0.198(19) Uani 1 1 d . . . H4WA H 0.0163 -0.0701 0.1665 0.237 Uiso 1 1 d R . . H4WB H 0.0550 -0.1575 0.2065 0.237 Uiso 1 1 d R . . O5 O -0.0402(10) 0.3077(10) 0.3056(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2324(10) 0.2152(10) 0.4494(8) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1531(9) 0.3481(9) 0.3363(8) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1491(10) 0.4054(10) 0.4715(8) 0.027(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.2713(11) 0.1824(12) 0.0950(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3349(9) 0.2343(9) 0.2835(7) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.0538(12) -0.0389(12) 0.4159(10) 0.042(4) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.0273(10) 0.3574(10) 0.4440(9) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O13 O -0.0152(10) 0.1062(10) 0.3160(8) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.0633(10) 0.1684(10) 0.4224(8) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3388(11) 0.4122(11) 0.3620(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2240(11) 0.3769(12) 0.0500(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.0603(9) 0.5252(9) 0.3707(8) 0.015(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.5357(10) 0.2368(12) 0.2326(8) 0.028(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3792(11) 0.0480(11) 0.4637(9) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4410(10) 0.2300(11) 0.3830(8) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3963(13) 0.6111(13) 0.1408(11) 0.047(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4199(13) 0.2745(15) -0.0252(10) 0.050(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0405(12) 0.5077(12) 0.0826(9) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.4305(11) 0.4182(12) 0.2161(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.5587(12) 0.3893(13) 0.3160(10) 0.041(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1685(10) -0.0046(11) 0.2616(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2214(12) 0.5919(11) 0.4180(9) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.1406(11) 0.4924(10) 0.3625(9) 0.029(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.3550(12) 0.0684(12) 0.1915(9) 0.038(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.4467(11) 0.0734(12) 0.3039(10) 0.037(4) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.4370(10) 0.2334(12) 0.1241(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0388(12) 0.2524(11) 0.5654(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2133(11) 0.5392(11) 0.1301(9) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O34 O -0.1224(11) 0.2037(10) 0.2110(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3975(11) 0.4259(12) 0.0765(8) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.0415(10) 0.4730(10) 0.2401(10) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.0535(10) 0.3149(11) 0.1588(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.0812(11) 0.1110(11) 0.1620(9) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2568(13) -0.0289(13) 0.1042(10) 0.045(4) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.5726(12) 0.0625(14) 0.1515(10) 0.046(5) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.2860(14) -0.6049(13) -0.1964(12) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.2289(18) -0.1982(16) 0.0349(12) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . H2B H 0.2222 -0.1485 0.0652 0.054 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.2735(12) -0.8511(13) -0.3019(10) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2355(15) -1.2811(14) -0.4792(11) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2348 -1.3350 -0.5034 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.3782(14) -0.6702(12) -0.3459(10) 0.026(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.211(2) -0.5269(17) -0.1961(15) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.1618 -0.5310 -0.2247 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.2018(18) -0.4426(18) -0.1571(14) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.1504 -0.3877 -0.1619 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2675(16) -0.4361(16) -0.1101(14) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.2553(15) -0.3513(15) -0.0653(12) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.155(2) -0.3002(19) -0.0309(17) 0.053(8) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.0946 -0.3174 -0.0437 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.141(3) -0.226(2) 0.021(3) 0.089(13) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.0724 -0.1955 0.0457 0.107 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.324(2) -0.2442(18) 0.0039(15) 0.040(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3834 -0.2244 0.0161 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.3381(18) -0.3171(19) -0.0438(15) 0.039(6) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.4079 -0.3479 -0.0646 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3465(14) -0.5133(14) -0.1135(12) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.3965 -0.5104 -0.0854 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.3554(16) -0.5950(15) -0.1567(13) 0.026(5) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4126 -0.6462 -0.1587 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1919(17) -0.8552(16) -0.3296(13) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H11A H 0.1403 -0.7982 -0.3263 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1796(17) -0.9411(18) -0.3636(14) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.1196 -0.9427 -0.3820 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.2527(14) -1.0211(14) -0.3699(11) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.2470(14) -1.1138(14) -0.4065(12) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . C15 C 0.2007(17) -1.1044(15) -0.4711(14) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.1742 -1.0398 -0.4893 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.1959(18) -1.1913(17) -0.5056(17) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.1650 -1.1874 -0.5475 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2776(18) -1.2946(17) -0.4160(15) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.3004 -1.3601 -0.3968 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2845(17) -1.2076(15) -0.3827(14) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.3167 -1.2136 -0.3415 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.3438(15) -1.0158(15) -0.3476(14) 0.028(5) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3994 -1.0694 -0.3551 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.3490(16) -0.9289(16) -0.3144(15) 0.035(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4108 -0.9236 -0.2991 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4706(17) -0.6383(17) -0.3488(14) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.5029 -0.6615 -0.3086 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5209(17) -0.5717(17) -0.4095(16) 0.040(7) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.5860 -0.5490 -0.4093 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.4773(15) -0.5380(15) -0.4699(12) 0.023(5) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.3832(17) -0.5778(17) -0.4674(14) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.3521 -0.5633 -0.5092 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3366(18) -0.6394(18) -0.4014(13) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.2691 -0.6600 -0.3974 0.041 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.0464(16) 0.0241(14) 0.0236(17) -0.0048(12) -0.0148(13) -0.0080(12) Si1 0.018(3) 0.026(3) 0.017(3) -0.003(3) -0.008(2) 0.002(2) W1 0.0223(4) 0.0284(5) 0.0186(5) -0.0068(4) -0.0077(4) -0.0016(3) W2 0.0173(4) 0.0301(5) 0.0278(6) -0.0112(4) -0.0127(4) 0.0026(3) W3 0.0209(4) 0.0254(5) 0.0316(6) -0.0091(4) -0.0144(4) -0.0020(3) W4 0.0270(5) 0.0235(5) 0.0289(6) -0.0058(4) -0.0150(4) -0.0014(3) W5 0.0253(5) 0.0297(5) 0.0301(6) -0.0102(4) -0.0182(4) 0.0008(3) W6 0.0195(4) 0.0346(5) 0.0231(5) -0.0015(4) -0.0113(4) 0.0016(3) W7 0.0247(5) 0.0359(5) 0.0262(6) -0.0009(4) -0.0153(4) 0.0024(4) W8 0.0169(4) 0.0382(5) 0.0288(6) -0.0014(4) -0.0120(4) -0.0019(3) W9 0.0231(5) 0.0436(6) 0.0245(6) -0.0067(4) -0.0093(4) 0.0105(4) W10 0.0253(5) 0.0405(6) 0.0310(6) 0.0072(4) -0.0132(4) -0.0075(4) W11 0.0273(5) 0.0547(6) 0.0192(6) -0.0019(5) -0.0083(4) 0.0067(4) W12 0.0358(5) 0.0370(5) 0.0308(6) -0.0193(4) -0.0160(4) 0.0073(4) O1 0.022(5) 0.025(5) 0.021(5) 0.003(4) -0.011(4) 0.002(4) O1W 0.24(4) 0.13(2) 0.09(2) -0.065(19) 0.08(2) -0.15(3) O2 0.018(7) 0.025(7) 0.015(8) 0.003(6) -0.001(6) 0.003(5) O2W 0.141(12) 0.134(12) 0.134(12) -0.011(5) -0.045(6) -0.009(5) O3 0.017(7) 0.041(9) 0.037(10) 0.004(8) -0.007(7) -0.006(6) O3W 0.043(13) 0.29(4) 0.062(17) -0.09(2) 0.006(11) -0.015(18) O4 0.014(7) 0.027(8) 0.024(9) -0.009(6) -0.005(6) -0.001(5) O4W 0.17(4) 0.17(4) 0.21(5) -0.06(3) 0.04(3) -0.03(3) O5 0.019(7) 0.024(7) 0.028(9) -0.006(6) -0.011(6) -0.006(6) O6 0.029(8) 0.026(8) 0.019(9) 0.003(6) -0.012(6) -0.004(6) O7 0.020(4) 0.016(4) 0.020(5) -0.010(4) -0.006(4) 0.001(4) O8 0.027(5) 0.031(5) 0.028(5) -0.016(4) -0.011(4) -0.002(4) O9 0.032(8) 0.043(9) 0.028(10) -0.010(8) -0.014(7) 0.011(7) O10 0.015(4) 0.018(4) 0.012(5) -0.005(4) -0.009(4) 0.004(4) O11 0.038(9) 0.042(10) 0.056(12) -0.009(9) -0.028(9) -0.004(7) O12 0.016(7) 0.029(8) 0.034(9) 0.004(7) -0.015(6) -0.007(6) O13 0.021(5) 0.029(5) 0.024(5) 0.001(4) -0.014(4) -0.004(4) O14 0.020(7) 0.020(7) 0.027(9) -0.005(6) -0.011(6) -0.002(5) O15 0.038(9) 0.036(9) 0.039(10) 0.016(8) -0.033(8) -0.017(7) O16 0.030(8) 0.051(10) 0.022(9) -0.008(8) -0.013(7) 0.013(7) O17 0.011(6) 0.016(6) 0.023(8) -0.003(6) -0.014(6) 0.002(5) O18 0.009(6) 0.057(10) 0.011(8) -0.003(7) 0.002(6) 0.007(6) O19 0.027(8) 0.043(9) 0.026(9) 0.004(7) -0.025(7) -0.001(6) O20 0.017(7) 0.038(8) 0.020(9) -0.005(7) -0.006(6) 0.001(6) O21 0.043(10) 0.046(10) 0.054(13) 0.023(9) -0.023(9) -0.015(8) O22 0.041(10) 0.074(13) 0.028(11) 0.014(9) -0.008(8) 0.003(9) O23 0.048(10) 0.049(10) 0.030(11) 0.009(8) -0.026(8) 0.002(8) O24 0.024(8) 0.053(10) 0.029(10) 0.000(8) -0.012(7) -0.009(7) O25 0.029(8) 0.054(11) 0.039(11) 0.015(9) -0.014(8) -0.009(7) O26 0.017(7) 0.036(9) 0.045(11) -0.035(8) -0.009(7) 0.011(6) O27 0.048(9) 0.032(8) 0.028(10) 0.006(7) -0.025(8) -0.010(7) O28 0.028(8) 0.028(8) 0.025(9) -0.020(7) 0.004(6) 0.009(6) O29 0.042(9) 0.046(10) 0.030(10) -0.010(8) -0.021(8) 0.016(7) O30 0.027(8) 0.047(10) 0.041(11) -0.016(8) -0.015(7) 0.009(7) O31 0.019(7) 0.060(10) 0.015(9) 0.015(8) -0.001(6) -0.001(7) O32 0.040(9) 0.030(8) 0.033(10) -0.013(7) -0.012(7) 0.003(7) O33 0.026(8) 0.039(9) 0.044(11) 0.008(8) -0.026(8) -0.004(7) O34 0.031(8) 0.027(8) 0.043(10) -0.024(7) -0.024(7) 0.014(6) O35 0.027(8) 0.048(10) 0.016(9) -0.011(7) -0.003(6) 0.004(7) O36 0.009(7) 0.021(7) 0.070(13) -0.012(8) -0.007(7) 0.004(5) O37 0.023(7) 0.035(8) 0.043(11) -0.012(7) -0.023(7) 0.007(6) O38 0.024(8) 0.043(9) 0.031(10) -0.029(8) -0.010(7) 0.015(6) O39 0.050(6) 0.049(6) 0.043(6) -0.011(4) -0.021(4) -0.004(4) O40 0.035(9) 0.072(12) 0.025(11) 0.009(9) -0.007(8) 0.006(8) N1 0.031(10) 0.018(9) 0.042(13) -0.016(9) -0.007(9) 0.005(7) N2 0.069(15) 0.046(13) 0.031(13) -0.023(10) -0.028(11) -0.002(11) N3 0.019(9) 0.032(10) 0.026(11) -0.012(8) -0.004(8) -0.008(7) N4 0.048(12) 0.029(11) 0.027(12) -0.021(9) -0.006(9) -0.009(9) N5 0.050(11) 0.019(9) 0.016(11) -0.009(8) -0.018(9) -0.002(8) C1 0.077(19) 0.026(12) 0.051(18) -0.004(12) -0.056(16) 0.000(12) C2 0.046(14) 0.039(14) 0.032(15) -0.017(11) -0.027(12) 0.020(11) C3 0.021(10) 0.029(12) 0.042(15) -0.004(11) -0.015(10) -0.011(9) C4 0.021(6) 0.022(6) 0.018(6) 0.001(4) -0.005(4) -0.005(4) C5 0.060(17) 0.031(14) 0.07(2) -0.027(14) -0.011(15) -0.013(12) C6 0.055(19) 0.029(16) 0.17(4) 0.01(2) -0.02(2) 0.001(13) C7 0.051(15) 0.034(13) 0.046(18) -0.020(12) -0.025(13) 0.004(11) C8 0.028(12) 0.049(15) 0.045(17) -0.013(13) -0.017(12) 0.003(10) C9 0.020(6) 0.025(6) 0.017(6) -0.004(4) -0.010(4) -0.002(4) C10 0.027(11) 0.019(10) 0.034(14) -0.007(10) -0.017(10) 0.013(8) C11 0.033(12) 0.023(11) 0.032(15) -0.001(10) -0.011(10) -0.004(9) C12 0.021(11) 0.049(14) 0.035(15) -0.021(12) -0.007(10) -0.005(10) C13 0.018(5) 0.017(6) 0.011(6) -0.004(4) -0.006(4) -0.003(4) C14 0.015(5) 0.019(6) 0.021(6) -0.001(4) -0.007(4) -0.002(4) C15 0.043(13) 0.011(10) 0.041(16) -0.017(10) -0.012(11) -0.001(9) C16 0.038(14) 0.029(13) 0.08(2) -0.014(13) -0.027(14) -0.013(11) C17 0.045(14) 0.023(12) 0.045(17) -0.005(11) -0.022(12) -0.006(10) C18 0.045(13) 0.019(11) 0.036(15) -0.012(10) -0.014(11) -0.008(10) C19 0.019(10) 0.021(11) 0.050(16) -0.013(10) -0.020(10) 0.010(8) C20 0.019(11) 0.029(12) 0.069(19) -0.017(12) -0.032(12) 0.011(9) C21 0.033(6) 0.034(7) 0.029(7) 0.001(5) -0.011(5) -0.004(5) C22 0.023(11) 0.039(13) 0.07(2) -0.007(13) -0.036(13) -0.004(10) C23 0.016(10) 0.032(12) 0.020(13) -0.009(9) 0.002(8) -0.001(8) C24 0.030(12) 0.038(13) 0.048(17) -0.003(12) -0.026(11) -0.016(10) C25 0.050(14) 0.046(14) 0.014(13) 0.005(11) -0.011(11) -0.034(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 O1W 1.94(2) . ? Cu1 N5 1.972(18) . ? Cu1 N3 1.974(16) . ? Cu1 N1 1.986(17) . ? Cu1 O2W 2.14(3) . ? Si1 O7 1.578(14) . ? Si1 O4 1.579(13) . ? Si1 O10 1.614(12) . ? Si1 O1 1.623(14) . ? W1 O32 1.677(16) . ? W1 O8 