# Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is (c) The Royal Society of Chemistry 2011 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. It may contain copyright material # of the CCDC or of third parties, and may not be copied or further # disseminated in any form, whether machine-readable or not, # except for the purpose of generating routine backup copies # on your local computer system. # # For further information on the CCDC, data deposition and # data retrieval see: # www.ccdc.cam.ac.uk # # Bona fide researchers may freely download Mercury and enCIFer # from this site to visualise CIF-encoded structures and # to carry out CIF format checking respectively. # ####################################################################### data_complex1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 808237' #TrackingRef '- complex1.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C154 H218 Dy6 Mn12 N16 O98' _chemical_formula_weight 5495.72 _chemical_absolute_configuration rm loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)2(1)2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 28.061(6) _cell_length_b 28.125(6) _cell_length_c 14.303(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11288(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour greenblack _exptl_crystal_size_max 0.40 _exptl_crystal_size_mid 0.30 _exptl_crystal_size_min 0.30 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.617 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5468 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.694 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.4121 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.4987 _exptl_absorpt_process_details Tompa_analytical _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-CS Imaging Plate' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 108571 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0657 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0574 _diffrn_reflns_limit_h_min -36 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_k_min -36 _diffrn_reflns_limit_k_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 25844 _reflns_number_gt 22300 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection R-AXIS-SPIDER _computing_cell_refinement RAPID _computing_data_reduction RAPID _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0576P)^2^+25.9033P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.043(9) _refine_ls_number_reflns 25844 _refine_ls_number_parameters 1270 _refine_ls_number_restraints 42 _refine_ls_R_factor_all 0.0580 _refine_ls_R_factor_gt 0.0495 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1291 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1243 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.066 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Dy1 Dy 0.244035(11) 0.771701(13) 0.61015(2) 0.02981(8) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.246745(11) 0.767880(12) 0.88696(2) 0.03027(8) Uani 1 1 d . . . Dy3 Dy 0.358924(10) 0.723769(11) 0.74234(2) 0.03057(7) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.21586(4) 0.68767(4) 0.45470(8) 0.0339(2) Uani 1 1 d . . . Mn2 Mn 0.14781(4) 0.70932(4) 0.94814(8) 0.0344(2) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.38333(4) 0.61482(4) 0.82252(8) 0.0352(3) Uani 1 1 d . . . Mn4 Mn 0.21379(4) 0.88327(4) 0.55253(9) 0.0375(3) Uani 1 1 d . . . Mn5 Mn 0.28921(4) 0.84812(5) 1.04095(8) 0.0388(3) Uani 1 1 d . . . Mn6 Mn 0.45214(4) 0.78416(5) 0.65799(8) 0.0379(3) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1799(2) 0.6260(3) 0.4586(5) 0.0417(16) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1310(2) 0.6398(3) 0.9728(5) 0.0420(16) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3590(2) 0.5505(2) 0.7925(5) 0.0419(15) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2510(2) 0.9437(3) 0.5361(5) 0.0484(17) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3083(2) 0.9171(3) 1.0345(5) 0.0410(16) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.4773(2) 0.8497(3) 0.6825(5) 0.0423(16) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2447(3) 0.4778(3) 0.7497(7) 0.0610(19) Uani 1 1 d . . . N8' N 0.0802(11) 0.4990(9) 0.1029(18) 0.077(6) Uani 0.50 1 d PU . . N8 N 0.4213(10) 0.9991(9) 0.599(2) 0.085(7) Uani 0.50 1 d PU . . C1 C 0.2454(3) 0.6307(3) 0.2968(5) 0.0374(16) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2769(3) 0.6276(3) 0.2185(5) 0.0423(19) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2950 0.6543 0.1988 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2801(4) 0.5847(3) 0.1724(7) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3034 0.5815 0.1247 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2522(4) 0.5472(4) 0.1912(7) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2538 0.5196 0.1532 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2211(4) 0.5488(3) 0.2657(8) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2019 0.5220 0.2801 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2180(3) 0.5913(3) 0.3218(6) 0.0425(18) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1857(3) 0.5917(3) 0.4001(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1670 0.5640 0.4095 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1432(3) 0.6191(3) 0.5354(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1139 0.6368 0.5188 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1348 0.5849 0.5393 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1602(3) 0.6355(3) 0.6290(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1927 0.6230 0.6403 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1390 0.6227 0.6782 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1609(3) 0.6892(3) 0.6349(5) 0.0382(17) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1279 0.7005 0.6214 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1728(2) 0.7048(3) 0.7312(5) 0.0329(16) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0452(3) 0.6989(3) 0.9367(5) 0.0395(18) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0012(3) 0.7229(4) 0.9187(6) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.0008 0.7563 0.9105 0.065 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0403(3) 0.6921(5) 0.9137(7) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0701 0.7066 0.9005 0.081 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0400(4) 0.6440(5) 0.9264(8) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0684 0.6256 0.9240 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0025(3) 0.6243(4) 0.9424(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0038 0.5909 0.9515 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0464(3) 0.6506(4) 0.9468(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0889(3) 0.6238(4) 0.9670(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0850 0.5906 0.9769 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1709(3) 0.6056(3) 0.9939(8) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1587 0.5727 0.9882 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1814 0.6104 1.0593 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2131(3) 0.6116(3) 0.9298(6) 0.0435(19) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2019 0.6138 0.8644 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2339 0.5833 0.9349 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2420(2) 0.6561(3) 0.9537(6) 0.0352(16) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2533 0.6519 1.0195 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2860(3) 0.6599(3) 0.8938(5) 0.0365(17) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3910(3) 0.5572(3) 0.9867(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.4037(3) 0.5569(3) 1.0816(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4245 0.5807 1.1050 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3858(4) 0.5214(4) 1.1429(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.3921 0.5226 1.2081 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3588(4) 0.4851(3) 1.1044(7) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3489 0.4595 1.1433 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3464(3) 0.4850(3) 1.0158(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.3257 0.4608 0.9935 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3636(3) 0.5209(3) 0.9511(6) 0.0378(17) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.3505(3) 0.5178(3) 0.8552(6) 0.0400(17) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3345 0.4899 0.8352 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3422(3) 0.5398(3) 0.6982(6) 0.0409(19) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3267 0.5081 0.6977 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.3696 0.5387 0.6548 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3067(3) 0.5774(3) 0.6652(6) 0.0396(18) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2887 0.5651 0.6109 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.2837 0.5843 0.7159 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3322(3) 0.6230(3) 0.6376(5) 0.0369(17) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.3551 0.6147 0.5866 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2964(3) 0.6609(3) 0.5962(5) 0.0324(16) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.1470(4) 0.9621(3) 0.5658(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.1003(3) 0.9772(4) 0.5766(6) 0.054(2) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.0759 0.9538 0.5790 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.0879(4) 1.0221(4) 0.5835(7) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.0553 1.0308 0.5879 0.078 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1240(4) 1.0575(4) 0.5845(6) 0.057(2) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1162 1.0900 0.5942 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1686(4) 1.0443(3) 0.5716(6) 0.055(2) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1924 1.0682 0.5682 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.1823(4) 0.9977(3) 0.5627(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.2313(3) 0.9858(3) 0.5455(6) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.2524 1.0120 0.5400 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3023(3) 0.9415(3) 0.5100(7) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.3169 0.9734 0.5174 0.061 