# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2010 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name 'Fang Luo' _publ_contact_author_email LUOF746@NENU.EDU.CN _publ_section_title ; Design synthesis of a novel chiral polyoxometalate-based compound containing s-block cations linked 1D chain from achiral auxiliary ; loop_ _publ_author_name 'Fang Luo' 'Zhaomin Hao' 'Yi Zhang' 'Ling Zhang' # Attachment '729941.cif' data_e _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 729941' #TrackingRef '729941.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_absolute_configuration rm _chemical_formula_sum 'C12 H62 Cu3 N12 Na O46 P W11' _chemical_formula_weight 3377.67 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 11.271(5) _cell_length_b 12.335(5) _cell_length_c 12.863(5) _cell_angle_alpha 101.799(5) _cell_angle_beta 110.596(5) _cell_angle_gamma 108.659(5) _cell_volume 1481.2(11) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 6835 _cell_measurement_theta_min 1.81 _cell_measurement_theta_max 26.06 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.26 _exptl_crystal_size_mid 0.24 _exptl_crystal_size_min 0.21 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.787 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1513 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.452 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0677 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0883 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8257 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0338 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0720 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.81 _diffrn_reflns_theta_max 26.06 _reflns_number_total 6835 _reflns_number_gt 6531 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'isor' was used to restrain the non-H atoms with ADP and NPD problems. These atoms are as follows: o3 o4 o13 o17 o19 o29 o32 o4w > O7w c10 c6 o6 o8 o10 o15 o36 o27 o28 o19 o6 n1 n4 n11 n13 c3 c5 c11 c12 c14 c15 These refinement led to the restraint number of 190. all the non-H atoms are refined anisotropically. Only O6, O17 are just refined isotropically due to their unusual thermal parameters with anisotropic refinement. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0506P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.06(2) _refine_ls_number_reflns 6835 _refine_ls_number_parameters 764 _refine_ls_number_restraints 190 _refine_ls_R_factor_all 0.0418 _refine_ls_R_factor_gt 0.0402 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1017 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1007 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.045 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.72594(9) 1.03045(7) 1.12246(7) 0.01544(19) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.47464(8) 0.83162(7) 0.67802(7) 0.01482(18) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.81625(9) 0.85096(8) 0.67789(7) 0.01696(19) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.39099(9) 0.76785(8) 0.89578(7) 0.01457(19) Uani 1 1 d . . . W5 W 1.04678(9) 1.04717(8) 1.13007(8) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.80980(9) 1.09146(8) 0.90426(8) 0.01654(19) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.64212(8) 0.71856(7) 1.14083(7) 0.01457(18) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.64969(9) 0.50281(8) 0.93447(8) 0.01596(19) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.39798(8) 0.54634(7) 0.69132(7) 0.01580(19) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.96336(9) 0.74265(8) 1.14783(8) 0.0193(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.73865(9) 0.56615(8) 0.69108(7) 0.01703(19) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.7231(7) 0.7888(6) 0.9037(5) 0.0126(9) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 1.0533(10) 0.8031(8) 0.9016(7) 0.0141(17) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.6953(17) 1.1218(14) 1.2212(13) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . O2 O 1.2023(18) 1.1560(16) 1.2441(15) 0.031(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8241(17) 1.2170(14) 0.8656(13) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.8458(15) 0.9991(13) 0.7945(12) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.2537(16) 0.7775(15) 0.9231(14) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.6155(18) 0.9849(16) 0.7987(15) 0.034 Uiso 1 1 d . . . O7 O 0.2590(15) 0.4091(14) 0.5939(14) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5398(14) 0.9250(13) 1.0003(12) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.9216(15) 1.0911(13) 1.1978(13) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.6080(14) 0.8112(13) 0.6351(12) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O11 O 1.0071(15) 0.9131(14) 1.1876(12) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.3871(18) 0.8782(15) 0.5730(13) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4782(13) 0.7111(13) 1.0142(12) 0.017(3) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.3694(14) 0.8327(12) 0.7695(12) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.7392(14) 0.7200(12) 0.9896(11) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.7430(16) 0.6758(13) 0.6045(12) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5638(16) 0.7524(14) 0.8288(13) 0.026 Uiso 1 1 d . . . O18 O 0.5361(14) 0.5474(13) 0.6488(11) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.7444(14) 1.1248(12) 1.0230(12) 0.015(3) Uani 1 1 d U . . O20 O 1.0256(15) 0.7314(13) 1.0400(13) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 1.0941(18) 0.9803(16) 1.0295(16) 0.033(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.8044(19) 0.8941(15) 0.5558(14) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.597(2) 0.3504(15) 0.9192(15) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7146(15) 0.5134(13) 0.8197(12) 0.025(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.9966(15) 0.8751(15) 0.7485(15) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O26 O 1.0919(18) 0.7360(16) 1.2657(16) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.8245(14) 0.7396(13) 1.2164(12) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.3607(15) 0.6533(13) 0.6081(12) 0.020(3) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.9866(16) 1.1434(13) 1.0323(12) 0.021(3) Uani 1 1 d U . . O30 O 0.4820(13) 0.5047(12) 0.8235(11) 0.013(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.7893(14) 0.7632(13) 0.8237(11) 0.016(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.7927(14) 0.9272(12) 0.9791(11) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.3070(16) 0.6073(13) 0.7794(12) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.8281(15) 0.5672(13) 1.0595(14) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.9195(15) 0.6153(14) 0.7587(13) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5887(14) 0.5542(12) 1.0504(11) 0.013(3) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.7083(16) 0.8918(14) 1.1702(12) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.6852(17) 0.4325(15) 0.5785(14) 0.030(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.5821(17) 0.7025(14) 1.2448(13) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.3766(3) 0.6820(3) 0.2843(2) 0.0277(6) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.3307(3) 0.1369(3) 0.7598(3) 0.0291(6) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.8969(3) 0.4074(3) 0.5040(3) 0.0299(6) Uani 1 1 d . . . N1 N 1.003(2) 0.4108(18) 0.6670(17) 0.029(4) Uani 1 1 d U . . H1C H 1.0958 0.4438 0.6883 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.9875 0.4572 0.7197 0.035 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.775(2) 0.234(2) 0.4723(17) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.6842 0.2191 0.4343 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.7927 0.1827 0.4261 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.442(2) 0.110(2) 0.9023(19) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H3C H 0.4464 0.0383 0.8802 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.5293 0.1703 0.9406 0.038 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.779(2) 0.412(2) 0.3497(18) 0.040(5) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.8005 0.3795 0.2935 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.6878 0.3654 0.3278 0.047 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.316(2) 0.758(2) 0.1653(17) 0.029(5) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.3405 0.7371 0.1076 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.2215 0.7291 0.1317 0.035 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.499(2) 0.8533(17) 0.3971(16) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . H6C H 0.4643 0.8721 0.4482 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.5854 0.8603 0.4395 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 1.010(3) 0.588(2) 0.545(2) 0.048(6) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.9996 0.6329 0.6030 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 1.1011 0.6053 0.5701 0.058 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.233(2) 0.1780(19) 0.854(2) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.2179 0.2437 0.8452 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1487 0.1147 0.8273 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.466(2) 0.1409(19) 0.6890(18) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5540 0.1912 0.7449 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4611 0.0653 0.6637 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.221(3) 0.168(2) 0.616(2) 0.043(6) Uani 1 1 d . . . H10C H 0.1286 0.1219 0.5865 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.2375 0.2475 0.6346 0.052 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.233(4) 0.512(3) 0.181(3) 0.073(7) Uani 1 1 d U . . H11C H 0.1470 0.5117 0.1559 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.2458 0.4881 0.1169 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N13 N 0.445(2) 0.6039(19) 0.4012(18) 0.033(5) Uani 1 1 d U . . H13C H 0.5345 0.6186 0.4196 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H13D H 0.4403 0.6358 0.4685 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.958(3) 0.286(2) 0.667(2) 0.037(6) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9771 0.2876 0.7473 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.0086 0.2465 0.6397 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.806(2) 0.217(2) 0.588(2) 0.025(5) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.7540 0.2465 0.6239 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7771 0.1308 0.5760 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.507(4) 0.939(4) 0.333(3) 0.070(10) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.5873 0.9545 0.3169 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.5182 1.0169 0.3817 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.378(3) 