1.884(13) . ? W1 O6 1.890(13) . ? W1 O12 1.890(12) . ? W1 O14 1.903(12) . ? W1 O7 2.371(13) . ? W2 O28 1.683(13) . ? W2 O36 1.856(17) . ? W2 O5 1.886(12) . ? W2 O12 1.889(14) . ? W2 O17 1.897(11) . ? W2 O7 2.329(12) . ? W3 O27 1.683(14) . ? W3 O17 1.884(11) . ? W3 O3 1.892(15) . ? W3 O8 1.906(14) . ? W3 O15 1.920(15) . ? W3 O7 2.280(11) . ? W4 O11 1.687(16) . ? W4 O14 1.846(13) . ? W4 O13 1.892(12) . ? W4 O2 1.903(12) . ? W4 O26 1.903(14) . ? W4 O4 2.332(13) . ? W5 O34 1.705(13) . ? W5 O37 1.857(15) . ? W5 O5 1.874(14) . ? W5 O38 1.896(14) . ? W5 O13 1.912(13) . ? W5 O4 2.314(12) . ? W6 O19 1.667(13) . ? W6 O6 1.868(14) . ? W6 O2 1.881(13) . ? W6 O30 1.891(16) . ? W6 O20 1.907(13) . ? W6 O10 2.314(12) . ? W7 O23 1.653(14) . ? W7 O33 1.885(13) . ? W7 O37 1.916(14) . ? W7 O16 1.917(15) . ? W7 O36 1.926(17) . ? W7 O1 2.315(12) . ? W8 O25 1.664(14) . ? W8 O15 1.854(17) . ? W8 O20 1.876(14) . ? W8 O24 1.878(15) . ? W8 O18 1.887(15) . ? W8 O10 2.330(11) . ? W9 O40 1.663(17) . ? W9 O30 1.866(16) . ? W9 O18 1.884(14) . ? W9 O29 1.886(15) . ? W9 O31 1.889(14) . ? W9 O10 2.276(12) . ? W10 O21 1.696(15) . ? W10 O3 1.868(15) . ? W10 O24 1.881(14) . ? W10 O35 1.883(14) . ? W10 O33 1.917(12) . ? W10 O1 2.295(13) . ? W11 O22 1.683(18) . ? W11 O31 1.865(14) . ? W11 O16 1.875(14) . ? W11 O9 1.876(15) . ? W11 O35 1.909(15) . ? W11 O1 2.293(14) . ? W12 O39 1.700(17) . ? W12 O26 1.876(16) . ? W12 O29 1.878(14) . ? W12 O9 1.883(15) . ? W12 O38 1.937(13) . ? W12 O4 2.328(13) . ? O1W H1WB 0.8500 . ? O1W H1WA 0.8501 . ? O2W H2WA 0.8501 . ? O2W H2WB 0.8500 . ? O3W H3WA 0.8500 . ? O3W H3WB 0.8500 . ? O4W H4WA 0.8500 . ? O4W H4WB 0.8501 . ? N1 C10 1.33(3) . ? N1 C1 1.33(3) . ? N2 C7 1.31(3) . ? N2 C6 1.35(4) . ? N2 H2B 0.8700 . ? N3 C11 1.31(2) . ? N3 C20 1.32(3) . ? N4 C16 1.33(3) . ? N4 C17 1.38(3) . ? N4 H4A 0.8700 . ? N5 C25 1.27(3) . ? N5 C21 1.32(2) . ? C1 C2 1.34(3) . ? C1 H1A 0.9400 . ? C2 C3 1.38(3) . ? C2 H2A 0.9400 . ? C3 C9 1.35(3) . ? C3 C4 1.40(3) . ? C4 C8 1.39(3) . ? C4 C5 1.40(3) . ? C5 C6 1.37(4) . ? C5 H5A 0.9400 . ? C6 H6A 0.9400 . ? C7 C8 1.31(3) . ? C7 H7A 0.9400 . ? C8 H8A 0.9400 . ? C9 C10 1.36(3) . ? C9 H9A 0.9400 . ? C10 H10A 0.9400 . ? C11 C12 1.38(3) . ? C11 H11A 0.9400 . ? C12 C13 1.32(3) . ? C12 H12A 0.9400 . ? C13 C19 1.38(2) . ? C13 C14 1.46(3) . ? C14 C18 1.34(3) . ? C14 C15 1.44(3) . ? C15 C16 1.37(3) . ? C15 H15A 0.9400 . ? C16 H16A 0.9400 . ? C17 C18 1.36(3) . ? C17 H17A 0.9400 . ? C18 H18A 0.9400 . ? C19 C20 1.36(3) . ? C19 H19A 0.9400 . ? C20 H20A 0.9400 . ? C21 C22 1.38(3) . ? C21 H21A 0.9400 . ? C22 C23 1.37(3) . ? C22 H22A 0.9400 . ? C23 C24 1.39(2) . ? C23 C23 1.43(4) 2_644 ? C24 C25 1.38(3) . ? C24 H24A 0.9400 . ? C25 H25A 0.9400 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1W Cu1 N5 155.9(13) . . ? O1W Cu1 N3 89.4(8) . . ? N5 Cu1 N3 91.2(7) . . ? O1W Cu1 N1 87.6(9) . . ? N5 Cu1 N1 88.5(7) . . ? N3 Cu1 N1 172.0(7) . . ? O1W Cu1 O2W 100.5(15) . . ? N5 Cu1 O2W 103.5(10) . . ? N3 Cu1 O2W 95.0(10) . . ? N1 Cu1 O2W 92.8(10) . . ? O7 Si1 O4 110.4(7) . . ? O7 Si1 O10 111.1(7) . . ? O4 Si1 O10 109.5(7) . . ? O7 Si1 O1 107.9(7) . . ? O4 Si1 O1 108.9(7) . . ? O10 Si1 O1 109.0(7) . . ? O32 W1 O8 100.8(7) . . ? O32 W1 O6 103.0(6) . . ? O8 W1 O6 88.1(6) . . ? O32 W1 O12 100.1(7) . . ? O8 W1 O12 89.7(6) . . ? O6 W1 O12 156.8(6) . . ? O32 W1 O14 102.6(6) . . ? O8 W1 O14 156.6(6) . . ? O6 W1 O14 84.9(5) . . ? O12 W1 O14 88.0(5) . . ? O32 W1 O7 171.2(6) . . ? O8 W1 O7 73.7(5) . . ? O6 W1 O7 83.8(5) . . ? O12 W1 O7 73.4(5) . . ? O14 W1 O7 83.4(5) . . ? O28 W2 O36 100.9(6) . . ? O28 W2 O5 101.0(6) . . ? O36 W2 O5 86.3(6) . . ? O28 W2 O12 100.2(6) . . ? O36 W2 O12 158.9(6) . . ? O5 W2 O12 90.0(6) . . ? O28 W2 O17 101.3(6) . . ? O36 W2 O17 86.7(6) . . ? O5 W2 O17 157.5(5) . . ? O12 W2 O17 89.0(5) . . ? O28 W2 O7 172.1(6) . . ? O36 W2 O7 84.5(5) . . ? O5 W2 O7 85.0(5) . . ? O12 W2 O7 74.5(5) . . ? O17 W2 O7 73.0(4) . . ? O27 W3 O17 101.0(6) . . ? O27 W3 O3 103.2(7) . . ? O17 W3 O3 88.3(6) . . ? O27 W3 O8 98.1(6) . . ? O17 W3 O8 90.4(5) . . ? O3 W3 O8 158.4(6) . . ? O27 W3 O15 100.1(7) . . ? O17 W3 O15 158.7(6) . . ? O3 W3 O15 84.5(6) . . ? O8 W3 O15 89.1(6) . . ? O27 W3 O7 172.0(6) . . ? O17 W3 O7 74.4(5) . . ? O3 W3 O7 83.4(5) . . ? O8 W3 O7 75.5(5) . . ? O15 W3 O7 84.9(5) . . ? O11 W4 O14 102.6(7) . . ? O11 W4 O13 98.9(6) . . ? O14 W4 O13 89.9(6) . . ? O11 W4 O2 102.2(6) . . ? O14 W4 O2 86.1(6) . . ? O13 W4 O2 158.9(5) . . ? O11 W4 O26 99.3(7) . . ? O14 W4 O26 158.0(6) . . ? O13 W4 O26 87.9(6) . . ? O2 W4 O26 88.1(6) . . ? O11 W4 O4 170.0(6) . . ? O14 W4 O4 84.9(5) . . ? O13 W4 O4 74.3(5) . . ? O2 W4 O4 84.7(5) . . ? O26 W4 O4 73.5(6) . . ? O34 W5 O37 101.6(6) . . ? O34 W5 O5 102.2(6) . . ? O37 W5 O5 85.8(6) . . ? O34 W5 O38 98.4(6) . . ? O37 W5 O38 90.1(7) . . ? O5 W5 O38 159.3(5) . . ? O34 W5 O13 100.1(6) . . ? O37 W5 O13 158.2(5) . . ? O5 W5 O13 87.7(6) . . ? O38 W5 O13 88.7(7) . . ? O34 W5 O4 171.6(6) . . ? O37 W5 O4 84.2(5) . . ? O5 W5 O4 84.1(5) . . ? O38 W5 O4 75.3(5) . . ? O13 W5 O4 74.4(5) . . ? O19 W6 O6 103.6(7) . . ? O19 W6 O2 102.4(6) . . ? O6 W6 O2 86.5(6) . . ? O19 W6 O30 99.3(7) . . ? O6 W6 O30 157.1(6) . . ? O2 W6 O30 88.3(6) . . ? O19 W6 O20 100.1(6) . . ? O6 W6 O20 90.1(6) . . ? O2 W6 O20 157.5(6) . . ? O30 W6 O20 86.2(6) . . ? O19 W6 O10 168.8(6) . . ? O6 W6 O10 85.8(5) . . ? O2 W6 O10 84.1(5) . . ? O30 W6 O10 71.5(6) . . ? O20 W6 O10 73.5(5) . . ? O23 W7 O33 100.8(7) . . ? O23 W7 O37 100.9(7) . . ? O33 W7 O37 158.4(6) . . ? O23 W7 O16 99.7(7) . . ? O33 W7 O16 88.6(7) . . ? O37 W7 O16 87.5(6) . . ? O23 W7 O36 102.4(7) . . ? O33 W7 O36 89.8(6) . . ? O37 W7 O36 85.9(6) . . ? O16 W7 O36 157.7(6) . . ? O23 W7 O1 170.5(7) . . ? O33 W7 O1 74.1(5) . . ? O37 W7 O1 84.5(5) . . ? O16 W7 O1 72.5(5) . . ? O36 W7 O1 85.7(5) . . ? O25 W8 O15 102.7(7) . . ? O25 W8 O20 100.3(6) . . ? O15 W8 O20 90.3(6) . . ? O25 W8 O24 101.8(7) . . ? O15 W8 O24 85.0(6) . . ? O20 W8 O24 157.9(5) . . ? O25 W8 O18 99.3(7) . . ? O15 W8 O18 158.0(5) . . ? O20 W8 O18 87.4(6) . . ? O24 W8 O18 88.9(7) . . ? O25 W8 O10 170.0(6) . . ? O15 W8 O10 85.4(5) . . ? O20 W8 O10 73.6(5) . . ? O24 W8 O10 84.5(5) . . ? O18 W8 O10 72.9(5) . . ? O40 W9 O30 101.9(7) . . ? O40 W9 O18 101.6(7) . . ? O30 W9 O18 87.9(6) . . ? O40 W9 O29 100.3(8) . . ? O30 W9 O29 88.9(6) . . ? O18 W9 O29 158.1(6) . . ? O40 W9 O31 103.0(7) . . ? O30 W9 O31 155.1(6) . . ? O18 W9 O31 88.2(6) . . ? O29 W9 O31 85.6(6) . . ? O40 W9 O10 173.1(6) . . ? O30 W9 O10 72.8(5) . . ? O18 W9 O10 74.2(5) . . ? O29 W9 O10 84.1(6) . . ? O31 W9 O10 82.5(6) . . ? O21 W10 O3 100.5(8) . . ? O21 W10 O24 102.4(7) . . ? O3 W10 O24 86.6(6) . . ? O21 W10 O35 102.5(8) . . ? O3 W10 O35 157.0(6) . . ? O24 W10 O35 88.8(7) . . ? O21 W10 O33 99.1(7) . . ? O3 W10 O33 87.5(6) . . ? O24 W10 O33 158.4(6) . . ? O35 W10 O33 88.6(7) . . ? O21 W10 O1 171.9(6) . . ? O3 W10 O1 83.5(6) . . ? O24 W10 O1 84.7(5) . . ? O35 W10 O1 73.6(6) . . ? O33 W10 O1 74.0(5) . . ? O22 W11 O31 100.2(7) . . ? O22 W11 O16 102.8(7) . . ? O31 W11 O16 157.1(7) . . ? O22 W11 O9 100.2(8) . . ? O31 W11 O9 86.2(6) . . ? O16 W11 O9 90.0(6) . . ? O22 W11 O35 100.3(8) . . ? O31 W11 O35 87.9(7) . . ? O16 W11 O35 87.7(7) . . ? O9 W11 O35 159.4(6) . . ? O22 W11 O1 172.5(7) . . ? O31 W11 O1 83.5(6) . . ? O16 W11 O1 73.7(6) . . ? O9 W11 O1 86.5(6) . . ? O35 W11 O1 73.2(5) . . ? O39 W12 O26 99.8(7) . . ? O39 W12 O29 101.7(7) . . ? O26 W12 O29 89.8(6) . . ? O39 W12 O9 102.3(7) . . ? O26 W12 O9 157.8(6) . . ? O29 W12 O9 85.8(6) . . ? O39 W12 O38 99.5(7) . . ? O26 W12 O38 87.5(6) . . ? O29 W12 O38 158.8(6) . . ? O9 W12 O38 88.8(6) . . ? O39 W12 O4 171.2(6) . . ? O26 W12 O4 74.0(5) . . ? O29 W12 O4 84.8(6) . . ? O9 W12 O4 84.0(6) . . ? O38 W12 O4 74.2(5) . . ? Si1 O1 W11 123.2(7) . . ? Si1 O1 W10 124.6(7) . . ? W11 O1 W10 92.1(5) . . ? Si1 O1 W7 124.1(7) . . ? W11 O1 W7 92.0(5) . . ? W10 O1 W7 91.4(5) . . ? Cu1 O1W H1WB 112.1 . . ? Cu1 O1W H1WA 113.6 . . ? H1WB O1W H1WA 110.9 . . ? W6 O2 W4 150.0(8) . . ? Cu1 O2W H2WA 116.7 . . ? Cu1 O2W H2WB 112.8 . . ? H2WA O2W H2WB 112.2 . . ? W10 O3 W3 151.7(9) . . ? H3WA O3W H3WB 108.6 . . ? Si1 O4 W5 126.0(7) . . ? Si1 O4 W12 125.0(7) . . ? W5 O4 W12 91.0(4) . . ? Si1 O4 W4 123.3(7) . . ? W5 O4 W4 90.6(4) . . ? W12 O4 W4 90.4(5) . . ? H4WA O4W H4WB 111.7 . . ? W5 O5 W2 152.1(8) . . ? W6 O6 W1 152.2(8) . . ? Si1 O7 W3 126.3(7) . . ? Si1 O7 W2 125.2(7) . . ? W3 O7 W2 91.2(4) . . ? Si1 O7 W1 123.6(7) . . ? W3 O7 W1 90.1(4) . . ? W2 O7 W1 89.6(4) . . ? W1 O8 W3 120.6(7) . . ? W11 O9 W12 150.8(8) . . ? Si1 O10 W9 126.1(7) . . ? Si1 O10 W6 123.4(7) . . ? W9 O10 W6 92.3(4) . . ? Si1 O10 W8 123.0(7) . . ? W9 O10 W8 91.3(4) . . ? W6 O10 W8 90.9(4) . . ? W2 O12 W1 122.4(7) . . ? W4 O13 W5 120.5(6) . . ? W4 O14 W1 153.0(7) . . ? W8 O15 W3 152.6(8) . . ? W11 O16 W7 121.8(8) . . ? W3 O17 W2 121.2(6) . . ? W9 O18 W8 121.6(6) . . ? W8 O20 W6 122.1(7) . . ? W8 O24 W10 151.6(8) . . ? W12 O26 W4 122.1(7) . . ? W12 O29 W9 151.7(9) . . ? W9 O30 W6 123.5(8) . . ? W11 O31 W9 152.5(8) . . ? W7 O33 W10 120.5(7) . . ? W10 O35 W11 121.1(7) . . ? W2 O36 W7 149.7(8) . . ? W5 O37 W7 151.3(9) . . ? W5 O38 W12 119.5(7) . . ? C10 N1 C1 116.3(17) . . ? C10 N1 Cu1 121.7(13) . . ? C1 N1 Cu1 121.9(14) . . ? C7 N2 C6 121(2) . . ? C7 N2 H2B 119.3 . . ? C6 N2 H2B 119.3 . . ? C11 N3 C20 117.0(18) . . ? C11 N3 Cu1 122.7(15) . . ? C20 N3 Cu1 120.3(13) . . ? C16 N4 C17 124.4(19) . . ? C16 N4 H4A 117.8 . . ? C17 N4 H4A 117.8 . . ? C25 N5 C21 118.4(18) . . ? C25 N5 Cu1 118.9(15) . . ? C21 N5 Cu1 120.8(14) . . ? N1 C1 C2 123(2) . . ? N1 C1 H1A 118.3 . . ? C2 C1 H1A 118.3 . . ? C1 C2 C3 120(2) . . ? C1 C2 H2A 119.8 . . ? C3 C2 H2A 119.8 . . ? C9 C3 C2 116(2) . . ? C9 C3 C4 123.0(18) . . ? C2 C3 C4 121.3(19) . . ? C8 C4 C5 114(2) . . ? C8 C4 C3 123.9(19) . . ? C5 C4 C3 122.1(18) . . ? C6 C5 C4 122(2) . . ? C6 C5 H5A 118.9 . . ? C4 C5 H5A 118.9 . . ? N2 C6 C5 118(3) . . ? N2 C6 H6A 121.0 . . ? C5 C6 H6A 121.0 . . ? C8 C7 N2 121(2) . . ? C8 C7 H7A 119.3 . . ? N2 C7 H7A 119.3 . . ? C7 C8 C4 123(2) . . ? C7 C8 H8A 118.3 . . ? C4 C8 H8A 118.3 . . ? C3 C9 C10 121.5(18) . . ? C3 C9 H9A 119.3 . . ? C10 C9 H9A 119.3 . . ? N1 C10 C9 122.3(17) . . ? N1 C10 H10A 118.9 . . ? C9 C10 H10A 118.9 . . ? N3 C11 C12 122(2) . . ? N3 C11 H11A 119.1 . . ? C12 C11 H11A 119.1 . . ? C13 C12 C11 119.7(19) . . ? C13 C12 H12A 120.2 . . ? C11 C12 H12A 120.2 . . ? C12 C13 C19 119.9(18) . . ? C12 C13 C14 123.1(17) . . ? C19 C13 C14 116.7(17) . . ? C18 C14 C15 118.6(18) . . ? C18 C14 C13 122.6(18) . . ? C15 C14 C13 118.8(16) . . ? C16 C15 C14 119(2) . . ? C16 C15 H15A 120.6 . . ? C14 C15 H15A 120.6 . . ? N4 C16 C15 119(2) . . ? N4 C16 H16A 120.5 . . ? C15 C16 H16A 120.5 . . ? C18 C17 N4 116(2) . . ? C18 C17 H17A 121.8 . . ? N4 C17 H17A 121.8 . . ? C14 C18 C17 123(2) . . ? C14 C18 H18A 118.7 . . ? C17 C18 H18A 118.7 . . ? C20 C19 C13 116.4(17) . . ? C20 C19 H19A 121.8 . . ? C13 C19 H19A 121.8 . . ? N3 C20 C19 124.8(17) . . ? N3 C20 H20A 117.6 . . ? C19 C20 H20A 117.6 . . ? N5 C21 C22 121(2) . . ? N5 C21 H21A 119.3 . . ? C22 C21 H21A 119.3 . . ? C23 C22 C21 120.9(19) . . ? C23 C22 H22A 119.5 . . ? C21 C22 H22A 119.5 . . ? C22 C23 C24 116.1(19) . . ? C22 C23 C23 122(2) . 2_644 ? C24 C23 C23 122(2) . 2_644 ? C25 C24 C23 117.9(19) . . ? C25 C24 H24A 121.1 . . ? C23 C24 H24A 121.1 . . ? N5 C25 C24 125(2) . . ? N5 C25 H25A 117.5 . . ? C24 C25 H25A 117.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N2 H2B O39 0.87 1.94 2.76(2) 158.8 . N4 H4A O27 0.87 1.84 2.66(2) 157.3 1_534 O1W H1WB O4W 0.85 2.23 2.94(5) 141.2 2_545 O1W H1WA O3W 0.85 1.69 2.43(3) 143.7 . O2W H2WB O1W 0.85 3.05 3.14(5) 88.1 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.962 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.962 _refine_diff_density_max 3.605 _refine_diff_density_min -3.558 _refine_diff_density_rms 0.550 # Attachment 'complex-2.cif' data_complex_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 736090' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C90 H94 Cu2 N18 O127 Si3 W36' _chemical_formula_weight 10289.78 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M p-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.1664(19) _cell_length_b 17.906(3) _cell_length_c 20.973(3) _cell_angle_alpha 68.720(2) _cell_angle_beta 86.867(3) _cell_angle_gamma 83.182(3) _cell_volume 4227.0(11) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.10 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.05 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 4.042 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4540 _exptl_absorpt_coefficient_mu 24.757 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1909 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3708 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2001)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 28160 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0827 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1143 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -21 _diffrn_reflns_limit_k_max 21 _diffrn_reflns_limit_l_min -24 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 1.23 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 14142 _reflns_number_gt 11092 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_cell_refinement 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_data_reduction 