# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Damir Safin' _publ_contact_author_email DAMIR.SAFIN@KSU.RU _publ_section_title ; Copper(I) complexes with N-(diisopropoxythiophosphoryl) thiobenzamide PhC(S)NHP(S)(OiPr)2 ; loop_ _publ_author_name 'Damir Safin' 'Maria G Babashkina' 'Franck Fayon' 'F. Ekkehardt Hahn' 'Axel Klein' ; D.B.Krivolapov ; 'Tania Pape' 'Aydar I Rakhmatullin' 'Felix D Sokolov' # Attachment '[Cu4L4]Revised.cif' data_[Cu4L4] _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 619898' #TrackingRef '[Cu4L4]Revised.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety 'C50 H72 Cu4 N4 O8 P4 S8' _chemical_formula_sum 'C50 H72 Cu4 N4 O8 P4 S8' _chemical_formula_weight 1491.74 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 26.26(2) _cell_length_b 11.370(10) _cell_length_c 26.80(2) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 112.45(5) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7395(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 2.4 _cell_measurement_theta_max 23.3 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.1 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.340 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3072 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.491 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.814 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.873 _exptl_absorpt_process_details Sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 7200 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 7826 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.2442 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.3663 _diffrn_reflns_limit_h_min -20 _diffrn_reflns_limit_h_max 29 _diffrn_reflns_limit_k_min -12 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.36 _diffrn_reflns_theta_max 23.27 _reflns_number_total 3697 _reflns_number_gt 1248 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection CAD4_(Enraf-Nonius,_1977) _computing_cell_refinement CAD4_(Enraf-Nonius,_1977) _computing_data_reduction process_MolEN_(Fair,_1990) _computing_structure_solution ' Direct_methods_(SIR,_Burla_et_al.,_1989)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0779P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3697 _refine_ls_number_parameters 343 _refine_ls_number_restraints 1 _refine_ls_R_factor_all 0.2750 _refine_ls_R_factor_gt 0.0693 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1903 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1240 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.937 _refine_ls_restrained_S_all 0.937 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C1 C 1.1336(5) 0.3087(15) 0.2965(5) 0.064(6) Uani 1 1 d . . . C2 C 1.1638(6) 0.3332(15) 0.3635(6) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 1.2161(6) 0.3568(14) 0.3856(6) 0.060(6) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.2367 0.3584 0.3641 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 1.2441(6) 0.3816(16) 0.4450(7) 0.080(6) Uani 1 1 d . . . H4 H 1.2822 0.3918 0.4591 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 1.2161(7) 0.3904(18) 0.4809(6) 0.090(7) Uani 1 1 d . . . H5 H 1.2343 0.4122 0.5168 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 1.1633(7) 0.3664(16) 0.4610(6) 0.078(7) Uani 1 1 d . . . H6 H 1.1429 0.3688 0.4828 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.1355(5) 0.3339(14) 0.4006(6) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 1.0984 0.3135 0.3872 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 1.0465(8) 0.4627(19) 0.1172(9) 0.106(7) Uani 1 1 d . . . H8 H 1.0452 0.3927 0.0954 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.0522(10) 0.565(3) 0.0874(10) 0.249(18) Uani 1 1 d . . . H9A H 1.0840 0.5561 0.0782 0.374 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0566 0.6344 0.1093 0.374 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 1.0199 0.5735 0.0549 0.374 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.9989(9) 0.464(4) 0.1291(11) 0.36(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.9980 0.3944 0.1492 0.539 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.9669 0.4655 0.0961 0.539 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.9992 0.5323 0.1502 0.539 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.2127(8) 0.511(3) 0.2003(9) 0.125(10) Uani 1 1 d . . . H11 H 1.1917 0.5503 0.2189 0.150 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.2138(11) 0.595(2) 0.1554(11) 0.227(11) Uani 1 1 d . . . H12A H 1.1767 0.6150 0.1322 0.340 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 1.2319 0.5575 0.1347 0.340 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 1.2334 0.6657 0.1715 0.340 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 1.2649(12) 0.479(3) 0.2407(10) 0.227(11) Uani 1 1 d . . . H13A H 1.2591 0.4298 0.2673 0.340 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 1.2847 0.5481 0.2577 0.340 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 1.2859 0.4358 0.2242 0.340 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0170(6) -0.0826(17) 0.3916(5) 0.072(7) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.9741(6) -0.1034(14) 0.4177(7) 0.053(5) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.9924(6) -0.1440(13) 0.4765(6) 0.057(5) Uani 1 1 d . . . H16 H 1.0295 -0.1609 0.4953 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9554(8) -0.1575(17) 0.5043(7) 0.094(7) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.9669 -0.1745 0.5409 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.9025(8) -0.1427(17) 0.4714(9) 0.093(7) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.8753 -0.1545 0.4853 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8847(6) -0.1071(16) 0.4117(9) 0.091(6) Uani 1 1 d . . . H19 H 0.8473 -0.0960 0.3917 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.1299(14) -0.250(4) 0.3084(13) 0.088(6) Uani 0.50 1 d PD . . H21 H 1.1650 -0.2083 0.3230 0.105 Uiso 0.50 1 calc PR . . C22 C 1.1140(18) -0.225(5) 0.2586(18) 0.236(15) Uani 0.50 1 d P . . H22A H 1.1043 -0.1437 0.2534 0.353 Uiso 0.50 1 calc PR . . H22B H 1.0825 -0.2726 0.2385 0.353 Uiso 0.50 1 calc PR . . H22C H 1.1432 -0.2413 0.2464 0.353 Uiso 0.50 1 calc PR . . C23 C 1.1436(11) -0.347(3) 0.3281(9) 0.236(15) Uani 1 1 d . . . H23A H 1.1500 -0.3442 0.3658 0.353 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 1.1768 -0.3704 0.3238 0.353 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 1.1149 -0.4025 0.3103 0.353 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.1581(7) -0.230(2) 0.5127(7) 0.088(6) Uani 1 1 d . . . H24 H 1.1339 -0.1735 0.5207 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.2152(7) -0.224(2) 0.5586(8) 0.173(12) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.2301 -0.1461 0.5604 0.260 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 1.2393 -0.2797 0.5519 0.260 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 1.2120 -0.2422 0.5923 0.260 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 1.1344(8) -0.344(2) 0.5084(8) 0.140(9) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.0989 -0.3445 0.4793 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.1303 -0.3632 0.5415 0.210 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 1.1580 -0.4004 0.5014 0.210 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.9209(7) -0.0903(18) 0.3856(6) 0.099(8) Uani 1 1 d . . . H20 H 0.9092 -0.0717 0.3491 0.118 Uiso 1 1 calc R . . N1 N 1.1575(4) 0.3498(12) 0.2633(4) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . N2 N 1.0625(4) -0.1307(13) 0.4185(4) 0.067(5) Uani 1 1 d . . . O1 O 1.0908(4) 0.4429(11) 0.1737(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.1830(4) 0.4021(13) 0.1764(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 1.1041(4) -0.2123(13) 0.3463(5) 0.132(6) Uani 1 1 d D . . O4 O 1.1591(4) -0.1984(15) 0.4566(5) 0.155(8) Uani 1 1 d . . . P1 P 1.13587(19) 0.3496(5) 0.19138(16) 0.0677(17) Uani 1 1 d . . . P2 P 1.11740(17) -0.1275(6) 0.40530(18) 0.081(2) Uani 1 1 d . . . S1 S 1.11563(16) 0.2031(5) 0.14689(15) 0.0779(17) Uani 1 1 d . . . S2 S 1.06995(13) 0.2486(5) 0.27378(14) 0.0641(15) Uani 1 1 d . . . S3 S 1.14948(14) 0.0214(5) 0.39996(17) 0.0864(18) Uani 1 1 d . . . S4 S 0.99874(13) 0.0023(4) 0.32596(14) 0.0599(15) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 1.06061(6) 0.1451(2) 0.19087(6) 0.0673(9) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 1.07375(6) 0.0920(2) 0.33016(6) 0.0640(8) Uani 1 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 C1 0.045(10) 0.094(18) 0.044(10) 0.002(10) 0.009(8) -0.018(10) C2 0.041(10) 0.098(18) 0.058(12) 0.010(11) 0.027(10) -0.001(11) C3 0.034(9) 0.081(18) 0.053(11) -0.030(10) 0.004(8) -0.015(10) C4 0.037(10) 0.11(2) 0.086(14) -0.007(12) 0.010(10) 0.004(11) C5 0.050(12) 0.13(2) 0.066(12) -0.032(12) 0.001(10) 0.004(13) C6 0.060(12) 0.12(2) 0.066(12) -0.033(12) 0.034(10) -0.018(12) C7 0.048(9) 0.038(14) 0.090(13) -0.055(11) 0.009(10) 0.008(9) C8 0.104(17) 0.034(17) 0.15(2) 0.030(14) 0.014(16) 0.052(14) C9 0.22(3) 0.26(5) 0.24(3) 0.18(3) 0.05(2) 0.04(3) C10 0.062(16) 0.68(9) 0.32(4) 0.21(4) 0.05(2) -0.02(3) C11 0.083(15) 0.19(3) 0.104(19) -0.041(19) 0.036(13) 0.006(18) C12 0.27(2) 0.19(3) 0.22(2) 0.032(18) 0.092(18) -0.15(2) C13 0.27(2) 0.19(3) 0.22(2) 0.032(18) 0.092(18) -0.15(2) C14 0.034(9) 0.13(2) 0.059(11) 0.032(12) 0.029(8) 0.017(11) C15 0.044(10) 0.035(14) 0.080(12) 0.015(10) 0.025(10) 0.002(10) C16 0.060(10) 0.038(15) 0.078(12) -0.011(11) 0.033(10) -0.013(9) C17 0.092(14) 0.11(2) 0.105(14) -0.001(14) 0.064(14) 0.020(14) C18 0.081(15) 0.08(2) 0.146(19) 0.050(15) 0.076(14) 0.027(13) C19 0.044(11) 0.064(18) 0.152(19) 0.036(15) 0.023(12) -0.004(11) C21 0.082(13) 0.084(18) 0.108(14) 0.058(13) 0.049(11) 0.020(12) C22 0.22(2) 0.33(5) 0.138(19) 0.11(2) 0.040(16) 0.02(3) C23 0.22(2) 0.33(5) 0.138(19) 0.11(2) 0.040(16) 0.02(3) C24 0.082(13) 0.084(18) 0.108(14) 0.058(13) 0.049(11) 0.020(12) C25 0.064(13) 0.26(4) 0.18(2) -0.01(2) 0.032(14) 0.013(17) C26 0.16(2) 0.11(3) 0.17(2) 0.03(2) 0.088(16) -0.015(19) C20 0.030(11) 0.19(3) 0.085(12) 0.039(13) 0.030(10) 0.026(12) N1 0.045(7) 0.095(15) 0.065(8) 0.031(8) 0.034(6) -0.009(8) N2 0.027(7) 0.097(15) 0.078(9) 0.029(9) 0.020(7) 0.020(8) O1 0.068(7) 0.089(12) 0.052(7) 0.015(7) 0.003(6) -0.016(8) O2 0.082(8) 0.102(13) 0.079(8) -0.010(8) 0.051(7) -0.031(9) O3 0.096(9) 0.136(17) 0.164(13) 0.021(11) 0.049(8) 0.072(10) O4 0.055(7) 0.28(2) 0.150(11) 0.139(13) 0.062(8) 0.085(9) P1 0.063(3) 0.096(6) 0.049(3) 0.003(3) 0.027(3) -0.015(3) P2 0.050(3) 0.131(7) 0.072(3) 0.023(4) 0.035(3) 0.023(4) S1 0.086(3) 0.089(5) 0.071(3) -0.022(3) 0.044(2) -0.019(3) S2 0.044(2) 0.092(5) 0.055(3) 0.003(3) 0.0177(19) -0.019(3) S3 0.042(2) 0.093(6) 0.109(4) 0.011(4) 0.012(2) 0.004(3) S4 0.042(2) 0.082(5) 0.056(3) 0.016(3) 0.0194(19) 0.011(3) Cu1 0.0528(12) 0.081(2) 0.0612(13) -0.0064(13) 0.0144(9) -0.0059(12) Cu2 0.0486(11) 0.086(2) 0.0609(12) 0.0028(13) 0.0244(9) -0.0028(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag C1 N1 1.352(14) . ? C1 C2 1.687(18) . ? C1 S2 1.690(14) . ? C2 C3 1.300(15) . ? C2 C7 1.450(16) . ? C3 C4 1.502(17) . ? C4 C5 1.421(18) . ? C5 C6 1.311(17) . ? C6 C7 1.544(17) . ? C8 C10 1.40(2) . ? C8 C9 1.46(3) . ? C8 O1 1.533(19) . ? C11 C13 1.43(3) . ? C11 O2 1.47(2) . ? C11 C12 1.55(3) . ? C14 N2 1.260(15) . ? C14 C15 1.555(17) . ? C14 S4 1.900(15) . ? C15 C20 1.340(16) . ? C15 C16 1.532(17) . ? C16 C17 1.442(17) . ? C17 C18 1.342(19) . ? C18 C19 1.54(2) . ? C19 C20 1.392(19) . ? C21 C23 1.21(4) . ? C21 C22 1.27(4) . ? C21 O3 1.483(10) . ? C24 C26 1.42(2) . ? C24 C25 1.54(2) . ? C24 O4 1.556(17) . ? N1 P1 1.790(11) . ? N2 P2 1.609(11) . ? O1 P1 1.523(12) . ? O2 P1 1.558(10) . ? O3 P2 1.770(14) . ? O4 P2 1.610(11) . ? P1 S1 1.999(7) . ? P2 S3 1.920(8) . ? S1 Cu1 2.283(4) . ? S2 Cu2 2.312(5) . ? S2 Cu1 2.442(5) . ? S3 Cu2 2.293(5) . ? S4 Cu1 2.175(5) 2_755 ? S4 Cu2 2.183(4) . ? Cu1 S4 2.175(5) 2_755 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N1 C1 C2 119.7(12) . . ? N1 C1 S2 123.1(10) . . ? C2 C1 S2 116.6(10) . . ? C3 C2 C7 114.6(13) . . ? C3 C2 C1 120.2(12) . . ? C7 C2 C1 125.1(12) . . ? C2 C3 C4 121.7(13) . . ? C5 C4 C3 124.0(13) . . ? C6 C5 C4 116.9(14) . . ? C5 C6 C7 118.6(13) . . ? C2 C7 C6 123.9(12) . . ? C10 C8 C9 114(2) . . ? C10 C8 O1 100.6(19) . . ? C9 C8 O1 117.5(19) . . ? C13 C11 O2 108(2) . . ? C13 C11 C12 117(2) . . ? O2 C11 C12 110.3(17) . . ? N2 C14 C15 111.6(13) . . ? N2 C14 S4 126.8(10) . . ? C15 C14 S4 121.6(11) . . ? C20 C15 C16 122.3(13) . . ? C20 C15 C14 116.8(14) . . ? C16 C15 C14 120.8(13) . . ? C17 C16 C15 123.7(14) . . ? C18 C17 C16 112.4(16) . . ? C17 C18 C19 122.8(15) . . ? C20 C19 C18 124.3(14) . . ? C23 C21 C22 126(4) . . ? C23 C21 O3 96(2) . . ? C22 C21 O3 127(4) . . ? C26 C24 C25 111.6(19) . . ? C26 C24 O4 107.3(18) . . ? C25 C24 O4 113.0(14) . . ? C15 C20 C19 114.0(15) . . ? C1 N1 P1 132.2(9) . . ? C14 N2 P2 126.7(11) . . ? P1 O1 C8 128.1(11) . . ? C11 O2 P1 123.5(12) . . ? C21 O3 P2 141.7(17) . . ? C24 O4 P2 133.0(9) . . ? O1 P1 O2 104.6(7) . . ? O1 P1 N1 103.0(6) . . ? O2 P1 N1 108.7(5) . . ? O1 P1 S1 113.3(5) . . ? O2 P1 S1 102.8(6) . . ? N1 P1 S1 123.1(5) . . ? N2 P2 O4 100.1(6) . . ? N2 P2 O3 107.2(6) . . ? O4 P2 O3 109.2(8) . . ? N2 P2 S3 119.4(6) . . ? O4 P2 S3 109.3(6) . . ? O3 P2 S3 110.9(5) . . ? P1 S1 Cu1 90.54(19) . . ? C1 S2 Cu2 106.6(6) . . ? C1 S2 Cu1 105.3(5) . . ? Cu2 S2 Cu1 100.8(2) . . ? P2 S3 Cu2 95.8(2) . . ? C14 S4 Cu1 118.6(5) . 2_755 ? C14 S4 Cu2 106.6(5) . . ? Cu1 S4 Cu2 102.9(2) 2_755 . ? S4 Cu1 S1 130.79(17) 2_755 . ? S4 Cu1 S2 111.30(15) 2_755 . ? S1 Cu1 S2 117.83(17) . . ? S4 Cu2 S3 111.27(19) . . ? S4 Cu2 S2 120.88(16) . . ? S3 Cu2 S2 127.61(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.695 _diffrn_reflns_theta_full 23.27 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.695 _refine_diff_density_max 0.592 _refine_diff_density_min -0.655 _refine_diff_density_rms 0.115 # Attachment '[KCuL2]nRevised.cif' data_[KCuL2]n _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 738555' #TrackingRef '[KCuL2]nRevised.