# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2011 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_Cambridge 0222 _publ_contact_author_name R.Winpenny _publ_contact_author_address ; Oxford Road Manchester M13 9PL ; _publ_contact_author_email richard.winpenny@manchester.ac.uk _publ_author_name R.Winpenny # Attachment '- Fe4_new.cif' data_orepw1297 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824891' #TrackingRef '- Fe4_new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C60 H96 Fe4 K2 O28 P2' _chemical_formula_weight 1628.91 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 12.0397(6) _cell_length_b 12.4720(7) _cell_length_c 14.6244(8) _cell_angle_alpha 88.444(4) _cell_angle_beta 79.269(4) _cell_angle_gamma 61.210(5) _cell_volume 1885.91(17) _cell_formula_units_Z 1 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 6048 _cell_measurement_theta_min 2.8370 _cell_measurement_theta_max 28.3530 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.3 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.434 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 852 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.983 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.73090 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ; Goniometer KM4/Xcalibur, detector: Sapphire2 (large Be window) ; _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 11957 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0294 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0703 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -14 _diffrn_reflns_limit_k_max 14 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min 4.10 _diffrn_reflns_theta_max 25.02 _reflns_number_total 6633 _reflns_number_gt 4515 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_structure_refinement 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_publication_material 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0313P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 6633 _refine_ls_number_parameters 448 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0518 _refine_ls_R_factor_gt 0.0305 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0658 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0633 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.878 _refine_ls_restrained_S_all 0.878 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.82674(4) 0.78833(3) 0.37032(2) 0.01521(10) Uani 1 1 d . . . 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O12 O 0.78866(16) 1.17736(15) 0.10231(11) 0.0156(4) Uani 1 1 d . . . O13 O 1.11343(16) 0.91394(15) 0.06559(11) 0.0145(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6259(2) 0.33467(19) 0.24722(13) 0.0373(6) Uani 1 1 d . . . H14 H 0.6704 0.2913 0.1993 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.8433(3) 0.6787(2) 0.08930(17) 0.0217(7) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7688 0.7391 0.0671 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.8641 0.5983 0.0668 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.9152 0.6926 0.0670 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.8149(2) 0.6883(2) 0.19392(18) 0.0150(6) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.7681(2) 0.6155(2) 0.24223(18) 0.0172(6) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.7745 0.5495 0.2092 0.021 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.7125(3) 0.6358(2) 0.33666(19) 0.0180(6) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.6464(3) 0.5649(3) 0.3785(2) 0.0291(7) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.6806 0.5269 0.4321 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.6611 0.5029 0.3331 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.5552 0.6196 0.3969 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.5298(3) 1.1671(2) 0.40168(18) 0.0208(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.5749 1.2090 0.3729 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4687 1.2152 0.4563 0.031 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.4851 1.1551 0.3584 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6248(2) 1.0452(2) 0.42889(18) 0.0163(6) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.6311(3) 1.0269(2) 0.52301(18) 0.0195(6) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5736 1.0921 0.5664 0.023 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.7162(3) 0.9192(2) 0.55681(17) 0.0154(6) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.7158(3) 0.9121(3) 0.65939(17) 0.0244(7) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.7261 0.8338 0.6777 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.6352 0.9761 0.6934 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.7857 0.9217 0.6727 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 1.1416(3) 0.8629(3) 0.3618(2) 0.0283(7) Uani 1 1 d . . . H11A H 1.1531 0.8872 0.2994 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 1.2245 0.8148 0.3785 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H11C H 1.0905 0.9345 0.4042 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 1.0741(3) 0.7880(2) 0.36671(17) 0.0193(6) Uani 1 1 d . . . C13 C 1.1325(3) 0.6684(2) 0.39430(18) 0.0210(6) Uani 1 1 d . . . H13 H 1.2107 0.6400 0.4137 0.025 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 1.0820(3) 0.5884(2) 0.39487(17) 0.0185(6) Uani 1 1 d . . . C15 C 1.1589(3) 0.4581(2) 0.4173(2) 0.0268(7) Uani 1 1 d . . . H15A H 1.1375 0.4517 0.4831 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 1.2495 0.4325 0.3996 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H15C H 1.1391 0.4065 0.3836 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.8706(3) 1.1935(3) 0.35039(18) 0.0254(7) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7841 1.2459 0.3412 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.8842 1.2253 0.4038 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.8828 1.1124 0.3605 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9653(2) 1.1884(2) 0.26552(17) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.9934(3) 1.2846(2) 0.25245(18) 0.0197(6) Uani 1 1 d . . . H18 H 0.9456 1.3534 0.2943 0.024 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 1.0875(3) 1.2851(2) 0.18137(18) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . . C20 C 1.1170(3) 1.3896(2) 0.17824(19) 0.0238(7) Uani 1 1 d . . . H20A H 1.2038 1.3600 0.1873 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 1.0575 1.4516 0.2267 0.036 Uiso 1 1 calc R . . H20C H 1.1087 1.4238 0.1187 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 1.4836(3) 0.7995(3) 0.1784(2) 0.0285(7) Uani 1 1 d . . . H21A H 1.5305 0.8354 0.1990 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 1.5435 0.7210 0.1460 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H21C H 1.4300 0.7894 0.2315 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 1.4002(3) 0.8825(2) 0.11375(18) 0.0177(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 1.4563(3) 0.8785(3) 0.02009(19) 0.0242(7) Uani 1 1 d . . . H23 H 1.5451 0.8278 0.0017 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.3884(3) 0.9450(2) -0.04710(18) 0.0180(6) Uani 1 1 d . . . C25 C 1.4587(3) 0.9217(3) -0.14678(18) 0.0285(7) Uani 1 1 d . . . H25A H 1.4484 0.8610 -0.1777 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 1.5489 0.8926 -0.1487 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 1.4237 0.9965 -0.1777 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C26 C 0.7775(2) 1.3308(2) -0.03535(17) 0.0140(6) Uani 1 1 d . . . C27 C 0.7674(3) 1.4301(2) 0.03066(18) 0.0216(7) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.7193 1.5093 0.0081 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.8525 1.4159 0.0331 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 0.7239 1.4273 0.0920 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.6426(3) 1.3530(2) -0.04015(19) 0.0234(7) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.6006 1.3450 0.0202 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.6494 1.2938 -0.0846 0.035 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.5929 1.4341 -0.0591 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.8449(3) 1.3355(2) -0.13378(17) 0.0203(6) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8519 1.2725 -0.1744 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.9298 1.3228 -0.1322 0.030 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.7955 1.4142 -0.1565 0.030 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.5022(3) 0.4112(3) 0.2331(2) 0.0455(9) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.4446 0.4453 0.2922 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.4742 0.3653 0.2009 