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0423P)^2^+246.4714P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14142 _refine_ls_number_parameters 1225 _refine_ls_number_restraints 348 _refine_ls_R_factor_all 0.0979 _refine_ls_R_factor_gt 0.0804 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1772 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1688 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.064 _refine_ls_restrained_S_all 1.053 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.60219(8) 0.29039(6) 0.46059(5) 0.0197(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.31737(9) 0.31192(7) 0.52215(6) 0.0233(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.54028(8) 0.13980(6) 0.41361(6) 0.0211(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.43560(9) 0.48898(6) 0.39889(6) 0.0229(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.25342(9) 0.16489(7) 0.47292(6) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.31097(9) 0.17529(7) 0.29677(6) 0.0226(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.65665(9) 0.29625(7) 0.30106(6) 0.0243(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.16206(9) 0.35628(7) 0.23799(6) 0.0266(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.49462(9) 0.49641(7) 0.23922(6) 0.0245(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.10756(9) 0.34675(7) 0.41473(6) 0.0248(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.42515(9) 0.33493(7) 0.18389(6) 0.0255(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.23080(9) 0.52025(7) 0.28891(6) 0.0261(3) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.3783(6) 0.3272(4) 0.3521(4) 0.0182(15) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3342(13) 0.3061(10) 0.2899(9) 0.0195(19) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.2956(13) 0.2999(10) 0.4171(9) 0.0195(19) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.3840(13) 0.4249(10) 0.3255(9) 0.0195(19) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.5015(13) 0.2806(10) 0.3758(9) 0.0195(19) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.4504(14) 0.1461(11) 0.3400(9) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.6142(14) 0.1790(10) 0.4717(10) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.1568(13) 0.4508(10) 0.3630(8) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.1795(14) 0.2442(11) 0.2538(10) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.4455(14) 0.4337(10) 0.1915(9) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.6528(13) 0.1845(10) 0.3464(8) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.2820(14) 0.2048(12) 0.5429(10) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5549(13) 0.4015(11) 0.4249(9) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.1089(15) 0.3354(12) 0.3267(10) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5605(15) 0.2963(11) 0.2338(10) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.1166(14) 0.2338(11) 0.4575(9) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.3903(18) 0.2254(10) 0.2134(10) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2071(15) 0.0739(12) 0.5228(10) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.4684(13) 0.2756(11) 0.5120(9) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2451(16) 0.1624(12) 0.3813(10) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1921(15) 0.4557(12) 0.2408(10) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5922(16) 0.0409(11) 0.4457(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6928(15) 0.2819(12) 0.5230(10) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.3551(14) 0.4190(10) 0.4660(9) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 0.1661(14) 0.3515(11) 0.4954(10) 0.028(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7042(12) 0.3017(12) 0.3853(9) 0.025(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4093(13) 0.1388(10) 0.4645(9) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.475(2) 0.3524(13) 0.1008(10) 0.046(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2856(15) 0.0909(10) 0.2837(10) 0.031(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6050(15) 0.4093(11) 0.2755(10) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.3048(16) 0.5499(12) 0.3531(10) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.5699(15) 0.5614(14) 0.1790(11) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.2718(15) 0.3714(12) 0.1645(9) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.3527(15) 0.5567(11) 0.2264(9) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0463(16) 0.3831(14) 0.1911(11) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.5154(15) 0.5298(11) 0.3135(10) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.7792(15) 0.2980(12) 0.2583(11) 0.036(5) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.3170(16) 0.3124(14) 0.6038(11) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4722(17) 0.5525(13) 0.4362(10) 0.041(5) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1388(17) 0.5999(14) 0.2616(14) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O40 O -0.0288(17) 0.3700(13) 0.4292(11) 0.045(6) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.27802(9) -0.01940(8) 1.04799(6) 0.0313(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 1.08420(10) 0.13320(7) 1.07061(6) 0.0317(3) Uani 1 1 d . . . W15 W 1.19115(10) -0.15118(8) 0.97679(6) 0.0329(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.93283(11) 0.06896(8) 0.82677(6) 0.0371(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 1.20865(10) 0.05203(9) 0.87420(7) 0.0387(3) Uani 1 1 d . . . W18 W 1.01665(11) 0.20370(7) 0.89674(8) 0.0399(3) Uani 1 1 d . . . Si2 Si 1.0000 0.0000 1.0000 0.015(2) Uani 1 2 d SU . . O41 O 1.023(3) -0.087(3) 0.998(2) 0.045(4) Uani 0.50 1 d P . . O42 O 1.034(3) 0.060(3) 0.923(2) 0.045(4) Uani 0.50 1 d P . . O43 O 1.085(3) 0.007(3) 1.056(2) 0.045(4) Uani 0.50 1 d P . . O44 O 0.872(3) 0.025(3) 1.017(2) 0.045(4) Uani 0.50 1 d P . . O45 O 1.1531(17) 0.1601(13) 0.8679(12) 0.045(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 1.085(2) 0.056(2) 0.819(2) 0.107(14) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.795(2) 0.0730(15) 0.8671(14) 0.078(10) Uani 1 1 d . . . O48 O 1.399(3) -0.0254(16) 1.0727(18) 0.092(11) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.9293(17) 0.1600(18) 1.0712(13) 0.076(9) Uani 1 1 d . . . O50 O 0.880(2) 0.2125(17) 0.9414(14) 0.068(7) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.945(2) 0.1674(15) 0.8382(14) 0.063(7) Uani 1 1 d U . . O52 O 1.0891(18) 0.1958(19) 0.9804(11) 0.074(9) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.941(2) -0.0425(16) 0.8535(14) 0.069(7) Uani 1 1 d U . . O54 O 1.129(2) 0.1952(16) 1.1060(13) 0.065(8) Uani 1 1 d . . . O55 O 1.279(2) -0.1159(16) 1.0304(14) 0.068(7) Uani 1 1 d U . . O56 O 1.307(2) 0.0793(17) 0.8158(12) 0.061(7) Uani 1 1 d . . . O57 O 1.222(2) 0.0812(14) 1.0556(13) 0.071(9) Uani 1 1 d . . . O58 O 1.283(2) -0.2218(16) 0.9633(13) 0.075(9) Uani 1 1 d . . . O59 O 1.288(2) 0.0368(15) 0.9561(12) 0.060(7) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.895(2) 0.1009(13) 0.7438(11) 0.052(6) Uani 1 1 d . . . O61 O 1.028(2) 0.3009(13) 0.8482(11) 0.055(7) Uani 1 1 d . . . O62 O 1.224(3) -0.0628(16) 0.9030(13) 0.074(9) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu -0.2211(2) 0.1871(2) 0.63441(17) 0.0240(7) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.3111(17) 0.2532(13) 0.6841(12) 0.023(5) Uani 1 1 d U . . C1 C -0.422(2) 0.2671(15) 0.6807(14) 0.022(6) Uani 1 1 d U . . H1A H -0.4567 0.2713 0.6410 0.026 Uiso 1 1 calc R . . C2 C -0.483(2) 0.2749(16) 0.7325(14) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . H2A H -0.5593 0.2864 0.7280 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C3 C -0.434(2) 0.2662(17) 0.7937(14) 0.026(6) Uani 1 1 d U . . C4 C -0.3224(18) 0.2579(14) 0.7934(12) 0.013(5) Uani 1 1 d U . . H4A H -0.2861 0.2550 0.8322 0.016 Uiso 1 1 calc R . . C5 C -0.261(2) 0.2536(16) 0.7382(14) 0.026(6) Uani 1 1 d U . . H5A H -0.1841 0.2510 0.7386 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C6 C -0.4982(18) 0.2532(15) 0.8607(13) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . C7 C -0.598(3) 0.227(2) 0.8699(18) 0.048(9) Uani 1 1 d . . . H7A H -0.6348 0.2217 0.8342 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C8 C -0.646(3) 0.207(2) 0.9350(19) 0.054(9) Uani 1 1 d U . . H8A H -0.7114 0.1832 0.9450 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C9 C -0.502(2) 0.253(2) 0.9719(17) 0.039(8) Uani 1 1 d U . . H9A H -0.4686 0.2577 1.0089 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C10 C -0.453(3) 0.2783(19) 0.9109(17) 0.044(8) Uani 1 1 d . . . H10A H -0.3945 0.3096 0.9012 0.053 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.597(2) 0.2227(15) 0.9815(13) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . H2B H -0.6292 0.2124 1.0209 0.048 Uiso 1 1 calc R . . N3 N -0.3354(17) 0.1100(13) 0.6671(11) 0.022(5) Uani 1 1 d U . . C11 C -0.3730(18) 0.0776(14) 0.7348(13) 0.016(5) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.3342 0.0848 0.7688 0.019 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.4597(19) 0.0379(15) 0.7527(14) 0.023(6) Uani 1 1 d . . . H12A H -0.4803 0.0179 0.7987 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C13 C -0.521(2) 0.0247(15) 0.7057(14) 0.021(6) Uani 1 1 d U . . C14 C -0.485(2) 0.0550(17) 0.6386(15) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . H14A H -0.5239 0.0497 0.6040 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.392(2) 0.0921(17) 0.6237(15) 0.029(6) Uani 1 1 d U . . H15A H -0.3655 0.1065 0.5789 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.622(2) -0.0228(18) 0.7253(16) 0.032(7) Uani 1 1 d U . . C17 C -0.624(3) -0.0907(19) 0.7783(17) 0.037(7) Uani 1 1 d U . . H17A H -0.5643 -0.1114 0.8074 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.717(3) -0.1297(18) 0.7896(19) 0.041(9) Uani 1 1 d . . . H18A H -0.7195 -0.1778 0.8267 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.802(3) -0.034(3) 0.695(2) 0.058(11) Uani 1 1 d . . . H19A H -0.8639 -0.0145 0.6675 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.711(3) 0.008(2) 0.681(2) 0.059(11) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.7085 0.0552 0.6425 0.071 Uiso 1 1 calc R . . N4 N -0.802(3) -0.102(2) 0.7499(17) 0.058(9) Uani 1 1 d . . . H4B H -0.8590 -0.1275 0.7588 0.069 Uiso 1 1 calc R . . N5 N -0.1005(17) 0.2610(14) 0.6142(12) 0.026(6) Uani 1 1 d . . . C21 C -0.002(2) 0.2296(17) 0.6452(16) 0.032(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.0163 0.1740 0.6621 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.069(2) 0.2782(17) 0.6516(15) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.1369 0.2559 0.6728 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.043(2) 0.3626(17) 0.6268(13) 0.023(6) Uani 1 1 d . . . C24 C -0.057(2) 0.3940(17) 0.5962(14) 0.026(6) Uani 1 1 d U . . H24A H -0.0784 0.4492 0.5802 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.126(2) 0.3400(15) 0.5900(13) 0.019(5) Uani 1 1 d U . . H25A H -0.1936 0.3606 0.5679 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.1147(19) 0.4203(17) 0.6374(15) 0.025(6) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.139(3) 0.421(2) 0.6987(16) 0.077(15) Uani 1 1 d D . . H27A H 0.1051 0.3866 0.7375 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.208(4) 0.467(3) 0.706(2) 0.10(2) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.2277 0.4631 0.7492 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.230(3) 0.523(2) 0.5852(14) 0.055(10) Uani 1 1 d D . . H29A H 0.2608 0.5586 0.5460 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.165(2) 0.4722(16) 0.5817(15) 0.033(7) Uani 1 1 d D . . H30A H 0.1511 0.4712 0.5388 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.251(2) 0.5219(16) 0.6502(13) 0.055(8) Uani 1 1 d D . . H6A H 0.2919 0.5558 0.6549 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N7 N -0.1382(17) 0.1187(12) 0.5892(11) 0.021(5) Uani 1 1 d . . . C31 C -0.121(3) 0.037(2) 0.6181(18) 0.042(8) Uani 1 1 d U . . H31A H -0.1494 0.0115 0.6618 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C32 C -0.066(2) -0.0057(17) 0.5852(14) 0.024(6) Uani 1 1 d U . . H32A H -0.0496 -0.0606 0.6089 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C33 C -0.031(2) 0.0253(17) 0.5181(15) 0.025(6) Uani 1 1 d U . . C34 C -0.056(2) 0.1071(19) 0.4885(17) 0.039(8) Uani 1 1 d . . . H34A H -0.0370 0.1318 0.4426 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C35 C -0.1063(19) 0.1546(15) 0.5220(13) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . H35A H -0.1188 0.2102 0.4999 0.022 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.746(3) 0.595(2) 0.0356(18) 0.069(9) Uani 1 1 d U . . H8B H 0.6755 0.5915 0.0397 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.797(3) 0.624(2) -0.022(2) 0.054(9) Uani 1 1 d U . . H41A H 0.7540 0.6444 -0.0610 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.909(3) 0.627(2) -0.0311(19) 0.049(9) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.9381 0.6515 -0.0747 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.978(3) 0.594(2) 0.024(2) 0.054(10) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.923(3) 0.568(3) 0.084(3) 0.094(18) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.9639 0.5478 0.1240 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.816(4) 