0.888(3) 0.220(3) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.3095 0.9125 0.2347 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3992 0.9241 0.1648 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.316(3) 0.204(3) 0.979(2) 0.045(7) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.2579 0.1978 1.0200 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.3912 0.2857 1.0154 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.373(3) 0.109(3) 0.983(2) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . H6A H 0.4414 0.1290 1.0638 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2984 0.0289 0.9575 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.799(3) 0.534(3) 0.358(3) 0.056(8) Uani 1 1 d DU . . H10A H 0.7453 0.5590 0.3944 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.7700 0.5401 0.2801 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.954(3) 0.614(4) 0.435(3) 0.076(11) Uani 1 1 d DU . . H11A H 1.0048 0.6003 0.3899 0.091 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.9708 0.6991 0.4560 0.091 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.275(3) 0.132(3) 0.526(2) 0.040(6) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.2367 0.0431 0.4924 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2447 0.1618 0.4625 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.431(3) 0.185(3) 0.588(3) 0.049(7) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4705 0.2734 0.6158 0.058 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.4661 0.1564 0.5340 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.358(5) 0.474(4) 0.349(4) 0.087(8) Uani 1 1 d U . . H14A H 0.4160 0.4335 0.3382 0.104 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.3289 0.4494 0.4066 0.104 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.238(5) 0.430(4) 0.241(4) 0.084(8) Uani 1 1 d U . . H15A H 0.2320 0.3568 0.1891 0.101 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.1563 0.4053 0.2555 0.101 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.1749(18) -0.0734(15) 0.6522(17) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.257(2) 0.4388(19) 0.937(2) 0.059(6) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.014(2) 0.482(2) 0.9310(19) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . O4W O 1.011(2) 0.327(2) 0.3959(19) 0.059(6) Uani 1 1 d U . . O5W O 0.501(3) 0.248(2) 0.345(2) 0.070(7) Uani 1 1 d U . . O6W O -0.083(2) 0.032(2) 0.4396(19) 0.058(6) Uani 1 1 d U . . O7W O 0.888(2) 0.3887(19) 1.1576(18) 0.053(5) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0197(4) 0.0104(4) 0.0116(4) 0.0009(3) 0.0075(3) 0.0025(3) W2 0.0166(4) 0.0146(4) 0.0113(4) 0.0041(3) 0.0060(3) 0.0050(3) W3 0.0199(4) 0.0170(4) 0.0162(4) 0.0062(4) 0.0125(4) 0.0054(3) W4 0.0139(4) 0.0140(4) 0.0143(4) 0.0040(3) 0.0076(3) 0.0033(3) W5 0.0156(4) 0.0152(4) 0.0192(4) 0.0033(4) 0.0065(4) -0.0009(3) W6 0.0218(4) 0.0092(4) 0.0139(4) 0.0034(3) 0.0083(3) 0.0013(3) W7 0.0167(4) 0.0140(4) 0.0133(4) 0.0063(3) 0.0087(3) 0.0039(3) W8 0.0185(4) 0.0093(4) 0.0186(4) 0.0053(3) 0.0096(4) 0.0027(3) W9 0.0130(4) 0.0111(4) 0.0149(4) 0.0003(3) 0.0047(3) -0.0003(3) W10 0.0158(4) 0.0213(5) 0.0201(4) 0.0100(4) 0.0084(4) 0.0051(4) W11 0.0200(4) 0.0134(4) 0.0171(4) 0.0019(3) 0.0110(4) 0.0056(3) P1 0.015(2) 0.010(2) 0.010(2) 0.0024(18) 0.0051(18) 0.0030(17) Na1 0.023(4) 0.021(4) 0.008(4) 0.007(3) 0.010(3) 0.017(4) O1 0.029(8) 0.022(8) 0.021(8) 0.001(7) 0.007(7) 0.013(7) O2 0.031(9) 0.029(9) 0.026(9) 0.015(8) 0.009(7) 0.007(7) O3 0.029(7) 0.016(6) 0.025(7) 0.014(5) 0.007(5) 0.009(5) O4 0.021(6) 0.015(6) 0.023(6) 0.009(5) 0.012(5) -0.002(5) O5 0.030(9) 0.030(9) 0.028(8) 0.012(7) 0.015(8) 0.013(7) O7 0.017(7) 0.016(7) 0.023(8) 0.003(6) 0.007(7) -0.001(6) O8 0.017(3) 0.017(3) 0.016(3) 0.0063(14) 0.0078(16) 0.0071(15) O9 0.019(7) 0.014(7) 0.026(8) 0.007(6) 0.009(7) 0.000(6) O10 0.017(3) 0.016(3) 0.016(3) 0.0056(14) 0.0078(16) 0.0067(15) O11 0.022(7) 0.022(8) 0.011(7) 0.005(6) 0.003(6) 0.001(6) O12 0.038(10) 0.026(9) 0.014(7) -0.001(7) 0.005(7) 0.012(8) O13 0.007(5) 0.019(6) 0.023(6) 0.014(5) 0.003(5) 0.003(5) O14 0.020(7) 0.008(6) 0.022(7) 0.008(6) 0.012(6) 0.005(5) O15 0.014(3) 0.013(3) 0.013(3) 0.0049(14) 0.0062(15) 0.0053(15) O16 0.032(8) 0.016(8) 0.009(7) 0.005(6) 0.009(6) 0.003(6) O18 0.017(7) 0.023(8) 0.009(6) 0.007(6) 0.009(6) 0.006(6) O19 0.015(3) 0.015(3) 0.015(3) 0.0056(14) 0.0070(16) 0.0063(15) O20 0.022(7) 0.014(7) 0.031(8) 0.009(6) 0.022(7) 0.006(6) O21 0.030(9) 0.030(9) 0.041(10) 0.017(8) 0.023(8) 0.006(7) O22 0.046(10) 0.025(9) 0.024(8) 0.011(7) 0.023(8) 0.016(8) O23 0.048(11) 0.014(8) 0.023(8) 0.000(7) 0.011(8) -0.005(7) O24 0.023(8) 0.016(8) 0.012(7) -0.004(6) -0.005(6) 0.001(6) O25 0.014(7) 0.032(9) 0.038(9) 0.012(8) 0.017(7) 0.001(6) O26 0.025(8) 0.035(10) 0.037(9) 0.020(8) 0.012(8) 0.013(8) O27 0.018(3) 0.018(3) 0.018(3) 0.0063(14) 0.0084(16) 0.0077(16) O28 0.020(3) 0.020(3) 0.020(3) 0.0069(15) 0.0091(16) 0.0081(16) O29 0.027(6) 0.013(6) 0.017(6) 0.000(5) 0.014(5) 0.000(5) O30 0.013(6) 0.015(7) 0.010(6) 0.008(6) 0.002(5) 0.009(5) O31 0.017(7) 0.023(8) 0.013(6) 0.009(6) 0.008(6) 0.012(6) O32 0.012(5) 0.017(6) 0.008(5) -0.001(5) 0.007(4) 0.003(5) O33 0.027(8) 0.011(7) 0.013(7) -0.002(6) 0.008(6) -0.002(6) O34 0.017(7) 0.013(7) 0.040(9) -0.005(7) 0.013(7) 0.002(6) O35 0.015(7) 0.032(9) 0.022(8) 0.010(7) 0.009(6) 0.005(6) O36 0.013(3) 0.013(3) 0.013(3) 0.0051(14) 0.0059(15) 0.0050(15) O37 0.028(8) 0.020(8) 0.013(7) 0.010(6) 0.001(6) 0.008(6) O38 0.034(9) 0.021(8) 0.026(8) -0.005(7) 0.013(8) 0.013(7) O39 0.036(9) 0.018(8) 0.021(8) 0.009(6) 0.022(7) 0.004(7) Cu1 0.0341(15) 0.0196(14) 0.0169(12) 0.0041(11) 0.0088(12) 0.0012(11) Cu2 0.0323(15) 0.0233(15) 0.0383(16) 0.0128(13) 0.0196(14) 0.0144(12) Cu3 0.0287(15) 0.0247(15) 0.0275(15) 0.0109(13) 0.0103(12) 0.0026(12) N1 0.026(8) 0.028(8) 0.025(8) -0.001(6) 0.007(6) 0.013(6) N2 0.031(11) 0.040(12) 0.019(10) 0.010(9) 0.010(9) 0.004(9) N3 0.029(11) 0.037(13) 0.030(12) 0.008(10) 0.013(10) 0.017(10) N4 0.043(9) 0.040(9) 0.031(8) 0.010(7) 0.016(7) 0.015(7) N5 0.037(11) 0.058(15) 0.020(10) 0.023(10) 0.020(9) 0.036(11) N6 0.037(11) 0.023(10) 0.021(10) 0.010(8) 0.012(9) 0.001(9) N7 0.057(15) 0.033(13) 0.057(15) 0.025(12) 0.032(13) 0.008(11) N8 0.043(13) 0.019(10) 0.060(15) 0.011(11) 0.035(12) 0.011(9) N9 0.031(11) 0.028(11) 0.037(11) 0.014(10) 0.015(9) 0.011(9) N10 0.048(14) 0.032(12) 0.056(15) 0.018(12) 0.023(13) 0.023(11) N11 0.077(10) 0.071(9) 0.068(9) 0.034(7) 0.031(7) 0.022(7) N13 0.047(9) 0.025(8) 0.027(8) 0.011(6) 0.017(7) 0.013(7) C1 0.042(15) 0.035(14) 0.025(12) 0.019(12) 0.014(11) 0.001(11) C2 0.035(12) 0.016(10) 0.026(11) 0.005(9) 0.012(10) 0.015(9) C3 0.074(13) 0.063(13) 0.069(13) 0.027(10) 0.032(9) 0.021(9) C4 0.026(13) 0.048(17) 0.048(16) 0.026(15) 0.008(12) 0.010(12) C5 0.047(10) 0.049(11) 0.042(10) 0.008(8) 0.030(8) 0.018(8) C6 0.045(10) 0.045(10) 0.038(9) 0.024(8) 0.023(7) 0.019(7) C10 0.062(12) 0.053(11) 0.057(11) 0.032(9) 0.024(8) 0.024(9) C11 0.085(14) 0.070(14) 0.072(13) 0.032(10) 0.044(10) 0.021(9) C12 0.043(10) 0.044(10) 0.034(9) 0.027(8) 0.012(7) 0.018(7) C13 0.045(16) 0.056(19) 0.07(2) 0.043(17) 0.038(16) 0.030(15) C14 0.089(10) 0.081(10) 0.081(10) 0.031(8) 0.036(7) 0.029(8) C15 0.086(9) 0.078(9) 0.079(9) 0.033(7) 0.032(7) 0.027(7) O1W 0.028(9) 0.018(8) 0.055(12) 0.006(8) 0.017(9) -0.008(7) O2W 0.033(11) 0.037(12) 0.066(14) 0.017(11) -0.003(11) -0.004(9) O3W 0.043(12) 0.044(13) 0.048(12) 0.024(11) 0.011(10) 0.020(10) O4W 0.054(9) 0.068(10) 0.054(9) 0.017(7) 0.022(7) 0.031(7) O5W 0.060(10) 0.073(10) 0.071(10) 0.012(8) 0.034(8) 0.025(8) O6W 0.059(9) 0.064(10) 0.050(9) 0.025(7) 0.026(7) 0.022(7) O7W 0.069(10) 0.040(8) 0.049(9) 0.018(7) 0.020(7) 0.027(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O1 1.725(15) . ? W1 O9 1.872(14) . ? W1 O37 1.908(14) . ? W1 O8 1.914(14) . ? W1 O19 1.918(14) . ? W1 O32 2.494(13) . ? W2 O12 1.695(15) . ? W2 O10 1.843(14) . ? W2 O6 1.911(18) . ? W2 O14 1.943(14) . ? W2 O28 1.966(15) . ? W2 O17 2.400(15) . ? W3 O22 1.734(15) . ? W3 O25 1.802(15) . ? W3 O16 1.927(14) . ? W3 O4 1.959(15) . ? W3 O10 2.072(14) . ? W3 O31 2.409(13) . ? W3 Na1 3.473(8) . ? W4 O5 1.736(16) . ? W4 O13 1.897(12) . ? W4 O8 1.909(14) . ? W4 O33 1.911(14) . ? W4 O14 1.928(13) . ? W4 O17 2.434(16) . ? W5 O2 1.705(18) . ? W5 O21 1.723(18) . ? W5 O11 1.935(15) . ? W5 O29 1.994(14) . ? W5 O9 2.051(15) . ? W5 O32 2.523(13) . ? W6 O3 1.697(14) . ? W6 O4 1.870(15) . ? W6 O29 1.881(15) . ? W6 O6 1.924(18) . ? W6 O19 1.943(14) . ? W6 O32 2.396(14) . ? W7 O39 1.716(15) . ? W7 O27 1.841(13) . ? W7 O36 1.894(13) . ? W7 O37 1.928(15) . ? W7 O13 1.946(12) . ? W8 O23 1.726(17) . ? W8 O34 1.855(15) . ? W8 O24 1.873(17) . ? W8 O36 1.926(13) . ? W8 O30 1.938(11) . ? W8 O15 2.385(13) . ? W9 O7 1.716(15) . ? W9 O18 1.820(14) . ? W9 O30 1.894(11) . ? W9 O28 1.918(14) . ? W9 O33 1.965(15) . ? W9 O17 2.425(16) . ? W10 O26 1.728(16) . ? W10 O20 1.761(14) . ? W10 O11 1.909(15) . ? W10 O34 1.991(15) . ? W10 O27 2.043(14) . ? W10 O15 2.510(13) . ? W11 O38 1.718(15) . ? W11 O35 1.739(14) . ? W11 O16 1.919(14) . ? W11 O24 1.969(16) . ? W11 O18 2.073(14) . ? W11 O31 2.424(14) . ? W11 Na1 3.439(10) . ? P1 O31 1.509(15) . ? P1 O15 1.521(14) . ? P1 O32 1.549(14) . ? P1 O17 1.563(16) . ? Na1 O20 2.215(17) . ? Na1 O21 2.25(2) . ? Na1 O35 2.257(18) . ? Na1 O25 2.296(18) . ? Na1 O5 2.309(17) 1_655 ? Na1 O31 2.620(16) . ? O5 Na1 2.309(17) 1_455 ? Cu1 N6 1.986(19) . ? Cu1 N11 1.99(3) . ? Cu1 N5 1.987(17) . ? Cu1 N13 2.01(2) . ? Cu2 N3 1.98(2) . ? Cu2 N8 2.00(2) . ? Cu2 N10 2.02(2) . ? Cu2 N9 2.02(2) . ? Cu2 O1W 2.374(17) . ? Cu3 N4 1.99(2) . ? Cu3 N2 1.99(2) . ? Cu3 N1 1.999(19) . ? Cu3 N7 2.02(2) . ? N1 C1 1.46(3) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C2 1.48(3) . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 C6 1.50(3) . ? N3 H3C 0.9000 . ? N3 H3D 0.9000 . ? N4 C10 1.43(4) . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 C4 1.43(3) . ? N5 H5C 0.9000 . ? N5 H5D 0.9000 . ? N6 C3 1.47(4) . ? N6 H6C 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N7 C11 1.48(4) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C5 1.44(4) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C13 1.49(3) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C12 1.53(4) . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? N11 C15 1.40(5) . ? N11 H11C 0.9000 . ? N11 H11D 0.9000 . ? N13 C14 1.44(5) . ? N13 H13C 0.9000 . ? N13 H13D 0.9000 . ? C1 C2 1.48(3) . ? C1 H1A 0.9700 . ? C1 H1B 0.9700 . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C3 C4 1.47(4) . ? C3 H3A 0.9700 . ? C3 H3B 0.9700 . ? C4 H4A 0.9700 . ? C4 H4B 0.9700 . ? C5 C6 1.51(4) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C6 H6A 0.9700 . ? C6 H6B 0.9700 . ? C10 C11 1.51(2) . ? C10 H10A 0.9700 . ? C10 H10B 0.9700 . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C12 C13 1.49(4) . ? C12 H12A 0.9700 . ? C12 H12B 0.9700 . ? C13 H13A 0.9700 . ? C13 H13B 0.9700 . ? C14 C15 1.40(5) . ? C14 H14A 0.9700 . ? C14 H14B 0.9700 . ? C15 H15A 0.9700 . ? C15 H15B 0.9700 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O1 W1 O9 102.2(7) . . ? O1 W1 O37 102.8(7) . . ? O9 W1 O37 90.5(6) . . ? O1 W1 O8 101.9(7) . . ? O9 W1 O8 155.9(6) . . ? O37 W1 O8 83.6(6) . . ? O1 W1 O19 100.2(7) . . ? O9 W1 O19 88.3(6) . . ? O37 W1 O19 156.6(6) . . ? O8 W1 O19 87.9(6) . . ? O1 W1 O32 171.5(7) . . ? O9 W1 O32 73.3(6) . . ? O37 W1 O32 84.6(6) . . ? O8 W1 O32 82.9(5) . . ? O19 W1 O32 72.7(5) . . ? O12 W2 O10 103.3(8) . . ? O12 W2 O6 101.4(8) . . ? O10 W2 O6 89.1(7) . . ? O12 W2 O14 98.4(7) . . ? O10 W2 O14 158.3(6) . . ? O6 W2 O14 86.7(7) . . ? O12 W2 O28 101.5(7) . . ? O10 W2 O28 89.9(6) . . ? O6 W2 O28 156.7(6) . . ? O14 W2 O28 85.6(6) . . ? O12 W2 O17 170.8(8) . . ? O10 W2 O17 84.9(6) . . ? O6 W2 O17 82.8(6) . . ? O14 W2 O17 73.5(5) . . ? O28 W2 O17 73.9(5) . . ? O22 W3 O25 103.1(8) . . ? O22 W3 O16 100.3(7) . . ? O25 W3 O16 94.9(7) . . ? O22 W3 O4 102.4(7) . . ? O25 W3 O4 94.0(7) . . ? O16 W3 O4 153.0(6) . . ? O22 W3 O10 92.0(7) . . ? O25 W3 O10 164.8(6) . . ? O16 W3 O10 83.0(6) . . ? O4 W3 O10 81.8(6) . . ? O22 W3 O31 169.5(7) . . ? O25 W3 O31 85.5(6) . . ? O16 W3 O31 72.6(5) . . ? O4 W3 O31 82.7(5) . . ? O10 W3 O31 79.5(5) . . ? O22 W3 Na1 139.2(6) . . ? O25 W3 Na1 36.7(5) . . ? O16 W3 Na1 82.1(4) . . ? O4 W3 Na1 90.1(4) . . ? O10 W3 Na1 128.4(4) . . ? O31 W3 Na1 48.9(3) . . ? O5 W4 O13 102.8(7) . . ? O5 W4 O8 101.2(7) . . ? O13 W4 O8 84.8(6) . . ? O5 W4 O33 103.2(7) . . ? O13 W4 O33 89.8(6) . . ? O8 W4 O33 155.5(6) . . ? O5 W4 O14 99.7(6) . . ? O13 W4 O14 157.1(6) . . ? O8 W4 O14 87.2(6) . . ? O33 W4 O14 88.7(6) . . ? O5 W4 O17 171.8(6) . . ? O13 W4 O17 84.7(6) . . ? O8 W4 O17 82.4(6) . . ? O33 W4 O17 73.4(6) . . ? O14 W4 O17 73.0(5) . . ? O2 W5 O21 104.0(9) . . ? O2 W5 O11 102.8(7) . . ? O21 W5 O11 95.6(7) . . ? O2 W5 O29 101.9(7) . . ? O21 W5 O29 91.1(7) . . ? O11 W5 O29 152.0(6) . . ? O2 W5 O9 96.2(7) . . ? O21 W5 O9 159.4(7) . . ? O11 W5 O9 83.8(6) . . ? O29 W5 O9 80.6(6) . . ? O2 W5 O32 164.5(7) . . ? O21 W5 O32 89.4(6) . . ? O11 W5 O32 83.3(5) . . ? O29 W5 O32 69.6(5) . . ? O9 W5 O32 70.0(5) . . ? O3 W6 O4 101.9(7) . . ? O3 W6 O29 103.2(7) . . ? O4 W6 O29 94.5(6) . . ? O3 W6 O6 100.0(7) . . ? O4 W6 O6 85.1(7) . . ? O29 W6 O6 156.3(7) . . ? O3 W6 O19 99.7(7) . . ? O4 W6 O19 157.5(6) . . ? O29 W6 O19 86.6(6) . . ? O6 W6 O19 85.0(7) . . ? O3 W6 O32 173.8(6) . . ? O4 W6 O32 84.0(5) . . ? O29 W6 O32 74.2(5) . . ? O6 W6 O32 82.2(6) . . ? O19 W6 O32 74.7(5) . . ? O39 W7 O27 103.2(7) . . ? O39 W7 O36 102.6(7) . . ? O27 W7 O36 90.0(6) . . ? O39 W7 O37 103.0(7) . . ? O27 W7 O37 89.8(6) . . ? O36 W7 O37 153.8(6) . . ? O39 W7 O13 100.5(7) . . ? O27 W7 O13 156.2(6) . . ? O36 W7 O13 87.2(6) . . ? O37 W7 O13 82.6(6) . . ? O23 W8 O34 99.4(8) . . ? O23 W8 O24 103.4(8) . . ? O34 W8 O24 94.0(7) . . ? O23 W8 O36 98.7(8) . . ? O34 W8 O36 87.3(6) . . ? O24 W8 O36 157.3(6) . . ? O23 W8 O30 102.9(8) . . ? O34 W8 O30 157.1(6) . . ? O24 W8 O30 86.3(6) . . ? O36 W8 O30 83.9(5) . . ? O23 W8 O15 170.6(7) . . ? O34 W8 O15 73.6(6) . . ? O24 W8 O15 83.5(6) . . ? O36 W8 O15 75.1(5) . . ? O30 W8 O15 83.6(5) . . ? O7 W9 O18 103.5(7) . . ? O7 W9 O30 102.0(6) . . ? O18 W9 O30 90.3(6) . . ? O7 W9 O28 100.6(7) . . ? O18 W9 O28 90.8(6) . . ? O30 W9 O28 156.4(6) . . ? O7 W9 O33 98.7(7) . . ? O18 W9 O33 157.9(6) . . ? O30 W9 O33 85.9(6) . . ? O28 W9 O33 84.2(6) . . ? O7 W9 O17 170.1(6) . . ? O18 W9 O17 85.1(6) . . ? O30 W9 O17 82.5(5) . . ? O28 W9 O17 74.1(6) . . ? O33 W9 O17 72.7(6) . . ? O26 W10 O20 102.1(8) . . ? O26 W10 O11 104.2(7) . . ? O20 W10 O11 96.5(7) . . ? O26 W10 O34 102.5(8) . . ? O20 W10 O34 88.1(7) . . ? O11 W10 O34 151.2(6) . . ? O26 W10 O27 98.8(7) . . ? O20 W10 O27 158.3(6) . . ? O11 W10 O27 83.9(6) . . ? O34 W10 O27 81.6(6) . . ? O26 W10 O15 166.8(7) . . ? O20 W10 O15 87.7(6) . . ? O11 W10 O15 83.0(5) . . ? O34 W10 O15 68.7(5) . . ? O27 W10 O15 70.7(5) . . ? O38 W11 O35 101.6(8) . . ? O38 W11 O16 99.6(7) . . ? O35 W11 O16 94.5(7) . . ? O38 W11 O24 104.5(7) . . ? O35 W11 O24 93.7(6) . . ? O16 W11 O24 152.4(6) . . ? O38 W11 O18 93.8(7) . . ? O35 W11 O18 164.6(6) . . ? O16 W11 O18 84.4(6) . . ? O24 W11 O18 80.7(6) . . ? O38 W11 O31 170.3(6) . . ? O35 W11 O31 84.8(6) . . ? O16 W11 O31 72.4(5) . . ? O24 W11 O31 82.2(5) . . ? O18 W11 O31 80.2(5) . . ? O38 W11 Na1 136.5(6) . . ? O35 W11 Na1 35.3(5) . . ? O16 W11 Na1 83.1(5) . . ? O24 W11 Na1 88.5(4) . . ? O18 W11 Na1 129.6(4) . . ? O31 W11 Na1 49.4(3) . . ? O31 P1 O15 111.5(8) . . ? O31 P1 O32 110.7(8) . . ? O15 P1 O32 107.4(8) . . ? O31 P1 O17 110.7(8) . . ? O15 P1 O17 109.1(9) . . ? O32 P1 O17 107.1(8) . . ? O20 Na1 O21 83.1(6) . . ? O20 Na1 O35 91.8(6) . . ? O21 Na1 O35 155.5(7) . . ? O20 Na1 O25 156.9(7) . . ? O21 Na1 O25 90.1(7) . . ? O35 Na1 O25 85.3(6) . . ? O20 Na1 O5 96.2(6) . 1_655 ? O21 Na1 O5 113.9(7) . 1_655 ? O35 Na1 O5 90.5(6) . 1_655 ? O25 Na1 O5 106.7(7) . 1_655 ? O20 Na1 O31 85.6(6) . . ? O21 Na1 O31 84.6(6) . . ? O35 Na1 O31 71.1(5) . . ? O25 Na1 O31 71.8(5) . . ? O5 Na1 O31 161.6(7) 1_655 . ? O20 Na1 W11 89.4(5) . . ? O21 Na1 W11 129.2(5) . . ? O35 Na1 W11 26.5(4) . . ? O25 Na1 W11 77.8(4) . . ? O5 Na1 W11 116.9(5) 1_655 . ? O31 Na1 W11 44.7(3) . . ? O20 Na1 W3 129.4(5) . . ? O21 Na1 W3 88.5(5) . . ? O35 Na1 W3 76.3(4) . . ? O25 Na1 W3 27.9(4) . . ? O5 Na1 W3 132.2(5) 1_655 . ? O31 Na1 W3 43.8(3) . . ? W11 Na1 W3 58.80(14) . . ? W6 O4 W3 156.2(8) . . ? W4 O5 Na1 161.0(9) . 1_455 ? W2 O6 W6 149.9(10) . . ? W4 O8 W1 153.0(7) . . ? W1 O9 W5 127.6(8) . . ? W2 O10 W3 149.8(8) . . ? W10 O11 W5 143.0(8) . . ? W4 O13 W7 152.3(8) . . ? W4 O14 W2 123.6(7) . . ? P1 O15 W8 125.5(8) . . ? P1 O15 W10 127.4(8) . . ? W8 O15 W10 89.8(4) . . ? W11 O16 W3 123.8(7) . . ? P1 O17 W2 124.0(9) . . ? P1 O17 W9 122.9(8) . . ? W2 O17 W9 89.6(5) . . ? P1 O17 W4 129.3(9) . . ? W2 O17 W4 89.8(5) . . ? W9 O17 W4 89.7(5) . . ? W9 O18 W11 151.1(7) . . ? W1 O19 W6 123.9(7) . . ? W10 O20 Na1 144.4(8) . . ? W5 O21 Na1 145.3(10) . . ? W8 O24 W11 156.0(9) . . ? W3 O25 Na1 115.4(8) . . ? W7 O27 W10 128.8(7) . . ? W9 O28 W2 122.2(7) . . ? W6 O29 W5 126.7(7) . . ? W9 O30 W8 147.6(8) . . ? P1 O31 W3 129.2(8) . . ? P1 O31 W11 127.8(8) . . ? W3 O31 W11 89.2(4) . . ? P1 O31 Na1 123.8(7) . . ? W3 O31 Na1 87.3(5) . . ? W11 O31 Na1 85.9(4) . . ? P1 O32 W6 126.3(7) . . ? P1 O32 W1 126.8(8) . . ? W6 O32 W1 88.3(4) . . ? P1 O32 W5 124.9(7) . . ? W6 O32 W5 89.5(5) . . ? W1 O32 W5 89.1(4) . . ? W4 O33 W9 124.2(8) . . ? W8 O34 W10 127.9(8) . . ? W11 O35 Na1 118.2(8) . . ? W7 O36 W8 125.6(7) . . ? W1 O37 W7 153.7(8) . . ? N6 Cu1 N11 170.8(12) . . ? N6 Cu1 N5 85.1(8) . . ? N11 Cu1 N5 95.5(11) . . ? N6 Cu1 N13 95.4(8) . . ? N11 Cu1 N13 84.4(10) . . ? N5 Cu1 N13 177.2(9) . . ? N3 Cu2 N8 83.7(9) . . ? N3 Cu2 N10 178.7(11) . . ? N8 Cu2 N10 96.4(10) . . ? N3 Cu2 N9 94.3(9) . . ? N8 Cu2 N9 165.2(9) . . ? N10 Cu2 N9 85.2(9) . . ? N3 Cu2 O1W 94.9(8) . . ? N8 Cu2 O1W 98.3(8) . . ? N10 Cu2 O1W 86.4(9) . . ? N9 Cu2 O1W 96.5(8) . . ? N4 Cu3 N2 95.3(9) . . ? N4 Cu3 N1 173.4(9) . . ? N2 Cu3 N1 85.0(8) . . ? N4 Cu3 N7 85.2(10) . . ? N2 Cu3 N7 174.1(10) . . ? N1 Cu3 N7 93.8(9) . . ? C1 N1 Cu3 109.2(15) . . ? C1 N1 H1C 109.8 . . ? Cu3 N1 H1C 109.8 . . ? C1 N1 H1D 109.8 . . ? Cu3 N1 H1D 109.8 . . ? H1C N1 H1D 108.3 . . ? C2 N2 Cu3 108.0(15) . . ? C2 N2 H2C 110.1 . . ? Cu3 N2 H2C 110.1 . . ? C2 N2 H2D 110.1 . . ? Cu3 N2 H2D 110.1 . . ? H2C N2 H2D 108.4 . . ? C6 N3 Cu2 109.5(15) . . ? C6 N3 H3C 109.8 . . ? Cu2 N3 H3C 109.8 . . ? C6 N3 H3D 109.8 . . ? Cu2 N3 H3D 109.8 . . ? H3C N3 H3D 108.2 . . ? C10 N4 Cu3 111.0(18) . . ? C10 N4 H4C 109.4 . . ? Cu3 N4 H4C 109.4 . . ? C10 N4 H4D 109.4 . . ? Cu3 N4 H4D 109.4 . . ? H4C N4 H4D 108.0 . . ? C4 N5 Cu1 110.7(15) . . ? C4 N5 H5C 109.5 . . ? Cu1 N5 H5C 109.5 . . ? C4 N5 H5D 109.5 . . ? Cu1 N5 H5D 109.5 . . ? H5C N5 H5D 108.1 . . ? C3 N6 Cu1 110.8(18) . . ? C3 N6 H6C 109.5 . . ? Cu1 N6 H6C 109.5 . . ? C3 N6 H6D 109.5 . . ? Cu1 N6 H6D 109.5 . . ? H6C N6 H6D 108.1 . . ? C11 N7 Cu3 106.5(19) . . ? C11 N7 H7A 110.4 . . ? Cu3 N7 H7A 110.4 . . ? C11 N7 H7B 110.4 . . ? Cu3 N7 H7B 110.4 . . ? H7A N7 H7B 108.6 . . ? C5 N8 Cu2 110.5(17) . . ? C5 N8 H8A 109.6 . . ? Cu2 N8 H8A 109.6 . . ? C5 N8 H8B 109.6 . . ? Cu2 N8 H8B 109.6 . . ? H8A N8 H8B 108.1 . . ? C13 N9 Cu2 110.2(15) . . ? C13 N9 H9A 109.6 . . ? Cu2 N9 H9A 109.6 . . ? C13 N9 H9B 109.6 . . ? Cu2 N9 H9B 109.6 . . ? H9A N9 H9B 108.1 . . ? C12 N10 Cu2 104.5(15) . . ? C12 N10 H10C 110.9 . . ? Cu2 N10 H10C 110.9 . . ? C12 N10 H10D 110.9 . . ? Cu2 N10 H10D 110.9 . . ? H10C N10 H10D 108.9 . . ? C15 N11 Cu1 112(3) . . ? C15 N11 H11C 109.2 . . ? Cu1 N11 H11C 109.2 . . ? C15 N11 H11D 109.2 . . ? Cu1 N11 H11D 109.2 . . ? H11C N11 H11D 107.9 . . ? C14 N13 Cu1 109(2) . . ? C14 N13 H13C 109.9 . . ? Cu1 N13 H13C 109.9 . . ? C14 N13 H13D 109.9 . . ? Cu1 N13 H13D 109.9 . . ? H13C N13 H13D 108.3 . . ? N1 C1 C2 109(2) . . ? N1 C1 H1A 109.9 . . ? C2 C1 H1A 109.9 . . ? N1 C1 H1B 109.9 . . ? C2 C1 H1B 109.9 . . ? H1A C1 H1B 108.3 . . ? C1 C2 N2 109(2) . . ? C1 C2 H2A 109.9 . . ? N2 C2 H2A 109.9 . . ? C1 C2 H2B 109.9 . . ? N2 C2 H2B 109.9 . . ? H2A C2 H2B 108.3 . . ? N6 C3 C4 110(3) . . ? N6 C3 H3A 109.7 . . ? C4 C3 H3A 109.7 . . ? N6 C3 H3B 109.7 . . ? C4 C3 H3B 109.7 . . ? H3A C3 H3B 108.2 . . ? N5 C4 C3 115(2) . . ? N5 C4 H4A 108.6 . . ? C3 C4 H4A 108.6 . . ? N5 C4 H4B 108.6 . . ? C3 C4 H4B 108.6 . . ? H4A C4 H4B 107.6 . . ? N8 C5 C6 106(2) . . ? N8 C5 H5A 110.5 . . ? C6 C5 H5A 110.5 . . ? N8 C5 H5B 110.5 . . ? C6 C5 H5B 110.5 . . ? H5A C5 H5B 108.7 . . ? N3 C6 C5 108(2) . . ? N3 C6 H6A 110.2 . . ? C5 C6 H6A 110.2 . . ? N3 C6 H6B 110.2 . . ? C5 C6 H6B 110.2 . . ? H6A C6 H6B 108.5 . . ? N4 C10 C11 106(3) . . ? N4 C10 H10A 110.5 . . ? C11 C10 H10A 110.5 . . ? N4 C10 H10B 110.5 . . ? C11 C10 H10B 110.5 . . ? H10A C10 H10B 108.7 . . ? N7 C11 C10 112(3) . . ? N7 C11 H11A 109.2 . . ? C10 C11 H11A 109.2 . . ? N7 C11 H11B 109.2 . . ? C10 C11 H11B 109.2 . . ? H11A C11 H11B 107.9 . . ? C13 C12 N10 109(2) . . ? C13 C12 H12A 109.8 . . ? N10 C12 H12A 109.8 . . ? C13 C12 H12B 109.8 . . ? N10 C12 H12B 109.8 . . ? H12A C12 H12B 108.2 . . ? C12 C13 N9 105(2) . . ? C12 C13 H13A 110.7 . . ? N9 C13 H13A 110.7 . . ? C12 C13 H13B 110.7 . . ? N9 C13 H13B 110.7 . . ? H13A C13 H13B 108.8 . . ? C15 C14 N13 118(4) . . ? C15 C14 H14A 107.9 . . ? N13 C14 H14A 107.9 . . ? C15 C14 H14B 107.9 . . ? N13 C14 H14B 107.9 . . ? H14A C14 H14B 107.2 . . ? N11 C15 C14 115(4) . . ? N11 C15 H15A 108.5 . . ? C14 C15 H15A 108.5 . . ? N11 C15 H15B 108.5 . . ? C14 C15 H15B 108.5 . . ? H15A C15 H15B 107.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.987 _diffrn_reflns_theta_full 26.06 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.987 _refine_diff_density_max 2.457 _refine_diff_density_min -3.894 _refine_diff_density_rms 0.437 # Attachment '738045.cif' data_2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 738045' #TrackingRef '738045.