#Supplementary Material for Dalton Transactions #This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 #TrackingRef 'BaThF6_anharmonic_150K.txt' #======================================================================= # start Validation Reply Form _vrf_PLAT242_I ; PROBLEM: Check Low Ueq as Compared to Neighbors for Th RESPONSE: disordered structure; anharmonic displacement parameters for Th/Ba ; # end Validation Reply Form _audit_creation_method 'Jana2006 Version : 29/09/2010' # 1. PROCESSING SUMMARY (IUCr Office Use Only) _journal_date_recd_electronic ? _journal_date_to_coeditor ? _journal_date_from_coeditor ? _journal_date_accepted ? _journal_date_printers_first ? _journal_date_printers_final ? _journal_date_proofs_out ? _journal_date_proofs_in ? _journal_coeditor_name ? _journal_coeditor_code ? _journal_coeditor_notes ; ? ; _journal_techeditor_code ? _journal_paper_category ? _journal_techeditor_notes ; ? ; _journal_coden_ASTM ? _journal_year ? _journal_volume ? _journal_issue ? _journal_page_first ? _journal_page_last ? _journal_suppl_publ_number ? _journal_suppl_publ_pages ? #======================================================================= # 2. SUBMISSION DETAILS _publ_contact_author_name 'Karen Friese' _publ_contact_author_address ; Departamento Fisica Materia Condensada Universidad del Pais Vasco Apartado 644 48080 Bilbao Spain ; _publ_contact_author_email karen.friese@ehu.es _publ_contact_author_fax ? _publ_contact_author_phone ? _publ_requested_category ? _publ_contact_letter ; ? ; #======================================================================= # 3. TITLE AND AUTHOR LIST _publ_section_title ; Disorder in BaThF~6~ - refinement of anharmonic displacement parameters from high-pressure single-crystal x-ray diffraction data ; _publ_section_title_footnote ; ? ; loop_ _publ_author_name _publ_author_address K.Friese ; Departamento F\'isica Materia Condensada Facultad de Ciencia y Tecnolog\'ia Universidad del Pa\'is Vasco Apartado 644 E-48080 Bilbao Spain ; W.Morgenroth ; Institute for Geosciences Section Crystallography University of Frankfurt Germany ; J.M.Posse ; Departamento F\'isica Materia Condensada Facultad de Ciencia y Tecnolog\'ia Universidad del Pa\'is Vasco Apartado 644 E-48080 Bilbao Spain ; A.Grzechnik ; Departamento F\'isica Materia Condensada Facultad de Ciencia y Tecnolog\'ia Universidad del Pa\'is Vasco Apartado 644 E-48080 Bilbao Spain ; #======================================================================= # 4. TEXT _publ_section_synopsis ; ? ; _publ_section_abstract ; ; _publ_section_comment ; ? ; _publ_section_introduction ; ? ; _publ_section_experimental ; ? ; _publ_section_exptl_prep ; ? ; _publ_section_exptl_refinement ; ? ; _publ_section_exptl_solution ; ? ; _publ_section_discussion ; ? ; _publ_section_acknowledgements ; ? ; _publ_section_references ;? ; _publ_section_figure_captions ; ? ; _publ_section_table_legends ; ? ; #======================================================================= data_BaThF6_anharmonic_150K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798329' #TrackingRef 'BaThF6_anharmonic_150K.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2860(10) _cell_length_b 4.2860(10) _cell_length_c 7.5570(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.22(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 4450 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 150 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6742 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.211 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0607 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1154 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-232 ; _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 4450 _diffrn_reflns_theta_min 3.68 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0887 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0534 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; anharmonic refinement of Ba/Th tensor of 3rd order, only C111 significantly different from 0.0 C111*10^(-3)^=0.0358(2) displacement parameters Ba and Th identical ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 286 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0238 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0320 _refine_ls_R_factor_all 0.0257 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0326 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.14 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 1.18 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 10 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 1 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0232 _refine_ls_shift/su_mean 0.0055 _refine_diff_density_max 1.69 _refine_diff_density_min -1.26 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1040(140) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.01871(8) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.01871(8) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.409(4) Uani 0.106(12) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uani 0.17(3) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.02223(11) 0.02223(11) 0.01166(11) 0.01111(6) 0 0 Th Th 0.02223(11) 0.02223(11) 0.01166(11) 0.01111(6) 0 0 F1 F 0.125(16) 0.125(16) 0.067(16) 0.063(8) 0 0 F2 F 0.068(9) 0.068(9) 0.37(9) 0.034(5) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0 yes Ba F1 . . 2.58(3) yes Ba F1 . 4_565 2.751(14) yes Ba F1 . 4_665 2.751(14) yes Ba F1 . 4_675 2.751(14) yes Ba F1 . 7_456 2.751(14) yes Ba F1 . 7_556 2.751(14) yes Ba F1 . 7_566 2.751(14) yes Ba F1 . 10_666 2.58(3) yes Ba F2 . . 2.4745(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4745(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4745(16) yes Th F1 . . 2.58(3) yes Th F1 . 4_565 2.751(14) yes Th F1 . 4_665 2.751(14) yes Th F1 . 4_675 2.751(14) yes Th F1 . 7_456 2.751(14) yes Th F1 . 7_556 2.751(14) yes Th F1 . 7_566 2.751(14) yes Th F1 . 10_666 2.58(3) yes Th F2 . . 2.4745(16) yes Th F2 . 1_565 2.4745(6) yes Th F2 . 1_665 2.4745(16) yes F1 F1 . 7_456 2.83(2) yes F1 F1 . 7_556 2.83(2) yes F1 F1 . 7_566 2.83(2) yes F1 F1 . 10_665 2.40(4) yes F1 F2 . 4_554 2.751(14) yes F1 F2 . 4_564 2.751(14) yes F1 F2 . 4_664 2.751(14) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 115.9(6) yes F1 Ba F1 . . 4_665 115.9(6) yes F1 Ba F1 . . 4_675 115.9(6) yes F1 Ba F1 . . 7_456 64.1(6) yes F1 Ba F1 . . 7_556 64.1(6) yes F1 Ba F1 . . 7_566 64.1(6) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 102.4(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 102.4(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 51.8(8) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 126.5(2) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 126.5(2) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 64.1(6) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.27(14) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.27(14) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 154.1(6) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 102.4(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 126.5(2) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 51.8(8) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 126.5(2) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 64.1(6) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.27(14) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 154.1(6) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.27(14) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 126.5(2) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 126.5(2) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 51.8(8) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 64.1(6) yes F1 Ba F2 4_675 . . 154.1(6) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.27(14) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.27(14) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 102.4(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 102.4(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 115.9(6) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.27(14) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.27(14) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 154.1(6) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 102.4(5) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 115.9(6) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.27(14) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 154.1(6) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.27(14) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 115.9(6) yes F1 Ba F2 7_566 . . 154.1(6) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.27(14) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.27(14) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Th F1 . . 4_565 115.9(6) yes F1 Th F1 . . 4_665 115.9(6) yes F1 Th F1 . . 4_675 115.9(6) yes F1 Th F1 . . 7_456 64.1(6) yes F1 Th F1 . . 7_556 64.1(6) yes F1 Th F1 . . 7_566 64.1(6) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 102.4(5) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 102.4(5) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 51.8(8) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 126.5(2) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 126.5(2) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 64.1(6) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.27(14) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.27(14) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 154.1(6) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 102.4(5) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 126.5(2) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 51.8(8) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 126.5(2) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 64.1(6) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.27(14) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 154.1(6) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.27(14) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 126.5(2) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 126.5(2) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 51.8(8) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 64.1(6) yes F1 Th F2 4_675 . . 154.1(6) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.27(14) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.27(14) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 102.4(5) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 102.4(5) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 115.9(6) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.27(14) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.27(14) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 154.1(6) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 102.4(5) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 115.9(6) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.27(14) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 154.1(6) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.27(14) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 115.9(6) yes F1 Th F2 7_566 . . 154.1(6) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.27(14) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.27(14) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_anharmonic_2.12GPa.txt' #======================================================================= data_BaThF6_anharmonic_2.12GPa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798330' #TrackingRef 'BaThF6_anharmonic_2.12GPa.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2550(10) _cell_length_b 4.2550(10) _cell_length_c 7.4980(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 117.56(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 1070 _cell_measurement_theta_min 3.11 _cell_measurement_theta_max 22.39 _cell_measurement_temperature 293 _cell_measurement_pressure 2120000 _cell_special_details ; Pressure=2.12 GPa ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.8251 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.595 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.03 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.008 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. Ahsbahs Diamond Anvil cell; Pressure = 2.12 GPa 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=170-235 2nd run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=347-62 ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_ambient_pressure 2120000 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.4000 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 1070 _diffrn_reflns_theta_min 3.11 _diffrn_reflns_theta_max 22.39 _diffrn_reflns_theta_full 9.21 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.60 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.73 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1528 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0168 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; anharmonic refinement of Ba/Th tensor of 3rd order, only C111 significantly different from 0.0 C111*10^(-3)^=0.0248(19) displacement parameters Ba and Th identical ; _reflns_number_total 117 _reflns_number_gt 117 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0531 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0539 _refine_ls_R_factor_all 0.0531 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0539 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.57 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 3.57 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 117 _refine_ls_number_parameters 6 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 1 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0123 _refine_ls_shift/su_mean 0.0051 _refine_diff_density_max 3.48 _refine_diff_density_min -6.11 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 0 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0176(4) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0176(4) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.387(11) Uiso 0.122(15) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uiso 0.122(15) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.0196(4) 0.0196(4) 0.0137(10) 0.00981(19) 0 0 Th Th 0.0196(4) 0.0196(4) 0.0137(10) 0.00981(19) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0 yes Ba F1 . . 2.72(8) yes Ba F1 . 4_565 2.66(3) yes Ba F1 . 4_665 2.66(3) yes Ba F1 . 4_675 2.66(3) yes Ba F1 . 7_456 2.66(3) yes Ba F1 . 7_556 2.66(3) yes Ba F1 . 7_566 2.66(3) yes Ba F1 . 10_666 2.72(8) yes Ba F2 . . 2.4566(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4566(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4566(16) yes Th F1 . . 2.72(8) yes Th F1 . 4_565 2.66(3) yes Th F1 . 4_665 2.66(3) yes Th F1 . 4_675 2.66(3) yes Th F1 . 7_456 2.66(3) yes Th F1 . 7_556 2.66(3) yes Th F1 . 7_566 2.66(3) yes Th F1 . 10_666 2.72(8) yes Th F2 . . 2.4566(16) yes Th F2 . 1_565 2.4566(6) yes Th F2 . 1_665 2.4566(16) yes F1 F1 . 7_456 2.98(6) yes F1 F1 . 7_556 2.98(6) yes F1 F1 . 7_566 2.98(6) yes F1 F1 . 10_665 2.06(11) yes F1 F2 . 4_554 2.66(3) yes F1 F2 . 4_564 2.66(3) yes F1 F2 . 4_664 2.66(3) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 112.7(16) yes F1 Ba F1 . . 4_665 112.7(16) yes F1 Ba F1 . . 4_675 112.7(16) yes F1 Ba F1 . . 7_456 67.3(16) yes F1 Ba F1 . . 7_556 67.3(16) yes F1 Ba F1 . . 7_566 67.3(16) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 106.0(12) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 106.0(12) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 45(2) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 125.1(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 125.1(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 67.3(16) yes F1 Ba F2 4_565 . . 62.5(3) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 62.5(3) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 157.3(16) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 106.0(12) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 125.1(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 45(2) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 125.1(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 67.3(16) yes F1 Ba F2 4_665 . . 62.5(3) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 157.3(16) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 62.5(3) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 125.1(5) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 125.1(5) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 45(2) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 67.3(16) yes F1 Ba F2 4_675 . . 157.3(16) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 62.5(3) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 62.5(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 106.0(12) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 106.0(12) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 112.7(16) yes F1 Ba F2 7_456 . . 62.5(3) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 62.5(3) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 157.3(16) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 106.0(12) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 112.7(16) yes F1 Ba F2 7_556 . . 62.5(3) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 157.3(16) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 62.5(3) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 112.7(16) yes F1 Ba F2 7_566 . . 157.3(16) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 62.5(3) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 62.5(3) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(16) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Th F1 . . 4_565 112.7(16) yes F1 Th F1 . . 4_665 112.7(16) yes F1 Th F1 . . 4_675 112.7(16) yes F1 Th F1 . . 7_456 67.3(16) yes F1 Th F1 . . 7_556 67.3(16) yes F1 Th F1 . . 7_566 67.3(16) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 106.0(12) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 106.0(12) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 45(2) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 125.1(5) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 125.1(5) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 67.3(16) yes F1 Th F2 4_565 . . 62.5(3) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 62.5(3) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 157.3(16) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 106.0(12) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 125.1(5) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 45(2) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 125.1(5) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 67.3(16) yes F1 Th F2 4_665 . . 