0.570(3) 0.088(2) 0.094(17) Uani 1 1 d . . . H45A H 0.7847 0.5536 0.1320 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C46 C 1.100(3) 0.599(2) 0.0143(17) 0.040(8) Uani 1 1 d U . . C47 C 1.164(3) 0.572(3) 0.0698(19) 0.082(14) Uani 1 1 d D . . H47A H 1.1293 0.5574 0.1126 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 1.270(4) 0.565(2) 0.0673(18) 0.084(16) Uani 1 1 d D . . H48A H 1.3111 0.5462 0.1074 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 1.262(4) 0.609(4) -0.048(2) 0.104(19) Uani 1 1 d . . . H49A H 1.2978 0.6245 -0.0907 0.125 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.154(3) 0.614(3) -0.048(2) 0.086(14) Uani 1 1 d DU . . H50A H 1.1155 0.6283 -0.0886 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.324(2) 0.5852(17) 0.0037(18) 0.060(9) Uani 1 1 d D . . O1W O 0.5361(19) 0.5434(15) 0.0468(12) 0.053(6) Uani 1 1 d U . . O2W O 0.3798(19) 0.1537(16) 0.1182(13) 0.062(8) Uani 1 1 d . . . O3W O -0.987(4) -0.173(4) 0.760(3) 0.21(3) Uani 1 1 d . . . O4W O -0.030(9) 0.213(6) 0.337(6) 0.18(4) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0207(5) 0.0192(6) 0.0153(6) -0.0017(5) -0.0096(4) 0.0019(4) W2 0.0261(6) 0.0274(6) 0.0138(6) -0.0052(5) -0.0034(5) 0.0021(5) W3 0.0232(5) 0.0160(6) 0.0206(6) -0.0035(5) -0.0078(5) 0.0048(4) W4 0.0324(6) 0.0162(6) 0.0181(6) -0.0040(5) -0.0100(5) 0.0035(4) W5 0.0256(6) 0.0199(6) 0.0182(6) 0.0016(5) -0.0045(5) 0.0001(4) W6 0.0295(6) 0.0185(6) 0.0186(6) -0.0052(5) -0.0089(5) 0.0008(4) W7 0.0229(6) 0.0275(7) 0.0205(6) -0.0076(5) -0.0010(5) 0.0017(4) W8 0.0307(6) 0.0250(6) 0.0212(6) -0.0052(5) -0.0164(5) 0.0059(5) W9 0.0340(6) 0.0179(6) 0.0155(6) 0.0015(5) -0.0037(5) -0.0016(5) W10 0.0203(5) 0.0249(6) 0.0242(6) -0.0050(5) -0.0039(5) 0.0056(4) W11 0.0366(6) 0.0258(6) 0.0116(6) -0.0038(5) -0.0047(5) -0.0012(5) W12 0.0347(6) 0.0169(6) 0.0206(6) -0.0016(5) -0.0117(5) 0.0091(5) Si1 0.021(4) 0.017(4) 0.010(4) 0.003(3) -0.006(3) 0.001(3) O1 0.022(3) 0.020(4) 0.016(4) -0.006(3) -0.003(3) -0.001(3) O2 0.022(3) 0.020(4) 0.016(4) -0.006(3) -0.003(3) -0.001(3) O3 0.022(3) 0.020(4) 0.016(4) -0.006(3) -0.003(3) -0.001(3) O4 0.022(3) 0.020(4) 0.016(4) -0.006(3) -0.003(3) -0.001(3) O5 0.024(7) 0.034(8) 0.022(8) -0.013(7) -0.004(6) -0.008(6) O6 0.032(8) 0.019(7) 0.030(8) -0.016(7) -0.012(6) 0.010(6) O7 0.018(5) 0.018(5) 0.012(5) 0.002(4) -0.002(4) -0.004(4) O8 0.023(7) 0.025(8) 0.026(8) -0.001(7) -0.019(6) 0.000(6) O9 0.030(7) 0.021(8) 0.015(7) -0.001(6) -0.011(6) 0.000(6) O10 0.020(6) 0.014(6) 0.012(6) 0.002(5) -0.006(5) 0.004(5) O11 0.025(10) 0.035(12) 0.031(12) -0.009(10) -0.012(9) 0.003(8) O12 0.021(7) 0.024(8) 0.025(8) -0.007(7) -0.006(6) 0.005(6) O13 0.035(11) 0.038(12) 0.024(11) -0.019(10) -0.004(9) -0.013(9) O14 0.034(8) 0.031(8) 0.025(8) -0.013(7) -0.012(7) 0.004(6) O15 0.026(7) 0.024(8) 0.021(8) -0.005(6) -0.002(6) 0.002(6) O16 0.071(14) 0.003(9) 0.028(12) -0.004(9) -0.009(10) 0.003(9) O17 0.032(8) 0.031(8) 0.025(8) -0.003(7) -0.003(7) 0.001(6) O18 0.020(9) 0.028(11) 0.021(11) -0.002(9) -0.009(8) 0.001(8) O19 0.042(12) 0.041(13) 0.030(12) -0.016(11) -0.002(10) -0.011(10) O20 0.037(8) 0.035(8) 0.028(8) -0.015(7) -0.006(7) -0.006(7) O21 0.042(12) 0.025(11) 0.047(14) -0.020(11) -0.001(10) -0.016(9) O22 0.031(8) 0.030(8) 0.036(9) -0.011(7) -0.001(7) 0.004(6) O23 0.028(7) 0.021(7) 0.015(7) -0.001(6) -0.009(6) -0.009(6) O24 0.023(7) 0.035(8) 0.026(8) -0.013(7) -0.003(6) 0.006(6) O25 0.006(8) 0.058(13) 0.014(10) -0.017(10) -0.002(7) 0.000(8) O26 0.014(7) 0.025(8) 0.021(8) -0.003(6) 0.009(6) 0.004(6) O27 0.084(17) 0.039(14) 0.005(10) 0.003(10) -0.009(11) -0.003(12) O28 0.043(11) 0.006(9) 0.032(12) 0.006(9) -0.011(9) -0.001(8) O29 0.031(10) 0.028(11) 0.023(11) 0.004(9) -0.016(9) -0.006(8) O30 0.040(8) 0.029(8) 0.033(8) -0.013(7) -0.015(7) 0.006(7) O31 0.021(10) 0.062(16) 0.051(15) -0.028(13) 0.019(10) -0.018(10) O32 0.035(11) 0.043(13) 0.011(10) 0.002(10) -0.005(9) 0.006(9) O33 0.039(11) 0.019(10) 0.023(11) -0.004(9) 0.006(9) -0.004(8) O34 0.039(12) 0.067(16) 0.036(13) -0.033(13) -0.003(10) -0.013(11) O35 0.032(8) 0.020(8) 0.029(8) -0.002(7) -0.004(7) -0.002(6) O36 0.026(10) 0.040(13) 0.033(13) -0.005(11) -0.009(9) 0.009(9) O37 0.032(11) 0.060(16) 0.029(13) -0.011(12) -0.011(10) -0.003(10) O38 0.057(14) 0.040(13) 0.022(12) -0.006(11) -0.026(10) 0.000(11) O39 0.041(13) 0.053(16) 0.09(2) -0.050(16) -0.030(13) 0.030(11) O40 0.036(12) 0.049(15) 0.042(14) -0.010(12) -0.004(11) 0.010(10) W13 0.0210(6) 0.0464(8) 0.0243(7) -0.0108(6) -0.0083(5) 0.0026(5) W14 0.0471(7) 0.0276(7) 0.0207(6) -0.0072(6) -0.0078(6) -0.0065(5) W15 0.0340(6) 0.0308(7) 0.0285(7) -0.0092(6) -0.0031(5) 0.0134(5) W16 0.0469(8) 0.0439(8) 0.0188(7) -0.0122(6) -0.0200(6) 0.0144(6) W17 0.0288(6) 0.0578(9) 0.0389(8) -0.0285(8) 0.0106(6) -0.0101(6) W18 0.0468(8) 0.0190(7) 0.0454(9) 0.0005(6) -0.0206(7) -0.0007(5) Si2 0.019(4) 0.014(5) 0.008(4) 0.001(4) -0.007(4) -0.002(3) O41 0.046(9) 0.043(10) 0.050(11) -0.025(9) -0.021(8) 0.019(7) O42 0.046(9) 0.043(10) 0.050(11) -0.025(9) -0.021(8) 0.019(7) O43 0.046(9) 0.043(10) 0.050(11) -0.025(9) -0.021(8) 0.019(7) O44 0.046(9) 0.043(10) 0.050(11) -0.025(9) -0.021(8) 0.019(7) O45 0.046(9) 0.043(10) 0.050(11) -0.025(9) -0.021(8) 0.019(7) O46 0.037(15) 0.11(3) 0.22(4) -0.12(3) -0.05(2) 0.030(15) O47 0.10(2) 0.034(16) 0.062(19) 0.011(14) 0.045(17) 0.017(14) O48 0.11(2) 0.038(17) 0.12(3) -0.007(18) -0.05(2) -0.012(16) O49 0.021(11) 0.12(2) 0.041(16) 0.035(16) -0.007(11) -0.021(13) O50 0.055(10) 0.078(11) 0.056(11) -0.005(8) -0.003(8) -0.015(8) O51 0.061(10) 0.062(10) 0.077(11) -0.039(9) -0.018(8) 0.001(8) O52 0.039(14) 0.14(3) 0.015(13) 0.012(15) -0.013(11) -0.015(15) O53 0.067(10) 0.065(11) 0.066(11) -0.019(8) 0.020(8) 0.009(8) O54 0.091(19) 0.08(2) 0.051(17) -0.047(16) 0.022(15) -0.038(16) O55 0.081(11) 0.065(11) 0.060(11) -0.023(9) -0.005(8) -0.013(8) O56 0.064(16) 0.09(2) 0.040(15) -0.026(15) -0.019(13) -0.031(14) O57 0.12(2) 0.029(14) 0.047(16) -0.004(13) 0.043(16) -0.002(14) O58 0.11(2) 0.08(2) 0.041(15) -0.041(15) -0.048(15) 0.059(17) O59 0.11(2) 0.053(16) 0.039(15) -0.035(14) 0.013(14) -0.025(14) O60 0.079(17) 0.034(14) 0.032(13) -0.007(11) 0.016(12) 0.010(12) O61 0.11(2) 0.023(12) 0.019(12) 0.013(10) -0.025(13) -0.010(12) O62 0.13(3) 0.058(18) 0.047(17) -0.029(16) -0.024(17) -0.017(17) Cu1 0.0227(16) 0.0250(19) 0.027(2) -0.0134(17) 0.0032(14) -0.0027(13) N1 0.024(8) 0.019(8) 0.025(9) -0.005(7) 0.001(7) -0.003(7) C1 0.025(9) 0.018(9) 0.024(10) -0.007(8) -0.003(8) -0.009(7) C2 0.025(9) 0.020(9) 0.025(10) -0.005(8) -0.002(8) 0.002(7) C3 0.027(9) 0.024(10) 0.023(10) -0.006(8) 0.004(8) 0.000(7) C4 0.014(8) 0.012(9) 0.010(9) 0.001(7) 0.003(7) -0.005(7) C5 0.026(9) 0.023(10) 0.024(10) -0.002(8) -0.001(8) 0.000(7) C6 0.012(8) 0.018(9) 0.024(9) -0.007(8) 0.005(7) 0.000(7) C7 0.037(18) 0.07(3) 0.04(2) -0.01(2) -0.025(16) -0.006(17) C8 0.058(12) 0.055(12) 0.048(12) -0.017(9) 0.003(9) -0.008(9) C9 0.032(10) 0.048(11) 0.033(11) -0.010(9) -0.004(8) 0.002(8) C10 0.05(2) 0.029(19) 0.04(2) 0.003(17) -0.007(17) -0.006(15) N2 0.048(10) 0.042(10) 0.032(10) -0.017(8) 0.007(8) -0.004(8) N3 0.027(8) 0.016(8) 0.019(9) -0.003(7) 0.008(7) -0.008(7) C11 0.009(8) 0.016(9) 0.018(9) 0.001(7) 0.002(7) -0.005(7) C12 0.015(12) 0.024(15) 0.026(16) -0.007(13) 0.013(11) -0.001(10) C13 0.026(9) 0.019(9) 0.024(9) -0.014(8) 0.005(8) -0.002(7) C14 0.034(10) 0.029(10) 0.024(10) -0.012(8) -0.004(8) -0.005(8) C15 0.028(10) 0.028(10) 0.031(10) -0.008(8) 0.006(8) -0.009(8) C16 0.034(10) 0.033(10) 0.030(10) -0.013(8) -0.005(8) -0.002(8) C17 0.039(11) 0.035(11) 0.036(11) -0.011(9) 0.003(8) -0.005(8) C18 0.05(2) 0.011(16) 0.06(2) -0.014(16) 0.017(19) -0.003(14) C19 0.04(2) 0.09(3) 0.04(2) -0.01(2) -0.017(17) -0.04(2) C20 0.05(2) 0.06(3) 0.07(3) -0.02(2) -0.03(2) -0.024(19) N4 0.06(2) 0.08(3) 0.05(2) -0.04(2) 0.016(17) -0.015(18) N5 0.021(12) 0.029(14) 0.034(15) -0.015(12) 0.015(11) -0.015(10) C21 0.022(15) 0.021(16) 0.05(2) -0.011(15) 0.001(14) 0.002(11) C22 0.019(9) 0.031(10) 0.031(10) -0.006(8) 0.001(8) -0.008(8) C23 0.024(14) 0.036(17) 0.008(13) -0.004(13) -0.005(11) -0.002(12) C24 0.029(10) 0.024(10) 0.029(10) -0.015(8) 0.004(8) -0.002(7) C25 0.023(9) 0.019(9) 0.017(9) -0.005(8) 0.001(7) -0.010(7) C26 0.009(12) 0.037(17) 0.038(18) -0.023(15) -0.003(12) -0.008(11) C27 0.10(3) 0.13(4) 0.03(2) -0.03(3) 0.00(2) -0.09(3) C28 0.11(4) 0.16(5) 0.06(3) -0.05(4) 0.01(3) -0.10(4) C29 0.06(2) 0.04(2) 0.06(3) -0.02(2) 0.00(2) -0.013(18) C30 0.043(17) 0.018(16) 0.034(18) -0.003(14) -0.012(15) -0.003(13) N6 0.049(18) 0.05(2) 0.06(2) -0.020(18) -0.003(16) 0.003(14) N7 0.035(12) 0.006(11) 0.013(12) 0.007(9) 0.003(10) -0.003(9) C31 0.047(11) 0.044(11) 0.041(11) -0.020(9) -0.001(8) -0.003(8) C32 0.023(9) 0.027(10) 0.021(9) -0.009(8) 0.000(8) -0.001(7) C33 0.021(9) 0.026(10) 0.029(10) -0.010(8) 0.002(8) -0.005(7) C34 0.028(16) 0.04(2) 0.035(19) -0.003(17) 0.006(14) 0.000(14) C35 0.024(9) 0.012(9) 0.017(9) -0.004(7) 0.010(7) -0.004(7) N8 0.063(12) 0.077(13) 0.067(13) -0.026(9) -0.005(9) -0.001(9) C41 0.049(12) 0.053(12) 0.053(13) -0.012(9) -0.006(9) -0.003(9) C42 0.07(2) 0.04(2) 0.04(2) -0.015(19) -0.033(19) -0.005(17) C43 0.06(2) 0.06(3) 0.06(3) -0.03(2) -0.02(2) 0.000(18) C44 0.04(2) 0.14(5) 0.08(4) -0.02(3) -0.01(2) 0.04(3) C45 0.08(3) 0.16(5) 0.03(2) -0.02(3) -0.03(2) 0.01(3) C46 0.044(11) 0.039(11) 0.039(11) -0.018(9) 0.001(8) 0.004(8) C47 0.10(4) 0.07(3) 0.05(3) 0.01(2) -0.05(3) 0.00(3) C48 0.08(3) 0.02(2) 0.12(5) 0.02(2) -0.01(3) 0.000(19) C49 0.07(3) 0.18(6) 0.03(3) -0.01(3) -0.01(2) -0.01(3) C50 0.086(16) 0.088(16) 0.082(16) -0.030(10) -0.002(10) -0.003(10) N9 0.07(2) 0.028(17) 0.08(3) -0.007(18) -0.02(2) -0.006(15) O1W 0.056(10) 0.056(10) 0.045(10) -0.017(8) -0.003(8) -0.005(8) O2W 0.054(15) 0.09(2) 0.067(18) -0.061(18) -0.014(13) 0.007(13) O3W 0.20(5) 0.33(7) 0.15(4) -0.11(5) 0.08(4) -0.21(5) O4W 0.18(4) 0.18(4) 0.18(4) -0.063(17) -0.002(10) -0.022(11) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O22 1.71(2) . ? W1 O12 1.883(17) . ? W1 O18 1.893(17) . ? W1 O6 1.911(17) . ? W1 O25 1.921(15) . ? W1 O4 2.282(16) . ? W2 O37 1.72(2) . ? W2 O18 1.902(16) . ? W2 O11 1.903(19) . ? W2 O24 1.929(17) . ? W2 O23 1.945(17) . ? W2 O2 2.321(16) . ? W3 O21 1.70(2) . ? W3 O26 1.867(14) . ? W3 O5 1.903(17) . ? W3 O6 1.917(17) . ? W3 O10 1.931(16) . ? W3 O4 2.349(17) . ? W4 O38 1.706(19) . ? W4 O23 1.836(17) . ? W4 O30 1.908(19) . ? W4 O35 1.927(19) . ? W4 O12 1.945(17) . ? W4 O3 2.374(16) . ? W5 O17 1.73(2) . ? W5 O26 1.912(15) . ? W5 O11 1.914(18) . ? W5 O15 1.918(17) . ? W5 O19 1.947(19) . ? W5 O2 2.377(17) . ? W6 O28 1.694(17) . ? W6 O19 1.852(19) . ? W6 O5 1.893(17) . ? W6 O16 1.92(2) . ? W6 O8 1.943(17) . ? W6 O1 2.345(16) . ? W7 O36 1.695(18) . ? W7 O14 1.881(18) . ? W7 O10 1.883(16) . ? W7 O25 1.928(16) . ? W7 O29 1.931(19) . ? W7 O4 2.364(16) . ? W8 O34 1.68(2) . ? W8 O13 1.855(18) . ? W8 O20 1.881(18) . ? W8 O8 1.899(18) . ? W8 O32 1.946(18) . ? W8 O1 2.339(17) . ? W9 O31 1.69(2) . ? W9 O29 1.889(18) . ? W9 O35 1.898(18) . ? W9 O33 1.902(18) . ? W9 O9 1.913(17) . ? W9 O3 2.278(17) . ? W10 O40 1.700(19) . ? W10 O15 1.884(18) . ? W10 O24 1.905(18) . ? W10 O13 1.928(17) . ? W10 O7 1.932(16) . ? W10 O2 2.339(16) . ? W11 O27 1.742(19) . ? W11 O9 1.879(17) . ? W11 O32 1.917(18) . ? W11 O14 1.918(18) . ? W11 O16 1.923(18) . ? W11 O1 2.339(16) . ? W12 O39 1.65(2) . ? W12 O7 1.867(16) . ? W12 O20 1.898(17) . ? W12 O30 1.916(19) . ? W12 O33 1.934(17) . ? W12 O3 2.329(17) . ? Si1 O2 1.611(17) . ? Si1 O1 1.617(17) . ? Si1 O4 1.635(18) . ? Si1 O3 1.641(18) . ? W13 O48 1.57(3) . ? W13 O59 1.83(2) . ? W13 O55 1.89(3) . ? W13 O57 1.91(2) . ? W13 O47 1.92(2) 2_757 ? W13 O43 2.35(4) . ? W13 O44 2.37(4) 2_757 ? W14 O54 1.69(2) . ? W14 O52 1.82(2) . ? W14 O53 1.86(3) 2_757 ? W14 O57 1.88(3) . ? W14 O49 1.89(2) . ? W14 O43 2.39(4) . ? W14 O41 2.39(4) 2_757 ? W15 O58 1.68(2) . ? W15 O62 1.84(3) . ? W15 O49 1.88(2) 2_757 ? W15 O50 1.90(3) 2_757 ? W15 O55 1.90(3) . ? W15 O41 2.33(4) . ? W15 O44 2.35(4) 2_757 ? W16 O60 1.69(2) . ? W16 O47 1.84(2) . ? W16 O46 1.84(3) . ? W16 O53 1.86(3) . ? W16 O51 1.89(2) . ? W16 O43 2.36(5) 2_757 ? W16 O42 2.37(4) . ? W17 O56 1.65(2) . ? W17 O62 1.91(3) . ? W17 O46 1.92(3) . ? W17 O45 1.93(2) . ? W17 O59 1.93(2) . ? W17 O42 2.32(4) . ? W17 O44 2.42(5) 2_757 ? W18 O61 1.69(2) . ? W18 O51 1.88(2) . ? W18 O50 1.88(2) . ? W18 O45 1.91(2) . ? W18 O52 1.96(2) . ? W18 O42 2.41(4) . ? W18 O41 2.50(5) 2_757 ? Si2 O41 1.57(4) . ? Si2 O41 1.57(4) 2_757 ? Si2 O44 1.62(4) 2_757 ? Si2 O44 1.62(4) . ? Si2 O42 1.64(5) 2_757 ? Si2 O42 1.64(5) . ? Si2 O43 1.65(4) . ? Si2 O43 1.65(4) 2_757 ? O41 O44 1.74(6) 2_757 ? O41 W14 2.39(4) 2_757 ? O41 W18 2.50(5) 2_757 ? O43 W16 2.36(5) 2_757 ? O44 O41 1.74(6) 2_757 ? O44 W15 2.35(4) 2_757 ? O44 W13 2.37(4) 2_757 ? O44 W17 2.42(5) 2_757 ? O47 W13 1.92(2) 2_757 ? O49 W15 1.88(2) 2_757 ? O50 W15 1.90(3) 2_757 ? O53 W14 1.86(3) 2_757 ? Cu1 N7 1.97(2) . ? Cu1 N3 1.99(2) . ? Cu1 N5 2.02(2) . ? Cu1 N1 2.04(2) . ? N1 C5 1.32(3) . ? N1 C1 1.34(3) . ? C1 C2 1.32(3) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.39(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C4 1.35(3) . ? C3 C6 1.52(3) . ? C4 C5 1.37(3) . ? C4 H4A 0.9300 . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 C7 1.34(4) . ? C6 C10 1.44(4) . ? C7 C8 1.39(5) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 N2 1.29(4) . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 N2 1.31(4) . ? C9 C10 1.33(4) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? N2 H2B 0.8600 . ? N3 C15 1.32(3) . ? N3 C11 1.40(3) . ? C11 C12 1.30(3) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.37(4) . ? 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O48 W13 O44 160.9(16) . 2_757 ? O59 W13 O44 64.9(14) . 2_757 ? O55 W13 O44 64.7(13) . 2_757 ? O57 W13 O44 94.8(13) . 2_757 ? O47 W13 O44 92.3(16) 2_757 2_757 ? O43 W13 O44 45.9(14) . 2_757 ? O54 W14 O52 100.5(13) . . ? O54 W14 O53 102.7(13) . 2_757 ? O52 W14 O53 156.7(13) . 2_757 ? O54 W14 O57 99.3(13) . . ? O52 W14 O57 86.5(11) . . ? O53 W14 O57 89.8(10) 2_757 . ? O54 W14 O49 101.6(14) . . ? O52 W14 O49 89.6(10) . . ? O53 W14 O49 85.7(11) 2_757 . ? O57 W14 O49 159.1(13) . . ? O54 W14 O43 153.6(15) . . ? O52 W14 O43 97.0(15) . . ? O53 W14 O43 61.3(14) 2_757 . ? O57 W14 O43 62.1(13) . . ? O49 W14 O43 98.1(14) . . ? O54 W14 O41 159.8(14) . 2_757 ? O52 W14 O41 67.8(15) . 2_757 ? O53 W14 O41 89.8(15) 2_757 2_757 ? O57 W14 O41 96.4(13) . 2_757 ? O49 W14 O41 63.2(14) . 2_757 ? O43 W14 O41 46.6(14) . 2_757 ? O58 W15 O62 99.7(14) . . ? O58 W15 O49 99.4(13) . 2_757 ? O62 W15 O49 89.2(11) . 2_757 ? O58 W15 O50 101.5(13) . 2_757 ? O62 W15 O50 158.8(12) . 2_757 ? O49 W15 O50 87.9(11) 2_757 2_757 ? O58 W15 O55 99.5(12) . . ? O62 W15 O55 87.6(11) . . ? O49 W15 O55 161.1(12) 2_757 . ? O50 W15 O55 88.4(12) 2_757 . ? O58 W15 O41 159.6(16) . . ? O62 W15 O41 93.1(15) . . ? O49 W15 O41 64.8(14) 2_757 . ? O50 W15 O41 66.8(15) 2_757 . ? O55 W15 O41 96.8(13) . . ? O58 W15 O44 156.6(16) . 2_757 ? O62 W15 O44 63.8(14) . 2_757 ? O49 W15 O44 97.1(14) 2_757 2_757 ? O50 W15 O44 95.7(15) 2_757 2_757 ? O55 W15 O44 64.9(13) . 2_757 ? O41 W15 O44 43.7(15) . 2_757 ? O60 W16 O47 99.4(12) . . ? O60 W16 O46 101.8(15) . . ? O47 W16 O46 158.7(16) . . ? O60 W16 O53 102.7(12) . . ? O47 W16 O53 91.3(11) . . ? O46 W16 O53 86.3(13) . . ? O60 W16 O51 101.6(11) . . ? O47 W16 O51 85.4(12) . . ? O46 W16 O51 88.0(11) . . ? O53 W16 O51 155.6(12) . . ? O60 W16 O43 153.6(14) . 2_757 ? O47 W16 O43 62.1(13) . 2_757 ? O46 W16 O43 98.5(17) . 2_757 ? O53 W16 O43 61.9(13) . 2_757 ? O51 W16 O43 95.6(13) . 2_757 ? O60 W16 O42 158.4(15) . . ? O47 W16 O42 95.8(15) . . ? O46 W16 O42 63.2(15) . . ? O53 W16 O42 92.2(14) . . ? O51 W16 O42 64.2(13) . . ? O43 W16 O42 48.0(16) 2_757 . ? O56 W17 O62 103.8(13) . . ? O56 W17 O46 101.7(14) . . ? O62 W17 O46 89.4(13) . . ? O56 W17 O45 95.6(12) . . ? O62 W17 O45 160.5(11) . . ? O46 W17 O45 86.7(10) . . ? O56 W17 O59 100.7(11) . . ? O62 W17 O59 86.1(10) . . ? O46 W17 O59 157.5(14) . . ? O45 W17 O59 90.2(9) . . ? O56 W17 O42 156.4(15) . . ? O62 W17 O42 94.5(14) . . ? O46 W17 O42 63.3(15) . . ? O45 W17 O42 66.8(13) . . ? O59 W17 O42 95.1(13) . . ? O56 W17 O44 156.8(13) . 2_757 ? O62 W17 O44 61.4(12) . 2_757 ? O46 W17 O44 96.2(16) . 2_757 ? O45 W17 O44 100.1(11) . 2_757 ? O59 W17 O44 62.4(12) . 2_757 ? O42 W17 O44 46.7(15) . 2_757 ? O61 W18 O51 102.6(11) . . ? O61 W18 O50 101.3(12) . . ? O51 W18 O50 88.4(11) . . ? O61 W18 O45 96.6(11) . . ? O51 W18 O45 87.5(10) . . ? O50 W18 O45 162.1(11) . . ? O61 W18 O52 100.6(12) . . ? O51 W18 O52 156.8(13) . . ? O50 W18 O52 87.9(11) . . ? O45 W18 O52 89.0(10) . . ? 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O44 Si2 O43 112(2) 2_757 2_757 ? O44 Si2 O43 68(2) . 2_757 ? O42 Si2 O43 109(2) 2_757 2_757 ? O42 Si2 O43 71(2) . 2_757 ? O43 Si2 O43 180.000(11) . 2_757 ? Si2 O41 O44 58(2) . 2_757 ? Si2 O41 W15 127(3) . . ? O44 O41 W15 68.9(19) 2_757 . ? Si2 O41 W14 123(2) . 2_757 ? O44 O41 W14 136(3) 2_757 2_757 ? W15 O41 W14 95.4(14) . 2_757 ? Si2 O41 W18 118(2) . 2_757 ? O44 O41 W18 128(3) 2_757 2_757 ? W15 O41 W18 93.3(15) . 2_757 ? W14 O41 W18 91.6(16) 2_757 2_757 ? Si2 O42 W17 124(2) . . ? Si2 O42 W16 120(2) . . ? W17 O42 W16 96.4(16) . . ? Si2 O42 W18 120(2) . . ? W17 O42 W18 95.8(17) . . ? W16 O42 W18 94.5(16) . . ? Si2 O43 W13 123(2) . . ? Si2 O43 W16 120(2) . 2_757 ? W13 O43 W16 96.8(15) . 2_757 ? Si2 O43 W14 119(2) . . ? W13 O43 W14 96.8(16) . . ? W16 O43 W14 95.1(15) 2_757 . ? Si2 O44 O41 55.6(19) . 2_757 ? Si2 O44 W15 123(2) . 2_757 ? O41 O44 W15 67.4(18) 2_757 2_757 ? Si2 O44 W13 123(2) . 2_757 ? O41 O44 W13 135(3) 2_757 2_757 ? W15 O44 W13 95.7(14) 2_757 2_757 ? Si2 O44 W17 119(2) . 2_757 ? O41 O44 W17 128(3) 2_757 2_757 ? W15 O44 W17 94.8(14) 2_757 2_757 ? W13 O44 W17 94.2(16) 2_757 2_757 ? W18 O45 W17 132.3(13) . . ? W16 O46 W17 137(2) . . ? W16 O47 W13 139.0(16) . 2_757 ? W15 O49 W14 136.0(18) 2_757 . ? W18 O50 W15 136.7(16) . 2_757 ? W18 O51 W16 137.8(15) . . ? W14 O52 W18 136.5(16) . . ? W14 O53 W16 140.8(14) 2_757 . ? W13 O55 W15 134.5(16) . . ? W14 O57 W13 138.1(16) . . ? W13 O59 W17 138.1(14) . . ? W15 O62 W17 139.8(15) . . ? N7 Cu1 N3 90.7(8) . . ? N7 Cu1 N5 92.3(8) . . ? N3 Cu1 N5 172.6(10) . . ? N7 Cu1 N1 177.1(9) . . ? N3 Cu1 N1 86.6(8) . . ? N5 Cu1 N1 90.3(8) . . ? C5 N1 C1 119(2) . . ? C5 N1 Cu1 113.3(17) . . ? C1 N1 Cu1 122.4(17) . . ? C2 C1 N1 122(3) . . ? C2 C1 H1A 119.2 . . ? N1 C1 H1A 119.2 . . ? C1 C2 C3 121(2) . . ? C1 C2 H2A 119.6 . . ? C3 C2 H2A 119.6 . . ? C4 C3 C2 116(2) . . ? C4 C3 C6 120(2) . . ? C2 C3 C6 124(2) . . ? C3 C4 C5 122(3) . . ? C3 C4 H4A 118.8 . . ? C5 C4 H4A 118.8 . . ? N1 C5 C4 119(2) . . ? N1 C5 H5A 120.3 . . ? C4 C5 H5A 120.3 . . ? C7 C6 C10 121(3) . . ? C7 C6 C3 121(3) . . ? C10 C6 C3 118(2) . . ? C6 C7 C8 118(3) . . ? C6 C7 H7A 121.2 . . ? C8 C7 H7A 121.2 . . ? N2 C8 C7 119(3) . . ? N2 C8 H8A 120.4 . . ? C7 C8 H8A 120.4 . . ? N2 C9 C10 122(3) . . ? N2 C9 H9A 119.1 . . ? C10 C9 H9A 119.1 . . ? C9 C10 C6 115(3) . . ? C9 C10 H10A 122.6 . . ? C6 C10 H10A 122.6 . . ? C8 N2 C9 124(3) . . ? C8 N2 H2B 118.1 . . ? C9 N2 H2B 118.1 . . ? C15 N3 C11 113(2) . . ? C15 N3 Cu1 121.2(18) . . ? C11 N3 Cu1 125.1(17) . . ? C12 C11 N3 123(2) . . ? C12 C11 H11A 118.3 . . ? N3 C11 H11A 118.3 . . ? C11 C12 C13 122(3) . . ? C11 C12 H12A 119.1 . . ? C13 C12 H12A 119.1 . . ? C12 C13 C14 116(2) . . ? C12 C13 C16 123(2) . . ? C14 C13 C16 121(2) . . ? C15 C14 C13 120(3) . . ? C15 C14 H14A 120.1 . . ? C13 C14 H14A 120.1 . . ? N3 C15 C14 126(3) . . ? N3 C15 H15A 117.2 . . ? C14 C15 H15A 117.2 . . ? C17 C16 C20 121(3) . . ? C17 C16 C13 123(3) . . ? C20 C16 C13 115(3) . . ? C16 C17 C18 119(3) . . ? C16 C17 H17A 120.7 . . ? C18 C17 H17A 120.7 . . ? N4 C18 C17 122(3) . . ? N4 C18 H18A 119.2 . . ? C17 C18 H18A 119.2 . . ? N4 C19 C20 119(4) . . ? N4 C19 H19A 120.3 . . ? C20 C19 H19A 120.3 . . ? C19 C20 C16 117(4) . . ? C19 C20 H20A 121.3 . . ? C16 C20 H20A 121.3 . . ? C18 N4 C19 122(3) . . ? C18 N4 H4B 119.0 . . ? C19 N4 H4B 119.0 . . ? C25 N5 C21 120(2) . . ? C25 N5 Cu1 119.8(17) . . ? C21 N5 Cu1 117.2(19) . . ? C22 C21 N5 120(3) . . ? C22 C21 H21A 119.8 . . ? N5 C21 H21A 119.8 . . ? C21 C22 C23 121(3) . . ? C21 C22 H22A 119.5 . . ? C23 C22 H22A 119.5 . . ? C24 C23 C22 118(2) . . ? C24 C23 C26 118(3) . . ? C22 C23 C26 124(2) . . ? C23 C24 C25 118(3) . . ? C23 C24 H24A 121.2 . . ? C25 C24 H24A 121.2 . . ? N5 C25 C24 123(3) . . ? N5 C25 H25A 118.6 . . ? C24 C25 H25A 118.6 . . ? C27 C26 C30 117(2) . . ? C27 C26 C23 124(3) . . ? C30 C26 C23 119(2) . . ? C28 C27 C26 122(3) . . ? C28 C27 H27A 119.0 . . ? C26 C27 H27A 119.0 . . ? C27 C28 N6 120(4) . . ? C27 C28 H28A 119.8 . . ? N6 C28 H28A 119.8 . . ? C30 C29 N6 117(3) . . ? C30 C29 H29A 121.5 . . ? N6 C29 H29A 121.5 . . ? C29 C30 C26 124(2) . . ? C29 C30 H30A 118.1 . . ? C26 C30 H30A 118.1 . . ? C28 N6 C29 119(3) . . ? C28 N6 H6A 120.3 . . ? C29 N6 H6A 120.3 . . ? C31 N7 C35 118(2) . . ? C31 N7 Cu1 123.4(19) . . ? C35 N7 Cu1 118.0(16) . . ? C32 C31 N7 121(3) . . ? C32 C31 H31A 119.5 . . ? N7 C31 H31A 119.5 . . ? C31 C32 C33 124(3) . . ? C31 C32 H32A 117.8 . . ? C33 C32 H32A 117.8 . . ? C34 C33 C32 113(2) . . ? C34 C33 C33 123(3) . 2_556 ? C32 C33 C33 123(3) . 2_556 ? C35 C34 C33 124(3) . . ? C35 C34 H34A 117.9 . . ? C33 C34 H34A 117.9 . . ? C34 C35 N7 119(2) . . ? C34 C35 H35A 120.7 . . ? N7 C35 H35A 120.7 . . ? C41 N8 C45 111(4) . . ? C41 N8 H8B 124.4 . . ? C45 N8 H8B 124.4 . . ? N8 C41 C42 126(4) . . ? N8 C41 H41A 116.8 . . ? C42 C41 H41A 116.8 . . ? C43 C42 C41 120(4) . . ? C43 C42 H42A 120.0 . . ? C41 C42 H42A 120.0 . . ? C44 C43 C42 113(4) . . ? C44 C43 C46 126(4) . . ? C42 C43 C46 120(4) . . ? C45 C44 C43 122(5) . . ? C45 C44 H44A 118.8 . . ? C43 C44 H44A 118.8 . . ? C44 C45 N8 126(5) . . ? C44 C45 H45A 116.9 . . ? N8 C45 H45A 116.9 . . ? C47 C46 C50 117(3) . . ? C47 C46 C43 119(3) . . ? C50 C46 C43 124(3) . . ? C48 C47 C46 124(3) . . ? C48 C47 H47A 118.2 . . ? C46 C47 H47A 118.2 . . ? C47 C48 N9 119(3) . . ? C47 C48 H48A 120.4 . . ? N9 C48 H48A 120.4 . . ? N9 C49 C50 127(4) . . ? N9 C49 H49A 116.6 . . ? C50 C49 H49A 116.6 . . ? C49 C50 C46 117(4) . . ? C49 C50 H50A 121.4 . . ? C46 C50 H50A 121.4 . . ? C49 N9 C48 116(3) . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A N2 H2B O2W 0.86 1.93 2.69(4) 147.3 1_456 N4 H4B O3W 0.86 1.84 2.68(5) 168.7 . N6 H6A O29 0.86 2.27 3.03(3) 148.1 2_666 N6 H6A O25 0.86 2.38 3.08(3) 137.9 2_666 N6 H6A O12 0.86 2.43 2.95(3) 119.3 2_666 N8 H8B O1W 0.86 1.97 2.78(4) 157.7 . _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.949 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.949 _refine_diff_density_max 4.056 _refine_diff_density_min -4.511 _refine_diff_density_rms 0.576 # Attachment 'complex-3.cif' data_complex_3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 736091' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H40 Cu2 N6 O48 Si W12' _chemical_formula_weight 3614.05 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 13.095(2) _cell_length_b 15.757(3) _cell_length_c 14.741(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 94.479(3) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 3032.2(10) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 123(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour Green _exptl_crystal_size_max 0.14 _exptl_crystal_size_mid 0.06 _exptl_crystal_size_min 0.06 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 3.958 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3212 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.476 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1376 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.3332 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 123(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 20347 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0546 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0467 _diffrn_reflns_limit_h_min -15 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 18 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 17 _diffrn_reflns_theta_min 1.89 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 5106 _reflns_number_gt 4895 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_cell_refinement 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_data_reduction 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0000P)^2^+788.6090P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 5106 _refine_ls_number_parameters 457 _refine_ls_number_restraints 232 _refine_ls_R_factor_all 0.0937 _refine_ls_R_factor_gt 0.0904 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1805 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1788 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.112 _refine_ls_restrained_S_all 1.099 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W -0.26268(9) -0.05430(8) 0.46150(9) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . W2 W -0.08224(11) -0.13242(10) 0.31481(9) 0.0311(3) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.11319(10) 0.13745(8) 0.34772(8) 0.0217(3) Uani 1 1 d . . . W4 W -0.14832(10) 0.08443(8) 0.31016(8) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . W5 W -0.06596(10) 0.21734(8) 0.49339(10) 0.0259(3) Uani 1 1 d . . . W6 W -0.17998(11) 0.07955(10) 0.64515(9) 0.0358(4) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.0000 0.0000 0.5000 0.012(2) Uani 1 2 d SDU . . O1 O 0.019(2) -0.0754(11) 0.5615(15) 0.009(4) Uani 0.50 1 d PDU . . O2 O -0.0300(19) 0.0743(12) 0.5568(15) 0.009(4) Uani 0.50 1 d PDU . . O3 O 0.0971(12) 0.0223(16) 0.4576(16) 0.009(4) Uani 0.50 1 d PDU . . O4 O -0.0851(14) -0.0173(17) 0.4291(14) 0.009(4) Uani 0.50 1 d PDU . . O5 O -0.268(2) 0.0310(17) 0.5513(18) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . O6 O -0.0109(18) 0.1164(19) 0.283(2) 0.056(9) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.218(3) 0.1328(17) 0.4422(16) 0.055(9) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.1630(19) 0.2042(16) 0.2696(16) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . O9 O -0.1175(19) -0.0257(16) 0.2672(17) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . O10 O -0.1469(19) 0.1783(16) 0.3912(17) 0.039(6) Uani 1 1 d U . . O11 O -0.121(2) -0.1939(17) 0.2280(18) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . O12 O -0.2503(18) 0.0344(15) 0.3767(16) 0.035(6) Uani 1 1 d U . . O13 O -0.2674(17) 0.1170(14) 0.7159(14) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O14 O -0.0912(15) 0.3259(13) 0.4909(13) 0.020(4) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.2003(19) -0.1295(16) 0.3790(16) 0.036(6) Uani 1 1 d U . . O16 O -0.222(2) 0.124(2) 0.216(2) 0.070(11) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.164(3) 0.173(2) 