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_formula_moiety 'C52 H76 Cu2 K2 N4 O8 P4 S8' _chemical_formula_sum 'C52 H76 Cu2 K2 N4 O8 P4 S8' _exptl_crystal_description Prizm _exptl_crystal_colour yelloW _diffrn_ambient_temperature 293(2) _chemical_formula_weight 1470.81 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 49.350(5) _cell_length_b 18.9378(17) _cell_length_c 30.529(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 95.0320(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 28422(4) _cell_formula_units_Z 16 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 2775 _cell_measurement_theta_min 2.30 _cell_measurement_theta_max 20.13 _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.10 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.375 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 12224 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.089 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7360 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.8989 _exptl_absorpt_process_details Sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_radiation_probe x-ray _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_source_type SmartApex2 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 27624 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0684 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.1654 _diffrn_reflns_limit_h_min -19 _diffrn_reflns_limit_h_max 51 _diffrn_reflns_limit_k_min -18 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -31 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 2.05 _diffrn_reflns_theta_max 21.82 _reflns_number_total 15353 _reflns_number_gt 5662 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker SMART' _computing_cell_refinement 'Bruker SMART' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'Bruker SHELXTL' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0316P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15353 _refine_ls_number_parameters 1322 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.1593 _refine_ls_R_factor_gt 0.0470 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1056 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0843 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.792 _refine_ls_restrained_S_all 0.792 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.001 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O8 O -0.04964(15) 0.8411(4) -0.1976(2) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.08454(12) 0.7588(3) 0.19641(18) 0.0479(19) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.33912(12) 1.0037(4) 0.19277(18) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.16861(13) 0.9924(4) 0.29184(18) 0.056(2) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.03763(14) 0.8813(3) -0.05887(18) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.30388(13) 0.9139(4) 0.19346(19) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . O7 O -0.08550(15) 0.7541(4) -0.2020(2) 0.079(3) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.04726(12) 0.5575(3) 0.06399(17) 0.0458(18) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.20618(13) 0.9085(4) 0.29870(19) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.20431(12) 1.1939(3) -0.06750(17) 0.0451(17) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.20390(12) 1.0661(3) -0.06780(17) 0.0472(17) Uani 1 1 d . . . N8 N 0.20830(15) 1.1388(4) 0.0083(2) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.04791(12) 0.6864(3) 0.06268(18) 0.0516(18) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.30911(17) 0.8825(4) -0.0232(3) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.04286(15) 0.6096(4) -0.0117(2) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . C76 C 0.3173(3) 0.8464(6) 0.2032(4) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . H66 H 0.3265 0.8477 0.2330 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.0418(3) 0.4845(7) 0.0477(4) 0.099(2) Uani 1 1 d . . . H30 H 0.0265 0.4851 0.0250 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.0572(2) 0.6022(6) 0.2081(3) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.0632 0.6008 0.2396 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C93 C 0.2081(2) 1.1304(6) 0.0852(3) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . C99 C 0.20909(17) 1.2655(5) -0.0500(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . H85 H 0.2236 1.2638 -0.0259 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.1977(2) 0.8354(6) 0.2909(3) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H52 H 0.1916 0.8289 0.2597 0.074 Uiso 1 1 calc R . . O13 O 0.33732(14) 0.8845(3) 0.0494(2) 0.0589(19) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.0414(2) 0.6207(6) -0.0903(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C92 C 0.2133(2) 1.0977(6) 0.0424(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C47 C -0.0626(3) 0.9130(7) -0.2038(4) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H41 H -0.0725 0.9157 -0.2330 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C62 C 0.1747(2) 0.8181(6) 0.3189(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.1593 0.8474 0.3102 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.1805 0.8266 0.3493 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.1697 0.7693 0.3150 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.0807(2) 0.5823(5) 0.1826(3) 0.081(4) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.0956 0.6139 0.1899 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0752 0.5855 0.1517 0.122 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.0862 0.5348 0.1898 0.122 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.07348(19) 0.7189(5) 0.0511(3) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . H33 H 0.0763 0.7091 0.0203 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.0370(2) 0.6512(5) -0.0461(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.0454(2) 0.6613(6) -0.1256(3) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H25 H 0.0473 0.7099 -0.1226 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1037(3) 0.8161(7) 0.2105(4) 0.099(2) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.1010 0.8286 0.2410 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.0663(2) 0.4560(7) 0.0289(5) 0.182(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.0701 0.4835 0.0037 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.0631 0.4078 0.0202 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H31C H 0.0816 0.4583 0.0506 0.273 Uiso 1 1 calc R . . C24 C -0.0250(2) 0.9491(5) -0.0454(3) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H22 H -0.0210 0.9487 -0.0134 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.2227(2) 0.7896(6) 0.3030(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.2367 0.8014 0.2844 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.2179 0.7408 0.2992 0.146 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.2291 0.7979 0.3332 0.146 Uiso 1 1 calc R . . C96 C 0.2010(3) 1.1910(7) 0.1673(4) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . H82 H 0.1989 1.2110 0.1946 0.113 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.0338(2) 0.4449(7) 0.0871(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.0179 0.4664 0.0975 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.0484 0.4461 0.1100 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 0.0298 0.3967 0.0791 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.0964(2) 0.6878(5) 0.0810(3) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.0975 0.6379 0.0758 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H35B H 0.0931 0.6958 0.1111 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.1132 0.7098 0.0752 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C25 C -0.0443(3) 1.0084(7) -0.0572(4) 0.139(6) Uani 1 1 d . . . H23A H -0.0604 1.0025 -0.0421 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H23B H -0.0491 1.0083 -0.0884 0.208 Uiso 1 1 calc R . . H23C H -0.0358 1.0525 -0.0487 0.208 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.0331(2) 0.5542(5) 0.1995(3) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.0187 0.5696 0.2164 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.0382 0.5068 0.2077 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.0269 0.5555 0.1688 0.128 Uiso 1 1 calc R . . O14 O 0.28911(13) 0.8687(3) 0.05496(18) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C54 C 0.1815(3) 0.9060(7) 0.1477(4) 0.066(4) Uani 1 1 d . . . C48 C -0.0393(3) 0.9639(6) -0.2012(4) 0.111(5) Uani 1 1 d . . . H42A H -0.0283 0.9552 -0.2251 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H42B H -0.0285 0.9579 -0.1738 0.166 Uiso 1 1 calc R . . H42C H -0.0462 1.0113 -0.2032 0.166 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.0017(2) 0.9521(5) -0.0664(3) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . H24C H 0.0127 0.9123 -0.0570 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H24A H 0.0111 0.9950 -0.0578 0.143 Uiso 1 1 calc R . . H24B H -0.0019 0.9511 -0.0979 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C98 C 0.2059(2) 1.2016(6) 0.0904(3) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H84 H 0.2066 1.2303 0.0658 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.0705(2) 0.7971(4) 0.0581(3) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.0557 0.8147 0.0386 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.0870 0.8206 0.0521 0.151 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.0669 0.8059 0.0880 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C78 C 0.3377(3) 0.8318(6) 0.1708(4) 0.141(6) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.3516 0.8673 0.1735 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.3289 0.8325 0.1416 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.3457 0.7862 0.1767 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C97 C 0.2027(2) 1.2329(6) 0.1298(4) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H83 H 0.2017 1.2818 0.1318 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C95 C 0.2025(3) 1.1199(7) 0.1620(4) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H81 H 0.2005 1.0911 0.1862 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1314(3) 0.7906(8) 0.2089(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1344 0.7510 0.2283 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1440 0.8276 0.2179 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 0.1341 0.7764 0.1794 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C100 C 0.18362(17) 1.2928(4) -0.0325(2) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H86A H 0.1788 1.2630 -0.0090 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H86B H 0.1691 1.2929 -0.0556 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H86C H 0.1866 1.3401 -0.0218 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C89 C 0.2771(2) 0.7993(5) 0.0424(3) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H77 H 0.2719 0.7992 0.0107 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.1891(2) 0.8502(7) 0.1210(5) 0.091(4) Uani 1 1 d . . . H47 H 0.2047 0.8245 0.1297 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C91 C 0.2520(2) 0.7956(5) 0.0661(3) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . H79A H 0.2402 0.8342 0.0570 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H79B H 0.2568 0.7985 0.0972 0.142 Uiso 1 1 calc R . . H79C H 0.2428 0.7518 0.0593 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.3602(3) 1.0609(6) 0.2097(4) 0.099(2) Uani 1 1 d . . . H63 H 0.3600 1.0761 0.2404 0.119 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.0467(2) 0.6292(7) -0.1671(4) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H26 H 0.0478 0.6574 -0.1918 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C86 C 0.3624(3) 0.9143(7) 0.0375(4) 0.106(4) Uani 1 1 d . . . H74 H 0.3588 0.9473 0.0129 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C90 C 0.2967(2) 0.7406(6) 0.0530(4) 0.106(5) Uani 1 1 d . . . H78A H 0.3122 0.7464 0.0366 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H78B H 0.2880 0.6963 0.0454 0.159 Uiso 1 1 calc R . . H78C H 0.3024 0.7412 0.0839 0.159 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.3860(3) 1.0355(8) 0.1955(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H65C H 0.3953 1.0079 0.2185 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H65A H 0.3971 1.0751 0.1889 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H65B H 0.3826 1.0068 0.1697 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.1589(3) 0.9449(7) 0.1328(5) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H51 H 0.1531 0.9826 0.1491 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C102 C 0.1783(2) 1.0325(6) -0.0575(3) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . H88 H 0.1761 1.0376 -0.0260 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C50 C -0.1060(3) 0.7093(9) -0.2133(6) 0.182(3) Uani 1 1 d . . . H44 H -0.1111 0.7235 -0.2438 0.218 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.1057(4) 0.8598(10) -0.4267(5) 0.136(7) Uani 1 1 d . . . H38 H -0.1163 0.8671 -0.4530 0.163 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.0413(2) 0.5484(6) -0.0951(3) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H29 H 0.0393 0.5199 -0.0708 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C57 C 0.1528(4) 0.8737(11) 0.0674(6) 0.138(8) Uani 1 1 d . . . H49 H 0.1438 0.8655 0.0398 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.1218(2) 1.0198(8) 0.2873(5) 0.173(7) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.1181 0.9739 0.2748 0.260 Uiso 1 1 calc R . . H57B H 0.1076 1.0519 0.2770 0.260 Uiso 1 1 calc R . . H57C H 0.1227 1.0167 0.3187 0.260 Uiso 1 1 calc R . . C104 C 0.1552(2) 1.0665(6) -0.0838(3) 0.102(4) Uani 1 1 d . . . H90A H 0.1542 1.1154 -0.0758 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H90B H 0.1385 1.0432 -0.0781 0.154 Uiso 1 1 calc R . . H90C H 0.1578 1.0628 -0.1145 0.154 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.0443(2) 0.5169(6) -0.1363(4) 0.103(4) Uani 1 1 d . . . H28 H 0.0448 0.4680 -0.1391 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C101 C 0.21845(19) 1.3097(4) -0.0868(3) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H87A H 0.2351 1.2906 -0.0959 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H87B H 0.2215 1.3573 -0.0768 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H87C H 0.2048 1.3093 -0.1112 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C94 C 0.2068(2) 1.0889(5) 0.1229(4) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . H80 H 0.2088 1.0402 0.1213 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C49 C -0.0824(3) 0.9200(6) -0.1687(4) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . H43A H -0.0966 0.8857 -0.1739 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H43B H -0.0901 0.9666 -0.1698 0.171 Uiso 1 1 calc R . . H43C H -0.0730 0.9122 -0.1403 0.171 Uiso 1 1 calc R . . C56 C 0.1740(4) 0.8322(9) 0.0819(6) 0.126(6) Uani 1 1 d . . . H48 H 0.1784 0.7924 0.0662 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1003(3) 0.8779(7) 0.1842(5) 0.182(3) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.0821 0.8954 0.1850 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.1035 0.8668 0.1544 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.1130 0.9134 0.1954 0.273 Uiso 1 1 calc R . . C46 C -0.0663(3) 0.8831(8) -0.3783(4) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . H40 H -0.0499 0.9072 -0.3728 0.132 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.1137(3) 0.8133(7) -0.3976(4) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H37 H -0.1298 0.7883 -0.4040 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.1447(3) 0.9260(10) 0.0921(5) 0.134(7) Uani 1 1 d . . . H50 H 0.1292 0.9512 0.0823 0.160 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.0740(3) 0.8367(6) -0.3480(5) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . C63 C 0.1485(3) 1.0462(7) 0.2735(4) 0.098(4) Uani 1 1 d . . . H55 H 0.1487 1.0538 0.2418 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0465(3) 0.5586(7) -0.1714(4) 0.128(6) Uani 1 1 d . . . H27 H 0.0479 0.5384 -0.1989 0.153 Uiso 1 1 calc R . . C77 C 0.2953(3) 0.7905(6) 0.2010(4) 0.117(5) Uani 1 1 d . . . H67A H 0.2828 0.8004 0.2226 0.176 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.3034 0.7450 0.2066 0.176 Uiso 1 1 calc R . . H67C H 0.2857 0.7907 0.1722 0.176 Uiso 1 1 calc R . . C103 C 0.1805(3) 0.9569(7) -0.0688(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H89A H 0.1953 0.9360 -0.0510 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H89B H 0.1836 0.9524 -0.0993 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H89C H 0.1639 0.9332 -0.0635 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C42 C -0.0986(3) 0.8017(7) -0.3583(4) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H36 H -0.1048 0.7699 -0.3383 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.1557(3) 1.1091(8) 0.3003(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H56A H 0.1727 1.1277 0.2926 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H56B H 0.1572 1.0964 0.3309 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H56C H 0.1417 1.1442 0.2950 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C52 C -0.0999(3) 0.6365(8) -0.2188(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H46A H -0.0839 0.6321 -0.2342 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H46B H -0.1150 0.6139 -0.2353 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H46C H -0.0969 0.6145 -0.1904 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C87 C 0.3801(3) 0.8596(7) 0.0253(5) 0.182(3) Uani 1 1 d . . . H75A H 0.3720 0.8354 -0.0001 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.3832 0.8268 0.0492 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H75C H 0.3972 