0.068 Uiso 1 1 calc R . . H30C H 0.5016 0.4763 0.1963 0.068 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0209(2) 0.0124(2) 0.0116(2) 0.00122(16) -0.00289(17) -0.00764(18) Fe2 0.0167(2) 0.0108(2) 0.0108(2) 0.00100(16) -0.00390(16) -0.00731(17) K1 0.0227(3) 0.0148(3) 0.0154(3) 0.0050(3) -0.0052(3) -0.0106(3) P1 0.0165(4) 0.0082(3) 0.0126(4) 0.0013(3) -0.0039(3) -0.0056(3) O1 0.0225(11) 0.0144(10) 0.0147(10) 0.0008(8) -0.0045(8) -0.0098(9) O2 0.0234(11) 0.0185(10) 0.0160(10) 0.0015(9) -0.0012(8) -0.0115(9) O3 0.0239(11) 0.0149(10) 0.0115(10) 0.0011(8) -0.0029(8) -0.0071(9) O4 0.0249(11) 0.0145(10) 0.0135(10) 0.0024(8) -0.0042(8) -0.0065(9) O5 0.0227(11) 0.0155(10) 0.0159(10) 0.0044(8) -0.0062(8) -0.0103(9) O6 0.0220(11) 0.0138(10) 0.0158(10) 0.0009(8) -0.0043(8) -0.0078(9) O7 0.0187(10) 0.0147(10) 0.0121(9) 0.0012(8) -0.0031(8) -0.0085(8) O8 0.0209(11) 0.0164(10) 0.0154(10) -0.0006(8) -0.0033(8) -0.0116(9) O9 0.0187(11) 0.0182(10) 0.0157(10) 0.0025(8) -0.0061(8) -0.0081(9) O10 0.0192(11) 0.0146(10) 0.0146(10) -0.0003(8) -0.0024(8) -0.0096(9) O11 0.0165(10) 0.0108(9) 0.0162(10) 0.0025(8) -0.0058(8) -0.0065(8) O12 0.0205(10) 0.0111(9) 0.0140(10) 0.0026(8) -0.0033(8) -0.0068(8) O13 0.0194(10) 0.0101(9) 0.0135(9) 0.0008(8) -0.0040(8) -0.0065(8) O14 0.0371(14) 0.0323(13) 0.0226(12) -0.0019(10) 0.0033(10) -0.0043(11) C1 0.0305(18) 0.0215(16) 0.0183(15) 0.0020(13) -0.0079(13) -0.0158(14) C2 0.0130(15) 0.0141(15) 0.0159(14) 0.0018(12) -0.0067(11) -0.0038(12) C3 0.0227(16) 0.0123(14) 0.0200(15) 0.0016(12) -0.0087(12) -0.0096(13) C4 0.0178(16) 0.0150(15) 0.0214(16) 0.0057(13) -0.0080(12) -0.0070(13) C5 0.038(2) 0.0322(18) 0.0248(17) 0.0017(14) -0.0023(14) -0.0242(16) C6 0.0198(16) 0.0181(15) 0.0207(15) 0.0007(13) -0.0028(12) -0.0067(13) C7 0.0158(15) 0.0165(15) 0.0204(16) 0.0002(13) -0.0019(12) -0.0113(13) C8 0.0242(17) 0.0153(15) 0.0132(15) -0.0018(12) -0.0005(12) -0.0058(13) C9 0.0175(15) 0.0184(15) 0.0152(14) -0.0013(13) -0.0014(12) -0.0129(13) C10 0.0312(18) 0.0216(16) 0.0153(15) -0.0020(13) -0.0060(13) -0.0083(14) C11 0.0316(19) 0.0309(18) 0.0303(18) 0.0081(15) -0.0129(14) -0.0192(15) C12 0.0267(17) 0.0250(16) 0.0100(14) 0.0020(12) -0.0037(12) -0.0155(14) C13 0.0203(16) 0.0231(16) 0.0198(16) 0.0056(13) -0.0098(13) -0.0090(14) C14 0.0239(17) 0.0191(16) 0.0086(14) 0.0019(12) -0.0009(12) -0.0083(14) C15 0.0282(18) 0.0203(16) 0.0276(17) 0.0072(14) -0.0062(14) -0.0084(14) C16 0.0306(18) 0.0261(17) 0.0187(16) -0.0024(13) -0.0005(13) -0.0145(15) C17 0.0169(15) 0.0154(15) 0.0116(14) 0.0009(12) -0.0074(11) -0.0026(12) C18 0.0258(17) 0.0124(15) 0.0175(15) -0.0051(12) -0.0012(12) -0.0073(13) C19 0.0212(16) 0.0132(14) 0.0155(15) 0.0036(12) -0.0126(12) -0.0068(13) C20 0.0333(18) 0.0171(15) 0.0245(16) -0.0009(13) -0.0042(13) -0.0154(14) C21 0.0220(17) 0.0305(17) 0.0288(17) 0.0032(14) -0.0116(13) -0.0074(14) C22 0.0193(17) 0.0161(15) 0.0215(16) 0.0014(13) -0.0093(13) -0.0096(13) C23 0.0130(15) 0.0241(17) 0.0292(17) 0.0015(14) -0.0034(13) -0.0042(13) C24 0.0215(17) 0.0159(15) 0.0192(15) -0.0017(12) -0.0009(12) -0.0120(14) C25 0.0260(18) 0.0321(18) 0.0222(17) -0.0009(14) 0.0014(14) -0.0120(15) C26 0.0186(15) 0.0098(14) 0.0135(14) 0.0022(11) -0.0060(11) -0.0057(12) C27 0.0317(18) 0.0115(15) 0.0207(16) 0.0027(12) -0.0058(13) -0.0096(13) C28 0.0234(17) 0.0148(15) 0.0295(17) 0.0060(13) -0.0097(13) -0.0060(13) C29 0.0249(17) 0.0126(15) 0.0201(15) 0.0063(12) -0.0051(13) -0.0067(13) C30 0.038(2) 0.040(2) 0.038(2) -0.0015(17) 0.0040(17) -0.0065(18) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O4 1.9744(17) . ? Fe1 O2 1.9961(17) . ? Fe1 O3 1.9989(17) . ? Fe1 O6 1.9998(17) . ? Fe1 O1 2.0110(17) . ? Fe1 O5 2.0139(17) . ? Fe1 K1 3.6716(6) . ? Fe2 O13 1.9490(17) . ? Fe2 O11 1.9631(16) . ? Fe2 O10 2.0096(17) . ? Fe2 O8 2.0218(17) . ? Fe2 O7 2.0222(17) . ? Fe2 O9 2.0404(17) . ? Fe2 K1 3.8262(7) . ? Fe2 K1 3.8476(7) 2_775 ? K1 O12 2.6355(16) . ? K1 O13 2.7882(17) . ? K1 O1 2.8117(17) . ? K1 O5 2.9177(17) . ? K1 O10 2.9206(18) 2_775 ? K1 O7 2.9305(18) . ? K1 O11 3.0165(18) 2_775 ? K1 O3 3.1441(17) . ? K1 P1 3.4745(9) 2_775 ? K1 P1 3.5649(8) . ? P1 O12 1.4998(17) . ? P1 O13 1.5441(18) 2_775 ? P1 O11 1.5442(18) . ? P1 C26 1.825(2) . ? P1 K1 3.4746(9) 2_775 ? O1 C2 1.282(3) . ? O2 C4 1.282(3) . ? O3 C7 1.274(3) . ? O4 C9 1.272(3) . ? O5 C12 1.290(3) . ? O6 C14 1.280(3) . ? O7 C17 1.278(3) . ? O8 C19 1.267(3) . ? O9 C22 1.261(3) . ? O10 C24 1.268(3) . ? O10 K1 2.9206(18) 2_775 ? O11 K1 3.0165(18) 2_775 ? O13 P1 1.5441(18) 2_775 ? O14 C30 1.381(3) . ? C1 C2 1.499(3) . ? C2 C3 1.397(3) . ? C3 C4 1.389(4) . ? C4 C5 1.502(3) . ? C6 C7 1.496(3) . ? C7 C8 1.399(4) . ? C8 C9 1.388(3) . ? C9 C10 1.500(3) . ? C11 C12 1.498(4) . ? C12 C13 1.394(3) . ? C13 C14 1.396(4) . ? C14 C15 1.497(3) . ? C16 C17 1.501(3) . ? C17 C18 1.393(3) . ? C18 C19 1.390(4) . ? C19 C20 1.505(3) . ? C21 C22 1.508(3) . ? C22 C23 1.401(4) . ? C23 C24 1.387(4) . ? C24 C25 1.501(4) . ? C26 C28 1.526(3) . ? C26 C29 1.530(3) . ? C26 C27 1.535(3) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O4 Fe1 O2 90.13(7) . . ? O4 Fe1 O3 88.62(7) . . ? O2 Fe1 O3 99.51(7) . . ? O4 Fe1 O6 91.19(7) . . ? O2 Fe1 O6 86.83(7) . . ? O3 Fe1 O6 173.66(7) . . ? O4 Fe1 O1 172.58(7) . . ? O2 Fe1 O1 86.68(7) . . ? O3 Fe1 O1 85.31(7) . . ? O6 Fe1 O1 95.32(7) . . ? O4 Fe1 O5 92.86(7) . . ? O2 Fe1 O5 172.81(7) . . ? O3 Fe1 O5 87.11(7) . . ? O6 Fe1 O5 86.57(7) . . ? O1 Fe1 O5 91.09(7) . . ? O4 Fe1 K1 129.89(5) . . ? O2 Fe1 K1 129.13(5) . . ? O3 Fe1 K1 58.86(5) . . ? O6 Fe1 K1 117.08(5) . . ? O1 Fe1 K1 49.35(5) . . ? O5 Fe1 K1 52.40(5) . . ? O13 Fe2 O11 95.34(7) . . ? O13 Fe2 O10 96.11(7) . . ? O11 Fe2 O10 89.63(7) . . ? O13 Fe2 O8 173.34(7) . . ? O11 Fe2 O8 89.66(7) . . ? O10 Fe2 O8 88.30(7) . . ? O13 Fe2 O7 87.91(7) . . ? O11 Fe2 O7 96.45(7) . . ? O10 Fe2 O7 172.38(7) . . ? O8 Fe2 O7 87.16(7) . . ? O13 Fe2 O9 88.34(7) . . ? O11 Fe2 O9 175.33(7) . . ? O10 Fe2 O9 87.12(7) . . ? O8 Fe2 O9 86.88(7) . . ? O7 Fe2 O9 86.53(7) . . ? O13 Fe2 K1 44.35(5) . . ? O11 Fe2 K1 80.49(5) . . ? O10 Fe2 K1 137.08(5) . . ? O8 Fe2 K1 132.84(5) . . ? O7 Fe2 K1 49.05(5) . . ? O9 Fe2 K1 104.17(5) . . ? O13 Fe2 K1 74.50(5) . 2_775 ? O11 Fe2 K1 50.75(5) . 2_775 ? O10 Fe2 K1 48.17(5) . 2_775 ? O8 Fe2 K1 112.14(5) . 2_775 ? O7 Fe2 K1 139.42(5) . 2_775 ? O9 Fe2 K1 128.06(5) . 2_775 ? K1 Fe2 K1 96.755(14) . 2_775 ? O12 K1 O13 84.50(5) . . ? O12 K1 O1 146.45(6) . . ? O13 K1 O1 119.76(5) . . ? O12 K1 O5 143.39(5) . . ? O13 K1 O5 100.05(5) . . ? O1 K1 O5 60.16(5) . . ? O12 K1 O10 67.98(5) . 2_775 ? O13 K1 O10 100.46(5) . 2_775 ? O1 K1 O10 84.02(5) . 2_775 ? O5 K1 O10 144.05(5) . 2_775 ? O12 K1 O7 68.33(5) . . ? O13 K1 O7 57.58(5) . . ? O1 K1 O7 143.16(5) . . ? O5 K1 O7 83.45(5) . . ? O10 K1 O7 132.49(5) 2_775 . ? O12 K1 O11 89.98(5) . 2_775 ? O13 K1 O11 50.65(5) . 2_775 ? O1 K1 O11 89.35(5) . 2_775 ? O5 K1 O11 121.08(5) . 2_775 ? O10 K1 O11 56.25(5) 2_775 2_775 ? O7 K1 O11 106.37(5) . 2_775 ? O12 K1 O3 113.79(5) . . ? O13 K1 O3 153.96(5) . . ? O1 K1 O3 53.93(5) . . ? O5 K1 O3 54.12(5) . . ? O10 K1 O3 103.56(5) 2_775 . ? O7 K1 O3 110.34(5) . . ? O11 K1 O3 141.54(5) 2_775 . ? O12 K1 P1 92.99(4) . 2_775 ? O13 K1 P1 25.68(4) . 2_775 ? O1 K1 P1 100.92(4) . 2_775 ? O5 K1 P1 106.79(4) . 2_775 ? O10 K1 P1 81.30(4) 2_775 2_775 ? O7 K1 P1 83.22(4) . 2_775 ? O11 K1 P1 26.33(3) 2_775 2_775 ? O3 K1 P1 152.78(4) . 2_775 ? O12 K1 P1 22.14(4) . . ? O13 K1 P1 64.29(4) . . ? O1 K1 P1 149.74(4) . . ? O5 K1 P1 149.82(4) . . ? O10 K1 P1 66.13(3) 2_775 . ? O7 K1 P1 66.36(3) . . ? O11 K1 P1 70.42(3) 2_775 . ? O3 K1 P1 135.87(4) . . ? P1 K1 P1 70.85(2) 2_775 . ? O12 K1 Fe1 146.73(4) . . ? O13 K1 Fe1 126.14(4) . . ? O1 K1 Fe1 32.87(3) . . ? O5 K1 Fe1 33.15(3) . . ? O10 K1 Fe1 112.28(4) 2_775 . ? O7 K1 Fe1 114.35(4) . . ? O11 K1 Fe1 118.58(3) 2_775 . ? O3 K1 Fe1 32.97(3) . . ? P1 K1 Fe1 120.23(2) 2_775 . ? P1 K1 Fe1 168.83(2) . . ? O12 K1 Fe2 65.46(4) . . ? O13 K1 Fe2 29.25(3) . . ? O1 K1 Fe2 145.61(4) . . ? O5 K1 Fe2 101.84(4) . . ? O10 K1 Fe2 110.42(3) 2_775 . ? O7 K1 Fe2 31.41(3) . . ? O11 K1 Fe2 75.08(3) 2_775 . ? O3 K1 Fe2 141.47(4) . . ? P1 K1 Fe2 53.609(15) 2_775 . ? P1 K1 Fe2 51.539(15) . . ? Fe1 K1 Fe2 134.842(18) . . ? O12 P1 O13 113.72(10) . 2_775 ? O12 P1 O11 113.94(10) . . ? O13 P1 O11 107.55(10) 2_775 . ? O12 P1 C26 109.16(11) . . ? O13 P1 C26 105.62(10) 2_775 . ? O11 P1 C26 106.28(10) . . ? O12 P1 K1 150.60(7) . 2_775 ? O13 P1 K1 51.48(7) 2_775 2_775 ? O11 P1 K1 60.05(7) . 2_775 ? C26 P1 K1 99.86(8) . 