0.568(2) 0.076(10) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.048(2) 0.2168(18) 0.421(2) 0.052(8) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.390(2) -0.0805(18) 0.440(2) 0.055(8) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.157(2) -0.0297(17) 0.6937(18) 0.044(6) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.055(3) -0.114(2) 0.288(2) 0.076(10) Uani 1 1 d U . . O22 O -0.025(3) -0.231(2) 0.386(2) 0.010(7) Uani 0.50 1 d PU . . O22' O -0.034(3) -0.192(2) 0.421(2) 0.012(8) Uani 0.50 1 d PU . . Cu1 Cu 0.4186(3) 0.0320(3) 0.0621(3) 0.0344(10) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.4290(18) 0.0847(16) 0.1861(16) 0.018(5) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.381(2) 0.1550(19) 0.202(2) 0.022(7) Uani 1 1 d U . . H1A H 0.3330 0.1769 0.1567 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.3970(19) 0.1978(17) 0.2816(17) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.3607 0.2491 0.2896 0.013 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.463(2) 0.1697(18) 0.3497(19) 0.016(6) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.509(4) 0.091(3) 0.337(3) 0.057(11) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.5487 0.0628 0.3847 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.491(3) 0.058(3) 0.251(3) 0.056(11) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.5290 0.0086 0.2383 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4865(19) 0.2133(17) 0.4416(17) 0.011(5) Uani 1 1 d U . . C7 C 0.410(2) 0.258(2) 0.476(2) 0.030(8) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.3456 0.2631 0.4424 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.427(2) 0.294(2) 0.558(2) 0.026(7) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.3746 0.3250 0.5841 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.597(3) 0.245(2) 0.567(2) 0.031(8) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.6639 0.2433 0.5969 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.578(3) 0.207(2) 0.486(2) 0.035(8) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.6298 0.1749 0.4603 0.042 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.521(2) 0.284(2) 0.6037(19) 0.041(8) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.2659(17) 0.0318(17) 0.0417(17) 0.023(6) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.213(3) 0.001(2) 0.108(2) 0.030(7) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.2462 -0.0148 0.1649 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.103(2) -0.0061(18) 0.0914(18) 0.017(6) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.0639 -0.0217 0.1404 0.020 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.055(2) 0.0080(18) 0.0098(18) 0.016(6) Uani 1 1 d U . . C14 C 0.111(3) 0.044(3) -0.055(3) 0.043(9) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.0799 0.0575 -0.1131 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.214(3) 0.059(2) -0.034(3) 0.038(9) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.2492 0.0917 -0.0763 0.046 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.432(2) -0.0251(19) -0.0567(19) 0.050(7) Uani 1 1 d U . . H1WA H 0.4008 -0.0823 -0.0579 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H1WB H 0.4003 0.0089 -0.1077 0.060 Uiso 1 1 calc R . . O2W O 0.413(2) -0.1072(15) 0.1431(18) 0.043(7) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.317(2) -0.1668(19) -0.056(2) 0.062(9) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.630(4) -0.128(4) 0.212(4) 0.14(2) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0182(6) 0.0267(7) 0.0260(7) 0.0024(5) 0.0020(5) 0.0044(5) W2 0.0385(8) 0.0368(8) 0.0171(6) 0.0056(6) -0.0039(5) -0.0027(7) W3 0.0296(7) 0.0161(6) 0.0214(6) 0.0078(5) 0.0152(5) 0.0074(5) W4 0.0281(7) 0.0217(7) 0.0209(6) 0.0034(5) 0.0006(5) 0.0074(5) W5 0.0246(7) 0.0147(6) 0.0397(8) 0.0133(5) 0.0105(6) 0.0076(5) W6 0.0403(8) 0.0494(9) 0.0207(7) 0.0193(6) 0.0218(6) 0.0290(7) Si1 0.017(4) 0.008(4) 0.012(4) -0.002(3) 0.002(3) -0.005(3) O1 0.009(4) 0.008(4) 0.009(4) 0.000(2) 0.002(2) 0.001(2) O2 0.009(4) 0.008(4) 0.009(4) 0.000(2) 0.002(2) 0.001(2) O3 0.009(4) 0.008(4) 0.009(4) 0.000(2) 0.002(2) 0.001(2) O4 0.009(4) 0.008(4) 0.009(4) 0.000(2) 0.002(2) 0.001(2) O5 0.049(8) 0.041(8) 0.044(8) 0.000(5) 0.003(5) 0.006(5) O6 0.018(12) 0.07(2) 0.08(2) -0.043(17) 0.030(13) -0.015(13) O7 0.10(2) 0.036(15) 0.024(13) -0.002(11) -0.016(14) 0.042(16) O8 0.038(7) 0.037(7) 0.034(7) 0.001(5) 0.006(5) -0.003(5) O9 0.042(7) 0.036(7) 0.040(7) 0.001(5) 0.007(5) 0.003(5) O10 0.038(7) 0.037(7) 0.042(7) -0.007(5) 0.005(5) -0.002(5) O11 0.048(8) 0.042(8) 0.044(8) -0.003(5) 0.005(5) 0.000(5) O12 0.038(7) 0.034(7) 0.034(7) 0.004(5) 0.010(5) -0.001(5) O13 0.028(6) 0.028(6) 0.027(6) 0.000(5) 0.003(5) 0.005(5) O14 0.018(10) 0.020(11) 0.023(11) 0.002(9) 0.016(8) 0.008(9) O15 0.039(7) 0.034(7) 0.038(7) 0.002(5) 0.009(5) 0.004(5) O16 0.049(18) 0.12(3) 0.045(17) 0.015(18) 0.009(14) 0.054(19) O17 0.074(11) 0.077(11) 0.077(11) 0.005(5) 0.004(5) -0.002(5) O18 0.038(15) 0.054(18) 0.068(19) -0.042(15) 0.034(14) -0.012(13) O19 0.036(15) 0.049(17) 0.08(2) 0.037(16) -0.004(14) -0.013(13) O20 0.049(8) 0.041(8) 0.042(8) -0.002(5) 0.002(5) 0.003(5) O21 0.074(11) 0.077(11) 0.076(11) 0.006(5) 0.003(5) -0.001(5) O22 0.011(8) 0.009(8) 0.009(8) 0.000(5) 0.000(5) 0.000(5) O22' 0.012(9) 0.011(9) 0.012(9) 0.000(5) -0.001(5) 0.002(5) Cu1 0.0159(18) 0.063(3) 0.0248(19) -0.0308(19) 0.0043(15) -0.0001(18) N1 0.017(6) 0.021(7) 0.017(6) -0.002(5) 0.002(5) 0.002(5) C1 0.020(8) 0.023(8) 0.023(8) -0.002(5) 0.001(5) 0.000(5) C2 0.012(7) 0.010(7) 0.011(7) 0.000(5) 0.000(5) 0.000(5) C3 0.017(7) 0.016(7) 0.016(7) -0.005(5) 0.002(5) 0.001(5) C4 0.057(12) 0.057(12) 0.056(12) -0.002(5) 0.002(5) 0.002(5) C5 0.057(12) 0.057(12) 0.055(12) -0.004(5) 0.003(5) 0.004(5) C6 0.011(7) 0.012(7) 0.011(7) 0.002(5) 0.001(5) -0.002(5) C7 0.007(14) 0.06(2) 0.023(16) -0.014(16) -0.002(12) -0.007(15) C8 0.028(8) 0.026(8) 0.025(8) 0.000(5) 0.002(5) 0.000(5) C9 0.033(9) 0.030(9) 0.031(9) -0.002(5) 0.001(5) 0.002(5) C10 0.036(9) 0.034(9) 0.036(9) -0.002(5) 0.001(5) 0.002(5) N2 0.046(19) 0.05(2) 0.027(16) 0.026(15) 0.009(14) 0.005(16) N3 0.006(11) 0.035(16) 0.028(14) 0.008(12) -0.004(10) -0.008(11) C11 0.030(8) 0.031(9) 0.030(8) 0.001(5) 0.001(5) 0.001(5) C12 0.015(7) 0.018(7) 0.017(7) 0.000(5) 0.002(5) -0.001(5) C13 0.015(7) 0.018(7) 0.014(7) -0.001(5) 0.001(5) -0.001(5) C14 0.041(10) 0.046(10) 0.041(10) 0.002(5) 0.003(5) -0.001(5) C15 0.037(10) 0.040(10) 0.038(10) 0.003(5) 0.003(5) 0.000(5) O1W 0.049(8) 0.050(8) 0.050(8) -0.003(4) 0.006(4) -0.001(4) O2W 0.054(17) 0.024(13) 0.052(16) -0.022(12) 0.013(13) 0.007(12) O4W 0.038(16) 0.049(19) 0.10(3) -0.015(17) -0.011(16) 0.022(14) O3W 0.14(2) 0.14(2) 0.14(2) -0.002(5) 0.010(5) 0.001(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O19 1.72(3) . ? W1 O12 1.89(2) . ? W1 O5 1.89(3) . ? W1 O15 1.92(2) . ? W1 O7 1.94(2) 3_556 ? W1 O3 2.44(2) 3_556 ? W1 O4 2.48(2) . ? W2 O11 1.65(3) . ? W2 O9 1.87(3) . ? W2 O15 1.88(2) . ? W2 O22' 1.89(3) . ? W2 O21 1.89(4) . ? W2 O22 1.99(3) . ? W2 O4 2.48(2) . ? W2 O2 2.48(2) 3_556 ? W3 O8 1.73(2) . ? W3 O6 1.85(3) . ? W3 O7 1.88(3) . ? W3 O18 1.90(2) . ? W3 O20 1.91(3) 3_556 ? W3 O3 2.45(2) . ? W3 O1 2.47(2) 3_556 ? W4 O16 1.74(3) . ? W4 O12 1.89(2) . ? W4 O10 1.90(2) . ? W4 O9 1.90(3) . ? W4 O6 1.94(2) . ? W4 O1 2.44(2) 3_556 ? W4 O4 2.47(2) . ? W5 O14 1.74(2) . ? W5 O22' 1.79(3) 3_556 ? W5 O10 1.88(2) . ? W5 O17 1.89(4) . ? W5 O18 1.90(2) . ? W5 O22 2.07(3) 3_556 ? W5 O2 2.47(2) . ? W5 O1 2.47(2) 3_556 ? W6 O13 1.71(2) . ? W6 O17 1.88(4) . ? W6 O20 1.88(3) . ? W6 O5 1.89(3) . ? W6 O21 1.92(4) 3_556 ? W6 O2 2.44(2) . ? W6 O3 2.51(2) 3_556 ? Si1 O4 1.493(9) 3_556 ? Si1 O4 1.493(9) . ? Si1 O3 1.501(9) . ? Si1 O3 1.501(9) 3_556 ? Si1 O1 1.503(9) . ? Si1 O1 1.503(9) 3_556 ? Si1 O2 1.509(9) . ? Si1 O2 1.509(9) 3_556 ? O1 O4 1.70(3) 3_556 ? O1 O3 1.74(3) 3_556 ? O1 O2 1.76(3) 3_556 ? O1 W4 2.44(2) 3_556 ? O1 W3 2.47(2) 3_556 ? O1 W5 2.47(2) 3_556 ? O2 O4 1.75(3) 3_556 ? O2 O1 1.76(3) 3_556 ? O2 O3 1.76(3) 3_556 ? O2 W2 2.48(2) 3_556 ? O3 O4 1.69(3) 3_556 ? O3 O1 1.74(3) 3_556 ? O3 O2 1.76(3) 3_556 ? O3 W1 2.44(2) 3_556 ? O3 W6 2.51(2) 3_556 ? O4 O3 1.69(3) 3_556 ? O4 O1 1.70(3) 3_556 ? O4 O2 1.75(3) 3_556 ? O7 W1 1.94(2) 3_556 ? O20 W3 1.91(3) 3_556 ? O21 W6 1.92(4) 3_556 ? O22 O22' 0.81(4) . ? O22 W5 2.07(3) 3_556 ? O22' W5 1.79(3) 3_556 ? Cu1 O1W 1.96(3) 3_655 ? Cu1 O1W 1.99(3) . ? Cu1 N3 2.00(2) . ? Cu1 N1 2.00(2) . ? N1 C5 1.27(5) . ? N1 C1 1.31(4) . ? C1 C2 1.35(4) . ? C1 H1A 0.9500 . ? C2 C3 1.35(4) . ? C2 H2A 0.9500 . ? C3 C4 1.39(5) . ? C3 C6 1.53(4) . ? C4 C5 1.38(6) . ? C4 H4A 0.9500 . ? C5 H5A 0.9500 . ? C6 C10 1.32(4) . ? C6 C7 1.35(4) . ? C7 C8 1.34(4) . ? C7 H7A 0.9500 . ? C8 N2 1.36(4) . ? C8 H8A 0.9500 . ? C9 N2 1.33(5) . ? C9 C10 1.34(5) . ? C9 H9A 0.9500 . ? C10 H10A 0.9500 . ? N3 C11 1.33(4) . ? N3 C15 1.34(4) . ? C11 C12 1.44(4) . ? C11 H11A 0.9500 . ? C12 C13 1.33(4) . ? C12 H12A 0.9500 . ? C13 C14 1.37(5) . ? C13 C13 1.47(5) 3 ? C14 C15 1.37(5) . ? C14 H14A 0.9500 . ? C15 H15A 0.9500 . ? O1W Cu1 1.96(3) 3_655 ? O1W H1WA 0.9900 . ? 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O3 O2 W5 131.6(16) 3_556 . ? W6 O2 W5 91.9(6) . . ? Si1 O2 W2 123.1(13) . 3_556 ? O4 O2 W2 69.3(12) 3_556 3_556 ? O1 O2 W2 131.5(16) 3_556 3_556 ? O3 O2 W2 132.2(16) 3_556 3_556 ? W6 O2 W2 92.0(6) . 3_556 ? W5 O2 W2 92.1(6) . 3_556 ? Si1 O3 O4 55.3(6) . 3_556 ? Si1 O3 O1 54.7(6) . 3_556 ? O4 O3 O1 92.0(11) 3_556 3_556 ? Si1 O3 O2 54.4(6) . 3_556 ? O4 O3 O2 89.7(11) 3_556 3_556 ? O1 O3 O2 88.6(11) 3_556 3_556 ? Si1 O3 W1 126.4(14) . 3_556 ? O4 O3 W1 71.0(12) 3_556 3_556 ? O1 O3 W1 135.2(16) 3_556 3_556 ? O2 O3 W1 130.7(16) 3_556 3_556 ? Si1 O3 W3 124.5(14) . . ? O4 O3 W3 134.9(16) 3_556 . ? O1 O3 W3 69.8(12) 3_556 . ? O2 O3 W3 128.8(16) 3_556 . ? W1 O3 W3 92.9(6) 3_556 . ? Si1 O3 W6 121.5(13) . 3_556 ? O4 O3 W6 130.1(16) 3_556 3_556 ? O1 O3 W6 128.6(16) 3_556 3_556 ? O2 O3 W6 67.1(12) 3_556 3_556 ? W1 O3 W6 91.0(6) 3_556 3_556 ? W3 O3 W6 90.6(6) . 3_556 ? Si1 O4 O3 55.8(7) . 3_556 ? Si1 O4 O1 55.7(7) . 3_556 ? O3 O4 O1 92.6(12) 3_556 3_556 ? Si1 O4 O2 54.7(6) . 3_556 ? O3 O4 O2 90.2(11) 3_556 3_556 ? O1 O4 O2 90.1(11) 3_556 3_556 ? Si1 O4 W4 124.7(14) . . ? O3 O4 W4 132.8(16) 3_556 . ? O1 O4 W4 69.0(12) 3_556 . ? O2 O4 W4 130.9(16) 3_556 . ? Si1 O4 W2 124.0(14) . . ? O3 O4 W2 130.2(16) 3_556 . ? O1 O4 W2 130.6(16) 3_556 . ? O2 O4 W2 69.3(12) 3_556 . ? W4 O4 W2 90.8(6) . . ? Si1 O4 W1 124.6(14) . . ? O3 O4 W1 68.8(12) 3_556 . ? O1 O4 W1 131.9(16) 3_556 . ? O2 O4 W1 131.8(16) 3_556 . ? W4 O4 W1 91.3(6) . . ? W2 O4 W1 91.3(6) . . ? W6 O5 W1 138.4(15) . . ? W3 O6 W4 137.4(18) . . ? W3 O7 W1 136.8(19) . 3_556 ? W2 O9 W4 138.6(14) . . ? W5 O10 W4 137.5(14) . . ? W4 O12 W1 138.8(14) . . ? W2 O15 W1 137.9(14) . . ? W6 O17 W5 139(2) . . ? W3 O18 W5 137.0(15) . . ? W6 O20 W3 137.5(15) . 3_556 ? W2 O21 W6 136(2) . 3_556 ? O22' O22 W2 71(4) . . ? O22' O22 W5 59(3) . 3_556 ? W2 O22 W5 122.6(19) . 3_556 ? O22 O22' W5 99(4) . 3_556 ? O22 O22' W2 85(4) . . ? W5 O22' W2 151(2) 3_556 . ? O1W Cu1 O1W 77.4(13) 3_655 . ? O1W Cu1 N3 168.6(11) 3_655 . ? O1W Cu1 N3 91.4(11) . . ? O1W Cu1 N1 93.6(11) 3_655 . ? O1W Cu1 N1 170.6(11) . . ? N3 Cu1 N1 97.7(10) . . ? C5 N1 C1 115(3) . . ? C5 N1 Cu1 123(3) . . ? C1 N1 Cu1 121(2) . . ? N1 C1 C2 123(3) . . ? N1 C1 H1A 118.7 . . ? C2 C1 H1A 118.7 . . ? C3 C2 C1 122(3) . . ? C3 C2 H2A 119.1 . . ? C1 C2 H2A 119.1 . . ? C2 C3 C4 117(3) . . ? C2 C3 C6 126(2) . . ? C4 C3 C6 117(3) . . ? C5 C4 C3 114(4) . . ? C5 C4 H4A 122.8 . . ? C3 C4 H4A 122.8 . . ? N1 C5 C4 128(4) . . ? N1 C5 H5A 115.9 . . ? C4 C5 H5A 115.9 . . ? C10 C6 C7 121(3) . . ? C10 C6 C3 121(3) . . ? C7 C6 C3 118(2) . . ? C8 C7 C6 119(3) . . ? C8 C7 H7A 120.5 . . ? C6 C7 H7A 120.5 . . ? C7 C8 N2 119(3) . . ? C7 C8 H8A 120.7 . . ? N2 C8 H8A 120.7 . . ? N2 C9 C10 118(3) . . ? N2 C9 H9A 120.8 . . ? C10 C9 H9A 120.8 . . ? C6 C10 C9 121(3) . . ? C6 C10 H10A 119.7 . . ? C9 C10 H10A 119.7 . . ? C9 N2 C8 122(3) . . ? C11 N3 C15 118(3) . . ? C11 N3 Cu1 118(2) . . ? C15 N3 Cu1 124(2) . . ? N3 C11 C12 118(3) . . ? N3 C11 H11A 120.8 . . ? C12 C11 H11A 120.8 . . ? C13 C12 C11 122(3) . . ? C13 C12 H12A 118.8 . . ? C11 C12 H12A 118.8 . . ? C12 C13 C14 117(3) . . ? C12 C13 C13 123(3) . 3 ? C14 C13 C13 121(3) . 