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C16 H78 Cu5 N16 O68 P2 W17' _chemical_formula_weight 5088.03 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 11.860(5) _cell_length_b 13.268(5) _cell_length_c 31.027(5) _cell_angle_alpha 81.040(5) _cell_angle_beta 86.925(5) _cell_angle_gamma 66.374(5) _cell_volume 4418(3) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 15040 _cell_measurement_theta_min 4.17 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour pink _exptl_crystal_size_max 0.27 _exptl_crystal_size_mid 0.25 _exptl_crystal_size_min 0.22 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.824 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 4526 _exptl_absorpt_coefficient_mu 23.343 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.004 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.009 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71069 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 27610 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0551 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0825 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -27 _diffrn_reflns_limit_l_max 36 _diffrn_reflns_theta_min 4.17 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 15040 _reflns_number_gt 10859 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'omit-3 50' is used to omit the weak reflection wiht theta > 50 degree. The command 'isor' was used to restrain the non-H atoms with ADP and NPD problems, which leads to a relative high restraint value (668). All the non-H atoms are refined anisotropically, only in cases of severe disorder are just iostropically due to their unusual thermal parameters with anisotropical refinement. The highest residual peak, 3.797 eA3, is close to the w11 positions, and featureless. There are solvent accessible void in the final crystal structure, indicating that potential solvent water molecules should exist in the crystal structure but cannot be found due to the limited reflection data. But, based on the elemental analysis and TG analysis, no potential water molecules were included in the final molecular formula. The solvent accessible void exist due to hydrothermal condition. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1113P)^2^+230.2657P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15040 _refine_ls_number_parameters 1109 _refine_ls_number_restraints 668 _refine_ls_R_factor_all 0.1086 _refine_ls_R_factor_gt 0.0777 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2057 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1924 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.047 _refine_ls_restrained_S_all 1.028 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.74742(9) 0.64821(9) 0.40717(4) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.93222(9) 0.47504(8) 0.32459(4) 0.0144(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.87273(9) 0.98395(8) 0.19099(4) 0.0178(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.67029(9) 0.48396(8) 0.28112(4) 0.0164(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.96796(9) 0.73433(8) 0.33545(4) 0.0158(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.73296(9) 0.97883(8) 0.30292(4) 0.0157(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.55993(10) 0.75340(9) 0.13515(4) 0.0210(3) Uani 1 1 d . . . W8 W 1.07874(9) 0.48219(8) 0.21406(4) 0.0166(3) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.48606(9) 0.65516(9) 0.36225(4) 0.0197(3) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.58968(10) 0.99249(9) 0.14276(4) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.44983(9) 0.98489(8) 0.25424(4) 0.0180(3) Uani 1 1 d . . . W12 W 0.51413(9) 0.89551(9) 0.37349(4) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . . W13 W 1.11564(10) 0.66003(9) 0.11533(4) 0.0212(3) Uani 1 1 d . . . W14 W 0.87978(11) 0.90712(9) 0.08059(4) 0.0236(3) Uani 1 1 d . . . W15 W 0.85280(10) 0.66580(9) 0.07175(4) 0.0225(3) Uani 1 1 d . . . W16 W 0.82005(9) 0.48557(8) 0.17131(4) 0.0172(3) Uani 1 1 d . . . W17 W 0.42450(14) 0.75111(13) 0.24577(6) 0.0210(4) Uani 0.50 1 d P . . Cu5 Cu 0.42450(14) 0.75111(13) 0.24577(6) 0.0210(4) Uani 0.50 1 d P . . W18 W 1.10054(14) 0.74293(12) 0.22389(6) 0.0167(4) Uani 0.50 1 d P . . Cu6 Cu 1.10054(14) 0.74293(12) 0.22389(6) 0.0167(4) Uani 0.50 1 d P . . P1 P 0.8377(6) 0.7418(5) 0.1758(2) 0.0165(15) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.6938(5) 0.7365(5) 0.2939(2) 0.0108(13) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.5910(15) 0.8032(13) 0.2614(6) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O2 O 0.8963(17) 0.7425(15) 0.1284(7) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 1.0926(17) 0.7021(15) 0.3692(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.7596(15) 0.6158(14) 0.2856(6) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.6275(16) 0.3750(15) 0.2821(7) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.8750(15) 0.6176(13) 0.1961(6) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.7003(15) 0.8002(13) 0.1690(6) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O8 O 0.8253(15) 0.9820(13) 0.2502(6) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O9 O 0.5002(15) 0.9881(14) 0.1952(6) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.7656(16) 0.4676(14) 0.2295(7) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O11 O 0.3844(17) 0.6013(16) 0.3889(7) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.3437(17) 1.1181(15) 0.2513(8) 0.029(5) Uani 1 1 d U . . O13 O 0.4398(15) 0.9518(15) 0.3171(7) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O14 O 0.3510(14) 0.9113(12) 0.2470(6) 0.015(4) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.6661(17) 0.6050(14) 0.1586(7) 0.023(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.8823(14) 0.8936(13) 0.3357(6) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.272(2) 0.7211(18) 0.2371(9) 0.043(6) Uani 1 1 d U . . O19 O 0.6351(16) 0.7340(14) 0.3416(7) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O20 O 0.9970(14) 0.4584(13) 0.2686(6) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.6413(16) 0.9454(14) 0.3510(7) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O22 O 1.0507(17) 0.8083(15) 0.0794(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.9906(15) 0.5889(13) 0.3254(6) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O24 O 1.0321(18) 0.6177(16) 0.0732(7) 0.030(5) Uani 1 1 d U . . O25 O 1.1365(16) 0.7205(14) 0.1605(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O26 O 0.5946(15) 1.0083(14) 0.2686(7) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.8108(18) 0.5924(16) 0.4600(8) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O28 O 0.4681(17) 0.7752(14) 0.1860(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.8380(15) 0.5289(14) 0.3740(6) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O30 O 1.2620(17) 0.6033(16) 0.0953(7) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O31 O 0.8709(16) 0.5403(15) 0.1159(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O32 O 0.6895(15) 0.7319(14) 0.0877(7) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O33 O 0.5970(17) 0.5321(15) 0.3344(7) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.7049(17) 1.0157(15) 0.1755(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.7981(16) 0.3793(15) 0.1506(7) 0.026(4) Uani 1 1 d U . . O36 O 1.1096(14) 0.5362(14) 0.1562(7) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.7106(16) 0.9584(14) 0.0973(7) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.4121(15) 0.7232(13) 0.3089(6) 0.016(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.8587(16) 0.7145(15) 0.3832(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O40 O 0.5118(18) 0.9112(15) 0.1188(8) 0.032(5) Uani 1 1 d U . . O41 O 0.9847(17) 0.4125(14) 0.1885(7) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O42 O 0.8889(15) 0.8016(13) 0.2013(6) 0.017(4) Uani 1 1 d U . . O43 O 0.8259(14) 0.4084(13) 0.3158(6) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O44 O 0.6131(15) 0.6018(14) 0.4092(6) 0.019(4) Uani 1 1 d U . . O45 O 0.4268(17) 0.7996(15) 0.3830(8) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O46 O 1.1098(17) 0.5916(15) 0.2341(7) 0.027(5) Uani 1 1 d U . . O47 O 0.7841(15) 0.7933(14) 0.2954(6) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O48 O 0.4980(16) 1.1280(15) 0.1197(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O49 O 0.7097(16) 1.1099(14) 0.3132(7) 0.022(4) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.4224(18) 0.9951(16) 0.4047(8) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O51 O 1.0403(18) 0.7559(16) 0.2819(8) 0.031(5) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.8691(18) 1.1167(15) 0.1829(7) 0.028(5) Uani 1 1 d U . . O53 O 0.8395(19) 0.6165(17) 0.0262(8) 0.036(5) Uani 1 1 d U . . O54 O 0.463(2) 0.7312(18) 0.1016(9) 0.041(6) Uani 1 1 d U . . O55 O 1.2178(15) 0.3722(14) 0.2239(7) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O56 O 1.0439(14) 0.3624(13) 0.3537(6) 0.013(4) Uani 1 1 d U . . O57 O 0.5455(14) 0.5970(14) 0.2509(7) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O58 O 0.8471(16) 0.8133(14) 0.0446(7) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O59 O 0.6314(16) 0.7969(14) 0.4173(7) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O60 O 0.8770(16) 1.0119(15) 0.0400(7) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O61 O 1.0367(16) 0.9026(15) 0.2081(7) 0.026(5) Uani 1 1 d U . . O62 O 0.9097(16) 0.9558(14) 0.1294(7) 0.021(4) Uani 1 1 d U . . O63 O 0.170(3) 0.125(2) 0.3632(12) 0.068(8) Uani 1 1 d U . . O64 O 0.134(3) 0.146(3) 0.0405(12) 0.080(10) Uani 1 1 d U . . O65 O 1.213(3) 0.958(3) 0.1555(14) 0.090(10) Uani 1 1 d U . . O66 O 0.302(3) 0.487(3) 0.4539(15) 0.100(12) Uani 1 1 d U . . O67 O 0.767(3) 0.300(3) 0.4018(14) 0.094(11) Uani 1 1 d U . . O68 O 1.189(5) 0.937(4) 0.0727(19) 0.136(17) Uani 1 1 d U . . O69 O 0.690(5) 0.389(5) 0.477(2) 0.17(2) Uani 1 1 d U . . Cu1 Cu 0.4274(3) 0.3733(3) 0.25319(14) 0.0296(9) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.0361(3) 0.0259(3) 0.34785(15) 0.0354(10) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu -0.0006(4) 0.2803(3) 0.08037(15) 0.0373(10) Uani 1 1 d . . . Cu4 Cu 1.0000 0.5000 0.5000 0.0364(13) Uani 1 2 d S . . Cu7 Cu 0.5000 1.0000 0.0000 0.144(5) Uani 1 2 d SU . . N1 N 0.086(2) 0.210(2) 0.1388(10) 0.037(6) Uani 1 1 d U . . H1C H 0.0429 0.2486 0.1598 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.0899 0.1397 0.1454 0.044 Uiso 1 1 calc R . . N2 N -0.083(2) 0.172(2) 0.3145(9) 0.032(6) Uani 1 1 d U . . H2C H -0.1610 0.1779 0.3192 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H2D H -0.0761 0.2296 0.3246 0.039 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.153(2) -0.113(2) 0.3807(11) 0.041(7) Uani 1 1 d U . . H3C H 0.1553 -0.1714 0.3686 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H3D H 