62.5(3) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 157.3(16) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 62.5(3) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 125.1(5) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 125.1(5) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 45(2) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 67.3(16) yes F1 Th F2 4_675 . . 157.3(16) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 62.5(3) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 62.5(3) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 106.0(12) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 106.0(12) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 112.7(16) yes F1 Th F2 7_456 . . 62.5(3) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 62.5(3) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 157.3(16) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 106.0(12) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 112.7(16) yes F1 Th F2 7_556 . . 62.5(3) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 157.3(16) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 62.5(3) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 112.7(16) yes F1 Th F2 7_566 . . 157.3(16) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 62.5(3) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 62.5(3) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(16) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_anharmonic_200K.txt' #======================================================================= data_BaThF6_anharmonic_200K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798331' #TrackingRef 'BaThF6_anharmonic_200K.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2900(10) _cell_length_b 4.2900(10) _cell_length_c 7.5600(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.49(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 3649 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 200 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6591 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.168 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0683 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1171 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 1 run measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. ; _diffrn_ambient_temperature 200 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 3649 _diffrn_reflns_theta_min 3.68 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0822 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0647 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; anharmonic refinement of Ba/Th tensor of 3rd order, only C111 significantly different from 0.0 C111*10^(-3)^=0.0357(2) displacement parameters Ba and Th identical ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 278 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0234 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0319 _refine_ls_R_factor_all 0.0257 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0327 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.96 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 1.00 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 10 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 1 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0276 _refine_ls_shift/su_mean 0.0046 _refine_diff_density_max 1.25 _refine_diff_density_min -1.44 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 870(140) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.01944(9) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.01944(9) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.411(4) Uani 0.121(14) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uani 0.19(3) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.02319(12) 0.02319(12) 0.01193(11) 0.01160(6) 0 0 Th Th 0.02319(12) 0.02319(12) 0.01193(11) 0.01160(6) 0 0 F1 F 0.14(2) 0.14(2) 0.074(17) 0.072(10) 0 0 F2 F 0.089(14) 0.089(14) 0.38(10) 0.044(7) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0 yes Ba F1 . . 2.56(3) yes Ba F1 . 4_565 2.760(15) yes Ba F1 . 4_665 2.760(15) yes Ba F1 . 4_675 2.760(15) yes Ba F1 . 7_456 2.760(15) yes Ba F1 . 7_556 2.760(15) yes Ba F1 . 7_566 2.760(15) yes Ba F1 . 10_666 2.56(3) yes Ba F2 . . 2.4768(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4768(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4768(16) yes Th F1 . . 2.56(3) yes Th F1 . 4_565 2.760(15) yes Th F1 . 4_665 2.760(15) yes Th F1 . 4_675 2.760(15) yes Th F1 . 7_456 2.760(15) yes Th F1 . 7_556 2.760(15) yes Th F1 . 7_566 2.760(15) yes Th F1 . 10_666 2.56(3) yes Th F2 . . 2.4768(16) yes Th F2 . 1_565 2.4768(6) yes Th F2 . 1_665 2.4768(16) yes F1 F1 . 7_456 2.82(2) yes F1 F1 . 7_556 2.82(2) yes F1 F1 . 7_566 2.82(2) yes F1 F1 . 10_665 2.43(5) yes F1 F2 . 4_554 2.760(15) yes F1 F2 . 4_564 2.760(15) yes F1 F2 . 4_664 2.760(15) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 116.2(6) yes F1 Ba F1 . . 4_665 116.2(6) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116.2(6) yes F1 Ba F1 . . 7_456 63.8(6) yes F1 Ba F1 . . 7_556 63.8(6) yes F1 Ba F1 . . 7_566 63.8(6) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 102.0(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 102.0(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 52.4(9) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 126.7(2) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 126.7(2) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 63.8(6) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.34(15) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.34(15) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 153.8(6) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 102.0(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 126.7(2) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 52.4(9) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 126.7(2) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 63.8(6) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.34(15) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 153.8(6) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.34(15) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 126.7(2) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 126.7(2) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 52.4(9) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 63.8(6) yes F1 Ba F2 4_675 . . 153.8(6) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.34(15) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.34(15) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 102.0(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 102.0(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 116.2(6) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.34(15) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.34(15) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 153.8(6) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 102.0(5) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 116.2(6) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.34(15) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 153.8(6) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.34(15) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 116.2(6) yes F1 Ba F2 7_566 . . 153.8(6) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.34(15) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.34(15) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Th F1 . . 4_565 116.2(6) yes F1 Th F1 . . 4_665 116.2(6) yes F1 Th F1 . . 4_675 116.2(6) yes F1 Th F1 . . 7_456 63.8(6) yes F1 Th F1 . . 7_556 63.8(6) yes F1 Th F1 . . 7_566 63.8(6) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 102.0(5) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 102.0(5) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 52.4(9) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 126.7(2) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 126.7(2) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 63.8(6) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.34(15) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.34(15) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 153.8(6) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 102.0(5) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 126.7(2) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 52.4(9) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 126.7(2) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 63.8(6) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.34(15) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 153.8(6) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.34(15) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 126.7(2) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 126.7(2) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 52.4(9) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 63.8(6) yes F1 Th F2 4_675 . . 153.8(6) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.34(15) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.34(15) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 102.0(5) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 102.0(5) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 116.2(6) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.34(15) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.34(15) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 153.8(6) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 102.0(5) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 116.2(6) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.34(15) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 153.8(6) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.34(15) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 116.2(6) yes F1 Th F2 7_566 . . 153.8(6) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.34(15) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.34(15) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_anharmonic_250K.txt' #======================================================================= data_BaThF6_anharmonic_250K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798332' #TrackingRef 'BaThF6_anharmonic_250K.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2930(10) _cell_length_b 4.2930(10) _cell_length_c 7.5680(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.79(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 11440 _cell_measurement_theta_min 3.61 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 250 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6428 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.120 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0599 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1196 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-360. ; _diffrn_ambient_temperature 250 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 10725 _diffrn_reflns_theta_min 3.61 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0847 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0289 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; anharmonic refinement of Ba/Th Tensor of 3rd order; only C111 significantly different from 0 C111*10^(-3)^=0.0359(2) displacement parameters Ba and Th identical ; _reflns_number_total 314 _reflns_number_gt 292 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0231 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0325 _refine_ls_R_factor_all 0.0244 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0329 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.82 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 1.87 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 314 _refine_ls_number_parameters 10 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 1 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0257 _refine_ls_shift/su_mean 0.0066 _refine_diff_density_max 1.47 _refine_diff_density_min -2.61 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1320(140) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.02061(8) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.02061(8) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.412(4) Uani 0.109(13) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uani 0.19(3) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.02454(11) 0.02454(11) 0.01274(11) 0.01227(6) 0 0 Th Th 0.02454(11) 0.02454(11) 0.01274(11) 0.01227(6) 0 0 F1 F 0.132(18) 0.132(18) 0.063(14) 0.066(9) 0 0 F2 F 0.078(11) 0.078(11) 0.41(10) 0.039(6) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0 yes Ba F1 . . 2.56(3) yes Ba F1 . 4_565 2.766(13) yes Ba F1 . 4_665 2.766(13) yes Ba F1 . 4_675 2.766(13) yes Ba F1 . 7_456 2.766(13) yes Ba F1 . 7_556 2.766(13) yes Ba F1 . 7_566 2.766(13) yes Ba F1 . 10_666 2.56(3) yes Ba F2 . . 2.4786(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4786(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4786(16) yes Th F1 . . 2.56(3) yes Th F1 . 4_565 2.766(13) yes Th F1 . 4_665 2.766(13) yes Th F1 . 4_675 2.766(13) yes Th F1 . 7_456 2.766(13) yes Th F1 . 7_556 2.766(13) yes Th F1 . 7_566 2.766(13) yes Th F1 . 10_666 2.56(3) yes Th F2 . . 2.4786(16) yes Th F2 . 1_565 2.4786(6) yes Th F2 . 1_665 2.4786(16) yes F1 F1 . 7_456 2.812(19) yes F1 F1 . 7_556 2.812(19) yes F1 F1 . 7_566 2.812(19) yes F1 F1 . 10_665 2.46(4) yes F1 F2 . 4_554 2.766(13) yes F1 F2 . 4_564 2.766(13) yes F1 F2 . 4_664 2.766(13) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 116.4(5) yes F1 Ba F1 . . 4_665 116.4(5) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116.4(5) yes F1 Ba F1 . . 7_456 63.6(5) yes F1 Ba F1 . . 7_556 63.6(5) yes F1 Ba F1 . . 7_566 63.6(5) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 101.8(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 101.8(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 52.7(8) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 126.76(19) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 126.76(19) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 63.6(5) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.38(13) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.38(13) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 153.6(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 101.8(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 126.76(19) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 52.7(8) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 126.76(19) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 63.6(5) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.38(13) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 153.6(5) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.38(13) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 126.76(19) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 126.76(19) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 52.7(8) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 63.6(5) yes F1 Ba F2 4_675 . . 153.6(5) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.38(13) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.38(13) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 101.8(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 101.8(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 116.4(5) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.38(13) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.38(13) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 153.6(5) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 101.8(5) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 116.4(5) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.38(13) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 153.6(5) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.38(13) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 116.4(5) yes F1 Ba F2 7_566 . . 153.6(5) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.38(13) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.38(13) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Th F1 . . 4_565 116.4(5) yes F1 Th F1 . . 4_665 116.4(5) yes F1 Th F1 . . 4_675 116.4(5) yes F1 Th F1 . . 7_456 63.6(5) yes F1 Th F1 . . 7_556 63.6(5) yes F1 Th F1 . . 7_566 63.6(5) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 101.8(5) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 101.8(5) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 52.7(8) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 126.76(19) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 126.76(19) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 63.6(5) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.38(13) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.38(13) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 153.6(5) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 101.8(5) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 126.76(19) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 52.7(8) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 126.76(19) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 63.6(5) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.38(13) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 153.6(5) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.38(13) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 126.76(19) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 126.76(19) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 52.7(8) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 63.6(5) yes F1 Th F2 4_675 . . 153.6(5) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.38(13) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.38(13) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 101.8(5) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 101.8(5) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 116.4(5) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.38(13) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.38(13) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 153.6(5) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 101.8(5) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 116.4(5) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.38(13) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 153.6(5) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.38(13) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 116.4(5) yes F1 Th F2 7_566 . . 153.6(5) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.38(13) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.38(13) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_anharmonic_4.09GPa.txt' #======================================================================= data_BaThF6_anharmonic_4.09GPa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798333' #TrackingRef 'BaThF6_anharmonic_4.09GPa.