3 ? C13 C14 C15 120(4) . . ? C13 C14 H14A 120.2 . . ? C15 C14 H14A 120.2 . . ? N3 C15 C14 123(4) . . ? N3 C15 H15A 118.3 . . ? C14 C15 H15A 118.3 . . ? Cu1 O1W Cu1 102.6(13) 3_655 . ? Cu1 O1W H1WA 111.2 3_655 . ? Cu1 O1W H1WA 111.2 . . ? Cu1 O1W H1WB 111.2 3_655 . ? Cu1 O1W H1WB 111.2 . . ? H1WA O1W H1WB 109.2 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.953 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.953 _refine_diff_density_max 3.151 _refine_diff_density_min -3.048 _refine_diff_density_rms 0.506 # Attachment 'complex-4.cif' data_complex_4 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 736092' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C100 H102 Cu6 N20 O93 Si2 W24' _chemical_formula_weight 7921.84 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pbam loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x, y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z' '-x-1/2, y-1/2, z' _cell_length_a 27.022(5) _cell_length_b 28.597(5) _cell_length_c 11.116(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 8590(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description stick _exptl_crystal_colour Blue _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.03 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 3.063 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7128 _exptl_absorpt_coefficient_mu 16.827 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.1621 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6322 _exptl_absorpt_process_details '(SADABS; Bruker, 2001)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Smart Apex CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 59581 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0631 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0423 _diffrn_reflns_limit_h_min -32 _diffrn_reflns_limit_h_max 32 _diffrn_reflns_limit_k_min -33 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 13 _diffrn_reflns_theta_min 1.51 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 7797 _reflns_number_gt 7095 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_cell_refinement 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_data_reduction 'SHELXTL-Plus (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0625P)^2^+525.1966P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7797 _refine_ls_number_parameters 615 _refine_ls_number_restraints 155 _refine_ls_R_factor_all 0.0882 _refine_ls_R_factor_gt 0.0809 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1817 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1775 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.192 _refine_ls_restrained_S_all 1.184 _refine_ls_shift/su_max 0.016 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.31727(4) 0.54043(3) 0.5000 0.0231(3) Uani 1 2 d S . . W2 W 0.34197(3) 0.34901(3) 0.27454(7) 0.0302(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.26648(4) 0.30272(3) 0.5000 0.0256(3) Uani 1 2 d S . . W4 W 0.36688(3) 0.46914(3) 0.27687(8) 0.0353(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.41791(4) 0.39636(4) 0.5000 0.0331(3) Uani 1 2 d S . . W6 W 0.23991(4) 0.49333(3) 0.27828(9) 0.0400(3) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.21452(3) 0.37329(3) 0.27819(9) 0.0368(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.16442(5) 0.44431(5) 0.5000 0.0610(5) Uani 1 2 d S . . Si1 Si 0.2913(3) 0.4212(2) 0.5000 0.0229(15) Uani 1 2 d S . . O1 O 0.2433(9) 0.4288(8) 0.591(2) 0.020(5) Uani 0.50 1 d PU . . O2 O 0.2822(8) 0.3754(8) 0.419(2) 0.019(5) Uani 0.50 1 d PU . . O3 O 0.3388(8) 0.4110(8) 0.412(2) 0.017(5) Uani 0.50 1 d PU . . O4 O 0.3005(8) 0.4672(7) 0.5778(19) 0.012(5) Uani 0.50 1 d PU . . O5 O 0.1866(9) 0.4885(6) 0.380(3) 0.107(10) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2541(7) 0.2420(6) 0.5000 0.027(4) Uani 1 2 d SU . . O7 O 0.2265(9) 0.4330(6) 0.216(3) 0.099(10) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4159(8) 0.4437(7) 0.620(2) 0.074(6) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.1671(9) 0.3975(6) 0.380(2) 0.096(9) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3599(8) 0.4085(7) 0.210(2) 0.077(6) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.1786(8) 0.3495(8) 0.164(2) 0.087(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2164(9) 0.5279(6) 0.167(2) 0.083(7) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.3045(6) 0.4851(8) 0.2118(17) 0.073(7) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.3168(5) 0.3033(7) 0.3812(17) 0.062(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2779(6) 0.3595(6) 0.2153(18) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3670(6) 0.3137(5) 0.1663(15) 0.050(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.4063(7) 0.4920(6) 0.1687(15) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1013(8) 0.4573(8) 0.5000 0.057(7) Uani 1 2 d S . . O19 O 0.3630(7) 0.5203(7) 0.3812(17) 0.061(5) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.3967(9) 0.3534(5) 0.3816(18) 0.085(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.2217(5) 0.3224(7) 0.3805(15) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.2672(5) 0.5400(7) 0.3800(15) 0.059(5) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4788(9) 0.3860(8) 0.5000 0.048(6) Uani 1 2 d SU . . O24 O 0.3313(8) 0.5991(7) 0.5000 0.040(5) Uani 1 2 d SU . . Cu1 Cu 0.33398(11) 0.16048(11) 0.5000 0.0210(7) Uani 1 2 d S . . Cu2 Cu 0.20602(10) 0.17667(10) 0.5000 0.0123(6) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 0.5000 0.5000 0.1631(5) 0.0727(15) Uani 1 2 d S . . O1W O 0.3568(9) 0.0793(8) 0.5000 0.055(7) Uani 1 2 d S . . O2W O 0.5000 0.5000 0.336(3) 0.084(10) Uani 1 2 d S . . O25 O 0.2670(6) 0.1411(6) 0.5000 0.018(4) Uani 1 2 d S . . H25B H 0.2626 0.1088 0.5000 0.022 Uiso 1 2 calc SR . . O26 O 0.5000 0.5000 0.0000 0.106(19) Uani 1 4 d S . . N1 N 0.4016(9) 0.1900(8) 0.5000 0.029(5) Uani 1 2 d SU . . N2 N 0.6383(7) 0.2906(7) 0.5000 0.014(4) Uani 1 2 d SU . . N3 N 0.3356(5) 0.1634(5) 0.6829(14) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2043(6) 0.1765(4) 0.3168(13) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.5107(11) 0.4289(7) 0.165(2) 0.095(11) Uani 1 1 d D . . N6 N 0.534(2) 0.1868(13) 0.172(4) 0.146(18) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.4070(11) 0.2326(13) 0.5000 0.042(8) Uani 1 2 d S . . H1A H 0.3785 0.2509 0.5000 0.050 Uiso 1 2 calc SR . . C2 C 0.4531(9) 0.2561(10) 0.5000 0.028(6) Uani 1 2 d S . . H2A H 0.4545 0.2886 0.5000 0.033 Uiso 1 2 calc SR . . C3 C 0.4962(10) 0.2295(10) 0.5000 0.027(6) Uani 1 2 d SU . . C4 C 0.5457(11) 0.2497(9) 0.5000 0.028(6) Uani 1 2 d S . . C5 C 0.5534(16) 0.2980(14) 0.5000 0.059(10) Uani 1 2 d SU . . H5A H 0.5263 0.3179 0.5000 0.071 Uiso 1 2 calc SR . . C6 C 0.5986(12) 0.3159(11) 0.5000 0.038(7) Uani 1 2 d SU . . H6A H 0.6019 0.3483 0.5000 0.045 Uiso 1 2 calc SR . . C7 C 0.6321(12) 0.2455(11) 0.5000 0.049(9) Uani 1 2 d S . . H7A H 0.6600 0.2265 0.5000 0.059 Uiso 1 2 calc SR . . C8 C 0.5855(12) 0.2244(12) 0.5000 0.039(7) Uani 1 2 d SU . . H8A H 0.5830 0.1920 0.5000 0.047 Uiso 1 2 calc SR . . C9 C 0.4877(13) 0.1810(10) 0.5000 0.056(11) Uani 1 2 d S . . H9A H 0.5140 0.1601 0.5000 0.067 Uiso 1 2 calc SR . . C10 C 0.4391(12) 0.1651(11) 0.5000 0.063(13) Uani 1 2 d S . . H10A H 0.4343 0.1329 0.5000 0.075 Uiso 1 2 calc SR . . C11 C 0.3386(10) 0.2008(10) 0.747(3) 0.055(7) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.3405 0.2291 0.7064 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.3391(12) 0.2029(7) 0.869(2) 0.061(9) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.3404 0.2318 0.9074 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3379(8) 0.1648(7) 0.9340(18) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.3343(17) 0.1245(9) 0.869(2) 0.092(14) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.3315 0.0959 0.9083 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.3349(11) 0.1265(10) 0.745(3) 0.060(7) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.3346 0.0982 0.7043 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.2051(8) 0.2144(8) 0.254(2) 0.038(5) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.2059 0.2424 0.2968 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.2050(9) 0.2174(9) 0.133(2) 0.052(6) Uani 1 1 d U . . H17A H 0.2068 0.2462 0.0939 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.2022(7) 0.1784(6) 0.0718(17) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.2022(16) 0.1372(9) 0.131(2) 0.086(13) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.2034 0.1084 0.0927 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2003(11) 0.1420(11) 0.257(3) 0.061(7) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.1951 0.1145 0.2993 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.4719(10) 0.4013(8) 0.130(4) 0.21(4) Uani 1 1 d D . . H21A H 0.4428 0.4150 0.1025 0.257 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.4756(8) 0.3536(8) 0.135(3) 0.16(3) Uani 1 1 d D . . H22A H 0.4483 0.3353 0.1155 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5190(9) 0.3324(7) 0.167(2) 0.064(8) Uani 1 1 d D . . C24 C 0.5590(10) 0.3603(10) 0.191(6) 0.24(5) Uani 1 1 d D . . H24A H 0.5890 0.3466 0.2125 0.286 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.5554(11) 0.4080(10) 0.185(7) 0.29(6) Uani 1 1 d D . . H25A H 0.5836 0.4263 0.1947 0.342 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.5250(12) 0.2844(14) 0.169(2) 0.071(9) Uani 1 1 d D . . C27 C 0.5692(16) 0.2637(18) 0.168(3) 0.111(15) Uani 1 1 d D . . H27A H 0.5976 0.2821 0.1669 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.573(2) 0.219(2) 0.170(4) 0.14(2) Uani 1 1 d D . . H28A H 0.6053 0.2062 0.1701 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.4882(17) 0.2068(15) 0.174(4) 0.110(14) Uani 1 1 d D . . H29A H 0.4602 0.1879 0.1783 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.4832(15) 0.2527(12) 0.170(3) 0.087(11) Uani 1 1 d D . . H30A H 0.4515 0.2652 0.1675 0.104 Uiso 1 1 calc R . . O3W O 0.1693(16) 0.0387(15) 0.0000 0.113(12) Uani 1 2 d SU . . O4W O 0.2336(19) -0.2011(15) 1.0000 0.130(18) Uani 1 2 d S . . O5W O 0.2101(11) -0.0771(10) 1.0000 0.065(8) Uani 1 2 d S . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0280(6) 0.0061(4) 0.0352(6) 0.000 0.000 0.0003(4) W2 0.0443(5) 0.0197(4) 0.0266(4) -0.0057(3) 0.0034(4) 0.0011(3) W3 0.0253(6) 0.0080(5) 0.0436(7) 0.000 0.000 -0.0065(4) W4 0.0382(5) 0.0363(5) 0.0313(5) 0.0105(4) 0.0008(4) -0.0137(4) W5 0.0171(6) 0.0167(5) 0.0655(9) 0.000 0.000 0.0009(4) W6 0.0419(5) 0.0284(5) 0.0498(6) 0.0156(4) -0.0019(4) 0.0066(4) W7 0.0387(5) 0.0300(4) 0.0418(5) -0.0018(4) -0.0085(4) -0.0076(4) W8 0.0233(7) 0.0300(7) 0.1296(16) 0.000 0.000 0.0027(6) Si1 0.028(4) 0.011(3) 0.029(4) 0.000 0.000 -0.002(3) O1 0.020(5) 0.020(5) 0.020(5) 0.0000(10) 0.0000(10) 0.0001(10) O2 0.019(5) 0.019(5) 0.019(5) 0.0000(10) -0.0001(10) -0.0001(10) O3 0.017(5) 0.017(5) 0.017(5) -0.0002(10) 0.0002(10) -0.0001(10) O4 0.012(5) 0.012(5) 0.012(5) -0.0001(10) 0.0000(10) -0.0002(10) O5 0.123(19) 0.024(9) 0.17(3) -0.039(13) 0.082(19) -0.022(11) O6 0.027(4) 0.027(4) 0.027(4) 0.000 0.000 -0.0002(10) O7 0.110(18) 0.027(9) 0.16(3) -0.012(12) 0.083(18) 0.000(10) O8 0.080(7) 0.069(7) 0.075(7) -0.005(5) 0.016(5) -0.005(5) O9 0.112(17) 0.029(9) 0.15(2) -0.011(12) 0.097(17) -0.008(10) O10 0.082(7) 0.070(7) 0.080(7) 0.004(5) -0.013(5) -0.007(5) O11 0.082(15) 0.106(17) 0.073(15) 0.023(13) -0.013(12) -0.058(13) O12 0.110(17) 0.046(11) 0.094(16) 0.005(11) -0.039(14) 0.040(11) O13 0.030(9) 0.138(19) 0.049(11) -0.053(12) -0.008(8) 0.019(10) O14 0.026(8) 0.087(13) 0.073(12) 0.067(11) 0.017(8) 0.016(8) O15 0.046(10) 0.064(11) 0.081(14) 0.052(11) 0.017(10) 0.013(9) O16 0.069(11) 0.040(9) 0.040(9) -0.016(8) 0.017(8) 0.017(8) O17 0.068(11) 0.044(9) 0.042(9) -0.004(8) 0.005(9) -0.020(8) O18 0.021(11) 0.028(11) 0.12(2) 0.000 0.000 0.006(9) O19 0.057(6) 0.070(6) 0.057(6) -0.012(5) 0.002(5) 0.004(5) O20 0.16(2) 0.017(8) 0.079(14) 0.016(8) -0.090(15) -0.029(10) O21 0.026(8) 0.107(15) 0.048(10) 0.053(10) 0.022(7) 0.020(9) O22 0.024(8) 0.113(15) 0.039(10) -0.032(10) -0.008(7) 0.014(9) O23 0.048(6) 0.048(6) 0.048(6) 0.000 0.000 0.0002(10) O24 0.040(7) 0.035(6) 0.045(7) 0.000 0.000 -0.001(5) Cu1 0.0157(15) 0.0242(16) 0.0230(17) 0.000 0.000 -0.0055(13) Cu2 0.0125(14) 0.0179(14) 0.0066(13) 0.000 0.000 0.0008(11) Cu3 0.092(4) 0.063(3) 0.063(3) 0.000 0.000 -0.009(3) O1W 0.049(14) 0.038(13) 0.078(19) 0.000 0.000 -0.011(11) O2W 0.10(2) 0.11(2) 0.044(16) 0.000 0.000 -0.06(2) O25 0.005(8) 0.025(9) 0.024(9) 0.000 0.000 0.003(7) O26 0.19(6) 0.05(3) 0.08(3) 0.000 0.000 0.02(3) N1 0.026(7) 0.030(7) 0.031(7) 0.000 0.000 0.001(5) N2 0.014(4) 0.015(4) 0.014(4) 0.000 0.000 -0.0001(10) N3 0.009(7) 0.035(9) 0.021(8) 0.019(7) 0.003(6) -0.009(6) N4 0.033(9) 0.006(6) 0.016(7) -0.004(6) 0.003(6) 0.003(6) N5 0.12(3) 0.085(19) 0.077(19) -0.032(16) 0.060(19) -0.067(19) N6 0.23(5) 0.07(2) 0.14(4) -0.02(2) -0.06(4) 0.06(3) C1 0.012(14) 0.07(2) 0.05(2) 0.000 0.000 0.003(14) C2 0.011(12) 0.024(14) 0.048(18) 0.000 0.000 -0.006(11) C3 0.027(6) 0.027(6) 0.027(6) 0.000 0.000 0.0001(10) C4 0.031(15) 0.008(11) 0.044(17) 0.000 0.000 -0.001(11) C5 0.059(10) 0.059(10) 0.060(10) 0.000 0.000 0.0000(10) C6 0.037(7) 0.037(7) 0.038(7) 0.000 0.000 0.0000(10) C7 0.025(16) 0.036(18) 0.09(3) 0.000 0.000 0.025(14) C8 0.039(7) 0.039(7) 0.040(7) 0.000 0.000 0.0000(10) C9 0.04(2) 0.008(13) 0.12(3) 0.000 0.000 0.003(13) C10 0.029(18) 0.019(16) 0.14(4) 0.000 0.000 0.010(14) C11 0.055(7) 0.055(7) 0.055(7) 0.0001(10) 0.0001(10) 0.0000(10) C12 0.13(3) 0.018(10) 0.037(13) -0.001(10) 0.045(16) 0.012(13) C13 0.037(12) 0.031(11) 0.027(11) 0.007(9) 0.000(9) -0.019(9) C14 0.22(4) 0.026(13) 0.027(14) 0.004(11) -0.02(2) -0.027(19) C15 0.060(7) 0.060(7) 0.060(7) 0.0000(10) -0.0001(10) -0.0001(10) C16 0.038(5) 0.038(5) 0.038(5) 0.0000(10) 0.0000(10) 0.0000(10) C17 0.052(6) 0.052(6) 0.052(6) 0.0002(10) 0.0000(10) -0.0001(10) C18 0.025(4) 0.025(4) 0.025(4) 0.0001(10) 0.0000(10) 0.0000(10) C19 0.22(4) 0.027(12) 0.014(11) -0.003(10) 0.008(18) -0.008(18) C20 0.061(7) 0.061(7) 0.061(7) 0.0002(10) 0.0000(10) 0.0000(10) C21 0.17(5) 0.05(2) 0.43(11) -0.05(4) 0.13(6) 0.02(3) C22 0.07(3) 0.08(3) 0.32(8) -0.06(4) 0.11(4) -0.02(2) C23 0.062(19) 0.08(2) 0.046(17) -0.001(16) -0.002(14) -0.002(17) C24 0.12(4) 0.11(4) 0.48(13) -0.04(6) -0.11(6) -0.06(4) C25 0.08(3) 0.12(4) 0.66(19) 