0.8797 0.0188 0.273 Uiso 1 1 calc R . . C51 C -0.1305(3) 0.7159(9) -0.1951(6) 0.218(8) Uani 1 1 d . . . H45A H -0.1369 0.7637 -0.1983 0.326 Uiso 1 1 calc R . . H45B H -0.1281 0.7041 -0.1644 0.326 Uiso 1 1 calc R . . H45C H -0.1436 0.6845 -0.2097 0.326 Uiso 1 1 calc R . . C88 C 0.3762(3) 0.9498(7) 0.0742(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H76A H 0.3652 0.9880 0.0830 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H76B H 0.3932 0.9680 0.0660 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H76C H 0.3795 0.9172 0.0981 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.0825(4) 0.8959(10) -0.4185(6) 0.140(7) Uani 1 1 d . . . H39 H -0.0771 0.9288 -0.4386 0.168 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.3481(2) 1.1115(7) 0.1740(5) 0.182(3) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.3311 1.1299 0.1823 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.3450 1.0866 0.1467 0.273 Uiso 1 1 calc R . . H64C H 0.3605 1.1498 0.1707 0.273 Uiso 1 1 calc R . . Cu1 Cu 0.0000 0.74909(10) 0.2500 0.0538(6) Uani 1 2 d S . . Cu3 Cu 0.0000 0.77421(11) -0.2500 0.0658(6) Uani 1 2 d S . . Cu4 Cu 0.25441(2) 0.98265(9) 0.24343(3) 0.0606(5) Uani 1 1 d . . . Cu5 Cu 0.26168(2) 1.01900(6) -0.00426(3) 0.0546(4) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu -0.01082(2) 0.73104(6) 0.00010(4) 0.0555(4) Uani 1 1 d . . . S14 S 0.25693(5) 0.92058(13) -0.04924(8) 0.0566(8) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.24198(5) 0.97527(14) 0.36921(7) 0.0683(8) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.03384(6) 0.62167(15) 0.03674(9) 0.0436(8) Uani 1 1 d . . . P6 P 0.31382(6) 0.98436(17) 0.21798(9) 0.0508(9) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.26877(5) 0.96482(14) 0.11856(7) 0.0712(8) Uani 1 1 d . . . S16 S 0.22613(5) 1.01307(14) 0.04119(8) 0.0573(8) Uani 1 1 d . . . S12 S 0.28020(6) 0.91973(16) 0.29793(9) 0.0607(9) Uani 1 1 d . . . P5 P 0.19486(6) 0.97312(17) 0.26946(10) 0.0511(9) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.05912(6) 0.74266(16) 0.22187(9) 0.0460(9) Uani 1 1 d . . . P2 P -0.05813(6) 0.83935(14) -0.03140(9) 0.0489(8) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.01124(5) 0.72779(14) 0.12521(7) 0.0627(8) Uani 1 1 d . . . S11 S 0.28430(6) 1.05443(15) 0.20754(8) 0.0564(9) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.03100(6) 0.81607(14) 0.21321(9) 0.0490(8) Uani 1 1 d . . . S6 S 0.02485(5) 0.73604(13) -0.04492(8) 0.0594(8) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.02554(6) 0.67857(15) 0.30140(9) 0.0552(9) Uani 1 1 d . . . P4 P -0.05960(7) 0.77450(18) -0.22567(10) 0.0601(10) Uani 1 1 d . . . S4 S -0.00650(5) 0.82941(13) 0.04573(8) 0.0548(8) Uani 1 1 d . . . S15 S 0.25712(5) 1.12416(12) -0.04534(7) 0.0489(7) Uani 1 1 d . . . S5 S -0.00566(5) 0.62684(12) 0.04215(7) 0.0492(7) Uani 1 1 d . . . P8 P 0.21767(6) 1.12938(15) -0.04061(9) 0.0445(8) Uani 1 1 d . . . S10 S 0.23186(6) 0.90547(16) 0.19331(9) 0.0643(10) Uani 1 1 d . . . P7 P 0.30926(6) 0.91079(14) 0.02666(9) 0.0487(8) Uani 1 1 d . . . S13 S 0.30422(5) 1.01235(13) 0.03565(8) 0.0518(7) Uani 1 1 d . . . S9 S 0.22187(6) 1.04973(15) 0.27627(8) 0.0545(9) Uani 1 1 d . . . S8 S -0.02379(7) 0.84337(16) -0.30309(9) 0.0658(10) Uani 1 1 d . . . S3 S -0.05303(5) 0.73743(13) -0.04084(8) 0.0560(8) Uani 1 1 d . . . K2 K -0.01612(5) 0.78356(15) -0.12394(7) 0.0779(9) Uani 1 1 d . . . S7 S -0.03118(6) 0.70223(16) -0.21689(9) 0.0643(10) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.04834(13) 0.6741(4) 0.19632(19) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O3 O -0.08614(14) 0.8648(3) -0.05462(19) 0.061(2) Uani 1 1 d . . . N2 N -0.05811(16) 0.8673(4) 0.0183(3) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.07200(15) 0.7277(4) 0.2722(2) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C80 C 0.2958(3) 0.8682(6) -0.1003(4) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . C66 C 0.3126(2) 0.9521(5) 0.3020(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C15 C -0.0458(3) 0.8849(5) 0.0947(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . C14 C -0.0387(2) 0.8603(5) 0.0505(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.0583(2) 0.7080(5) 0.3049(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.32571(15) 0.9728(4) 0.2684(2) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.3287(2) 0.9524(5) 0.3456(3) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . C79 C 0.2895(2) 0.8889(5) -0.0544(4) 0.046(3) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.18357(16) 0.9493(4) 0.2206(3) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.07134(17) 0.7967(5) -0.2751(3) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C40 C -0.0575(2) 0.8228(5) -0.3059(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0746(2) 0.7112(5) 0.3486(3) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0652(2) 0.6821(5) 0.3859(4) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0482 0.6607 0.3840 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.0999(3) 0.7411(5) 0.3534(4) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.1069 0.7614 0.3291 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.1976(2) 0.9226(5) 0.1894(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C72 C 0.3547(2) 0.9801(5) 0.3495(4) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H62 H 0.3623 0.9963 0.3246 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C81 C 0.2759(2) 0.8553(5) -0.1342(4) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H69 H 0.2576 0.8595 -0.1295 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C85 C 0.3229(2) 0.8644(5) -0.1094(4) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . H73 H 0.3366 0.8725 -0.0871 0.087 Uiso 1 1 calc R . . C16 C -0.0266(2) 0.8948(5) 0.1296(4) 0.071(4) Uani 1 1 d . . . H14 H -0.0084 0.8874 0.1255 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C84 C 0.3295(3) 0.8485(6) -0.1516(5) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . H72 H 0.3477 0.8469 -0.1573 0.136 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.3694(2) 0.9842(6) 0.3896(4) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H61 H 0.3866 1.0047 0.3922 0.098 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.3169(3) 0.9300(6) 0.3814(4) 0.098(2) Uani 1 1 d . . . H58 H 0.2990 0.9138 0.3789 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C82 C 0.2836(3) 0.8355(6) -0.1760(4) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . H70 H 0.2702 0.8224 -0.1978 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C17 C -0.0334(3) 0.9153(6) 0.1705(4) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H15 H -0.0201 0.9197 0.1938 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C18 C -0.0597(3) 0.9288(7) 0.1763(4) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . H16 H -0.0644 0.9441 0.2036 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.3318(3) 0.9315(6) 0.4218(4) 0.093(4) Uani 1 1 d . . . H59 H 0.3239 0.9149 0.4464 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C20 C -0.0720(2) 0.8988(6) 0.1024(4) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . H18 H -0.0855 0.8935 0.0795 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.3581(3) 0.9570(7) 0.4266(4) 0.097(5) Uani 1 1 d . . . H60 H 0.3681 0.9562 0.4539 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C19 C -0.0793(3) 0.9205(7) 0.1429(5) 0.126(6) Uani 1 1 d . . . H17 H -0.0974 0.9292 0.1471 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1055(3) 0.7132(8) 0.4302(4) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.1158 0.7140 0.4571 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C83 C 0.3097(3) 0.8351(7) -0.1852(4) 0.110(5) Uani 1 1 d . . . H71 H 0.3143 0.8261 -0.2135 0.133 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.0806(3) 0.6841(7) 0.4263(4) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.0736 0.6649 0.4510 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C23 C -0.1255(3) 0.8014(7) -0.0780(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H21A H -0.1146 0.7627 -0.0868 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H21B H -0.1287 0.8339 -0.1020 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H21C H -0.1426 0.7838 -0.0697 0.285 Uiso 1 1 calc R . . C21 C -0.1113(2) 0.8372(8) -0.0409(4) 0.121(5) Uani 1 1 d . . . H19 H -0.1073 0.8035 -0.0169 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1152(2) 0.7421(7) 0.3932(5) 0.095(4) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.1324 0.7624 0.3952 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C22 C -0.1286(3) 0.8904(8) -0.0273(5) 0.190(2) Uani 1 1 d . . . H20A H -0.1204 0.9125 -0.0012 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H20B H -0.1457 0.8698 -0.0214 0.285 Uiso 1 1 calc R . . H20C H -0.1316 0.9250 -0.0502 0.285 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O8 0.082(6) 0.057(6) 0.050(5) -0.006(4) -0.012(4) 0.008(5) O1 0.051(5) 0.048(5) 0.046(4) -0.003(3) 0.009(4) -0.006(4) O11 0.044(5) 0.100(6) 0.048(4) -0.009(4) 0.008(4) -0.015(4) O9 0.042(5) 0.087(6) 0.041(4) 0.010(4) 0.011(4) 0.008(4) O4 0.073(5) 0.041(5) 0.044(4) 0.002(4) 0.001(4) -0.014(4) O12 0.062(5) 0.049(5) 0.040(5) 0.003(4) -0.012(4) 0.002(4) O7 0.054(5) 0.104(7) 0.081(5) 0.011(5) 0.014(5) -0.015(5) O5 0.064(5) 0.036(4) 0.035(4) 0.001(3) -0.012(4) 0.002(4) O10 0.050(5) 0.049(5) 0.042(5) 0.010(4) -0.011(4) -0.015(4) O15 0.062(5) 0.033(4) 0.038(4) -0.002(3) -0.013(4) 0.002(4) O16 0.045(4) 0.044(5) 0.052(4) -0.005(3) 0.003(4) -0.003(4) N8 0.053(6) 0.042(6) 0.034(5) 0.005(4) 0.008(5) 0.010(5) O6 0.058(5) 0.042(4) 0.055(4) -0.009(3) 0.005(4) -0.004(4) N7 0.063(7) 0.056(6) 0.025(5) -0.010(4) 0.002(5) 0.006(5) N3 0.048(6) 0.054(6) 0.041(6) 0.003(5) 0.004(5) 0.019(5) C76 0.097(11) 0.062(10) 0.057(9) -0.015(7) -0.004(8) 0.015(9) C34 0.130(7) 0.097(6) 0.073(5) 0.009(4) 0.029(5) -0.028(5) C11 0.063(8) 0.061(9) 0.049(7) -0.002(6) 0.002(7) 0.000(7) C93 0.051(8) 0.057(9) 0.040(8) 0.010(7) 0.013(7) -0.002(7) C99 0.029(6) 0.024(6) 0.038(6) -0.003(5) -0.019(5) 0.007(5) C60 0.079(10) 0.060(9) 0.045(7) 0.006(6) -0.004(7) -0.016(8) O13 0.048(5) 0.065(5) 0.061(5) -0.001(4) -0.010(4) 0.008(4) C28 0.045(8) 0.049(8) 0.027(7) 0.001(6) -0.004(6) 0.008(6) C92 0.044(8) 0.051(8) 0.049(8) 0.003(6) 0.007(7) -0.009(6) C47 0.100(12) 0.069(10) 0.054(9) 0.002(7) -0.023(8) 0.013(9) C62 0.096(10) 0.101(11) 0.102(10) 0.016(8) 0.041(9) -0.017(8) C13 0.083(9) 0.075(9) 0.086(9) -0.005(7) 0.011(8) 0.037(7) C37 0.043(7) 0.055(8) 0.041(7) 0.004(6) 0.003(6) 0.000(6) C27 0.038(7) 0.039(8) 0.045(8) -0.006(6) -0.001(6) -0.002(6) C29 0.154(8) 0.087(6) 0.041(5) -0.004(4) 0.025(5) 0.003(6) C8 0.130(7) 0.097(6) 0.073(5) 0.009(4) 0.029(5) -0.028(5) C35 0.096(5) 0.131(6) 0.328(9) -0.027(6) 0.071(6) 0.001(5) C24 0.107(11) 0.043(8) 0.048(7) 0.000(6) -0.008(8) -0.024(8) C61 0.101(11) 0.066(9) 0.126(11) 0.029(8) 0.009(9) 0.013(8) C96 0.129(12) 0.093(12) 0.063(10) -0.033(8) 0.019(9) -0.008(10) C36 0.085(4) 0.190(5) 0.295(7) -0.055(5) 0.015(4) -0.005(4) C39 0.061(9) 0.105(10) 0.086(9) 0.015(8) -0.009(8) -0.006(8) C25 0.184(16) 0.065(11) 0.168(14) 0.014(10) 0.018(12) 0.016(11) C12 0.102(10) 0.043(8) 0.111(10) -0.008(7) 0.016(8) -0.013(7) O14 0.069(5) 0.048(5) 0.034(4) -0.004(4) 0.003(4) -0.012(4) C54 0.066(10) 0.088(10) 0.041(9) 0.012(8) -0.003(8) -0.033(8) C48 0.152(14) 0.055(9) 0.123(11) -0.009(8) 0.000(10) 0.007(9) C26 0.113(11) 0.100(10) 0.074(9) 0.006(7) 0.014(8) -0.050(8) C98 0.096(9) 0.061(9) 0.051(8) 0.000(7) 0.012(7) 0.017(8) C38 0.077(8) 0.025(7) 0.199(13) -0.018(7) 0.006(8) -0.017(6) C78 0.144(14) 0.095(12) 0.189(15) -0.034(10) 0.038(12) 0.026(10) C97 0.159(13) 0.057(9) 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0.0072(16) S15 0.0504(18) 0.0457(18) 0.0497(18) 0.0019(14) 0.0004(15) -0.0036(15) S5 0.0502(18) 0.0494(18) 0.0476(17) 0.0011(14) 0.0017(14) 0.0014(15) P8 0.056(2) 0.039(2) 0.0379(19) -0.0053(16) -0.0006(17) 0.0025(17) S10 0.053(2) 0.087(3) 0.052(2) -0.0056(17) -0.0010(17) -0.0073(18) P7 0.052(2) 0.0472(19) 0.045(2) -0.0047(15) -0.0038(18) 0.0061(17) S13 0.0551(18) 0.0434(18) 0.0553(18) -0.0069(14) -0.0043(15) -0.0023(15) S9 0.054(2) 0.061(2) 0.0473(19) 0.0079(15) -0.0020(16) -0.0081(17) S8 0.066(2) 0.080(2) 0.050(2) 0.0114(16) -0.0080(18) -0.0037(19) S3 0.063(2) 0.0469(19) 0.0566(19) -0.0044(14) -0.0049(16) 0.0036(16) K2 0.088(2) 0.100(2) 0.0452(16) 0.0013(15) -0.0006(15) 0.0120(18) S7 0.076(2) 0.059(2) 0.057(2) -0.0003(16) 0.0034(18) 0.0048(19) O2 0.053(5) 0.039(5) 0.043(4) -0.001(4) -0.011(4) -0.001(4) O3 0.047(5) 0.077(5) 0.058(5) -0.002(4) -0.007(4) 0.010(4) N2 0.055(6) 0.043(6) 0.036(6) -0.009(4) -0.004(5) 0.009(5) N1 0.040(6) 0.064(6) 0.034(6) 0.004(5) -0.007(5) 0.010(5) C80 0.067(10) 0.048(9) 0.049(9) 0.007(7) -0.002(9) 0.001(8) C66 0.038(8) 0.063(8) 0.052(8) 0.000(6) -0.002(7) 0.005(6) C15 0.059(9) 0.039(8) 0.026(7) -0.002(6) -0.006(7) 0.004(7) C14 0.071(10) 0.023(7) 0.050(8) 0.000(6) 0.002(8) 0.012(6) C1 0.046(8) 0.044(7) 0.036(7) -0.003(6) -0.007(7) -0.002(6) N6 0.037(5) 0.062(6) 0.036(6) 0.003(4) -0.006(5) 0.000(5) C67 0.033(7) 0.058(8) 0.034(8) 0.001(6) -0.022(7) 0.001(6) C79 0.070(10) 0.034(7) 0.034(8) -0.013(6) 0.005(7) -0.007(7) N5 0.043(6) 0.078(7) 0.032(6) 0.006(5) -0.005(5) -0.005(5) N4 0.063(7) 0.076(7) 0.035(6) -0.004(5) -0.008(5) -0.001(5) C40 0.068(9) 0.051(8) 0.037(8) -0.005(6) -0.012(8) 0.009(6) C2 0.046(8) 0.056(8) 0.031(8) -0.011(6) -0.004(7) -0.006(6) C3 0.048(7) 0.086(8) 0.034(7) 0.010(6) -0.018(7) -0.005(6) C7 0.066(9) 0.101(10) 0.036(8) 0.002(7) -0.010(8) -0.012(8) C53 0.064(9) 0.056(8) 0.035(8) 0.019(6) -0.005(7) -0.027(7) C72 0.048(8) 0.113(10) 0.035(8) -0.004(7) -0.023(7) -0.027(7) C81 0.067(9) 0.084(9) 0.054(9) -0.003(7) -0.009(8) 0.031(7) C85 0.076(10) 0.079(9) 0.065(9) -0.024(7) 0.018(8) -0.006(7) C16 0.091(10) 0.069(9) 0.052(8) -0.022(7) -0.004(9) 0.014(7) C84 0.117(14) 0.133(12) 0.096(12) -0.051(10) 0.040(11) -0.027(10) C71 0.062(9) 0.116(11) 0.062(9) 0.004(8) -0.027(9) -0.026(8) C68 0.098(5) 0.144(5) 0.049(4) 0.013(4) -0.019(4) 0.011(5) C82 0.154(8) 0.087(6) 0.041(5) -0.004(4) 0.025(5) 0.003(6) C17 0.082(11) 0.093(10) 0.059(10) -0.019(7) -0.022(8) 0.031(8) C18 0.100(12) 0.135(13) 0.051(10) -0.034(8) -0.002(10) 0.011(10) C69 0.069(10) 0.111(11) 0.105(12) 0.021(8) 0.037(9) 0.000(9) C20 0.051(9) 0.158(13) 0.067(10) -0.040(8) 0.007(8) 0.011(8) C70 0.104(12) 0.150(14) 0.035(8) 0.023(8) -0.001(9) -0.002(10) C19 0.065(10) 0.235(17) 0.080(11) -0.049(11) 0.019(10) 0.017(11) C5 0.073(12) 0.163(15) 0.062(11) -0.020(10) -0.015(10) -0.013(10) C83 0.160(16) 0.126(13) 0.053(10) -0.001(9) 0.051(10) -0.013(12) C4 0.083(11) 0.148(13) 0.030(9) 0.014(8) -0.006(9) 0.005(10) C23 0.085(4) 0.190(5) 0.295(7) -0.055(5) 0.015(4) -0.005(4) C21 0.045(9) 0.172(15) 0.136(13) 0.012(11) -0.042(9) 0.040(10) C6 0.072(10) 0.150(13) 0.057(9) -0.012(9) -0.025(10) -0.021(9) C22 0.085(4) 0.190(5) 0.295(7) -0.055(5) 0.015(4) -0.005(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O8 C47 1.508(12) . ? O8 P4 1.579(7) . ? O8 K2 2.886(7) . ? O1 C8 1.478(12) . ? O1 P1 1.563(6) . ? O11 C73 1.558(12) . ? O11 P6 1.567(6) . ? O9 C63 1.496(12) . ? O9 P5 1.560(6) . ? O4 C24 1.469(10) . ? O4 P2 1.583(6) . ? O4 K2 2.979(6) . ? O12 C76 1.458(12) . ? O12 P6 1.586(7) . ? O12 K3 2.909(7) . ? O7 C50 1.342(15) . ? O7 P4 1.570(7) . ? O5 C34 1.484(12) . ? O5 P3 1.585(6) . ? O10 C60 1.459(11) . ? O10 P5 1.588(7) . ? O10 K4 2.948(7) . ? O15 C99 1.469(9) . ? O15 P8 1.584(6) . ? O16 C102 1.472(10) . ? O16 P8 1.578(6) . ? O16 K4 2.912(6) 6_575 ? N8 C92 1.306(11) . ? N8 P8 1.611(7) . ? O6 C37 1.474(9) . ? O6 P3 1.585(6) . ? O6 K1 2.853(6) . ? N7 C79 1.304(11) . ? N7 P7 1.612(7) . ? N3 C27 1.325(10) . ? N3 P3 1.599(7) . ? C76 C78 1.499(13) . ? C76 C77 1.512(14) . ? C76 H66 0.9800 . ? C34 C35 1.484(14) . ? C34 C36 1.502(15) . ? C34 H30 0.9800 . ? C11 O2 1.466(11) . ? C11 C13 1.501(12) . ? C11 C12 1.503(13) . ? C11 H11 0.9800 . ? C93 C98 1.364(12) . ? C93 C94 1.400(12) . ? C93 C92 1.489(12) . ? C99 C100 1.500(10) . ? C99 C101 1.505(10) . ? C99 H85 0.9800 . ? C60 C62 1.518(12) . ? C60 C61 1.524(13) . ? C60 H52 0.9800 . ? O13 C86 1.437(12) . ? O13 P7 1.575(6) . ? C28 C29 1.353(12) . ? C28 C33 1.376(12) . ? C28 C27 1.502(11) . ? C92 S16 1.725(11) . ? C47 C48 1.496(14) . ? C47 C49 1.518(13) . ? C47 H41 0.9800 . ? C62 H54A 0.9600 . ? C62 H54B 0.9600 . ? C62 H54C 0.9600 . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C37 C38 1.506(11) . ? C37 C39 1.509(11) . ? C37 H33 0.9800 . ? C27 S6 1.716(10) . ? C29 C30 1.410(13) . ? C29 H25 0.9300 . ? C8 C10 1.422(14) . ? C8 C9 1.453(15) . ? C8 H8 0.9800 . ? C35 H31A 0.9600 . ? C35 H31B 0.9600 . ? C35 H31C 0.9600 . ? C24 C25 1.497(14) . ? C24 C26 1.515(12) . ? C24 H22 0.9800 . ? C61 H53A 0.9600 . ? C61 H53B 0.9600 . ? C61 H53C 0.9600 . ? C96 C95 1.358(13) . ? C96 C97 1.402(13) . ? C96 H82 0.9300 . ? C36 H32A 0.9600 . ? C36 H32B 0.9600 . ? C36 H32C 0.9600 . ? C39 H35A 0.9600 . ? C39 H35B 0.9600 . ? C39 H35C 0.9600 . ? C25 H23A 0.9600 . ? C25 H23B 0.9600 . ? C25 H23C 0.9600 . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? O14 C89 1.479(10) . ? O14 P7 1.588(6) . ? O14 K3 2.904(6) . ? C54 C59 1.380(14) . ? C54 C55 1.406(14) . ? C54 C53 1.474(13) . ? C48 H42A 0.9600 . ? C48 H42B 0.9600 . ? C48 H42C 0.9600 . ? C26 H24C 0.9600 . ? C26 H24A 0.9600 . ? C26 H24B 0.9600 . ? C98 C97 1.359(11) . ? C98 H84 0.9300 . ? C38 H34A 0.9600 . ? C38 H34B 0.9600 . ? C38 H34C 0.9600 . ? C78 H68A 0.9600 . ? C78 H68B 0.9600 . ? C78 H68C 0.9600 . ? C97 H83 0.9300 . ? C95 C94 1.363(12) . ? C95 H81 0.9300 . ? C9 H9A 0.9600 . ? C9 H9B 0.9600 . ? C9 H9C 0.9600 . ? C100 H86A 0.9600 . ? C100 H86B 0.9600 . ? C100 H86C 0.9600 . ? C89 C91 1.493(11) . ? C89 C90 1.489(13) . ? C89 H77 0.9800 . ? C55 C56 1.391(15) . ? C55 H47 0.9300 . ? C91 H79A 0.9600 . ? C91 H79B 0.9600 . ? C91 H79C 0.9600 . ? C73 C75 1.464(14) . ? C73 C74 1.533(15) . ? C73 H63 0.9800 . ? C30 C31 1.344(15) . ? C30 H26 0.9300 . ? C86 C88 1.427(14) . ? C86 C87 1.426(14) . ? C86 H74 0.9800 . ? C90 H78A 0.9600 . ? C90 H78B 0.9600 . ? C90 H78C 0.9600 . ? C75 H65C 0.9600 . ? C75 H65A 0.9600 . ? C75 H65B 0.9600 . ? C59 C58 1.419(16) . ? C59 H51 0.9300 . ? C102 C103 1.480(14) . ? C102 C104 1.485(12) . ? C102 H88 0.9800 . ? C50 C51 1.382(16) . ? C50 C52 1.422(17) . ? C50 H44 0.9800 . ? C44 C43 1.336(17) . ? C44 C45 1.338(18) . ? C44 H38 0.9300 . ? C33 C32 1.411(12) . ? C33 H29 0.9300 . ? C57 C58 1.33(2) . ? C57 C56 1.353(19) . ? C57 H49 0.9300 . ? C65 C63 1.503(14) . ? C65 H57A 0.9600 . ? C65 H57B 0.9600 . ? C65 H57C 0.9600 . ? C104 H90A 0.9600 . ? C104 H90B 0.9600 . ? C104 H90C 0.9600 . ? C32 C31 1.343(13) . ? C32 H28 0.9300 . ? C101 H87A 0.9600 . ? C101 H87B 0.9600 . ? C101 H87C 0.9600 . ? C94 H80 0.9300 . ? C49 H43A 0.9600 . ? C49 H43B 0.9600 . ? C49 H43C 0.9600 . ? C56 H48 0.9300 . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C46 C41 1.355(14) . ? C45 C46 1.425(16) . ? C46 H40 0.9300 . ? C43 C42 1.375(13) . ? C43 H37 0.9300 . ? C58 H50 0.9300 . ? C41 C42 1.392(15) . ? C41 C40 1.484(14) . ? C63 C64 1.470(15) . ? C63 H55 0.9800 . ? C31 H27 0.9300 . ? C77 H67A 0.9600 . ? C77 H67B 0.9600 . ? C77 H67C 0.9600 . ? C103 H89A 0.9600 . ? C103 H89B 0.9600 . ? C103 H89C 0.9600 . ? C42 H36 0.9300 . ? C64 H56A 0.9600 . ? C64 H56B 0.9600 . ? C64 H56C 0.9600 . ? C52 H46A 0.9600 . ? C52 H46B 0.9600 . ? C52 H46C 0.9600 . ? C87 H75A 0.9600 . ? C87 H75B 0.9600 . ? C87 H75C 0.9600 . ? C51 H45A 0.9600 . ? C51 H45B 0.9600 . ? C51 H45C 0.9600 . ? C88 H76A 0.9600 . ? C88 H76B 0.9600 . ? C88 H76C 0.9600 . ? C45 H39 0.9300 . ? C74 H64A 0.9600 . ? C74 H64B 0.9600 . ? C74 H64C 0.9600 . ? Cu1 S2 2.343(3) . ? Cu1 S2 2.343(3) 2 ? Cu1 S1 2.348(3) 2 ? Cu1 S1 2.348(3) . ? Cu3 S8 2.321(3) 2_554 ? Cu3 S8 2.321(3) . ? Cu3 S7 2.350(3) . ? Cu3 S7 2.350(3) 2_554 ? Cu4 S10 2.328(3) . ? Cu4 S12 2.332(3) . ? Cu4 S9 2.341(3) . ? Cu4 S11 2.347(3) . ? Cu5 S14 2.315(3) . ? Cu5 S16 2.333(3) . ? Cu5 S13 2.336(3) . ? Cu5 S15 2.354(3) . ? Cu2 S4 2.325(3) . ? Cu2 S6 2.328(3) . ? Cu2 S3 2.337(3) . ? Cu2 S5 2.356(3) . ? S14 C79 1.733(11) . ? S14 K4 3.211(3) 6_575 ? K4 O16 2.912(6) 6_576 ? K4 S12 3.181(4) . ? K4 S14 3.211(3) 6_576 ? K4 S9 3.245(3) . ? K4 S15 3.251(3) 6_576 ? P3 S5 1.973(4) . ? P6 N6 1.613(7) . ? P6 S11 1.976(4) . ? K3 S16 3.158(3) . ? K3 S11 3.237(4) . ? K3 S10 3.243(4) . ? K3 S13 3.324(3) . ? S12 C66 1.709(10) . ? P5 N5 1.610(8) . ? P5 S9 1.969(4) . ? P1 O2 1.583(7) . ? P1 N1 1.635(7) . ? P1 S1 1.966(4) . ? 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H78A C90 H78C 109.5 . . ? H78B C90 H78C 109.5 . . ? C73 C75 H65C 109.5 . . ? C73 C75 H65A 109.5 . . ? H65C C75 H65A 109.5 . . ? C73 C75 H65B 109.5 . . ? H65C C75 H65B 109.5 . . ? H65A C75 H65B 109.5 . . ? C54 C59 C58 118.5(14) . . ? C54 C59 H51 120.7 . . ? C58 C59 H51 120.7 . . ? O16 C102 C103 106.8(9) . . ? O16 C102 C104 109.3(8) . . ? C103 C102 C104 111.1(10) . . ? O16 C102 H88 109.9 . . ? C103 C102 H88 109.9 . . ? C104 C102 H88 109.9 . . ? O7 C50 C51 120.4(15) . . ? O7 C50 C52 118.8(14) . . ? C51 C50 C52 109.6(15) . . ? O7 C50 H44 101.3 . . ? C51 C50 H44 101.3 . . ? C52 C50 H44 101.3 . . ? C43 C44 C45 120.7(18) . . ? C43 C44 H38 119.6 . . ? C45 C44 H38 119.6 . . ? C28 C33 C32 121.0(10) . . ? C28 C33 H29 119.5 . . ? C32 C33 H29 119.5 . . ? C58 C57 C56 121(2) . . ? C58 C57 H49 119.7 . . ? C56 C57 H49 119.7 . . ? C63 C65 H57A 109.5 . . ? C63 C65 H57B 109.5 . . ? H57A C65 H57B 109.5 . . ? C63 C65 H57C 109.5 . . ? H57A C65 H57C 109.5 . . ? H57B C65 H57C 109.5 . . ? C102 C104 H90A 109.5 . . ? C102 C104 H90B 109.5 . . ? H90A C104 H90B 109.5 . . ? C102 C104 H90C 109.5 . . ? H90A C104 H90C 109.5 . . ? H90B C104 H90C 109.5 . . ? C31 C32 C33 119.0(11) . . ? C31 C32 H28 120.5 . . ? C33 C32 H28 120.5 . . ? C99 C101 H87A 109.5 . . ? C99 C101 H87B 109.5 . . ? H87A C101 H87B 109.5 . . ? C99 C101 H87C 109.5 . . ? H87A C101 H87C 109.5 . . ? H87B C101 H87C 109.5 . . ? C95 C94 C93 120.0(10) . . ? C95 C94 H80 120.0 . . ? C93 C94 H80 120.0 . . ? C47 C49 H43A 109.5 . . ? C47 C49 H43B 109.5 . . ? H43A C49 H43B 109.5 . . ? C47 C49 H43C 109.5 . . ? H43A C49 H43C 109.5 . . ? H43B C49 H43C 109.5 . . ? C57 C56 C55 119(2) . . ? C57 C56 H48 120.7 . . ? C55 C56 H48 120.7 . . ? C8 C10 H10A 109.5 . . ? C8 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C8 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C41 C46 C45 121.8(15) . . ? C41 C46 H40 119.1 . . ? C45 C46 H40 119.1 . . ? C44 C43 C42 120.9(15) . . ? C44 C43 H37 119.5 . . ? C42 C43 H37 119.5 . . ? C57 C58 C59 122(2) . . ? C57 C58 H50 118.8 . . ? C59 C58 H50 118.8 . . ? C46 C41 C42 116.5(14) . . ? C46 C41 C40 122.7(13) . . ? C42 C41 C40 120.9(12) . . ? C64 C63 C65 106.7(11) . . ? C64 C63 O9 103.0(11) . . ? C65 C63 O9 103.8(10) . . ? C64 C63 H55 114.1 . . ? C65 C63 H55 114.1 . . ? O9 C63 H55 114.1 . . ? C32 C31 C30 120.5(12) . . ? C32 C31 H27 119.8 . . ? C30 C31 H27 119.8 . . ? C76 C77 H67A 109.5 . . ? C76 C77 H67B 109.5 . . ? H67A C77 H67B 109.5 . . ? C76 C77 H67C 109.5 . . ? H67A C77 H67C 109.5 . . ? H67B C77 H67C 109.5 . . ? C102 C103 H89A 109.5 . . ? C102 C103 H89B 109.5 . . ? H89A C103 H89B 109.5 . . ? C102 C103 H89C 109.5 . . ? H89A C103 H89C 109.5 . . ? H89B C103 H89C 109.5 . . ? C43 C42 C41 121.2(13) . . ? C43 C42 H36 119.4 . . ? C41 C42 H36 119.4 . . ? C63 C64 H56A 109.5 . . ? C63 C64 H56B 109.5 . . ? H56A C64 H56B 109.5 . . ? C63 C64 H56C 109.5 . . ? H56A C64 H56C 109.5 . . ? H56B C64 H56C 109.5 . . ? C50 C52 H46A 109.5 . . ? C50 C52 H46B 109.5 . . ? H46A C52 H46B 109.5 . . ? C50 C52 H46C 109.5 . . ? H46A C52 H46C 109.5 . . ? H46B C52 H46C 109.5 . . ? C86 C87 H75A 109.5 . . ? C86 C87 H75B 109.5 . . ? H75A C87 H75B 109.5 . . ? C86 C87 H75C 109.5 . . ? H75A C87 H75C 109.5 . . ? H75B C87 H75C 109.5 . . ? C50 C51 H45A 109.5 . . ? C50 C51 H45B 109.5 . . ? H45A C51 H45B 109.5 . . ? C50 C51 H45C 109.5 . . ? H45A C51 H45C 109.5 . . ? H45B C51 H45C 109.5 . . ? C86 C88 H76A 109.5 . . ? C86 C88 H76B 109.5 . . ? H76A C88 H76B 109.5 . . ? C86 C88 H76C 109.5 . . ? H76A C88 H76C 109.5 . . ? H76B C88 H76C 109.5 . . ? C44 C45 C46 118.8(18) . . ? C44 C45 H39 120.6 . . ? C46 C45 H39 120.6 . . ? C73 C74 H64A 109.5 . . ? C73 C74 H64B 109.5 . . ? H64A C74 H64B 109.5 . . ? C73 C74 H64C 109.5 . . ? H64A C74 H64C 109.5 . . ? H64B C74 H64C 109.5 . . ? S2 Cu1 S2 110.49(17) . 2 ? S2 Cu1 S1 108.81(9) . 2 ? S2 Cu1 S1 107.07(10) 2 2 ? S2 Cu1 S1 107.07(10) . . ? S2 Cu1 S1 108.81(9) 2 . ? S1 Cu1 S1 114.60(15) 2 . ? S2 Cu1 K1 53.40(7) . 2 ? S2 Cu1 K1 118.61(9) 2 2 ? S1 Cu1 K1 55.72(8) 2 2 ? S1 Cu1 K1 132.42(9) . 2 ? S2 Cu1 K1 118.61(9) . . ? S2 Cu1 K1 53.40(7) 2 . ? S1 Cu1 K1 132.42(9) 2 . ? S1 Cu1 K1 55.72(8) . . ? K1 Cu1 K1 168.18(10) 2 . ? S8 Cu3 S8 111.29(18) 2_554 . ? S8 Cu3 S7 109.71(10) 2_554 . ? S8 Cu3 S7 108.51(11) . . ? S8 Cu3 S7 108.51(11) 2_554 2_554 ? S8 Cu3 S7 109.71(10) . 2_554 ? S7 Cu3 S7 109.08(17) . 2_554 ? S8 Cu3 K2 55.56(8) 2_554 . ? S8 Cu3 K2 121.04(9) . . ? S7 Cu3 K2 54.48(8) . . ? S7 Cu3 K2 129.22(9) 2_554 . ? S8 Cu3 K2 121.04(9) 2_554 2_554 ? S8 Cu3 K2 55.56(8) . 2_554 ? S7 Cu3 K2 129.22(9) . 2_554 ? S7 Cu3 K2 54.48(8) 2_554 2_554 ? K2 Cu3 K2 174.93(10) . 2_554 ? S10 Cu4 S12 110.36(14) . . ? S10 Cu4 S9 108.42(11) . . ? S12 Cu4 S9 108.89(10) . . ? S10 Cu4 S11 109.91(10) . . ? S12 Cu4 S11 107.64(11) . . ? S9 Cu4 S11 111.62(13) . . ? S10 Cu4 K4 120.78(9) . . ? S12 Cu4 K4 53.76(8) . . ? S9 Cu4 K4 55.33(8) . . ? S11 Cu4 K4 129.26(9) . . ? S10 Cu4 K3 55.12(8) . . ? S12 Cu4 K3 120.78(9) . . ? S9 Cu4 K3 130.33(9) . . ? S11 Cu4 K3 54.96(8) . . ? K4 Cu4 K3 172.93(8) . . ? S14 Cu5 S16 105.78(11) . . ? S14 Cu5 S13 107.79(10) . . ? S16 Cu5 S13 112.05(9) . . ? S14 Cu5 S15 111.42(9) . . ? S16 Cu5 S15 108.42(10) . . ? S13 Cu5 S15 111.28(10) . . ? S14 Cu5 K3 110.91(8) . . ? S16 Cu5 K3 54.58(7) . . ? S13 Cu5 K3 58.67(7) . . ? S15 Cu5 K3 137.41(8) . . ? S14 Cu5 K4 55.35(8) . 6_575 ? S16 Cu5 K4 117.08(8) . 6_575 ? S13 Cu5 K4 130.72(8) . 6_575 ? S15 Cu5 K4 56.29(7) . 6_575 ? K3 Cu5 K4 163.61(6) . 6_575 ? S4 Cu2 S6 106.66(11) . . ? S4 Cu2 S3 108.04(10) . . ? S6 Cu2 S3 111.52(10) . . ? S4 Cu2 S5 110.18(9) . . ? S6 Cu2 S5 107.73(10) . . ? S3 Cu2 S5 112.55(10) . . ? S4 Cu2 K1 54.52(8) . . ? S6 Cu2 K1 114.86(9) . . ? S3 Cu2 K1 133.44(8) . . ? S5 Cu2 K1 56.12(7) . . ? S4 Cu2 K2 111.84(8) . . ? S6 Cu2 K2 53.59(8) . . ? S3 Cu2 K2 59.12(8) . . ? S5 Cu2 K2 137.50(8) . . ? K1 Cu2 K2 161.58(6) . . ? C79 S14 Cu5 106.6(4) . . ? C79 S14 K4 107.1(4) . 6_575 ? Cu5 S14 K4 88.27(9) . 6_575 ? O16 K4 O10 89.23(17) 6_576 . ? O16 K4 S12 144.95(16) 6_576 . ? O10 K4 S12 73.25(14) . . ? O16 K4 S14 76.76(13) 6_576 6_576 ? O10 K4 S14 155.80(16) . 6_576 ? S12 K4 S14 128.59(11) . 6_576 ? O16 K4 S9 121.92(15) 6_576 . ? O10 K4 S9 55.26(14) . . ? S12 K4 S9 72.53(8) . . ? S14 K4 S9 116.29(10) 6_576 . ? O16 K4 S15 55.28(13) 6_576 6_576 ? O10 K4 S15 114.73(15) . 6_576 ? S12 K4 S15 104.42(10) . 6_576 ? S14 K4 S15 73.30(7) 6_576 6_576 ? S9 K4 S15 169.91(11) . 6_576 ? O16 K4 P5 98.42(14) 6_576 . ? O10 K4 P5 24.87(13) . . ? S12 K4 P5 78.41(8) . . ? S14 K4 P5 137.46(11) 6_576 . ? S9 K4 P5 32.38(7) . . ? S15 K4 P5 138.12(10) 6_576 . ? O16 K4 P8 24.33(12) 6_576 6_576 ? O10 K4 P8 95.82(14) . 6_576 ? S12 K4 P8 125.86(11) . 6_576 ? S14 K4 P8 79.54(8) 6_576 6_576 ? S9 K4 P8 142.55(10) . 6_576 ? S15 K4 P8 32.25(7) 6_576 6_576 ? P5 K4 P8 113.01(9) . 6_576 ? O16 K4 Cu5 58.18(12) 6_576 6_576 ? O10 K4 Cu5 144.72(14) . 6_576 ? S12 K4 Cu5 125.12(9) . 6_576 ? S14 K4 Cu5 36.38(5) 6_576 6_576 ? S9 K4 Cu5 152.16(10) . 6_576 ? S15 K4 Cu5 37.03(5) 6_576 6_576 ? P5 K4 Cu5 155.17(8) . 6_576 ? P8 K4 Cu5 48.94(6) 6_576 6_576 ? O16 K4 Cu4 144.79(14) 6_576 . ? O10 K4 Cu4 55.84(12) . . ? S12 K4 Cu4 36.24(6) . . ? S14 K4 Cu4 133.50(9) 6_576 . ? S9 K4 Cu4 36.39(6) . . ? S15 K4 Cu4 139.24(9) 6_576 . ? P5 K4 Cu4 48.17(5) . . ? P8 K4 Cu4 146.79(9) 6_576 . ? Cu5 K4 Cu4 156.43(8) 6_576 . ? O5 P3 O6 100.7(3) . . ? O5 P3 N3 103.8(4) . . ? O6 P3 N3 115.3(4) . . ? O5 P3 S5 111.4(3) . . ? O6 P3 S5 108.2(3) . . ? N3 P3 S5 116.2(3) . . ? O5 P3 K1 100.1(2) . . ? O6 P3 K1 49.4(2) . . ? N3 P3 K1 154.0(3) . . ? S5 P3 K1 62.54(10) . . ? O11 P6 O12 101.1(4) . . ? O11 P6 N6 105.2(4) . . ? O12 P6 N6 114.0(4) . . ? O11 P6 S11 111.8(3) . . ? O12 P6 S11 107.2(3) . . ? N6 P6 S11 116.5(3) . . ? O11 P6 K3 94.0(3) . . ? O12 P6 K3 51.4(3) . . ? N6 P6 K3 158.6(3) . . ? S11 P6 K3 62.84(12) . . ? O14 K3 O12 95.8(2) . . ? O14 K3 S16 85.87(14) . . ? O12 K3 S16 174.65(16) . . ? O14 K3 S11 145.02(17) . . ? O12 K3 S11 55.48(15) . . ? S16 K3 S11 124.69(11) . . ? O14 K3 S10 120.10(16) . . ? O12 K3 S10 70.41(14) . . ? S16 K3 S10 104.35(10) . . ? S11 K3 S10 72.39(8) . . ? O14 K3 S13 54.90(14) . . ? O12 K3 S13 111.80(15) . . ? S16 K3 S13 73.31(8) . . ? S11 K3 S13 113.29(10) . . ? S10 K3 S13 174.27(11) . . ? O14 K3 P6 113.69(16) . . ? O12 K3 P6 25.24(14) . . ? S16 K3 P6 156.56(11) . . ? S11 K3 P6 32.88(7) . . ? S10 K3 P6 77.70(8) . . ? S13 K3 P6 106.58(9) . . ? O14 K3 P7 23.82(13) . . ? O12 K3 P7 100.32(15) . . ? S16 K3 P7 83.25(8) . . ? S11 K3 P7 132.26(10) . . ? S10 K3 P7 143.68(11) . . ? S13 K3 P7 31.65(6) . . ? P6 K3 P7 109.20(9) . . ? O14 K3 Cu5 61.71(13) . . ? O12 K3 Cu5 147.74(14) . . ? S16 K3 Cu5 37.02(5) . . ? S11 K3 Cu5 131.92(9) . . ? S10 K3 Cu5 139.83(10) . . ? S13 K3 Cu5 36.89(5) . . ? P6 K3 Cu5 141.37(9) . . ? P7 K3 Cu5 49.69(5) . . ? O14 K3 Cu4 143.14(15) . . ? O12 K3 Cu4 54.20(13) . . ? S16 K3 Cu4 122.18(8) . . ? S11 K3 Cu4 36.41(6) . . ? S10 K3 Cu4 36.07(6) . . ? S13 K3 Cu4 149.54(9) . . ? P6 K3 Cu4 48.05(5) . . ? P7 K3 Cu4 154.52(9) . . ? Cu5 K3 Cu4 154.47(8) . . ? C92 S16 Cu5 105.3(3) . . ? C92 S16 K3 118.3(4) . . ? Cu5 S16 K3 88.40(9) . . ? C66 S12 Cu4 108.6(4) . . ? C66 S12 K4 116.1(4) . . ? Cu4 S12 K4 89.99(11) . . ? O9 P5 O10 101.5(4) . . ? O9 P5 N5 103.8(4) . . ? O10 P5 N5 112.4(4) . . ? O9 P5 S9 111.2(3) . . ? O10 P5 S9 107.9(3) . . ? N5 P5 S9 118.7(3) . . ? O9 P5 K4 97.1(3) . . ? O10 P5 K4 51.3(3) . . ? N5 P5 K4 156.2(3) . . ? S9 P5 K4 61.96(12) . . ? O1 P1 O2 99.5(3) . . ? O1 P1 N1 103.8(4) . . ? O2 P1 N1 114.0(4) . . ? O1 P1 S1 112.5(3) . . ? O2 P1 S1 108.1(3) . . ? N1 P1 S1 117.4(3) . . ? O1 P1 K1 96.0(3) . . ? O2 P1 K1 50.8(3) . . ? N1 P1 K1 157.4(3) . . ? S1 P1 K1 62.83(12) . . ? O3 P2 O4 100.6(4) . . ? O3 P2 N2 104.6(4) . . ? O4 P2 N2 112.8(4) . . ? O3 P2 S3 110.6(3) . . ? O4 P2 S3 108.6(3) . . ? N2 P2 S3 118.1(3) . . ? O3 P2 K2 105.4(3) . . ? O4 P2 K2 47.9(2) . . ? N2 P2 K2 147.0(3) . . ? S3 P2 K2 62.21(11) . . ? O6 K1 O2 90.49(18) . . ? O6 K1 S2 146.56(16) . 2 ? O2 K1 S2 74.26(14) . 2 ? O6 K1 S4 78.63(13) . . ? O2 K1 S4 154.56(16) . . ? S2 K1 S4 126.09(11) 2 . ? O6 K1 S5 56.40(13) . . ? O2 K1 S5 118.92(16) . . ? S2 K1 S5 104.99(10) 2 . ? S4 K1 S5 73.87(8) . . ? O6 K1 S1 122.28(15) . . ? O2 K1 S1 55.65(14) . . ? S2 K1 S1 73.32(8) 2 . ? S4 K1 S1 111.43(10) . . ? S5 K1 S1 174.50(11) . . ? O6 K1 P3 24.93(12) . . ? O2 K1 P3 98.53(15) . . ? S2 K1 P3 126.98(11) 2 . ? S4 K1 P3 81.25(8) . . ? S5 K1 P3 32.86(7) . . ? S1 K1 P3 144.57(10) . . ? O6 K1 P1 99.18(14) . . ? O2 K1 P1 25.04(14) . . ? S2 K1 P1 79.57(8) 2 . ? S4 K1 P1 133.99(11) . . ? S5 K1 P1 142.26(10) . . ? S1 K1 P1 32.66(7) . . ? P3 K1 P1 115.40(9) . . ? O6 K1 Cu2 59.02(12) . . ? O2 K1 Cu2 147.92(14) . . ? S2 K1 Cu2 125.18(9) 2 . ? S4 K1 Cu2 36.81(5) . . ? S5 K1 Cu2 37.31(5) . . ? S1 K1 Cu2 147.78(9) . . ? P3 K1 Cu2 49.64(6) . . ? P1 K1 Cu2 155.05(8) . . ? O6 K1 Cu1 146.20(14) . . ? O2 K1 Cu1 56.08(12) . . ? S2 K1 Cu1 36.72(6) 2 . ? S4 K1 Cu1 129.09(9) . . ? S5 K1 Cu1 140.91(9) . . ? S1 K1 Cu1 36.77(5) . . ? P3 K1 Cu1 149.50(9) . . ? P1 K1 Cu1 48.59(5) . . ? Cu2 K1 Cu1 154.71(7) . . ? P6 S11 Cu4 91.17(14) . . ? P6 S11 K3 84.28(14) . . ? Cu4 S11 K3 88.63(10) . . ? P1 S1 Cu1 92.04(13) . . ? P1 S1 K1 84.51(13) . . ? Cu1 S1 K1 87.51(10) . . ? C27 S6 Cu2 105.0(3) . . ? C27 S6 K2 117.0(4) . . ? Cu2 S6 K2 89.77(10) . . ? C1 S2 Cu1 107.9(4) . . ? C1 S2 K1 117.5(4) . 2 ? Cu1 S2 K1 89.88(10) . 