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2170(10) _cell_length_b 4.2170(10) _cell_length_c 7.4310(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 114.44(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 1148 _cell_measurement_theta_min 3.11 _cell_measurement_theta_max 22.39 _cell_measurement_temperature 293 _cell_measurement_pressure 4090000 _cell_special_details ; Pressure=4.09 GPa ; _exptl_crystal_density_diffrn 7.0113 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.911 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.03 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.008 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. Ahsbahs Diamond Anvil cell; Pressure = 4.09 GPa 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=170-235 2nd run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=347-57 ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_ambient_pressure 4090000 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.4000 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 1148 _diffrn_reflns_theta_min 3.11 _diffrn_reflns_theta_max 22.39 _diffrn_reflns_theta_full 9.58 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.61 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.71 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1816 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0148 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; anharmonic refinement of Ba/Th tensor of 3rd order, only C111 significantly different from 0.0 C111*10^(-3)^=0.023(2) displacement parameters Ba and Th identical ; _reflns_number_total 120 _reflns_number_gt 120 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0496 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0542 _refine_ls_R_factor_all 0.0496 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0542 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.76 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 3.76 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 120 _refine_ls_number_parameters 6 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 7 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0373 _refine_ls_shift/su_mean 0.0185 _refine_diff_density_max 3.64 _refine_diff_density_min -7.22 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 0 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0174(4) 2 0.5 d . . . Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0174(4) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.400(14) Uiso 0.156(15) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uiso 0.156(15) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Th Th 0.0184(4) 0.0184(4) 0.0155(9) 0.00919(18) 0 0 Ba Ba 0.0184(4) 0.0184(4) 0.0155(9) 0.00919(18) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Th Ba . . 0 yes Th F1 . . 2.60(11) yes Th F1 . 4_565 2.68(4) yes Th F1 . 4_665 2.68(4) yes Th F1 . 4_675 2.68(4) yes Th F1 . 7_456 2.68(4) yes Th F1 . 7_556 2.68(4) yes Th F1 . 7_566 2.68(4) yes Th F1 . 10_666 2.60(11) yes Th F2 . . 2.4347(16) yes Th F2 . 1_565 2.4347(6) yes Th F2 . 1_665 2.4347(16) yes Ba F1 . . 2.60(11) yes Ba F1 . 4_565 2.68(4) yes Ba F1 . 4_665 2.68(4) yes Ba F1 . 4_675 2.68(4) yes Ba F1 . 7_456 2.68(4) yes Ba F1 . 7_556 2.68(4) yes Ba F1 . 7_566 2.68(4) yes Ba F1 . 10_666 2.60(11) yes Ba F2 . . 2.4347(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4347(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4347(16) yes F1 F1 . 7_456 2.85(8) yes F1 F1 . 7_556 2.85(8) yes F1 F1 . 7_566 2.85(8) yes F1 F1 . 10_665 2.23(15) yes F1 F2 . 4_554 2.68(4) yes F1 F2 . 4_564 2.68(4) yes F1 F2 . 4_664 2.68(4) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Th F1 . . 4_565 115(2) yes F1 Th F1 . . 4_665 115(2) yes F1 Th F1 . . 4_675 115(2) yes F1 Th F1 . . 7_456 65(2) yes F1 Th F1 . . 7_556 65(2) yes F1 Th F1 . . 7_566 65(2) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 103.9(17) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 103.9(17) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 49(3) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 125.9(7) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 125.9(7) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 65(2) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.0(5) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.0(5) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 155(2) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 103.9(17) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 125.9(7) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 49(3) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 125.9(7) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 65(2) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.0(5) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 155(2) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.0(5) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 125.9(7) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 125.9(7) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 49(3) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 65(2) yes F1 Th F2 4_675 . . 155(2) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.0(5) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.0(5) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 103.9(17) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 103.9(17) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 115(2) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.0(5) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.0(5) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 155(2) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 103.9(17) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 115(2) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.0(5) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 155(2) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.0(5) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 115(2) yes F1 Th F2 7_566 . . 155(2) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.0(5) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.0(5) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.00(2) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(16) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.00(2) yes F1 Ba F1 . . 4_565 115(2) yes F1 Ba F1 . . 4_665 115(2) yes F1 Ba F1 . . 4_675 115(2) yes F1 Ba F1 . . 7_456 65(2) yes F1 Ba F1 . . 7_556 65(2) yes F1 Ba F1 . . 7_566 65(2) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 103.9(17) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 103.9(17) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 49(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 125.9(7) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 125.9(7) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 65(2) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.0(5) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.0(5) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 155(2) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 103.9(17) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 125.9(7) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 49(3) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 125.9(7) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 65(2) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.0(5) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 155(2) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.0(5) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 125.9(7) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 125.9(7) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 49(3) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 65(2) yes F1 Ba F2 4_675 . . 155(2) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.0(5) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.0(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 103.9(17) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 103.9(17) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 115(2) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.0(5) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.0(5) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 155(2) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 103.9(17) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 115(2) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.0(5) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 155(2) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.0(5) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 115(2) yes F1 Ba F2 7_566 . . 155(2) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.0(5) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.0(5) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.00(2) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(16) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.00(2) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_anharmonic_RT.txt' #======================================================================= data_BaThF6_anharmonic_RT _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798334' #TrackingRef 'BaThF6_anharmonic_RT.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2960(10) _cell_length_b 4.2960(10) _cell_length_c 7.5710(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 121.01(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 11349 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 293 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6309 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.085 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0600 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1160 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-360. ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 10630 _diffrn_reflns_theta_min 3.67 _diffrn_reflns_theta_max 32.51 _diffrn_reflns_theta_full 32.51 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0678 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; anharmonic refinement of Ba/Th tensor of 3rd order, only C111 significantly different from 0.0 C111*10^(-3)^=0.0361(3) displacement parameters Ba and Th identical ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 293 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0216 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0309 _refine_ls_R_factor_all 0.0228 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0316 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.66 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 1.67 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 10 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 7 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0266 _refine_ls_shift/su_mean 0.0111 _refine_diff_density_max 1.35 _refine_diff_density_min -1.63 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1140(180) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.02156(8) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.02156(8) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.414(4) Uani 0.111(13) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uani 0.18(3) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.02555(11) 0.02555(11) 0.01357(11) 0.01278(5) 0 0 Th Th 0.02555(11) 0.02555(11) 0.01357(11) 0.01278(5) 0 0 F1 F 0.134(17) 0.134(17) 0.066(14) 0.067(9) 0 0 F2 F 0.085(12) 0.085(12) 0.37(9) 0.043(6) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0 yes Ba F1 . . 2.54(3) yes Ba F1 . 4_565 2.774(13) yes Ba F1 . 4_665 2.774(13) yes Ba F1 . 4_675 2.774(13) yes Ba F1 . 7_456 2.774(13) yes Ba F1 . 7_556 2.774(13) yes Ba F1 . 7_566 2.774(13) yes Ba F1 . 10_666 2.54(3) yes Ba F2 . . 2.4803(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4803(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4803(16) yes Th F1 . . 2.54(3) yes Th F1 . 4_565 2.774(13) yes Th F1 . 4_665 2.774(13) yes Th F1 . 4_675 2.774(13) yes Th F1 . 7_456 2.774(13) yes Th F1 . 7_556 2.774(13) yes Th F1 . 7_566 2.774(13) yes Th F1 . 10_666 2.54(3) yes Th F2 . . 2.4803(16) yes Th F2 . 1_565 2.4803(6) yes Th F2 . 1_665 2.4803(16) yes F1 F1 . 7_456 2.802(19) yes F1 F1 . 7_556 2.802(19) yes F1 F1 . 7_566 2.802(19) yes F1 F1 . 10_665 2.48(4) yes F1 F2 . 4_554 2.774(13) yes F1 F2 . 4_564 2.774(13) yes F1 F2 . 4_664 2.774(13) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 116.6(5) yes F1 Ba F1 . . 4_665 116.6(5) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116.6(5) yes F1 Ba F1 . . 7_456 63.4(5) yes F1 Ba F1 . . 7_556 63.4(5) yes F1 Ba F1 . . 7_566 63.4(5) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 101.5(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 101.5(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 53.2(8) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 126.88(19) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 126.88(19) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 63.4(5) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.44(14) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.44(14) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 153.4(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 101.5(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 126.88(19) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 53.2(8) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 126.88(19) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 63.4(5) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.44(14) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 153.4(5) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.44(14) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 126.88(19) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 126.88(19) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 53.2(8) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 63.4(5) yes F1 Ba F2 4_675 . . 153.4(5) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.44(14) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.44(14) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 101.5(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 101.5(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 116.6(5) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.44(14) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.44(14) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 153.4(5) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 101.5(5) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 116.6(5) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.44(14) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 153.4(5) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.44(14) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 116.6(5) yes F1 Ba F2 7_566 . . 153.4(5) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.44(14) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.44(14) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Th F1 . . 4_565 116.6(5) yes F1 Th F1 . . 4_665 116.6(5) yes F1 Th F1 . . 4_675 116.6(5) yes F1 Th F1 . . 7_456 63.4(5) yes F1 Th F1 . . 7_556 63.4(5) yes F1 Th F1 . . 7_566 63.4(5) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 101.5(5) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 101.5(5) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 53.2(8) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 126.88(19) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 126.88(19) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 63.4(5) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.44(14) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.44(14) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 153.4(5) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 101.5(5) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 126.88(19) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 53.2(8) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 126.88(19) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 63.4(5) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.44(14) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 153.4(5) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.44(14) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 126.88(19) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 126.88(19) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 53.2(8) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 63.4(5) yes F1 Th F2 4_675 . . 153.4(5) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.44(14) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.44(14) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 101.5(5) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 101.5(5) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 116.6(5) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.44(14) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.44(14) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 153.4(5) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 101.5(5) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 116.6(5) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.44(14) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 153.4(5) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.44(14) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 116.6(5) yes F1 Th F2 7_566 . . 153.4(5) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.44(14) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.44(14) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_ideal_150K.txt' #======================================================================= data_BaThF6_ideal_150K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798335' #TrackingRef 'BaThF6_ideal_150K.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2860(10) _cell_length_b 4.2860(10) _cell_length_c 7.5570(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.22(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 4450 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 150 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6742 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.211 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0607 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1154 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-232 ; _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 4450 _diffrn_reflns_theta_min 3.68 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0887 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0534 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; idealized model; random distribution of Ba and Th ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 286 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0737 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2014 _refine_ls_R_factor_all 0.0846 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2031 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 7.12 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 7.40 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 9 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0180 _refine_ls_shift/su_mean 0.0046 _refine_diff_density_max '24.93, 0.40 \%A from Th/Ba' _refine_diff_density_min '-23.61, 0.37 \%A from Th/Ba' _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 800(800) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0186(5) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0186(5) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.41(3) Uani 0.10(7) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uani 0.16(14) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.0222(7) 0.0222(7) 0.0114(7) 0.0111(4) 0 0 Th Th 0.0222(7) 0.0222(7) 0.0114(7) 0.0111(4) 0 0 F1 F 0.11(9) 0.11(9) 0.08(11) 0.06(4) 0 0 F2 F 0.04(2) 0.04(2) 0.4(4) 0.019(11) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0 yes Ba F1 . . 