2_775 ? O12 P1 K1 41.47(6) . . ? O13 P1 K1 87.40(6) 2_775 . ? O11 P1 K1 94.79(6) . . ? C26 P1 K1 150.05(8) . . ? K1 P1 K1 109.15(2) 2_775 . ? C2 O1 Fe1 125.95(15) . . ? C2 O1 K1 136.27(15) . . ? Fe1 O1 K1 97.78(6) . . ? C4 O2 Fe1 125.12(16) . . ? C7 O3 Fe1 128.40(16) . . ? C7 O3 K1 132.55(15) . . ? Fe1 O3 K1 88.18(6) . . ? C9 O4 Fe1 128.91(16) . . ? C12 O5 Fe1 126.36(16) . . ? C12 O5 K1 133.05(15) . . ? Fe1 O5 K1 94.45(6) . . ? C14 O6 Fe1 127.76(16) . . ? C17 O7 Fe2 128.07(16) . . ? C17 O7 K1 122.91(16) . . ? Fe2 O7 K1 99.53(6) . . ? C19 O8 Fe2 127.69(16) . . ? C22 O9 Fe2 128.54(16) . . ? C24 O10 Fe2 128.53(16) . . ? C24 O10 K1 118.58(15) . 2_775 ? Fe2 O10 K1 100.98(7) . 2_775 ? P1 O11 Fe2 133.10(10) . . ? P1 O11 K1 93.62(8) . 2_775 ? Fe2 O11 K1 98.99(6) . 2_775 ? P1 O12 K1 116.39(9) . . ? P1 O13 Fe2 142.17(10) 2_775 . ? P1 O13 K1 102.85(8) 2_775 . ? Fe2 O13 K1 106.39(7) . . ? O1 C2 C3 123.9(2) . . ? O1 C2 C1 116.2(2) . . ? C3 C2 C1 119.8(2) . . ? C4 C3 C2 124.0(2) . . ? O2 C4 C3 124.4(2) . . ? O2 C4 C5 115.9(2) . . ? C3 C4 C5 119.6(2) . . ? O3 C7 C8 123.9(2) . . ? O3 C7 C6 116.3(2) . . ? C8 C7 C6 119.8(2) . . ? C9 C8 C7 125.2(2) . . ? O4 C9 C8 124.5(2) . . ? O4 C9 C10 115.4(2) . . ? C8 C9 C10 120.1(2) . . ? O5 C12 C13 124.0(2) . . ? O5 C12 C11 115.7(2) . . ? C13 C12 C11 120.3(3) . . ? C12 C13 C14 124.7(3) . . ? O6 C14 C13 123.7(2) . . ? O6 C14 C15 116.2(2) . . ? C13 C14 C15 120.1(3) . . ? O7 C17 C18 124.5(2) . . ? O7 C17 C16 115.8(2) . . ? C18 C17 C16 119.7(2) . . ? C19 C18 C17 124.8(2) . . ? O8 C19 C18 125.1(2) . . ? O8 C19 C20 114.5(2) . . ? C18 C19 C20 120.3(2) . . ? O9 C22 C23 124.6(2) . . ? O9 C22 C21 116.3(2) . . ? C23 C22 C21 119.0(2) . . ? C24 C23 C22 124.4(3) . . ? O10 C24 C23 125.7(2) . . ? O10 C24 C25 115.7(2) . . ? C23 C24 C25 118.5(3) . . ? C28 C26 C29 108.1(2) . . ? C28 C26 C27 109.9(2) . . ? C29 C26 C27 110.0(2) . . ? C28 C26 P1 108.66(16) . . ? C29 C26 P1 111.36(17) . . ? C27 C26 P1 108.81(17) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.995 _diffrn_reflns_theta_full 25.02 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.995 _refine_diff_density_max 0.478 _refine_diff_density_min -0.348 _refine_diff_density_rms 0.064 # Attachment '- Fe6K2_1new.cif' data_orepw1288 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824892' #TrackingRef '- Fe6K2_1new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H112 Fe6 K2 O36 P4' _chemical_formula_weight 1874.62 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.5243(6) _cell_length_b 13.8680(8) _cell_length_c 22.6682(12) _cell_angle_alpha 90.831(4) _cell_angle_beta 91.805(4) _cell_angle_gamma 95.392(4) _cell_volume 4230.0(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 11249 _cell_measurement_theta_min 2.6696 _cell_measurement_theta_max 28.4829 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.472 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1956 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.255 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.78185 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ; Goniometer KM4/Xcalibur, detector: Sapphire2 (large Be window) ; _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 26720 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0385 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0916 _diffrn_reflns_limit_h_min -16 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 4.10 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 14792 _reflns_number_gt 9289 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_structure_refinement 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_publication_material 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0687P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14792 _refine_ls_number_parameters 984 _refine_ls_number_restraints 88 _refine_ls_R_factor_all 0.0853 _refine_ls_R_factor_gt 0.0484 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1238 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1154 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.928 _refine_ls_restrained_S_all 0.936 _refine_ls_shift/su_max 0.012 _refine_ls_shift/su_mean 0.009 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.79367(5) 0.32913(5) 0.35370(3) 0.01531(16) Uani 1 1 d . A . Fe2 Fe 0.70941(5) 0.09449(5) 0.31414(3) 0.01588(16) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.92387(5) 0.14452(5) 0.29952(3) 0.01593(16) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.85021(5) 0.50634(5) 0.25202(3) 0.01533(16) Uani 1 1 d . . . Fe5 Fe 0.63548(5) 0.45844(5) 0.26914(3) 0.01399(16) Uani 1 1 d . . . Fe6 Fe 0.73464(5) 0.21642(5) 0.06096(3) 0.01566(16) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.57897(8) 0.21175(8) 0.18646(4) 0.0206(2) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.93991(8) 0.30620(8) 0.16121(5) 0.0221(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.56944(9) 0.26284(9) 0.33582(5) 0.0147(3) Uani 1 1 d . A . P2 P 1.00344(9) 0.36782(9) 0.30529(5) 0.0174(3) Uani 1 1 d . A . P3 P 0.79100(9) 0.08442(9) 0.18361(5) 0.0147(3) Uani 1 1 d . A . P4 P 0.71627(8) 0.42693(9) 0.14004(5) 0.0142(3) Uani 1 1 d . A . O1 O 0.8054(2) 0.2082(2) 0.31604(13) 0.0147(7) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.7621(2) 0.4089(2) 0.29016(13) 0.0135(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.8322(2) 0.0266(2) 0.31883(13) 0.0187(7) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.7266(2) 0.5753(2) 0.25093(13) 0.0151(7) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.8301(3) 0.2569(3) 0.43643(14) 0.0225(8) Uani 1 1 d D . . O6 O 0.7874(3) 0.4572(3) 0.41072(16) 0.0284(9) Uani 1 1 d D . . O7 O 0.6533(2) 0.2993(2) 0.37983(13) 0.0163(7) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5540(2) 0.3367(2) 0.28736(13) 0.0154(7) Uani 1 1 d . A . O9 O 0.5891(2) 0.1656(2) 0.30781(13) 0.0163(7) Uani 1 1 d . A . O10 O 0.9379(2) 0.3706(2) 0.35847(13) 0.0191(7) Uani 1 1 d . . . O11 O 1.0074(2) 0.2652(2) 0.28136(13) 0.0173(7) Uani 1 1 d . A . O12 O 0.9691(2) 0.4328(2) 0.25618(13) 0.0172(7) Uani 1 1 d . A . O13 O 0.7051(2) 0.0792(2) 0.22659(13) 0.0157(7) Uani 1 1 d . A . O14 O 0.8904(2) 0.1197(2) 0.21421(13) 0.0169(7) Uani 1 1 d . A . O15 O 0.7703(2) 0.1514(2) 0.13266(13) 0.0185(7) Uani 1 1 d . A . O16 O 0.6315(2) 0.4215(2) 0.18396(13) 0.0149(7) Uani 1 1 d . A . O17 O 0.8171(2) 0.4537(2) 0.17112(13) 0.0180(7) Uani 1 1 d . A . O18 O 0.7139(2) 0.3300(2) 0.10774(13) 0.0171(7) Uani 1 1 d . A . O19 O 0.7080(2) 0.0937(2) 0.40522(14) 0.0227(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.6165(2) -0.0302(2) 0.31895(15) 0.0256(8) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.9739(2) 0.1516(2) 0.38627(14) 0.0243(8) Uani 1 1 d . . . O22 O 1.0403(2) 0.0627(2) 0.28610(14) 0.0223(8) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.8921(2) 0.5839(2) 0.32795(14) 0.0199(7) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.9345(2) 0.6145(2) 0.20980(14) 0.0211(8) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.6235(2) 0.5123(2) 0.35338(13) 0.0183(7) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.5118(2) 0.5268(2) 0.25002(13) 0.0193(7) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.5935(2) 0.1593(2) 0.06779(13) 0.0215(8) Uani 1 1 d . A . O28 O 0.6902(3) 0.2786(2) -0.01416(14) 0.0261(8) Uani 1 1 d . A . O29 O 0.7585(2) 0.1028(2) 0.00848(14) 0.0217(8) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.8745(2) 0.2678(2) 0.04656(14) 0.0233(8) Uani 1 1 d . A . O31A O 0.4168(8) 0.3302(8) 0.1777(5) 0.097(4) Uani 0.627(10) 1 d PU A 1 C49 C 0.3648(6) 0.3804(6) 0.1359(4) 0.038(3) Uani 0.627(10) 1 d PU A 1 H49A H 0.4105 0.4111 0.1088 0.056 Uiso 0.627(10) 1 calc PR A 1 H49B H 0.3306 0.4287 0.1554 0.056 Uiso 0.627(10) 1 calc PR A 1 H49C H 0.3174 0.3359 0.1146 0.056 Uiso 0.627(10) 1 calc PR A 1 O36 O 0.0000 0.5000 0.5000 0.143(7) Uani 0.627(10) 2 d SPU . 