0.00(8) -0.09(7) -0.05(3) C26 0.07(2) 0.13(3) 0.018(12) -0.011(16) -0.002(13) 0.00(2) C27 0.08(3) 0.13(4) 0.12(4) -0.04(3) 0.01(3) 0.02(3) C28 0.15(5) 0.14(5) 0.12(4) -0.06(4) -0.03(4) 0.00(4) C29 0.10(3) 0.09(3) 0.14(4) -0.01(3) -0.01(3) 0.01(3) C30 0.11(3) 0.07(2) 0.09(3) -0.010(19) -0.02(2) 0.02(2) O3W 0.113(12) 0.113(12) 0.113(12) 0.000 0.000 0.0000(10) O4W 0.23(5) 0.14(3) 0.017(14) 0.000 0.000 0.08(3) O5W 0.09(2) 0.076(19) 0.033(14) 0.000 0.000 0.019(16) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O24 1.72(2) . ? W1 O19 1.898(18) 6_556 ? W1 O19 1.898(18) . ? W1 O22 1.901(15) . ? W1 O22 1.901(15) 6_556 ? W1 O4 2.31(2) 6_556 ? W1 O4 2.31(2) . ? W2 O16 1.710(14) . ? W2 O15 1.876(18) . ? W2 O14 1.893(14) . ? W2 O20 1.902(17) . ? W2 O10 1.91(2) . ? W2 O3 2.34(2) . ? W2 O2 2.40(2) . ? W3 O6 1.768(18) . ? W3 O21 1.883(16) . ? W3 O21 1.883(16) 6_556 ? W3 O14 1.894(15) 6_556 ? W3 O14 1.894(15) . ? W3 O2 2.31(2) 6_556 ? W3 O2 2.31(2) . ? W4 O17 1.735(17) . ? W4 O19 1.869(18) . ? W4 O13 1.891(17) . ? W4 O10 1.90(2) . ? W4 O8 1.90(2) 6_556 ? W4 O3 2.36(2) . ? W4 O4 2.41(2) 6_556 ? W5 O23 1.67(2) . ? W5 O20 1.889(16) . ? W5 O20 1.889(16) 6_556 ? W5 O8 1.90(2) . ? W5 O8 1.90(2) 6_556 ? W5 O3 2.39(2) . ? W5 O3 2.39(2) 6_556 ? W6 O12 1.705(19) . ? W6 O5 1.84(2) . ? W6 O7 1.89(2) . ? W6 O22 1.897(17) . ? W6 O13 1.909(16) . ? W6 O1 2.35(2) 6_556 ? W6 O4 2.41(2) 6_556 ? W7 O11 1.74(2) . ? W7 O9 1.847(18) . ? W7 O21 1.858(15) . ? W7 O7 1.873(19) . ? W7 O15 1.892(17) . ? W7 O1 2.29(2) 6_556 ? W7 O2 2.40(2) . ? W8 O18 1.75(2) . ? W8 O9 1.89(2) . ? W8 O9 1.89(2) 6_556 ? W8 O5 1.93(2) 6_556 ? W8 O5 1.93(2) . ? W8 O1 2.40(2) . ? W8 O1 2.40(2) 6_556 ? Si1 O4 1.59(2) . ? Si1 O4 1.59(2) 6_556 ? Si1 O2 1.61(2) . ? Si1 O2 1.61(2) 6_556 ? Si1 O3 1.64(2) 6_556 ? Si1 O3 1.64(2) . ? Si1 O1 1.66(2) 6_556 ? Si1 O1 1.66(2) . ? O1 W7 2.29(2) 6_556 ? O1 W6 2.35(2) 6_556 ? O2 O2 1.81(5) 6_556 ? O4 O4 1.73(4) 6_556 ? O4 W6 2.41(2) 6_556 ? O4 W4 2.41(2) 6_556 ? O6 Cu2 2.276(19) . ? O8 W4 1.90(2) 6_556 ? O24 Cu2 2.44(2) 3_556 ? Cu1 O25 1.893(16) . ? Cu1 N1 2.01(2) . ? Cu1 N3 2.036(15) . ? Cu1 N3 2.036(15) 6_556 ? Cu1 O1W 2.40(2) . ? Cu2 O25 1.936(16) . ? Cu2 N4 2.037(14) 6_556 ? Cu2 N4 2.037(14) . ? Cu2 N2 2.055(19) 7_565 ? Cu2 O24 2.44(2) 3_546 ? Cu3 O26 1.814(6) . ? Cu3 O2W 1.92(3) . ? Cu3 N5 2.05(2) . ? Cu3 N5 2.05(2) 2_665 ? O25 H25B 0.9300 . ? O26 Cu3 1.814(6) 5_665 ? N1 C1 1.23(4) . ? N1 C10 1.24(4) . ? N2 C6 1.30(4) . ? N2 C7 1.30(4) . ? N2 Cu2 2.055(19) 7_665 ? N3 C15 1.27(3) . ? N3 C11 1.29(3) . ? N4 C20 1.19(3) . ? N4 C16 1.29(3) . ? N5 C25 1.367(10) . ? N5 C21 1.370(10) . ? N6 C29 1.37(6) . ? N6 C28 1.40(7) . ? C1 C2 1.42(4) . ? C1 H1A 0.9300 . ? C2 C3 1.39(4) . ? C2 H2A 0.9300 . ? C3 C9 1.40(4) . ? C3 C4 1.46(4) . ? C4 C8 1.30(4) . ? C4 C5 1.39(5) . ? C5 C6 1.32(5) . ? C5 H5A 0.9300 . ? C6 H6A 0.9300 . ? C7 C8 1.40(5) . ? C7 H7A 0.9300 . ? C8 H8A 0.9300 . ? C9 C10 1.39(5) . ? C9 H9A 0.9300 . ? C10 H10A 0.9300 . ? C11 C12 1.36(4) . ? C11 H11A 0.9300 . ? C12 C13 1.30(3) . ? C12 H12A 0.9300 . ? C13 C14 1.36(3) . ? C13 C13 1.47(4) 6_557 ? C14 C15 1.38(4) . ? C14 H14A 0.9300 . ? C15 H15A 0.9300 . ? C16 C17 1.35(3) . ? C16 H16A 0.9300 . ? C17 C18 1.31(3) . ? C17 H17A 0.9300 . ? C18 C19 1.35(3) . ? C18 C18 1.60(4) 6 ? C19 C20 1.40(4) . ? C19 H19A 0.9300 . ? C20 H20A 0.9300 . ? C21 C22 1.367(9) . ? C21 H21A 0.9300 . ? C22 C23 1.368(9) . ? C22 H22A 0.9300 . ? C23 C24 1.369(9) . ? C23 C26 1.38(4) . ? C24 C25 1.369(10) . ? C24 H24A 0.9300 . ? C25 H25A 0.9300 . ? C26 C27 1.33(5) . ? C26 C30 1.45(5) . ? C27 C28 1.30(6) . ? C27 H27A 0.9300 . ? C28 H28A 0.9300 . ? C29 C30 1.32(5) . ? C29 H29A 0.9300 . ? C30 H30A 0.9300 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O24 W1 O19 98.8(8) . 6_556 ? O24 W1 O19 98.8(8) . . ? O19 W1 O19 88.2(12) 6_556 . ? O24 W1 O22 99.4(8) . . ? O19 W1 O22 161.7(9) 6_556 . ? O19 W1 O22 88.5(7) . . ? O24 W1 O22 99.4(8) . 6_556 ? O19 W1 O22 88.5(7) 6_556 6_556 ? O19 W1 O22 161.7(9) . 6_556 ? O22 W1 O22 89.2(10) . 6_556 ? O24 W1 O4 158.0(5) . 6_556 ? O19 W1 O4 96.5(8) 6_556 6_556 ? O19 W1 O4 65.9(8) . 6_556 ? O22 W1 O4 65.9(8) . 6_556 ? O22 W1 O4 96.7(8) 6_556 6_556 ? O24 W1 O4 158.0(5) . . ? O19 W1 O4 65.9(8) 6_556 . ? O19 W1 O4 96.5(8) . . ? O22 W1 O4 96.7(8) . . ? O22 W1 O4 65.9(8) 6_556 . ? O4 W1 O4 44.0(10) 6_556 . ? O16 W2 O15 102.2(9) . . ? O16 W2 O14 100.1(9) . . ? O15 W2 O14 89.9(7) . . ? O16 W2 O20 100.0(10) . . ? O15 W2 O20 157.8(10) . . ? O14 W2 O20 86.2(8) . . ? O16 W2 O10 99.3(9) . . ? O15 W2 O10 87.8(8) . . ? O14 W2 O10 160.5(10) . . ? O20 W2 O10 88.7(8) . . ? O16 W2 O3 157.0(8) . . ? O15 W2 O3 94.3(9) . . ? O14 W2 O3 95.9(9) . . ? O20 W2 O3 64.5(8) . . ? O10 W2 O3 65.1(9) . . ? O16 W2 O2 157.3(8) . . ? O15 W2 O2 64.0(8) . . ? O14 W2 O2 63.7(8) . . ? O20 W2 O2 94.9(10) . . ? O10 W2 O2 98.1(9) . . ? O3 W2 O2 45.7(8) . . ? O6 W3 O21 99.8(8) . . ? O6 W3 O21 99.8(8) . 6_556 ? O21 W3 O21 89.7(10) . 6_556 ? O6 W3 O14 98.3(7) . 6_556 ? O21 W3 O14 161.9(9) . 6_556 ? O21 W3 O14 88.1(6) 6_556 6_556 ? O6 W3 O14 98.3(7) . . ? O21 W3 O14 88.1(6) . . ? O21 W3 O14 161.9(9) 6_556 . ? O14 W3 O14 88.4(11) 6_556 . ? O6 W3 O2 156.9(6) . 6_556 ? O21 W3 O2 97.2(9) . 6_556 ? O21 W3 O2 64.7(8) 6_556 6_556 ? O14 W3 O2 65.6(8) 6_556 6_556 ? O14 W3 O2 97.7(9) . 6_556 ? O6 W3 O2 156.9(6) . . ? O21 W3 O2 64.7(8) . . ? O21 W3 O2 97.2(9) 6_556 . ? O14 W3 O2 97.7(9) 6_556 . ? O14 W3 O2 65.6(8) . . ? O2 W3 O2 46.2(12) 6_556 . ? O17 W4 O19 99.8(8) . . ? O17 W4 O13 101.1(9) . . ? O19 W4 O13 89.9(8) . . ? O17 W4 O10 97.7(9) . . ? O19 W4 O10 162.3(9) . . ? O13 W4 O10 89.0(9) . . ? O17 W4 O8 97.8(9) . 6_556 ? O19 W4 O8 87.9(9) . 6_556 ? O13 W4 O8 161.1(10) . 6_556 ? O10 W4 O8 87.5(9) . 6_556 ? O17 W4 O3 154.4(8) . . ? O19 W4 O3 98.0(8) . . ? O13 W4 O3 97.2(9) . . ? O10 W4 O3 64.7(9) . . ? O8 W4 O3 64.6(8) 6_556 . ? O17 W4 O4 158.2(8) . 6_556 ? O19 W4 O4 63.9(8) . 6_556 ? 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O5 W6 O1 65.9(10) . 6_556 ? O7 W6 O1 61.3(11) . 6_556 ? O22 W6 O1 99.7(8) . 6_556 ? O13 W6 O1 96.1(9) . 6_556 ? O12 W6 O4 156.2(10) . 6_556 ? O5 W6 O4 95.8(11) . 6_556 ? O7 W6 O4 95.3(10) . 6_556 ? O22 W6 O4 63.8(7) . 6_556 ? O13 W6 O4 66.2(8) . 6_556 ? O1 W6 O4 47.1(8) 6_556 6_556 ? O11 W7 O9 102.1(12) . . ? O11 W7 O21 101.4(10) . . ? O9 W7 O21 89.4(9) . . ? O11 W7 O7 100.5(12) . . ? O9 W7 O7 90.4(8) . . ? O21 W7 O7 157.6(11) . . ? O11 W7 O15 98.8(11) . . ? O9 W7 O15 159.0(11) . . ? O21 W7 O15 88.2(6) . . ? O7 W7 O15 84.0(8) . . ? O11 W7 O1 157.8(11) . 6_556 ? O9 W7 O1 65.5(10) . 6_556 ? O21 W7 O1 96.9(9) . 6_556 ? O7 W7 O1 62.9(11) . 6_556 ? O15 W7 O1 94.1(9) . 6_556 ? O11 W7 O2 155.4(10) . . ? O9 W7 O2 96.8(11) . . ? O21 W7 O2 62.9(8) . . ? O7 W7 O2 94.9(11) . . ? O15 W7 O2 63.7(9) . . ? O1 W7 O2 46.5(8) 6_556 . ? O18 W8 O9 100.9(9) . . ? O18 W8 O9 100.9(9) . 6_556 ? O9 W8 O9 89.5(15) . 6_556 ? O18 W8 O5 99.4(9) . 6_556 ? O9 W8 O5 159.7(11) . 6_556 ? O9 W8 O5 88.0(9) 6_556 6_556 ? O18 W8 O5 99.4(9) . . ? O9 W8 O5 88.0(9) . . ? O9 W8 O5 159.7(11) 6_556 . ? O5 W8 O5 87.4(15) 6_556 . ? O18 W8 O1 155.0(6) . . ? O9 W8 O1 97.6(10) . . ? O9 W8 O1 62.4(9) 6_556 . ? O5 W8 O1 63.5(9) 6_556 . ? O5 W8 O1 97.9(10) . . ? O18 W8 O1 155.0(6) . 6_556 ? O9 W8 O1 62.4(9) . 6_556 ? O9 W8 O1 97.6(10) 6_556 6_556 ? O5 W8 O1 97.9(10) 6_556 6_556 ? O5 W8 O1 63.5(9) . 6_556 ? O1 W8 O1 49.9(12) . 6_556 ? O4 Si1 O4 65.7(15) . 6_556 ? O4 Si1 O2 178.7(12) . . ? O4 Si1 O2 112.9(11) 6_556 . ? O4 Si1 O2 112.9(11) . 6_556 ? O4 Si1 O2 178.7(12) 6_556 6_556 ? O2 Si1 O2 68.4(17) . 6_556 ? O4 Si1 O3 72.6(11) . 6_556 ? O4 Si1 O3 110.4(12) 6_556 6_556 ? O2 Si1 O3 108.1(12) . 6_556 ? O2 Si1 O3 68.8(11) 6_556 6_556 ? O4 Si1 O3 110.4(12) . . ? O4 Si1 O3 72.6(11) 6_556 . ? O2 Si1 O3 68.8(11) . . ? O2 Si1 O3 108.1(12) 6_556 . ? O3 Si1 O3 73.4(16) 6_556 . ? O4 Si1 O1 110.3(12) . 6_556 ? O4 Si1 O1 71.6(11) 6_556 6_556 ? O2 Si1 O1 69.1(12) . 6_556 ? O2 Si1 O1 109.3(12) 6_556 6_556 ? O3 Si1 O1 177.1(12) 6_556 6_556 ? O3 Si1 O1 105.6(12) . 6_556 ? O4 Si1 O1 71.6(11) . . ? O4 Si1 O1 110.3(12) 6_556 . ? O2 Si1 O1 109.3(12) . . ? O2 Si1 O1 69.1(11) 6_556 . ? O3 Si1 O1 105.6(12) 6_556 . ? O3 Si1 O1 177.1(12) . . ? O1 Si1 O1 75.3(17) 6_556 . ? Si1 O1 W7 124.3(12) . 6_556 ? Si1 O1 W6 120.7(12) . 6_556 ? W7 O1 W6 98.0(9) 6_556 6_556 ? Si1 O1 W8 117.3(12) . . ? W7 O1 W8 95.4(8) 6_556 . ? W6 O1 W8 94.6(8) 6_556 . ? Si1 O2 O2 55.8(8) . 6_556 ? Si1 O2 W3 122.7(13) . . ? O2 O2 W3 66.9(6) 6_556 . ? Si1 O2 W2 121.9(12) . . ? O2 O2 W2 131.9(6) 6_556 . ? W3 O2 W2 95.8(8) . . ? Si1 O2 W7 120.1(12) . . ? O2 O2 W7 130.5(6) 6_556 . ? W3 O2 W7 95.3(8) . . ? W2 O2 W7 94.1(8) . . ? Si1 O3 W2 123.6(12) . . ? Si1 O3 W4 120.3(12) . . ? W2 O3 W4 96.2(8) . . ? Si1 O3 W5 119.0(12) . . ? W2 O3 W5 95.9(8) . . ? W4 O3 W5 95.6(8) . . ? Si1 O4 O4 57.1(8) . 6_556 ? Si1 O4 W1 125.1(11) . . ? O4 O4 W1 68.0(5) 6_556 . ? Si1 O4 W6 120.6(11) . 6_556 ? O4 O4 W6 131.6(5) 6_556 6_556 ? W1 O4 W6 95.8(7) . 6_556 ? Si1 O4 W4 119.9(11) . 6_556 ? O4 O4 W4 132.0(5) 6_556 6_556 ? W1 O4 W4 94.9(7) . 6_556 ? W6 O4 W4 93.1(7) 6_556 6_556 ? W6 O5 W8 135.8(13) . . ? W3 O6 Cu2 156.1(10) . . ? W7 O7 W6 136.6(17) . . ? W4 O8 W5 135.8(12) 6_556 . ? W7 O9 W8 136.6(13) . . ? W4 O10 W2 133.9(13) . . ? W4 O13 W6 134.2(11) . . ? W2 O14 W3 134.5(10) . . ? W2 O15 W7 137.7(12) . . ? W4 O19 W1 134.9(11) . . ? W5 O20 W2 135.7(12) . . ? W7 O21 W3 137.1(11) . . ? W6 O22 W1 134.4(11) . . ? W1 O24 Cu2 142.9(12) . 3_556 ? O25 Cu1 N1 172.2(9) . . ? O25 Cu1 N3 91.9(4) . . ? N1 Cu1 N3 87.9(4) . . ? O25 Cu1 N3 91.9(4) . 6_556 ? N1 Cu1 N3 87.9(4) . 6_556 ? N3 Cu1 N3 174.7(9) . 6_556 ? O25 Cu1 O1W 87.9(8) . . ? N1 Cu1 O1W 99.9(9) . . ? N3 Cu1 O1W 92.0(5) . . ? N3 Cu1 O1W 92.0(5) 6_556 . ? O25 Cu2 N4 91.0(4) . 6_556 ? O25 Cu2 N4 91.0(4) . . ? N4 Cu2 N4 177.4(9) 6_556 . ? O25 Cu2 N2 175.4(7) . 7_565 ? N4 Cu2 N2 88.9(4) 6_556 7_565 ? N4 Cu2 N2 88.9(4) . 7_565 ? O25 Cu2 O6 86.9(7) . . ? N4 Cu2 O6 90.9(4) 6_556 . ? N4 Cu2 O6 90.9(4) . . ? N2 Cu2 O6 97.7(7) 7_565 . ? O25 Cu2 O24 82.7(7) . 3_546 ? N4 Cu2 O24 89.3(4) 6_556 3_546 ? N4 Cu2 O24 89.3(4) . 3_546 ? N2 Cu2 O24 92.7(7) 7_565 3_546 ? O6 Cu2 O24 169.6(7) . 3_546 ? O26 Cu3 O2W 180.000(8) . . ? O26 Cu3 N5 90.7(8) . . ? O2W Cu3 N5 89.3(8) . . ? O26 Cu3 N5 90.7(8) . 2_665 ? O2W Cu3 N5 89.3(8) . 2_665 ? N5 Cu3 N5 178.7(15) . 2_665 ? Cu1 O25 Cu2 131.3(9) . . ? Cu1 O25 H25B 114.4 . . ? Cu2 O25 H25B 114.4 . . ? Cu3 O26 Cu3 180.000(1) 5_665 . ? C1 N1 C10 118(3) . . ? C1 N1 Cu1 122(2) . . ? C10 N1 Cu1 120(2) . . ? C6 N2 C7 117(2) . . ? C6 N2 Cu2 118.9(19) . 7_665 ? C7 N2 Cu2 124.5(18) . 7_665 ? C15 N3 C11 113(2) . . ? C15 N3 Cu1 121.0(18) . . ? C11 N3 Cu1 126.2(16) . . ? C20 N4 C16 113(2) . . ? C20 N4 Cu2 124.3(18) . . ? C16 N4 Cu2 122.4(13) . . ? C25 N5 C21 118.1(12) . . ? C25 N5 Cu3 124.0(17) . . ? C21 N5 Cu3 117.4(18) . . ? C29 N6 C28 115(4) . . ? N1 C1 C2 125(3) . . ? N1 C1 H1A 117.4 . . ? C2 C1 H1A 117.4 . . ? C3 C2 C1 118(3) . . ? C3 C2 H2A 120.8 . . ? C1 C2 H2A 120.8 . . ? C2 C3 C9 114(3) . . ? C2 C3 C4 123(2) . . ? C9 C3 C4 123(3) . . ? C8 C4 C5 115(3) . . ? C8 C4 C3 123(3) . . ? C5 C4 C3 122(3) . . ? C6 C5 C4 121(4) . . ? C6 C5 H5A 119.3 . . ? C4 C5 H5A 119.3 . . ? N2 C6 C5 123(3) . . ? N2 C6 H6A 118.4 . . ? C5 C6 H6A 118.4 . . ? N2 C7 C8 123(3) . . ? N2 C7 H7A 118.5 . . ? C8 C7 H7A 118.5 . . ? C4 C8 C7 120(3) . . ? C4 C8 H8A 119.8 . . ? C7 C8 H8A 119.8 . . ? C10 C9 C3 119(3) . . ? C10 C9 H9A 120.7 . . ? C3 C9 H9A 120.7 . . ? N1 C10 C9 126(3) . . ? N1 C10 H10A 117.1 . . ? C9 C10 H10A 117.1 . . ? N3 C11 C12 126(3) . . ? N3 C11 H11A 116.8 . . ? C12 C11 H11A 116.8 . . ? C13 C12 C11 121(2) . . ? C13 C12 H12A 119.6 . . ? C11 C12 H12A 119.6 . . ? C12 C13 C14 115(2) . . ? C12 C13 C13 123.4(14) . 6_557 ? C14 C13 C13 121.9(14) . 6_557 ? C13 C14 C15 120(2) . . ? C13 C14 H14A 120.2 . . ? C15 C14 H14A 120.2 . . ? N3 C15 C14 126(3) . . ? N3 C15 H15A 117.2 . . ? C14 C15 H15A 117.2 . . ? N4 C16 C17 126(2) . . ? N4 C16 H16A 116.8 . . ? C17 C16 H16A 116.8 . . ? C18 C17 C16 117(2) . . ? C18 C17 H17A 121.3 . . ? C16 C17 H17A 121.3 . . ? C17 C18 C19 119(2) . . ? C17 C18 C18 121.1(15) . 6 ? C19 C18 C18 119.3(13) . 6 ? C18 C19 C20 114(2) . . ? C18 C19 H19A 123.2 . . ? C20 C19 H19A 123.2 . . ? N4 C20 C19 129(3) . . ? N4 C20 H20A 115.4 . . ? C19 C20 H20A 115.4 . . ? C22 C21 N5 120.5(13) . . ? C22 C21 H21A 119.7 . . ? N5 C21 H21A 119.8 . . ? C21 C22 C23 121.0(12) . . ? C21 C22 H22A 119.5 . . ? C23 C22 H22A 119.5 . . ? C22 C23 C24 118.1(12) . . ? C22 C23 C26 123(2) . . ? C24 C23 C26 119(2) . . ? C25 C24 C23 120.9(13) . . ? C25 C24 H24A 119.6 . . ? C23 C24 H24A 119.6 . . ? N5 C25 C24 120.5(13) . . ? N5 C25 H25A 119.8 . . ? C24 C25 H25A 119.8 . . ? C27 C26 C23 123(4) . . ? C27 C26 C30 115(4) . . ? C23 C26 C30 122(3) . . ? C28 C27 C26 121(5) . . ? C28 C27 H27A 119.3 . . ? C26 C27 H27A 119.3 . . ? C27 C28 N6 125(6) . . ? C27 C28 H28A 117.3 . . ? N6 C28 H28A 117.3 . . ? C30 C29 N6 120(4) . . ? C30 C29 H29A 119.8 . . ? N6 C29 H29A 119.8 . . ? C29 C30 C26 123(4) . . ? C29 C30 H30A 118.5 . . ? C26 C30 H30A 118.5 . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A O25 H25B O22 0.93 2.51 3.32(2) 145.0 8_655 O25 H25B O22 0.93 2.51 3.32(2) 145.0 3_546 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.975 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.975 _refine_diff_density_max 2.853 _refine_diff_density_min -2.567 _refine_diff_density_rms 0.371