2.6(2) yes Ba F1 . 4_565 2.74(9) yes Ba F1 . 4_665 2.74(9) yes Ba F1 . 4_675 2.74(9) yes Ba F1 . 7_456 2.74(9) yes Ba F1 . 7_556 2.74(9) yes Ba F1 . 7_566 2.74(9) yes Ba F1 . 10_666 2.6(2) yes Ba F2 . . 2.4745(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4745(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4745(16) yes Th F1 . . 2.6(2) yes Th F1 . 4_565 2.74(9) yes Th F1 . 4_665 2.74(9) yes Th F1 . 4_675 2.74(9) yes Th F1 . 7_456 2.74(9) yes Th F1 . 7_556 2.74(9) yes Th F1 . 7_566 2.74(9) yes Th F1 . 10_666 2.6(2) yes Th F2 . . 2.4745(16) yes Th F2 . 1_565 2.4745(6) yes Th F2 . 1_665 2.4745(16) yes F1 F1 . 7_456 2.84(14) yes F1 F1 . 7_556 2.84(14) yes F1 F1 . 7_566 2.84(14) yes F1 F1 . 10_665 2.4(3) yes F1 F2 . 4_554 2.74(9) yes F1 F2 . 4_564 2.74(9) yes F1 F2 . 4_664 2.74(9) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 116(4) yes F1 Ba F1 . . 4_665 116(4) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116(4) yes F1 Ba F1 . . 7_456 64(4) yes F1 Ba F1 . . 7_556 64(4) yes F1 Ba F1 . . 7_566 64(4) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 103(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 103(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 51(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 126.4(13) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 126.4(13) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.2(9) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.2(9) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 154(4) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 103(3) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 126.4(13) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 51(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 126.4(13) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.2(9) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 154(4) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.2(9) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 126.4(13) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 126.4(13) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 51(5) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_675 . . 154(4) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.2(9) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.2(9) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 103(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 103(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.2(9) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.2(9) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 154(4) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 103(3) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.2(9) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 154(4) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.2(9) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_566 . . 154(4) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.2(9) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.2(9) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Th F1 . . 4_565 116(4) yes F1 Th F1 . . 4_665 116(4) yes F1 Th F1 . . 4_675 116(4) yes F1 Th F1 . . 7_456 64(4) yes F1 Th F1 . . 7_556 64(4) yes F1 Th F1 . . 7_566 64(4) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 103(3) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 103(3) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 51(5) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 126.4(13) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 126.4(13) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.2(9) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.2(9) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 154(4) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 103(3) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 126.4(13) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 51(5) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 126.4(13) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.2(9) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 154(4) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.2(9) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 126.4(13) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 126.4(13) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 51(5) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_675 . . 154(4) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.2(9) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.2(9) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 103(3) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 103(3) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.2(9) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.2(9) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 154(4) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 103(3) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.2(9) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 154(4) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.2(9) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_566 . . 154(4) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.2(9) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.2(9) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_ideal_2.12GPa.txt' #======================================================================= data_BaThF6_ideal_2.12GPa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798336' #TrackingRef 'BaThF6_ideal_2.12GPa.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2550(10) _cell_length_b 4.2550(10) _cell_length_c 7.4980(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 117.56(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 1070 _cell_measurement_theta_min 3.11 _cell_measurement_theta_max 22.39 _cell_measurement_temperature 293 _cell_measurement_pressure 2120000 _cell_special_details ; Pressure=2.12 GPa ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.8251 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.595 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.03 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.008 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. Ahsbahs Diamond Anvil cell; Pressure = 2.12 GPa 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=170-235 2nd run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=347-62 ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_ambient_pressure 2120000 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.4000 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 1070 _diffrn_reflns_theta_min 3.11 _diffrn_reflns_theta_max 22.39 _diffrn_reflns_theta_full 9.21 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.60 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.73 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1528 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0168 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; idealized model, random distribution of Ba and Th, Fluorine only refined isotropically ; _reflns_number_total 117 _reflns_number_gt 117 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0683 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0743 _refine_ls_R_factor_all 0.0683 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0743 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 4.90 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 4.90 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 117 _refine_ls_number_parameters 5 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0242 _refine_ls_shift/su_mean 0.0136 _refine_diff_density_max '9.38, 0.46 \%A from Th/Ba' _refine_diff_density_min '-9.01, 0.88 \%A from Th/Ba' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0175(6) 2 0.5 d . . . Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0175(6) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.387(15) Uiso 0.12(2) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uiso 0.12(2) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Th Th 0.0194(5) 0.0194(5) 0.0136(14) 0.0097(3) 0 0 Ba Ba 0.0194(5) 0.0194(5) 0.0136(14) 0.0097(3) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Th F1 . . 2.73(11) yes Th F1 . 4_565 2.66(4) yes Th F1 . 4_665 2.66(4) yes Th F1 . 4_675 2.66(4) yes Th F1 . 7_456 2.66(4) yes Th F1 . 7_556 2.66(4) yes Th F1 . 7_566 2.66(4) yes Th F1 . 10_666 2.73(11) yes Th F2 . . 2.4566(16) yes Th F2 . 1_565 2.4566(6) yes Th F2 . 1_665 2.4566(16) yes Ba F1 . . 2.73(11) yes Ba F1 . 4_565 2.66(4) yes Ba F1 . 4_665 2.66(4) yes Ba F1 . 4_675 2.66(4) yes Ba F1 . 7_456 2.66(4) yes Ba F1 . 7_556 2.66(4) yes Ba F1 . 7_566 2.66(4) yes Ba F1 . 10_666 2.73(11) yes Ba F2 . . 2.4566(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4566(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4566(16) yes F1 F1 . 7_456 2.99(9) yes F1 F1 . 7_556 2.99(9) yes F1 F1 . 7_566 2.99(9) yes F1 F1 . 10_665 2.05(16) yes F1 F2 . 4_554 2.66(4) yes F1 F2 . 4_564 2.66(4) yes F1 F2 . 4_664 2.66(4) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Th F1 . . 4_565 113(2) yes F1 Th F1 . . 4_665 113(2) yes F1 Th F1 . . 4_675 113(2) yes F1 Th F1 . . 7_456 67(2) yes F1 Th F1 . . 7_556 67(2) yes F1 Th F1 . . 7_566 67(2) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 106.1(17) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 106.1(17) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 45(3) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 125.0(7) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 125.0(7) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 67(2) yes F1 Th F2 4_565 . . 62.5(5) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 62.5(5) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 157(2) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 106.1(17) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 125.0(7) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 45(3) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 125.0(7) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 67(2) yes F1 Th F2 4_665 . . 62.5(5) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 157(2) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 62.5(5) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 125.0(7) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 125.0(7) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 45(3) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 67(2) yes F1 Th F2 4_675 . . 157(2) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 62.5(5) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 62.5(5) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 106.1(17) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 106.1(17) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 113(2) yes F1 Th F2 7_456 . . 62.5(5) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 62.5(5) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 157(2) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 106.1(17) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 113(2) yes F1 Th F2 7_556 . . 62.5(5) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 157(2) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 62.5(5) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 113(2) yes F1 Th F2 7_566 . . 157(2) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 62.5(5) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 62.5(5) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(16) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Ba F1 . . 4_565 113(2) yes F1 Ba F1 . . 4_665 113(2) yes F1 Ba F1 . . 4_675 113(2) yes F1 Ba F1 . . 7_456 67(2) yes F1 Ba F1 . . 7_556 67(2) yes F1 Ba F1 . . 7_566 67(2) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 106.1(17) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 106.1(17) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 45(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 125.0(7) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 125.0(7) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 67(2) yes F1 Ba F2 4_565 . . 62.5(5) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 62.5(5) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 157(2) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 106.1(17) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 125.0(7) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 45(3) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 125.0(7) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 67(2) yes F1 Ba F2 4_665 . . 62.5(5) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 157(2) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 62.5(5) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 125.0(7) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 125.0(7) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 45(3) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 67(2) yes F1 Ba F2 4_675 . . 157(2) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 62.5(5) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 62.5(5) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 106.1(17) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 106.1(17) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 113(2) yes F1 Ba F2 7_456 . . 62.5(5) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 62.5(5) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 157(2) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 106.1(17) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 113(2) yes F1 Ba F2 7_556 . . 62.5(5) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 157(2) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 62.5(5) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 113(2) yes F1 Ba F2 7_566 . . 157(2) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 62.5(5) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 62.5(5) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(16) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_ideal_200K.txt' #======================================================================= data_BaThF6_ideal_200K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798337' #TrackingRef 'BaThF6_ideal_200K.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2900(10) _cell_length_b 4.2900(10) _cell_length_c 7.5600(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.49(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 3649 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 200 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6591 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.168 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0683 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1171 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 1 run measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. ; _diffrn_ambient_temperature 200 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 3649 _diffrn_reflns_theta_min 3.68 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0822 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0647 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; idealized model; random distribution of Ba and Th ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 278 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0686 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1848 _refine_ls_R_factor_all 0.0823 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1877 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 5.53 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 5.79 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 9 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0231 _refine_ls_shift/su_mean 0.0137 _refine_diff_density_max '23.13, 0.40 \%A from Th/Ba' _refine_diff_density_min '-22.20, 0.38 \%A from Th/Ba' _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 600(800) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0193(5) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0193(5) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.41(3) Uani 0.11(7) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uani 0.17(15) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.0231(7) 0.0231(7) 0.0117(7) 0.0116(3) 0 0 Th Th 0.0231(7) 0.0231(7) 0.0117(7) 0.0116(3) 0 0 F1 F 0.12(9) 0.12(9) 0.09(11) 0.06(5) 0 0 F2 F 0.04(2) 0.04(2) 0.4(5) 0.021(12) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba F1 . . 2.58(19) yes Ba F1 . 4_565 2.75(8) yes Ba F1 . 4_665 2.75(8) yes Ba F1 . 4_675 2.75(8) yes Ba F1 . 7_456 2.75(8) yes Ba F1 . 7_556 2.75(8) yes Ba F1 . 7_566 2.75(8) yes Ba F1 . 10_666 2.58(19) yes Ba F2 . . 2.4768(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4768(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4768(16) yes Th F1 . . 2.58(19) yes Th F1 . 4_565 2.75(8) yes Th F1 . 4_665 2.75(8) yes Th F1 . 4_675 2.75(8) yes Th F1 . 7_456 2.75(8) yes Th F1 . 7_556 2.75(8) yes Th F1 . 7_566 2.75(8) yes Th F1 . 10_666 2.58(19) yes Th F2 . . 2.4768(16) yes Th F2 . 1_565 2.4768(6) yes Th F2 . 1_665 2.4768(16) yes F1 F1 . 7_456 2.84(13) yes F1 F1 . 7_556 2.84(13) yes F1 F1 . 7_566 2.84(13) yes F1 F1 . 10_665 2.4(3) yes F1 F2 . 4_554 2.75(8) yes F1 F2 . 4_564 2.75(8) yes F1 F2 . 4_664 2.75(8) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 116(4) yes F1 Ba F1 . . 4_665 116(4) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116(4) yes F1 Ba F1 . . 7_456 64(4) yes F1 Ba F1 . . 7_556 64(4) yes F1 Ba F1 . . 7_566 64(4) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 102(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 102(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 52(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 126.5(13) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 126.5(13) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.3(9) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.3(9) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 154(4) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 102(3) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 126.5(13) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 52(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 126.5(13) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.3(9) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 154(4) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.3(9) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 126.5(13) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 126.5(13) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 52(5) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_675 . . 