1 C54A C 0.090(8) 0.519(10) 0.515(6) 0.95(10) Uani 0.627(10) 1 d PU A 1 H54A H 0.1037 0.5875 0.5211 1.422 Uiso 0.627(10) 1 calc PR A 1 H54B H 0.1303 0.4980 0.4838 1.422 Uiso 0.627(10) 1 calc PR A 1 H54C H 0.1043 0.4858 0.5504 1.422 Uiso 0.627(10) 1 calc PR A 1 O31B O 0.4469(6) 0.3328(6) 0.1418(4) 0.012(3) Uani 0.373(10) 1 d PU A 2 C54B C 0.0465(18) 0.5958(18) 0.4984(10) 0.085(8) Uani 0.373(10) 1 d PU A 2 O32 O 0.4613(3) 0.0377(4) 0.2225(2) 0.0623(13) Uani 1 1 d U A . O33 O 1.0252(3) 0.4866(3) 0.12049(19) 0.0533(12) Uani 1 1 d U A . O34 O 1.0729(3) 0.1645(3) 0.1527(2) 0.0543(12) Uani 1 1 d U A . O35 O 0.6353(3) 0.3085(5) 0.5053(2) 0.0781(17) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.6487 0.3120 0.4703 0.117 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 0.8533(4) -0.0507(4) 0.3540(2) 0.0260(12) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.8592 -0.0297 0.3946 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.9146 -0.0739 0.3425 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 0.8005 -0.1019 0.3493 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.7140(4) 0.6714(3) 0.2680(2) 0.0219(11) Uani 1 1 d . . . H2A H 0.6540 0.6905 0.2498 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.7697 0.7136 0.2558 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H2C H 0.7098 0.6755 0.3101 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.4542(3) 0.2441(3) 0.3750(2) 0.0180(11) Uani 1 1 d . . . C4 C 0.3710(3) 0.2086(4) 0.3301(2) 0.0289(13) Uani 1 1 d . A . H4A H 0.3087 0.2009 0.3495 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H4B H 0.3848 0.1476 0.3132 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H4C H 0.3673 0.2552 0.2993 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.4334(3) 0.3391(3) 0.4037(2) 0.0217(11) Uani 1 1 d . A . H5A H 0.4221 0.3853 0.3738 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4893 0.3632 0.4286 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.3755 0.3288 0.4271 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.4614(4) 0.1666(4) 0.4219(2) 0.0378(15) Uani 1 1 d . A . H6A H 0.5125 0.1881 0.4507 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.4773 0.1074 0.4035 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.3989 0.1556 0.4408 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 1.1288(3) 0.4143(4) 0.3283(2) 0.0247(12) Uani 1 1 d . . . C8 C 1.1991(4) 0.3971(4) 0.2787(2) 0.0346(14) Uani 1 1 d . A . H8A H 1.1804 0.4319 0.2444 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 1.1952 0.3291 0.2692 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H8C H 1.2659 0.4194 0.2912 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 1.1319(4) 0.5212(4) 0.3425(3) 0.0375(14) Uani 1 1 d . A . H9A H 1.0874 0.5314 0.3737 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.1120 0.5549 0.3081 0.056 Uiso 1 1 calc R . . H9C H 1.1983 0.5455 0.3548 0.056 Uiso 1 1 calc R . . C10 C 1.1587(4) 0.3601(4) 0.3834(2) 0.0333(13) Uani 1 1 d . A . H10A H 1.2243 0.3849 0.3969 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 1.1580 0.2923 0.3740 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 1.1126 0.3690 0.4139 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7985(3) -0.0356(3) 0.1527(2) 0.0164(10) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.8876(4) -0.0334(4) 0.1117(2) 0.0253(12) Uani 1 1 d . A . H12A H 0.8872 -0.0947 0.0916 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.9483 -0.0207 0.1348 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.8827 0.0168 0.0834 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7024(4) -0.0674(4) 0.1171(2) 0.0295(13) Uani 1 1 d . A . H13A H 0.7046 -0.1324 0.1024 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.6958 -0.0247 0.0845 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.6466 -0.0648 0.1420 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.8113(4) -0.1068(4) 0.2019(2) 0.0300(13) Uani 1 1 d . A . H14A H 0.7560 -0.1073 0.2274 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.8717 -0.0877 0.2242 0.045 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.8143 -0.1704 0.1853 0.045 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.6967(3) 0.5179(3) 0.0848(2) 0.0183(11) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.5948(4) 0.4954(4) 0.0547(2) 0.0278(12) Uani 1 1 d . A . H16A H 0.5866 0.5406 0.0236 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.5442 0.5007 0.0830 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.5893 0.4307 0.0384 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.7030(4) 0.6192(4) 0.1134(2) 0.0295(13) Uani 1 1 d . A . H17A H 0.6927 0.6661 0.0837 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.7674 0.6339 0.1322 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.6528 0.6210 0.1423 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7770(4) 0.5143(4) 0.0387(2) 0.0289(13) Uani 1 1 d . A . H18A H 0.7692 0.4526 0.0185 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8415 0.5232 0.0580 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.7706 0.5648 0.0108 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.6837(4) 0.0571(4) 0.5053(2) 0.0383(15) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.7534 0.0580 0.5150 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.6474 0.0089 0.5282 0.057 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.6619 0.1195 0.5140 0.057 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.6653(4) 0.0334(4) 0.4404(2) 0.0251(12) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.6043(4) -0.0479(4) 0.4227(2) 0.0299(13) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.5770 -0.0879 0.4517 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.5812(4) -0.0739(4) 0.3635(3) 0.0312(13) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.5067(5) -0.1598(4) 0.3499(3) 0.0573(19) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.4503 -0.1388 0.3286 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.4856 -0.1889 0.3861 0.086 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 0.5368 -0.2063 0.3263 0.086 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.0641(4) 0.1394(5) 0.4757(2) 0.0450(16) Uani 1 1 d . . . H24A H 1.0635 0.2078 0.4828 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.1267 0.1191 0.4892 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 1.0114 0.1051 0.4966 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0494(4) 0.1178(4) 0.4108(2) 0.0294(13) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.1150(4) 0.0648(4) 0.3817(2) 0.0316(13) Uani 1 1 d . . . H26 H 1.1679 0.0440 0.4037 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.1078(4) 0.0401(4) 0.3214(3) 0.0277(13) Uani 1 1 d . . . C28 C 1.1856(4) -0.0164(4) 0.2952(3) 0.0401(15) Uani 1 1 d . . . H28A H 1.1547 -0.0635 0.2673 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 1.2191 -0.0487 0.3261 0.060 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 1.2329 0.0270 0.2756 0.060 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9445(5) 0.7090(4) 0.3959(2) 0.0442(16) Uani 1 1 d . . . H29A H 0.8787 0.7150 0.4093 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.9814 0.7716 0.3965 0.066 Uiso 1 1 calc R . . H29C H 0.9773 0.6666 0.4215 0.066 Uiso 1 1 calc R . . C30 C 0.9385(4) 0.6681(4) 0.3344(2) 0.0268(13) Uani 1 1 d . . . C31 C 0.9815(4) 0.7217(4) 0.2892(2) 0.0290(13) Uani 1 1 d . . . H31 H 1.0140 0.7821 0.2991 0.035 Uiso 1 1 calc R . . C32 C 0.9801(3) 0.6927(3) 0.2304(2) 0.0235(12) Uani 1 1 d . . . C33 C 1.0360(4) 0.7549(4) 0.1864(2) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . H33A H 1.0993 0.7311 0.1803 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 1.0457 0.8205 0.2011 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.9985 0.7528 0.1496 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5733(4) 0.5876(4) 0.4394(2) 0.0342(14) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.5857 0.5312 0.4615 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.5152 0.6139 0.4536 0.051 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.6294 0.6352 0.4441 0.051 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.5573(3) 0.5604(3) 0.3753(2) 0.0208(11) Uani 1 1 d . . . C36 C 0.4751(3) 0.5878(3) 0.3435(2) 0.0224(11) Uani 1 1 d . . . H36 H 0.4280 0.6179 0.3642 0.027 Uiso 1 1 calc R . . C37 C 0.4584(3) 0.5735(3) 0.2830(2) 0.0201(11) Uani 1 1 d . . . C38 C 0.3742(4) 0.6189(4) 0.2536(2) 0.0314(13) Uani 1 1 d . . . H38A H 0.3994 0.6767 0.2341 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H38B H 0.3280 0.6349 0.2827 0.047 Uiso 1 1 calc R . . H38C H 0.3410 0.5741 0.2251 0.047 Uiso 1 1 calc R . . C39 C 0.4301(5) 0.0968(6) 0.0455(3) 0.069(2) Uani 1 1 d U A . H39A H 0.4427 0.0304 0.0509 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.3804 0.1002 0.0146 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.4071 0.1226 0.0815 0.103 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.5238(4) 0.1544(5) 0.0289(2) 0.0405(16) Uani 1 1 d . . . C41 C 0.5308(4) 0.2007(6) -0.0256(3) 0.058(2) Uani 1 1 d . A . H41 H 0.4764 0.1901 -0.0518 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.6104(4) 0.2600(4) -0.0437(2) 0.0349(14) Uani 1 1 d . . . C43 C 0.6052(5) 0.3092(5) -0.1024(2) 0.0524(18) Uani 1 1 d . A . H43A H 0.6228 0.3775 -0.0969 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H43B H 0.5388 0.2985 -0.1190 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H43C H 0.6506 0.2830 -0.1286 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C44 C 0.8211(4) 0.0043(5) -0.0639(3) 0.0512(19) Uani 1 1 d . . . H44A H 0.8076 -0.0517 -0.0400 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H44B H 0.8824 0.0000 -0.0835 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H44C H 0.7680 0.0074 -0.0927 0.077 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.8292(4) 0.0942(4) -0.0252(2) 0.0272(12) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.9141(4) 0.1598(4) -0.0278(2) 0.0347(14) Uani 1 1 d . A . H46 H 0.9602 0.1480 -0.0559 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.9347(4) 0.2411(4) 0.0084(2) 0.0317(13) Uani 1 1 d . . . C48 C 1.0308(4) 0.3006(5) 0.0066(3) 0.055(2) Uani 1 1 d . A . H48A H 1.0199 0.3679 0.0087 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 1.0625 0.2874 -0.0296 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 1.0727 0.2852 0.0394 0.083 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 0.4397(6) -0.0551(6) 0.1999(4) 0.077(2) Uani 1 1 d U . . H50A H 0.4117 -0.0523 0.1606 0.115 Uiso 1 1 calc R A . H50B H 0.3928 -0.0904 0.2244 0.115 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 0.4995 -0.0873 0.1990 0.115 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 1.1164(5) 0.5332(5) 0.1166(3) 0.0599(19) Uani 1 1 d U . . H51A H 1.1454 0.5454 0.1555 0.090 Uiso 1 1 calc R A . H51B H 1.1117 0.5935 0.0970 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 1.1574 0.4938 0.0945 0.090 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 1.1649(7) 0.1662(7) 0.1752(4) 0.106(3) Uani 1 1 d U . . H52A H 1.2091 0.2069 0.1518 0.158 Uiso 1 1 calc R A . H52B H 1.1851 0.1017 0.1752 0.158 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 1.1670 0.1914 0.2150 0.158 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.7131(6) 0.3568(6) 0.5398(4) 0.085(3) Uani 1 1 d U . . H53A H 0.6972 0.4211 0.5492 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.7732 0.3602 0.5182 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.7222 0.3220 0.5756 0.128 Uiso 1 1 calc R . . H103 H 0.842(5) 0.499(6) 0.418(5) 0.15(4) Uiso 1 1 d D . . H101 H 0.790(3) 0.202(2) 0.438(2) 0.027(15) Uiso 1 1 d D . . H102 H 0.881(3) 0.226(3) 0.424(2) 0.030(15) Uiso 1 1 d D . . H104 H 0.727(2) 0.478(4) 0.404(2) 0.033(16) Uiso 1 1 d D . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0124(3) 0.0169(4) 0.0173(4) -0.0008(3) -0.0003(3) 0.0057(3) Fe2 0.0159(4) 0.0139(4) 0.0188(4) 0.0032(3) 0.0044(3) 0.0049(3) Fe3 0.0144(3) 0.0155(4) 0.0190(4) 0.0011(3) 0.0010(3) 0.0070(3) Fe4 0.0124(3) 0.0123(4) 0.0214(4) 0.0003(3) 0.0012(3) 0.0015(3) Fe5 0.0117(3) 0.0133(4) 0.0175(4) 0.0013(3) 0.0022(3) 0.0035(3) Fe6 0.0145(3) 0.0178(4) 0.0146(3) -0.0005(3) 0.0020(3) 0.0007(3) K1 0.0210(6) 0.0232(6) 0.0183(5) 0.0003(5) 0.0017(4) 0.0065(5) K2 0.0213(6) 0.0219(6) 0.0227(6) -0.0008(5) 0.0013(5) -0.0003(5) P1 0.0119(6) 0.0154(7) 0.0176(6) 0.0039(5) 0.0036(5) 0.0039(5) P2 0.0115(6) 0.0177(7) 0.0234(7) -0.0023(5) -0.0013(5) 0.0038(5) P3 0.0138(6) 0.0120(7) 0.0187(6) 0.0003(5) 0.0033(5) 0.0029(5) P4 0.0136(6) 0.0130(7) 0.0162(6) 0.0021(5) 0.0020(5) 0.0018(5) O1 0.0123(16) 0.0148(18) 0.0177(17) -0.0014(14) 0.0010(13) 0.0041(13) O2 0.0087(15) 0.0111(17) 0.0210(17) 0.0022(13) 0.0038(13) 0.0010(13) O3 0.0188(17) 0.0142(18) 0.0248(18) 0.0085(14) 0.0038(14) 0.0069(14) O4 0.0147(16) 0.0075(17) 0.0233(18) 0.0019(14) 0.0032(14) 0.0008(13) O5 0.022(2) 0.024(2) 0.0228(19) 0.0046(16) 0.0026(16) 0.0065(17) O6 0.021(2) 0.035(2) 0.030(2) -0.0166(17) -0.0103(17) 0.0154(18) O7 0.0149(17) 0.0207(19) 0.0140(16) -0.0009(14) 0.0009(13) 0.0060(14) O8 0.0119(16) 0.0162(18) 0.0174(17) 0.0054(14) 0.0009(13) -0.0035(13) O9 0.0116(16) 0.0170(18) 0.0206(17) 0.0014(14) 0.0034(13) 0.0022(13) O10 0.0115(16) 0.0246(19) 0.0214(18) -0.0049(15) -0.0018(13) 0.0040(14) O11 0.0102(16) 0.0165(18) 0.0254(18) -0.0002(14) 0.0006(14) 0.0030(13) O12 0.0101(16) 0.0160(18) 0.0253(18) -0.0020(14) -0.0002(14) 0.0014(13) O13 0.0149(16) 0.0137(17) 0.0192(17) 0.0008(14) 0.0023(13) 0.0038(13) O14 0.0141(16) 0.0171(18) 0.0200(17) 0.0017(14) 0.0041(14) 0.0030(14) O15 0.0208(18) 0.0156(18) 0.0189(17) 0.0007(14) 0.0024(14) 0.0002(14) O16 0.0144(16) 0.0128(17) 0.0178(17) 0.0025(13) 0.0008(13) 0.0031(13) O17 0.0138(16) 0.0223(19) 0.0182(17) 0.0016(14) 0.0020(13) 0.0025(14) O18 0.0216(18) 0.0128(18) 0.0177(17) 0.0031(14) 0.0001(14) 0.0056(14) O19 0.0245(19) 0.023(2) 0.0220(18) 0.0071(15) 0.0043(15) 0.0090(15) O20 0.030(2) 0.0136(19) 0.033(2) 0.0007(16) 0.0099(16) -0.0006(15) O21 0.0221(19) 0.031(2) 0.0216(18) 0.0017(16) -0.0037(15) 0.0122(16) O22 0.0146(17) 0.0212(19) 0.033(2) -0.0002(16) -0.0010(15) 0.0120(15) O23 0.0204(18) 0.0142(19) 0.0251(18) -0.0045(15) -0.0024(14) 0.0021(15) O24 0.0182(18) 0.0160(19) 0.0286(19) 0.0003(15) 0.0025(15) -0.0018(14) O25 0.0205(18) 0.0153(18) 0.0197(17) -0.0025(14) 0.0024(14) 0.0051(14) O26 0.0152(17) 0.0210(19) 0.0233(18) 0.0051(15) 0.0033(14) 0.0088(14) O27 0.0140(17) 0.030(2) 0.0203(18) -0.0037(15) 0.0007(14) 0.0007(15) O28 0.034(2) 0.027(2) 0.0175(18) 0.0015(15) 0.0018(16) 0.0034(16) O29 0.0179(18) 0.023(2) 0.0238(18) -0.0067(15) 0.0044(15) -0.0011(15) O30 0.0218(18) 0.027(2) 0.0209(18) -0.0042(15) 0.0071(15) -0.0019(15) O31A 0.086(5) 0.096(5) 0.108(5) -0.022(4) -0.015(4) 0.007(4) C49 0.030(4) 0.029(4) 0.054(4) 0.013(3) 0.010(3) 0.000(3) O36 0.141(8) 0.143(8) 0.144(8) 0.006(5) 0.002(5) 0.012(5) C54A 0.95(10) 0.95(10) 0.95(10) 0.016(5) 0.031(6) 0.090(10) O31B 0.012(4) 0.012(4) 0.013(4) 0.005(3) -0.002(3) 0.006(3) C54B 0.092(9) 0.076(9) 0.084(9) 0.001(5) -0.012(5) 0.005(5) O32 0.053(3) 0.066(3) 0.063(3) 0.007(2) -0.012(2) -0.016(2) O33 0.047(2) 0.050(3) 0.061(3) -0.006(2) 0.026(2) -0.011(2) O34 0.050(2) 0.055(3) 0.061(3) -0.002(2) 0.015(2) 0.018(2) O35 0.052(3) 0.148(5) 0.037(3) -0.030(3) -0.009(2) 0.035(3) C1 0.029(3) 0.018(3) 0.033(3) 0.009(2) 0.007(2) 0.011(2) C2 0.023(3) 0.012(3) 0.032(3) 0.004(2) 0.003(2) 0.003(2) C3 0.017(2) 0.016(3) 0.022(3) 0.008(2) 0.008(2) 0.008(2) C4 0.018(3) 0.017(3) 0.052(4) -0.005(3) 0.011(2) -0.003(2) C5 0.017(3) 0.024(3) 0.025(3) 0.003(2) 0.005(2) 0.005(2) C6 0.033(3) 0.039(4) 0.046(4) 0.025(3) 0.023(3) 0.015(3) C7 0.016(3) 0.026(3) 0.032(3) -0.005(2) -0.006(2) 0.003(2) C8 0.016(3) 0.036(3) 0.052(4) 0.001(3) 0.002(3) 0.003(2) C9 0.023(3) 0.035(4) 0.052(4) -0.013(3) -0.013(3) 0.000(3) C10 0.021(3) 0.040(4) 0.039(3) -0.002(3) -0.011(2) 0.006(3) C11 0.020(3) 0.007(2) 0.023(3) -0.001(2) 0.005(2) 0.0009(19) C12 0.024(3) 0.020(3) 0.033(3) -0.002(2) 0.009(2) 0.008(2) C13 0.026(3) 0.024(3) 0.037(3) -0.008(2) 0.002(2) -0.002(2) C14 0.045(3) 0.015(3) 0.032(3) -0.005(2) 0.007(3) 0.008(2) C15 0.018(3) 0.014(3) 0.022(3) 0.004(2) -0.001(2) -0.003(2) C16 0.028(3) 0.029(3) 0.027(3) 0.011(2) -0.002(2) 0.009(2) C17 0.042(3) 0.022(3) 0.025(3) 0.009(2) -0.002(2) 0.008(3) C18 0.035(3) 0.026(3) 0.026(3) 0.011(2) 0.005(2) 0.002(2) C19 0.044(4) 0.042(4) 0.030(3) 0.016(3) 0.002(3) 0.006(3) C20 0.032(3) 0.025(3) 0.023(3) 0.015(2) 0.012(2) 0.016(2) C21 0.037(3) 0.015(3) 0.039(3) 0.017(2) 0.014(3) 0.004(2) C22 0.033(3) 0.014(3) 0.049(4) 0.011(3) 0.012(3) 0.006(2) C23 0.079(5) 0.032(4) 0.058(4) 0.000(3) 0.021(4) -0.020(4) C24 0.046(4) 0.064(5) 0.027(3) 0.004(3) -0.012(3) 0.018(3) C25 0.027(3) 0.034(3) 0.028(3) 0.007(3) -0.005(2) 0.008(3) C26 0.025(3) 0.034(3) 0.037(3) 0.009(3) -0.011(2) 0.015(3) C27 0.017(3) 0.015(3) 0.052(4) 0.001(3) 0.002(3) 0.004(2) C28 0.020(3) 0.034(3) 0.068(4) -0.009(3) -0.002(3) 0.018(3) C29 0.068(4) 0.022(3) 0.041(4) -0.010(3) -0.006(3) 0.000(3) C30 0.025(3) 0.022(3) 0.034(3) -0.010(2) -0.009(2) 0.015(2) C31 0.025(3) 0.018(3) 0.043(3) -0.005(3) -0.003(3) -0.004(2) C32 0.015(3) 0.014(3) 0.042(3) 0.003(2) 0.003(2) 0.005(2) C33 0.029(3) 0.022(3) 0.051(4) 0.005(3) 0.008(3) -0.005(2) C34 0.034(3) 0.042(4) 0.029(3) -0.006(3) 0.007(3) 0.014(3) C35 0.020(3) 0.019(3) 0.024(3) 0.001(2) 0.005(2) 0.002(2) C36 0.022(3) 0.015(3) 0.032(3) 0.002(2) 0.012(2) 0.008(2) C37 0.014(2) 0.017(3) 0.030(3) 0.008(2) 0.008(2) 0.003(2) C38 0.022(3) 0.033(3) 0.042(3) 0.007(3) 0.006(2) 0.012(2) C39 0.048(3) 0.098(4) 0.054(3) -0.003(3) -0.001(3) -0.024(3) C40 0.018(3) 0.074(5) 0.027(3) -0.009(3) 0.001(2) -0.009(3) C41 0.025(3) 0.123(7) 0.024(3) 0.004(4) -0.010(3) -0.004(4) C42 0.029(3) 0.061(4) 0.017(3) 0.002(3) -0.001(2) 0.020(3) C43 0.053(4) 0.076(5) 0.031(3) 0.015(3) -0.002(3) 0.020(4) C44 0.036(4) 0.052(4) 0.063(4) -0.031(4) 0.023(3) -0.011(3) C45 0.031(3) 0.024(3) 0.026(3) -0.006(2) 0.011(2) 0.000(2) C46 0.028(3) 0.038(4) 0.037(3) -0.014(3) 0.023(3) -0.005(3) C47 0.024(3) 0.046(4) 0.025(3) -0.001(3) 0.012(2) -0.001(3) C48 0.034(4) 0.069(5) 0.059(4) -0.023(4) 0.025(3) -0.018(3) C50 0.077(4) 0.074(4) 0.081(4) 0.007(4) 0.014(3) 0.012(3) C51 0.054(3) 0.057(4) 0.069(4) -0.013(3) 0.015(3) 0.006(3) C52 0.106(5) 0.107(5) 0.102(5) -0.008(4) 0.018(4) -0.004(4) C53 0.075(4) 0.098(5) 0.082(4) -0.022(4) 0.015(4) 0.007(4) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O2 1.891(3) . ? Fe1 O1 1.893(3) . ? Fe1 O10 1.980(3) . ? Fe1 