0.2285 -0.1129 0.3795 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.517(3) 0.262(3) 0.2141(13) 0.061(7) Uani 1 1 d U . . H4C H 0.5822 0.2071 0.2287 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.4670 0.2309 0.2067 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.424(2) 0.486(2) 0.2002(9) 0.030(6) Uani 1 1 d U . . H5C H 0.3454 0.5324 0.1932 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H5D H 0.4648 0.5264 0.2060 0.036 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.103(3) -0.004(2) 0.2876(11) 0.043(7) Uani 1 1 d U . . H6C H 0.1857 -0.0397 0.2888 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.0714 -0.0458 0.2768 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N7 N -0.128(2) 0.212(2) 0.0902(11) 0.041(7) Uani 1 1 d U . . H7C H -0.0956 0.1419 0.0841 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H7D H -0.1516 0.2100 0.1183 0.049 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.919(4) 0.569(3) 0.5516(15) 0.082(9) Uani 1 1 d DU . . H8C H 0.8489 0.5587 0.5573 0.099 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.9688 0.5380 0.5751 0.099 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.331(2) 0.4868(19) 0.2933(9) 0.027(6) Uani 1 1 d U . . H9C H 0.3646 0.5368 0.2934 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H9D H 0.2523 0.5231 0.2843 0.032 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.123(3) 0.356(3) 0.0736(13) 0.056(8) Uani 1 1 d U . . H10E H 0.1630 0.3455 0.0481 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H10F H 0.0827 0.4299 0.0736 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N11 N -0.107(3) 0.371(2) 0.0273(11) 0.042(7) Uani 1 1 d U . . H11C H -0.1520 0.4405 0.0322 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H11D H -0.0594 0.3729 0.0038 0.050 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.034(3) 0.635(3) 0.4797(12) 0.054(8) Uani 1 1 d U . . H12C H 1.1146 0.6180 0.4750 0.065 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 0.9912 0.6742 0.4551 0.065 Uiso 1 1 calc R . . N13 N -0.049(3) 0.049(3) 0.4069(11) 0.055(8) Uani 1 1 d DU . . H13C H -0.0818 0.1214 0.4096 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H13D H -0.1101 0.0241 0.4091 0.066 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.429(2) 0.2581(19) 0.3038(9) 0.028(6) Uani 1 1 d U . . H14E H 0.4149 0.2036 0.2944 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H14F H 0.5037 0.2278 0.3171 0.033 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.404(6) 1.130(6) 0.023(3) 0.16(3) Uani 1 1 d DU . . H15E H 0.3277 1.1573 0.0120 0.191 Uiso 1 1 calc R . . H15F H 0.3994 1.1130 0.0522 0.191 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.413(7) 0.907(6) 0.015(3) 0.176(12) Uani 1 1 d DU . . H16E H 0.4327 0.8763 0.0433 0.212 Uiso 1 1 calc R . . H16F H 0.3325 0.9520 0.0148 0.212 Uiso 1 1 calc R . . C1 C -0.058(3) 0.181(3) 0.2650(14) 0.049(9) Uani 1 1 d U . . H1A H -0.1153 0.1621 0.2499 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H1B H -0.0662 0.2552 0.2528 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.070(3) 0.099(3) 0.2616(14) 0.046(9) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.0837 0.0860 0.2314 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.1248 0.1322 0.2683 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.210(3) 0.311(3) 0.1085(12) 0.040(8) Uani 1 1 d U . . H3A H 0.1944 0.3679 0.1269 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.2913 0.2942 0.0964 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.210(3) 0.208(3) 0.1369(14) 0.047(9) Uani 1 1 d U . . H4A H 0.2660 0.1425 0.1250 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.2383 0.2045 0.1660 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.338(4) 0.423(3) 0.3373(15) 0.052(10) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.2709 0.4666 0.3547 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4147 0.4109 0.3513 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.114(4) -0.123(3) 0.4255(17) 0.068(12) Uani 1 1 d DU . . H6A H 0.1866 -0.1619 0.4442 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.0655 -0.1678 0.4291 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.331(4) 0.313(3) 0.3353(16) 0.055(10) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.2508 0.3243 0.3251 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.3467 0.2685 0.3639 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.480(4) 0.427(4) 0.1646(17) 0.066(8) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.5277 0.4647 0.1484 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.4150 0.4334 0.1453 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.560(4) 0.310(4) 0.1748(17) 0.067(7) Uani 1 1 d U . . H9A H 0.5589 0.2716 0.1507 0.081 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.6435 0.3018 0.1791 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.892(5) 0.683(3) 0.543(2) 0.091(9) Uani 1 1 d DU . . H10A H 0.8166 0.7213 0.5263 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.8805 0.7129 0.5705 0.109 Uiso 1 1 calc R . . C11 C -0.237(4) 0.280(3) 0.0615(15) 0.055(10) Uani 1 1 d U . . H11A H -0.2849 0.2371 0.0584 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H11B H -0.2883 0.3457 0.0740 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C12 C -0.192(4) 0.311(3) 0.0197(16) 0.059(11) Uani 1 1 d U . . H12A H -0.2601 0.3601 0.0006 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H12B H -0.1459 0.2451 0.0061 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.040(4) -0.012(3) 0.4393(13) 0.071 Uiso 1 1 d D . . H13A H 0.0011 -0.0205 0.4671 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0927 0.0272 0.4423 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.986(5) 0.703(5) 0.521(2) 0.093(10) Uani 1 1 d U . . H14A H 1.0546 0.6823 0.5405 0.111 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.9580 0.7816 0.5101 0.111 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.425(9) 0.821(8) -0.008(3) 0.176(14) Uani 1 1 d DU . . H15A H 0.4034 0.7639 0.0100 0.211 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.3768 0.8475 -0.0345 0.211 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.450(10) 1.215(8) 0.015(4) 0.20(4) Uiso 1 1 d D . . H16A H 0.4065 1.2667 -0.0102 0.244 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.4302 1.2554 0.0398 0.244 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0180(5) 0.0243(5) 0.0127(7) -0.0013(4) -0.0006(4) -0.0092(4) W2 0.0126(5) 0.0123(5) 0.0171(7) 0.0007(4) -0.0023(4) -0.0045(4) W3 0.0204(5) 0.0140(5) 0.0190(7) -0.0008(4) 0.0002(5) -0.0076(4) W4 0.0151(5) 0.0150(5) 0.0207(7) -0.0028(4) -0.0008(4) -0.0075(4) W5 0.0139(5) 0.0152(5) 0.0187(7) -0.0018(4) -0.0034(4) -0.0061(4) W6 0.0148(5) 0.0134(5) 0.0201(7) -0.0051(4) 0.0006(4) -0.0060(4) W7 0.0190(5) 0.0218(5) 0.0210(7) -0.0028(5) -0.0069(5) -0.0062(4) W8 0.0132(5) 0.0148(5) 0.0204(7) -0.0041(4) -0.0005(4) -0.0036(4) W9 0.0156(5) 0.0243(5) 0.0224(7) -0.0061(5) 0.0037(5) -0.0107(4) W10 0.0207(5) 0.0183(5) 0.0201(7) 0.0023(5) -0.0065(5) -0.0040(4) W11 0.0124(5) 0.0147(5) 0.0252(7) -0.0019(4) -0.0027(5) -0.0036(4) W12 0.0181(5) 0.0211(5) 0.0197(7) -0.0088(5) 0.0061(5) 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-0.002(6) 0.002(6) O7 0.018(7) 0.018(7) 0.013(8) 0.001(6) 0.002(6) -0.007(6) O8 0.021(7) 0.017(7) 0.012(8) -0.003(6) -0.002(6) -0.008(6) O9 0.017(7) 0.021(7) 0.008(8) -0.003(6) -0.004(6) 0.000(6) O10 0.023(7) 0.025(7) 0.021(9) -0.005(6) -0.009(6) -0.010(6) O11 0.031(8) 0.031(8) 0.020(9) -0.007(7) 0.014(7) -0.011(6) O12 0.030(8) 0.022(7) 0.035(9) -0.011(7) 0.001(7) -0.008(6) O13 0.013(7) 0.030(7) 0.017(8) -0.002(6) -0.005(6) -0.009(6) O14 0.012(6) 0.009(6) 0.020(8) 0.003(6) 0.005(6) -0.002(5) O16 0.030(8) 0.019(7) 0.018(8) -0.005(6) -0.002(7) -0.005(6) O17 0.014(5) 0.014(5) 0.012(5) -0.003(4) 0.006(4) -0.008(4) O18 0.049(9) 0.035(8) 0.039(10) -0.014(7) -0.008(8) -0.007(7) O19 0.024(7) 0.018(7) 0.024(9) -0.010(6) 0.001(6) -0.005(6) O20 0.010(6) 0.017(7) 0.019(8) 0.005(6) -0.003(6) -0.005(5) O21 0.021(7) 0.021(7) 0.020(8) -0.003(6) 0.000(6) -0.009(6) O22 0.032(8) 0.023(7) 0.019(9) -0.007(6) -0.005(7) -0.008(6) O23 0.018(7) 0.013(6) 0.008(8) 0.007(6) -0.004(6) -0.008(5) O24 0.037(8) 0.029(8) 0.022(9) -0.015(7) 0.006(7) -0.007(6) O25 0.017(7) 0.022(7) 0.029(9) 0.004(6) 0.000(6) -0.007(6) O26 0.015(7) 0.021(7) 0.023(8) 0.003(6) -0.006(6) -0.002(6) O27 0.033(8) 0.032(8) 0.026(9) -0.004(7) -0.001(7) -0.007(6) O28 0.027(7) 0.020(7) 0.028(9) -0.003(6) -0.007(7) -0.010(6) O29 0.023(7) 0.021(7) 0.010(8) -0.007(6) 0.001(6) -0.009(6) O30 0.022(7) 0.035(8) 0.023(9) -0.008(7) 0.011(7) -0.007(6) O31 0.020(7) 0.032(8) 0.023(9) -0.006(7) -0.005(6) -0.009(6) O32 0.014(7) 0.024(7) 0.019(8) -0.010(6) -0.004(6) -0.001(6) O33 0.027(8) 0.025(7) 0.027(9) -0.007(7) 0.010(7) -0.007(6) O34 0.029(8) 0.026(7) 0.021(9) -0.002(6) -0.002(7) -0.013(6) O35 0.024(6) 0.029(6) 0.030(6) -0.010(4) -0.003(4) -0.011(4) O36 0.011(6) 0.021(7) 0.021(8) -0.005(6) 0.001(6) -0.002(6) O37 0.021(7) 0.020(7) 0.014(8) -0.002(6) -0.001(6) 0.001(6) O38 0.018(7) 0.016(7) 0.011(8) 0.000(6) 0.004(6) -0.006(6) O39 0.019(7) 0.027(7) 0.027(9) 0.001(6) 0.002(6) -0.012(6) O40 0.036(8) 0.022(7) 0.035(9) -0.003(7) -0.007(7) -0.007(6) O41 0.028(7) 0.017(7) 0.026(9) -0.003(6) -0.005(7) -0.004(6) O42 0.023(7) 0.014(7) 0.013(8) -0.007(6) 0.004(6) -0.005(6) O43 0.012(5) 0.015(5) 0.009(5) -0.001(4) 0.002(4) -0.003(4) O44 0.019(7) 0.018(7) 0.016(8) 0.008(6) -0.009(6) -0.007(6) O45 0.023(7) 0.023(7) 0.036(9) -0.007(7) 0.006(7) -0.006(6) O46 0.026(7) 0.026(7) 0.030(9) -0.017(7) 0.004(7) -0.009(6) O47 0.017(7) 0.019(7) 0.015(8) 0.001(6) -0.003(6) -0.007(6) O48 0.024(7) 0.025(7) 0.013(8) 0.003(6) 0.001(6) 0.000(6) O49 0.028(7) 0.017(7) 0.023(9) -0.005(6) 0.005(6) -0.010(6) O50 0.031(8) 0.028(8) 0.028(9) -0.014(7) 0.008(7) -0.002(6) O51 0.031(8) 0.029(8) 0.034(9) -0.003(7) -0.002(7) -0.013(6) O52 0.034(8) 0.024(7) 0.024(9) -0.001(6) 0.000(7) -0.009(6) O53 0.039(8) 0.035(8) 0.039(10) -0.016(7) 0.000(7) -0.015(7) O54 0.042(9) 0.037(8) 0.039(10) -0.006(7) -0.006(7) -0.011(7) O55 0.020(7) 0.017(7) 0.028(9) -0.008(6) -0.002(6) -0.011(6) O56 0.012(5) 0.013(5) 0.012(5) 0.002(4) 0.006(4) -0.003(4) O57 0.010(6) 0.019(7) 0.022(8) -0.003(6) 0.010(6) -0.003(5) O58 0.025(5) 0.019(5) 0.019(6) 0.002(4) 0.003(4) -0.010(4) O59 0.022(5) 0.020(5) 0.019(6) -0.008(4) 0.001(4) -0.005(4) O60 0.025(5) 0.024(5) 0.015(6) 0.002(4) 0.000(4) -0.005(4) O61 0.022(7) 0.031(8) 0.030(9) -0.004(7) 0.004(7) -0.015(6) O62 0.021(7) 0.018(7) 0.024(9) -0.008(6) 0.006(6) -0.006(6) O63 0.064(11) 0.063(11) 0.082(12) -0.013(9) -0.008(9) -0.028(8) O64 0.083(12) 0.084(12) 0.076(13) -0.016(9) -0.001(9) -0.032(9) O65 0.086(13) 0.091(13) 0.093(14) -0.001(9) 0.004(9) -0.041(9) O66 0.099(14) 0.106(14) 0.094(15) -0.008(9) 0.002(9) -0.042(10) O67 0.095(13) 0.088(13) 0.092(14) -0.004(9) 0.001(9) -0.033(9) O68 0.139(19) 0.136(18) 0.138(19) -0.016(10) 0.005(10) -0.061(11) O69 