154(4) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.3(9) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.3(9) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 102(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 102(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.3(9) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.3(9) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 154(4) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 102(3) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.3(9) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 154(4) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.3(9) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_566 . . 154(4) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.3(9) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.3(9) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Th F1 . . 4_565 116(4) yes F1 Th F1 . . 4_665 116(4) yes F1 Th F1 . . 4_675 116(4) yes F1 Th F1 . . 7_456 64(4) yes F1 Th F1 . . 7_556 64(4) yes F1 Th F1 . . 7_566 64(4) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 102(3) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 102(3) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 52(5) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 126.5(13) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 126.5(13) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.3(9) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.3(9) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 154(4) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 102(3) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 126.5(13) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 52(5) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 126.5(13) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.3(9) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 154(4) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.3(9) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 126.5(13) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 126.5(13) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 52(5) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_675 . . 154(4) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.3(9) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.3(9) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 102(3) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 102(3) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.3(9) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.3(9) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 154(4) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 102(3) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.3(9) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 154(4) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.3(9) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_566 . . 154(4) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.3(9) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.3(9) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_ideal_250K.txt' #======================================================================= data_BaThF6_ideal_250K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798338' #TrackingRef 'BaThF6_ideal_250K.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2930(10) _cell_length_b 4.2930(10) _cell_length_c 7.5680(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.79(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 11440 _cell_measurement_theta_min 3.61 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 250 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6428 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.120 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0599 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1196 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-360. ; _diffrn_ambient_temperature 250 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 10725 _diffrn_reflns_theta_min 3.61 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0847 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0289 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; idealized model; random distribution of Ba and Th ; _reflns_number_total 314 _reflns_number_gt 292 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0700 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2082 _refine_ls_R_factor_all 0.0776 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2093 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 11.58 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 11.96 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 314 _refine_ls_number_parameters 9 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0094 _refine_ls_shift/su_mean 0.0040 _refine_diff_density_max '20.90, 0.40 \%A from Th/Ba' _refine_diff_density_min '-20.97, 0.38 \%A from Th/Ba' _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1100(800) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0205(5) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0205(5) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.41(2) Uani 0.10(7) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uani 0.17(17) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.0245(7) 0.0245(7) 0.0125(7) 0.0123(4) 0 0 Th Th 0.0245(7) 0.0245(7) 0.0125(7) 0.0123(4) 0 0 F1 F 0.12(9) 0.12(9) 0.07(10) 0.06(5) 0 0 F2 F 0.04(2) 0.04(2) 0.4(5) 0.020(12) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba F1 . . 2.56(19) yes Ba F1 . 4_565 2.76(8) yes Ba F1 . 4_665 2.76(8) yes Ba F1 . 4_675 2.76(8) yes Ba F1 . 7_456 2.76(8) yes Ba F1 . 7_556 2.76(8) yes Ba F1 . 7_566 2.76(8) yes Ba F1 . 10_666 2.56(19) yes Ba F2 . . 2.4786(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4786(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4786(16) yes Th F1 . . 2.56(19) yes Th F1 . 4_565 2.76(8) yes Th F1 . 4_665 2.76(8) yes Th F1 . 4_675 2.76(8) yes Th F1 . 7_456 2.76(8) yes Th F1 . 7_556 2.76(8) yes Th F1 . 7_566 2.76(8) yes Th F1 . 10_666 2.56(19) yes Th F2 . . 2.4786(16) yes Th F2 . 1_565 2.4786(6) yes Th F2 . 1_665 2.4786(16) yes F1 F1 . 7_456 2.82(13) yes F1 F1 . 7_556 2.82(13) yes F1 F1 . 7_566 2.82(13) yes F1 F1 . 10_665 2.4(3) yes F1 F2 . 4_554 2.76(8) yes F1 F2 . 4_564 2.76(8) yes F1 F2 . 4_664 2.76(8) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 116(3) yes F1 Ba F1 . . 4_665 116(3) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116(3) yes F1 Ba F1 . . 7_456 64(3) yes F1 Ba F1 . . 7_556 64(3) yes F1 Ba F1 . . 7_566 64(3) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 102(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 102(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 52(5) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 126.7(12) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 126.7(12) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 64(3) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.3(9) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.3(9) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 154(3) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 102(3) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 126.7(12) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 52(5) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 126.7(12) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 64(3) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.3(9) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 154(3) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.3(9) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 126.7(12) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 126.7(12) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 52(5) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 64(3) yes F1 Ba F2 4_675 . . 154(3) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.3(9) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.3(9) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 102(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 102(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 116(3) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.3(9) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.3(9) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 154(3) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 102(3) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 116(3) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.3(9) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 154(3) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.3(9) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 116(3) yes F1 Ba F2 7_566 . . 154(3) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.3(9) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.3(9) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes F1 Th F1 . . 4_565 116(3) yes F1 Th F1 . . 4_665 116(3) yes F1 Th F1 . . 4_675 116(3) yes F1 Th F1 . . 7_456 64(3) yes F1 Th F1 . . 7_556 64(3) yes F1 Th F1 . . 7_566 64(3) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 102(3) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 102(3) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 52(5) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 126.7(12) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 126.7(12) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 64(3) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.3(9) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.3(9) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 154(3) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 102(3) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 126.7(12) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 52(5) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 126.7(12) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 64(3) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.3(9) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 154(3) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.3(9) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 126.7(12) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 126.7(12) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 52(5) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 64(3) yes F1 Th F2 4_675 . . 154(3) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.3(9) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.3(9) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 102(3) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 102(3) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 116(3) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.3(9) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.3(9) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 154(3) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 102(3) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 116(3) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.3(9) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 154(3) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.3(9) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 116(3) yes F1 Th F2 7_566 . . 154(3) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.3(9) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.3(9) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.000(19) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(15) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.000(19) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_ideal_4.09GPa.txt' #======================================================================= data_BaThF6_ideal_4.09GPa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798339' #TrackingRef 'BaThF6_ideal_4.09GPa.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2170(10) _cell_length_b 4.2170(10) _cell_length_c 7.4310(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 114.44(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 1148 _cell_measurement_theta_min 3.11 _cell_measurement_theta_max 22.39 _cell_measurement_temperature 293 _cell_measurement_pressure 4090000 _cell_special_details ; Pressure=4.09 GPa ; _exptl_crystal_density_diffrn 7.0113 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.911 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.03 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.008 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. Ahsbahs Diamond Anvil cell; Pressure = 4.09 GPa 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=170-235 2nd run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=347-57 ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_ambient_pressure 4090000 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.4000 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 1148 _diffrn_reflns_theta_min 3.11 _diffrn_reflns_theta_max 22.39 _diffrn_reflns_theta_full 9.58 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.61 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.71 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1816 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0148 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; idealized model, random distribution of Ba and Th, Fluorine only refined isotropically ; _reflns_number_total 120 _reflns_number_gt 120 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0641 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0763 _refine_ls_R_factor_all 0.0641 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0763 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 5.27 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 5.27 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 120 _refine_ls_number_parameters 5 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0262 _refine_ls_shift/su_mean 0.0120 _refine_diff_density_max '7.75, 0.43 \%A from Th/Ba' _refine_diff_density_min '-8.09, 0.83 \%A from Th/Ba' _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0173(5) 2 0.5 d . . . Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0173(5) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.40(2) Uiso 0.15(3) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uiso 0.15(3) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Th Th 0.0182(5) 0.0182(5) 0.0154(13) 0.0091(2) 0 0 Ba Ba 0.0182(5) 0.0182(5) 0.0154(13) 0.0091(2) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Th F1 . . 2.60(15) yes Th F1 . 4_565 2.68(6) yes Th F1 . 4_665 2.68(6) yes Th F1 . 4_675 2.68(6) yes Th F1 . 7_456 2.68(6) yes Th F1 . 7_556 2.68(6) yes Th F1 . 7_566 2.68(6) yes Th F1 . 10_666 2.60(15) yes Th F2 . . 2.4347(16) yes Th F2 . 1_565 2.4347(6) yes Th F2 . 1_665 2.4347(16) yes Ba F1 . . 2.60(15) yes Ba F1 . 4_565 2.68(6) yes Ba F1 . 4_665 2.68(6) yes Ba F1 . 4_675 2.68(6) yes Ba F1 . 7_456 2.68(6) yes Ba F1 . 7_556 2.68(6) yes Ba F1 . 7_566 2.68(6) yes Ba F1 . 10_666 2.60(15) yes Ba F2 . . 2.4347(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4347(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4347(16) yes F1 F1 . 7_456 2.86(11) yes F1 F1 . 7_556 2.86(11) yes F1 F1 . 7_566 2.86(11) yes F1 F1 . 10_665 2.2(2) yes F1 F2 . 4_554 2.68(6) yes F1 F2 . 4_564 2.68(6) yes F1 F2 . 4_664 2.68(6) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Th F1 . . 4_565 115(3) yes F1 Th F1 . . 4_665 115(3) yes F1 Th F1 . . 4_675 115(3) yes F1 Th F1 . . 7_456 65(3) yes F1 Th F1 . . 7_556 65(3) yes F1 Th F1 . . 7_566 65(3) yes F1 Th F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 104(2) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 104(2) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 49(4) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 125.9(9) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 125.9(9) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 65(3) yes F1 Th F2 4_565 . . 62.9(7) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 62.9(7) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 155(3) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 104(2) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 125.9(9) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 49(4) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 125.9(9) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 65(3) yes F1 Th F2 4_665 . . 62.9(7) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 155(3) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 62.9(7) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 125.9(9) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 125.9(9) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 49(4) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 65(3) yes F1 Th F2 4_675 . . 155(3) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 62.9(7) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 62.9(7) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 104(2) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 104(2) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 115(3) yes F1 Th F2 7_456 . . 62.9(7) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 62.9(7) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 155(3) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 104(2) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 115(3) yes F1 Th F2 7_556 . . 62.9(7) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 155(3) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 62.9(7) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 115(3) yes F1 Th F2 7_566 . . 155(3) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 62.9(7) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 62.9(7) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Th F2 . . 1_565 120.00(2) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.000(16) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 120.00(2) yes F1 Ba F1 . . 4_565 115(3) yes F1 Ba F1 . . 4_665 115(3) yes F1 Ba F1 . . 4_675 115(3) yes F1 Ba F1 . . 7_456 65(3) yes F1 Ba F1 . . 7_556 65(3) yes F1 Ba F1 . . 7_566 65(3) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180.0(5) yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 104(2) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 104(2) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 49(4) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 125.9(9) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 125.9(9) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 65(3) yes F1 Ba F2 4_565 . . 