O7 2.014(3) . ? Fe1 O6 2.191(3) . ? Fe1 O5 2.202(3) . ? Fe2 O1 1.945(3) . ? Fe2 O9 1.983(3) . ? Fe2 O3 1.986(3) . ? Fe2 O13 1.991(3) . ? Fe2 O20 2.047(3) . ? Fe2 O19 2.065(3) . ? Fe2 Fe3 2.9484(9) . ? Fe2 K1 3.8062(12) . ? Fe3 O1 1.944(3) . ? Fe3 O11 1.985(3) . ? Fe3 O14 1.990(3) . ? Fe3 O3 2.019(3) . ? Fe3 O22 2.053(3) . ? Fe3 O21 2.057(3) . ? Fe3 K2 3.8807(13) . ? Fe4 O2 1.947(3) . ? Fe4 O12 1.984(3) . ? Fe4 O17 1.986(3) . ? Fe4 O4 2.002(3) . ? Fe4 O23 2.052(3) . ? Fe4 O24 2.062(3) . ? Fe4 Fe5 2.9566(9) . ? Fe4 K2 3.7465(12) . ? Fe5 O2 1.952(3) . ? Fe5 O8 1.984(3) . ? Fe5 O16 1.988(3) . ? Fe5 O4 1.999(3) . ? Fe5 O26 2.037(3) . ? Fe5 O25 2.057(3) . ? Fe5 K1 3.8772(13) . ? Fe6 O18 1.933(3) . ? Fe6 O15 1.940(3) . ? Fe6 O30 1.996(3) . ? Fe6 O27 2.008(3) . ? Fe6 O29 2.017(3) . ? Fe6 O28 2.020(3) . ? Fe6 K1 3.5900(12) . ? Fe6 K2 3.6460(12) . ? K1 O31B 2.745(8) . ? K1 O13 2.768(3) . ? K1 O27 2.794(3) . ? K1 O9 2.835(3) . ? K1 O31A 2.865(11) . ? K1 O8 2.897(3) . ? K1 O32 2.906(5) . ? K1 O16 2.931(3) . ? K1 O18 2.989(3) . ? K1 O15 3.076(3) . ? K1 P1 3.4577(16) . ? K1 P3 3.5079(15) . ? K2 O30 2.747(3) . ? K2 O12 2.753(3) . ? K2 O17 2.764(3) . ? K2 O34 2.794(4) . ? K2 O33 2.835(4) . ? K2 O14 2.897(3) . ? K2 O11 2.926(3) . ? K2 O15 3.038(3) . ? K2 O18 3.299(3) . ? K2 P2 3.4262(16) . ? K2 P3 3.5663(16) . ? K2 P4 3.6146(16) . ? P1 O7 1.531(3) . ? P1 O9 1.532(3) . ? P1 O8 1.535(3) . ? P1 C3 1.817(4) . ? P2 O10 1.521(3) . ? P2 O11 1.522(3) . ? P2 O12 1.531(3) . ? P2 C7 1.814(5) . ? P3 O15 1.528(3) . ? P3 O14 1.528(3) . ? P3 O13 1.536(3) . ? P3 C11 1.810(4) . ? P4 O18 1.519(3) . ? P4 O17 1.527(3) . ? P4 O16 1.539(3) . ? P4 C15 1.820(5) . ? O3 C1 1.391(5) . ? O4 C2 1.409(5) . ? O5 H101 0.903(19) . ? O5 H102 0.899(19) . ? O6 H103 0.90(2) . ? O6 H104 0.90(2) . ? O19 C20 1.276(5) . ? O20 C22 1.267(6) . ? O21 C25 1.278(6) . ? O22 C27 1.260(6) . ? O23 C30 1.277(6) . ? O24 C32 1.271(6) . ? O25 C35 1.274(5) . ? O26 C37 1.268(5) . ? O27 C40 1.267(6) . ? O28 C42 1.256(6) . ? O29 C45 1.256(5) . ? O30 C47 1.281(6) . ? O31A C49 1.395(13) . ? C49 H49A 0.9600 . ? C49 H49B 0.9600 . ? C49 H49C 0.9600 . ? O36 C54A 1.25(10) . ? O36 C54A 1.25(10) 2_566 ? C54A H54A 1.0167 . ? C54A H54B 1.0100 . ? C54A H54C 1.0155 . ? O32 C50 1.380(8) . ? O33 C51 1.343(7) . ? O34 C52 1.328(9) . ? O35 C53 1.403(8) . ? O35 H35 0.8200 . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 H2A 0.9600 . ? C2 H2B 0.9600 . ? C2 H2C 0.9600 . ? C3 C5 1.515(6) . ? 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C16 C15 P4 109.6(3) . . ? C17 C15 P4 110.7(3) . . ? C18 C15 P4 108.4(3) . . ? C15 C16 H16A 109.5 . . ? C15 C16 H16B 109.5 . . ? H16A C16 H16B 109.5 . . ? C15 C16 H16C 109.5 . . ? H16A C16 H16C 109.5 . . ? H16B C16 H16C 109.5 . . ? C15 C17 H17A 109.5 . . ? C15 C17 H17B 109.5 . . ? H17A C17 H17B 109.5 . . ? C15 C17 H17C 109.5 . . ? H17A C17 H17C 109.5 . . ? H17B C17 H17C 109.5 . . ? C15 C18 H18A 109.5 . . ? C15 C18 H18B 109.5 . . ? H18A C18 H18B 109.5 . . ? C15 C18 H18C 109.5 . . ? H18A C18 H18C 109.5 . . ? H18B C18 H18C 109.5 . . ? C20 C19 H19A 109.5 . . ? C20 C19 H19B 109.5 . . ? H19A C19 H19B 109.5 . . ? C20 C19 H19C 109.5 . . ? H19A C19 H19C 109.5 . . ? H19B C19 H19C 109.5 . . ? O19 C20 C21 124.4(5) . . ? O19 C20 C19 115.4(5) . . ? C21 C20 C19 120.2(5) . . ? C20 C21 C22 123.9(5) . . ? C20 C21 H21 118.0 . . ? C22 C21 H21 118.0 . . ? O20 C22 C21 125.7(5) . . ? O20 C22 C23 115.5(5) . . ? C21 C22 C23 118.8(5) . . ? C22 C23 H23A 109.5 . . ? C22 C23 H23B 109.5 . . ? H23A C23 H23B 109.5 . . ? C22 C23 H23C 109.5 . . ? H23A C23 H23C 109.5 . . ? H23B C23 H23C 109.5 . . ? C25 C24 H24A 109.5 . . ? C25 C24 H24B 109.5 . . ? H24A C24 H24B 109.5 . . ? C25 C24 H24C 109.5 . . ? H24A C24 H24C 109.5 . . ? H24B C24 H24C 109.5 . . ? O21 C25 C26 124.6(5) . . ? O21 C25 C24 115.2(5) . . ? C26 C25 C24 120.3(5) . . ? C25 C26 C27 124.9(5) . . ? C25 C26 H26 117.6 . . ? C27 C26 H26 117.6 . . ? O22 C27 C26 124.8(4) . . ? O22 C27 C28 116.0(5) . . ? C26 C27 C28 119.2(5) . . ? C27 C28 H28A 109.5 . . ? C27 C28 H28B 109.5 . . ? H28A C28 H28B 109.5 . . ? C27 C28 H28C 109.5 . . ? H28A C28 H28C 109.5 . . ? H28B C28 H28C 109.5 . . ? C30 C29 H29A 109.5 . . ? C30 C29 H29B 109.5 . . ? H29A C29 H29B 109.5 . . ? C30 C29 H29C 109.5 . . ? H29A C29 H29C 109.5 . . ? H29B C29 H29C 109.5 . . ? O23 C30 C31 124.7(5) . . ? O23 C30 C29 115.5(5) . . ? C31 C30 C29 119.7(5) . . ? C32 C31 C30 125.4(5) . . ? C32 C31 H31 117.3 . . ? C30 C31 H31 117.3 . . ? O24 C32 C31 124.5(5) . . ? O24 C32 C33 115.6(5) . . ? C31 C32 C33 119.9(5) . . ? C32 C33 H33A 109.5 . . ? C32 C33 H33B 109.5 . . ? H33A C33 H33B 109.5 . . ? C32 C33 H33C 109.5 . . ? H33A C33 H33C 109.5 . . ? H33B C33 H33C 109.5 . . ? C35 C34 H34A 109.5 . . ? C35 C34 H34B 109.5 . . ? H34A C34 H34B 109.5 . . ? C35 C34 H34C 109.5 . . ? H34A C34 H34C 109.5 . . ? H34B C34 H34C 109.5 . . ? O25 C35 C36 124.2(4) . . ? O25 C35 C34 115.3(4) . . ? C36 C35 C34 120.5(4) . . ? C35 C36 C37 124.8(4) . . ? C35 C36 H36 117.6 . . ? C37 C36 H36 117.6 . . ? O26 C37 C36 124.5(4) . . ? O26 C37 C38 116.8(4) . . ? C36 C37 C38 118.6(4) . . ? C37 C38 H38A 109.5 . . ? C37 C38 H38B 109.5 . . ? H38A C38 H38B 109.5 . . ? C37 C38 H38C 109.5 . . ? H38A C38 H38C 109.5 . . ? H38B C38 H38C 109.5 . . ? C40 C39 H39A 109.5 . . ? C40 C39 H39B 109.5 . . ? H39A C39 H39B 109.5 . . ? C40 C39 H39C 109.5 . . ? H39A C39 H39C 109.5 . . ? H39B C39 H39C 109.5 . . ? O27 C40 C41 123.7(5) . . ? O27 C40 C39 115.2(5) . . ? C41 C40 C39 121.1(5) . . ? C42 C41 C40 126.0(5) . . ? C42 C41 H41 117.0 . . ? C40 C41 H41 117.0 . . ? O28 C42 C41 124.5(5) . . ? O28 C42 C43 115.5(5) . . ? C41 C42 C43 120.1(5) . . ? C42 C43 H43A 109.5 . . ? C42 C43 H43B 109.5 . . ? H43A C43 H43B 109.5 . . ? C42 C43 H43C 109.5 . . ? H43A C43 H43C 109.5 . . ? H43B C43 H43C 109.5 . . ? C45 C44 H44A 109.5 . . ? C45 C44 H44B 109.5 . . ? H44A C44 H44B 109.5 . . ? C45 C44 H44C 109.5 . . ? H44A C44 H44C 109.5 . . ? H44B C44 H44C 109.5 . . ? O29 C45 C46 124.9(5) . . ? O29 C45 C44 116.0(4) . . ? C46 C45 C44 119.1(4) . . ? C47 C46 C45 125.0(4) . . ? C47 C46 H46 117.5 . . ? C45 C46 H46 117.5 . . ? O30 C47 C46 123.2(5) . . ? O30 C47 C48 115.6(5) . . ? C46 C47 C48 121.1(5) . . ? C47 C48 H48A 109.5 . . ? C47 C48 H48B 109.5 . . ? H48A C48 H48B 109.5 . . ? C47 C48 H48C 109.5 . . ? H48A C48 H48C 109.5 . . ? H48B C48 H48C 109.5 . . ? O32 C50 H50A 109.5 . . ? O32 C50 H50B 109.5 . . ? H50A C50 H50B 109.5 . . ? O32 C50 H50C 109.5 . . ? H50A C50 H50C 109.5 . . ? H50B C50 H50C 109.5 . . ? O33 C51 H51A 109.5 . . ? O33 C51 H51B 109.5 . . ? H51A C51 H51B 109.5 . . ? O33 C51 H51C 109.5 . . ? H51A C51 H51C 109.5 . . ? H51B C51 H51C 109.5 . . ? O34 C52 H52A 109.5 . . ? O34 C52 H52B 109.5 . . ? H52A C52 H52B 109.5 . . ? O34 C52 H52C 109.5 . . ? H52A C52 H52C 109.5 . . ? H52B C52 H52C 109.5 . . ? O35 C53 H53A 109.4 . . ? O35 C53 H53B 109.5 . . ? H53A C53 H53B 109.5 . . ? O35 C53 H53C 109.5 . . ? H53A C53 H53C 109.5 . . ? H53B C53 H53C 109.5 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.991 _diffrn_reflns_theta_full 25.03 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.991 _refine_diff_density_max 1.173 _refine_diff_density_min -0.546 _refine_diff_density_rms 0.102 # Attachment '- Fe6K2_2new.cif' data_orepw1233 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 824893' #TrackingRef '- Fe6K2_2new.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C54 H110 Fe6 K2 O35 P4' _chemical_formula_weight 1856.