0.17(2) 0.17(2) 0.17(2) -0.024(10) 0.002(10) -0.070(12) Cu1 0.0351(19) 0.0234(17) 0.031(3) -0.0047(16) 0.0064(17) -0.0125(15) Cu2 0.0286(19) 0.0287(19) 0.044(3) -0.0057(18) 0.0027(18) -0.0059(16) Cu3 0.044(2) 0.039(2) 0.026(3) -0.0007(18) 0.0041(19) -0.0152(18) Cu4 0.043(3) 0.037(3) 0.028(4) 0.002(2) -0.006(3) -0.016(3) Cu7 0.116(7) 0.169(8) 0.127(9) -0.022(7) 0.004(7) -0.036(6) N1 0.038(10) 0.038(9) 0.028(10) -0.014(8) 0.002(8) -0.006(7) N2 0.032(9) 0.030(9) 0.033(10) 0.002(7) 0.005(8) -0.014(7) N3 0.039(10) 0.040(10) 0.057(12) -0.008(8) 0.003(8) -0.029(8) N4 0.062(9) 0.057(9) 0.062(10) -0.008(7) 0.002(7) -0.022(7) N5 0.034(9) 0.029(9) 0.030(10) -0.002(7) 0.002(8) -0.016(7) N6 0.044(10) 0.044(10) 0.039(11) -0.005(8) 0.009(8) -0.018(8) N7 0.040(10) 0.042(10) 0.043(11) -0.009(8) -0.001(8) -0.018(8) N8 0.086(11) 0.085(11) 0.081(12) -0.015(8) -0.002(8) -0.038(8) N9 0.022(8) 0.032(9) 0.033(10) -0.005(7) 0.007(7) -0.017(7) N10 0.060(11) 0.050(11) 0.061(13) -0.010(9) -0.003(9) -0.025(9) N11 0.041(10) 0.040(10) 0.037(11) -0.004(8) -0.002(8) -0.008(8) N12 0.057(11) 0.055(11) 0.056(12) -0.005(9) -0.008(9) -0.028(9) N13 0.061(11) 0.048(11) 0.051(12) -0.010(9) 0.005(9) -0.015(8) N14 0.027(9) 0.024(8) 0.033(10) 0.002(7) -0.006(7) -0.012(7) N15 0.16(3) 0.16(3) 0.16(3) -0.025(11) -0.002(10) -0.060(14) N16 0.176(16) 0.176(14) 0.176(17) -0.022(8) 0.001(10) -0.069(11) C1 0.053(12) 0.048(12) 0.048(13) -0.005(9) 0.000(9) -0.023(9) C2 0.045(11) 0.046(11) 0.050(13) -0.008(9) 0.009(9) -0.022(9) C3 0.038(11) 0.044(11) 0.032(12) -0.007(8) -0.002(8) -0.011(8) C4 0.045(12) 0.047(12) 0.050(13) -0.010(9) -0.004(9) -0.019(9) C5 0.053(12) 0.050(12) 0.054(14) -0.012(9) 0.000(9) -0.019(9) C6 0.075(15) 0.062(14) 0.069(16) -0.007(9) -0.001(9) -0.029(10) C7 0.059(13) 0.054(13) 0.055(14) -0.008(9) -0.001(9) -0.025(9) C8 0.065(10) 0.064(10) 0.065(10) -0.006(7) 0.005(8) -0.023(7) C9 0.067(9) 0.064(9) 0.066(9) -0.005(7) 0.005(7) -0.023(7) C10 0.093(11) 0.091(11) 0.088(11) -0.013(7) -0.001(7) -0.034(7) C11 0.056(13) 0.057(13) 0.054(14) -0.001(9) -0.005(9) -0.027(9) C12 0.059(13) 0.059(13) 0.056(14) -0.012(9) -0.001(9) -0.019(9) C14 0.095(12) 0.091(12) 0.092(12) -0.016(8) -0.001(8) -0.035(8) C15 0.172(18) 0.178(15) 0.170(19) -0.025(10) 0.003(10) -0.062(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O27 1.76(2) . ? W1 O44 1.920(17) . ? W1 O39 1.922(18) . ? W1 O29 1.935(17) . ? W1 O59 1.964(17) . ? W1 O19 2.36(2) . ? W2 O56 1.710(16) . ? W2 O43 1.859(16) . ? W2 O20 1.87(2) . ? W2 O23 1.901(16) . ? W2 O29 1.904(18) . ? W2 O4 2.375(16) . ? W3 O52 1.723(18) . ? W3 O61 1.865(18) . ? W3 O8 1.893(19) . ? W3 O34 1.933(18) . ? W3 O62 2.00(2) . ? W3 O42 2.320(16) . ? W4 O5 1.710(17) . ? W4 O57 1.803(17) . ? W4 O10 1.90(2) . ? W4 O33 1.90(2) . ? W4 O43 1.990(16) . ? W4 O4 2.403(17) . ? W5 O3 1.728(19) . ? W5 O51 1.86(2) . ? W5 O23 1.913(16) . ? W5 O17 1.945(15) . ? W5 O39 1.97(2) . ? W5 O47 2.352(17) . ? W6 O49 1.726(17) . ? W6 O26 1.876(18) . ? W6 O21 1.900(19) . ? W6 O17 1.918(17) . ? W6 O8 1.922(19) . ? W6 O47 2.334(17) . ? W7 O54 1.73(2) . ? W7 O28 1.86(2) . ? W7 O16 1.912(18) . ? W7 O40 1.926(19) . ? W7 O32 2.037(19) . ? W7 O7 2.341(18) . ? W8 O55 1.711(17) . ? W8 O46 1.834(18) . ? W8 O36 1.90(2) . ? W8 O20 1.951(19) . ? W8 O41 1.968(19) . ? W8 O6 2.394(16) . ? W9 O11 1.745(19) . ? W9 O38 1.838(18) . ? W9 O33 1.934(19) . ? W9 O45 1.960(19) . ? W9 O44 1.987(17) . ? W9 O19 2.405(18) . ? W10 O48 1.744(17) . ? W10 O34 1.892(19) . ? W10 O9 1.902(19) . ? W10 O40 1.92(2) . ? W10 O37 1.927(19) . ? W10 O7 2.383(16) . ? W11 O12 1.702(18) . ? W11 O14 1.842(16) . ? W11 O9 1.895(19) . ? W11 O13 1.94(2) . ? W11 O26 1.949(17) . ? W11 O1 2.303(16) . ? W12 O50 1.732(19) . ? W12 O13 1.905(19) . ? W12 O45 1.919(19) . ? W12 O59 1.920(19) . ? W12 O21 1.935(18) . ? W12 O19 2.382(17) . ? W13 O30 1.717(18) . ? W13 O25 1.79(2) . ? W13 O36 1.936(18) . ? W13 O24 1.95(2) . ? W13 O22 1.975(19) . ? W13 O2 2.423(19) . ? W14 O60 1.715(19) . ? W14 O62 1.84(2) . ? W14 O37 1.913(18) . ? W14 O22 1.925(19) . ? W14 O58 1.952(19) . ? W14 O2 2.38(2) . ? W15 O53 1.69(2) . ? W15 O32 1.854(17) . ? W15 O31 1.93(2) . ? W15 O24 1.96(2) . ? W15 O58 1.982(17) . ? W15 O2 2.34(2) . ? W16 O35 1.750(18) . ? W16 O41 1.863(18) . ? W16 O16 1.888(18) . ? W16 O10 1.90(2) . ? W16 O31 1.92(2) . ? W16 O6 2.340(17) . ? W17 O28 1.91(2) . ? W17 O38 1.945(19) . ? W17 O14 1.953(15) . ? W17 O57 1.959(16) . ? W17 O18 2.04(2) . ? W17 O1 2.432(17) . ? W18 O51 1.91(2) . ? W18 O61 1.932(19) . ? W18 O46 1.943(19) . ? W18 O18 1.99(2) 1_655 ? W18 O25 2.03(2) . ? W18 O42 2.418(17) . ? P1 O42 1.503(18) . ? P1 O7 1.507(18) . ? P1 O6 1.559(17) . ? P1 O2 1.59(2) . ? P2 O1 1.509(18) . ? P2 O4 1.532(18) . ? P2 O47 1.543(18) . ? P2 O19 1.60(2) . ? O18 Cu6 1.99(2) 1_455 ? O18 W18 1.99(2) 1_455 ? O27 Cu4 2.39(2) . ? O64 Cu3 2.33(4) . ? 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O25 W13 O22 90.2(8) . . ? O36 W13 O22 156.8(7) . . ? O24 W13 O22 85.2(8) . . ? O30 W13 O2 168.3(9) . . ? O25 W13 O2 87.7(7) . . ? O36 W13 O2 83.7(7) . . ? O24 W13 O2 71.7(8) . . ? O22 W13 O2 73.1(7) . . ? O60 W14 O62 102.0(9) . . ? O60 W14 O37 101.5(8) . . ? O62 W14 O37 87.6(8) . . ? O60 W14 O22 100.2(9) . . ? O62 W14 O22 89.9(8) . . ? O37 W14 O22 158.2(8) . . ? O60 W14 O58 98.3(9) . . ? O62 W14 O58 159.7(8) . . ? O37 W14 O58 87.9(8) . . ? O22 W14 O58 87.0(8) . . ? O60 W14 O2 170.9(8) . . ? O62 W14 O2 85.7(8) . . ? O37 W14 O2 83.4(7) . . ? O22 W14 O2 74.9(8) . . ? O58 W14 O2 74.1(7) . . ? O53 W15 O32 101.4(9) . . ? O53 W15 O31 101.2(10) . . ? O32 W15 O31 88.5(8) . . ? O53 W15 O24 99.1(9) . . ? O32 W15 O24 159.5(8) . . ? O31 W15 O24 88.3(8) . . ? O53 W15 O58 98.9(10) . . ? O32 W15 O58 89.9(8) . . ? O31 W15 O58 159.7(8) . . ? O24 W15 O58 86.2(8) . . ? O53 W15 O2 170.3(9) . . ? O32 W15 O2 86.0(7) . . ? O31 W15 O2 85.1(8) . . ? O24 W15 O2 73.6(7) . . ? O58 W15 O2 74.6(8) . . ? O35 W16 O41 100.3(8) . . ? O35 W16 O16 101.3(8) . . ? O41 W16 O16 158.1(8) . . ? O35 W16 O10 101.1(9) . . ? O41 W16 O10 92.0(8) . . ? O16 W16 O10 87.6(8) . . ? O35 W16 O31 93.2(9) . . ? O41 W16 O31 89.3(8) . . ? O16 W16 O31 85.8(8) . . ? O10 W16 O31 165.2(8) . . ? O35 W16 O6 172.8(7) . . ? O41 W16 O6 73.6(7) . . ? O16 W16 O6 84.7(7) . . ? O10 W16 O6 83.1(7) . . ? O31 W16 O6 83.1(7) . . ? O28 W17 O38 169.0(7) . . ? O28 W17 O14 90.6(8) . . ? O38 W17 O14 90.4(7) . . ? O28 W17 O57 89.8(8) . . ? O38 W17 O57 85.7(8) . . ? O14 W17 O57 161.1(7) . . ? O28 W17 O18 98.9(9) . . ? O38 W17 O18 91.6(9) . . ? O14 W17 O18 101.0(7) . . ? O57 W17 O18 97.6(8) . . ? O28 W17 O1 85.3(7) . . ? O38 W17 O1 84.5(7) . . ? O14 W17 O1 73.5(6) . . ? O57 W17 O1 87.7(6) . . ? O18 W17 O1 173.2(8) . . ? O51 W18 O61 91.7(9) . . ? O51 W18 O46 87.3(9) . . ? O61 W18 O46 161.0(8) . . ? O51 W18 O18 96.5(10) . 1_655 ? O61 W18 O18 96.8(8) . 1_655 ? O46 W18 O18 102.2(8) . 1_655 ? O51 W18 O25 168.6(8) . . ? O61 W18 O25 91.4(8) . . ? O46 W18 O25 86.2(8) . . ? O18 W18 O25 94.0(9) 1_655 . ? O51 W18 O42 86.8(7) . . ? O61 W18 O42 73.4(7) . . ? O46 W18 O42 87.5(7) . . ? O18 W18 O42 169.8(8) 1_655 . ? O25 W18 O42 83.6(7) . . ? O42 P1 O7 112.8(10) . . ? O42 P1 O6 112.3(10) . . ? O7 P1 O6 111.2(10) . . ? O42 P1 O2 107.2(11) . . ? O7 P1 O2 106.0(11) . . ? O6 P1 O2 106.9(10) . . ? O1 P2 O4 111.8(10) . . ? O1 P2 O47 111.3(10) . . ? O4 P2 O47 112.1(10) . . ? O1 P2 O19 108.2(10) . . ? O4 P2 O19 107.3(10) . . ? O47 P2 O19 105.8(10) . . ? P2 O1 W11 131.9(10) . . ? P2 O1 W17 125.0(10) . . ? W11 O1 W17 87.8(5) . . ? P1 O2 W15 125.0(11) . . ? P1 O2 W14 124.1(10) . . ? W15 O2 W14 91.9(8) . . ? P1 O2 W13 123.5(11) . . ? W15 O2 W13 92.2(7) . . ? W14 O2 W13 90.2(7) . . ? P2 O4 W2 126.7(11) . . ? P2 O4 W4 127.8(9) . . ? W2 O4 W4 90.9(6) . . ? P1 O6 W16 127.5(10) . . ? P1 O6 W8 127.0(10) . . ? W16 O6 W8 91.4(5) . . ? P1 O7 W7 131.6(10) . . ? P1 O7 W10 126.1(9) . . ? W7 O7 W10 91.1(6) . . ? W3 O8 W6 162.3(10) . . ? W11 O9 W10 164.1(10) . . ? W16 O10 W4 163.7(10) . . ? W12 O13 W11 151.7(10) . . ? W11 O14 W17 119.9(8) . . ? W16 O16 W7 154.7(11) . . ? W6 O17 W5 121.3(9) . . ? Cu6 O18 W18 0.00(12) 1_455 1_455 ? Cu6 O18 W17 162.2(12) 1_455 . ? W18 O18 W17 162.2(12) 1_455 . ? P2 O19 W1 125.2(10) . . ? P2 O19 W12 124.3(10) . . ? W1 O19 W12 91.2(7) . . ? P2 O19 W9 123.4(10) . . ? W1 O19 W9 92.1(7) . . ? W12 O19 W9 90.8(6) . . ? W2 O20 W8 160.4(10) . . ? W6 O21 W12 149.4(11) . . ? W14 O22 W13 121.7(11) . . ? W2 O23 W5 151.7(10) . . ? W13 O24 W15 122.5(10) . . ? W13 O25 W18 147.9(10) . . ? W6 O26 W11 153.3(11) . . ? W1 O27 Cu4 143.6(12) . . ? W7 O28 W17 159.4(11) . . ? W2 O29 W1 151.4(10) . . ? W16 O31 W15 148.0(11) . . ? W15 O32 W7 148.6(11) . . ? W4 O33 W9 146.2(12) . . ? W10 O34 W3 150.8(12) . . ? W8 O36 W13 147.7(10) . . ? W14 O37 W10 148.9(11) . . ? W9 O38 W17 149.5(9) . . ? W1 O39 W5 149.1(12) . . ? W10 O40 W7 122.6(11) . . ? W16 O41 W8 124.3(9) . . ? P1 O42 W3 131.6(11) . . ? P1 O42 W18 127.1(9) . . ? W3 O42 W18 88.4(6) . . ? W2 O43 W4 124.3(8) . . ? W1 O44 W9 122.7(9) . . ? W12 O45 W9 122.9(10) . . ? W8 O46 W18 148.0(13) . . ? P2 O47 W6 126.6(9) . . ? P2 O47 W5 130.2(10) . . ? W6 O47 W5 91.9(6) . . ? W5 O51 W18 162.7(12) . . ? W4 O57 W17 148.5(12) . . ? W14 O58 W15 119.4(10) . . ? W12 O59 W1 121.5(10) . . ? W3 O61 W18 121.0(9) . . ? W14 O62 W3 150.6(10) . . ? N4 Cu1 N14 93.8(13) . . ? N4 Cu1 N5 84.3(13) . . ? N14 Cu1 N5 177.5(11) . . ? N4 Cu1 N9 178.4(12) . . ? N14 Cu1 N9 85.5(10) . . ? N5 Cu1 N9 96.3(10) . . ? N3 Cu2 N6 97.3(13) . . ? N3 Cu2 N2 178.7(12) . . ? N6 Cu2 N2 83.3(11) . . ? N3 Cu2 N13 83.9(13) . . ? N6 Cu2 N13 172.4(13) . . ? N2 Cu2 N13 95.6(11) . . ? N1 Cu3 N11 170.6(12) . . ? N1 Cu3 N7 95.3(12) . . ? N11 Cu3 N7 83.7(12) . . ? N1 Cu3 N10 83.3(13) . . ? N11 Cu3 N10 97.1(13) . . ? N7 Cu3 N10 176.2(14) . . ? N1 Cu3 O64 96.1(12) . . ? N11 Cu3 O64 93.3(13) . . ? N7 Cu3 O64 95.7(12) . . ? N10 Cu3 O64 88.1(13) . . ? N8 Cu4 N8 180.0(14) . 2_766 ? N8 Cu4 N12 88.0(15) . . ? N8 Cu4 N12 92.0(15) 2_766 . ? N8 Cu4 N12 92.0(15) . 2_766 ? N8 Cu4 N12 88.0(15) 2_766 2_766 ? N12 Cu4 N12 180(2) . 2_766 ? N8 Cu4 O27 90.0(14) . 2_766 ? N8 Cu4 O27 90.0(14) 2_766 2_766 ? N12 Cu4 O27 93.0(11) . 2_766 ? N12 Cu4 O27 87.0(11) 2_766 2_766 ? N8 Cu4 O27 90.0(14) . . ? N8 Cu4 O27 90.0(14) 2_766 . ? N12 Cu4 O27 87.0(11) . . ? N12 Cu4 O27 93.0(11) 2_766 . ? O27 Cu4 O27 180.000(3) 2_766 . ? N15 Cu7 N15 180(4) . 2_675 ? N15 Cu7 N16 104(3) . . ? N15 Cu7 N16 76(3) 2_675 . ? N15 Cu7 N16 76(3) . 2_675 ? N15 Cu7 N16 104(3) 2_675 2_675 ? N16 Cu7 N16 180(5) . 