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3053 0.9320 0.4436 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3281(3) 0.9060(3) 0.5714(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3628 0.9117 0.5675 0.055 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3181 0.9105 0.6372 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3173(3) 0.8557(3) 0.5416(6) 0.0372(17) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.3254 0.8531 0.4737 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3469(3) 0.8207(3) 0.5917(6) 0.0388(18) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.3468(3) 0.8705(4) 1.2033(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.3697(3) 0.8533(4) 1.2842(6) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.3653 0.8208 1.3006 0.069 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.3975(4) 0.8801(5) 1.3392(8) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4135 0.8666 1.3914 0.099 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.4026(6) 0.9299(6) 1.3172(13) 0.115(5) Uani 1 1 d U . . H48A H 0.4196 0.9504 1.3581 0.138 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.3814(6) 0.9484(6) 1.2321(13) 0.119(5) Uani 1 1 d U . . H49A H 0.3855 0.9807 1.2144 0.143 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.3545(3) 0.9167(3) 1.1766(7) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.3342(3) 0.9378(4) 1.0956(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.3406 0.9706 1.0859 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.2911(3) 0.9486(3) 0.9566(6) 0.0427(19) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.3141 0.9748 0.9471 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.2600 0.9627 0.9740 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2855(3) 0.9204(3) 0.8647(6) 0.0450(19) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.2809 0.9433 0.8128 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.3155 0.9029 0.8525 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2442(3) 0.8853(3) 0.8646(6) 0.0385(17) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.2146 0.9022 0.8842 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.2368(3) 0.8648(3) 0.7680(5) 0.0385(17) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.4991(3) 0.8162(4) 0.4884(6) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.5116(3) 0.8048(4) 0.3999(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.5105 0.7725 0.3808 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.5264(4) 0.8396(5) 0.3355(6) 0.069(3) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.5349 0.8314 0.2733 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.5280(4) 0.8876(5) 0.3670(9) 0.079(4) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.5370 0.9122 0.3249 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5171(3) 0.8984(4) 0.4545(7) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.5188 0.9306 0.4742 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.5025(3) 0.8625(4) 0.5210(6) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.4938(3) 0.8765(3) 0.6144(7) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.5007 0.9087 0.6296 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.4720(3) 0.8708(3) 0.7779(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.4804 0.9050 0.7754 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.4946 0.8549 0.8211 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.4221(3) 0.8654(3) 0.8148(6) 0.0429(19) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.4178 0.8866 0.8694 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.3992 0.8753 0.7660 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.4118(3) 0.8151(3) 0.8433(5) 0.0389(17) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.4360 0.8059 0.8913 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.3633(3) 0.8110(3) 0.8888(5) 0.0344(15) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.2808(7) 0.7626(6) 0.3951(12) 0.128(6) Uani 1 1 d U . . H67A H 0.2763 0.7451 0.3365 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H67B H 0.3137 0.7582 0.4169 0.192 Uiso 1 1 calc R . . H67C H 0.2748 0.7965 0.3845 0.192 Uiso 1 1 calc R . . C68 C 0.1351(4) 0.8087(4) 0.8964(10) 0.085(4) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.1037 0.8012 0.9224 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.1330 0.8099 0.8280 0.127 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.1457 0.8396 0.9201 0.127 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4219(4) 0.6953(4) 0.9311(6) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.4380 0.6687 0.9620 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.3968 0.7077 0.9721 0.085 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.4450 0.7206 0.9181 0.085 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.1369(3) 0.8214(3) 0.6153(8) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H70A H 0.1170 0.8467 0.5889 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.1397 0.8259 0.6830 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.1223 0.7905 0.6024 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.3012(3) 0.7465(4) 1.0874(6) 0.053(2) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.3094 0.7591 1.1492 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.3304 0.7390 1.0530 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H71C H 0.2820 0.7176 1.0947 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.4096(4) 0.7106(5) 0.5376(8) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.4390 0.7143 0.5012 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.3843 0.7299 0.5095 0.116 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.4000 0.6771 0.5378 0.116 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.1180(4) 0.7467(5) 0.4162(8) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H73A H 0.0913 0.7497 0.3724 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.1349 0.7771 0.4204 0.123 Uiso 1 1 calc R . . H73C H 0.1058 0.7379 0.4780 0.123 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.1797(3) 0.7239(4) 1.1650(6) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.1665 0.7304 1.2271 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.2025 0.7489 1.1484 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 0.1960 0.6931 1.1657 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.1802(8) 0.8518(8) 1.1264(16) 0.159(8) Uani 1 1 d U . . H75A H 0.1567 0.8731 1.1551 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H75B H 0.1874 0.8256 1.1694 0.238 Uiso 1 1 calc R . . H75C H 0.1673 0.8389 1.0680 0.238 Uiso 1 1 calc R . . C76 C 0.5360(3) 0.7461(3) 0.7961(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.5492(4) 0.7005(4) 0.8519(7) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.5302 0.6737 0.8288 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.5424 0.7055 0.9184 0.096 Uiso 1 1 calc R . . H77C H 0.5831 0.6936 0.8436 0.096 Uiso 1 1 calc R . . O1 O 0.24294(19) 0.67172(19) 0.3412(4) 0.0406(12) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.19149(17) 0.71166(19) 0.5703(3) 0.0322(11) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.20838(15) 0.73428(17) 0.7440(4) 0.0358(10) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.14795(19) 0.6916(2) 0.7984(3) 0.0400(12) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.08340(17) 0.7257(2) 0.9405(4) 0.0452(13) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.21540(16) 0.69966(17) 0.9520(3) 0.0308(10) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.29381(18) 0.6993(2) 0.8505(4) 0.0347(12) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.31355(18) 0.62522(19) 0.8955(4) 0.0410(13) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.40863(19) 0.5921(2) 0.9342(4) 0.0426(13) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.35895(17) 0.64327(17) 0.7112(3) 0.0321(10) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.29571(18) 0.70101(19) 0.6380(3) 0.0337(12) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2727(2) 0.6485(2) 0.5300(4) 0.0438(13) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1560(2) 0.9158(2) 0.5547(5) 0.0570(16) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.26866(17) 0.8439(2) 0.5511(4) 0.0367(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.32702(17) 0.78761(19) 0.6395(4) 0.0341(12) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.39239(18) 0.8255(2) 0.5855(4) 0.0439(14) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3197(3) 0.8415(2) 1.1563(4) 0.0596(18) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.25284(17) 0.84692(16) 0.9280(3) 0.0290(10) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.24225(15) 0.82036(16) 0.7548(4) 0.0342(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2253(2) 0.8941(2) 0.7065(4) 0.0435(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.48721(19) 0.7799(2) 0.5468(4) 0.0503(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.41513(16) 0.78183(18) 0.7694(3) 0.0345(11) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.33187(16) 0.7819(2) 0.8532(3) 0.0326(11) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.35577(18) 0.8362(2) 0.9603(4) 0.0410(12) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.25091(18) 0.74635(18) 0.4589(3) 0.0362(11) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.16778(16) 0.77361(18) 0.9229(3) 0.0327(10) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.40163(18) 0.67965(19) 0.8470(4) 0.0386(12) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.18307(17) 0.82322(19) 0.5740(3) 0.0349(11) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.41778(17) 0.7261(2) 0.6321(4) 0.0395(12) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.27471(19) 0.7809(2) 1.0372(3) 0.0418(13) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1482(2) 0.7127(2) 0.3854(4) 0.0487(14) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1436(2) 0.7229(3) 1.1006(4) 0.0558(15) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4511(2) 0.5956(2) 0.7483(6) 0.0660(17) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2095(3) 0.8807(3) 0.3974(5) 0.079(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2229(2) 0.8778(3) 1.1070(5) 0.0600(17) Uani 1 1 d U . . O36 O 0.50785(19) 0.7412(2) 0.7303(4) 0.0540(16) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5573(2) 0.7828(2) 0.8152(5) 0.0576(16) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2392(3) 0.4981(3) 0.8232(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2680(3) 0.4374(2) 0.7462(6) 0.076(2) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2273(4) 0.4946(3) 0.6774(6) 0.089(3) Uani 1 1 d . . . O41' O 0.0808(8) 0.5027(5) 0.0143(19) 0.227(10) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.4594(10) 0.9945(8) 0.653(3) 0.24(2) Uani 0.50 1 d P . . O42 O 0.3930(15) 0.9941(8) 0.664(2) 0.187(17) Uani 0.50 1 d P . . O42' O 0.0460(11) 0.4883(11) 0.118(3) 0.185(15) Uani 0.50 1 d P . . O43 O 0.4041(8) 1.0057(7) 0.533(3) 0.193(18) Uani 0.50 1 d P . . O43' O 0.1157(8) 0.5025(9) 0.1301(18) 0.122(9) Uani 0.50 1 d P . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Dy1 0.02426(15) 0.03980(19) 0.02537(15) 0.00145(14) -0.00072(12) -0.00194(14) Dy2 0.02542(15) 0.04003(19) 0.02538(15) 0.00256(13) 0.00259(13) 0.00395(15) Dy3 0.02365(13) 0.04069(16) 0.02737(15) -0.00160(15) -0.00009(13) 0.00139(12) Mn1 0.0315(5) 0.0448(6) 0.0253(5) -0.0023(5) 0.0007(4) -0.0066(5) Mn2 0.0240(5) 0.0475(6) 0.0316(6) 0.0045(5) 0.0051(4) 0.0031(5) Mn3 0.0270(5) 0.0401(6) 0.0383(6) -0.0008(5) -0.0038(5) 0.0057(5) Mn4 0.0341(6) 0.0425(6) 0.0360(6) 0.0090(5) -0.0065(5) -0.0033(5) Mn5 0.0411(6) 0.0501(7) 0.0251(6) -0.0012(5) 0.0026(5) 0.0000(6) Mn6 0.0232(5) 0.0559(7) 0.0346(6) -0.0040(5) 0.0028(4) -0.0039(5) N1 0.041(4) 0.051(4) 0.033(3) -0.013(3) 0.003(3) -0.009(3) N2 0.035(4) 0.050(4) 0.040(4) 0.003(3) 0.006(3) -0.001(3) N3 0.033(3) 0.050(4) 0.043(4) 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0.049(5) 0.011(5) -0.009(4) -0.005(4) C62 0.029(4) 0.063(6) 0.059(6) 0.004(5) -0.003(4) -0.002(4) C63 0.035(4) 0.058(5) 0.042(5) 0.000(4) 0.004(3) -0.013(4) C64 0.035(4) 0.044(5) 0.049(5) 0.000(4) 0.011(4) -0.003(3) C65 0.034(4) 0.057(5) 0.026(4) -0.007(3) -0.006(3) -0.006(4) C66 0.032(4) 0.039(4) 0.032(4) 0.001(3) 0.004(3) 0.002(3) C67 0.133(7) 0.128(7) 0.125(7) -0.012(5) 0.008(5) -0.023(5) C68 0.037(5) 0.090(8) 0.127(11) 0.050(8) 0.020(6) 0.017(5) C69 0.073(6) 0.065(6) 0.031(5) -0.009(4) -0.021(4) 0.004(5) C70 0.028(4) 0.056(5) 0.074(6) 0.011(5) 0.007(4) -0.001(4) C71 0.051(5) 0.068(6) 0.040(5) 0.008(4) -0.009(4) -0.002(4) C72 0.063(7) 0.106(10) 0.063(7) -0.044(7) -0.005(5) -0.017(6) C73 0.073(7) 0.120(10) 0.054(6) -0.015(6) -0.014(5) 0.043(7) C74 0.054(5) 0.101(8) 0.035(5) 0.005(5) 0.005(4) -0.003(6) C75 0.158(9) 0.156(9) 0.163(9) -0.010(5) 0.013(5) -0.009(5) C76 0.035(4) 0.060(5) 0.045(5) -0.006(4) 0.003(4) -0.005(4) C77 0.090(8) 0.061(6) 0.041(5) 0.013(4) -0.010(5) -0.003(6) O1 0.045(3) 0.047(3) 0.030(3) -0.002(2) 0.007(2) -0.006(3) O2 0.029(2) 0.049(3) 0.018(2) -0.003(2) 0.0036(18) -0.004(2) O3 0.024(2) 0.051(3) 0.032(2) -0.001(3) 0.003(2) -0.005(2) O4 0.037(3) 0.058(3) 0.025(2) 0.007(2) 0.005(2) -0.013(3) O5 0.028(3) 0.065(4) 0.042(3) 0.006(3) 0.000(2) 0.007(3) O6 0.026(2) 0.033(3) 0.033(3) 0.002(2) 0.001(2) 0.004(2) O7 0.028(3) 0.044(3) 0.032(3) -0.003(2) 0.003(2) -0.003(2) O8 0.028(3) 0.043(3) 0.053(3) 0.007(3) 0.006(2) 0.006(2) O9 0.041(3) 0.049(3) 0.038(3) 0.009(3) -0.013(2) -0.006(3) O10 0.031(2) 0.034(3) 0.031(2) -0.0060(19) -0.005(2) 0.004(2) O11 0.033(3) 0.040(3) 0.028(3) -0.005(2) -0.006(2) 0.011(2) O12 0.042(3) 0.048(3) 0.042(3) -0.004(3) -0.009(3) -0.002(3) O13 0.052(4) 0.050(4) 0.069(4) 0.006(3) -0.015(3) 0.014(3) O14 0.026(2) 0.048(3) 0.037(3) 0.003(2) 0.002(2) -0.005(2) O15 0.028(2) 0.042(3) 0.033(3) 0.003(2) -0.003(2) -0.005(2) O16 0.025(3) 0.067(4) 0.040(3) 0.008(3) -0.004(2) -0.016(3) O17 0.096(5) 0.058(4) 0.025(3) 0.000(3) -0.013(3) -0.025(4) O18 0.033(3) 0.028(2) 0.026(2) 0.0017(18) 0.000(2) 0.000(2) O19 0.032(2) 0.039(2) 0.031(2) 0.003(2) 0.000(2) 0.0051(19) O20 0.046(3) 0.054(3) 0.031(3) 0.002(2) -0.005(2) 0.000(3) O21 0.038(3) 0.083(4) 0.030(3) 0.003(3) 0.005(2) -0.007(3) O22 0.031(2) 0.048(3) 0.024(2) -0.006(2) 0.0046(19) 0.002(2) O23 0.026(2) 0.046(3) 0.026(2) -0.004(2) -0.0003(19) 0.000(2) O24 0.029(3) 0.054(3) 0.040(3) -0.011(2) 0.000(2) -0.003(2) O25 0.033(3) 0.047(3) 0.029(2) 0.006(2) 0.006(2) -0.010(2) O26 0.025(2) 0.038(3) 0.035(3) 0.004(2) 0.0055(19) 0.006(2) O27 0.036(3) 0.046(3) 0.034(3) 0.003(2) -0.005(2) 0.006(2) O28 0.026(2) 0.048(3) 0.031(3) 0.012(2) -0.001(2) -0.003(2) O29 0.028(2) 0.053(3) 0.038(3) -0.008(3) 0.005(2) -0.004(2) O30 0.041(3) 0.064(4) 0.021(2) 0.012(2) 0.001(2) 0.006(3) O31 0.037(3) 0.062(4) 0.047(3) -0.010(3) -0.011(3) 0.008(3) O32 0.041(3) 0.086(4) 0.040(3) -0.004(3) 0.011(3) 0.006(3) O33 0.042(3) 0.072(4) 0.084(5) 0.005(4) 0.011(4) 0.023(3) O34 0.119(7) 0.086(5) 0.032(3) 0.021(4) -0.025(4) -0.004(5) O35 0.055(3) 0.068(3) 0.057(3) -0.017(3) 0.013(3) -0.009(3) O36 0.033(3) 0.074(4) 0.055(4) 0.007(3) 0.002(3) 0.006(3) O37 0.050(3) 0.065(4) 0.059(4) -0.006(3) -0.017(3) -0.006(3) O38 0.078(5) 0.065(4) 0.062(4) -0.025(4) 0.016(4) -0.002(4) O39 0.097(5) 0.064(4) 0.068(5) 0.016(4) 0.034(5) 0.009(4) O40 0.109(7) 0.079(6) 0.080(6) 0.007(5) -0.040(5) -0.010(5) O41' 0.23(2) 0.080(9) 0.37(3) 0.036(14) 0.05(2) 0.017(11) O41 0.111(19) 0.055(12) 0.54(7) -0.03(2) -0.06(3) 0.031(13) O42 0.34(5) 0.061(12) 0.16(2) -0.006(14) -0.14(3) -0.06(2) O42' 0.10(2) 0.17(3) 0.29(5) 0.02(3) 0.00(2) -0.028(19) O43 0.118(18) 0.060(11) 0.40(5) 0.061(19) -0.19(3) -0.031(11) O43' 0.082(14) 0.137(18) 0.15(2) -0.057(16) 0.050(14) -0.037(13) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Dy1 O25 2.286(5) . ? Dy1 O28 2.301(5) . ? Dy1 O14 2.305(5) . ? Dy1 O2 2.313(5) . ? Dy1 O3 2.403(5) . ? Dy1 O15 2.408(5) . ? Dy1 O19 2.481(5) . ? Dy1 O11 2.493(5) . ? Dy1 Mn1 3.3396(12) . ? Dy1 Mn4 3.3535(14) . ? Dy1 Dy2 3.9614(9) . ? Dy1 Dy3 3.9731(7) . ? Dy2 O26 2.280(4) . ? Dy2 O18 2.306(5) . ? Dy2 O6 2.307(5) . ? Dy2 O30 2.317(5) . ? Dy2 O7 2.394(5) . ? Dy2 O19 2.401(5) . ? Dy2 O23 2.469(5) . ? Dy2 O3 2.497(5) . ? Dy2 Mn2 3.3445(12) . ? Dy2 Mn5 3.3712(13) . ? Dy2 Dy3 3.9657(7) . ? Dy3 O27 2.284(5) . ? Dy3 O29 2.285(5) . ? Dy3 O22 2.303(5) . ? Dy3 O10 2.308(5) . ? Dy3 O23 2.402(5) . ? Dy3 O11 2.405(5) . ? Dy3 O15 2.488(5) . ? Dy3 O7 2.491(5) . ? Dy3 Mn3 3.3427(13) . ? Dy3 Mn6 3.3441(13) . ? Mn1 O1 1.847(5) . ? Mn1 O2 1.912(5) . ? Mn1 O25 1.922(5) . ? Mn1 N1 2.008(7) . ? Mn1 O12 2.217(6) . ? Mn1 O31 2.255(6) . ? Mn2 O5 1.868(5) . ? Mn2 O6 1.917(5) . ? Mn2 O26 1.927(5) . ? Mn2 N2 2.042(7) . ? Mn2 O4 2.199(5) . ? Mn2 O32 2.217(6) . ? Mn3 O9 1.861(5) . ? Mn3 O10 1.909(5) . ? Mn3 O27 1.926(6) . ? Mn3 N3 1.980(7) . ? Mn3 O8 2.238(5) . ? Mn3 O33 2.245(6) . ? Mn4 O13 1.861(6) . ? Mn4 O14 1.896(5) . ? Mn4 O28 1.921(5) . ? Mn4 N4 2.009(7) . ? Mn4 O34 2.223(7) . ? Mn4 O20 2.247(5) . ? Mn5 O17 1.867(6) . ? Mn5 O18 1.911(5) . ? Mn5 O30 1.934(6) . ? Mn5 N5 2.014(7) . ? Mn5 O24 2.221(5) . ? Mn5 O35 2.247(7) . ? Mn6 O21 1.874(5) . ? Mn6 O22 1.903(5) . ? Mn6 O29 1.932(5) . ? Mn6 N6 2.005(7) . ? Mn6 O36 2.230(6) . ? Mn6 O16 2.288(6) . ? N1 C7 1.287(11) . ? N1 C8 1.519(11) . ? N2 C18 1.267(10) . ? N2 C19 1.505(11) . ? N3 C29 1.306(10) . ? N3 C30 1.461(10) . ? N4 C40 1.312(12) . ? N4 C41 1.488(12) . ? N5 C51 1.279(11) . ? N5 C52 1.503(11) . ? N6 C62 1.316(11) . ? N6 C63 1.494(11) . ? N7 O38 1.206(11) . ? N7 O40 1.239(11) . ? N7 O39 1.311(10) . ? N8' O42' 1.03(3) . ? N8' O43' 1.07(3) . ? N8' O41' 1.27(3) . ? N8 O43 1.07(3) . ? N8 O42 1.24(4) . ? N8 O41 1.33(4) . ? C1 O1 1.318(9) . ? C1 C6 1.396(11) . ? C1 C2 1.429(11) . ? C2 C3 1.379(12) . ? C3 C4 1.341(14) . ? C4 C5 1.377(14) . ? C5 C6 1.442(11) . ? C6 C7 1.441(12) . ? C8 C9 1.494(12) . ? C9 C10 1.513(12) . ? C10 O2 1.410(9) . ? C10 C11 1.484(10) . ? C11 O4 1.245(8) . ? C11 O3 1.309(8) . ? C12 O5 1.310(9) . ? C12 C17 1.367(13) . ? C12 C13 1.430(12) . ? C13 C14 1.454(14) . ? C14 C15 1.365(16) . ? C15 C16 1.335(14) . ? C16 C17 1.439(11) . ? C17 C18 1.442(13) . ? C19 C20 1.508(12) . ? C20 C21 1.529(11) . ? C21 O6 1.435(8) . ? C21 C22 1.508(10) . ? C22 O8 1.245(9) . ? C22 O7 1.288(9) . ? C23 O9 1.332(10) . ? C23 C28 1.376(12) . ? C23 C24 1.402(12) . ? C24 C25 1.419(13) . ? C25 C26 1.387(15) . ? C26 C27 1.313(13) . ? C27 C28 1.452(11) . ? C28 C29 1.422(11) . ? C30 C31 1.528(11) . ? C31 C32 1.519(11) . ? C32 O10 1.413(8) . ? C32 C33 1.581(11) . ? C33 O12 1.209(9) . ? C33 O11 1.276(9) . ? C34 O13 1.337(11) . ? C34 C35 1.387(14) . ? C34 C39 1.408(14) . ? C35 C36 1.313(14) . ? C36 C37 1.419(15) . ? C37 C38 1.318(14) . ? C38 C39 1.371(13) . ? C39 C40 1.435(13) . ? C41 C42 1.514(12) . ? C42 C43 1.510(11) . ? C43 O14 1.411(8) . ? C43 C44 1.473(11) . ? C44 O15 1.282(10) . ? C44 O16 1.287(9) . ? C45 O17 1.303(11) . ? C45 C50 1.372(13) . ? C45 C46 1.409(12) . ? C46 C47 1.340(14) . ? C47 C48 1.44(2) . ? C48 C49 1.45(2) . ? C49 C50 1.414(19) . ? C50 C51 1.421(14) . ? C52 C53 1.541(11) . ? C53 C54 1.524(11) . ? C54 O18 1.430(8) . ? C54 C55 1.510(11) . ? C55 O20 1.248(9) . ? C55 O19 1.274(9) . ? C56 C57 1.353(13) . ? C56 O21 1.360(11) . ? C56 C61 1.385(15) . ? C57 C58 1.406(14) . ? C58 C59 1.426(17) . ? C59 C60 1.324(17) . ? C60 C61 1.447(13) . ? C61 C62 1.414(13) . ? C63 C64 1.504(11) . ? C64 C65 1.502(11) . ? C65 O22 1.415(9) . ? C65 C66 1.512(10) . ? C66 O24 1.261(9) . ? C66 O23 1.306(9) . ? C67 O25 1.322(17) . ? C68 O26 1.399(11) . ? C69 O27 1.402(9) . ? C70 O28 1.424(9) . ? C71 O30 1.416(10) . ? C72 O29 1.437(11) . ? C73 O31 1.352(11) . ? C74 O32 1.370(11) . ? C75 O35 1.43(2) . ? C76 O37 1.223(10) . ? C76 O36 1.236(10) . ? C76 C77 1.556(13) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 Dy1 O28 92.66(19) . . ? O25 Dy1 O14 84.42(19) . . ? O28 Dy1 O14 65.53(17) . . ? O25 Dy1 O2 65.99(16) . . ? O28 Dy1 O2 86.01(18) . . ? O14 Dy1 O2 138.07(18) . . ? O25 Dy1 O3 130.73(17) . . ? O28 Dy1 O3 98.36(16) . . ? O14 Dy1 O3 143.37(18) . . ? O2 Dy1 O3 67.11(16) . . ? O25 Dy1 O15 98.11(18) . . ? O28 Dy1 O15 129.88(18) . . ? O14 Dy1 O15 67.06(18) . . ? O2 Dy1 O15 142.66(18) . . ? O3 Dy1 O15 110.20(16) . . ? O25 Dy1 O19 164.34(17) . . ? O28 Dy1 O19 79.93(17) . . ? O14 Dy1 O19 79.95(18) . . ? O2 Dy1 O19 126.53(16) . . ? O3 Dy1 O19 64.46(16) . . ? O15 Dy1 O19 76.80(16) . . ? O25 Dy1 O11 81.57(17) . . ? O28 Dy1 O11 166.10(18) . . ? O14 Dy1 O11 125.93(18) . . ? O2 Dy1 O11 80.09(18) . . ? O3 Dy1 O11 76.44(17) . . ? O15 Dy1 O11 63.76(18) . . ? O19 Dy1 O11 108.56(15) . . ? O25 Dy1 Mn1 33.83(12) . . ? O28 Dy1 Mn1 96.89(13) . . ? O14 Dy1 Mn1 116.78(14) . . ? O2 Dy1 Mn1 33.75(11) . . ? O3 Dy1 Mn1 97.00(12) . . ? O15 Dy1 Mn1 118.45(13) . . ? O19 Dy1 Mn1 160.17(11) . . ? O11 Dy1 Mn1 71.32(12) . . ? O25 Dy1 Mn4 94.62(13) . . ? O28 Dy1 Mn4 33.63(13) . . ? O14 Dy1 Mn4 33.02(13) . . ? O2 Dy1 Mn4 117.47(13) . . ? O3 Dy1 Mn4 120.02(11) . . ? O15 Dy1 Mn4 96.52(13) . . ? O19 Dy1 Mn4 71.57(11) . . ? O11 Dy1 Mn4 158.87(13) . . ? Mn1 Dy1 Mn4 116.02(3) . . ? O25 Dy1 Dy2 159.36(13) . . ? O28 Dy1 Dy2 104.83(13) . . ? O14 Dy1 Dy2 112.59(14) . . ? O2 Dy1 Dy2 103.81(11) . . ? 