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 13.5634(14) _cell_length_b 13.9106(9) _cell_length_c 22.5727(15) _cell_angle_alpha 90.608(5) _cell_angle_beta 92.390(7) _cell_angle_gamma 95.525(7) _cell_volume 4235.0(6) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_reflns_used 13247 _cell_measurement_theta_min 2.7210 _cell_measurement_theta_max 28.4126 _exptl_crystal_description needle _exptl_crystal_colour brown _exptl_crystal_size_max 0.4 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.456 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 1936 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.252 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.54771 _exptl_absorpt_correction_T_max 1.00000 _exptl_absorpt_process_details ; CrysAlis RED, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) Empirical absorption correction using spherical harmonics, implemented in SCALE3 ABSPACK scaling algorithm. ; _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 100(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'Enhance (Mo) X-ray Source' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type ; Goniometer KM4/Xcalibur, detector: Sapphire2 (large Be window) ; _diffrn_measurement_method '\w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean 8.3367 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 27255 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0368 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0693 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 16 _diffrn_reflns_limit_k_min -16 _diffrn_reflns_limit_k_max 16 _diffrn_reflns_limit_l_min -26 _diffrn_reflns_limit_l_max 26 _diffrn_reflns_theta_min 4.09 _diffrn_reflns_theta_max 25.03 _reflns_number_total 14819 _reflns_number_gt 9982 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_cell_refinement ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_data_reduction ; CrysAlisPro, Oxford Diffraction Ltd., Version 1.171.33.31 (release 08-01-2009 CrysAlis171 .NET) (compiled Jan 8 2009,16:24:04) ; _computing_structure_solution 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_structure_refinement 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _computing_publication_material 'SHELXTL Version 6.10, Bruker AXS, 2000' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0681P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 14819 _refine_ls_number_parameters 937 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0753 _refine_ls_R_factor_gt 0.0431 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1183 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1072 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.965 _refine_ls_restrained_S_all 0.965 _refine_ls_shift/su_max 0.011 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Fe1 Fe 0.76486(4) 0.78368(4) 0.43941(2) 0.01474(14) Uani 1 1 d . . . Fe2 Fe 0.78975(4) 0.90838(4) 0.18641(2) 0.01457(14) Uani 1 1 d . . . Fe3 Fe 0.86163(4) 0.54414(4) 0.22948(2) 0.01345(13) Uani 1 1 d . . . Fe4 Fe 0.64733(4) 0.49520(4) 0.24523(2) 0.01456(14) Uani 1 1 d . . . Fe5 Fe 0.57520(4) 0.85761(4) 0.19888(2) 0.01421(13) Uani 1 1 d . . . Fe6 Fe 0.70568(4) 0.67519(4) 0.14387(2) 0.01389(13) Uani 1 1 d . . . K1 K 0.92225(6) 0.79233(6) 0.31471(4) 0.0194(2) Uani 1 1 d . . . K2 K 0.56068(7) 0.69364(6) 0.33676(4) 0.0205(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.70747(7) 0.91717(7) 0.31670(4) 0.0136(2) Uani 1 1 d . . . P2 P 0.78247(7) 0.57485(7) 0.35896(4) 0.0138(2) Uani 1 1 d . . . P3 P 0.92946(7) 0.74184(7) 0.16580(4) 0.0130(2) Uani 1 1 d . . . P4 P 0.49618(7) 0.63521(7) 0.19083(5) 0.0161(2) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.90571(19) 0.8410(2) 0.43328(11) 0.0206(6) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.8100(2) 0.7211(2) 0.51427(12) 0.0234(7) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.7415(2) 0.8962(2) 0.49267(12) 0.0213(6) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.6248(2) 0.73133(19) 0.45285(11) 0.0199(6) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.7274(2) 0.84990(19) 0.36793(11) 0.0187(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.60783(19) 0.88152(18) 0.28517(11) 0.0148(6) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.79307(19) 0.92238(18) 0.27451(11) 0.0154(6) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.78520(19) 0.67185(18) 0.39121(11) 0.0163(6) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.68176(19) 0.54958(18) 0.32686(11) 0.0162(6) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.86706(19) 0.57995(18) 0.31562(11) 0.0144(6) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.8827(2) 1.03355(19) 0.18270(12) 0.0232(7) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.7922(2) 0.91008(19) 0.09517(12) 0.0199(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.91027(18) 0.83762(18) 0.19428(11) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.94236(18) 0.66643(18) 0.21370(11) 0.0150(6) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.84688(18) 0.70771(19) 0.12005(11) 0.0158(6) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.8705(2) 0.49044(19) 0.14449(11) 0.0196(6) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.98489(19) 0.47485(19) 0.24820(12) 0.0192(6) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.6031(2) 0.41393(19) 0.17165(11) 0.0200(6) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5633(2) 0.39003(19) 0.29051(12) 0.0205(6) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.56196(19) 0.63432(19) 0.13788(11) 0.0169(6) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.49146(19) 0.73728(18) 0.21571(11) 0.0170(6) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.52984(19) 0.56954(19) 0.24000(11) 0.0179(6) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4595(2) 0.9399(2) 0.21214(12) 0.0217(6) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5243(2) 0.8533(2) 0.11167(12) 0.0219(7) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.69386(18) 0.79484(17) 0.18335(11) 0.0124(6) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.73536(18) 0.59227(18) 0.20654(11) 0.0143(6) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.77117(19) 0.42752(18) 0.24793(11) 0.0148(6) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.66653(19) 0.97486(18) 0.18092(11) 0.0168(6) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6690(2) 0.7516(2) 0.06118(11) 0.0220(7) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.7193(3) 0.5576(3) 0.08114(15) 0.0506(8) Uani 1 1 d . . . O31 O 1.0360(3) 0.9676(3) 0.28169(17) 0.0562(11) Uani 1 1 d . . . O32 O 1.0530(3) 0.6681(3) 0.35466(19) 0.0588(11) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.4303(3) 0.8374(2) 0.34726(15) 0.0426(9) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.4731(3) 0.5163(2) 0.37674(15) 0.0472(10) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.8716(2) 0.7050(3) 0.99442(14) 0.0450(9) Uani 1 1 d . . . H35 H 0.8591 0.6925 1.0289 0.067 Uiso 1 1 calc R . . C1 C 1.0693(4) 0.8998(5) 0.4550(2) 0.073(2) Uani 1 1 d . . . H1A H 1.0890 0.8763 0.4176 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 1.1208 0.8931 0.4847 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H1C H 1.0581 0.9667 0.4517 0.110 Uiso 1 1 calc R . . C2 C 0.9767(3) 0.8433(4) 0.4719(2) 0.0356(12) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.9711(4) 0.7971(4) 0.5261(2) 0.0481(15) Uani 1 1 d . . . H3 H 1.0262 0.8065 0.5522 0.058 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.8904(3) 0.7383(3) 0.54452(18) 0.0287(11) Uani 1 1 d . . . C5 C 0.8958(4) 0.6884(4) 0.6023(2) 0.0475(14) Uani 1 1 d . . . H5A H 0.8480 0.7111 0.6279 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.9611 0.7018 0.6204 0.071 Uiso 1 1 calc R . . H5C H 0.8818 0.6200 0.5959 0.071 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.6784(4) 0.9937(4) 0.5646(2) 0.0468(15) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.7366 0.9941 0.5904 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.6209 0.9938 0.5880 0.070 Uiso 1 1 calc R . . H6C H 0.6835 1.0502 0.5404 0.070 Uiso 1 1 calc R . . C7 C 0.6693(3) 0.9048(3) 0.52568(18) 0.0255(10) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.5851(3) 0.8395(3) 0.5268(2) 0.0326(12) Uani 1 1 d . . . H8 H 0.5383 0.8510 0.5543 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.5652(3) 0.7589(3) 0.49047(19) 0.0263(10) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.4687(4) 0.6992(4) 0.4918(2) 0.0478(15) Uani 1 1 d . . . H10A H 0.4280 0.7128 0.4577 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H10B H 0.4360 0.7142 0.5272 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H10C H 0.4796 0.6321 0.4915 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.7001(3) 1.0368(3) 0.34791(17) 0.0176(9) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.6123(3) 1.0348(3) 0.38798(19) 0.0261(10) Uani 1 1 d . . . H12A H 0.6180 0.9861 0.4174 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H12B H 0.5518 1.0203 0.3647 0.039 Uiso 1 1 calc R . . H12C H 0.6118 1.0967 0.4071 0.039 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.7961(3) 1.0672(3) 0.38387(19) 0.0267(10) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.7963 1.1333 0.3967 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.8517 1.0608 0.3597 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H13C H 0.8005 1.0267 0.4179 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C14 C 0.6871(3) 1.1085(3) 0.29814(18) 0.0269(10) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.6885 1.1725 0.3147 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.6247 1.0919 0.2771 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H14C H 0.7399 1.1061 0.2713 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.8005(3) 0.4843(3) 0.41451(17) 0.0177(9) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.7206(3) 0.4877(3) 0.46020(18) 0.0268(10) Uani 1 1 d . . . H16A H 0.7280 0.4384 0.4890 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 