2 ? O7 P4 O8 100.0(4) . . ? O7 P4 N4 104.6(5) . . ? O8 P4 N4 111.5(5) . . ? O7 P4 S7 111.5(3) . . ? O8 P4 S7 107.4(4) . . ? N4 P4 S7 120.0(3) . . ? O7 P4 K2 93.6(3) . . ? O8 P4 K2 50.5(3) . . ? N4 P4 K2 157.1(4) . . ? S7 P4 K2 63.45(13) . . ? C14 S4 Cu2 106.7(4) . . ? C14 S4 K1 109.9(4) . . ? Cu2 S4 K1 88.67(9) . . ? P8 S15 Cu5 93.00(13) . . ? P8 S15 K4 85.91(12) . 6_575 ? Cu5 S15 K4 86.67(9) . 6_575 ? P3 S5 Cu2 93.23(13) . . ? P3 S5 K1 84.60(12) . . ? Cu2 S5 K1 86.56(9) . . ? O16 P8 O15 100.0(3) . . ? O16 P8 N8 115.2(4) . . ? O15 P8 N8 104.8(4) . . ? O16 P8 S15 107.9(3) . . ? O15 P8 S15 111.7(3) . . ? N8 P8 S15 116.1(3) . . ? O16 P8 K4 49.5(2) . 6_575 ? O15 P8 K4 100.2(2) . 6_575 ? N8 P8 K4 153.1(3) . 6_575 ? S15 P8 K4 61.84(10) . 6_575 ? C53 S10 Cu4 109.8(4) . . ? C53 S10 K3 119.8(3) . . ? Cu4 S10 K3 88.81(10) . . ? O13 P7 O14 99.8(4) . . ? O13 P7 N7 104.0(4) . . ? O14 P7 N7 113.3(4) . . ? O13 P7 S13 111.5(3) . . ? O14 P7 S13 108.8(3) . . ? N7 P7 S13 117.9(3) . . ? O13 P7 K3 105.3(3) . . ? O14 P7 K3 47.6(2) . . ? N7 P7 K3 147.5(3) . . ? S13 P7 K3 62.78(11) . . ? P7 S13 Cu5 95.68(13) . . ? P7 S13 K3 85.57(12) . . ? Cu5 S13 K3 84.43(9) . . ? P5 S9 Cu4 92.20(14) . . ? P5 S9 K4 85.66(13) . . ? Cu4 S9 K4 88.28(10) . . ? C40 S8 Cu3 109.8(4) . . ? C40 S8 K2 121.7(4) . 2_554 ? Cu3 S8 K2 88.99(11) . 2_554 ? P2 S3 Cu2 95.27(14) . . ? P2 S3 K2 86.59(12) . . ? Cu2 S3 K2 84.30(9) . . ? O8 K2 O4 94.1(2) . . ? O8 K2 S6 173.32(19) . . ? O4 K2 S6 84.77(14) . . ? O8 K2 S7 55.14(16) . . ? O4 K2 S7 143.87(17) . . ? S6 K2 S7 128.04(11) . . ? O8 K2 S8 71.32(16) . 2_554 ? O4 K2 S8 120.36(16) . 2_554 ? S6 K2 S8 103.57(11) . 2_554 ? S7 K2 S8 71.23(9) . 2_554 ? O8 K2 S3 111.97(16) . . ? O4 K2 S3 53.88(13) . . ? S6 K2 S3 72.61(8) . . ? S7 K2 S3 115.90(11) . . ? S8 K2 S3 172.86(12) 2_554 . ? O8 K2 P4 24.98(15) . . ? O4 K2 P4 112.49(16) . . ? S6 K2 P4 159.80(12) . . ? S7 K2 P4 32.59(7) . . ? S8 K2 P4 77.36(9) 2_554 . ? S3 K2 P4 108.37(10) . . ? O8 K2 P2 99.29(16) . . ? O4 K2 P2 23.24(12) . . ? S6 K2 P2 82.24(8) . . ? S7 K2 P2 133.00(11) . . ? S8 K2 P2 143.47(11) 2_554 . ? S3 K2 P2 31.20(6) . . ? P4 K2 P2 109.28(9) . . ? O8 K2 Cu2 146.88(16) . . ? O4 K2 Cu2 60.57(12) . . ? S6 K2 Cu2 36.64(5) . . ? S7 K2 Cu2 135.71(10) . . ? S8 K2 Cu2 138.53(10) 2_554 . ? S3 K2 Cu2 36.58(5) . . ? P4 K2 Cu2 143.58(9) . . ? P2 K2 Cu2 48.97(5) . . ? O8 K2 Cu3 54.28(14) . . ? O4 K2 Cu3 141.40(15) . . ? S6 K2 Cu3 123.86(9) . . ? S7 K2 Cu3 35.95(6) . . ? S8 K2 Cu3 35.45(6) 2_554 . ? S3 K2 Cu3 151.62(10) . . ? P4 K2 Cu3 47.61(5) . . ? P2 K2 Cu3 153.55(9) . . ? Cu2 K2 Cu3 156.94(8) . . ? P4 S7 Cu3 91.37(15) . . ? P4 S7 K2 83.96(14) . . ? Cu3 S7 K2 89.57(11) . . ? C11 O2 P1 124.1(6) . . ? C11 O2 K1 131.7(6) . . ? P1 O2 K1 104.1(3) . . ? C21 O3 P2 120.2(7) . . ? C14 N2 P2 127.7(7) . . ? C1 N1 P1 125.6(7) . . ? C81 C80 C85 118.3(10) . . ? C81 C80 C79 123.2(12) . . ? C85 C80 C79 118.5(12) . . ? N6 C66 C67 115.8(9) . . ? N6 C66 S12 124.7(9) . . ? C67 C66 S12 119.3(8) . . ? C20 C15 C16 115.9(10) . . ? C20 C15 C14 121.1(12) . . ? C16 C15 C14 122.9(11) . . ? N2 C14 C15 115.5(10) . . ? N2 C14 S4 126.2(8) . . ? C15 C14 S4 118.2(9) . . ? N1 C1 C2 113.3(9) . . ? N1 C1 S2 126.6(8) . . ? C2 C1 S2 120.1(8) . . ? C66 N6 P6 128.4(8) . . ? C68 C67 C72 120.8(11) . . ? C68 C67 C66 119.1(11) . . ? C72 C67 C66 119.9(10) . . ? N7 C79 C80 116.9(10) . . ? N7 C79 S14 127.0(8) . . ? C80 C79 S14 116.2(9) . . ? C53 N5 P5 127.7(8) . . ? C40 N4 P4 126.9(9) . . ? N4 C40 C41 114.1(11) . . ? N4 C40 S8 128.3(10) . . ? C41 C40 S8 117.6(9) . . ? C7 C2 C3 116.4(11) . . ? C7 C2 C1 121.8(10) . . ? C3 C2 C1 121.8(11) . . ? C2 C3 C4 121.6(10) . . ? C2 C3 H3 119.2 . . ? C4 C3 H3 119.2 . . ? C6 C7 C2 121.9(11) . . ? C6 C7 H7 119.1 . . ? C2 C7 H7 119.1 . . ? N5 C53 C54 115.1(10) . . ? N5 C53 S10 126.6(9) . . ? C54 C53 S10 118.2(9) . . ? C71 C72 C67 121.0(10) . . ? C71 C72 H62 119.5 . . ? C67 C72 H62 119.5 . . ? C80 C81 C82 119.6(11) . . ? C80 C81 H69 120.2 . . ? C82 C81 H69 120.2 . . ? C80 C85 C84 120.2(12) . . ? C80 C85 H73 119.9 . . ? C84 C85 H73 119.9 . . ? C17 C16 C15 122.4(11) . . ? C17 C16 H14 118.8 . . ? C15 C16 H14 118.8 . . ? C83 C84 C85 121.4(13) . . ? C83 C84 H72 119.3 . . ? C85 C84 H72 119.3 . . ? C72 C71 C70 118.8(11) . . ? C72 C71 H61 120.6 . . ? C70 C71 H61 120.6 . . ? C67 C68 C69 118.8(13) . . ? C67 C68 H58 120.6 . . ? C69 C68 H58 120.6 . . ? C83 C82 C81 121.8(13) . . ? C83 C82 H70 119.1 . . ? C81 C82 H70 119.1 . . ? C18 C17 C16 119.3(12) . . ? C18 C17 H15 120.4 . . ? C16 C17 H15 120.4 . . ? C17 C18 C19 120.5(12) . . ? C17 C18 H16 119.7 . . ? C19 C18 H16 119.7 . . ? C68 C69 C70 121.8(12) . . ? C68 C69 H59 119.1 . . ? C70 C69 H59 119.1 . . ? C15 C20 C19 122.7(11) . . ? C15 C20 H18 118.6 . . ? C19 C20 H18 118.6 . . ? C69 C70 C71 118.6(12) . . ? C69 C70 H60 120.7 . . ? C71 C70 H60 120.7 . . ? C18 C19 C20 119.2(12) . . ? C18 C19 H17 120.4 . . ? C20 C19 H17 120.4 . . ? C4 C5 C6 118.3(14) . . ? C4 C5 H5 120.8 . . ? C6 C5 H5 120.8 . . ? C82 C83 C84 118.5(13) . . ? C82 C83 H71 120.8 . . ? C84 C83 H71 120.8 . . ? C5 C4 C3 120.9(12) . . ? C5 C4 H4 119.6 . . ? C3 C4 H4 119.6 . . ? C21 C23 H21A 109.5 . . ? C21 C23 H21B 109.5 . . ? H21A C23 H21B 109.5 . . ? C21 C23 H21C 109.5 . . ? H21A C23 H21C 109.5 . . ? H21B C23 H21C 109.5 . . ? C22 C21 O3 112.8(13) . . ? C22 C21 C23 107.5(11) . . ? O3 C21 C23 108.3(12) . . ? C22 C21 H19 109.4 . . ? O3 C21 H19 109.4 . . ? C23 C21 H19 109.4 . . ? C7 C6 C5 120.9(12) . . ? C7 C6 H6 119.5 . . ? C5 C6 H6 119.5 . . ? C21 C22 H20A 109.5 . . ? C21 C22 H20B 109.5 . . ? H20A C22 H20B 109.5 . . ? C21 C22 H20C 109.5 . . ? H20A C22 H20C 109.5 . . ? H20B C22 H20C 109.5 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag P6 O12 C76 C78 -96.2(10) . . . . ? K3 O12 C76 C78 63.9(13) . . . . ? P6 O12 C76 C77 142.6(8) . . . . ? K3 O12 C76 C77 -57.3(12) . . . . ? P3 O5 C34 C35 106.1(11) . . . . ? P3 O5 C34 C36 -130.9(8) . . . . ? P8 O15 C99 C100 -107.3(7) . . . . ? P8 O15 C99 C101 129.6(6) . . . . ? P5 O10 C60 C62 -94.0(9) . . . . ? K4 O10 C60 C62 81.0(11) . . . . ? P5 O10 C60 C61 145.1(7) . . . . ? K4 O10 C60 C61 -39.9(11) . . . . ? P8 N8 C92 C93 164.6(7) . . . . ? P8 N8 C92 S16 -13.2(15) . . . . ? C98 C93 C92 N8 -17.7(16) . . . . ? C94 C93 C92 N8 165.8(10) . . . . ? C98 C93 C92 S16 160.2(9) . . . . ? C94 C93 C92 S16 -16.3(14) . . . . ? P4 O8 C47 C48 -138.0(8) . . . . ? K2 O8 C47 C48 61.6(11) . . . . ? P4 O8 C47 C49 97.8(10) . . . . ? K2 O8 C47 C49 -62.6(12) . . . . ? P3 O6 C37 C38 142.1(6) . . . . ? K1 O6 C37 C38 -31.1(10) . . . . ? P3 O6 C37 C39 -97.6(8) . . . . ? K1 O6 C37 C39 89.2(8) . . . . ? P3 N3 C27 C28 -165.0(7) . . . . ? P3 N3 C27 S6 14.6(14) . . . . ? C29 C28 C27 N3 -156.8(11) . . . . ? C33 C28 C27 N3 23.1(14) . . . . ? C29 C28 C27 S6 23.6(14) . . . . ? C33 C28 C27 S6 -156.5(8) . . . . ? C33 C28 C29 C30 6.2(17) . . . . ? C27 C28 C29 C30 -173.9(10) . . . . ? P1 O1 C8 C10 -102.9(10) . . . . ? P1 O1 C8 C9 135.9(9) . . . . ? P2 O4 C24 C25 -81.6(10) . . . . ? K2 O4 C24 C25 118.5(9) . . . . ? P2 O4 C24 C26 152.9(6) . . . . ? K2 O4 C24 C26 -7.0(11) . . . . ? C94 C93 C98 C97 0.5(17) . . . . ? C92 C93 C98 C97 -176.1(10) . . . . ? C93 C98 C97 C96 -1.4(19) . . . . ? C95 C96 C97 C98 0(2) . . . . ? C97 C96 C95 C94 3(2) . . . . ? P7 O14 C89 C91 -156.5(7) . . . . ? K3 O14 C89 C91 5.2(11) . . . . ? P7 O14 C89 C90 79.6(10) . . . . ? K3 O14 C89 C90 -118.7(8) . . . . ? C59 C54 C55 C56 -2.7(17) . . . . ? C53 C54 C55 C56 178.5(10) . . . . ? P6 O11 C73 C75 147.4(9) . . . . ? P6 O11 C73 C74 -105.3(8) . . . . ? C28 C29 C30 C31 -6(2) . . . . ? P7 O13 C86 C88 116.5(10) . . . . ? P7 O13 C86 C87 -126.2(10) . . . . ? C55 C54 C59 C58 0.6(17) . . . . ? C53 C54 C59 C58 179.3(10) . . . . ? P8 O16 C102 C103 -146.2(8) . . . . ? K4 O16 C102 C103 25.7(12) 6_575 . . . ? P8 O16 C102 C104 93.5(9) . . . . ? K4 O16 C102 C104 -94.6(9) 6_575 . . . ? P4 O7 C50 C51 -159.5(13) . . . . ? P4 O7 C50 C52 61(2) . . . . ? C29 C28 C33 C32 -2.4(17) . . . . ? C27 C28 C33 C32 177.7(10) . . . . ? C28 C33 C32 C31 -2(2) . . . . ? C96 C95 C94 C93 -4(2) . . . . ? C98 C93 C94 C95 2.2(17) . . . . ? C92 C93 C94 C95 178.9(11) . . . . ? C58 C57 C56 C55 -7(3) . . . . ? C54 C55 C56 C57 6(2) . . . . ? C45 C44 C43 C42 1(3) . . . . ? C56 C57 C58 C59 5(3) . . . . ? C54 C59 C58 C57 -2(2) . . . . ? C45 C46 C41 C42 0.6(19) . . . . ? C45 C46 C41 C40 -179.6(12) . . . . ? P5 O9 C63 C64 -100.1(10) . . . . ? P5 O9 C63 C65 148.8(8) . . . . ? C33 C32 C31 C30 2(2) . . . . ? C29 C30 C31 C32 2(2) . . . . ? C44 C43 C42 C41 -2(2) . . . . ? C46 C41 C42 C43 1.0(18) . . . . ? C40 C41 C42 C43 -178.8(10) . . . . ? C43 C44 C45 C46 1(3) . . . . ? C41 C46 C45 C44 -2(2) . . . . ? S16 Cu5 S14 C79 -140.3(4) . . . . ? S13 Cu5 S14 C79 -20.3(4) . . . . ? S15 Cu5 S14 C79 102.0(4) . . . . ? K3 Cu5 S14 C79 -82.8(4) . . . . ? K4 Cu5 S14 C79 107.3(4) 6_575 . . . ? S16 Cu5 S14 K4 112.31(10) . . . 6_575 ? S13 Cu5 S14 K4 -127.66(9) . . . 6_575 ? S15 Cu5 S14 K4 -5.30(11) . . . 6_575 ? K3 Cu5 S14 K4 169.85(7) . . . 6_575 ? C60 O10 K4 O16 -63.6(8) . . . 6_576 ? P5 O10 K4 O16 112.2(3) . . . 6_576 ? C60 O10 K4 S12 85.6(8) . . . . ? P5 O10 K4 S12 -98.6(3) . . . . ? C60 O10 K4 S14 -117.5(8) . . . 6_576 ? P5 O10 K4 S14 58.2(5) . . . 6_576 ? C60 O10 K4 S9 165.7(8) . . . . ? P5 O10 K4 S9 -18.6(2) . . . . ? C60 O10 K4 S15 -12.9(8) . . . 6_576 ? P5 O10 K4 S15 162.9(2) . . . 6_576 ? C60 O10 K4 P5 -175.7(9) . . . . ? C60 O10 K4 P8 -40.1(8) . . . 6_576 ? P5 O10 K4 P8 135.6(3) . . . 6_576 ? C60 O10 K4 Cu5 -42.3(9) . . . 6_576 ? P5 O10 K4 Cu5 133.4(3) . . . 6_576 ? C60 O10 K4 Cu4 121.2(8) . . . . ? P5 O10 K4 Cu4 -63.1(3) . . . . ? S10 Cu4 K4 O16 -24.2(3) . . . 6_576 ? S12 Cu4 K4 O16 -117.9(3) . . . 6_576 ? S9 Cu4 K4 O16 67.8(3) . . . 6_576 ? S11 Cu4 K4 O16 158.6(3) . . . 6_576 ? S10 Cu4 K4 O10 -15.91(19) . . . . ? S12 Cu4 K4 O10 -109.7(2) . . . . ? S9 Cu4 K4 O10 76.11(19) . . . . ? S11 Cu4 K4 O10 166.9(2) . . . . ? S10 Cu4 K4 S12 93.76(16) . . . . ? S9 Cu4 K4 S12 -174.22(15) . . . . ? S11 Cu4 K4 S12 -83.46(14) . . . . ? S10 Cu4 K4 S14 -167.04(14) . . . 6_576 ? S12 Cu4 K4 S14 99.20(16) . . . 6_576 ? S9 Cu4 K4 S14 -75.02(15) . . . 6_576 ? S11 Cu4 K4 S14 15.74(19) . . . 6_576 ? S10 Cu4 K4 S9 -92.02(14) . . . . ? S12 Cu4 K4 S9 174.22(15) . . . . ? S11 Cu4 K4 S9 90.76(17) . . . . ? S10 Cu4 K4 S15 73.36(17) . . . 6_576 ? S12 Cu4 K4 S15 -20.41(15) . . . 6_576 ? S9 Cu4 K4 S15 165.37(17) . . . 6_576 ? S11 Cu4 K4 S15 -103.87(17) . . . 6_576 ? S10 Cu4 K4 P5 -46.12(12) . . . . ? S12 Cu4 K4 P5 -139.89(13) . . . . ? S9 Cu4 K4 P5 45.89(11) . . . . ? S11 Cu4 K4 P5 136.65(14) . . . . ? S10 Cu4 K4 P8 19.7(2) . . . 6_576 ? S12 Cu4 K4 P8 -74.04(18) . . . 6_576 ? S9 Cu4 K4 P8 111.74(19) . . . 6_576 ? S11 Cu4 K4 P8 -157.51(17) . . . 6_576 ? S10 Cu4 K4 Cu5 139.87(19) . . . 6_576 ? S12 Cu4 K4 Cu5 46.1(2) . . . 6_576 ? S9 Cu4 K4 Cu5 -128.1(2) . . . 6_576 ? S11 Cu4 K4 Cu5 -37.4(3) . . . 6_576 ? C34 O5 P3 O6 -173.5(7) . . . . ? C34 O5 P3 N3 -53.8(8) . . . . ? C34 O5 P3 S5 72.0(7) . . . . ? C34 O5 P3 K1 136.3(6) . . . . ? C37 O6 P3 O5 91.1(7) . . . . ? K1 O6 P3 O5 -94.2(3) . . . . ? C37 O6 P3 N3 -19.8(8) . . . . ? K1 O6 P3 N3 154.8(4) . . . . ? C37 O6 P3 S5 -151.9(6) . . . . ? K1 O6 P3 S5 22.7(3) . . . . ? C37 O6 P3 K1 -174.6(8) . . . . ? C27 N3 P3 O5 -178.2(8) . . . . ? C27 N3 P3 O6 -69.0(10) . . . . ? C27 N3 P3 S5 59.2(10) . . . . ? C27 N3 P3 K1 -21.5(14) . . . . ? C73 O11 P6 O12 -167.5(8) . . . . ? C73 O11 P6 N6 -48.6(9) . . . . ? C73 O11 P6 S11 78.8(8) . . . . ? C73 O11 P6 K3 141.1(8) . . . . ? C76 O12 P6 O11 78.9(8) . . . . ? K3 O12 P6 O11 -86.2(3) . . . . ? C76 O12 P6 N6 -33.4(9) . . . . ? K3 O12 P6 N6 161.5(3) . . . . ? C76 O12 P6 S11 -164.0(7) . . . . ? K3 O12 P6 S11 30.9(3) . . . . ? C76 O12 P6 K3 165.1(8) . . . . ? C89 O14 K3 O12 93.4(7) . . . . ? P7 O14 K3 O12 -102.5(3) . . . . ? C89 O14 K3 S16 -81.5(7) . . . . ? P7 O14 K3 S16 82.6(3) . . . . ? C89 O14 K3 S11 125.3(7) . . . . ? P7 O14 K3 S11 -70.5(4) . . . . ? C89 O14 K3 S10 22.7(7) . . . . ? P7 O14 K3 S10 -173.2(3) . . . . ? C89 O14 K3 S13 -154.0(7) . . . . ? P7 O14 K3 S13 10.2(2) . . . . ? C89 O14 K3 P6 111.9(7) . . . . ? P7 O14 K3 P6 -84.0(3) . . . . ? C89 O14 K3 P7 -164.1(9) . . . . ? C89 O14 K3 Cu5 -111.0(7) . . . . ? P7 O14 K3 Cu5 53.1(3) . . . . ? C89 O14 K3 Cu4 61.1(8) . . . . ? P7 O14 K3 Cu4 -134.8(3) . . . . ? C76 O12 K3 O14 -25.6(9) . . . . ? P6 O12 K3 O14 137.1(3) . . . . ? C76 O12 K3 S11 176.0(9) . . . . ? P6 O12 K3 S11 -21.3(2) . . . . ? C76 O12 K3 S10 94.3(9) . . . . ? P6 O12 K3 S10 -103.0(3) . . . . ? C76 O12 K3 S13 -80.0(9) . . . . ? P6 O12 K3 S13 82.7(3) . . . . ? C76 O12 K3 P6 -162.7(10) . . . . ? C76 O12 K3 P7 -49.2(9) . . . . ? P6 O12 K3 P7 113.4(3) . . . . ? C76 O12 K3 Cu5 -68.6(9) . . . . ? P6 O12 K3 Cu5 94.1(4) . . . . ? C76 O12 K3 Cu4 131.1(9) . . . . ? P6 O12 K3 Cu4 -66.2(3) . . . . ? O11 P6 K3 O14 53.2(3) . . . . ? O12 P6 K3 O14 -47.7(3) . . . . ? N6 P6 K3 O14 -100.4(8) . . . . ? S11 P6 K3 O14 165.78(19) . . . . ? O11 P6 K3 O12 101.0(4) . . . . ? N6 P6 K3 O12 -52.7(9) . . . . ? S11 P6 K3 O12 -146.5(3) . . . . ? O11 P6 K3 S16 -91.3(4) . . . . ? O12 P6 K3 S16 167.7(4) . . . . ? N6 P6 K3 S16 115.1(9) . . . . ? S11 P6 K3 S16 21.2(3) . . . . ? O11 P6 K3 S11 -112.5(3) . . . . ? O12 P6 K3 S11 146.5(3) . . . . ? N6 P6 K3 S11 93.8(8) . . . . ? O11 P6 K3 S10 171.0(3) . . . . ? O12 P6 K3 S10 70.0(3) . . . . ? N6 P6 K3 S10 17.3(8) . . . . ? S11 P6 K3 S10 -76.52(13) . . . . ? O11 P6 K3 S13 -5.1(3) . . . . ? O12 P6 K3 S13 -106.1(3) . . . . ? N6 P6 K3 S13 -158.7(8) . . . . ? S11 P6 K3 S13 107.42(14) . . . . ? O11 P6 K3 P7 28.1(3) . . . . ? O12 P6 K3 P7 -72.9(3) . . . . ? N6 P6 K3 P7 -125.6(8) . . . . ? S11 P6 K3 P7 140.61(14) . . . . ? O11 P6 K3 Cu5 -20.5(4) . . . . ? O12 P6 K3 Cu5 -121.5(3) . . . . ? N6 P6 K3 Cu5 -174.1(8) . . . . ? S11 P6 K3 Cu5 92.03(17) . . . . ? O11 P6 K3 Cu4 -165.5(3) . . . . ? O12 P6 K3 Cu4 93.6(3) . . . . ? N6 P6 K3 Cu4 40.9(8) . . . . ? S11 P6 K3 Cu4 -52.93(11) . . . . ? S14 Cu5 K3 O14 30.41(17) . . . . ? S16 Cu5 K3 O14 125.31(18) . . . . ? S13 Cu5 K3 O14 -68.24(17) . . . . ? S15 Cu5 K3 O14 -156.27(19) . . . . ? K4 Cu5 K3 O14 61.3(3) 6_575 . . . ? S14 Cu5 K3 O12 80.8(3) . . . . ? S16 Cu5 K3 O12 175.7(3) . . . . ? S13 Cu5 K3 O12 -17.9(3) . . . . ? S15 Cu5 K3 O12 -105.9(3) . . . . ? K4 Cu5 K3 O12 111.7(4) 6_575 . . . ? S14 Cu5 K3 S16 -94.90(12) . . . . ? S13 Cu5 K3 S16 166.45(13) . . . . ? S15 Cu5 K3 S16 78.42(14) . . . . ? K4 Cu5 K3 S16 -64.0(2) 6_575 . . . ? S14 Cu5 K3 S11 170.52(13) . . . . ? S16 Cu5 K3 S11 -94.57(15) . . . . ? S13 Cu5 K3 S11 71.88(14) . . . . ? S15 Cu5 K3 S11 -16.16(19) . . . . ? K4 Cu5 K3 S11 -158.56(18) 6_575 . . . ? S14 Cu5 K3 S10 -73.80(17) . . . . ? S16 Cu5 K3 S10 21.11(15) . . . . ? S13 Cu5 K3 S10 -172.44(18) . . . . ? S15 Cu5 K3 S10 99.52(18) . . . . ? K4 Cu5 K3 S10 -42.9(3) 6_575 . . . ? S14 Cu5 K3 S13 98.65(11) . . . . ? S16 Cu5 K3 S13 -166.45(13) . . . . ? S15 Cu5 K3 S13 -88.03(14) . . . . ? K4 Cu5 K3 S13 129.6(2) 6_575 . . . ? S14 Cu5 K3 P6 123.71(15) . . . . ? S16 Cu5 K3 P6 -141.39(18) . . . . ? S13 Cu5 K3 P6 25.06(15) . . . . ? S15 Cu5 K3 P6 -62.97(19) . . . . ? K4 Cu5 K3 P6 154.62(19) 6_575 . . . ? S14 Cu5 K3 P7 55.47(10) . . . . ? S16 Cu5 K3 P7 150.38(11) . . . . ? S13 Cu5 K3 P7 -43.17(9) . . . . ? S15 Cu5 K3 P7 -131.21(13) . . . . ? K4 Cu5 K3 P7 86.4(2) 6_575 . . . ? S14 Cu5 K3 Cu4 -138.50(18) . . . . ? S16 Cu5 K3 Cu4 -43.60(19) . . . . ? S13 Cu5 K3 Cu4 122.8(2) . . . . ? S15 Cu5 K3 Cu4 34.8(2) . . . . ? K4 Cu5 K3 Cu4 -107.6(2) 6_575 . . . ? S10 Cu4 K3 O14 -65.7(3) . . . . ? S12 Cu4 K3 O14 28.8(3) . . . . ? S9 Cu4 K3 O14 -150.8(3) . . . . ? S11 Cu4 K3 O14 119.5(3) . . . . ? S10 Cu4 K3 O12 -106.7(2) . . . . ? S12 Cu4 K3 O12 -12.2(2) . . . . ? S9 Cu4 K3 O12 168.2(2) . . . . ? S11 Cu4 K3 O12 78.5(2) . . . . ? S10 Cu4 K3 S16 68.51(14) . . . . ? S12 Cu4 K3 S16 163.00(13) . . . . ? S9 Cu4 K3 S16 -16.53(17) . . . . ? S11 Cu4 K3 S16 -106.24(14) . . . . ? S10 Cu4 K3 S11 174.75(15) . . . . ? S12 Cu4 K3 S11 -90.75(14) . . . . ? S9 Cu4 K3 S11 89.71(17) . . . . ? S12 Cu4 K3 S10 94.50(16) . . . . ? S9 Cu4 K3 S10 -85.03(15) . . . . ? S11 Cu4 K3 S10 -174.75(15) . . . . ? S10 Cu4 K3 S13 -177.9(2) . . . . ? S12 Cu4 K3 S13 -83.4(2) . . . . ? S9 