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O35 Mn5 Dy2 103.36(18) . . ? O21 Mn6 O22 174.2(3) . . ? O21 Mn6 O29 92.6(2) . . ? O22 Mn6 O29 81.9(2) . . ? O21 Mn6 N6 91.3(3) . . ? O22 Mn6 N6 94.4(2) . . ? O29 Mn6 N6 170.5(2) . . ? O21 Mn6 O36 89.5(2) . . ? O22 Mn6 O36 88.6(2) . . ? O29 Mn6 O36 88.9(2) . . ? N6 Mn6 O36 99.8(3) . . ? O21 Mn6 O16 91.9(2) . . ? O22 Mn6 O16 89.8(2) . . ? O29 Mn6 O16 88.7(2) . . ? N6 Mn6 O16 82.5(2) . . ? O36 Mn6 O16 177.3(2) . . ? O21 Mn6 Dy3 133.2(2) . . ? O22 Mn6 Dy3 41.72(15) . . ? O29 Mn6 Dy3 41.38(15) . . ? N6 Mn6 Dy3 132.77(19) . . ? O36 Mn6 Dy3 96.07(16) . . ? O16 Mn6 Dy3 81.26(13) . . ? C7 N1 C8 117.4(7) . . ? C7 N1 Mn1 124.4(6) . . ? C8 N1 Mn1 118.2(5) . . ? C18 N2 C19 118.6(8) . . ? C18 N2 Mn2 123.0(7) . . ? C19 N2 Mn2 118.3(5) . . ? C29 N3 C30 115.4(7) . . ? C29 N3 Mn3 123.9(6) . . ? C30 N3 Mn3 120.0(5) . . ? C40 N4 C41 118.1(8) . . ? C40 N4 Mn4 122.1(6) . . ? C41 N4 Mn4 119.8(6) . . ? C51 N5 C52 114.9(8) . . ? C51 N5 Mn5 124.0(7) . . ? C52 N5 Mn5 121.1(5) . . ? C62 N6 C63 118.9(7) . . ? C62 N6 Mn6 121.4(6) . . ? C63 N6 Mn6 119.3(5) . . ? O38 N7 O40 119.7(9) . . ? O38 N7 O39 120.5(9) . . ? O40 N7 O39 119.8(10) . . ? O42' N8' O43' 144(4) . . ? O42' N8' O41' 105(3) . . ? O43' N8' O41' 110(3) . . ? O43 N8 O42 113(3) . . ? O43 N8 O41 153(4) . . ? O42 N8 O41 93(3) . . ? O1 C1 C6 122.9(7) . . ? O1 C1 C2 117.6(7) . . ? C6 C1 C2 119.5(7) . . ? C3 C2 C1 118.0(8) . . ? C4 C3 C2 123.6(9) . . ? C3 C4 C5 120.0(9) . . ? C4 C5 C6 119.7(9) . . ? C1 C6 C7 122.6(8) . . ? C1 C6 C5 118.9(8) . . ? C7 C6 C5 118.5(8) . . ? N1 C7 C6 126.3(8) . . ? C9 C8 N1 113.1(7) . . ? C8 C9 C10 111.3(7) . . ? O2 C10 C11 109.8(6) . . ? O2 C10 C9 114.8(7) . . ? C11 C10 C9 110.6(6) . . ? O4 C11 O3 120.6(7) . . ? O4 C11 C10 120.1(6) . . ? O3 C11 C10 119.2(6) . . ? O5 C12 C17 123.2(7) . . ? O5 C12 C13 116.3(8) . . ? C17 C12 C13 120.5(8) . . ? C12 C13 C14 114.9(10) . . ? C15 C14 C13 125.4(10) . . ? C16 C15 C14 116.1(10) . . ? C15 C16 C17 124.0(11) . . ? C12 C17 C16 119.1(9) . . ? C12 C17 C18 124.1(8) . . ? C16 C17 C18 116.6(9) . . ? N2 C18 C17 126.8(9) . . ? N2 C19 C20 113.1(7) . . ? C19 C20 C21 111.8(8) . . ? O6 C21 C22 110.9(6) . . ? O6 C21 C20 114.8(6) . . ? C22 C21 C20 111.4(7) . . ? O8 C22 O7 125.4(7) . . ? O8 C22 C21 116.2(7) . . ? O7 C22 C21 118.3(7) . . ? O9 C23 C28 123.0(8) . . ? O9 C23 C24 117.1(8) . . ? C28 C23 C24 119.7(9) . . ? C23 C24 C25 120.8(9) . . ? C26 C25 C24 117.7(9) . . ? C27 C26 C25 121.9(9) . . ? C26 C27 C28 121.8(9) . . ? C23 C28 C29 123.1(8) . . ? C23 C28 C27 117.6(8) . . ? C29 C28 C27 119.2(7) . . ? N3 C29 C28 124.9(8) . . ? N3 C30 C31 110.6(7) . . ? C32 C31 C30 111.0(7) . . ? O10 C32 C31 113.4(6) . . ? O10 C32 C33 110.1(6) . . ? C31 C32 C33 111.6(6) . . ? O12 C33 O11 127.9(7) . . ? O12 C33 C32 116.6(7) . . ? O11 C33 C32 115.5(6) . . ? O13 C34 C35 119.4(9) . . ? O13 C34 C39 123.7(9) . . ? C35 C34 C39 116.8(9) . . ? C36 C35 C34 123.5(10) . . ? C35 C36 C37 119.2(10) . . ? C38 C37 C36 118.5(10) . . ? C37 C38 C39 123.3(10) . . ? C38 C39 C34 118.6(9) . . ? C38 C39 C40 120.5(10) . . ? C34 C39 C40 120.8(9) . . ? N4 C40 C39 129.2(9) . . ? N4 C41 C42 110.1(7) . . ? C43 C42 C41 111.1(7) . . ? O14 C43 C44 110.0(6) . . ? O14 C43 C42 112.7(7) . . ? C44 C43 C42 112.1(6) . . ? O15 C44 O16 122.9(8) . . ? O15 C44 C43 119.9(6) . . ? O16 C44 C43 117.1(7) . . ? O17 C45 C50 122.7(8) . . ? O17 C45 C46 118.4(9) . . ? C50 C45 C46 118.9(9) . . ? C47 C46 C45 123.6(11) . . ? C46 C47 C48 118.4(12) . . ? C47 C48 C49 119.5(16) . . ? C50 C49 C48 117.6(15) . . ? C45 C50 C49 121.7(11) . . ? C45 C50 C51 124.1(9) . . ? C49 C50 C51 114.0(11) . . ? N5 C51 C50 126.5(10) . . ? N5 C52 C53 111.2(7) . . ? C54 C53 C52 114.3(7) . . ? O18 C54 C55 108.5(6) . . ? O18 C54 C53 111.2(6) . . ? C55 C54 C53 110.6(6) . . ? O20 C55 O19 125.1(7) . . ? O20 C55 C54 115.4(7) . . ? O19 C55 C54 119.5(7) . . ? C57 C56 O21 117.4(11) . . ? C57 C56 C61 121.2(10) . . ? O21 C56 C61 121.1(8) . . ? C56 C57 C58 121.7(11) . . ? C57 C58 C59 117.5(10) . . ? C60 C59 C58 120.6(10) . . ? C59 C60 C61 121.8(11) . . ? C56 C61 C62 124.6(9) . . ? C56 C61 C60 117.1(9) . . ? C62 C61 C60 118.3(10) . . ? N6 C62 C61 126.9(9) . . ? N6 C63 C64 111.8(7) . . ? C65 C64 C63 111.7(7) . . ? O22 C65 C64 114.0(6) . . ? O22 C65 C66 109.4(6) . . ? C64 C65 C66 111.3(7) . . ? O24 C66 O23 123.6(7) . . ? O24 C66 C65 117.2(7) . . ? O23 C66 C65 119.1(6) . . ? O37 C76 O36 125.3(9) . . ? O37 C76 C77 117.7(8) . . ? O36 C76 C77 116.7(8) . . ? C1 O1 Mn1 131.1(5) . . ? C10 O2 Mn1 128.7(5) . . ? C10 O2 Dy1 123.6(4) . . ? Mn1 O2 Dy1 104.0(2) . . ? C11 O3 Dy1 118.9(4) . . ? C11 O3 Dy2 133.0(4) . . ? Dy1 O3 Dy2 107.89(16) . . ? C11 O4 Mn2 133.3(5) . . ? C12 O5 Mn2 130.7(6) . . ? C21 O6 Mn2 129.5(4) . . ? C21 O6 Dy2 121.2(4) . . ? Mn2 O6 Dy2 104.3(2) . . ? C22 O7 Dy2 119.6(5) . . ? C22 O7 Dy3 131.3(5) . . ? Dy2 O7 Dy3 108.5(2) . . ? C22 O8 Mn3 129.5(5) . . ? C23 O9 Mn3 126.6(5) . . ? C32 O10 Mn3 130.0(5) . . ? C32 O10 Dy3 122.7(4) . . ? Mn3 O10 Dy3 104.5(2) . . ? C33 O11 Dy3 121.0(5) . . ? C33 O11 Dy1 129.7(5) . . ? Dy3 O11 Dy1 108.4(2) . . ? C33 O12 Mn1 129.2(5) . . ? C34 O13 Mn4 130.2(6) . . ? C43 O14 Mn4 130.5(5) . . ? C43 O14 Dy1 122.1(5) . . ? Mn4 O14 Dy1 105.5(2) . . ? C44 O15 Dy1 117.5(4) . . ? C44 O15 Dy3 133.0(5) . . ? Dy1 O15 Dy3 108.47(19) . . ? C44 O16 Mn6 130.0(5) . . ? C45 O17 Mn5 131.4(6) . . ? C54 O18 Mn5 127.8(4) . . ? C54 O18 Dy2 123.6(4) . . ? Mn5 O18 Dy2 105.8(2) . . ? C55 O19 Dy2 119.5(5) . . ? C55 O19 Dy1 131.9(5) . . ? Dy2 O19 Dy1 108.44(17) . . ? C55 O20 Mn4 129.7(5) . . ? C56 O21 Mn6 126.9(6) . . ? C65 O22 Mn6 129.8(5) . . ? C65 O22 Dy3 123.3(4) . . ? Mn6 O22 Dy3 104.9(2) . . ? C66 O23 Dy3 118.1(4) . . ? C66 O23 Dy2 132.7(4) . . ? Dy3 O23 Dy2 109.0(2) . . ? C66 O24 Mn5 130.3(5) . . ? C67 O25 Mn1 126.9(8) . . ? C67 O25 Dy1 126.8(8) . . ? Mn1 O25 Dy1 104.7(2) . . ? C68 O26 Mn2 121.5(6) . . ? C68 O26 Dy2 128.7(5) . . ? Mn2 O26 Dy2 105.0(2) . . ? C69 O27 Mn3 124.2(5) . . ? C69 O27 Dy3 127.2(5) . . ? Mn3 O27 Dy3 104.8(2) . . ? C70 O28 Mn4 120.3(5) . . ? C70 O28 Dy1 124.1(5) . . ? Mn4 O28 Dy1 104.8(2) . . ? C72 O29 Mn6 121.1(6) . . ? C72 O29 Dy3 121.7(5) . . ? Mn6 O29 Dy3 104.6(2) . . ? C71 O30 Mn5 123.0(5) . . ? C71 O30 Dy2 122.6(5) . . ? Mn5 O30 Dy2 104.6(2) . . ? C73 O31 Mn1 127.3(6) . . ? C74 O32 Mn2 128.8(5) . . ? C75 O35 Mn5 125.8(10) . . ? C76 O36 Mn6 137.7(6) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.997 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.997 _refine_diff_density_max 0.973 _refine_diff_density_min -1.440 _refine_diff_density_rms 0.127 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) _platon_complex1_details ; SQUEEZE removed 6 disordered water molecules per formula unit. This valueis calculated based upon elemental analysis data. ; _vrf_PLAT602_complex1 ; PROBLEM: VERY LARGE Solvent Accessible VOID(S) in Structure ! RESPONSE: This is caused by the given molecular weight being increased from the atom count to account for 6 disordered water molecules omitted by SQUEEZE. ; data_complex2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 808238' #TrackingRef '- complex2.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C77 H109 Mn6 N8 O49 Tb3' _chemical_formula_weight 2737.12 _chemical_absolute_configuration rm loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mn Mn 0.3368 0.7283 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Tb Tb -0.1723 4.1537 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1)2(1)2 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, z' '-x+1/2, y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' _cell_length_a 27.991(6) _cell_length_b 28.123(6) _cell_length_c 14.285(3) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 11245(4) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 173(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour greenblack _exptl_crystal_size_max 0.30 _exptl_crystal_size_mid 0.20 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas 'not measured' _exptl_crystal_density_diffrn 1.617 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 5456 _exptl_absorpt_coefficient_mu 2.597 _exptl_absorpt_correction_type analytical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5096 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.6967 _exptl_absorpt_process_details Tompa_analytical _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 173(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku RAXIS-CS Imaging Plate' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 103412 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0750 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0692 _diffrn_reflns_limit_h_min -36 _diffrn_reflns_limit_h_max 36 _diffrn_reflns_limit_k_min -36 _diffrn_reflns_limit_k_max 36 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 18 _diffrn_reflns_theta_min 3.03 _diffrn_reflns_theta_max 27.48 _reflns_number_total 25761 _reflns_number_gt 20876 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection R-AXIS-SPIDER _computing_cell_refinement RAPID _computing_data_reduction RAPID _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL V.5.0 (Sheldrick, 1997)' _computing_publication_material 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0954P)^2^+33.0845P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.054(13) _refine_ls_number_reflns 25761 _refine_ls_number_parameters 1289 _refine_ls_number_restraints 45 _refine_ls_R_factor_all 0.0785 _refine_ls_R_factor_gt 0.0651 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1819 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1746 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.036 _refine_ls_restrained_S_all 1.036 _refine_ls_shift/su_max 0.079 _refine_ls_shift/su_mean 0.003 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Tb1 Tb 0.244488(15) 0.774376(17) 0.61136(3) 0.03371(11) Uani 1 1 d . A . Tb2 Tb 0.247973(15) 0.770658(17) 0.88929(3) 0.03424(11) Uani 1 1 d . . . Tb3 Tb 0.360765(14) 0.727267(16) 0.74270(3) 0.03587(11) Uani 1 1 d . . . Mn1 Mn 0.21647(5) 0.68996(5) 0.45495(10) 0.0390(3) Uani 