2_675 ? C4 N1 Cu3 110(2) . . ? C1 N2 Cu2 111.8(19) . . ? C6 N3 Cu2 110(2) . . ? C9 N4 Cu1 112(3) . . ? C8 N5 Cu1 108(2) . . ? C2 N6 Cu2 107(2) . . ? C11 N7 Cu3 109(2) . . ? C10 N8 Cu4 109(4) . . ? C5 N9 Cu1 106(2) . . ? C3 N10 Cu3 110(2) . . ? C12 N11 Cu3 106(2) . . ? C14 N12 Cu4 101(3) . . ? C13 N13 Cu2 107(3) . . ? C7 N14 Cu1 108(2) . . ? C16 N15 Cu7 115(7) . . ? C15 N16 Cu7 123(7) . . ? C2 C1 N2 104(3) . . ? N6 C2 C1 117(3) . . ? N10 C3 C4 117(3) . . ? N1 C4 C3 110(3) . . ? N9 C5 C7 111(3) . . ? N3 C6 C13 112(4) . . ? C5 C7 N14 106(3) . . ? N5 C8 C9 118(4) . . ? N4 C9 C8 110(4) . . ? C14 C10 N8 111(5) . . ? C12 C11 N7 108(3) . . ? C11 C12 N11 108(4) . . ? N13 C13 C6 107(3) . . ? C10 C14 N12 114(5) . . ? C16 C15 N16 97(8) 2_675 . ? C15 C16 N15 116(9) 2_675 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _refine_diff_density_max 3.807 _refine_diff_density_min -3.783 _refine_diff_density_rms 0.582 # Attachment '715821.cif' data_715821 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 759485' #TrackingRef '715821.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_absolute_configuration rm _chemical_formula_sum 'C12 H62 Cu3 N12 Na O46 P W11' _chemical_formula_weight 3377.67 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cu Cu 0.3201 1.2651 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' _cell_length_a 11.2502(9) _cell_length_b 12.3024(9) _cell_length_c 12.8371(17) _cell_angle_alpha 101.7840(10) _cell_angle_beta 110.5730(10) _cell_angle_gamma 108.7010(10) _cell_volume 1471.5(3) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 296(2) _cell_measurement_reflns_used 7152 _cell_measurement_theta_min 1.87 _cell_measurement_theta_max 26.13 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour purple _exptl_crystal_size_max 0.25 _exptl_crystal_size_mid 0.23 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.811 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1513 _exptl_absorpt_coefficient_mu 22.600 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0705 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.0931 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006) ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 296(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_measurement_method ? _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 8565 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0325 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0781 _diffrn_reflns_limit_h_min -13 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -15 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 1.87 _diffrn_reflns_theta_max 26.13 _reflns_number_total 7152 _reflns_number_gt 6748 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrysAlis (Oxford Diffraction, 2006)' _computing_cell_refinement CrysAlis _computing_data_reduction CrysAlis _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. During the refinement, the command 'isor' was used to restrain the non-H atoms with ADP and NPD problems. These atoms are as follows: O4 O5 O6 O9 O28 O38 c22 NA1 o11 o14 o15 o17 o20 o21 o22 o24 o26 o33 o34 N6 n7 n12 c12 c23 c40 c10 c11 O7W These refinement led to the restraint number of 172. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0629P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.024(16) _refine_ls_number_reflns 7152 _refine_ls_number_parameters 775 _refine_ls_number_restraints 172 _refine_ls_R_factor_all 0.0456 _refine_ls_R_factor_gt 0.0430 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1160 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1131 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.044 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.59730(9) 0.89503(8) 0.33842(8) 0.0176(2) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.43672(10) 0.30628(9) 0.36854(8) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.43045(9) 0.54711(9) 0.59471(8) 0.0193(2) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.20059(9) 0.35085(9) 0.14332(8) 0.0220(2) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.85573(9) 0.63002(8) 0.37726(8) 0.0163(2) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.50801(9) 0.83168(9) 0.58130(8) 0.0187(2) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.52094(9) 0.36735(8) 0.15071(7) 0.0180(2) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.28398(9) 0.65527(9) 0.12569(8) 0.0210(2) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.77154(9) 0.56612(8) 0.59448(7) 0.0170(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.84873(8) 0.85147(8) 0.58140(7) 0.0173(2) Uani 1 1 d . . . W11 W 0.60505(9) 0.67922(8) 0.13250(7) 0.0167(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.5226(6) 0.6087(6) 0.3689(5) 0.0129(10) Uani 1 1 d . . . Na1 Na 0.1966(9) 0.5968(8) 0.3735(8) 0.0127(17) Uani 1 1 d U . . O1 O 0.9959(16) 0.6240(17) 0.3514(17) 0.032(4) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2194(16) 0.6638(15) 0.2323(14) 0.023(3) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4518(15) 0.4712(13) 0.2917(15) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4180(16) 0.8327(14) 0.2152(14) 0.024(3) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.5323(16) 0.8839(14) 0.4527(14) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O6 O 0.4538(15) 0.6366(13) 0.4488(13) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.8821(16) 0.5699(14) 0.5070(13) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.6829(14) 0.6464(13) 0.4429(13) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4226(17) 0.6545(15) 0.0542(14) 0.026(3) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.1536(19) 0.4204(17) 0.2442(17) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6340(15) 0.4133(13) 0.4720(13) 0.018(3) Uani 1 1 d U . . O12 O 0.7069(16) 0.4731(16) 0.2720(15) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.441(2) 0.5035(17) 0.7165(16) 0.036(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.5636(18) 0.9665(16) 0.6939(15) 0.031(4) Uani 1 1 d U . . O15 O 0.2640(15) 0.2568(14) 0.2467(13) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O16 O 0.7079(16) 0.8502(14) 0.6216(13) 0.020(3) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3288(16) 0.3060(14) 0.0712(14) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.2391(17) 0.4847(16) 0.0867(14) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.8836(18) 0.7428(15) 0.6657(15) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.8599(17) 0.5223(15) 0.7017(14) 0.022(3) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.5413(17) 0.5078(15) 0.1029(14) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O22 O 0.5058(15) 0.2753(14) 0.2520(13) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O23 O 0.155(2) 0.6597(19) 0.0079(17) 0.040(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5134(14) 0.6798(13) 0.2849(12) 0.014(3) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.6349(16) 0.5848(14) 0.6357(13) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7704(15) 0.6887(14) 0.2600(13) 0.019(3) Uani 1 1 d U . . O27 O 0.6636(15) 0.6939(15) 0.0291(12) 0.018(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.7640(14) 0.8943(13) 0.4516(12) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O29 O 0.2528(17) 0.5207(17) 0.5234(16) 0.034(4) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5009(15) 0.7219(15) 0.6666(13) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.3280(16) 0.7834(15) 0.5105(15) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0436(18) 0.2411(18) 0.0300(17) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.9387(15) 0.7904(13) 0.4928(12) 0.016(3) Uani 1 1 d U . . O34 O 0.5525(16) 0.2787(14) 0.0538(14) 0.023(3) Uani 1 1 d U . . O35 O 0.6629(16) 0.8446(13) 0.2240(14) 0.019(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.9886(16) 0.9898(16) 0.6792(16) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.4015(16) 0.3994(14) 0.4796(13) 0.021(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4202(19) 0.1793(17) 0.4044(16) 0.034(4) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.6493(19) 1.0471(15) 0.3589(14) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . Cu1 Cu 0.3508(3) 0.9903(3) 0.7694(3) 0.0312(7) Uani 1 1 d . . . Cu2 Cu 0.8699(3) 0.7174(3) 0.9888(3) 0.0306(7) Uani 1 1 d . . . Cu3 Cu 0.9169(3) 0.2616(3) 0.5142(3) 0.0311(7) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.467(2) 1.162(2) 0.797(2) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H1C H 0.4464 1.2124 0.8426 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H1D H 0.5579 1.1793 0.8378 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 1.020(2) 0.222(2) 0.421(2) 0.042(6) Uani 1 1 d . . . H2C H 1.1042 0.2850 0.4483 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 1.0327 0.1544 0.4273 0.051 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 1.021(3) 0.233(2) 0.659(2) 0.047(7) Uani 1 1 d . . . H3A H 1.0061 0.1536 0.6405 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 1.1133 0.2799 0.6900 0.056 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.781(2) 0.256(2) 0.586(2) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . H4C H 0.7838 0.3309 0.6103 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H4D H 0.6931 0.2038 0.5307 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.244(2) 0.987(2) 0.6062(18) 0.030(5) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2635 0.9433 0.5539 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.1516 0.9504 0.5833 0.035 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.748(2) 0.545(2) 0.8793(18) 0.034(5) Uani 1 1 d U . . H6C H 0.6596 0.5363 0.8408 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H6D H 0.7779 0.5269 0.8245 0.041 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.809(3) 0.290(2) 0.373(2) 0.038(6) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.7213 0.2281 0.3332 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8013 0.3603 0.3960 0.046 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.240(3) 0.810(2) 0.730(2) 0.052(7) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1475 0.7914 0.7019 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2523 0.7646 0.6736 0.063 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 0.472(3) 0.988(2) 0.923(2) 0.047(6) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.5632 1.0339 0.9443 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.4515 1.0190 0.9807 0.057 Uiso 1 1 calc R . . N10 N 0.936(2) 0.6447(17) 1.1061(17) 0.024(5) Uani 1 1 d . . . H10C H 1.0304 0.6742 1.1377 0.029 Uiso 1 1 calc R . . H10D H 0.9134 0.6654 1.1653 0.029 Uiso 1 1 calc R . . N11 N 0.804(3) 0.794(2) 0.870(2) 0.053(7) Uani 1 1 d . . . H11C H 0.8201 0.7681 0.8077 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H11D H 0.7111 0.7704 0.8432 0.064 Uiso 1 1 calc R . . N12 N 1.012(4) 0.887(4) 1.097(4) 0.095(10) Uani 1 1 d U . . H12C H 1.0047 0.9052 1.1658 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H12D H 1.0990 0.8926 1.1146 0.114 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.874(4) 0.296(3) 0.295(3) 0.052(9) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.9504 0.3763 0.3234 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8064 0.2789 0.2150 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.443(3) 1.186(2) 0.685(2) 0.034(6) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.4950 1.1579 0.6480 0.041 