Cu4 K3 S13 97.1(2) . . . . ? S11 Cu4 K3 S13 7.37(19) . . . . ? S10 Cu4 K3 P6 -138.38(14) . . . . ? S12 Cu4 K3 P6 -43.88(13) . . . . ? S9 Cu4 K3 P6 136.58(15) . . . . ? S11 Cu4 K3 P6 46.87(11) . . . . ? S10 Cu4 K3 P7 -107.5(2) . . . . ? S12 Cu4 K3 P7 -13.0(3) . . . . ? S9 Cu4 K3 P7 167.5(2) . . . . ? S11 Cu4 K3 P7 77.8(2) . . . . ? S10 Cu4 K3 Cu5 97.9(2) . . . . ? S12 Cu4 K3 Cu5 -167.62(18) . . . . ? S9 Cu4 K3 Cu5 12.8(3) . . . . ? S11 Cu4 K3 Cu5 -76.9(2) . . . . ? N8 C92 S16 Cu5 45.0(10) . . . . ? C93 C92 S16 Cu5 -132.7(7) . . . . ? N8 C92 S16 K3 141.6(8) . . . . ? C93 C92 S16 K3 -36.1(9) . . . . ? S14 Cu5 S16 C92 -136.3(4) . . . . ? S13 Cu5 S16 C92 106.5(4) . . . . ? S15 Cu5 S16 C92 -16.7(4) . . . . ? K3 Cu5 S16 C92 119.0(4) . . . . ? K4 Cu5 S16 C92 -77.6(4) 6_575 . . . ? S14 Cu5 S16 K3 104.72(10) . . . . ? S13 Cu5 S16 K3 -12.47(12) . . . . ? S15 Cu5 S16 K3 -135.67(9) . . . . ? K4 Cu5 S16 K3 163.45(7) 6_575 . . . ? O14 K3 S16 C92 -152.6(4) . . . . ? S11 K3 S16 C92 9.0(4) . . . . ? S10 K3 S16 C92 87.3(4) . . . . ? S13 K3 S16 C92 -98.1(4) . . . . ? P6 K3 S16 C92 -4.8(5) . . . . ? P7 K3 S16 C92 -128.8(4) . . . . ? Cu5 K3 S16 C92 -106.5(4) . . . . ? Cu4 K3 S16 C92 52.9(4) . . . . ? O14 K3 S16 Cu5 -46.09(15) . . . . ? S11 K3 S16 Cu5 115.56(12) . . . . ? S10 K3 S16 Cu5 -166.13(10) . . . . ? S13 K3 S16 Cu5 8.44(8) . . . . ? P6 K3 S16 Cu5 101.7(2) . . . . ? P7 K3 S16 Cu5 -22.31(8) . . . . ? Cu4 K3 S16 Cu5 159.44(10) . . . . ? S10 Cu4 S12 C66 128.5(4) . . . . ? S9 Cu4 S12 C66 -112.6(4) . . . . ? S11 Cu4 S12 C66 8.5(4) . . . . ? K4 Cu4 S12 C66 -117.6(4) . . . . ? K3 Cu4 S12 C66 67.7(4) . . . . ? S10 Cu4 S12 K4 -113.87(10) . . . . ? S9 Cu4 S12 K4 5.02(13) . . . . ? S11 Cu4 S12 K4 126.18(11) . . . . ? K3 Cu4 S12 K4 -174.60(8) . . . . ? O16 K4 S12 C66 -131.7(5) 6_576 . . . ? O10 K4 S12 C66 165.2(5) . . . . ? S14 K4 S12 C66 -2.9(5) 6_576 . . . ? S9 K4 S12 C66 107.2(4) . . . . ? S15 K4 S12 C66 -82.8(4) 6_576 . . . ? P5 K4 S12 C66 140.1(4) . . . . ? P8 K4 S12 C66 -109.8(5) 6_576 . . . ? Cu5 K4 S12 C66 -48.6(5) 6_576 . . . ? Cu4 K4 S12 C66 110.8(5) . . . . ? O16 K4 S12 Cu4 117.5(3) 6_576 . . . ? O10 K4 S12 Cu4 54.46(16) . . . . ? S14 K4 S12 Cu4 -113.64(13) 6_576 . . . ? S9 K4 S12 Cu4 -3.59(9) . . . . ? S15 K4 S12 Cu4 166.40(10) 6_576 . . . ? P5 K4 S12 Cu4 29.35(9) . . . . ? P8 K4 S12 Cu4 139.48(12) 6_576 . . . ? Cu5 K4 S12 Cu4 -159.37(10) 6_576 . . . ? C63 O9 P5 O10 -173.3(8) . . . . ? C63 O9 P5 N5 -56.5(9) . . . . ? C63 O9 P5 S9 72.2(8) . . . . ? C63 O9 P5 K4 134.8(8) . . . . ? C60 O10 P5 O9 86.2(8) . . . . ? K4 O10 P5 O9 -90.0(3) . . . . ? C60 O10 P5 N5 -24.1(8) . . . . ? K4 O10 P5 N5 159.7(3) . . . . ? C60 O10 P5 S9 -156.8(7) . . . . ? K4 O10 P5 S9 27.0(3) . . . . ? C60 O10 P5 K4 176.2(8) . . . . ? O16 K4 P5 O9 29.6(3) 6_576 . . . ? O10 K4 P5 O9 99.0(4) . . . . ? S12 K4 P5 O9 174.1(3) . . . . ? S14 K4 P5 O9 -50.0(3) 6_576 . . . ? S9 K4 P5 O9 -110.3(3) . . . . ? S15 K4 P5 O9 75.4(3) 6_576 . . . ? P8 K4 P5 O9 49.9(3) 6_576 . . . ? Cu5 K4 P5 O9 11.3(4) 6_576 . . . ? Cu4 K4 P5 O9 -163.0(3) . . . . ? O16 K4 P5 O10 -69.4(3) 6_576 . . . ? S12 K4 P5 O10 75.1(3) . . . . ? S14 K4 P5 O10 -149.0(3) 6_576 . . . ? S9 K4 P5 O10 150.7(3) . . . . ? S15 K4 P5 O10 -23.6(3) 6_576 . . . ? P8 K4 P5 O10 -49.1(3) 6_576 . . . ? Cu5 K4 P5 O10 -87.7(4) 6_576 . . . ? Cu4 K4 P5 O10 98.0(3) . . . . ? O16 K4 P5 N5 -122.0(8) 6_576 . . . ? O10 K4 P5 N5 -52.6(8) . . . . ? S12 K4 P5 N5 22.5(8) . . . . ? S14 K4 P5 N5 158.4(7) 6_576 . . . ? S9 K4 P5 N5 98.1(8) . . . . ? S15 K4 P5 N5 -76.3(8) 6_576 . . . ? P8 K4 P5 N5 -101.7(8) 6_576 . . . ? Cu5 K4 P5 N5 -140.3(7) 6_576 . . . ? Cu4 K4 P5 N5 45.4(7) . . . . ? O16 K4 P5 S9 139.88(18) 6_576 . . . ? O10 K4 P5 S9 -150.7(3) . . . . ? S12 K4 P5 S9 -75.59(13) . . . . ? S14 K4 P5 S9 60.32(18) 6_576 . . . ? S15 K4 P5 S9 -174.34(17) 6_576 . . . ? P8 K4 P5 S9 160.18(14) 6_576 . . . ? Cu5 K4 P5 S9 121.6(2) 6_576 . . . ? Cu4 K4 P5 S9 -52.71(11) . . . . ? C8 O1 P1 O2 -174.4(8) . . . . ? C8 O1 P1 N1 -56.6(8) . . . . ? C8 O1 P1 S1 71.4(8) . . . . ? C8 O1 P1 K1 134.4(7) . . . . ? C24 O4 P2 O3 96.3(8) . . . . ? K2 O4 P2 O3 -101.2(3) . . . . ? C24 O4 P2 N2 -14.7(9) . . . . ? K2 O4 P2 N2 147.9(4) . . . . ? C24 O4 P2 S3 -147.5(7) . . . . ? K2 O4 P2 S3 15.0(3) . . . . ? C24 O4 P2 K2 -162.5(9) . . . . ? C37 O6 K1 O2 -76.4(7) . . . . ? P3 O6 K1 O2 109.5(3) . . . . ? C37 O6 K1 S2 -137.8(6) . . . 2 ? P3 O6 K1 S2 48.1(4) . . . 2 ? C37 O6 K1 S4 80.4(7) . . . . ? P3 O6 K1 S4 -93.7(3) . . . . ? C37 O6 K1 S5 158.5(7) . . . . ? P3 O6 K1 S5 -15.6(2) . . . . ? C37 O6 K1 S1 -27.9(7) . . . . ? P3 O6 K1 S1 158.0(2) . . . . ? C37 O6 K1 P3 174.1(8) . . . . ? C37 O6 K1 P1 -52.8(7) . . . . ? P3 O6 K1 P1 133.1(3) . . . . ? C37 O6 K1 Cu2 114.1(7) . . . . ? P3 O6 K1 Cu2 -60.0(2) . . . . ? C37 O6 K1 Cu1 -68.5(7) . . . . ? P3 O6 K1 Cu1 117.4(3) . . . . ? O5 P3 K1 O6 95.5(4) . . . . ? N3 P3 K1 O6 -61.6(8) . . . . ? S5 P3 K1 O6 -155.6(3) . . . . ? O5 P3 K1 O2 23.1(3) . . . . ? O6 P3 K1 O2 -72.4(3) . . . . ? N3 P3 K1 O2 -134.0(7) . . . . ? S5 P3 K1 O2 131.98(17) . . . . ? O5 P3 K1 S2 -53.6(3) . . . 2 ? O6 P3 K1 S2 -149.1(3) . . . 2 ? N3 P3 K1 S2 149.3(7) . . . 2 ? S5 P3 K1 S2 55.30(16) . . . 2 ? O5 P3 K1 S4 177.3(3) . . . . ? O6 P3 K1 S4 81.8(3) . . . . ? N3 P3 K1 S4 20.3(7) . . . . ? S5 P3 K1 S4 -73.76(12) . . . . ? O5 P3 K1 S5 -108.9(3) . . . . ? O6 P3 K1 S5 155.6(3) . . . . ? N3 P3 K1 S5 94.0(7) . . . . ? O5 P3 K1 S1 62.4(3) . . . . ? O6 P3 K1 S1 -33.1(3) . . . . ? N3 P3 K1 S1 -94.6(7) . . . . ? S5 P3 K1 S1 171.33(19) . . . . ? O5 P3 K1 P1 42.5(3) . . . . ? O6 P3 K1 P1 -53.0(3) . . . . ? N3 P3 K1 P1 -114.5(7) . . . . ? S5 P3 K1 P1 151.43(13) . . . . ? O5 P3 K1 Cu2 -161.5(3) . . . . ? O6 P3 K1 Cu2 103.0(3) . . . . ? N3 P3 K1 Cu2 41.5(7) . . . . ? S5 P3 K1 Cu2 -52.55(10) . . . . ? O5 P3 K1 Cu1 -7.9(3) . . . . ? O6 P3 K1 Cu1 -103.4(3) . . . . ? N3 P3 K1 Cu1 -165.0(7) . . . . ? S5 P3 K1 Cu1 100.98(19) . . . . ? O1 P1 K1 O6 26.4(3) . . . . ? O2 P1 K1 O6 -71.0(3) . . . . ? N1 P1 K1 O6 -124.8(8) . . . . ? S1 P1 K1 O6 138.62(17) . . . . ? O1 P1 K1 O2 97.4(4) . . . . ? N1 P1 K1 O2 -53.8(8) . . . . ? S1 P1 K1 O2 -150.4(3) . . . . ? O1 P1 K1 S2 172.5(3) . . . 2 ? O2 P1 K1 S2 75.1(3) . . . 2 ? N1 P1 K1 S2 21.3(8) . . . 2 ? S1 P1 K1 S2 -75.30(12) . . . 2 ? O1 P1 K1 S4 -56.6(3) . . . . ? O2 P1 K1 S4 -154.0(3) . . . . ? N1 P1 K1 S4 152.2(7) . . . . ? S1 P1 K1 S4 55.60(16) . . . . ? O1 P1 K1 S5 71.4(3) . . . . ? O2 P1 K1 S5 -26.0(3) . . . . ? N1 P1 K1 S5 -79.8(8) . . . . ? S1 P1 K1 S5 -176.36(17) . . . . ? O1 P1 K1 S1 -112.2(3) . . . . ? O2 P1 K1 S1 150.4(3) . . . . ? N1 P1 K1 S1 96.6(8) . . . . ? O1 P1 K1 P3 46.3(3) . . . . ? O2 P1 K1 P3 -51.1(3) . . . . ? N1 P1 K1 P3 -104.8(8) . . . . ? S1 P1 K1 P3 158.56(13) . . . . ? O1 P1 K1 Cu2 -0.9(4) . . . . ? O2 P1 K1 Cu2 -98.3(4) . . . . ? N1 P1 K1 Cu2 -152.1(7) . . . . ? S1 P1 K1 Cu2 111.3(2) . . . . ? O1 P1 K1 Cu1 -165.1(3) . . . . ? O2 P1 K1 Cu1 97.5(3) . . . . ? N1 P1 K1 Cu1 43.7(8) . . . . ? S1 P1 K1 Cu1 -52.90(10) . . . . ? S4 Cu2 K1 O6 -114.75(17) . . . . ? S6 Cu2 K1 O6 -21.44(17) . . . . ? S3 Cu2 K1 O6 163.94(18) . . . . ? S5 Cu2 K1 O6 73.91(16) . . . . ? K2 Cu2 K1 O6 -68.7(2) . . . . ? S4 Cu2 K1 O2 -134.9(3) . . . . ? S6 Cu2 K1 O2 -41.6(3) . . . . ? S3 Cu2 K1 O2 143.8(3) . . . . ? S5 Cu2 K1 O2 53.8(3) . . . . ? K2 Cu2 K1 O2 -88.8(3) . . . . ? S4 Cu2 K1 S2 105.11(14) . . . 2 ? S6 Cu2 K1 S2 -161.58(12) . . . 2 ? S3 Cu2 K1 S2 23.80(18) . . . 2 ? S5 Cu2 K1 S2 -66.23(13) . . . 2 ? K2 Cu2 K1 S2 151.17(17) . . . 2 ? S6 Cu2 K1 S4 93.31(12) . . . . ? S3 Cu2 K1 S4 -81.31(14) . . . . ? S5 Cu2 K1 S4 -171.34(12) . . . . ? K2 Cu2 K1 S4 46.06(19) . . . . ? S4 Cu2 K1 S5 171.34(12) . . . . ? S6 Cu2 K1 S5 -95.35(11) . . . . ? S3 Cu2 K1 S5 90.03(14) . . . . ? K2 Cu2 K1 S5 -142.60(19) . . . . ? S4 Cu2 K1 S1 -12.29(17) . . . . ? S6 Cu2 K1 S1 81.03(18) . . . . ? S3 Cu2 K1 S1 -93.59(19) . . . . ? S5 Cu2 K1 S1 176.38(19) . . . . ? K2 Cu2 K1 S1 33.8(3) . . . . ? S4 Cu2 K1 P3 -143.37(12) . . . . ? S6 Cu2 K1 P3 -50.06(10) . . . . ? S3 Cu2 K1 P3 135.32(13) . . . . ? S5 Cu2 K1 P3 45.30(9) . . . . ? K2 Cu2 K1 P3 -97.31(18) . . . . ? S4 Cu2 K1 P1 -82.9(2) . . . . ? S6 Cu2 K1 P1 10.5(3) . . . . ? S3 Cu2 K1 P1 -164.2(2) . . . . ? S5 Cu2 K1 P1 105.8(2) . . . . ? K2 Cu2 K1 P1 -36.8(3) . . . . ? S4 Cu2 K1 Cu1 68.6(2) . . . . ? S6 Cu2 K1 Cu1 161.92(18) . . . . ? S3 Cu2 K1 Cu1 -12.7(3) . . . . ? S5 Cu2 K1 Cu1 -102.7(2) . . . . ? K2 Cu2 K1 Cu1 114.7(2) . . . . ? S2 Cu1 K1 O6 -25.1(3) . . . . ? S2 Cu1 K1 O6 -120.4(3) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 O6 160.2(3) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 O6 66.7(3) . . . . ? K1 Cu1 K1 O6 -70.0(3) 2 . . . ? S2 Cu1 K1 O2 -15.53(19) . . . . ? S2 Cu1 K1 O2 -110.79(19) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 O2 169.8(2) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 O2 76.35(18) . . . . ? K1 Cu1 K1 O2 -60.36(16) 2 . . . ? S2 Cu1 K1 S2 95.26(19) . . . 2 ? S1 Cu1 K1 S2 -79.44(14) 2 . . 2 ? S1 Cu1 K1 S2 -172.86(14) . . . 2 ? K1 Cu1 K1 S2 50.43(10) 2 . . 2 ? S2 Cu1 K1 S4 -164.37(13) . . . . ? S2 Cu1 K1 S4 100.37(15) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 S4 20.93(18) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 S4 -72.49(13) . . . . ? K1 Cu1 K1 S4 150.80(11) 2 . . . ? S2 Cu1 K1 S5 80.00(16) . . . . ? S2 Cu1 K1 S5 -15.26(15) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 S5 -94.70(18) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 S5 171.88(18) . . . . ? K1 Cu1 K1 S5 35.17(13) 2 . . . ? S2 Cu1 K1 S1 -91.88(12) . . . . ? S2 Cu1 K1 S1 172.86(14) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 S1 93.4(2) 2 . . . ? K1 Cu1 K1 S1 -136.71(9) 2 . . . ? S2 Cu1 K1 P3 22.3(2) . . . . ? S2 Cu1 K1 P3 -72.92(19) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 P3 -152.36(18) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 P3 114.2(2) . . . . ? K1 Cu1 K1 P3 -22.49(17) 2 . . . ? S2 Cu1 K1 P1 -45.91(11) . . . . ? S2 Cu1 K1 P1 -141.17(13) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 P1 139.39(15) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 P1 45.97(10) . . . . ? S2 Cu1 K1 Cu2 149.68(18) . . . . ? S2 Cu1 K1 Cu2 54.4(2) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 Cu2 -25.0(3) 2 . . . ? S1 Cu1 K1 Cu2 -118.4(2) . . . . ? K1 Cu1 K1 Cu2 104.85(19) 2 . . . ? O11 P6 S11 Cu4 171.5(3) . . . . ? O12 P6 S11 Cu4 61.6(3) . . . . ? N6 P6 S11 Cu4 -67.5(4) . . . . ? K3 P6 S11 Cu4 88.50(10) . . . . ? O11 P6 S11 K3 83.0(3) . . . . ? O12 P6 S11 K3 -26.9(3) . . . . ? N6 P6 S11 K3 -156.0(3) . . . . ? S10 Cu4 S11 P6 -88.83(16) . . . . ? S12 Cu4 S11 P6 31.41(17) . . . . ? S9 Cu4 S11 P6 150.84(14) . . . . ? K4 Cu4 S11 P6 88.64(16) . . . . ? K3 Cu4 S11 P6 -84.25(14) . . . . ? S10 Cu4 S11 K3 -4.58(13) . . . . ? S12 Cu4 S11 K3 115.65(11) . . . . ? S9 Cu4 S11 K3 -124.91(11) . . . . ? K4 Cu4 S11 K3 172.89(9) . . . . ? O14 K3 S11 P6 -23.1(3) . . . . ? O12 K3 S11 P6 16.60(18) . . . . ? S16 K3 S11 P6 -169.90(14) . . . . ? S10 K3 S11 P6 94.55(13) . . . . ? S13 K3 S11 P6 -84.63(14) . . . . ? P7 K3 S11 P6 -54.07(17) . . . . ? Cu5 K3 S11 P6 -123.03(14) . . . . ? Cu4 K3 S11 P6 91.31(14) . . . . ? O14 K3 S11 Cu4 -114.4(3) . . . . ? O12 K3 S11 Cu4 -74.71(17) . . . . ? S16 K3 S11 Cu4 98.79(13) . . . . ? S10 K3 S11 Cu4 3.24(9) . . . . ? S13 K3 S11 Cu4 -175.94(10) . . . . ? P6 K3 S11 Cu4 -91.31(14) . . . . ? P7 K3 S11 Cu4 -145.38(12) . . . . ? Cu5 K3 S11 Cu4 145.66(10) . . . . ? O1 P1 S1 Cu1 172.4(3) . . . . ? O2 P1 S1 Cu1 63.5(3) . . . . ? N1 P1 S1 Cu1 -67.2(4) . . . . ? K1 P1 S1 Cu1 87.30(10) . . . . ? O1 P1 S1 K1 85.1(3) . . . . ? O2 P1 S1 K1 -23.8(3) . . . . ? N1 P1 S1 K1 -154.5(4) . . . . ? S2 Cu1 S1 P1 28.97(16) . . . . ? S2 Cu1 S1 P1 -90.46(15) 2 . . . ? S1 Cu1 S1 P1 149.73(15) 2 . . . ? K1 Cu1 S1 P1 84.62(16) 2 . . . ? K1 Cu1 S1 P1 -84.41(13) . . . . ? S2 Cu1 S1 K1 113.38(11) . . . . ? S2 Cu1 S1 K1 -6.05(12) 2 . . . ? S1 Cu1 S1 K1 -125.85(9) 2 . . . ? K1 Cu1 S1 K1 169.04(10) 2 . . . ? O6 K1 S1 P1 -50.5(2) . . . . ? O2 K1 S1 P1 14.68(17) . . . . ? S2 K1 S1 P1 96.74(13) 2 . . . ? S4 K1 S1 P1 -140.38(13) . . . . ? P3 K1 S1 P1 -34.7(2) . . . . ? Cu2 K1 S1 P1 -132.51(17) . . . . ? Cu1 K1 S1 P1 92.29(13) . . . . ? O6 K1 S1 Cu1 -142.81(17) . . . . ? O2 K1 S1 Cu1 -77.61(16) . . . . ? S2 K1 S1 Cu1 4.45(9) 2 . . . ? S4 K1 S1 Cu1 127.33(10) . . . . ? P3 K1 S1 Cu1 -127.02(16) . . . . ? P1 K1 S1 Cu1 -92.29(13) . . . . ? Cu2 K1 S1 Cu1 135.20(15) . . . . ? N3 C27 S6 Cu2 -47.8(10) . . . . ? C28 C27 S6 Cu2 131.7(7) . . . . ? N3 C27 S6 K2 -145.4(8) . . . . ? C28 C27 S6 K2 34.2(9) . . . . ? S4 Cu2 S6 C27 136.8(4) . . . . ? S3 Cu2 S6 C27 -105.5(4) . . . . ? S5 Cu2 S6 C27 18.5(4) . . . . ? K1 Cu2 S6 C27 78.7(4) . . . . ? K2 Cu2 S6 C27 -118.0(4) . . . . ? S4 Cu2 S6 K2 -105.18(10) . . . . ? S3 Cu2 S6 K2 12.56(12) . . . . ? S5 Cu2 S6 K2 136.54(10) . . . . ? K1 Cu2 S6 K2 -163.24(6) . . . . ? S2 Cu1 S2 C1 129.9(4) 2 . . . ? S1 Cu1 S2 C1 -112.8(4) 2 . . . ? S1 Cu1 S2 C1 11.6(4) . . . . ? K1 Cu1 S2 C1 -119.0(4) 2 . . . ? K1 Cu1 S2 C1 71.3(4) . . . . ? S2 Cu1 S2 K1 -111.05(9) 2 . . 2 ? S1 Cu1 S2 K1 6.23(12) 2 . . 2 ? S1 Cu1 S2 K1 130.60(10) . . . 2 ? K1 Cu1 S2 K1 -169.64(8) . . . 2 ? C50 O7 P4 O8 167.9(13) . . . . ? C50 O7 P4 N4 52.4(14) . . . . ? C50 O7 P4 S7 -78.8(14) . . . . ? C50 O7 P4 K2 -141.6(13) . . . . ? C47 O8 P4 O7 -78.3(9) . . . . ? K2 O8 P4 O7 86.4(4) . . . . ? C47 O8 P4 N4 31.9(9) . . . . ? K2 O8 P4 N4 -163.5(4) . . . . ? C47 O8 P4 S7 165.2(7) . . . . ? K2 O8 P4 S7 -30.1(3) . . . . ? C47 O8 P4 K2 -164.7(9) . . . . ? S6 Cu2 S4 C14 140.6(4) . . . . ? S3 Cu2 S4 C14 20.6(4) . . . . ? S5 Cu2 S4 C14 -102.7(4) . . . . ? K1 Cu2 S4 C14 -110.4(4) . . . . ? K2 Cu2 S4 C14 83.8(4) . . . . ? S6 Cu2 S4 K1 -109.00(10) . . . . ? S3 Cu2 S4 K1 130.99(9) . . . . ? S5 Cu2 S4 K1 7.66(11) . . . . ? K2 Cu2 S4 K1 -165.81(6) . . . . ? O6 K1 S4 C14 159.9(4) . . . . ? O2 K1 S4 C14 -133.8(5) . . . . ? S2 K1 S4 C14 4.8(4) 2 . . . ? S5 K1 S4 C14 101.8(4) . . . . ? S1 K1 S4 C14 -79.7(4) . . . . ? P3 K1 S4 C14 134.7(4) . . . . ? P1 K1 S4 C14 -108.3(4) . . . . ? Cu2 K1 S4 C14 107.3(4) . . . . ? Cu1 K1 S4 C14 -41.9(4) . . . . ? O6 K1 S4 Cu2 52.58(14) . . . . ? O2 K1 S4 Cu2 118.9(4) . . . . ? S2 K1 S4 Cu2 -102.48(13) 2 . . . ? S5 K1 S4 Cu2 -5.45(8) . . . . ? S1 K1 S4 Cu2 173.00(9) . . . . ? P3 K1 S4 Cu2 27.39(9) . . . . ? P1 K1 S4 Cu2 144.43(12) . . . . ? Cu1 K1 S4 Cu2 -149.17(10) . . . . ? S14 Cu5 S15 P8 90.96(14) . . . . ? S16 Cu5 S15 P8 -25.05(14) . . . . ? S13 Cu5 S15 P8 -148.71(12) . . . . ? K3 Cu5 S15 P8 -82.34(15) . . . . ? K4 Cu5 S15 P8 85.72(12) 6_575 . . . ? S14 Cu5 S15 K4 5.24(11) . . . 6_575 ? S16 Cu5 S15 K4 -110.77(10) . . . 6_575 ? S13 Cu5 S15 K4 125.57(9) . . . 6_575 ? K3 Cu5 S15 K4 -168.06(9) . . . 6_575 ? O5 P3 S5 Cu2 176.8(3) . . . . ? O6 P3 S5 Cu2 67.0(3) . . . . ? N3 P3 S5 Cu2 -64.6(3) . . . . ? K1 P3 S5 Cu2 86.24(9) . . . . ? O5 P3 S5 K1 90.6(3) . . . . ? O6 P3 S5 K1 -19.3(3) . . . . ? N3 P3 S5 K1 -150.9(3) . . . . ? S4 Cu2 S5 P3 -91.90(14) . . . . ? S6 Cu2 S5 P3 24.09(14) . . . . ? S3 Cu2 S5 P3 147.44(12) . . . . ? K1 Cu2 S5 P3 -84.39(12) . . . . ? K2 Cu2 S5 P3 79.11(16) . . . . ? S4 Cu2 S5 K1 -7.51(11) . . . . ? S6 Cu2 S5 K1 108.48(10) . . . . ? S3 Cu2 S5 K1 -128.17(9) . . . . ? K2 Cu2 S5 K1 163.50(9) . . . . ? O6 K1 S5 P3 12.07(17) . . . . ? O2 K1 S5 P3 -57.13(19) . . . . ? S2 K1 S5 P3 -137.17(13) 2 . . . ? S4 K1 S5 P3 98.96(12) . . . . ? P1 K1 S5 P3 -44.89(19) . . . . ? Cu2 K1 S5 P3 93.57(12) . . . . ? Cu1 K1 S5 P3 -127.79(15) . . . . ? O6 K1 S5 Cu2 -81.50(15) . . . . ? O2 K1 S5 Cu2 -150.70(16) . . . . ? S2 K1 S5 Cu2 129.26(10) 2 . . . ? S4 K1 S5 Cu2 5.39(8) . . . . ? P3 K1 S5 Cu2 -93.57(12) . . . . ? P1 K1 S5 Cu2 -138.46(14) . . . . ? Cu1 K1 S5 Cu2 138.63(13) . . . . ? C102 O16 P8 O15 -91.6(7) . . . . ? K4 O16 P8 O15 94.9(3) 6_575 . . . ? C102 O16 P8 N8 20.0(8) . . . . ? K4 O16 P8 N8 -153.5(3) 6_575 . . . ? C102 O16 P8 S15 151.5(7) . . . . ? K4 O16 P8 S15 -22.0(3) 6_575 . . . ? C102 O16 P8 K4 173.5(8) . . . 