1 1 d . A . Mn2 Mn 0.14935(5) 0.71021(5) 0.95111(10) 0.0394(3) Uani 1 1 d . . . Mn3 Mn 0.38589(5) 0.61746(5) 0.82175(11) 0.0398(3) Uani 1 1 d . . . Mn4 Mn 0.21273(6) 0.88624(6) 0.55395(11) 0.0421(3) Uani 1 1 d . A . Mn5 Mn 0.29019(6) 0.85248(6) 1.04305(10) 0.0427(3) Uani 1 1 d . A . Mn6 Mn 0.45369(5) 0.78950(6) 0.65746(11) 0.0438(4) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.1812(3) 0.6275(3) 0.4571(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1326(3) 0.6400(4) 0.9776(6) 0.051(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.3612(3) 0.5514(3) 0.7907(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.2482(4) 0.9477(3) 0.5355(6) 0.052(2) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3090(3) 0.9220(3) 1.0338(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . N6 N 0.4785(3) 0.8551(4) 0.6863(7) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . N7 N 0.2463(4) 0.4818(4) 0.7484(8) 0.065(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.2437(3) 0.6736(3) 0.3389(5) 0.0486(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.1922(2) 0.7134(2) 0.5713(4) 0.0345(14) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2097(2) 0.7364(2) 0.7468(4) 0.0348(12) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.1494(3) 0.6921(2) 0.8000(4) 0.0417(15) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.0845(2) 0.7257(3) 0.9435(5) 0.0546(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2168(2) 0.7017(2) 0.9557(4) 0.0381(14) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.2965(2) 0.7026(2) 0.8532(4) 0.0369(15) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.3155(2) 0.6276(2) 0.8946(6) 0.0466(17) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.4117(3) 0.5933(3) 0.9347(6) 0.0543(19) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.3617(3) 0.6460(2) 0.7089(5) 0.0445(16) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.2975(2) 0.7047(2) 0.6375(4) 0.0386(15) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.2739(3) 0.6508(3) 0.5296(5) 0.0456(17) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1546(3) 0.9174(3) 0.5564(7) 0.065(2) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2681(2) 0.8476(2) 0.5521(5) 0.0404(15) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.3275(2) 0.7918(2) 0.6406(4) 0.0364(15) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.3930(2) 0.8304(3) 0.5888(5) 0.0453(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.3219(4) 0.8474(4) 1.1569(5) 0.073(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2537(2) 0.8505(2) 0.9294(4) 0.0395(15) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.2423(2) 0.8242(2) 0.7555(4) 0.0355(13) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.2232(3) 0.8982(2) 0.7079(5) 0.0481(18) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4888(3) 0.7857(3) 0.5451(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.4173(2) 0.7863(3) 0.7704(4) 0.0457(17) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.3339(2) 0.7860(2) 0.8565(4) 0.0333(14) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3559(3) 0.8404(3) 0.9627(5) 0.0475(17) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.2517(2) 0.7493(2) 0.4597(4) 0.0403(15) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.1682(2) 0.7761(3) 0.9260(5) 0.0427(15) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.4044(2) 0.6824(3) 0.8482(5) 0.0449(16) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.1820(2) 0.8254(3) 0.5762(5) 0.0445(17) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.4204(2) 0.7315(3) 0.6293(5) 0.0477(17) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.2765(3) 0.7852(2) 1.0393(4) 0.0429(16) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1490(3) 0.7152(3) 0.3896(6) 0.062(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1457(3) 0.7230(4) 1.1044(5) 0.074(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4539(3) 0.5979(3) 0.7482(7) 0.072(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.2088(4) 0.8822(4) 0.3968(5) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.2226(3) 0.8811(3) 1.1131(6) 0.066(2) Uani 1 1 d DU . . O36 O 0.5098(3) 0.7456(5) 0.7291(7) 0.092(4) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.5575(4) 0.7862(4) 0.8160(8) 0.094(3) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.2405(4) 0.5031(4) 0.8208(7) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.2690(4) 0.4427(3) 0.7453(7) 0.082(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.2302(4) 0.5001(5) 0.6726(9) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . C1 C 0.2465(4) 0.6340(4) 0.2986(7) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.2781(4) 0.6291(4) 0.2197(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.2961 0.6559 0.1998 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.2830(5) 0.5876(5) 0.1731(9) 0.067(4) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.3061 0.5853 0.1246 0.080 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.2555(5) 0.5488(4) 0.1940(8) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.2583 0.5208 0.1574 0.073 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.2246(5) 0.5502(4) 0.2660(9) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.2061 0.5229 0.2810 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2194(4) 0.5946(4) 0.3224(8) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1866(5) 0.5939(4) 0.3993(8) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H7A H 0.1676 0.5662 0.4075 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C8 C 0.1443(4) 0.6212(5) 0.5348(7) 0.055(3) Uani 1 1 d . . . H8A H 0.1158 0.6406 0.5196 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.1341 0.5875 0.5364 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.1621(4) 0.6350(4) 0.6300(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H9A H 0.1950 0.6231 0.6395 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 0.1413 0.6213 0.6791 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 0.1611(4) 0.6908(3) 0.6347(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.1278 0.7018 0.6215 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.1741(3) 0.7055(3) 0.7342(6) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.0467(4) 0.6966(6) 0.9371(6) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.0021(4) 0.7203(5) 0.9158(9) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H13A H -0.0043 0.7441 0.9653 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.0058 0.7377 0.8560 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C14 C -0.0372(5) 0.6906(7) 0.9087(10) 0.081(5) Uani 1 1 d . . . H14A H -0.0671 0.7055 0.8973 0.097 Uiso 1 1 calc R . . C15 C -0.0377(5) 0.6430(6) 0.9161(11) 0.074(4) Uani 1 1 d . . . H15A H -0.0658 0.6248 0.9059 0.089 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.0044(5) 0.6230(7) 0.9391(13) 0.093(5) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.0051 0.5897 0.9505 0.112 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.0485(4) 0.6495(5) 0.9474(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.0911(4) 0.6223(5) 0.9695(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.0877 0.5890 0.9786 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.1742(4) 0.6085(4) 1.0019(10) 0.056(3) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.1638 0.5749 0.9998 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.1847 0.6155 1.0667 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.2161(4) 0.6152(4) 0.9359(9) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H20A H 0.2367 0.5866 0.9393 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2037 0.6174 0.8712 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.2457(3) 0.6576(3) 0.9552(7) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.2576 0.6536 1.0207 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.2886(3) 0.6615(3) 0.8964(7) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3946(4) 0.5592(3) 0.9887(7) 0.040(2) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.4067(5) 0.5592(5) 1.0817(9) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . H24A H 0.4268 0.5835 1.1060 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.3895(5) 0.5234(5) 1.1408(9) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.3972 0.5240 1.2055 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.3609(5) 0.4869(4) 1.1051(10) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.3498 0.4627 1.1461 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 0.3490(5) 0.4854(4) 1.0153(8) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.3298 0.4601 0.9923 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.3653(3) 0.5226(4) 0.9517(7) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . C29 C 0.3531(4) 0.5212(4) 0.8522(8) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.3368 0.4934 0.8318 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.3447(5) 0.5437(4) 0.6935(8) 0.050(3) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.3726 0.5451 0.6508 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.3306 0.5115 0.6884 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.3090(4) 0.5792(4) 0.6633(7) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H31A H 0.2857 0.5847 0.7143 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.2914 0.5672 0.6080 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.3352(4) 0.6275(4) 0.6378(8) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.3582 0.6198 0.5864 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.2985(4) 0.6632(4) 0.5956(7) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . C34 C 0.1444(5) 0.9642(4) 0.5685(7) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.0967(5) 0.9791(5) 0.5792(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.0722 0.9557 0.5801 0.075 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.0850(6) 1.0230(6) 0.5879(9) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H36A H 0.0523 1.0313 0.5955 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.1204(6) 1.0598(5) 0.5862(10) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.1116 1.0923 0.5931 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.1668(5) 1.0469(4) 0.5745(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.1910 1.0705 0.5740 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.1793(5) 0.9987(4) 0.5633(7) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . C40 