62.9(7) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 62.9(7) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 155(3) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 104(2) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 125.9(9) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 49(4) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 125.9(9) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 65(3) yes F1 Ba F2 4_665 . . 62.9(7) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 155(3) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 62.9(7) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 125.9(9) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 125.9(9) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 49(4) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 65(3) yes F1 Ba F2 4_675 . . 155(3) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 62.9(7) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 62.9(7) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 104(2) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 104(2) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 115(3) yes F1 Ba F2 7_456 . . 62.9(7) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 62.9(7) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 155(3) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 104(2) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 115(3) yes F1 Ba F2 7_556 . . 62.9(7) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 155(3) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 62.9(7) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 115(3) yes F1 Ba F2 7_566 . . 155(3) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 62.9(7) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 62.9(7) yes F1 Ba F2 10_666 . . 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Ba F2 10_666 . 1_665 90 yes F2 Ba F2 . . 1_565 120.00(2) yes F2 Ba F2 . . 1_665 120.000(16) yes F2 Ba F2 1_565 . 1_665 120.00(2) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_ideal_RT.txt' #======================================================================= data_BaThF6_ideal_RT _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798340' #TrackingRef 'BaThF6_ideal_RT.txt' #======================================================================= # start Validation Reply Form _vrf_DIFMN02_I ; PROBLEM: The minimum difference density is < -0.1*ZMAX*2.00 RESPONSE: idealized model; structure affected by disorder ; _vrf_DIFMX01_I ; PROBLEM: The maximum difference density is > 0.1*ZMAX*2.00 RESPONSE: idealized model; structure affected by disorder ; _vrf_GOODF01_I ; PROBLEM: The least squares goodness of fit parameter lies RESPONSE: idealized model; structure affected by disorder; the program jana2006 does not refine the weighting scheme to give a goodness of fit parameter of 1 ; _vrf_PLAT242_I ; PROBLEM: Check Low Ueq as Compared to Neighbors for Th RESPONSE: idealized model; structure affected by disorder ; # end Validation Reply Form # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2960(10) _cell_length_b 4.2960(10) _cell_length_c 7.5710(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 121.01(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 11349 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 293 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6309 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.085 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0600 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1160 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-360. ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 10630 _diffrn_reflns_theta_min 3.67 _diffrn_reflns_theta_max 32.51 _diffrn_reflns_theta_full 32.51 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0678 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; idealized model; random distribution of Ba and Th ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 293 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0709 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2179 _refine_ls_R_factor_all 0.0778 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2192 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 11.46 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 11.79 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 9 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 6 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0090 _refine_ls_shift/su_mean 0.0012 _refine_diff_density_max '20.94, 0.40 \%A from Th/Ba' _refine_diff_density_min '-20.74, 0.38 \%A from Th/Ba' _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 700(1100) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0214(3) 2 0.5 d . . . Th Th 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0214(3) 2 0.5 d . . . F1 F 0.333333 0.666667 0.41(3) Uani 0.10(8) 4 1 d . . . F2 F 0 0 0.75 Uani 0.16(17) 2 1 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.0255(5) 0.0255(5) 0.0133(5) 0.0127(2) 0 0 Th Th 0.0255(5) 0.0255(5) 0.0133(5) 0.0127(2) 0 0 F1 F 0.12(10) 0.12(10) 0.08(11) 0.06(5) 0 0 F2 F 0.04(3) 0.04(3) 0.4(5) 0.022(13) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba F1 . . 2.6(2) yes Ba F1 . 4_565 2.77(9) yes Ba F1 . 4_665 2.77(9) yes Ba F1 . 4_675 2.77(9) yes Ba F1 . 7_456 2.77(9) yes Ba F1 . 7_556 2.77(9) yes Ba F1 . 7_566 2.77(9) yes Ba F1 . 10_666 2.6(2) yes Ba F2 . . 2.4803(16) yes Ba F2 . 1_565 2.4803(6) yes Ba F2 . 1_665 2.4803(16) yes Th F1 . . 2.6(2) yes Th F1 . 4_565 2.77(9) yes Th F1 . 4_665 2.77(9) yes Th F1 . 4_675 2.77(9) yes Th F1 . 7_456 2.77(9) yes Th F1 . 7_556 2.77(9) yes Th F1 . 7_566 2.77(9) yes Th F1 . 10_666 2.6(2) yes Th F2 . . 2.4803(16) yes Th F2 . 1_565 2.4803(6) yes Th F2 . 1_665 2.4803(16) yes F1 F1 . 7_456 2.81(14) yes F1 F1 . 7_556 2.81(14) yes F1 F1 . 7_566 2.81(14) yes F1 F1 . 10_665 2.5(3) yes F1 F2 . 4_554 2.77(9) yes F1 F2 . 4_564 2.77(9) yes F1 F2 . 4_664 2.77(9) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag F1 Ba F1 . . 4_565 116(4) yes F1 Ba F1 . . 4_665 116(4) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116(4) yes F1 Ba F1 . . 7_456 64(4) yes F1 Ba F1 . . 7_556 64(4) yes F1 Ba F1 . . 7_566 64(4) yes F1 Ba F1 . . 10_666 180 yes F1 Ba F2 . . . 90 yes F1 Ba F2 . . 1_565 90 yes F1 Ba F2 . . 1_665 90 yes F1 Ba F1 4_565 . 4_665 102(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 4_675 102(3) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_456 53(6) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_556 126.8(14) yes F1 Ba F1 4_565 . 7_566 126.8(14) yes F1 Ba F1 4_565 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_565 . . 63.4(10) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_565 63.4(10) yes F1 Ba F2 4_565 . 1_665 154(4) yes F1 Ba F1 4_665 . 4_675 102(3) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_456 126.8(14) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_556 53(6) yes F1 Ba F1 4_665 . 7_566 126.8(14) yes F1 Ba F1 4_665 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_665 . . 63.4(10) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_565 154(4) yes F1 Ba F2 4_665 . 1_665 63.4(10) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_456 126.8(14) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_556 126.8(14) yes F1 Ba F1 4_675 . 7_566 53(6) yes F1 Ba F1 4_675 . 10_666 64(4) yes F1 Ba F2 4_675 . . 154(4) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_565 63.4(10) yes F1 Ba F2 4_675 . 1_665 63.4(10) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_556 102(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 7_566 102(3) yes F1 Ba F1 7_456 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_456 . . 63.4(10) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_565 63.4(10) yes F1 Ba F2 7_456 . 1_665 154(4) yes F1 Ba F1 7_556 . 7_566 102(3) yes F1 Ba F1 7_556 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_556 . . 63.4(10) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_565 154(4) yes F1 Ba F2 7_556 . 1_665 63.4(10) yes F1 Ba F1 7_566 . 10_666 116(4) yes F1 Ba F2 7_566 . . 154(4) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_565 63.4(10) yes F1 Ba F2 7_566 . 1_665 63.4(10) yes F1 Th F1 . . 4_565 116(4) yes F1 Th F1 . . 4_665 116(4) yes F1 Th F1 . . 4_675 116(4) yes F1 Th F1 . . 7_456 64(4) yes F1 Th F1 . . 7_556 64(4) yes F1 Th F1 . . 7_566 64(4) yes F1 Th F1 . . 10_666 180 yes F1 Th F2 . . . 90 yes F1 Th F2 . . 1_565 90 yes F1 Th F2 . . 1_665 90 yes F1 Th F1 4_565 . 4_665 102(3) yes F1 Th F1 4_565 . 4_675 102(3) yes F1 Th F1 4_565 . 7_456 53(6) yes F1 Th F1 4_565 . 7_556 126.8(14) yes F1 Th F1 4_565 . 7_566 126.8(14) yes F1 Th F1 4_565 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_565 . . 63.4(10) yes F1 Th F2 4_565 . 1_565 63.4(10) yes F1 Th F2 4_565 . 1_665 154(4) yes F1 Th F1 4_665 . 4_675 102(3) yes F1 Th F1 4_665 . 7_456 126.8(14) yes F1 Th F1 4_665 . 7_556 53(6) yes F1 Th F1 4_665 . 7_566 126.8(14) yes F1 Th F1 4_665 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_665 . . 63.4(10) yes F1 Th F2 4_665 . 1_565 154(4) yes F1 Th F2 4_665 . 1_665 63.4(10) yes F1 Th F1 4_675 . 7_456 126.8(14) yes F1 Th F1 4_675 . 7_556 126.8(14) yes F1 Th F1 4_675 . 7_566 53(6) yes F1 Th F1 4_675 . 10_666 64(4) yes F1 Th F2 4_675 . . 154(4) yes F1 Th F2 4_675 . 1_565 63.4(10) yes F1 Th F2 4_675 . 1_665 63.4(10) yes F1 Th F1 7_456 . 7_556 102(3) yes F1 Th F1 7_456 . 7_566 102(3) yes F1 Th F1 7_456 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_456 . . 63.4(10) yes F1 Th F2 7_456 . 1_565 63.4(10) yes F1 Th F2 7_456 . 1_665 154(4) yes F1 Th F1 7_556 . 7_566 102(3) yes F1 Th F1 7_556 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_556 . . 63.4(10) yes F1 Th F2 7_556 . 1_565 154(4) yes F1 Th F2 7_556 . 1_665 63.4(10) yes F1 Th F1 7_566 . 10_666 116(4) yes F1 Th F2 7_566 . . 154(4) yes F1 Th F2 7_566 . 1_565 63.4(10) yes F1 Th F2 7_566 . 1_665 63.4(10) yes F1 Th F2 10_666 . . 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_565 90 yes F1 Th F2 10_666 . 1_665 90 yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_split_150K.txt' #======================================================================= data_BaThF6_split_150K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798341' #TrackingRef 'BaThF6_split_150K.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2860(10) _cell_length_b 4.2860(10) _cell_length_c 7.5570(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.22(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 4450 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 150 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6742 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.211 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0607 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1154 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-232 ; _diffrn_ambient_temperature 150 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 4450 _diffrn_reflns_theta_min 3.68 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0887 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0534 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; split atom model; restrictions on displacement parameters (Ba/TH, F1) ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 286 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0240 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0393 _refine_ls_R_factor_all 0.0261 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0398 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.40 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 1.46 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 13 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 8 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0221 _refine_ls_shift/su_mean 0.0040 _refine_diff_density_max 2.22 _refine_diff_density_min -1.29 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1320(190) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.01023(13) 2 0.5 d . . . Th Th 0.30740(16) 0.6148(3) 0.75 Uani 0.01023(13) 6 0.1667 d . . . F1 F 0.255(7) 0.657(6) 0.405(7) Uani 0.070(14) 24 0.1667 d . . . F2 F 0 0 0.697(5) Uani 0.058(8) 4 0.5 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.00938(19) 0.00938(19) 0.01194(14) 0.00469(10) 0 0 Th Th 0.00938(19) 0.00938(19) 0.01194(14) 0.00469(10) 0 0 F1 F 0.049(14) 0.049(14) 0.11(3) 0.025(7) 0 0 F2 F 0.048(5) 0.048(5) 0.08(2) 0.024(3) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0.1925(12) yes Ba Th . 2_665 0.1925(12) yes Ba Th . 3_565 0.1925(14) yes Ba F1 . . 2.62(5) yes Ba F1 . 2_665 2.62(5) yes Ba F1 . 3_565 2.62(5) yes Ba F1 . 4_565 2.48(3) yes Ba F1 . 4_665 2.97(4) yes Ba F1 . 4_675 2.79(3) yes Ba F1 . 5_455 2.79(3) yes Ba F1 . 5_555 2.48(4) yes Ba F1 . 5_565 2.97(4) yes Ba F1 . 6_555 2.97(4) yes Ba F1 . 6_655 2.79(4) yes Ba F1 . 6_665 2.48(3) yes Ba F1 . 7_456 2.79(3) yes Ba F1 . 7_556 2.97(4) yes Ba F1 . 7_566 2.48(3) yes Ba F1 . 8_566 2.97(4) yes Ba F1 . 8_666 2.48(4) yes Ba F1 . 8_676 2.79(3) yes Ba F1 . 9_556 2.48(3) yes Ba F1 . 9_656 2.79(4) yes Ba F1 . 9_666 2.97(4) yes Ba F1 . 10_666 2.62(5) yes Ba F1 . 11_556 2.62(5) yes Ba F1 . 12_566 2.62(5) yes Ba F1 . 13_566 2.48(3) yes Ba F1 . 13_666 2.97(4) yes Ba F1 . 13_676 2.79(3) yes Ba F1 . 14_456 2.79(3) yes Ba F1 . 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_geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag Th Ba Th . . 2_665 120.0(6) yes Th Ba Th . . 3_565 120.0(4) yes Th Ba Th 2_665 . 3_565 120.0(5) yes F1 Ba F1 . . 2_665 11.9(12) yes F1 Ba F1 . . 3_565 11.9(9) yes F1 Ba F1 . . 4_565 112.0(12) yes F1 Ba F1 . . 4_665 119.0(12) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116.3(11) yes F1 Ba F1 . . 5_455 108.2(11) yes F1 Ba F1 . . 5_555 123.9(13) yes F1 Ba F1 . . 5_565 113.4(11) yes F1 Ba F1 . . 6_555 107.1(11) yes F1 Ba F1 . . 6_655 119.7(12) yes F1 Ba F1 . . 6_665 118.4(12) yes F1 Ba F1 . . 7_456 59.2(11) yes F1 Ba F1 . . 7_556 72.1(12) yes F1 Ba F1 . . 7_566 63.2(11) yes F1 Ba F1 . . 8_566 60.3(11) yes F1 Ba F1 . . 8_666 67.2(13) yes F1 Ba F1 . . 8_676 65.3(11) yes F1 Ba F1 . . 9_556 55.4(12) yes F1 Ba F1 . . 9_656 71.2(12) yes F1 Ba F1 . . 9_666 68.2(10) yes F1 Ba F1 . . 10_666 169.0(11) yes F1 Ba F1 . . 11_556 178.4(7) yes F1 Ba F1 . . 12_566 167.3(8) yes F1 Ba F1 . . 13_566 55.7(12) yes F1 Ba F1 . . 13_666 72.6(12) 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yes F1 Th F2 19_665 . . 90.6(10) yes F1 Th F2 19_665 . 1_565 73.2(11) yes F1 Th F2 19_665 . 1_665 77.8(9) yes F1 Th F2 19_665 . 10_556 110.4(10) yes F1 Th F2 19_665 . 10_566 90.7(11) yes F1 Th F2 19_665 . 10_666 95.1(9) yes F1 Th F1 20_555 . 21_565 12.0(10) yes F1 Th F1 20_555 . 22_455 123.4(12) yes F1 Th F1 20_555 . 22_555 109.7(13) yes F1 Th F1 20_555 . 22_565 112.3(11) yes F1 Th F1 20_555 . 23_565 121.5(12) yes F1 Th F1 20_555 . 23_665 114.8(15) yes F1 Th F1 20_555 . 23_675 110.5(10) yes F1 Th F1 20_555 . 24_555 126.7(13) yes F1 Th F1 20_555 . 24_655 110.0(14) yes F1 Th F2 20_555 . . 83.5(10) yes F1 Th F2 20_555 . 1_565 85.1(12) yes F1 Th F2 20_555 . 1_665 73.6(11) yes F1 Th F2 20_555 . 10_556 103.2(10) yes F1 Th F2 20_555 . 10_566 102.5(12) yes F1 Th F2 20_555 . 10_666 91.2(11) yes F1 Th F1 21_565 . 22_455 111.7(11) yes F1 Th F1 21_565 . 22_555 116.9(13) yes F1 Th F1 21_565 . 22_565 117.7(12) yes F1 Th F1 21_565 . 23_565 109.5(11) yes F1 Th F1 21_565 . 23_665 122.3(15) yes F1 Th F1 21_565 . 23_675 114.1(12) yes F1 Th F1 21_565 . 24_555 114.7(12) yes F1 Th F1 21_565 . 24_655 118.9(14) yes F1 Th F2 21_565 . . 78.8(11) yes F1 Th F2 21_565 . 1_565 78.5(12) yes F1 Th F2 21_565 . 1_665 85.4(9) yes F1 Th F2 21_565 . 10_556 98.6(11) yes F1 Th F2 21_565 . 10_566 96.1(12) yes F1 Th F2 21_565 . 10_666 103.0(9) yes F1 Th F1 22_455 . 22_555 100.6(10) yes F1 Th F1 22_455 . 22_565 106.7(11) yes F1 Th F1 22_455 . 23_565 10.3(10) yes F1 Th F1 22_455 . 23_665 98.7(12) yes F1 Th F1 22_455 . 23_675 101.6(11) yes F1 Th F1 22_455 . 24_555 10.6(12) yes F1 Th F1 22_455 . 24_655 108.1(11) yes F1 Th F2 22_455 . . 65.6(9) yes F1 Th F2 22_455 . 1_565 73.8(9) yes F1 Th F2 22_455 . 1_665 162.9(12) yes F1 Th F2 22_455 . 10_556 55.7(8) yes F1 Th F2 22_455 . 10_566 65.7(8) yes F1 Th F2 22_455 . 10_666 145.3(12) yes F1 Th F1 22_555 . 22_565 101.4(10) yes F1 Th F1 22_555 . 23_565 109.9(10) yes F1 Th F1 22_555 . 23_665 5.5(14) yes F1 Th F1 22_555 . 23_675 110.2(11) yes F1 Th F1 22_555 . 24_555 106.7(13) yes F1 Th F1 22_555 . 24_655 10.7(7) yes F1 Th F2 22_555 . . 67.3(7) yes F1 Th F2 22_555 . 1_565 164.5(12) yes F1 Th F2 22_555 . 1_665 70.7(6) yes F1 Th F2 22_555 . 10_556 58.2(5) yes F1 Th F2 22_555 . 10_566 147.0(12) yes F1 Th F2 22_555 . 10_666 62.9(5) yes F1 Th F1 22_565 . 23_565 99.9(10) yes F1 Th F1 22_565 . 23_665 97.2(11) yes F1 Th F1 22_565 . 23_675 9.2(11) yes F1 Th F1 22_565 . 24_555 96.7(12) yes F1 Th F1 22_565 . 24_655 91.7(11) yes F1 Th F2 22_565 . . 163.4(13) yes F1 Th F2 22_565 . 1_565 67.3(9) yes F1 Th F2 22_565 . 1_665 62.5(8) yes F1 Th F2 22_565 . 10_556 143.7(13) yes F1 Th F2 22_565 . 10_566 58.6(8) yes F1 Th F2 22_565 . 10_666 53.3(7) yes F1 Th F1 23_565 . 23_665 107.6(13) yes F1 Th F1 23_565 . 23_675 93.9(10) yes F1 Th F1 23_565 . 24_555 5.3(14) yes F1 Th F1 23_565 . 24_655 116.7(12) yes F1 Th F2 23_565 . . 74.2(7) yes F1 Th F2 23_565 . 1_565 63.7(8) yes F1 Th F2 23_565 . 1_665 161.4(10) yes F1 Th F2 23_565 . 10_556 65.7(7) yes F1 Th F2 23_565 . 10_566 55.5(7) yes F1 Th F2 23_565 . 10_666 145.5(11) yes F1 Th F1 23_665 . 23_675 105.7(12) yes F1 Th F1 23_665 . 24_555 104.0(15) yes F1 Th F1 23_665 . 24_655 9.7(10) yes F1 Th F2 23_665 . . 70.7(8) yes F1 Th F2 23_665 . 1_565 159.0(13) yes F1 Th F2 23_665 . 1_665 71.2(9) yes F1 Th F2 23_665 . 10_556 60.1(7) yes F1 Th F2 23_665 . 10_566 141.6(13) yes F1 Th F2 23_665 . 10_666 61.8(7) yes F1 Th F1 23_675 . 24_555 91.2(12) yes F1 Th F1 23_675 . 24_655 100.7(12) yes F1 Th F2 23_675 . . 165.2(12) yes F1 Th F2 23_675 . 1_565 58.2(10) yes F1 Th F2 23_675 . 1_665 69.3(9) yes F1 Th F2 23_675 . 10_556 146.2(12) yes F1 Th F2 23_675 . 10_566 49.6(9) yes F1 Th F2 23_675 . 10_666 61.7(8) yes F1 Th F1 24_555 . 24_655 112.8(14) yes F1 Th F2 24_555 . . 76.1(11) yes F1 Th F2 24_555 . 1_565 65.7(12) yes F1 Th F2 24_555 . 1_665 157.0(12) yes F1 Th F2 24_555 . 10_556 66.0(10) yes F1 Th F2 24_555 . 10_566 55.9(11) yes F1 Th F2 24_555 . 10_666 140.5(13) yes F1 Th F2 24_655 . . 77.8(8) yes F1 Th F2 24_655 . 1_565 158.1(11) yes F1 Th F2 24_655 . 1_665 61.5(8) yes F1 Th F2 24_655 . 10_556 68.9(7) yes F1 Th F2 24_655 . 10_566 142.8(12) yes F1 Th F2 24_655 . 10_666 52.5(7) yes F2 Th F2 . . 1_565 120.9(3) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.9(3) yes F2 Th F2 . . 10_556 19.8(12) yes F2 Th F2 . . 10_566 124.51(10) yes F2 Th F2 . . 10_666 124.51(11) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 110.6(2) yes F2 Th F2 1_565 . 10_556 124.51(10) yes F2 Th F2 1_565 . 10_566 17.6(11) yes F2 Th F2 1_565 . 10_666 113.48(12) yes F2 Th F2 1_665 . 10_556 124.51(11) yes F2 Th F2 1_665 . 