6_575 ? C99 O15 P8 O16 172.6(6) . . . . ? C99 O15 P8 N8 53.0(7) . . . . ? C99 O15 P8 S15 -73.5(6) . . . . ? C99 O15 P8 K4 -137.1(5) . . . 6_575 ? C92 N8 P8 O16 68.9(10) . . . . ? C92 N8 P8 O15 177.7(9) . . . . ? C92 N8 P8 S15 -58.6(10) . . . . ? C92 N8 P8 K4 20.1(14) . . . 6_575 ? Cu5 S15 P8 O16 -67.6(3) . . . . ? K4 S15 P8 O16 18.8(3) 6_575 . . . ? Cu5 S15 P8 O15 -176.6(3) . . . . ? K4 S15 P8 O15 -90.1(3) 6_575 . . . ? Cu5 S15 P8 N8 63.4(3) . . . . ? K4 S15 P8 N8 149.8(3) 6_575 . . . ? Cu5 S15 P8 K4 -86.44(9) . . . 6_575 ? S12 Cu4 S10 C53 124.6(4) . . . . ? S9 Cu4 S10 C53 5.4(4) . . . . ? S11 Cu4 S10 C53 -116.8(4) . . . . ? K4 Cu4 S10 C53 65.5(4) . . . . ? K3 Cu4 S10 C53 -121.4(4) . . . . ? S12 Cu4 S10 K3 -114.00(10) . . . . ? S9 Cu4 S10 K3 126.82(10) . . . . ? S11 Cu4 S10 K3 4.57(13) . . . . ? K4 Cu4 S10 K3 -173.15(8) . . . . ? O14 K3 S10 C53 -107.0(5) . . . . ? O12 K3 S10 C53 167.8(5) . . . . ? S16 K3 S10 C53 -13.4(5) . . . . ? S11 K3 S10 C53 109.0(5) . . . . ? P6 K3 S10 C53 142.6(5) . . . . ? P7 K3 S10 C53 -111.6(5) . . . . ? Cu5 K3 S10 C53 -26.3(5) . . . . ? Cu4 K3 S10 C53 112.2(5) . . . . ? O14 K3 S10 Cu4 140.80(18) . . . . ? O12 K3 S10 Cu4 55.53(17) . . . . ? S16 K3 S10 Cu4 -125.62(11) . . . . ? S11 K3 S10 Cu4 -3.27(9) . . . . ? P6 K3 S10 Cu4 30.37(10) . . . . ? P7 K3 S10 Cu4 136.14(16) . . . . ? Cu5 K3 S10 Cu4 -138.55(13) . . . . ? C86 O13 P7 O14 -173.8(8) . . . . ? C86 O13 P7 N7 69.0(8) . . . . ? C86 O13 P7 S13 -59.0(8) . . . . ? C86 O13 P7 K3 -125.3(8) . . . . ? C89 O14 P7 O13 -93.8(8) . . . . ? K3 O14 P7 O13 101.8(3) . . . . ? C89 O14 P7 N7 16.2(9) . . . . ? K3 O14 P7 N7 -148.2(4) . . . . ? C89 O14 P7 S13 149.4(7) . . . . ? K3 O14 P7 S13 -15.0(3) . . . . ? C89 O14 P7 K3 164.4(9) . . . . ? C79 N7 P7 O13 177.0(9) . . . . ? C79 N7 P7 O14 69.7(10) . . . . ? C79 N7 P7 S13 -59.0(9) . . . . ? C79 N7 P7 K3 23.3(12) . . . . ? O14 K3 P7 O13 -89.3(4) . . . . ? O12 K3 P7 O13 -8.5(3) . . . . ? S16 K3 P7 O13 175.6(3) . . . . ? S11 K3 P7 O13 43.7(3) . . . . ? S10 K3 P7 O13 -79.3(3) . . . . ? S13 K3 P7 O13 106.6(3) . . . . ? P6 K3 P7 O13 16.0(3) . . . . ? Cu5 K3 P7 O13 158.1(3) . . . . ? Cu4 K3 P7 O13 -7.9(4) . . . . ? O12 K3 P7 O14 80.9(4) . . . . ? S16 K3 P7 O14 -95.1(3) . . . . ? S11 K3 P7 O14 133.1(4) . . . . ? S10 K3 P7 O14 10.0(4) . . . . ? S13 K3 P7 O14 -164.0(4) . . . . ? P6 K3 P7 O14 105.4(3) . . . . ? Cu5 K3 P7 O14 -112.5(3) . . . . ? Cu4 K3 P7 O14 81.5(4) . . . . ? O14 K3 P7 N7 64.2(6) . . . . ? O12 K3 P7 N7 145.1(6) . . . . ? S16 K3 P7 N7 -30.9(6) . . . . ? S11 K3 P7 N7 -162.7(5) . . . . ? S10 K3 P7 N7 74.2(6) . . . . ? S13 K3 P7 N7 -99.8(6) . . . . ? P6 K3 P7 N7 169.6(5) . . . . ? Cu5 K3 P7 N7 -48.3(5) . . . . ? Cu4 K3 P7 N7 145.7(5) . . . . ? O14 K3 P7 S13 164.0(4) . . . . ? O12 K3 P7 S13 -115.08(19) . . . . ? S16 K3 P7 S13 68.95(13) . . . . ? S11 K3 P7 S13 -62.87(17) . . . . ? S10 K3 P7 S13 174.05(19) . . . . ? P6 K3 P7 S13 -90.61(14) . . . . ? Cu5 K3 P7 S13 51.51(10) . . . . ? Cu4 K3 P7 S13 -114.5(2) . . . . ? O13 P7 S13 Cu5 179.4(3) . . . . ? O14 P7 S13 Cu5 -71.6(3) . . . . ? N7 P7 S13 Cu5 59.2(4) . . . . ? K3 P7 S13 Cu5 -83.94(9) . . . . ? O13 P7 S13 K3 -96.7(3) . . . . ? O14 P7 S13 K3 12.4(3) . . . . ? N7 P7 S13 K3 143.2(4) . . . . ? S14 Cu5 S13 P7 -19.12(14) . . . . ? S16 Cu5 S13 P7 96.85(13) . . . . ? S15 Cu5 S13 P7 -141.57(12) . . . . ? K3 Cu5 S13 P7 84.97(12) . . . . ? K4 Cu5 S13 P7 -78.35(14) 6_575 . . . ? S14 Cu5 S13 K3 -104.09(10) . . . . ? S16 Cu5 S13 K3 11.89(11) . . . . ? S15 Cu5 S13 K3 133.46(9) . . . . ? K4 Cu5 S13 K3 -163.32(8) 6_575 . . . ? O14 K3 S13 P7 -7.80(19) . . . . ? O12 K3 S13 P7 73.7(2) . . . . ? S16 K3 S13 P7 -104.63(13) . . . . ? S11 K3 S13 P7 134.18(14) . . . . ? P6 K3 S13 P7 99.85(14) . . . . ? Cu5 K3 S13 P7 -96.16(13) . . . . ? Cu4 K3 S13 P7 129.43(19) . . . . ? O14 K3 S13 Cu5 88.36(17) . . . . ? O12 K3 S13 Cu5 169.83(18) . . . . ? S16 K3 S13 Cu5 -8.47(8) . . . . ? S11 K3 S13 Cu5 -129.65(11) . . . . ? P6 K3 S13 Cu5 -163.99(10) . . . . ? P7 K3 S13 Cu5 96.16(13) . . . . ? Cu4 K3 S13 Cu5 -134.41(17) . . . . ? O9 P5 S9 Cu4 174.9(3) . . . . ? O10 P5 S9 Cu4 64.4(3) . . . . ? N5 P5 S9 Cu4 -64.9(4) . . . . ? K4 P5 S9 Cu4 88.11(10) . . . . ? O9 P5 S9 K4 86.8(3) . . . . ? O10 P5 S9 K4 -23.7(3) . . . . ? N5 P5 S9 K4 -153.0(4) . . . . ? S10 Cu4 S9 P5 29.58(16) . . . . ? S12 Cu4 S9 P5 -90.52(15) . . . . ? S11 Cu4 S9 P5 150.79(14) . . . . ? K4 Cu4 S9 P5 -85.59(13) . . . . ? K3 Cu4 S9 P5 89.06(15) . . . . ? S10 Cu4 S9 K4 115.18(11) . . . . ? S12 Cu4 S9 K4 -4.92(12) . . . . ? S11 Cu4 S9 K4 -123.62(10) . . . . ? K3 Cu4 S9 K4 174.65(10) . . . . ? O16 K4 S9 P5 -48.7(2) 6_576 . . . ? O10 K4 S9 P5 14.50(18) . . . . ? S12 K4 S9 P5 95.91(13) . . . . ? S14 K4 S9 P5 -139.06(14) 6_576 . . . ? S15 K4 S9 P5 22.1(6) 6_576 . . . ? P8 K4 S9 P5 -30.9(2) 6_576 . . . ? Cu5 K4 S9 P5 -130.0(2) 6_576 . . . ? Cu4 K4 S9 P5 92.34(14) . . . . ? O16 K4 S9 Cu4 -141.01(17) 6_576 . . . ? O10 K4 S9 Cu4 -77.83(17) . . . . ? S12 K4 S9 Cu4 3.58(9) . . . . ? S14 K4 S9 Cu4 128.60(11) 6_576 . . . ? S15 K4 S9 Cu4 -70.3(6) 6_576 . . . ? P5 K4 S9 Cu4 -92.34(14) . . . . ? P8 K4 S9 Cu4 -123.22(16) 6_576 . . . ? Cu5 K4 S9 Cu4 137.65(18) 6_576 . . . ? S8 Cu3 S8 C40 -122.6(4) 2_554 . . . ? S7 Cu3 S8 C40 -1.8(4) . . . . ? S7 Cu3 S8 C40 117.3(4) 2_554 . . . ? K2 Cu3 S8 C40 -60.9(4) . . . . ? K2 Cu3 S8 C40 123.5(4) 2_554 . . . ? S8 Cu3 S8 K2 113.81(10) 2_554 . . 2_554 ? S7 Cu3 S8 K2 -125.38(11) . . . 2_554 ? S7 Cu3 S8 K2 -6.29(13) 2_554 . . 2_554 ? K2 Cu3 S8 K2 175.52(9) . . . 2_554 ? O3 P2 S3 Cu2 -179.0(3) . . . . ? O4 P2 S3 Cu2 71.4(3) . . . . ? N2 P2 S3 Cu2 -58.6(4) . . . . ? K2 P2 S3 Cu2 83.95(9) . . . . ? O3 P2 S3 K2 97.0(3) . . . . ? O4 P2 S3 K2 -12.5(3) . . . . ? N2 P2 S3 K2 -142.5(4) . . . . ? S4 Cu2 S3 P2 19.11(15) . . . . ? S6 Cu2 S3 P2 -97.80(14) . . . . ? S5 Cu2 S3 P2 140.99(12) . . . . ? K1 Cu2 S3 P2 76.96(15) . . . . ? K2 Cu2 S3 P2 -86.03(12) . . . . ? S4 Cu2 S3 K2 105.14(10) . . . . ? S6 Cu2 S3 K2 -11.77(11) . . . . ? S5 Cu2 S3 K2 -132.98(9) . . . . ? K1 Cu2 S3 K2 162.99(8) . . . . ? C47 O8 K2 O4 24.1(9) . . . . ? P4 O8 K2 O4 -139.0(3) . . . . ? C47 O8 K2 S7 -176.3(9) . . . . ? P4 O8 K2 S7 20.6(2) . . . . ? C47 O8 K2 S8 -96.6(8) . . . 2_554 ? P4 O8 K2 S8 100.3(3) . . . 2_554 ? C47 O8 K2 S3 76.6(9) . . . . ? P4 O8 K2 S3 -86.5(3) . . . . ? C47 O8 K2 P4 163.1(10) . . . . ? C47 O8 K2 P2 46.9(9) . . . . ? P4 O8 K2 P2 -116.2(3) . . . . ? C47 O8 K2 Cu2 61.7(10) . . . . ? P4 O8 K2 Cu2 -101.4(4) . . . . ? C47 O8 K2 Cu3 -131.9(9) . . . . ? P4 O8 K2 Cu3 65.0(3) . . . . ? C24 O4 K2 O8 -93.3(7) . . . . ? P2 O4 K2 O8 104.1(3) . . . . ? C24 O4 K2 S6 80.1(7) . . . . ? P2 O4 K2 S6 -82.5(3) . . . . ? C24 O4 K2 S7 -122.4(7) . . . . ? P2 O4 K2 S7 75.0(4) . . . . ? C24 O4 K2 S8 -22.6(7) . . . 2_554 ? P2 O4 K2 S8 174.8(3) . . . 2_554 ? C24 O4 K2 S3 152.3(7) . . . . ? P2 O4 K2 S3 -10.2(2) . . . . ? C24 O4 K2 P4 -110.8(7) . . . . ? P2 O4 K2 P4 86.7(3) . . . . ? C24 O4 K2 P2 162.6(9) . . . . ? C24 O4 K2 Cu2 109.2(7) . . . . ? P2 O4 K2 Cu2 -53.4(3) . . . . ? C24 O4 K2 Cu3 -61.4(8) . . . . ? P2 O4 K2 Cu3 136.0(3) . . . . ? C27 S6 K2 O4 152.0(4) . . . . ? Cu2 S6 K2 O4 45.26(15) . . . . ? C27 S6 K2 S7 -11.3(4) . . . . ? Cu2 S6 K2 S7 -118.10(13) . . . . ? C27 S6 K2 S8 -88.0(4) . . . 2_554 ? Cu2 S6 K2 S8 165.27(10) . . . 2_554 ? C27 S6 K2 S3 98.3(4) . . . . ? Cu2 S6 K2 S3 -8.46(8) . . . . ? C27 S6 K2 P4 2.3(5) . . . . ? Cu2 S6 K2 P4 -104.5(3) . . . . ? C27 S6 K2 P2 128.8(4) . . . . ? Cu2 S6 K2 P2 22.00(9) . . . . ? C27 S6 K2 Cu2 106.8(4) . . . . ? C27 S6 K2 Cu3 -55.9(4) . . . . ? Cu2 S6 K2 Cu3 -162.64(10) . . . . ? P2 S3 K2 O8 -70.7(2) . . . . ? Cu2 S3 K2 O8 -166.37(19) . . . . ? P2 S3 K2 O4 7.79(19) . . . . ? Cu2 S3 K2 O4 -87.86(17) . . . . ? P2 S3 K2 S6 104.12(13) . . . . ? Cu2 S3 K2 S6 8.48(8) . . . . ? P2 S3 K2 S7 -131.43(14) . . . . ? Cu2 S3 K2 S7 132.93(11) . . . . ? P2 S3 K2 P4 -97.09(14) . . . . ? Cu2 S3 K2 P4 167.27(10) . . . . ? Cu2 S3 K2 P2 -95.64(13) . . . . ? P2 S3 K2 Cu2 95.64(13) . . . . ? P2 S3 K2 Cu3 -125.4(2) . . . . ? Cu2 S3 K2 Cu3 138.93(19) . . . . ? O7 P4 K2 O8 -100.1(5) . . . . ? N4 P4 K2 O8 42.9(9) . . . . ? S7 P4 K2 O8 147.7(4) . . . . ? O7 P4 K2 O4 -55.0(4) . . . . ? O8 P4 K2 O4 45.1(4) . . . . ? N4 P4 K2 O4 88.0(9) . . . . ? S7 P4 K2 O4 -167.25(19) . . . . ? O7 P4 K2 S6 92.2(4) . . . . ? O8 P4 K2 S6 -167.8(4) . . . . ? N4 P4 K2 S6 -124.9(9) . . . . ? S7 P4 K2 S6 -20.1(3) . . . . ? O7 P4 K2 S7 112.3(4) . . . . ? O8 P4 K2 S7 -147.7(4) . . . . ? N4 P4 K2 S7 -104.7(9) . . . . ? O7 P4 K2 S8 -172.9(3) . . . 2_554 ? O8 P4 K2 S8 -72.8(3) . . . 2_554 ? N4 P4 K2 S8 -29.9(9) . . . 2_554 ? S7 P4 K2 S8 74.85(14) . . . 2_554 ? O7 P4 K2 S3 2.7(3) . . . . ? O8 P4 K2 S3 102.8(4) . . . . ? N4 P4 K2 S3 145.7(8) . . . . ? S7 P4 K2 S3 -109.58(15) . . . . ? O7 P4 K2 P2 -30.3(3) . . . . ? O8 P4 K2 P2 69.8(4) . . . . ? N4 P4 K2 P2 112.7(8) . . . . ? S7 P4 K2 P2 -142.58(14) . . . . ? O7 P4 K2 Cu2 15.5(4) . . . . ? O8 P4 K2 Cu2 115.5(4) . . . . ? N4 P4 K2 Cu2 158.5(8) . . . . ? S7 P4 K2 Cu2 -96.80(19) . . . . ? O7 P4 K2 Cu3 164.9(3) . . . . ? O8 P4 K2 Cu3 -95.0(4) . . . . ? N4 P4 K2 Cu3 -52.1(8) . . . . ? S7 P4 K2 Cu3 52.63(12) . . . . ? O3 P2 K2 O8 11.9(3) . . . . ? O4 P2 K2 O8 -78.6(4) . . . . ? N2 P2 K2 O8 -142.9(6) . . . . ? S3 P2 K2 O8 117.5(2) . . . . ? O3 P2 K2 O4 90.5(4) . . . . ? N2 P2 K2 O4 -64.3(6) . . . . ? S3 P2 K2 O4 -163.9(4) . . . . ? O3 P2 K2 S6 -174.6(3) . . . . ? O4 P2 K2 S6 94.8(3) . . . . ? N2 P2 K2 S6 30.5(6) . . . . ? S3 P2 K2 S6 -69.07(13) . . . . ? O3 P2 K2 S7 -38.3(3) . . . . ? O4 P2 K2 S7 -128.8(4) . . . . ? N2 P2 K2 S7 166.8(5) . . . . ? S3 P2 K2 S7 67.25(18) . . . . ? O3 P2 K2 S8 83.0(3) . . . 2_554 ? O4 P2 K2 S8 -7.5(4) . . . 2_554 ? N2 P2 K2 S8 -71.8(6) . . . 2_554 ? S3 P2 K2 S8 -171.4(2) . . . 2_554 ? O3 P2 K2 S3 -105.6(3) . . . . ? O4 P2 K2 S3 163.9(4) . . . . ? N2 P2 K2 S3 99.6(6) . . . . ? O3 P2 K2 P4 -11.7(3) . . . . ? O4 P2 K2 P4 -102.3(3) . . . . ? N2 P2 K2 P4 -166.6(5) . . . . ? S3 P2 K2 P4 93.83(15) . . . . ? O3 P2 K2 Cu2 -157.4(3) . . . . ? O4 P2 K2 Cu2 112.1(3) . . . . ? N2 P2 K2 Cu2 47.8(5) . . . . ? S3 P2 K2 Cu2 -51.83(11) . . . . ? O3 P2 K2 Cu3 14.1(4) . . . . ? O4 P2 K2 Cu3 -76.5(4) . . . . ? N2 P2 K2 Cu3 -140.8(5) . . . . ? S3 P2 K2 Cu3 119.6(2) . . . . ? S4 Cu2 K2 O8 -75.0(3) . . . . ? S6 Cu2 K2 O8 -170.1(3) . . . . ? S3 Cu2 K2 O8 23.6(3) . . . . ? S5 Cu2 K2 O8 114.1(3) . . . . ? K1 Cu2 K2 O8 -114.2(3) . . . . ? S4 Cu2 K2 O4 -30.63(17) . . . . ? S6 Cu2 K2 O4 -125.69(18) . . . . ? S3 Cu2 K2 O4 67.95(17) . . . . ? S5 Cu2 K2 O4 158.46(19) . . . . ? K1 Cu2 K2 O4 -69.8(2) . . . . ? S4 Cu2 K2 S6 95.06(12) . . . . ? S3 Cu2 K2 S6 -166.37(13) . . . . ? S5 Cu2 K2 S6 -75.85(14) . . . . ? K1 Cu2 K2 S6 55.88(19) . . . . ? S4 Cu2 K2 S7 -169.19(14) . . . . ? S6 Cu2 K2 S7 95.75(16) . . . . ? S3 Cu2 K2 S7 -70.61(15) . . . . ? S5 Cu2 K2 S7 19.9(2) . . . . ? K1 Cu2 K2 S7 151.63(16) . . . . ? S4 Cu2 K2 S8 73.14(17) . . . 2_554 ? S6 Cu2 K2 S8 -21.92(15) . . . 2_554 ? S3 Cu2 K2 S8 171.72(18) . . . 2_554 ? S5 Cu2 K2 S8 -97.76(19) . . . 2_554 ? K1 Cu2 K2 S8 34.0(3) . . . 2_554 ? S4 Cu2 K2 S3 -98.58(11) . . . . ? S6 Cu2 K2 S3 166.37(13) . . . . ? S5 Cu2 K2 S3 90.52(14) . . . . ? K1 Cu2 K2 S3 -137.75(19) . . . . ? S4 Cu2 K2 P4 -119.21(17) . . . . ? S6 Cu2 K2 P4 145.7(2) . . . . ? S3 Cu2 K2 P4 -20.63(16) . . . . ? S5 Cu2 K2 P4 69.9(2) . . . . ? K1 Cu2 K2 P4 -158.38(18) . . . . ? S4 Cu2 K2 P2 -55.46(10) . . . . ? S6 Cu2 K2 P2 -150.52(12) . . . . ? S3 Cu2 K2 P2 43.12(9) . . . . ? S5 Cu2 K2 P2 133.64(13) . . . . ? K1 Cu2 K2 P2 -94.64(18) . . . . ? S4 Cu2 K2 Cu3 134.3(2) . . . . ? S6 Cu2 K2 Cu3 39.2(2) . . . . ? S3 Cu2 K2 Cu3 -127.1(2) . . . . ? S5 Cu2 K2 Cu3 -36.6(3) . . . . ? K1 Cu2 K2 Cu3 95.1(3) . . . . ? S8 Cu3 K2 O8 109.3(2) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 O8 13.5(2) . . . . ? S7 Cu3 K2 O8 -78.0(2) . . . . ? S7 Cu3 K2 O8 -164.3(2) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 O4 68.7(3) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 O4 -27.1(3) . . . . ? S7 Cu3 K2 O4 -118.5(3) . . . . ? S7 Cu3 K2 O4 155.1(3) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 S6 -62.92(15) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 S6 -158.73(14) . . . . ? S7 Cu3 K2 S6 109.80(15) . . . . ? S7 Cu3 K2 S6 23.48(18) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 S7 -172.72(16) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 S7 91.47(14) . . . . ? S7 Cu3 K2 S7 -86.3(2) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 S8 -95.8(2) . . . 2_554 ? S7 Cu3 K2 S8 172.72(16) . . . 2_554 ? S7 Cu3 K2 S8 86.40(15) 2_554 . . 2_554 ? S8 Cu3 K2 S3 178.1(2) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 S3 82.3(2) . . . . ? S7 Cu3 K2 S3 -9.2(2) . . . . ? S7 Cu3 K2 S3 -95.5(2) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 P4 140.48(15) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 P4 44.67(13) . . . . ? S7 Cu3 K2 P4 -46.80(12) . . . . ? S7 Cu3 K2 P4 -133.12(16) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 P2 106.7(2) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 P2 10.9(3) . . . . ? S7 Cu3 K2 P2 -80.6(2) . . . . ? S7 Cu3 K2 P2 -166.9(2) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 Cu2 -89.9(2) 2_554 . . . ? S8 Cu3 K2 Cu2 174.2(2) . . . . ? S7 Cu3 K2 Cu2 82.8(2) . . . . ? S7 Cu3 K2 Cu2 -3.5(3) 2_554 . . . ? O7 P4 S7 Cu3 -172.4(3) . . . . ? O8 P4 S7 Cu3 -63.8(3) . . . . ? N4 P4 S7 Cu3 64.8(4) . . . . ? K2 P4 S7 Cu3 -89.42(10) . . . . ? O7 P4 S7 K2 -83.0(4) . . . . ? O8 P4 S7 K2 25.6(3) . . . . ? N4 P4 S7 K2 154.3(4) . . . . ? S8 Cu3 S7 P4 90.33(17) 2_554 . . . ? S8 Cu3 S7 P4 -31.46(18) . . . . ? S7 Cu3 S7 P4 -150.94(17) 2_554 . . . ? K2 Cu3 S7 P4 83.95(14) . . . . ? K2 Cu3 S7 P4 -91.68(16) 2_554 . . . ? S8 Cu3 S7 K2 6.38(14) 2_554 . . . ? S8 Cu3 S7 K2 -115.41(12) . . . . ? S7 Cu3 S7 K2 125.11(11) 2_554 . . . ? K2 Cu3 S7 K2 -175.63(9) 2_554 . . . ? O8 K2 S7 P4 -16.0(2) . . . . ? O4 K2 S7 P4 20.2(3) . . . . ? S6 K2 S7 P4 171.32(16) . . . . ? S8 K2 S7 P4 -95.88(14) 2_554 . . . ? S3 K2 S7 P4 83.73(16) . . . . ? P2 K2 S7 P4 51.64(19) . . . . ? Cu2 K2 S7 P4 122.40(16) . . . . ? Cu3 K2 S7 P4 -91.42(15) . . . . ? O8 K2 S7 Cu3 75.44(19) . . . . ? O4 K2 S7 Cu3 111.6(3) . . . . ? S6 K2 S7 Cu3 -97.26(14) . . . . ? S8 K2 S7 Cu3 -4.45(10) 2_554 . . . ? S3 K2 S7 Cu3 175.15(11) . . . . ? P4 K2 S7 Cu3 91.42(15) . . . . ? P2 K2 S7 Cu3 143.07(13) . . . . ? Cu2 K2 S7 Cu3 -146.18(12) . . . . ? C13 C11 O2 P1 -92.5(9) . . . . ? C12 C11 O2 P1 144.2(7) . . . . ? C13 C11 O2 K1 85.3(10) . . . . ? C12 C11 O2 K1 -38.0(11) . . . . ? O1 P1 O2 C11 88.3(7) . . . . ? N1 P1 O2 C11 -21.5(8) . . . . ? S1 P1 O2 C11 -154.1(6) . . . . ? K1 P1 O2 C11 178.4(8) . . . . ? O1 P1 O2 K1 -90.0(3) . . . . ? N1 P1 O2 K1 160.1(3) . . . . ? S1 P1 O2 K1 27.6(3) . . . . ? O6 K1 O2 C11 -67.2(7) . . . . ? S2 K1 O2 C11 82.7(7) 2 . . . ? S4 K1 O2 C11 -131.0(7) . . . . ? S5 K1 O2 C11 -16.0(7) . . . . ? S1 K1 O2 C11 163.0(7) . . . . ? P3 K1 O2 C11 -43.5(7) . . . . ? P1 K1 O2 C11 -178.2(9) . . . . ? Cu2 K1 O2 C11 -50.0(8) . . . . ? Cu1 K1 O2 C11 118.2(7) . . . . ? O6 K1 O2 P1 111.0(3) . . . . ? S2 K1 O2 P1 -99.2(3) 2 . . . ? S4 K1 O2 P1 47.2(5) . . . . ? S5 K1 O2 P1 162.2(2) . . . . ? S1 K1 O2 P1 -18.9(2) . . . . ? P3 K1 O2 P1 134.7(3) . . . . ? Cu2 K1 O2 P1 128.2(3) . . . . ? Cu1 K1 O2 P1 -63.7(3) . . . . ? O4 P2 O3 C21 177.8(8) . . . . ? N2 P2 O3 C21 -65.1(9) . . . . ? S3 P2 O3 C21 63.1(9) . . . . ? K2 P2 O3 C21 128.7(8) . . . . ? O3 P2 N2 C14 -178.7(9) . . . . ? O4 P2 N2 C14 -70.2(10) . . . . ? S3 P2 N2 C14 57.8(9) . . . . ? K2 P2 N2 C14 -23.7(12) . . . . ? O1 P1 N1 C1 -176.0(8) . . . . ? O2 P1 N1 C1 -68.8(9) . . . . ? S1 P1 N1 C1 59.2(9) . . . . ? K1 P1 N1 C1 -25.6(14) . . . . ? Cu4 S12 C66 N6 -37.9(10) . . . . ? K4 S12 C66 N6 -137.4(8) . . . . ? Cu4 S12 C66 C67 147.2(7) . . . . ? K4 S12 C66 C67 47.7(9) . . . . ? P2 N2 C14 C15 -173.5(7) . . . . ? P2 N2 C14 S4 9.3(14) . . . . ? C20 C15 C14 N2 13.6(15) . . . . ? C16 C15 C14 N2 -166.5(10) . . . . ? C20 C15 C14 S4 -168.9(9) . . . . ? C16 C15 C14 S4 11.0(14) . . . . ? Cu2 S4 C14 N2 -43.7(10) . . . . ? K1 