C 0.2291(4) 0.9891(4) 0.5449(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.2498 1.0157 0.5393 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3019(4) 0.9452(4) 0.5094(9) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.3052 0.9365 0.4425 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3168 0.9768 0.5186 0.068 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.3275(4) 0.9089(4) 0.5689(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.3624 0.9147 0.5652 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3176 0.9129 0.6349 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.3174(3) 0.8601(4) 0.5392(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . H43A H 0.3252 0.8574 0.4711 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.3489(3) 0.8233(4) 0.5941(8) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . C45 C 0.3480(4) 0.8753(4) 1.2041(8) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.3698(4) 0.8604(6) 1.2859(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.3658 0.8280 1.3027 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.3971(5) 0.8882(6) 1.3461(11) 0.076(4) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.4113 0.8756 1.4012 0.092 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.4026(8) 0.9391(8) 1.3181(15) 0.135(9) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.4209 0.9605 1.3550 0.162 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.3811(6) 0.9537(5) 1.2401(14) 0.096(5) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.3834 0.9864 1.2238 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.3547(4) 0.9227(5) 1.1794(9) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C51 C 0.3342(4) 0.9452(5) 1.0985(10) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . H51A H 0.3388 0.9784 1.0907 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.2895(4) 0.9526(4) 0.9594(8) 0.049(3) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.3106 0.9805 0.9510 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.2576 0.9642 0.9784 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.2851(4) 0.9255(4) 0.8649(7) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.3155 0.9087 0.8521 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.2798 0.9487 0.8139 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.2431(4) 0.8884(4) 0.8652(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.2130 0.9046 0.8851 0.055 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.2364(3) 0.8675(4) 0.7689(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C56 C 0.5007(4) 0.8226(5) 0.4891(9) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . C57 C 0.5132(5) 0.8108(7) 0.3987(9) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H57A H 0.5137 0.7787 0.3776 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C58 C 0.5258(7) 0.8510(8) 0.3364(9) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . H58A H 0.5321 0.8454 0.2720 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C59 C 0.5281(6) 0.8917(10) 0.3683(15) 0.119(9) Uani 1 1 d . . . H59A H 0.5395 0.9152 0.3262 0.142 Uiso 1 1 calc R . . C60 C 0.5157(5) 0.9087(6) 0.4623(10) 0.075(4) Uani 1 1 d . . . H60A H 0.5153 0.9411 0.4807 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C61 C 0.5040(4) 0.8686(5) 0.5239(8) 0.057(3) Uani 1 1 d . . . C62 C 0.4963(4) 0.8825(4) 0.6148(8) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . H62A H 0.5042 0.9144 0.6299 0.061 Uiso 1 1 calc R . . C63 C 0.4738(4) 0.8764(5) 0.7812(10) 0.064(4) Uani 1 1 d . . . H63A H 0.4817 0.9107 0.7781 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H63B H 0.4968 0.8610 0.8242 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C64 C 0.4242(4) 0.8705(5) 0.8189(8) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . H64A H 0.4008 0.8814 0.7714 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H64B H 0.4203 0.8907 0.8753 0.062 Uiso 1 1 calc R . . C65 C 0.4137(3) 0.8186(4) 0.8445(7) 0.038(2) Uani 1 1 d . . . H65A H 0.4375 0.8088 0.8929 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C66 C 0.3647(3) 0.8130(3) 0.8874(6) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C67 C 0.286(2) 0.760(2) 0.399(3) 0.15(3) Uani 0.65(6) 1 d P A 1 H67A H 0.2789 0.7462 0.3380 0.228 Uiso 0.65(6) 1 calc PR A 1 H67B H 0.3167 0.7484 0.4218 0.228 Uiso 0.65(6) 1 calc PR A 1 H67C H 0.2878 0.7951 0.3924 0.228 Uiso 0.65(6) 1 calc PR A 1 C67' C 0.266(3) 0.779(3) 0.383(5) 0.09(2) Uani 0.35(6) 1 d P A 2 H67D H 0.2648 0.7611 0.3248 0.140 Uiso 0.35(6) 1 calc PR A 2 H67E H 0.2984 0.7908 0.3940 0.140 Uiso 0.35(6) 1 calc PR A 2 H67F H 0.2440 0.8064 0.3789 0.140 Uiso 0.35(6) 1 calc PR A 2 C68 C 0.1353(5) 0.8081(5) 0.9040(12) 0.080(5) Uani 1 1 d . . . H68A H 0.1045 0.7984 0.9305 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H68B H 0.1325 0.8102 0.8357 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H68C H 0.1445 0.8391 0.9293 0.120 Uiso 1 1 calc R . . C69 C 0.4213(5) 0.6979(5) 0.9357(9) 0.062(3) Uani 1 1 d . . . H69A H 0.4386 0.6720 0.9664 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H69B H 0.3942 0.7075 0.9749 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H69C H 0.4427 0.7251 0.9269 0.093 Uiso 1 1 calc R . . C70 C 0.1367(4) 0.8210(4) 0.6186(11) 0.067(4) Uani 1 1 d . A . H70A H 0.1154 0.8459 0.5948 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H70B H 0.1399 0.8243 0.6866 0.100 Uiso 1 1 calc R . . H70C H 0.1232 0.7897 0.6040 0.100 Uiso 1 1 calc R . . C71 C 0.3036(5) 0.7538(5) 1.0918(9) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . H71A H 0.3111 0.7683 1.1525 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H71B H 0.3333 0.7466 1.0585 0.094 Uiso 1 1 calc R . . H71C H 0.2855 0.7244 1.1017 0.094 Uiso 1 1 calc R . . C72 C 0.4111(6) 0.7165(6) 0.5342(9) 0.084(5) Uani 1 1 d . . . H72A H 0.4400 0.7208 0.4964 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H72B H 0.3851 0.7356 0.5080 0.126 Uiso 1 1 calc R . . H72C H 0.4019 0.6828 0.5339 0.126 Uiso 1 1 calc R . . C73 C 0.1202(7) 0.7500(7) 0.4138(12) 0.111(7) Uani 1 1 d . A . H73A H 0.0933 0.7515 0.3699 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H73B H 0.1376 0.7802 0.4123 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H73C H 0.1081 0.7443 0.4772 0.167 Uiso 1 1 calc R . . C74 C 0.1807(6) 0.7331(8) 1.1631(8) 0.097(6) Uani 1 1 d . . . H74A H 0.1677 0.7368 1.2264 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H74B H 0.1962 0.7628 1.1438 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H74C H 0.2041 0.7072 1.1626 0.145 Uiso 1 1 calc R . . C75 C 0.1916(17) 0.8447(16) 1.155(4) 0.141(16) Uani 0.65(6) 1 d PU A 1 H75A H 0.1638 0.8600 1.1832 0.211 Uiso 0.65(6) 1 calc PR A 1 H75B H 0.2094 0.8271 1.2024 0.211 Uiso 0.65(6) 1 calc PR A 1 H75C H 0.1810 0.8227 1.1056 0.211 Uiso 0.65(6) 1 calc PR A 1 C75' C 0.1747(10) 0.8632(18) 1.112(4) 0.078(17) Uani 0.35(6) 1 d PDU A 2 H75D H 0.1544 0.8835 1.1512 0.117 Uiso 0.35(6) 1 calc PR A 2 H75E H 0.1743 0.8307 1.1368 0.117 Uiso 0.35(6) 1 calc PR A 2 H75F H 0.1626 0.8632 1.0478 0.117 Uiso 0.35(6) 1 calc PR A 2 C76 C 0.5336(6) 0.7452(7) 0.7930(12) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . C77 C 0.5497(6) 0.7056(6) 0.8532(12) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . H77A H 0.5322 0.6766 0.8366 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H77B H 0.5436 0.7135 0.9190 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H77C H 0.5840 0.7004 0.8441 0.135 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.4215(6) 0.9997(6) 0.6221(16) 0.061(6) Uani 0.50 1 d PD . . N8' N 0.4183(8) 0.9989(7) 0.9129(15) 0.106(12) Uani 0.50 1 d PD . . O41 O 0.3868(9) 0.9960(10) 0.683(2) 0.182(18) Uani 0.50 1 d PD . . O41' O 0.3783(8) 1.0062(10) 0.8715(17) 0.112(8) Uani 0.50 1 d PDU . . O42' O 0.4236(11) 1.0029(6) 1.0000(12) 0.150(16) Uani 0.50 1 d PD . . O42 O 0.4108(11) 1.0083(11) 0.5383(19) 0.189(19) Uani 0.50 1 d PD . . O43 O 0.4641(7) 0.9952(8) 0.651(3) 0.21(2) Uani 0.50 1 d PD . . O43' O 0.4551(9) 0.9912(12) 0.8608(18) 0.149(12) Uani 0.50 1 d PDU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Tb1 0.0329(2) 0.0384(2) 0.02984(19) 0.00095(18) -0.00129(18) -0.00108(19) Tb2 0.0337(2) 0.0386(2) 0.03043(19) 0.00215(18) 0.00219(19) 0.0036(2) Tb3 0.0323(2) 0.0429(2) 0.03246(19) 0.0009(2) 0.00122(19) 0.00189(17) Mn1 0.0418(8) 0.0446(8) 0.0304(6) -0.0033(6) 0.0010(6) -0.0080(7) Mn2 0.0327(7) 0.0471(8) 0.0383(7) 0.0066(6) 0.0058(6) 0.0029(6) Mn3 0.0379(8) 0.0390(8) 0.0424(8) 0.0025(6) -0.0013(7) 0.0077(6) Mn4 0.0446(8) 0.0406(8) 0.0413(8) 0.0066(6) -0.0065(7) -0.0003(7) Mn5 0.0496(9) 0.0487(9) 0.0298(7) -0.0009(6) 0.0021(7) -0.0018(7) Mn6 0.0315(7) 0.0618(10) 0.0380(8) -0.0001(7) 0.0022(6) -0.0044(7) N1 0.047(5) 0.063(6) 0.028(4) -0.016(4) 0.007(4) -0.015(4) N2 0.047(5) 0.066(6) 0.041(4) 0.014(4) 0.017(4) 0.005(5) N3 0.051(5) 0.030(4) 0.052(5) -0.004(4) 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0.004(5) C41 0.062(7) 0.041(6) 0.068(7) 0.010(5) -0.005(6) -0.006(5) C42 0.045(6) 0.046(6) 0.057(6) 0.006(5) -0.002(5) -0.003(5) C43 0.037(5) 0.060(6) 0.028(4) 0.002(4) -0.002(4) -0.022(5) C44 0.033(5) 0.041(5) 0.057(6) -0.012(5) 0.003(5) -0.007(4) C45 0.034(5) 0.064(7) 0.060(7) -0.009(6) 0.007(5) -0.003(5) C46 0.038(6) 0.107(10) 0.045(6) 0.006(6) -0.010(5) 0.002(6) C47 0.054(7) 0.092(11) 0.083(10) 0.028(8) 0.004(7) -0.003(7) C48 0.130(17) 0.15(2) 0.128(17) 0.004(14) -0.079(15) -0.067(15) C49 0.086(10) 0.072(9) 0.130(14) 0.003(10) -0.057(11) -0.023(8) C50 0.045(6) 0.101(10) 0.052(6) 0.000(7) -0.014(6) -0.007(7) C51 0.051(7) 0.077(9) 0.079(9) 0.007(7) 0.012(7) 0.002(6) C52 0.055(6) 0.045(6) 0.047(6) -0.013(5) 0.004(5) 0.004(5) C53 0.055(6) 0.046(6) 0.034(5) 0.000(4) 0.013(5) -0.001(5) C54 0.068(7) 0.038(5) 0.032(4) -0.005(4) 0.015(5) 0.004(5) C55 0.032(4) 0.050(6) 0.028(4) 0.004(4) 0.005(4) -0.009(4) C56 0.036(5) 0.087(9) 0.055(7) -0.008(7) 0.002(5) -0.006(6) C57 0.059(8) 0.149(15) 0.045(7) 0.031(8) 0.002(6) -0.026(9) C58 0.098(12) 0.158(18) 0.030(6) -0.003(9) 0.017(7) -0.042(13) C59 0.053(9) 0.20(2) 0.105(15) 0.098(16) -0.018(10) -0.031(12) C60 0.063(8) 0.093(11) 0.070(9) 0.040(8) -0.011(7) -0.015(7) C61 0.031(5) 0.098(10) 0.041(6) 0.013(6) -0.012(5) -0.007(6) C62 0.045(6) 0.058(7) 0.049(6) 0.020(5) -0.002(5) -0.008(5) C63 0.047(6) 0.063(8) 0.083(9) 0.013(6) 0.003(6) -0.019(6) C64 0.030(5) 0.082(8) 0.044(6) -0.003(5) 0.006(5) -0.002(5) C65 0.033(5) 