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.4719 1.2735 0.6991 0.041 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.817(3) 0.216(3) 0.686(3) 0.044(7) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.7748 0.1269 0.6588 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.7843 0.2471 0.7403 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.286(3) 1.114(3) 0.608(3) 0.042(7) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2364 1.1516 0.6395 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2618 1.1138 0.5273 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.448(5) 0.857(4) 0.909(4) 0.080(12) Uani 1 1 d U . . H10A H 0.4809 0.8478 0.9863 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4965 0.8302 0.8672 0.096 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.747(5) 0.458(4) 0.940(4) 0.071(11) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.7405 0.3838 0.8906 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.6657 0.4371 0.9561 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.288(4) 0.783(4) 0.836(4) 0.067(10) Uani 1 1 d U . . H12A H 0.2634 0.6960 0.8161 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.2422 0.8044 0.8837 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.874(3) 0.513(3) 1.051(4) 0.066(11) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.9430 0.4892 1.0366 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8538 0.4772 1.1071 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.970(4) 0.264(4) 0.745(3) 0.058(9) Uani 1 1 d . . . H17A H 1.0107 0.3523 0.7829 0.069 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9977 0.2292 0.8056 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.986(6) 0.967(5) 1.040(6) 0.108(12) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.9734 1.0254 1.0924 0.129 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 1.0735 1.0120 1.0380 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.881(6) 0.933(5) 0.927(5) 0.098(15) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.9212 0.9658 0.8787 0.117 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.8157 0.9668 0.9324 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.928(3) 0.200(3) 0.296(3) 0.046(7) Uani 1 1 d U . . H40A H 0.8509 0.1189 0.2599 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.9817 0.2044 0.2504 0.055 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 1.0681(18) 0.4699(18) 0.6162(16) 0.037(5) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.326(3) 0.366(2) 0.8342(19) 0.065(7) Uani 1 1 d . . . O3W O 0.993(2) -0.0408(19) 0.338(2) 0.058(6) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.229(2) 0.918(2) 0.343(2) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.747(2) 1.150(2) 0.929(2) 0.069(7) Uani 1 1 d . . . O6W O 0.237(2) 1.069(3) 0.875(2) 0.069(8) Uani 1 1 d . . . O7W O 0.356(3) 1.006(3) 1.114(3) 0.082(8) Uani 1 1 d U . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0164(4) 0.0140(5) 0.0170(4) 0.0044(4) 0.0039(4) 0.0048(4) W2 0.0213(5) 0.0140(4) 0.0139(4) 0.0038(3) 0.0045(4) 0.0041(4) W3 0.0194(5) 0.0217(5) 0.0162(4) 0.0064(4) 0.0085(4) 0.0080(4) W4 0.0139(4) 0.0201(5) 0.0189(5) 0.0036(4) 0.0018(4) 0.0003(4) W5 0.0122(4) 0.0191(5) 0.0133(4) 0.0039(4) 0.0029(3) 0.0060(3) W6 0.0184(4) 0.0184(5) 0.0172(4) 0.0026(4) 0.0069(4) 0.0089(4) W7 0.0183(4) 0.0150(5) 0.0112(4) 0.0003(4) 0.0023(4) 0.0036(4) W8 0.0142(4) 0.0261(5) 0.0195(5) 0.0104(4) 0.0040(4) 0.0072(4) W9 0.0166(4) 0.0197(5) 0.0102(4) 0.0045(4) 0.0014(4) 0.0081(4) W10 0.0112(4) 0.0157(5) 0.0129(4) -0.0007(4) -0.0010(3) 0.0023(3) W11 0.0153(4) 0.0188(5) 0.0125(4) 0.0064(4) 0.0035(4) 0.0056(4) P1 0.008(2) 0.013(2) 0.009(2) 0.002(2) -0.0013(18) 0.0010(18) Na1 0.0133(19) 0.0123(19) 0.0122(19) 0.0046(11) 0.0045(12) 0.0061(12) O1 0.016(8) 0.046(11) 0.044(10) 0.027(9) 0.013(8) 0.022(7) O2 0.018(8) 0.021(8) 0.026(9) 0.009(7) 0.008(7) 0.003(6) O3 0.014(7) 0.010(7) 0.036(9) 0.010(7) 0.011(7) -0.001(6) O4 0.024(3) 0.024(3) 0.024(3) 0.0082(15) 0.0113(18) 0.0103(17) O5 0.021(3) 0.022(3) 0.022(3) 0.0073(15) 0.0096(18) 0.0093(17) O6 0.018(3) 0.017(3) 0.018(3) 0.0067(15) 0.0078(17) 0.0075(16) O7 0.025(8) 0.018(8) 0.011(7) -0.001(6) 0.001(6) 0.012(6) O8 0.010(7) 0.014(7) 0.022(8) -0.001(6) -0.001(6) 0.007(6) O9 0.026(4) 0.025(4) 0.025(4) 0.0099(16) 0.0111(18) 0.0105(18) O10 0.032(9) 0.045(11) 0.042(10) 0.023(9) 0.023(9) 0.017(8) O11 0.018(3) 0.018(3) 0.017(3) 0.0063(15) 0.0082(17) 0.0077(16) O12 0.019(8) 0.033(9) 0.028(9) 0.020(8) 0.008(7) 0.017(7) O13 0.040(11) 0.036(11) 0.024(9) 0.006(8) 0.014(8) 0.012(9) O14 0.031(4) 0.031(4) 0.031(4) 0.0105(17) 0.014(2) 0.0135(19) O15 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) 0.0060(15) 0.0089(17) 0.0079(16) O16 0.025(8) 0.019(8) 0.019(7) 0.002(6) 0.014(7) 0.010(7) O17 0.023(3) 0.023(3) 0.023(3) 0.0085(15) 0.0101(18) 0.0098(17) O18 0.022(8) 0.045(11) 0.018(8) 0.017(8) 0.010(7) 0.016(8) O19 0.032(9) 0.019(9) 0.028(9) 0.010(7) 0.005(8) 0.012(7) O20 0.023(3) 0.023(4) 0.022(3) 0.0076(15) 0.0101(18) 0.0098(17) O21 0.023(4) 0.023(4) 0.024(4) 0.0090(16) 0.0103(18) 0.0100(17) O22 0.019(3) 0.019(3) 0.019(3) 0.0070(15) 0.0079(17) 0.0083(16) O23 0.035(10) 0.048(13) 0.032(10) 0.014(9) 0.007(8) 0.018(9) O24 0.014(3) 0.014(3) 0.014(3) 0.0053(14) 0.0062(16) 0.0056(15) O25 0.023(8) 0.029(9) 0.019(7) 0.010(7) 0.016(7) 0.011(7) O26 0.019(3) 0.019(3) 0.018(3) 0.0062(15) 0.0086(17) 0.0081(16) O27 0.015(7) 0.037(9) 0.007(7) 0.011(6) 0.006(6) 0.014(7) O28 0.016(3) 0.016(3) 0.016(3) 0.0059(14) 0.0070(17) 0.0069(16) O29 0.018(8) 0.048(11) 0.036(10) 0.028(9) 0.009(8) 0.009(8) O30 0.021(7) 0.035(10) 0.013(7) 0.010(7) 0.008(6) 0.018(7) O31 0.019(8) 0.027(9) 0.037(10) 0.024(8) 0.005(7) 0.008(7) O32 0.017(8) 0.037(11) 0.030(10) 0.012(8) -0.006(7) 0.000(8) O33 0.016(3) 0.016(3) 0.015(3) 0.0050(14) 0.0074(16) 0.0065(16) O34 0.023(3) 0.023(3) 0.022(3) 0.0077(15) 0.0102(18) 0.0097(17) O35 0.023(8) 0.013(7) 0.027(8) 0.009(7) 0.015(7) 0.009(6) O36 0.011(8) 0.035(10) 0.026(9) 0.007(8) 0.002(7) 0.001(7) O37 0.021(8) 0.016(8) 0.019(8) 0.001(6) 0.007(7) 0.005(6) O38 0.035(4) 0.034(4) 0.035(4) 0.0129(18) 0.015(2) 0.015(2) O39 0.042(10) 0.018(8) 0.013(8) -0.002(7) 0.004(7) 0.009(8) Cu1 0.0270(15) 0.0277(16) 0.0252(15) 0.0071(13) 0.0047(13) 0.0049(13) Cu2 0.0338(16) 0.0275(17) 0.0153(13) 0.0041(12) 0.0063(12) 0.0030(13) Cu3 0.0315(16) 0.0275(16) 0.0382(17) 0.0123(14) 0.0158(14) 0.0168(13) N1 0.023(10) 0.040(13) 0.036(12) 0.018(11) 0.008(10) 0.014(10) N2 0.032(12) 0.031(13) 0.08(2) 0.026(13) 0.043(14) 0.015(10) N3 0.039(14) 0.032(13) 0.057(17) 0.031(13) 0.004(12) 0.010(11) N4 0.024(10) 0.034(12) 0.045(13) 0.019(11) 0.015(10) 0.013(9) N5 0.020(10) 0.039(13) 0.020(10) 0.006(9) 0.004(8) 0.012(9) N6 0.034(8) 0.032(9) 0.023(8) 0.014(7) 0.006(6) 0.003(6) N7 0.034(9) 0.036(9) 0.052(10) 0.020(7) 0.024(7) 0.015(7) N8 0.065(18) 0.033(14) 0.054(17) 0.018(13) 0.026(15) 0.014(13) N9 0.062(17) 0.030(13) 0.039(14) 0.011(11) 0.008(13) 0.023(12) N10 0.019(9) 0.015(10) 0.020(10) -0.007(8) 0.001(8) 0.003(8) N11 0.08(2) 0.036(15) 0.019(12) 0.006(11) 0.007(12) 0.008(13) N12 0.095(14) 0.094(12) 0.084(13) 0.027(10) 0.042(9) 0.026(10) C1 0.09(3) 0.06(2) 0.06(2) 0.044(17) 0.06(2) 0.046(19) C2 0.043(15) 0.025(13) 0.019(12) -0.007(10) 0.009(11) 0.012(11) C4 0.029(14) 0.037(16) 0.058(19) 0.008(14) 0.018(14) 0.012(12) C6 0.031(14) 0.06(2) 0.039(16) 0.026(15) 0.011(13) 0.019(14) C10 0.083(15) 0.078(15) 0.080(15) 0.033(10) 0.033(10) 0.037(10) C11 0.077(14) 0.063(14) 0.065(13) 0.031(10) 0.020(9) 0.029(10) C12 0.077(13) 0.064(13) 0.058(13) 0.024(9) 0.032(10) 0.026(9) C13 0.040(18) 0.031(17) 0.08(3) 0.015(18) -0.008(17) -0.002(14) C17 0.06(2) 0.07(2) 0.024(14) 0.009(15) 0.002(14) 0.027(18) C22 0.108(12) 0.107(12) 0.108(12) 0.039(4) 0.048(5) 0.046(5) C23 0.104(18) 0.093(18) 0.091(17) 0.040(11) 0.037(11) 0.039(11) C40 0.047(10) 0.044(11) 0.048(10) 0.017(8) 0.029(9) 0.012(8) O1W 0.020(8) 0.039(11) 0.034(10) -0.002(9) 0.011(8) 0.002(7) O2W 0.075(17) 0.052(14) 0.033(12) -0.006(11) 0.012(11) 0.013(12) O3W 0.055(14) 0.031(12) 0.085(18) 0.022(12) 0.038(14) 0.008(10) O4W 0.047(13) 0.047(13) 0.043(12) 0.026(11) 0.011(10) 0.026(11) O5W 0.046(14) 0.056(16) 0.082(18) 0.018(14) 0.013(13) 0.015(12) O6W 0.030(11) 0.11(2) 0.038(12) 0.012(13) 0.005(10) 0.015(12) O7W 0.086(12) 0.071(11) 0.077(12) 0.033(9) 0.016(8) 0.039(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O39 1.703(17) . ? W1 O4 1.852(16) . ? W1 O5 1.865(15) . ? W1 O28 1.931(15) . ? W1 O35 1.942(14) . ? W1 O24 2.360(14) . ? W2 O38 1.689(19) . ? W2 O15 1.819(15) . ? W2 O37 1.877(15) . ? W2 O22 1.939(14) . ? W2 O11 1.940(14) . ? W2 O3 2.416(15) . ? W3 O13 1.731(19) . ? W3 O29 1.765(17) . ? W3 O30 1.920(16) . ? W3 O37 1.944(15) . ? W3 O25 2.037(15) . ? W3 O6 2.406(15) . ? W3 Na1 3.442(9) . ? W4 O32 1.709(17) . ? W4 O10 1.734(18) . ? W4 O18 1.918(17) . ? W4 O15 2.025(16) . ? W4 O17 2.117(15) . ? W4 O3 2.487(15) . ? W5 O1 1.742(15) . ? W5 O26 1.893(16) . ? W5 O33 1.902(14) . ? W5 O12 1.905(17) . ? W5 O7 1.924(16) . ? W5 O8 2.421(14) . ? W6 O14 1.717(17) . ? W6 O31 1.730(16) . ? W6 O30 1.905(16) . ? W6 O5 1.963(15) . ? W6 O16 2.045(15) . ? W6 O6 2.385(15) . ? W6 Na1 3.396(9) . ? W7 O34 1.693(15) . ? W7 O17 1.836(16) . ? W7 O12 1.906(16) . ? W7 O22 1.907(15) . ? W7 O21 1.922(16) . ? W7 O3 2.489(15) . ? W8 O23 1.71(2) . ? W8 O2 1.760(16) . ? W8 O18 1.904(18) . ? W8 O4 2.001(16) . ? W8 O9 2.070(15) . ? W9 O20 1.692(17) . ? W9 O25 1.856(14) . ? W9 O11 1.902(14) . ? W9 O19 1.941(16) . ? W9 O7 1.943(15) . ? W9 O8 2.410(16) . ? W10 O36 1.723(17) . ? W10 O16 1.828(14) . ? W10 O28 1.879(15) . ? W10 O19 1.935(17) . ? W10 O33 1.957(14) . ? W10 O8 2.414(14) . ? W11 O27 1.693(13) . ? W11 O9 1.828(17) . ? W11 O35 1.891(14) . ? W11 O21 1.902(16) . ? W11 O26 1.948(15) . ? W11 O24 2.511(13) . ? P1 O24 1.518(16) . ? P1 O6 1.535(15) . ? P1 O3 1.541(16) . ? P1 O8 1.565(15) . ? Na1 O2 2.199(18) . ? Na1 O31 2.213(19) . ? Na1 O10 2.23(2) . ? Na1 O29 2.29(2) . ? Na1 O1 2.315(17) 1_455 ? Na1 O6 2.545(17) . ? O1 Na1 2.315(17) 1_655 ? Cu1 N1 1.97(2) . ? Cu1 N9 1.98(3) . ? Cu1 N5 2.00(2) . ? Cu1 N8 2.02(2) . ? Cu1 O6W 2.43(2) . ? Cu2 N10 1.95(2) . ? Cu2 N6 1.98(2) . ? Cu2 N12 1.99(4) . ? Cu2 N11 2.00(3) . ? Cu3 N7 1.97(3) . ? Cu3 N3 1.99(3) . ? Cu3 N2 2.03(2) . ? Cu3 N4 2.04(2) . ? Cu3 O1W 2.333(19) . ? N1 C2 1.48(3) . ? N1 H1C 0.9000 . ? N1 H1D 0.9000 . ? N2 C40 1.48(4) . ? N2 H2C 0.9000 . ? N2 H2D 0.9000 . ? N3 C17 1.45(4) . ? N3 H3A 0.9000 . ? N3 H3B 0.9000 . ? N4 C4 1.43(4) . ? N4 H4C 0.9000 . ? N4 H4D 0.9000 . ? N5 C6 1.48(4) . ? N5 H5A 0.9000 . ? N5 H5B 0.9000 . ? N6 C11 1.44(4) . ? N6 H6C 0.9000 . ? N6 H6D 0.9000 . ? N7 C1 1.44(4) . ? N7 H7A 0.9000 . ? N7 H7B 0.9000 . ? N8 C12 1.43(5) . ? N8 H8A 0.9000 . ? N8 H8B 0.9000 . ? N9 C10 1.51(5) . ? N9 H9A 0.9000 . ? N9 H9B 0.9000 . ? N10 C13 1.44(4) . ? N10 H10C 0.9000 . ? N10 H10D 0.9000 . ? N11 C23 1.52(6) . ? N11 H11C 0.9000 . ? N11 H11D 0.9000 . ? 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