S4 C14 N2 -138.5(8) . . . . ? Cu2 S4 C14 C15 139.1(7) . . . . ? K1 S4 C14 C15 44.3(8) . . . . ? P1 N1 C1 C2 -169.4(6) . . . . ? P1 N1 C1 S2 12.3(13) . . . . ? Cu1 S2 C1 N1 -41.4(10) . . . . ? K1 S2 C1 N1 -140.9(8) 2 . . . ? Cu1 S2 C1 C2 140.5(7) . . . . ? K1 S2 C1 C2 40.9(9) 2 . . . ? C67 C66 N6 P6 -174.7(7) . . . . ? S12 C66 N6 P6 10.2(14) . . . . ? O11 P6 N6 C66 -176.1(9) . . . . ? O12 P6 N6 C66 -66.3(10) . . . . ? S11 P6 N6 C66 59.5(10) . . . . ? K3 P6 N6 C66 -23.4(15) . . . . ? N6 C66 C67 C68 -178.2(10) . . . . ? S12 C66 C67 C68 -2.9(13) . . . . ? N6 C66 C67 C72 6.4(14) . . . . ? S12 C66 C67 C72 -178.2(8) . . . . ? P7 N7 C79 C80 170.7(7) . . . . ? P7 N7 C79 S14 -7.7(14) . . . . ? C81 C80 C79 N7 163.4(10) . . . . ? C85 C80 C79 N7 -18.9(15) . . . . ? C81 C80 C79 S14 -18.1(14) . . . . ? C85 C80 C79 S14 159.6(8) . . . . ? Cu5 S14 C79 N7 42.9(10) . . . . ? K4 S14 C79 N7 136.3(9) 6_575 . . . ? Cu5 S14 C79 C80 -135.5(7) . . . . ? K4 S14 C79 C80 -42.1(8) 6_575 . . . ? O9 P5 N5 C53 -174.2(8) . . . . ? O10 P5 N5 C53 -65.4(9) . . . . ? S9 P5 N5 C53 61.8(10) . . . . ? K4 P5 N5 C53 -23.3(14) . . . . ? O7 P4 N4 C40 174.3(9) . . . . ? O8 P4 N4 C40 67.1(10) . . . . ? S7 P4 N4 C40 -59.7(10) . . . . ? K2 P4 N4 C40 32.7(15) . . . . ? P4 N4 C40 C41 179.0(7) . . . . ? P4 N4 C40 S8 -1.9(15) . . . . ? C46 C41 C40 N4 158.1(11) . . . . ? C42 C41 C40 N4 -22.1(15) . . . . ? C46 C41 C40 S8 -21.1(14) . . . . ? C42 C41 C40 S8 158.7(9) . . . . ? Cu3 S8 C40 N4 26.3(11) . . . . ? K2 S8 C40 N4 127.9(9) 2_554 . . . ? Cu3 S8 C40 C41 -154.6(7) . . . . ? K2 S8 C40 C41 -53.1(9) 2_554 . . . ? N1 C1 C2 C7 8.4(14) . . . . ? S2 C1 C2 C7 -173.2(8) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -169.6(9) . . . . ? S2 C1 C2 C3 8.9(13) . . . . ? C7 C2 C3 C4 0.8(15) . . . . ? C1 C2 C3 C4 178.8(9) . . . . ? C3 C2 C7 C6 0.2(16) . . . . ? C1 C2 C7 C6 -177.8(9) . . . . ? P5 N5 C53 C54 -179.8(7) . . . . ? P5 N5 C53 S10 0.7(14) . . . . ? C59 C54 C53 N5 32.0(14) . . . . ? C55 C54 C53 N5 -149.3(10) . . . . ? C59 C54 C53 S10 -148.4(9) . . . . ? C55 C54 C53 S10 30.3(13) . . . . ? Cu4 S10 C53 N5 -28.5(10) . . . . ? K3 S10 C53 N5 -128.9(8) . . . . ? Cu4 S10 C53 C54 151.9(7) . . . . ? K3 S10 C53 C54 51.5(9) . . . . ? C68 C67 C72 C71 1.5(16) . . . . ? C66 C67 C72 C71 176.8(9) . . . . ? C85 C80 C81 C82 2.9(16) . . . . ? C79 C80 C81 C82 -179.4(10) . . . . ? C81 C80 C85 C84 0.5(17) . . . . ? C79 C80 C85 C84 -177.3(10) . . . . ? C20 C15 C16 C17 2.1(16) . . . . ? C14 C15 C16 C17 -177.8(10) . . . . ? C80 C85 C84 C83 -1.0(19) . . . . ? C67 C72 C71 C70 2.6(17) . . . . ? C72 C67 C68 C69 -3.7(17) . . . . ? C66 C67 C68 C69 -179.0(10) . . . . ? C80 C81 C82 C83 -6.2(18) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -2.6(19) . . . . ? C16 C17 C18 C19 2(2) . . . . ? C67 C68 C69 C70 1.8(19) . . . . ? C16 C15 C20 C19 -1.0(18) . . . . ? C14 C15 C20 C19 178.9(11) . . . . ? C68 C69 C70 C71 2(2) . . . . ? C72 C71 C70 C69 -4.4(18) . . . . ? C17 C18 C19 C20 -1(2) . . . . ? C15 C20 C19 C18 0(2) . . . . ? C81 C82 C83 C84 6(2) . . . . ? C85 C84 C83 C82 -2(2) . . . . ? C6 C5 C4 C3 1(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 -1.3(18) . . . . ? P2 O3 C21 C22 122.2(10) . . . . ? P2 O3 C21 C23 -119.0(10) . . . . ? C2 C7 C6 C5 -0.7(18) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0(2) . . . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.901 _diffrn_reflns_theta_full 21.82 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.901 _refine_diff_density_max 0.814 _refine_diff_density_min -0.452 _refine_diff_density_rms 0.057 # Attachment '[Cu_bipy_L].cif' data_[Cu_bipy_L].cif _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 748296' #TrackingRef '[Cu_bipy_L].cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C23 H27 Cu N3 O2 P S2' _chemical_formula_weight 536.11 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)/n loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x-1/2, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.1311(15) _cell_length_b 9.9187(12) _cell_length_c 21.333(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 106.348(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 2463.1(5) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 153(2) _cell_measurement_reflns_used 900 _cell_measurement_theta_min 1 _cell_measurement_theta_max 22.5 _exptl_crystal_description 'transparent prism' _exptl_crystal_colour red _exptl_crystal_size_max 0.24 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.07 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.446 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1112 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.146 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.7704 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.9241 _exptl_absorpt_process_details ; Corrections were done with the SADABS program, utilizing the none merged raw data obtained from the integration process. Integration and final cell refinement were done with SAINT. SADABS reports ratio of Tmin/Tmax = 0.856507 ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 153(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotating anode' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'CCD area detector' _diffrn_measurement_method 'Omega and Phi scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 80 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 27576 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0475 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0470 _diffrn_reflns_limit_h_min -17 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _diffrn_reflns_theta_min 1.75 _diffrn_reflns_theta_max 30.05 _reflns_number_total 7149 _reflns_number_gt 5679 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'SMART (Bruker AXS, 2000)' _computing_cell_refinement 'SAINT (Bruker AXS, 2000)' _computing_data_reduction 'SAINT,SADABS (Bruker AXS, 2000)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ; ORTEP3,L.J. Farrugia, J. Appl. Cryst. (1997) 30, 565 ; _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0410P)^2^+0.9892P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 7149 _refine_ls_number_parameters 293 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0587 _refine_ls_R_factor_gt 0.0420 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0943 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0884 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.030 _refine_ls_restrained_S_all 1.030 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Cu1 Cu 0.37418(2) 0.19008(3) 0.102855(12) 0.02094(7) Uani 1 1 d . . . S1 S 0.30451(4) 0.39888(5) 0.11663(2) 0.02119(11) Uani 1 1 d . . . S2 S 0.46997(5) 0.09794(5) 0.19728(2) 0.02127(11) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.44415(4) 0.43749(5) 0.18786(2) 0.01553(10) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.55280(12) 0.44495(14) 0.16098(7) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.43980(12) 0.58615(13) 0.21366(7) 0.0188(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.43370(15) 0.20549(17) 0.01941(8) 0.0219(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.27913(15) 0.04059(18) 0.04341(8) 0.0220(4) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.47244(14) 0.34580(16) 0.25383(8) 0.0174(3) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.5053(2) 0.2998(2) 0.00853(11) 0.0273(5) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.5348 0.3655 0.0414 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.5381(2) 0.3055(3) -0.04849(12) 0.0328(5) Uani 1 1 d . . . H2 H 0.5891 0.3737 -0.0546 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4954(2) 0.2104(3) -0.09616(12) 0.0353(6) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.5173 0.2112 -0.1356 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.4202(2) 0.1135(2) -0.08583(11) 0.0309(5) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.3899 0.0470 -0.1181 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.38940(18) 0.1146(2) -0.02767(10) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . C6 C 0.30655(19) 0.0186(2) -0.01303(10) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2579(2) -0.0868(2) -0.05445(11) 0.0331(5) Uani 1 1 d . . . H7 H 0.2774 -0.1002 -0.0941 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1809(2) -0.1720(3) -0.03750(13) 0.0402(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.1468 -0.2445 -0.0653 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1541(2) -0.1505(3) 0.02023(14) 0.0383(6) Uani 1 1 d . . . H9 H 0.1016 -0.2080 0.0330 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.2050(2) -0.0436(2) 0.05921(12) 0.0303(5) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.1865 -0.0293 0.0991 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.48345(16) 0.21449(19) 0.25824(9) 0.0163(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.51690(17) 0.1600(2) 0.32657(9) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.47433(17) 0.0380(2) 0.34179(10) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . H13 H 0.4210 -0.0114 0.3086 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.50884(18) -0.0123(2) 0.40472(10) 0.0212(4) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.4773 -0.0943 0.4149 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.58945(19) 0.0569(2) 0.45309(10) 0.0243(4) Uani 1 1 d . . . H15 H 0.6157 0.0203 0.4959 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.6315(2) 0.1794(2) 0.43882(10) 0.0279(5) Uani 1 1 d . . . H16 H 0.6861 0.2274 0.4720 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.59418(19) 0.2322(2) 0.37621(10) 0.0244(4) Uani 1 1 d . . . H17 H 0.6212 0.3178 0.3670 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.35529(19) 0.6264(2) 0.24746(11) 0.0247(4) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.2996 0.5512 0.2457 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.2930(2) 0.7472(2) 0.21148(14) 0.0351(6) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.3487 0.8181 0.2103 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.2384 0.7810 0.2340 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.2515 0.7212 0.1667 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.4203(3) 0.6552(3) 0.31763(12) 0.0411(6) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.4600 0.5733 0.3378 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.3664 0.6844 0.3416 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 0.4768 0.7266 0.3191 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.67077(18) 0.4477(2) 0.20482(11) 0.0280(5) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.6762 0.3831 0.2415 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.7471(2) 0.3999(3) 0.16537(14) 0.0434(7) Uani 1 1 d . . . H22A H 0.7213 0.3110 0.1470 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8262 0.3934 0.1934 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H22C H 0.7438 0.4638 0.1299 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.7021(2) 0.5850(4) 0.23242(19) 0.0674(11) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.6938 0.6498 0.1967 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.7819 0.5848 0.2598 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.6512 0.6108 0.2589 0.101 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Cu1 0.02603(14) 0.02009(13) 0.01567(12) -0.00164(9) 0.00417(10) -0.00176(10) S1 0.0190(2) 0.0204(2) 0.0211(2) -0.00011(19) 0.00067(19) 0.00059(18) S2 0.0285(3) 0.0172(2) 0.0168(2) -0.00156(18) 0.00409(19) 0.00349(19) P1 0.0164(2) 0.0140(2) 0.0166(2) -0.00004(18) 0.00527(18) -0.00069(18) O1 0.0173(7) 0.0210(7) 0.0197(7) 0.0000(5) 0.0070(5) -0.0012(5) O2 0.0203(7) 0.0147(7) 0.0239(7) -0.0018(5) 0.0105(6) -0.0014(5) N1 0.0248(9) 0.0207(9) 0.0202(8) 0.0008(7) 0.0063(7) 0.0020(7) N2 0.0235(9) 0.0204(9) 0.0212(8) -0.0006(7) 0.0048(7) 0.0012(7) N3 0.0180(8) 0.0166(8) 0.0174(8) -0.0001(6) 0.0047(6) -0.0015(6) C1 0.0309(12) 0.0240(11) 0.0273(11) 0.0024(9) 0.0086(9) -0.0011(9) C2 0.0345(13) 0.0331(13) 0.0346(13) 0.0101(10) 0.0158(11) 0.0027(10) C3 0.0433(14) 0.0418(14) 0.0268(12) 0.0081(10) 0.0197(11) 0.0099(11) C4 0.0402(14) 0.0312(12) 0.0223(11) -0.0018(9) 0.0104(10) 0.0062(10) C5 0.0267(11) 0.0191(10) 0.0178(9) 0.0022(8) 0.0043(8) 0.0060(8) C6 0.0267(11) 0.0182(10) 0.0185(9) -0.0011(7) 0.0012(8) 0.0034(8) C7 0.0429(14) 0.0270(12) 0.0255(11) -0.0069(9) 0.0029(10) -0.0027(10) C8 0.0430(15) 0.0293(13) 0.0412(15) -0.0125(11) 0.0004(12) -0.0096(11) C9 0.0343(14) 0.0307(13) 0.0493(16) -0.0046(11) 0.0107(12) -0.0108(10) C10 0.0303(12) 0.0288(12) 0.0334(12) -0.0020(9) 0.0116(10) -0.0033(9) C11 0.0127(9) 0.0190(9) 0.0166(9) -0.0012(7) 0.0033(7) -0.0010(7) C12 0.0169(9) 0.0190(9) 0.0162(9) 0.0002(7) 0.0057(7) 0.0015(7) C13 0.0183(9) 0.0175(9) 0.0200(9) -0.0008(7) 0.0037(8) -0.0006(7) C14 0.0224(10) 0.0199(10) 0.0220(10) 0.0031(8) 0.0073(8) -0.0006(8) C15 0.0278(11) 0.0280(11) 0.0168(9) 0.0030(8) 0.0055(8) 0.0005(9) C16 0.0299(12) 0.0323(12) 0.0181(10) -0.0013(9) 0.0012(9) -0.0082(9) C17 0.0285(11) 0.0237(10) 0.0197(10) -0.0005(8) 0.0049(8) -0.0081(8) C18 0.0270(11) 0.0178(10) 0.0361(12) -0.0048(8) 0.0201(10) -0.0026(8) C19 0.0259(12) 0.0243(12) 0.0571(16) -0.0014(11) 0.0150(11) 0.0054(9) C20 0.0624(18) 0.0342(13) 0.0335(13) -0.0070(11) 0.0248(13) -0.0015(12) C21 0.0149(10) 0.0367(12) 0.0323(12) 0.0046(10) 0.0065(9) 0.0022(9) C22 0.0251(13) 0.0487(16) 0.0606(18) -0.0173(14) 0.0189(12) -0.0015(11) C23 0.0221(13) 0.076(2) 0.096(3) -0.055(2) 0.0029(15) -0.0038(14) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cu1 N2 2.0768(18) . ? Cu1 N1 2.1063(17) . ? Cu1 S2 2.2194(6) . ? Cu1 S1 2.2868(6) . ? S1 P1 1.9688(7) . ? S2 C11 1.7131(19) . ? P1 O2 1.5800(14) . ? P1 O1 1.5801(14) . ? P1 N3 1.6291(17) . ? O1 C21 1.473(3) . ? O2 C18 1.465(2) . ? N1 C1 1.341(3) . ? N1 C5 1.344(3) . ? N2 C10 1.338(3) . ? N2 C6 1.354(3) . ? N3 C11 1.310(3) . ? C1 C2 1.383(3) . ? C2 C3 1.377(4) . ? C3 C4 1.385(3) . ? C4 C5 1.393(3) . ? C5 C6 1.481(3) . ? C6 C7 1.389(3) . ? C7 C8 1.381(4) . ? C8 C9 1.376(4) . ? C9 C10 1.381(3) . ? C11 C12 1.500(3) . ? C12 C13 1.390(3) . ? C12 C17 1.398(3) . ? C13 C14 1.382(3) . ? C14 C15 1.387(3) . ? C15 C16 1.385(3) . ? C16 C17 1.387(3) . ? C18 C19 1.506(3) . ? C18 C20 1.510(3) . ? C21 C23 1.490(4) . ? C21 C22 1.493(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N2 Cu1 N1 78.42(7) . . ? N2 Cu1 S2 108.60(5) . . ? N1 Cu1 S2 125.48(5) . . ? N2 Cu1 S1 124.28(5) . . ? N1 Cu1 S1 105.66(5) . . ? S2 Cu1 S1 111.98(2) . . ? P1 S1 Cu1 90.37(3) . . ? C11 S2 Cu1 108.95(7) . . ? O2 P1 O1 101.29(8) . . ? O2 P1 N3 103.87(8) . . ? O1 P1 N3 110.20(8) . . ? O2 P1 S1 110.15(6) . . ? O1 P1 S1 110.70(6) . . ? N3 P1 S1 118.97(7) . . ? C21 O1 P1 122.08(13) . . ? C18 O2 P1 121.49(12) . . ? C1 N1 C5 118.73(19) . . ? C1 N1 Cu1 126.16(15) . . ? C5 N1 Cu1 115.02(14) . . ? C10 N2 C6 118.29(19) . . ? C10 N2 Cu1 126.08(15) . . ? C6 N2 Cu1 115.14(14) . . ? C11 N3 P1 127.55(14) . . ? N1 C1 C2 122.8(2) . . ? C3 C2 C1 118.7(2) . . ? C2 C3 C4 119.0(2) . . ? C3 C4 C5 119.4(2) . . ? N1 C5 C4 121.3(2) . . ? N1 C5 C6 115.23(18) . . ? C4 C5 C6 123.4(2) . . ? N2 C6 C7 121.4(2) . . ? N2 C6 C5 115.79(18) . . ? C7 C6 C5 122.9(2) . . ? C8 C7 C6 119.5(2) . . ? C9 C8 C7 119.2(2) . . ? C8 C9 C10 118.6(2) . . ? N2 C10 C9 123.1(2) . . ? N3 C11 C12 115.00(17) . . ? N3 C11 S2 129.09(15) . . ? C12 C11 S2 115.87(14) . . ? C13 C12 C17 118.92(18) . . ? C13 C12 C11 121.63(17) . . ? C17 C12 C11 119.44(18) . . ? C14 C13 C12 120.66(19) . . ? C13 C14 C15 120.15(19) . . ? C16 C15 C14 119.77(19) . . ? C15 C16 C17 120.2(2) . . ? C16 C17 C12 120.2(2) . . ? O2 C18 C19 106.62(18) . . ? O2 C18 C20 107.26(18) . . ? C19 C18 C20 113.7(2) . . ? O1 C21 C23 111.2(2) . . ? O1 C21 C22 106.37(19) . . ? C23 C21 C22 112.6(2) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.993 _diffrn_reflns_theta_full 30.05 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.993 _refine_diff_density_max 0.493 _refine_diff_density_min -0.307 _refine_diff_density_rms 0.076