10_566 113.48(12) yes F2 Th F2 1_665 . 10_666 17.6(11) yes F2 Th F2 10_556 . 10_566 120.9(3) yes F2 Th F2 10_556 . 10_666 120.9(3) yes F2 Th F2 10_566 . 10_666 110.6(2) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_split_2.12GPa.txt' #======================================================================= data_BaThF6_split_2.12GPa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798342' #TrackingRef 'BaThF6_split_2.12GPa.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2550(10) _cell_length_b 4.2550(10) _cell_length_c 7.4980(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 117.56(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 1070 _cell_measurement_theta_min 3.11 _cell_measurement_theta_max 22.39 _cell_measurement_temperature 293 _cell_measurement_pressure 2120000 _cell_special_details ; Pressure=2.12 GPa ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.8251 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.595 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.03 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.008 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. Ahsbahs Diamond Anvil cell; Pressure = 2.12 GPa 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=170-235 2nd run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=347-62 ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_ambient_pressure 2120000 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.4000 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 1070 _diffrn_reflns_theta_min 3.11 _diffrn_reflns_theta_max 22.39 _diffrn_reflns_theta_full 9.21 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.60 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.73 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1528 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0168 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 8 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 8 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; split atom model; restrictions on displacement parameters (Ba/Th); Fluorine refined isotropically ; _reflns_number_total 117 _reflns_number_gt 117 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0511 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0497 _refine_ls_R_factor_all 0.0511 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0497 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.34 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 3.34 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 117 _refine_ls_number_parameters 9 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0257 _refine_ls_shift/su_mean 0.0067 _refine_diff_density_max 3.98 _refine_diff_density_min -6.30 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 0 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0102(6) 2 0.5 d . . . Th Th 0.3089(6) 0.6178(13) 0.75 Uani 0.0102(6) 6 0.1667 d . . . F1 F 0.242(10) 0.63(5) 0.393(9) Uiso 0.058(10) 24 0.1667 d . . . F2 F 0 0 0.685(8) Uiso 0.058(10) 4 0.5 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.0081(7) 0.0081(7) 0.0143(9) 0.0041(4) 0 0 Th Th 0.0081(7) 0.0081(7) 0.0143(9) 0.0041(4) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0.180(5) yes Ba Th . 2_665 0.180(5) yes Ba Th . 3_565 0.180(6) yes Ba F1 . . 2.70(6) yes Ba F1 . 2_665 2.70(7) yes Ba F1 . 3_565 2.70(6) yes Ba F1 . 4_565 2.37(4) yes Ba F1 . 4_665 2.89(16) yes Ba F1 . 4_675 2.81(15) yes Ba F1 . 5_455 2.81(18) yes Ba F1 . 5_555 2.4(2) yes Ba F1 . 5_565 2.89(18) yes Ba F1 . 6_555 2.89(16) yes Ba F1 . 6_655 2.81(16) yes Ba F1 . 6_665 2.37(4) yes Ba F1 . 7_456 2.81(15) yes Ba F1 . 7_556 2.89(16) yes Ba F1 . 7_566 2.37(4) yes Ba F1 . 8_566 2.89(18) yes Ba F1 . 8_666 2.4(2) yes Ba F1 . 8_676 2.81(18) yes Ba F1 . 9_556 2.37(4) yes Ba F1 . 9_656 2.81(16) yes Ba F1 . 9_666 2.89(16) yes Ba F1 . 10_666 2.70(6) yes Ba F1 . 11_556 2.70(7) yes Ba F1 . 12_566 2.70(6) yes Ba F1 . 13_566 2.37(4) yes Ba F1 . 13_666 2.89(16) yes Ba F1 . 13_676 2.81(15) yes Ba F1 . 14_456 2.81(18) yes Ba F1 . 14_556 2.4(2) yes Ba F1 . 14_566 2.89(18) yes Ba F1 . 15_556 2.89(16) yes Ba F1 . 15_656 2.81(16) yes Ba F1 . 15_666 2.37(4) yes Ba F1 . 16_556 2.70(6) yes Ba F1 . 17_666 2.70(7) yes Ba F1 . 18_566 2.70(6) yes Ba F1 . 19_665 2.70(6) yes Ba F1 . 20_555 2.70(7) yes Ba F1 . 21_565 2.70(6) yes Ba F1 . 22_455 2.81(15) yes Ba F1 . 22_555 2.89(16) yes Ba F1 . 22_565 2.37(4) yes Ba F1 . 23_565 2.89(18) yes Ba F1 . 23_665 2.4(2) yes Ba F1 . 23_675 2.81(18) yes Ba F1 . 24_555 2.37(4) yes Ba F1 . 24_655 2.81(16) yes Ba F1 . 24_665 2.89(16) yes Ba F2 . . 2.504(12) yes Ba F2 . 1_565 2.504(12) yes Ba F2 . 1_665 2.504(12) yes Ba F2 . 10_556 2.504(12) yes Ba F2 . 10_566 2.504(12) yes Ba F2 . 10_666 2.504(12) yes Th Th . 2_665 0.312(5) yes Th Th . 3_565 0.312(7) yes Th F1 . . 2.70(7) yes Th F1 . 2_665 2.69(7) yes Th F1 . 3_565 2.73(6) yes Th F1 . 4_565 2.30(5) yes Th F1 . 4_665 2.82(15) yes Th F1 . 4_675 2.98(15) yes Th F1 . 5_455 2.75(18) yes Th F1 . 5_555 2.3(2) yes Th F1 . 6_555 2.79(16) yes Th F1 . 6_655 2.72(17) yes Th F1 . 6_665 2.54(4) yes Th F1 . 7_456 2.72(16) yes Th F1 . 7_556 2.79(16) yes Th F1 . 7_566 2.54(4) yes Th F1 . 8_566 2.82(18) yes Th F1 . 8_666 2.3(2) yes Th F1 . 8_676 2.98(18) yes Th F1 . 9_556 2.30(5) yes Th F1 . 9_656 2.75(15) yes Th F1 . 10_666 2.73(6) yes Th F1 . 11_556 2.70(7) yes Th F1 . 12_566 2.69(7) yes Th F1 . 13_566 2.30(5) yes Th F1 . 13_666 2.82(15) yes Th F1 . 13_676 2.98(15) yes Th F1 . 14_456 2.75(18) yes Th F1 . 14_556 2.3(2) yes Th F1 . 15_556 2.79(16) yes Th F1 . 15_656 2.72(17) yes Th F1 . 15_666 2.54(4) yes Th F1 . 16_556 2.70(7) yes Th F1 . 17_666 2.69(7) yes Th F1 . 18_566 2.73(6) yes Th F1 . 19_665 2.73(6) yes Th F1 . 20_555 2.70(7) yes Th F1 . 21_565 2.69(7) yes Th F1 . 22_455 2.72(16) yes Th F1 . 22_555 2.79(16) yes Th F1 . 22_565 2.54(4) yes Th F1 . 23_565 2.82(18) yes Th F1 . 23_665 2.3(2) yes Th F1 . 23_675 2.98(18) yes Th F1 . 24_555 2.30(5) yes Th F1 . 24_655 2.75(15) yes Th F2 . . 2.328(14) yes Th F2 . 1_565 2.597(13) yes Th F2 . 1_665 2.597(12) yes Th F2 . 10_556 2.328(14) yes Th F2 . 10_566 2.597(13) yes Th F2 . 10_666 2.597(12) yes F1 F1 . 2_665 0.6(3) yes F1 F1 . 3_565 0.59(15) yes F1 F1 . 7_456 2.79(14) yes F1 F1 . 7_566 2.79(14) yes F1 F1 . 8_566 2.84(17) yes F1 F1 . 8_666 2.8(3) yes F1 F1 . 9_556 2.40(7) yes F1 F1 . 10_665 2.20(10) yes F1 F1 . 11_555 2.23(11) yes F1 F1 . 12_565 2.14(9) yes F1 F1 . 13_566 2.40(7) yes F1 F1 . 14_456 2.78(17) yes F1 F1 . 14_556 2.9(3) yes F1 F1 . 15_556 2.85(15) yes F1 F1 . 15_666 2.78(15) yes F1 F1 . 16_555 2.14(9) yes F1 F1 . 17_665 2.22(11) yes F1 F1 . 18_565 2.22(10) yes F1 F1 . 19_665 0.54(15) yes F1 F1 . 20_555 0.6(3) yes F1 F1 . 21_565 0.1(3) yes F1 F2 . 4_554 2.82(16) yes F1 F2 . 4_564 2.74(16) yes F1 F2 . 7_556 2.42(18) yes F1 F2 . 7_566 2.34(19) yes F1 F2 . 7_666 2.85(4) yes F2 F2 . 7_556 2.78(9) yes F2 F2 . 10_556 0.97(9) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag Th Ba Th . . 2_665 120(2) yes Th Ba Th . . 3_565 120.0(16) yes Th Ba Th 2_665 . 3_565 120(2) yes F1 Ba F1 . . 2_665 13(6) yes F1 Ba F1 . . 3_565 13(3) yes F1 Ba F1 . . 4_565 109.6(17) yes F1 Ba F1 . . 4_665 117(4) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116(4) yes F1 Ba F1 . . 5_455 105(2) yes F1 Ba F1 . . 5_555 121(5) yes F1 Ba F1 . . 5_565 114(5) yes F1 Ba F1 . . 6_555 105(2) yes F1 Ba F1 . . 6_655 116(4) yes F1 Ba F1 . . 6_665 119(4) yes F1 Ba F1 . . 7_456 60.7(19) yes F1 Ba F1 . . 7_556 72(4) yes F1 Ba F1 . . 7_566 66(4) yes F1 Ba F1 . . 8_566 61(2) yes F1 Ba F1 . . 8_666 68(5) yes F1 Ba F1 . . 8_676 70(4) yes F1 Ba F1 . . 9_556 56.1(17) yes F1 Ba F1 . . 9_656 73(4) yes F1 Ba F1 . . 9_666 72(4) yes F1 Ba F1 . . 10_666 171(5) yes F1 Ba F1 . . 11_556 175(5) yes F1 Ba F1 . . 12_566 165.6(11) yes F1 Ba F1 . . 13_566 56.1(17) yes F1 Ba F1 . . 13_666 73(4) yes F1 Ba F1 . . 13_676 71(4) yes F1 Ba F1 . . 14_456 60(2) yes F1 Ba F1 . . 14_556 68(5) yes F1 Ba F1 . . 14_566 70(4) yes F1 Ba F1 . . 15_556 61.2(19) yes F1 Ba F1 . . 15_656 72(4) yes F1 Ba F1 . . 15_666 66(4) yes F1 Ba F1 . . 16_556 165.5(15) yes F1 Ba F1 . . 17_666 173(5) yes F1 Ba F1 . . 18_566 173(5) yes F1 Ba F1 . . 19_665 11(3) yes F1 Ba F1 . . 20_555 13(5) yes F1 Ba F1 . . 21_565 2(6) yes F1 Ba F1 . . 22_455 105(2) yes F1 Ba F1 . . 22_555 115(4) yes F1 Ba F1 . . 22_565 119(4) yes F1 Ba F1 . . 23_565 104(2) yes F1 Ba F1 . . 23_665 121(5) yes F1 Ba F1 . . 23_675 114(5) yes F1 Ba F1 . . 24_555 109.6(17) yes F1 Ba F1 . . 24_655 117(4) yes F1 Ba F1 . . 24_665 115(4) yes F1 Ba F2 . . . 76(4) yes F1 Ba F2 . . 1_565 74(4) yes F1 Ba F2 . . 1_665 86.0(16) yes F1 Ba F2 . . 10_556 98(4) yes F1 Ba F2 . . 10_566 97(4) yes F1 Ba F2 . . 10_666 108.4(16) yes F1 Ba F1 2_665 . 3_565 13(5) yes F1 Ba F1 2_665 . 4_565 119(4) yes F1 Ba F1 2_665 . 4_665 105(6) yes F1 Ba F1 2_665 . 4_675 116(4) yes F1 Ba F1 2_665 . 5_455 116(4) yes F1 Ba F1 2_665 . 5_555 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CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2900(10) _cell_length_b 4.2900(10) _cell_length_c 7.5600(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.49(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 3649 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 200 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6591 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.168 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0683 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1171 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 1 run measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. ; _diffrn_ambient_temperature 200 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 3649 _diffrn_reflns_theta_min 3.68 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0822 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0647 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; split atom model; restrictions on displacement parameters (Ba/TH, F1) ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 278 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0232 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0368 _refine_ls_R_factor_all 0.0257 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0375 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.11 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 1.16 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 13 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 8 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0280 _refine_ls_shift/su_mean 0.0049 _refine_diff_density_max 1.40 _refine_diff_density_min -1.25 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1060(180) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.01087(13) 2 0.5 d . . . Th Th 0.30742(16) 0.6148(3) 0.75 Uani 0.01087(13) 6 0.1667 d . . . F1 F 0.249(6) 0.657(5) 0.408(6) Uani 0.067(12) 24 0.1667 d . . . F2 F 0 0 0.695(5) Uani 0.069(10) 4 0.5 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.01025(19) 0.01025(19) 0.01211(13) 0.00512(9) 0 0 Th Th 0.01025(19) 0.01025(19) 0.01211(13) 0.00512(9) 0 0 F1 F 0.047(11) 0.047(11) 0.11(3) 0.023(5) 0 0 F2 F 0.060(7) 0.060(7) 0.09(3) 0.030(4) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0.1926(12) yes Ba Th . 2_665 0.1926(12) yes Ba Th . 3_565 0.1926(14) yes Ba F1 . . 2.61(4) yes Ba F1 . 2_665 2.61(4) yes Ba F1 . 3_565 2.61(4) yes Ba F1 . 4_565 2.48(3) yes Ba F1 . 4_675 2.80(2) yes Ba F1 . 5_455 2.80(3) yes Ba F1 . 5_555 2.48(4) yes Ba F1 . 6_655 2.80(4) yes Ba F1 . 6_665 2.48(3) yes Ba F1 . 7_456 2.80(2) yes Ba F1 . 7_566 2.48(3) yes Ba F1 . 8_666 2.48(4) yes Ba F1 . 8_676 2.80(3) yes Ba F1 . 9_556 2.48(3) yes Ba F1 . 9_656 2.80(4) yes Ba F1 . 10_666 2.61(4) yes Ba F1 . 11_556 2.61(4) yes Ba F1 . 12_566 2.61(4) yes Ba F1 . 13_566 2.48(3) yes Ba F1 . 13_676 2.80(2) yes Ba F1 . 14_456 2.80(3) yes Ba F1 . 14_556 2.48(4) yes Ba F1 . 15_656 2.80(4) yes Ba F1 . 15_666 2.48(3) yes Ba F1 . 16_556 2.61(4) yes Ba F1 . 17_666 2.61(4) yes Ba F1 . 18_566 2.61(4) yes Ba F1 . 19_665 2.61(4) yes Ba F1 . 20_555 2.61(4) yes Ba F1 . 21_565 2.61(4) yes Ba F1 . 22_455 2.80(2) yes Ba F1 . 22_565 2.48(3) yes Ba F1 . 23_665 2.48(4) yes Ba F1 . 23_675 2.80(3) yes Ba F1 . 24_555 2.48(3) yes Ba F1 . 24_655 2.80(4) yes Ba F2 . . 2.511(6) yes Ba F2 . 1_565 2.511(6) yes Ba F2 . 1_665 2.511(6) yes Ba F2 . 10_556 2.511(6) yes Ba F2 . 10_566 2.511(6) yes Ba F2 . 10_666 2.511(6) yes Th Th . 2_665 0.3336(13) yes Th Th . 3_565 0.3336(17) yes Th F1 . . 2.61(4) yes Th F1 . 2_665 2.59(4) yes Th F1 . 3_565 2.64(4) yes Th F1 . 4_565 2.39(3) yes Th F1 . 4_665 2.94(3) yes Th F1 . 4_675 2.98(2) yes Th F1 . 5_455 2.74(3) yes Th F1 . 5_555 2.41(4) yes Th F1 . 6_555 2.91(3) yes Th F1 . 6_655 2.70(4) yes Th F1 . 6_665 2.65(3) yes Th F1 . 7_456 2.70(3) yes Th F1 . 7_556 2.91(3) yes Th F1 . 7_566 2.65(3) yes Th F1 . 8_566 2.94(3) yes Th F1 . 8_666 2.39(4) yes Th F1 . 8_676 2.98(3) yes Th F1 . 9_556 2.41(3) yes Th F1 . 9_656 2.74(4) yes Th F1 . 10_666 2.64(4) yes Th F1 . 11_556 2.61(4) yes Th F1 . 12_566 2.59(4) yes Th F1 . 13_566 2.39(3) yes Th F1 . 13_666 2.94(3) yes Th F1 . 13_676 2.98(2) yes Th F1 . 14_456 2.74(3) yes Th F1 . 14_556 2.41(4) yes Th F1 . 15_556 2.91(3) yes Th F1 . 15_656 2.70(4) yes Th F1 . 15_666 2.65(3) yes Th F1 . 16_556 2.61(4) yes Th F1 . 17_666 2.59(4) yes Th F1 . 18_566 2.64(4) yes Th F1 . 19_665 2.64(4) yes Th F1 . 20_555 2.61(4) yes Th F1 . 21_565 2.59(4) yes Th F1 . 22_455 2.70(3) yes Th F1 . 22_555 2.91(3) yes Th F1 . 22_565 2.65(3) yes Th F1 . 23_565 2.94(3) yes Th F1 . 23_665 2.39(4) yes Th F1 . 23_675 2.98(3) yes Th F1 . 24_555 2.41(3) yes Th F1 . 24_655 2.74(4) yes Th F2 . . 2.322(7) yes Th F2 . 1_565 2.612(6) yes Th F2 . 1_665 2.612(6) yes Th F2 . 10_556 2.322(7) yes Th F2 . 10_566 2.612(6) yes Th F2 . 10_666 2.612(6) yes F1 F1 . 2_665 0.59(5) yes F1 F1 . 3_565 0.59(4) yes F1 F1 . 7_456 2.65(4) yes F1 F1 . 7_566 2.65(4) yes F1 F1 . 8_566 2.81(4) yes F1 F1 . 8_666 2.81(5) yes F1 F1 . 8_676 2.90(4) yes F1 F1 . 9_556 2.32(4) yes F1 F1 . 10_665 2.42(6) yes F1 F1 . 11_555 2.48(6) yes F1 F1 . 12_565 2.41(6) yes F1 F1 . 13_566 2.33(4) yes F1 F1 . 13_676 2.98(4) yes F1 F1 . 14_456 2.61(4) yes F1 F1 . 14_556 2.83(5) yes F1 F1 . 15_556 2.83(4) yes F1 F1 . 15_666 2.61(4) yes F1 F1 . 16_555 2.39(6) yes F1 F1 . 17_665 2.46(6) yes F1 F1 . 18_565 2.46(6) yes F1 F1 . 19_665 0.40(2) yes F1 F1 . 20_555 0.68(5) yes F1 F1 . 21_565 0.28(4) yes F1 F2 . 4_554 2.94(4) yes F1 F2 . 4_564 2.73(4) yes F1 F2 . 7_556 2.58(3) yes F1 F2 . 7_566 2.34(3) yes F1 F2 . 7_666 2.90(3) yes F2 F2 . 7_556 2.95(5) yes F2 F2 . 10_556 0.83(5) yes loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag Th Ba Th . . 2_665 120.0(6) yes Th Ba Th . . 3_565 120.0(4) yes Th Ba Th 2_665 . 3_565 120.0(5) yes F1 Ba F1 . . 2_665 13.0(10) yes F1 Ba F1 . . 3_565 13.0(8) yes F1 Ba F1 . . 4_565 112.1(10) yes F1 Ba F1 . . 4_675 116.8(9) yes F1 Ba F1 . . 5_455 108.0(10) yes F1 Ba F1 . . 5_555 125.1(12) yes F1 Ba F1 . . 6_655 120.5(11) yes F1 Ba F1 . . 6_665 118.9(10) yes F1 Ba F1 . . 7_456 58.4(9) yes F1 Ba F1 . . 7_566 62.7(10) yes F1 Ba F1 . . 8_666 67.0(12) yes F1 Ba F1 . . 8_676 64.8(9) yes F1 Ba F1 . . 9_556 54.1(10) yes F1 Ba F1 . . 9_656 71.4(11) yes F1 Ba F1 . . 10_666 167.9(9) yes F1 Ba F1 . . 11_556 178.4(6) yes F1 Ba F1 . . 12_566 166.2(7) yes F1 Ba F1 . . 13_566 54.5(10) yes F1 Ba F1 . . 13_676 66.8(9) yes F1 Ba F1 . . 14_456 57.6(10) yes F1 Ba F1 . . 14_556 67.6(12) yes F1 Ba F1 . . 15_656 70.3(11) yes F1 Ba F1 . . 15_666 61.8(10) yes F1 Ba F1 . . 16_556 165.0(9) yes F1 Ba F1 . . 17_666 172.5(6) yes F1 Ba F1 . . 18_566 172.5(9) yes F1 Ba F1 . . 19_665 8.9(5) yes F1 Ba F1 . . 20_555 15.0(10) yes F1 Ba F1 . . 21_565 6.1(10) yes F1 Ba F1 . . 22_455 108.8(9) yes F1 Ba F1 . . 22_565 119.9(10) yes F1 Ba F1 . . 23_665 124.5(11) yes F1 Ba F1 . . 23_675 114.8(9) yes F1 Ba F1 . . 24_555 111.8(11) yes F1 Ba F1 . . 24_655 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24_555 5.7(12) yes F1 Th F1 23_565 . 24_655 116.7(10) yes F1 Th F2 23_565 . . 74.6(7) yes F1 Th F2 23_565 . 1_565 63.8(8) yes F1 Th F2 23_565 . 1_665 161.5(9) yes F1 Th F2 23_565 . 10_556 65.7(6) yes F1 Th F2 23_565 . 10_566 55.2(6) yes F1 Th F2 23_565 . 10_666 145.0(11) yes F1 Th F1 23_665 . 23_675 105.6(10) yes F1 Th F1 23_665 . 24_555 103.1(13) yes F1 Th F1 23_665 . 24_655 10.6(8) yes F1 Th F2 23_665 . . 71.0(8) yes F1 Th F2 23_665 . 1_565 158.7(12) yes F1 Th F2 23_665 . 1_665 72.0(8) yes F1 Th F2 23_665 . 10_556 59.7(6) yes F1 Th F2 23_665 . 10_566 140.6(13) yes F1 Th F2 23_665 . 10_666 62.0(6) yes F1 Th F1 23_675 . 24_555 90.0(11) yes F1 Th F1 23_675 . 24_655 100.2(10) yes F1 Th F2 23_675 . . 165.0(11) yes F1 Th F2 23_675 . 1_565 58.1(9) yes F1 Th F2 23_675 . 1_665 70.1(8) yes F1 Th F2 23_675 . 10_556 145.3(12) yes F1 Th F2 23_675 . 10_566 49.1(8) yes F1 Th F2 23_675 . 10_666 62.1(7) yes F1 Th F1 24_555 . 24_655 112.6(12) yes F1 Th F2 24_555 . . 76.9(10) yes F1 Th F2 24_555 . 1_565 65.9(10) yes F1 Th F2 24_555 . 1_665 156.5(11) yes F1 Th F2 24_555 . 10_556 66.2(9) yes F1 Th F2 24_555 . 10_566 55.5(10) yes F1 Th F2 24_555 . 10_666 139.4(12) yes F1 Th F2 24_655 . . 78.6(7) yes F1 Th F2 24_655 . 1_565 157.7(10) yes F1 Th F2 24_655 . 1_665 61.4(7) yes F1 Th F2 24_655 . 10_556 69.3(6) yes F1 Th F2 24_655 . 10_566 141.9(11) yes F1 Th F2 24_655 . 10_666 51.8(6) yes F2 Th F2 . . 1_565 120.7(4) yes F2 Th F2 . . 1_665 120.7(4) yes F2 Th F2 . . 10_556 20.6(13) yes F2 Th F2 . . 10_566 124.58(11) yes F2 Th F2 . . 10_666 124.58(12) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 110.4(3) yes F2 Th F2 1_565 . 10_556 124.58(11) yes F2 Th F2 1_565 . 10_566 18.3(12) yes F2 Th F2 1_565 . 10_666 113.55(13) yes F2 Th F2 1_665 . 10_556 124.58(12) yes F2 Th F2 1_665 . 10_566 113.55(13) yes F2 Th F2 1_665 . 10_666 18.3(12) yes F2 Th F2 10_556 . 10_566 120.7(4) yes F2 Th F2 10_556 . 10_666 120.7(4) yes F2 Th F2 10_566 . 10_666 110.4(3) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_split_250K.txt' #======================================================================= data_BaThF6_split_250K _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798344' #TrackingRef 'BaThF6_split_250K.