0.047(5) 0.035(5) -0.003(4) 0.004(4) 0.011(4) C66 0.040(5) 0.040(5) 0.030(4) 0.014(4) -0.005(4) 0.005(4) C67 0.20(5) 0.16(4) 0.09(3) -0.10(3) 0.11(3) -0.15(4) C67' 0.12(5) 0.11(5) 0.04(2) -0.01(3) 0.01(3) 0.04(4) C68 0.048(7) 0.065(8) 0.126(13) 0.041(9) 0.014(8) 0.010(6) C69 0.063(7) 0.062(8) 0.061(7) -0.004(6) -0.018(6) 0.004(6) C70 0.045(6) 0.054(7) 0.102(10) -0.024(7) -0.021(7) 0.018(5) C71 0.065(8) 0.069(8) 0.054(7) 0.010(6) -0.012(6) -0.006(6) C72 0.104(12) 0.106(13) 0.041(6) -0.011(7) 0.017(7) -0.024(10) C73 0.129(16) 0.127(15) 0.077(11) -0.023(10) -0.030(11) 0.045(13) C74 0.094(11) 0.164(18) 0.031(6) -0.005(8) -0.007(7) 0.026(12) C75 0.141(16) 0.140(16) 0.141(16) 0.000(2) 0.001(2) 0.000(2) C75' 0.078(17) 0.078(17) 0.078(17) 0.000(2) 0.001(2) 0.000(2) C76 0.089(11) 0.101(13) 0.079(10) 0.006(9) -0.029(9) -0.025(10) C77 0.104(12) 0.067(9) 0.099(12) 0.028(9) 0.003(10) 0.009(9) N8 0.044(11) 0.051(12) 0.088(16) -0.021(12) 0.005(12) -0.018(9) N8' 0.13(3) 0.059(16) 0.13(3) -0.017(17) 0.06(2) -0.045(16) O41 0.12(2) 0.11(2) 0.31(5) -0.15(3) 0.02(3) 0.003(19) O41' 0.111(9) 0.111(9) 0.115(9) 0.004(5) 0.007(5) 0.001(5) O42' 0.35(5) 0.018(8) 0.080(14) -0.003(9) 0.09(2) 0.006(16) O42 0.15(3) 0.09(2) 0.33(6) 0.02(3) -0.05(4) -0.07(2) O43 0.105(19) 0.036(12) 0.48(7) -0.03(2) -0.10(3) 0.018(12) O43' 0.148(12) 0.149(12) 0.149(12) -0.001(5) 0.000(5) 0.001(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Tb1 O25 2.287(6) . ? Tb1 O28 2.317(7) . ? Tb1 O14 2.323(6) . ? Tb1 O2 2.327(6) . ? Tb1 O15 2.411(7) . ? Tb1 O3 2.415(6) . ? Tb1 O11 2.485(6) . ? Tb1 O19 2.492(6) . ? Tb1 Mn1 3.3531(16) . ? Tb1 Mn4 3.3703(17) . ? Tb1 Tb2 3.9729(10) . ? Tb1 Tb3 3.9835(8) . ? Tb2 O26 2.298(6) . ? Tb2 O18 2.323(6) . ? Tb2 O30 2.324(6) . ? Tb2 O6 2.328(7) . ? Tb2 O7 2.403(7) . ? Tb2 O19 2.438(6) . ? Tb2 O23 2.489(6) . ? Tb2 O3 2.494(6) . ? Tb2 Mn2 3.3601(16) . ? Tb2 Mn5 3.3935(17) . ? Tb2 Tb3 3.9802(8) . ? Tb3 O27 2.314(7) . ? Tb3 O22 2.328(7) . ? Tb3 O29 2.330(7) . ? Tb3 O10 2.337(7) . ? Tb3 O11 2.408(6) . ? Tb3 O23 2.436(6) . ? Tb3 O7 2.492(6) . ? Tb3 O15 2.508(6) . ? Tb3 Mn3 3.3625(16) . ? Tb3 Mn6 3.3633(16) . ? Mn1 O1 1.881(7) . ? Mn1 O2 1.911(6) . ? Mn1 O25 1.940(7) . ? Mn1 N1 2.015(9) . ? Mn1 O12 2.222(7) . ? Mn1 O31 2.224(8) . ? Mn2 O5 1.869(7) . ? Mn2 O6 1.904(7) . ? Mn2 O26 1.961(7) . ? Mn2 N2 2.063(10) . ? Mn2 O4 2.218(7) . ? Mn2 O32 2.222(8) . ? Mn3 O9 1.895(8) . ? Mn3 O10 1.924(7) . ? Mn3 O27 1.936(7) . ? Mn3 N3 2.032(8) . ? Mn3 O33 2.243(8) . ? Mn3 O8 2.246(7) . ? Mn4 O13 1.848(8) . ? Mn4 O14 1.892(7) . ? Mn4 O28 1.940(8) . ? Mn4 N4 2.010(9) . ? Mn4 O20 2.244(7) . ? Mn4 O34 2.251(8) . ? Mn5 O17 1.859(8) . ? Mn5 O18 1.919(7) . ? Mn5 O30 1.931(7) . ? Mn5 N5 2.029(9) . ? Mn5 O24 2.193(7) . ? Mn5 O35 2.286(9) . ? Mn6 O21 1.885(7) . ? Mn6 O22 1.910(6) . ? Mn6 O29 1.921(8) . ? Mn6 N6 2.013(11) . ? Mn6 O36 2.244(10) . ? Mn6 O16 2.274(7) . ? N1 C7 1.264(14) . ? N1 C8 1.527(13) . ? N2 C18 1.268(14) . ? N2 C19 1.506(14) . ? N3 C29 1.243(14) . ? N3 C30 1.479(13) . ? N4 C40 1.287(14) . ? N4 C41 1.552(16) . ? N5 C51 1.333(17) . ? N5 C52 1.472(14) . ? N6 C62 1.374(14) . ? N6 C63 1.489(17) . ? N7 O38 1.206(13) . ? N7 O39 1.271(13) . ? N7 O40 1.281(15) . ? O1 C1 1.256(12) . ? O2 C10 1.408(11) . ? O3 C11 1.334(11) . ? O4 C11 1.227(10) . ? O5 C12 1.339(14) . ? O6 C21 1.482(11) . ? O7 C22 1.329(11) . ? O8 C22 1.215(12) . ? O9 C23 1.320(12) . ? O10 C32 1.360(13) . ? O11 C33 1.312(13) . ? O12 C33 1.218(12) . ? O13 C34 1.357(13) . ? O14 C43 1.438(11) . ? O15 C44 1.258(12) . ? O16 C44 1.253(12) . ? O17 C45 1.268(14) . ? O18 C54 1.437(12) . ? O19 C55 1.245(11) . ? O20 C55 1.280(11) . ? O21 C56 1.352(16) . ? O22 C65 1.398(11) . ? O23 C66 1.231(11) . ? O24 C66 1.346(12) . ? O25 C67 1.33(3) . ? O25 C67' 1.44(7) . ? O26 C68 1.325(14) . ? O27 C69 1.406(14) . ? O28 C70 1.413(15) . ? O29 C72 1.446(14) . ? O30 C71 1.384(14) . ? O31 C73 1.313(18) . ? O32 C74 1.319(17) . ? O35 C75' 1.433(19) . ? O35 C75 1.46(4) . ? O36 C76 1.131(17) . ? O37 C76 1.370(19) . ? C1 C6 1.387(15) . ? C1 C2 1.439(14) . ? C2 C3 1.349(16) . ? C3 C4 1.368(19) . ? C4 C5 1.345(18) . ? C5 C6 1.493(15) . ? C6 C7 1.431(16) . ? C8 C9 1.500(14) . ? C9 C10 1.572(15) . ? C10 C11 1.523(12) . ? C12 C17 1.336(18) . ? C12 C13 1.448(17) . ? C13 C14 1.38(2) . ? C14 C15 1.34(2) . ? C15 C16 1.35(2) . ? C16 C17 1.448(17) . ? C17 C18 1.449(18) . ? C19 C20 1.515(16) . ? C20 C21 1.479(14) . ? C21 C22 1.468(13) . ? C23 C24 1.372(16) . ? C23 C28 1.417(15) . ? C24 C25 1.400(17) . ? C25 C26 1.398(19) . ? C26 C27 1.326(17) . ? C27 C28 1.459(14) . ? C28 C29 1.463(15) . ? C30 C31 1.477(16) . ? C31 C32 1.586(15) . ? C32 C33 1.559(15) . ? C34 C39 1.380(17) . ? C34 C35 1.406(18) . ? C35 C36 1.285(19) . ? C36 C37 1.43(2) . ? C37 C38 1.36(2) . ? C38 C39 1.408(17) . ? C39 C40 1.445(17) . ? C41 C42 1.508(16) . ? C42 C43 1.464(15) . ? C43 C44 1.570(15) . ? C45 C46 1.383(16) . ? C45 C50 1.393(19) . ? C46 C47 1.39(2) . ? C47 C48 1.50(3) . ? C48 C49 1.33(3) . ? C49 C50 1.434(19) . ? C50 C51 1.437(19) . ? C52 C53 1.554(14) . ? C53 C54 1.572(15) . ? C54 C55 1.508(13) . ? C56 C57 1.379(18) . ? C56 C61 1.390(19) . ? C57 C58 1.48(2) . ? C58 C59 1.23(3) . ? C59 C60 1.47(3) . ? C60 C61 1.468(17) . ? C61 C62 1.372(16) . ? C63 C64 1.499(15) . ? C64 C65 1.535(16) . ? C65 C66 1.509(13) . ? C76 C77 1.48(2) . ? N8 O42 1.259(16) . ? N8 O43 1.268(15) . ? N8 O41 1.312(16) . ? N8' O42' 1.259(16) . ? N8' O41' 1.282(16) . ? N8' O43' 1.289(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 Tb1 O28 93.0(2) . . ? O25 Tb1 O14 84.4(2) . . ? O28 Tb1 O14 65.5(2) . . ? O25 Tb1 O2 66.1(2) . . ? O28 Tb1 O2 85.9(2) . . ? O14 Tb1 O2 138.0(2) . . ? O25 Tb1 O15 98.1(2) . . ? O28 Tb1 O15 129.7(2) . . ? O14 Tb1 O15 67.0(2) . . ? O2 Tb1 O15 143.0(2) . . ? O25 Tb1 O3 131.2(2) . . ? O28 Tb1 O3 98.2(2) . . ? O14 Tb1 O3 143.0(2) . . ? O2 Tb1 O3 67.5(2) . . ? O15 Tb1 O3 109.9(2) . . ? O25 Tb1 O11 81.2(2) . . ? O28 Tb1 O11 166.2(2) . . ? O14 Tb1 O11 125.8(2) . . ? O2 Tb1 O11 80.3(2) . . ? O15 Tb1 O11 63.9(2) . . ? O3 Tb1 O11 76.8(2) . . ? O25 Tb1 O19 163.4(2) . . ? O28 Tb1 O19 79.2(2) . . ? O14 Tb1 O19 79.0(2) . . ? O2 Tb1 O19 127.1(2) . . ? O15 Tb1 O19 76.5(2) . . ? O3 Tb1 O19 64.95(19) . . ? O11 Tb1 O19 109.5(2) . . ? O25 Tb1 Mn1 34.02(16) . . ? O28 Tb1 Mn1 96.77(19) . . ? O14 Tb1 Mn1 116.84(17) . . ? O2 Tb1 Mn1 33.55(15) . . ? O15 Tb1 Mn1 119.00(16) . . ? O3 Tb1 Mn1 97.27(14) . . ? O11 Tb1 Mn1 71.44(15) . . ? O19 Tb1 Mn1 160.59(14) . . ? O25 Tb1 Mn4 94.63(17) . . ? O28 Tb1 Mn4 33.90(18) . . ? O14 Tb1 Mn4 32.71(17) . . ? O2 Tb1 Mn4 117.56(16) . . ? O15 Tb1 Mn4 96.11(16) . . ? O3 Tb1 Mn4 120.08(14) . . ? O11 Tb1 Mn4 158.40(17) . . ? O19 Tb1 Mn4 70.71(14) . . ? Mn1 Tb1 Mn4 115.91(4) . . ? O25 Tb1 Tb2 159.43(17) . . ? O28 Tb1 Tb2 104.55(17) . . ? O14 Tb1 Tb2 112.37(17) . . ? O2 Tb1 Tb2 104.01(15) . . ? O15 Tb1 Tb2 78.96(15) . . ? O3 Tb1 Tb2 36.65(14) . . ? O11 Tb1 Tb2 79.30(15) . . ? O19 Tb1 Tb2 35.85(13) . . ? Mn1 Tb1 Tb2 130.77(3) . . ? Mn4 Tb1 Tb2 105.92(3) . . ? O25 Tb1 Tb3 105.74(18) . . ? O28 Tb1 Tb3 157.59(18) . . ? O14 Tb1 Tb3 103.55(15) . . ? O2 Tb1 Tb3 112.61(16) . . ? O15 Tb1 Tb3 36.75(15) . . ? O3 Tb1 Tb3 78.77(14) . . ? O11 Tb1 Tb3 34.87(15) . . ? O19 Tb1 Tb3 79.50(13) . . ? Mn1 Tb1 Tb3 105.63(3) . . ? Mn4 Tb1 Tb3 129.83(3) . . ? Tb2 Tb1 Tb3 60.033(12) . . ? O26 Tb2 O18 86.9(2) . . ? O26 Tb2 O30 96.4(2) . . ? O18 Tb2 O30 65.1(2) . . ? O26 Tb2 O6 66.3(2) . . ? O18 Tb2 O6 136.9(2) . . ? O30 Tb2 O6 84.2(2) . . ? O26 Tb2 O7 130.6(2) . . ? O18 Tb2 O7 141.6(2) . . ? O30 Tb2 O7 98.3(2) . . ? O6 Tb2 O7 68.6(2) . . ? O26 Tb2 O19 94.3(2) . . ? O18 Tb2 O19 66.5(2) . . ? O30 Tb2 O19 129.5(2) . . ? O6 Tb2 O19 144.0(2) . . ? O7 Tb2 O19 111.2(2) . . ? O26 Tb2 O23 166.0(2) . . ? O18 Tb2 O23 79.1(2) . . ? O30 Tb2 O23 79.1(2) . . ? O6 Tb2 O23 125.7(2) . . ? O7 Tb2 O23 63.4(2) . . ? O19 Tb2 O23 78.9(2) . . ? O26 Tb2 O3 78.1(2) . . ? O18 Tb2 O3 127.2(2) . . ? O30 Tb2 O3 165.6(2) . . ? O6 Tb2 O3 81.4(2) . . ? O7 Tb2 O3 76.1(2) . . ? O19 Tb2 O3 64.6(2) . . ? O23 Tb2 O3 109.19(19) . . ? O26 Tb2 Mn2 34.50(18) . . ? O18 Tb2 Mn2 118.78(17) . . ? O30 Tb2 Mn2 97.44(17) . . ? O6 Tb2 Mn2 33.24(16) . . ? O7 Tb2 Mn2 96.74(16) . . ? O19 Tb2 Mn2 117.71(14) . . ? O23 Tb2 Mn2 158.66(14) . . ? O3 Tb2 Mn2 70.49(14) . . ? O26 Tb2 Mn5 98.35(17) . . ? O18 Tb2 Mn5 32.94(16) . . ? O30 Tb2 Mn5 33.25(17) . . ? O6 Tb2 Mn5 115.55(16) . . ? O7 Tb2 Mn5 118.84(16) . . ? O19 Tb2 Mn5 96.38(14) . . ? O23 Tb2 Mn5 70.59(14) . . ? O3 Tb2 Mn5 160.02(14) . . ? Mn2 Tb2 Mn5 117.32(4) . . ? O26 Tb2 Tb1 101.68(17) . . ? O18 Tb2 Tb1 102.87(15) . . ? O30 Tb2 Tb1 157.74(17) . . ? O6 Tb2 Tb1 114.84(16) . . ? O7 Tb2 Tb1 79.66(14) . . ? O19 Tb2 Tb1 36.77(14) . . ? O23 Tb2 Tb1 80.26(14) . . ? O3 Tb2 Tb1 35.31(14) . . ? Mn2 Tb2 Tb1 104.82(3) . . ? Mn5 Tb2 Tb1 129.61(3) . . ? O26 Tb2 Tb3 155.65(17) . . ? O18 Tb2 Tb3 111.77(17) . . ? O30 Tb2 Tb3 105.44(17) . . ? O6 Tb2 Tb3 104.86(15) . . ? O7 Tb2 Tb3 36.36(15) . . ? O19 Tb2 Tb3 80.14(14) . . ? O23 Tb2 Tb3 35.64(14) . . ? O3 Tb2 Tb3 78.06(13) . . ? Mn2 Tb2 Tb3 129.41(3) . . ? Mn5 Tb2 Tb3 105.80(3) . . ? Tb1 Tb2 Tb3 60.116(13) . . ? O27 Tb3 O22 85.4(2) . . ? O27 Tb3 O29 95.9(3) . . ? O22 Tb3 O29 66.1(2) . . ? O27 Tb3 O10 66.2(2) . . ? O22 Tb3 O10 136.5(3) . . ? O29 Tb3 O10 84.2(3) . . ? O27 Tb3 O11 130.6(2) . . ? O22 Tb3 O11 142.6(2) . . ? O29 Tb3 O11 96.2(2) . . ? O10 Tb3 O11 67.7(2) . . ? O27 Tb3 O23 95.6(2) . . ? O22 Tb3 O23 67.2(2) . . ? O29 Tb3 O23 130.6(2) . . ? O10 Tb3 O23 143.6(2) . . ? O11 Tb3 O23 111.6(2) . . ? O27 Tb3 O7 79.4(2) . . ? O22 Tb3 O7 125.6(2) . . ? O29 Tb3 O7 166.5(2) . . ? O10 Tb3 O7 82.3(2) . . ? O11 Tb3 O7 77.9(2) . . ? O23 Tb3 O7 62.9(2) . . ? O27 Tb3 O15 165.8(2) . . ? O22 Tb3 O15 80.5(2) . . ? O29 Tb3 O15 79.9(2) . . ? O10 Tb3 O15 126.3(2) . . ? O11 Tb3 O15 63.6(2) . . ? O23 Tb3 O15 77.44(19) . . ? O7 Tb3 O15 107.6(2) . . ? O27 Tb3 Mn3 33.93(18) . . ? O22 Tb3 Mn3 117.12(18) . . ? O29 Tb3 Mn3 97.50(19) . . ? O10 Tb3 Mn3 33.76(17) . . ? O11 Tb3 Mn3 96.99(16) . . ? O23 Tb3 Mn3 117.60(15) . . ? O7 Tb3 Mn3 71.48(16) . . ? O15 Tb3 Mn3 159.68(15) . . ? O27 Tb3 Mn6 96.38(17) . . ? O22 Tb3 Mn6 33.32(15) . . ? O29 Tb3 Mn6 33.61(19) . . ? O10 Tb3 Mn6 115.22(18) . . ? O11 Tb3 Mn6 118.70(17) . . ? O23 Tb3 Mn6 97.30(15) . . ? O7 Tb3 Mn6 158.85(16) . . ? O15 Tb3 Mn6 72.53(15) . . ? Mn3 Tb3 Mn6 115.96(4) . . ? O27 Tb3 Tb2 104.07(18) . . ? O22 Tb3 Tb2 103.37(17) . . ? O29 Tb3 Tb2 156.75(19) . . ? O10 Tb3 Tb2 114.65(18) . . ? O11 Tb3 Tb2 79.94(16) . . ? O23 Tb3 Tb2 36.54(15) . . ? O7 Tb3 Tb2 34.87(16) . . ? O15 Tb3 Tb2 77.85(15) . . ? Mn3 Tb3 Tb2 105.71(3) . . ? Mn6 Tb3 Tb2 130.12(3) . . ? O27 Tb3 Tb1 156.83(17) . . ? O22 Tb3 Tb1 113.47(18) . . ? O29 Tb3 Tb1 103.96(17) . . ? O10 Tb3 Tb1 103.69(17) . . ? O11 Tb3 Tb1 36.15(15) . . ? O23 Tb3 Tb1 80.60(15) . . ? O7 Tb3 Tb1 78.53(15) . . ? O15 Tb3 Tb1 35.12(15) . . ? Mn3 Tb3 Tb1 129.38(3) . . ? Mn6 Tb3 Tb1 106.76(3) . . ? Tb2 Tb3 Tb1 59.851(16) . . ? O1 Mn1 O2 173.6(3) . . ? O1 Mn1 O25 92.1(3) . . ? O2 Mn1 O25 81.6(3) . . ? O1 Mn1 N1 89.9(3) . . ? O2 Mn1 N1 96.5(3) . . ? O25 Mn1 N1 176.8(3) . . ? O1 Mn1 O12 90.5(3) . . ? O2 Mn1 O12 90.6(3) . . ? O25 Mn1 O12 92.4(3) . . ? N1 Mn1 O12 85.1(3) . . ? O1 Mn1 O31 93.0(3) . . ? O2 Mn1 O31 87.3(3) . . ? O25 Mn1 O31 99.9(3) . . ? N1 Mn1 O31 82.5(4) . . ? O12 Mn1 O31 167.1(3) . . ? O1 Mn1 Tb1 131.7(2) . . ? O2 Mn1 Tb1 42.28(19) . . ? O25 Mn1 Tb1 41.28(18) . . ? N1 Mn1 Tb1 136.2(2) . . ? O12 Mn1 Tb1 82.04(19) . . ? O31 Mn1 Tb1 104.6(2) . . ? O5 Mn2 O6 173.6(3) . . ? O5 Mn2 O26 91.8(3) . . ? O6 Mn2 O26 81.8(3) . . ? O5 Mn2 N2 90.7(4) . . ? O6 Mn2 N2 95.7(3) . . ? O26 Mn2 N2 177.5(3) . . ? O5 Mn2 O4 89.8(3) . . ? O6 Mn2 O4 90.3(3) . . ? O26 Mn2 O4 92.2(3) . . ? N2 Mn2 O4 87.6(3) . . ? O5 Mn2 O32 88.5(3) . . ? O6 Mn2 O32 91.8(3) . . ? O26 Mn2 O32 92.3(4) . . ? N2 Mn2 O32 87.9(4) . . ? O4 Mn2 O32 175.3(3) . . ? O5 Mn2 Tb2 131.6(3) . . ? O6 Mn2 Tb2 42.1(2) . . ? O26 Mn2 Tb2 41.59(18) . . ? N2 Mn2 Tb2 136.0(3) . . ? O4 Mn2 Tb2 81.97(17) . . ? O32 Mn2 Tb2 102.4(3) . . ? O9 Mn3 O10 176.2(3) . . ? O9 Mn3 O27 94.0(3) . . ? O10 Mn3 O27 82.2(3) . . ? O9 Mn3 N3 89.3(3) . . ? O10 Mn3 N3 94.5(3) . . ? O27 Mn3 N3 175.3(3) . . ? O9 Mn3 O33 89.3(3) . . ? O10 Mn3 O33 90.5(3) . . ? O27 Mn3 O33 95.5(3) . . ? N3 Mn3 O33 87.9(4) . . ? O9 Mn3 O8 89.2(3) . . ? O10 Mn3 O8 91.5(3) . . ? O27 Mn3 O8 91.4(3) . . ? N3 Mn3 O8 85.4(3) . . ? O33 Mn3 O8 173.1(3) . . ? O9 Mn3 Tb3 134.1(2) . . ? O10 Mn3 Tb3 42.5(2) . . ? O27 Mn3 Tb3 41.8(2) . . ? N3 Mn3 Tb3 134.0(3) . . ? O33 Mn3 Tb3 104.2(2) . . ? O8 Mn3 Tb3 81.66(19) . . ? O13 Mn4 O14 173.3(3) . . ? O13 Mn4 O28 91.5(3) . . ? O14 Mn4 O28 81.9(3) . . ? O13 Mn4 N4 91.6(4) . . ? O14 Mn4 N4 95.0(4) . . ? O28 Mn4 N4 176.3(3) . . ? O13 Mn4 O20 91.5(4) . . ? O14 Mn4 O20 89.6(3) . . ? O28 Mn4 O20 91.7(3) . . ? N4 Mn4 O20 86.2(3) . . ? O13 Mn4 O34 90.0(4) . . ? O14 Mn4 O34 89.8(4) . . ? O28 Mn4 O34 95.6(3) . . ? N4 Mn4 O34 86.3(4) . . ? O20 Mn4 O34 172.5(4) . . ? O13 Mn4 Tb1 132.1(3) . . ? O14 Mn4 Tb1 41.6(2) . . ? O28 Mn4 Tb1 41.8(2) . . ? N4 Mn4 Tb1 134.8(3) . . ? O20 Mn4 Tb1 82.37(18) . . ? O34 Mn4 Tb1 102.1(3) . . ? O17 Mn5 O18 173.0(4) . . ? O17 Mn5 O30 92.5(4) . . ? O18 Mn5 O30 81.0(3) . . ? O17 Mn5 N5 90.4(4) . . ? O18 Mn5 N5 96.4(3) . . ? O30 Mn5 N5 173.5(3) . . ? O17 Mn5 O24 92.6(4) . . ? O18 Mn5 O24 89.9(3) . . ? O30 Mn5 O24 90.0(3) . . ? N5 Mn5 O24 84.1(3) . . ? O17 Mn5 O35 92.2(4) . . ? O18 Mn5 O35 86.6(3) . . ? O30 Mn5 O35 101.1(3) . . ? N5 Mn5 O35 84.5(4) . . ? O24 Mn5 O35 167.7(3) . . ? O17 Mn5 Tb2 132.9(3) . . ? O18 Mn5 Tb2 41.18(19) . . ? O30 Mn5 Tb2 41.30(19) . . ? N5 Mn5 Tb2 134.6(3) . . ? O24 Mn5 Tb2 81.27(17) . . ? O35 Mn5 Tb2 103.5(2) . . ? O21 Mn6 O22 174.0(4) . . ? O21 Mn6 O29 91.5(3) . . ? O22 Mn6 O29 83.0(3) . . ? O21 Mn6 N6 92.7(4) . . ? O22 Mn6 N6 93.1(4) . . ? O29 Mn6 N6 171.1(3) . . ? O21 Mn6 O36 89.6(4) . . ? O22 Mn6 O36 87.8(3) . . ? O29 Mn6 O36 88.1(4) . . ? N6 Mn6 O36 99.8(4) . . ? O21 Mn6 O16 92.9(3) . . ? O22 Mn6 O16 89.4(3) . . ? O29 Mn6 O16 88.7(3) . . ? N6 Mn6 O16 83.2(3) . . ? O36 Mn6 O16 176.0(3) . . ? O21 Mn6 Tb3 133.0(3) . . ? O22 Mn6 Tb3 42.0(2) . . ? O29 Mn6 Tb3 42.2(2) . . ? N6 Mn6 Tb3 132.0(3) . . ? O36 Mn6 Tb3 95.1(3) . . ? O16 Mn6 Tb3 80.89(18) . . ? C7 N1 C8 118.0(10) . . ? C7 N1 Mn1 125.7(8) . . ? C8 N1 Mn1 116.4(7) . . ? C18 N2 C19 119.9(11) . . ? C18 N2 Mn2 124.5(9) . . ? C19 N2 Mn2 115.5(7) . . ? C29 N3 C30 120.5(9) . . ? C29 N3 Mn3 122.2(8) . . ? C30 N3 Mn3 116.5(6) . . ? C40 N4 C41 117.9(10) . . ? C40 N4 Mn4 124.0(9) . . ? C41 N4 Mn4 118.1(7) . . ? C51 N5 C52 114.3(10) . . ? C51 N5 Mn5 124.3(9) . . ? C52 N5 Mn5 120.9(7) . . ? C62 N6 C63 118.9(10) . . ? C62 N6 Mn6 119.2(9) . . ? C63 N6 Mn6 121.7(8) . . ? O38 N7 O39 121.8(11) . . ? O38 N7 O40 118.6(12) . . ? O39 N7 O40 119.6(12) . . ? C1 O1 Mn1 130.4(7) . . ? C10 O2 Mn1 128.7(5) . . ? C10 O2 Tb1 124.2(5) . . ? Mn1 O2 Tb1 104.2(3) . . ? C11 O3 Tb1 118.7(5) . . ? C11 O3 Tb2 133.1(5) . . ? Tb1 O3 Tb2 108.0(2) . . ? C11 O4 Mn2 132.5(6) . . ? C12 O5 Mn2 129.0(9) . . ? C21 O6 Mn2 130.2(5) . . ? C21 O6 Tb2 119.4(5) . . ? Mn2 O6 Tb2 104.7(3) . . ? C22 O7 Tb2 119.9(5) . . ? C22 O7 Tb3 131.1(6) . . ? Tb2 O7 Tb3 108.8(3) . . ? C22 O8 Mn3 130.9(7) . . ? C23 O9 Mn3 128.2(7) . . ? C32 O10 Mn3 131.2(7) . . ? C32 O10 Tb3 121.5(6) . . ? Mn3 O10 Tb3 103.8(3) . . ? C33 O11 Tb3 120.2(6) . . ? C33 O11 Tb1 130.2(6) . . ? Tb3 O11 Tb1 109.0(2) . . ? C33 O12 Mn1 129.7(7) . . ? C34 O13 Mn4 130.5(8) . . ? C43 O14 Mn4 130.4(6) . . ? C43 O14 Tb1 122.5(6) . . ? Mn4 O14 Tb1 105.7(3) . . ? C44 O15 Tb1 120.7(6) . . ? C44 O15 Tb3 129.7(6) . . ? Tb1 O15 Tb3 108.1(2) . . ? C44 O16 Mn6 129.0(7) . . ? C45 O17 Mn5 133.9(9) . . ? C54 O18 Mn5 129.0(6) . . ? C54 O18 Tb2 123.0(5) . . ? Mn5 O18 Tb2 105.9(3) . . ? C55 O19 Tb2 119.6(6) . . ? C55 O19 Tb1 132.9(6) . . ? Tb2 O19 Tb1 107.4(2) . . ? C55 O20 Mn4 127.1(6) . . ? C56 O21 Mn6 126.0(8) . . ? C65 O22 Mn6 130.4(6) . . ? C65 O22 Tb3 122.8(5) . . ? Mn6 O22 Tb3 104.6(3) . . ? C66 O23 Tb3 116.2(6) . . ? C66 O23 Tb2 135.7(6) . . ? Tb3 O23 Tb2 107.8(2) . . ? C66 O24 Mn5 131.4(6) . . ? C67 O25 C67' 34(4) . . ? C67 O25 Mn1 123.2(16) . . ? C67' O25 Mn1 128(3) . . ? C67 O25 Tb1 127.4(15) . . ? C67' O25 Tb1 124(3) . . ? Mn1 O25 Tb1 104.7(3) . . ? C68 O26 Mn2 119.8(7) . . ? C68 O26 Tb2 131.8(7) . . ? Mn2 O26 Tb2 103.9(3) . . ? C69 O27 Mn3 123.8(7) . . ? C69 O27 Tb3 126.0(7) . . ? Mn3 O27 Tb3 104.2(3) . . ? C70 O28 Mn4 123.1(7) . . ? C70 O28 Tb1 122.1(7) . . ? Mn4 O28 Tb1 104.3(3) . . ? C72 O29 Mn6 122.2(8) . . ? C72 O29 Tb3 120.6(8) . . ? Mn6 O29 Tb3 104.2(3) . . ? C71 O30 Mn5 120.1(7) . . ? C71 O30 Tb2 125.2(7) . . ? Mn5 O30 Tb2 105.4(3) . . ? C73 O31 Mn1 130.4(9) . . ? C74 O32 Mn2 128.8(8) . . ? C75' O35 C75 37(2) . . ? C75' O35 Mn5 130(2) . . ? C75 O35 Mn5 114.9(19) . . ? C76 O36 Mn6 141.8(14) . . ? O1 C1 C6 124.1(10) . . ? O1 C1 C2 119.0(10) . . ? C6 C1 C2 116.9(10) . . ? C3 C2 C1 122.1(11) . . ? C2 C3 C4 121.6(13) . . ? C5 C4 C3 120.4(11) . . ? C4 C5 C6 120.0(11) . . ? C1 C6 C7 123.4(10) . . ? C1 C6 C5 118.8(10) . . ? C7 C6 C5 117.8(10) . . ? N1 C7 C6 124.6(11) . . ? C9 C8 N1 113.8(9) . . ? C8 C9 C10 107.0(9) . . ? O2 C10 C11 109.3(7) . . ? O2 C10 C9 114.2(8) . . ? C11 C10 C9 107.8(8) . . ? O4 C11 O3 121.2(8) . . ? O4 C11 C10 119.8(8) . . ? O3 C11 C10 118.7(7) . . ? C17 C12 O5 124.6(11) . . ? C17 C12 C13 120.8(12) . . ? O5 C12 C13 114.6(13) . . ? C14 C13 C12 115.1(13) . . ? C15 C14 C13 127.1(13) . . ? C14 C15 C16 115.3(14) . . ? C15 C16 C17 123.5(16) . . ? C12 C17 C16 118.0(12) . . ? C12 C17 C18 125.3(11) . . ? C16 C17 C18 116.7(13) . . ? N2 C18 C17 124.5(13) . . ? N2 C19 C20 112.4(9) . . ? C21 C20 C19 114.7(10) . . ? C22 C21 C20 114.3(9) . . ? C22 C21 O6 112.7(7) . . ? C20 C21 O6 111.8(7) . . ? O8 C22 O7 124.6(9) . . ? O8 C22 C21 117.5(8) . . ? O7 C22 C21 117.9(8) . . ? O9 C23 C24 118.3(10) . . ? O9 C23 C28 121.3(9) . . ? C24 C23 C28 120.3(10) . . ? C23 C24 C25 119.8(12) . . ? C26 C25 C24 120.5(12) . . ? C27 C26 C25 121.3(12) . . ? C26 C27 C28 120.1(12) . . ? C23 C28 C27 118.0(10) . . ? C23 C28 C29 121.2(9) . . ? C27 C28 C29 120.8(10) . . ? N3 C29 C28 128.7(11) . . ? C31 C30 N3 112.7(9) . . ? C30 C31 C32 109.5(9) . . ? O10 C32 C33 113.6(9) . . ? O10 C32 C31 114.0(9) . . ? C33 C32 C31 109.6(9) . . ? O12 C33 O11 126.6(10) . . ? O12 C33 C32 119.1(10) . . ? O11 C33 C32 114.3(9) . . ? O13 C34 C39 121.6(11) . . ? O13 C34 C35 120.2(12) . . ? C39 C34 C35 118.0(11) . . ? C36 C35 C34 122.6(15) . . ? C35 C36 C37 121.1(15) . . ? C38 C37 C36 118.0(13) . . ? C37 C38 C39 120.6(14) . . ? C34 C39 C38 119.6(12) . . ? C34 C39 C40 124.2(11) . . ? C38 C39 C40 116.2(11) . . ? N4 C40 C39 126.0(11) . . ? C42 C41 N4 110.8(9) . . ? C43 C42 C41 112.3(10) . . ? O14 C43 C42 112.2(9) . . ? O14 C43 C44 108.3(7) . . ? C42 C43 C44 111.5(8) . . ? O16 C44 O15 127.9(10) . . ? O16 C44 C43 114.6(9) . . ? O15 C44 C43 117.4(8) . . ? O17 C45 C46 121.1(12) . . ? O17 C45 C50 122.4(12) . . ? C46 C45 C50 116.4(12) . . ? C45 C46 C47 126.5(14) . . ? C46 C47 C48 115.4(14) . . ? C49 C48 C47 118.3(15) . . ? C48 C49 C50 123.4(16) . . ? C45 C50 C49 119.9(12) . . ? C45 C50 C51 124.8(12) . . ? C49 C50 C51 115.2(14) . . ? N5 C51 C50 123.7(13) . . ? N5 C52 C53 111.7(9) . . ? C52 C53 C54 112.4(8) . . ? O18 C54 C55 108.6(8) . . ? O18 C54 C53 109.8(9) . . ? C55 C54 C53 110.4(8) . . ? O19 C55 O20 126.4(8) . . ? O19 C55 C54 120.3(8) . . ? O20 C55 C54 113.3(9) . . ? O21 C56 C57 115.6(14) . . ? O21 C56 C61 121.3(11) . . ? C57 C56 C61 122.9(14) . . ? C56 C57 C58 116.0(17) . . ? C59 C58 C57 120.0(15) . . ? C58 C59 C60 128.9(16) . . ? C59 C60 C61 110.6(15) . . ? C62 C61 C56 126.4(12) . . ? C62 C61 C60 112.6(13) . . ? C56 C61 C60 121.0(12) . . ? C61 C62 N6 126.9(12) . . ? N6 C63 C64 111.4(10) . . ? C63 C64 C65 111.6(10) . . ? O22 C65 C66 107.9(8) . . ? O22 C65 C64 115.1(8) . . ? C66 C65 C64 111.6(8) . . ? O23 C66 O24 120.7(9) . . ? O23 C66 C65 123.6(9) . . ? O24 C66 C65 115.7(9) . . ? O36 C76 O37 118.3(17) . . ? O36 C76 C77 131.0(18) . . ? O37 C76 C77 110.2(13) . . ? O42 N8 O43 123.4(18) . . ? O42 N8 O41 118.4(16) . . ? O43 N8 O41 118.2(17) . . ? O42' N8' O41' 123.0(18) . . ? O42' N8' O43' 119.4(18) . . ? O41' N8' O43' 117.3(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.998 _diffrn_reflns_theta_full 27.48 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.998 _refine_diff_density_max 2.255 _refine_diff_density_min -1.741 _refine_diff_density_rms 0.155 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) _platon_complex2_details ; SQUEEZE removed 6 disordered water molecules per formula unit. This valueis calculated based upon elemental analysis data. ; _vrf_PLAT602_complex2 ; PROBLEM: VERY LARGE Solvent Accessible VOID(S) in Structure ! RESPONSE: This is caused by the given molecular weight being increased from the atom count to account for 6 disordered water molecules omitted by SQUEEZE. ; # end Validation Reply Form