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2930(10) _cell_length_b 4.2930(10) _cell_length_c 7.5680(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 120.79(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 11440 _cell_measurement_theta_min 3.61 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 250 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6428 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.120 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0599 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1196 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-360. ; _diffrn_ambient_temperature 250 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 10725 _diffrn_reflns_theta_min 3.61 _diffrn_reflns_theta_max 32.53 _diffrn_reflns_theta_full 32.53 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0847 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0289 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; split atom model; restrictions on displacement parameters (Ba/TH, F1) ; _reflns_number_total 314 _reflns_number_gt 292 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0234 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0397 _refine_ls_R_factor_all 0.0250 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0400 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.23 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 2.30 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 314 _refine_ls_number_parameters 13 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 8 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0264 _refine_ls_shift/su_mean 0.0121 _refine_diff_density_max 2.58 _refine_diff_density_min -1.88 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1640(190) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.01213(13) 2 0.5 d . . . Th Th 0.30734(15) 0.6147(3) 0.75 Uani 0.01213(13) 6 0.1667 d . . . F1 F 0.252(8) 0.658(6) 0.413(5) Uani 0.063(13) 24 0.1667 d . . . F2 F 0 0 0.698(6) Uani 0.071(13) 4 0.5 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.01167(19) 0.01167(19) 0.01305(14) 0.00584(9) 0 0 Th Th 0.01167(19) 0.01167(19) 0.01305(14) 0.00584(9) 0 0 F1 F 0.058(16) 0.058(16) 0.072(19) 0.029(8) 0 0 F2 F 0.055(7) 0.055(7) 0.10(4) 0.028(3) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0.1933(11) yes Ba Th . 2_665 0.1933(11) yes Ba Th . 3_565 0.1933(14) yes Ba F1 . . 2.57(4) yes Ba F1 . 2_665 2.57(4) yes Ba F1 . 3_565 2.57(4) yes Ba F1 . 4_565 2.51(3) yes Ba F1 . 4_665 3.02(4) yes Ba F1 . 4_675 2.82(2) yes Ba F1 . 5_455 2.82(3) yes Ba F1 . 5_555 2.51(4) yes Ba F1 . 5_565 3.02(4) yes Ba F1 . 6_555 3.02(3) yes Ba F1 . 6_655 2.82(4) yes Ba F1 . 6_665 2.51(3) yes Ba F1 . 7_456 2.82(2) yes Ba F1 . 7_556 3.02(4) yes Ba F1 . 7_566 2.51(3) yes Ba F1 . 8_566 3.02(4) yes Ba F1 . 8_666 2.51(4) yes Ba F1 . 8_676 2.82(3) yes Ba F1 . 9_556 2.51(3) yes Ba F1 . 9_656 2.82(4) yes Ba F1 . 9_666 3.02(3) yes Ba F1 . 10_666 2.57(4) yes Ba F1 . 11_556 2.57(4) yes Ba F1 . 12_566 2.57(4) yes Ba F1 . 13_566 2.51(3) yes Ba F1 . 13_666 3.02(4) yes Ba F1 . 13_676 2.82(2) yes Ba F1 . 14_456 2.82(3) yes Ba F1 . 14_556 2.51(4) yes Ba F1 . 14_566 3.02(4) yes Ba F1 . 15_556 3.02(3) yes Ba F1 . 15_656 2.82(4) yes Ba F1 . 15_666 2.51(3) yes Ba F1 . 16_556 2.57(4) yes Ba F1 . 17_666 2.57(4) yes Ba F1 . 18_566 2.57(4) yes Ba F1 . 19_665 2.57(4) yes Ba F1 . 20_555 2.57(4) yes Ba F1 . 21_565 2.57(4) yes Ba F1 . 22_455 2.82(2) yes Ba F1 . 22_555 3.02(4) yes Ba F1 . 22_565 2.51(3) yes Ba F1 . 23_565 3.02(4) yes Ba F1 . 23_665 2.51(4) yes Ba F1 . 23_675 2.82(3) yes Ba F1 . 24_555 2.51(3) yes Ba F1 . 24_655 2.82(4) yes Ba F1 . 24_665 3.02(3) yes Ba F2 . . 2.510(7) yes Ba F2 . 1_565 2.510(7) yes Ba F2 . 1_665 2.510(7) yes Ba F2 . 10_556 2.510(7) yes Ba F2 . 10_566 2.510(7) yes Ba F2 . 10_666 2.510(7) yes Th Th . 2_665 0.3348(13) yes Th Th . 3_565 0.3348(17) yes Th F1 . . 2.58(4) yes Th F1 . 2_665 2.56(4) yes Th F1 . 3_565 2.60(4) yes Th F1 . 4_565 2.42(3) yes Th F1 . 4_665 2.95(4) yes Th F1 . 4_675 2.99(2) yes Th F1 . 5_455 2.76(3) yes Th F1 . 5_555 2.44(4) yes Th F1 . 5_565 3.19(4) yes Th F1 . 6_555 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yes F1 Th F2 24_555 . 10_566 55.9(11) yes F1 Th F2 24_555 . 10_666 139.2(12) yes F1 Th F1 24_655 . 24_665 92.0(10) yes F1 Th F2 24_655 . . 78.4(9) yes F1 Th F2 24_655 . 1_565 157.0(11) yes F1 Th F2 24_655 . 1_665 61.6(8) yes F1 Th F2 24_655 . 10_556 69.3(8) yes F1 Th F2 24_655 . 10_566 141.7(12) yes F1 Th F2 24_655 . 10_666 52.3(7) yes F1 Th F2 24_665 . . 166.6(12) yes F1 Th F2 24_665 . 1_565 66.6(9) yes F1 Th F2 24_665 . 1_665 60.3(8) yes F1 Th F2 24_665 . 10_556 147.3(13) yes F1 Th F2 24_665 . 10_566 59.1(8) yes F1 Th F2 24_665 . 10_666 52.2(8) yes F2 Th F2 . . 1_565 121.0(4) yes F2 Th F2 . . 1_665 121.0(4) yes F2 Th F2 . . 10_556 19.7(15) yes F2 Th F2 . . 10_566 124.51(13) yes F2 Th F2 . . 10_666 124.51(13) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 110.6(3) yes F2 Th F2 1_565 . 10_556 124.51(13) yes F2 Th F2 1_565 . 10_566 17.5(14) yes F2 Th F2 1_565 . 10_666 113.44(14) yes F2 Th F2 1_665 . 10_556 124.51(13) yes F2 Th F2 1_665 . 10_566 113.44(14) yes F2 Th F2 1_665 . 10_666 17.5(14) yes F2 Th F2 10_556 . 10_566 121.0(4) yes F2 Th F2 10_556 . 10_666 121.0(4) yes F2 Th F2 10_566 . 10_666 110.6(3) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_split_4.09GPa.txt' #======================================================================= data_BaThF6_split_4.09GPa _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798345' #TrackingRef 'BaThF6_split_4.09GPa.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common 'barium thorium hexafluorid' _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2170(10) _cell_length_b 4.2170(10) _cell_length_c 7.4310(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 114.44(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 1148 _cell_measurement_theta_min 3.11 _cell_measurement_theta_max 22.39 _cell_measurement_temperature 293 _cell_measurement_pressure 4090000 _cell_special_details ; Pressure=4.09 GPa ; _exptl_crystal_density_diffrn 7.0113 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 11.911 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.03 _exptl_crystal_size_mid 0.01 _exptl_crystal_size_min 0.008 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type none _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_absorpt_correction_T_min ? _exptl_absorpt_correction_T_max ? #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. Ahsbahs Diamond Anvil cell; Pressure = 4.09 GPa 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=170-235 2nd run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=347-57 ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_ambient_pressure 4090000 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type Synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.4000 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 1148 _diffrn_reflns_theta_min 3.11 _diffrn_reflns_theta_max 22.39 _diffrn_reflns_theta_full 9.58 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.61 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.71 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1816 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0148 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_h_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_l_min -9 _diffrn_reflns_limit_l_max 9 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; split atom model; restrictions on displacement parameters (Ba/Th) Fluorine only refined isotropically ; _reflns_number_total 120 _reflns_number_gt 120 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0460 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0491 _refine_ls_R_factor_all 0.0460 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0491 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 3.45 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 3.45 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 120 _refine_ls_number_parameters 9 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 0 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0307 _refine_ls_shift/su_mean 0.0117 _refine_diff_density_max 2.53 _refine_diff_density_min -7.73 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 0 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.0104(5) 2 0.5 d . . . Th Th 0.3098(6) 0.6195(12) 0.75 Uani 0.0104(5) 6 0.1667 d . . . F1 F 0.27(2) 0.60(2) 0.416(9) Uiso 0.071(13) 24 0.1667 d . . . F2 F 0 0 0.659(10) Uiso 0.071(13) 4 0.5 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.0077(6) 0.0077(6) 0.0158(9) 0.0039(3) 0 0 Th Th 0.0077(6) 0.0077(6) 0.0158(9) 0.0039(3) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0.172(4) yes Ba Th . 2_665 0.172(4) yes Ba Th . 3_565 0.172(5) yes Ba F1 . . 2.50(7) yes Ba F1 . 2_665 2.50(7) yes Ba F1 . 3_565 2.50(7) yes Ba F1 . 4_565 2.53(9) yes Ba F1 . 4_665 2.73(11) yes Ba F1 . 4_675 2.94(8) yes Ba F1 . 5_455 2.94(8) yes Ba F1 . 5_555 2.53(13) yes Ba F1 . 5_565 2.73(12) yes Ba F1 . 6_555 2.73(10) yes Ba F1 . 6_655 2.94(14) yes Ba F1 . 6_665 2.53(8) yes Ba F1 . 7_456 2.94(8) yes Ba F1 . 7_556 2.73(11) yes Ba F1 . 7_566 2.53(9) yes Ba F1 . 8_566 2.73(12) yes Ba F1 . 8_666 2.53(13) yes Ba F1 . 8_676 2.94(8) yes Ba F1 . 9_556 2.53(8) yes Ba F1 . 9_656 2.94(14) yes Ba F1 . 9_666 2.73(10) yes Ba F1 . 10_666 2.50(7) yes Ba F1 . 11_556 2.50(7) yes Ba F1 . 12_566 2.50(7) yes Ba F1 . 13_566 2.53(9) yes Ba F1 . 13_666 2.73(11) yes Ba F1 . 13_676 2.94(8) yes Ba F1 . 14_456 2.94(8) yes Ba 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23_665 127(4) yes F1 Th F1 21_565 . 24_555 117(3) yes F1 Th F1 21_565 . 24_655 123(4) yes F1 Th F1 21_565 . 24_665 112(3) yes F1 Th F2 21_565 . . 78(3) yes F1 Th F2 21_565 . 1_565 68(4) yes F1 Th F2 21_565 . 1_665 78(3) yes F1 Th F2 21_565 . 10_556 111(3) yes F1 Th F2 21_565 . 10_566 98(4) yes F1 Th F2 21_565 . 10_666 108(3) yes F1 Th F1 22_455 . 22_555 100(3) yes F1 Th F1 22_455 . 22_565 99(3) yes F1 Th F1 22_455 . 23_565 9(3) yes F1 Th F1 22_455 . 23_665 106(3) yes F1 Th F1 22_455 . 24_555 5(2) yes F1 Th F1 22_455 . 24_655 108(3) yes F1 Th F1 22_455 . 24_665 107(3) yes F1 Th F2 22_455 . . 72(2) yes F1 Th F2 22_455 . 1_565 73(2) yes F1 Th F2 22_455 . 1_665 169(2) yes F1 Th F2 22_455 . 10_556 57(2) yes F1 Th F2 22_455 . 10_566 59(2) yes F1 Th F2 22_455 . 10_666 139(2) yes F1 Th F1 22_555 . 22_565 105(3) yes F1 Th F1 22_555 . 23_565 105(3) yes F1 Th F1 22_555 . 23_665 9(2) yes F1 Th F1 22_555 . 24_555 97(3) yes F1 Th F1 22_555 . 24_655 8(2) yes F1 Th F1 22_555 . 24_665 100(3) yes F1 Th 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5(3) yes F1 Th F1 23_665 . 24_665 91(3) yes F1 Th F2 23_665 . . 80(2) yes F1 Th F2 23_665 . 1_565 162(2) yes F1 Th F2 23_665 . 1_665 70(2) yes F1 Th F2 23_665 . 10_556 63(2) yes F1 Th F2 23_665 . 10_566 134(3) yes F1 Th F2 23_665 . 10_666 53.0(19) yes F1 Th F1 24_555 . 24_655 104(3) yes F1 Th F1 24_555 . 24_665 104(3) yes F1 Th F2 24_555 . . 75(3) yes F1 Th F2 24_555 . 1_565 76(3) yes F1 Th F2 24_555 . 1_665 165(2) yes F1 Th F2 24_555 . 10_556 56(4) yes F1 Th F2 24_555 . 10_566 59(4) yes F1 Th F2 24_555 . 10_666 135(2) yes F1 Th F1 24_655 . 24_665 94(3) yes F1 Th F2 24_655 . . 77(2) yes F1 Th F2 24_655 . 1_565 166(2) yes F1 Th F2 24_655 . 1_665 68.9(18) yes F1 Th F2 24_655 . 10_556 61.7(19) yes F1 Th F2 24_655 . 10_566 139(2) yes F1 Th F2 24_655 . 10_666 54.4(19) yes F1 Th F2 24_665 . . 170(3) yes F1 Th F2 24_665 . 1_565 73(3) yes F1 Th F2 24_665 . 1_665 64(2) yes F1 Th F2 24_665 . 10_556 138(2) yes F1 Th F2 24_665 . 10_566 59(3) yes F1 Th F2 24_665 . 10_666 49(3) yes F2 Th F2 . . 1_565 115.7(11) yes F2 Th F2 . . 1_665 115.7(11) yes F2 Th F2 . . 10_556 33(2) yes F2 Th F2 . . 10_566 125.7(4) yes F2 Th F2 . . 10_666 125.7(4) yes F2 Th F2 1_565 . 1_665 107.5(8) yes F2 Th F2 1_565 . 10_556 125.7(4) yes F2 Th F2 1_565 . 10_566 30(2) yes F2 Th F2 1_565 . 10_666 115.8(4) yes F2 Th F2 1_665 . 10_556 125.7(4) yes F2 Th F2 1_665 . 10_566 115.8(4) yes F2 Th F2 1_665 . 10_666 30(2) yes F2 Th F2 10_556 . 10_566 115.7(11) yes F2 Th F2 10_556 . 10_666 115.7(11) yes F2 Th F2 10_566 . 10_666 107.5(8) yes loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion _geom_torsion_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_site_symmetry_D _geom_hbond_site_symmetry_H _geom_hbond_site_symmetry_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_publ_flag ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? #======================================================================= # Attachment 'BaThF6_split_RT.txt' #======================================================================= data_BaThF6_split_RT _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 798346' #TrackingRef 'BaThF6_split_RT.txt' #======================================================================= # 5. CHEMICAL DATA _chemical_name_systematic ; barium thorium hexafluorid ; _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_structural ? _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_sum 'Ba1 F6 Th1' _chemical_formula_weight 483.4 _chemical_melting_point ? _chemical_compound_source ? _chemical_absolute_configuration . #======================================================================= # 6. CRYSTAL DATA _symmetry_cell_setting hexagonal _symmetry_space_group_name_H-M 'P 63/m m c' _symmetry_space_group_name_Hall '-P 6c;-2c' loop_ _symmetry_equiv_pos_site_id _symmetry_equiv_pos_as_xyz 1 x,y,z 2 -y,x-y,z 3 -x+y,-x,z 4 -x,-y,z+1/2 5 y,-x+y,z+1/2 6 x-y,x,z+1/2 7 y,x,-z 8 x-y,-y,-z 9 -x,-x+y,-z 10 -y,-x,-z+1/2 11 -x+y,y,-z+1/2 12 x,x-y,-z+1/2 13 -x,-y,-z 14 y,-x+y,-z 15 x-y,x,-z 16 x,y,-z+1/2 17 -y,x-y,-z+1/2 18 -x+y,-x,-z+1/2 19 -y,-x,z 20 -x+y,y,z 21 x,x-y,z 22 y,x,z+1/2 23 x-y,-y,z+1/2 24 -x,-x+y,z+1/2 _cell_length_a 4.2960(10) _cell_length_b 4.2960(10) _cell_length_c 7.5710(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 120 _cell_volume 121.01(4) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_reflns_used 11349 _cell_measurement_theta_min 3.68 _cell_measurement_theta_max 32.53 _cell_measurement_temperature 293 _cell_special_details ; ; _exptl_crystal_density_diffrn 6.6309 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_F_000 200 _exptl_absorpt_coefficient_mu 19.085 _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_size_max 0.1 _exptl_crystal_size_mid 0.09 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_size_rad ? _exptl_crystal_colour colourless _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_process_details 'Jana2006 (Petricek, Dusek & Palatinus, 2000)' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.0600 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.1160 #======================================================================= # 7. EXPERIMENTAL DATA _exptl_special_details ; Synchrotron measurement, Hasylab, Hamburg, beamline D3. 2 runs measured; phi-scans, delta phi = 1 degree; 1st run: 2theta=0, omega=0, chi=0, phi=0-180. 2nd run: 2theta=0, omega=15, chi=80, phi=0-360. ; _diffrn_ambient_temperature 293 _diffrn_source ? _diffrn_source_power ? _diffrn_source_voltage ? _diffrn_source_current ? _diffrn_radiation_type synchrotron _diffrn_radiation_source Hasylab _diffrn_radiation_wavelength 0.47686 _diffrn_radiation_monochromator ? _diffrn_measurement_device 'Huber 4-circle' _diffrn_measurement_device_type ? _diffrn_detector MarCCD165 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measurement_method phi-scans _diffrn_measurement_specimen_support ? _diffrn_reflns_number 10630 _diffrn_reflns_theta_min 3.67 _diffrn_reflns_theta_max 32.51 _diffrn_reflns_theta_full 32.51 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.99 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.99 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0678 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0379 _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_k_min -9 _diffrn_reflns_limit_k_max 9 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_reduction_process 'XDS, Jana2006' _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l ? ? ? #======================================================================= # 8. REFINEMENT DATA _refine_special_details ; split atom model; restrictions on displacement parameters (Ba/TH, F1) ; _reflns_number_total 313 _reflns_number_gt 293 _reflns_threshold_expression I>3\s(I) _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_R_factor_gt 0.0206 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0386 _refine_ls_R_factor_all 0.0220 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0391 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 2.06 _refine_ls_goodness_of_fit_gt 2.10 _refine_ls_restrained_S_gt ? _refine_ls_restrained_S_all ? _refine_ls_number_reflns 313 _refine_ls_number_parameters 13 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints 14 _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_weighting_details w=1/(\s^2^(F)+0.0001F^2^) _refine_ls_hydrogen_treatment ? _refine_ls_shift/su_max 0.0437 _refine_ls_shift/su_mean 0.0083 _refine_diff_density_max 2.00 _refine_diff_density_min -1.30 _refine_ls_extinction_method 'B-C type 1 Gaussian isotropic (Becker & Coppens, 1974)' _refine_ls_extinction_coef 1100(200) _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_abs_structure_Rogers ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Ba -0.960 1.137 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' Th -1.892 7.724 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' F 0.006 0.004 'International Tables Vol C tables 4.2.6.8 and 6.1.1.1' _computing_data_collection Mar _computing_cell_refinement XDS _computing_data_reduction 'XDS, Jana2006' _computing_structure_solution 'coordinates from model' _computing_structure_refinement Jana2006 _computing_molecular_graphics 'Atoms Version 5.0.7' _computing_publication_material ? #======================================================================= # 9. ATOMIC COORDINATES AND DISPLACEMENT PARAMETERS loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_adp_type _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_occupancy _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ba Ba 0.333333 0.666667 0.75 Uani 0.01252(8) 2 0.5 d . . . Th Th 0.30722(8) 0.61443(17) 0.75 Uani 0.01252(8) 6 0.1667 d . . . F1 F 0.255(7) 0.662(4) 0.412(5) Uani 0.065(12) 24 0.1667 d . . . F2 F 0 0 0.692(5) Uani 0.069(10) 4 0.5 d . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_type_symbol _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Ba Ba 0.01199(11) 0.01199(11) 0.01357(13) 0.00599(5) 0 0 Th Th 0.01199(11) 0.01199(11) 0.01357(13) 0.00599(5) 0 0 F1 F 0.054(15) 0.054(15) 0.09(2) 0.027(7) 0 0 F2 F 0.064(8) 0.064(8) 0.08(2) 0.032(4) 0 0 #======================================================================= # 10. MOLECULAR GEOMETRY loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance _geom_bond_publ_flag Ba Th . . 0.1943(6) yes Ba Th . 2_665 0.1943(6) yes Ba Th . 3_565 0.1943(8) yes Ba F1 . . 2.58(4) yes Ba F1 . 2_665 2.58(4) yes Ba F1 . 3_565 2.58(4) yes Ba F1 . 4_565 2.51(3) yes Ba F1 . 4_675 2.80(2) yes Ba F1 . 5_455 2.80(2) yes Ba F1 . 5_555 2.51(4) yes Ba F1 . 6_655 2.80(4) yes Ba F1 . 6_665 2.51(3) yes Ba F1 . 7_456 2.80(2) yes Ba F1 . 7_566 2.51(3) yes Ba F1 . 8_666 2.51(4) yes Ba F1 . 8_676 2.80(2) yes Ba F1 . 9_556 2.51(3) yes Ba F1 . 9_656 2.80(4) yes Ba F1 . 10_666 2.58(4) yes Ba F1 . 11_556 2.58(4) yes Ba F1 . 12_566 2.58(4) yes Ba F1 . 13_566 2.51(3) yes Ba F1 . 13_676 2.80(2) yes Ba F1 . 14_456 2.80(2) yes Ba F1 . 14_556 2.51(4) yes Ba F1 . 15_656 2.80(4) yes Ba F1 . 15_666 2.51(3) yes Ba F1 . 16_556 2.58(4) yes Ba F1 . 17_666 2.58(4) yes Ba F1 . 18_566 2.58(4) yes Ba F1 . 19_665 2.58(4) yes Ba F1 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