0.6562 0.4770 0.4406 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H16C H 0.7274 0.5499 0.4796 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C17 C 0.9027(3) 0.5058(3) 0.44589(19) 0.0268(10) Uani 1 1 d . . . H17A H 0.9091 0.5705 0.4618 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 0.9533 0.4994 0.4180 0.040 Uiso 1 1 calc R . . H17C H 0.9097 0.4611 0.4775 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C18 C 0.7933(4) 0.3829(3) 0.38533(18) 0.0279(11) Uani 1 1 d . . . H18A H 0.8029 0.3357 0.4152 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8434 0.3811 0.3567 0.042 Uiso 1 1 calc R . . H18C H 0.7290 0.3688 0.3660 0.042 Uiso 1 1 calc R . . C19 C 0.8212(4) 0.9450(3) -0.00500(19) 0.0360(12) Uani 1 1 d . . . H19A H 0.8446 0.8834 -0.0130 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.8571 0.9937 -0.0276 0.054 Uiso 1 1 calc R . . H19C H 0.7518 0.9425 -0.0159 0.054 Uiso 1 1 calc R . . C20 C 0.8369(3) 0.9692(3) 0.06025(18) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.8975(3) 1.0507(3) 0.0791(2) 0.0284(11) Uani 1 1 d . . . H21 H 0.9254 1.0907 0.0502 0.034 Uiso 1 1 calc R . . C22 C 0.9196(3) 1.0769(3) 0.1382(2) 0.0275(11) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.9930(4) 1.1630(3) 0.1527(2) 0.0496(15) Uani 1 1 d . . . H23A H 0.9629 1.2078 0.1772 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 1.0126 1.1939 0.1166 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H23C H 1.0502 1.1422 0.1734 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 1.0439(3) 0.8411(3) 0.0844(2) 0.0294(11) Uani 1 1 d . . . H24A H 1.1073 0.8520 0.0669 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.0287 0.8994 0.1037 0.044 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.9939 0.8225 0.0540 0.044 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 1.0470(3) 0.7609(3) 0.12975(17) 0.0167(9) Uani 1 1 d . . . C26 C 1.1282(3) 0.7902(3) 0.17814(19) 0.0249(10) Uani 1 1 d . . . H26A H 1.1912 0.8010 0.1603 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 1.1304 0.7395 0.2065 0.037 Uiso 1 1 calc R . . H26C H 1.1134 0.8484 0.1977 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C27 C 1.0678(3) 0.6675(3) 0.09916(18) 0.0216(9) Uani 1 1 d . . . H27A H 1.0138 0.6469 0.0717 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 1.0748 0.6186 0.1283 0.032 Uiso 1 1 calc R . . H27C H 1.1279 0.6781 0.0782 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C28 C 0.9205(4) 0.4172(3) 0.05731(19) 0.0327(11) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.8603 0.3752 0.0517 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.9751 0.3849 0.0440 0.049 Uiso 1 1 calc R . . H28C H 0.9152 0.4749 0.0349 0.049 Uiso 1 1 calc R . . C29 C 0.9373(3) 0.4433(3) 0.12222(18) 0.0196(9) Uani 1 1 d . . . C30 C 1.0183(3) 0.4163(3) 0.15324(19) 0.0232(10) Uani 1 1 d . . . H30 H 1.0648 0.3867 0.1321 0.028 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 1.0373(3) 0.4295(3) 0.21466(19) 0.0218(10) Uani 1 1 d . . . C32 C 1.1231(3) 0.3853(3) 0.2436(2) 0.0307(11) Uani 1 1 d . . . H32A H 1.1523 0.4271 0.2751 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 1.1718 0.3766 0.2148 0.046 Uiso 1 1 calc R . . H32C H 1.1004 0.3238 0.2596 0.046 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.5448(4) 0.2866(3) 0.1052(2) 0.0429(14) Uani 1 1 d . . . H33A H 0.5079 0.3266 0.0799 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.5104 0.2231 0.1064 0.064 Uiso 1 1 calc R . . H33C H 0.6093 0.2825 0.0899 0.064 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.5556(3) 0.3298(3) 0.16676(19) 0.0252(10) Uani 1 1 d . . . C35 C 0.5124(3) 0.2784(3) 0.21301(19) 0.0255(10) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.4778 0.2187 0.2041 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C36 C 0.5174(3) 0.3104(3) 0.27163(19) 0.0223(10) Uani 1 1 d . . . C37 C 0.4649(4) 0.2495(3) 0.3175(2) 0.0348(12) Uani 1 1 d . . . H37A H 0.5016 0.2575 0.3548 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H37B H 0.4599 0.1829 0.3053 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H37C H 0.3996 0.2694 0.3217 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C38 C 0.3715(3) 0.5889(3) 0.16479(18) 0.0224(10) Uani 1 1 d . . . C39 C 0.2996(3) 0.6007(3) 0.2145(2) 0.0283(11) Uani 1 1 d . . . H39A H 0.2998 0.6680 0.2245 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H39B H 0.3202 0.5663 0.2488 0.043 Uiso 1 1 calc R . . H39C H 0.2340 0.5753 0.2013 0.043 Uiso 1 1 calc R . . C40 C 0.3706(3) 0.4804(3) 0.1495(2) 0.0346(12) Uani 1 1 d . . . H40A H 0.3044 0.4547 0.1377 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H40B H 0.3929 0.4468 0.1837 0.052 Uiso 1 1 calc R . . H40C H 0.4138 0.4722 0.1176 0.052 Uiso 1 1 calc R . . C41 C 0.3421(3) 0.6442(4) 0.1105(2) 0.0334(12) Uani 1 1 d . . . H41A H 0.2779 0.6178 0.0953 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H41B H 0.3899 0.6389 0.0807 0.050 Uiso 1 1 calc R . . H41C H 0.3398 0.7109 0.1211 0.050 Uiso 1 1 calc R . . C42 C 0.4332(4) 0.8659(4) 0.02211(19) 0.0421(13) Uani 1 1 d . . . H42A H 0.4902 0.8926 0.0019 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H42B H 0.3756 0.8947 0.0074 0.063 Uiso 1 1 calc R . . H42C H 0.4238 0.7973 0.0152 0.063 Uiso 1 1 calc R . . C43 C 0.4487(3) 0.8863(3) 0.08738(19) 0.0261(10) Uani 1 1 d . . . C44 C 0.3838(3) 0.9392(3) 0.1164(2) 0.0298(11) Uani 1 1 d . . . H44 H 0.3310 0.9601 0.0941 0.036 Uiso 1 1 calc R . . C45 C 0.3917(3) 0.9635(3) 0.1767(2) 0.0243(10) Uani 1 1 d . . . C46 C 0.3157(3) 1.0215(3) 0.2023(2) 0.0356(12) Uani 1 1 d . . . H46A H 0.2651 0.9789 0.2195 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H46B H 0.2865 1.0580 0.1715 0.053 Uiso 1 1 calc R . . H46C H 0.3469 1.0649 0.2324 0.053 Uiso 1 1 calc R . . C47 C 0.6457(3) 1.0542(3) 0.14534(19) 0.0251(10) Uani 1 1 d . . . H47A H 0.6985 1.1050 0.1508 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H47B H 0.5846 1.0772 0.1567 0.038 Uiso 1 1 calc R . . H47C H 0.6399 1.0342 0.1044 0.038 Uiso 1 1 calc R . . C48 C 0.7835(3) 0.3313(3) 0.23082(18) 0.0220(10) Uani 1 1 d . . . H48A H 0.7844 0.3267 0.1884 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H48B H 0.7295 0.2887 0.2445 0.033 Uiso 1 1 calc R . . H48C H 0.8449 0.3132 0.2479 0.033 Uiso 1 1 calc R . . C49 C 0.6413(4) 0.5132(4) 0.0432(2) 0.0506(8) Uani 1 1 d . . . H49A H 0.5947 0.4751 0.0663 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H49B H 0.6682 0.4723 0.0147 0.076 Uiso 1 1 calc R . . H49C H 0.6083 0.5621 0.0229 0.076 Uiso 1 1 calc R . . C50 C 1.0638(5) 1.0592(4) 0.3042(3) 0.0636(18) Uani 1 1 d . . . H50A H 1.0082 1.0969 0.3016 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H50B H 1.1165 1.0893 0.2817 0.095 Uiso 1 1 calc R . . H50C H 1.0862 1.0551 0.3449 0.095 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 1.1375(4) 0.6203(5) 0.3637(3) 0.078(2) Uani 1 1 d . . . H51A H 1.1712 0.6176 0.3272 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H51B H 1.1191 0.5559 0.3768 0.118 Uiso 1 1 calc R . . H51C H 1.1807 0.6544 0.3933 0.118 Uiso 1 1 calc R . . C52 C 0.3337(4) 0.8323(4) 0.3222(3) 0.0544(16) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.3345 0.8155 0.2809 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H52B H 0.3081 0.8938 0.3265 0.082 Uiso 1 1 calc R . . H52C H 0.2924 0.7840 0.3421 0.082 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.3797(4) 0.4709(4) 0.3821(3) 0.0530(16) Uani 1 1 d . . . H53A H 0.3392 0.5137 0.4014 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H53B H 0.3834 0.4138 0.4052 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H53C H 0.3509 0.4535 0.3434 0.079 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.7938(4) 0.6606(5) 0.9556(2) 0.0535(16) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.7310 0.6774 0.9686 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.7948 0.5917 0.9563 0.080 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.8032 0.6830 0.9160 0.080 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Fe1 0.0145(3) 0.0167(3) 0.0127(3) -0.0013(2) 0.0019(2) -0.0006(2) Fe2 0.0143(3) 0.0134(3) 0.0164(3) 0.0015(2) 0.0035(2) 0.0018(2) Fe3 0.0116(3) 0.0125(3) 0.0165(3) 0.0000(2) 0.0039(2) 0.0013(2) Fe4 0.0119(3) 0.0122(3) 0.0194(3) -0.0011(2) 0.0033(2) -0.0003(2) Fe5 0.0124(3) 0.0151(3) 0.0155(3) -0.0008(2) 0.0006(2) 0.0034(2) Fe6 0.0112(3) 0.0158(3) 0.0149(3) -0.0028(2) 0.0007(2) 0.0024(2) K1 0.0204(5) 0.0221(5) 0.0158(5) -0.0009(4) 0.0020(4) 0.0027(4) K2 0.0203(5) 0.0204(5) 0.0205(5) -0.0034(4) 0.0019(4) -0.0005(4) P1 0.0131(5) 0.0126(5) 0.0150(5) -0.0010(4) 0.0017(4) 0.0010(4) P2 0.0134(5) 0.0134(5) 0.0145(5) 0.0012(4) 0.0024(4) 0.0003(4) P3 0.0107(5) 0.0156(5) 0.0127(5) 0.0005(4) 0.0022(4) 0.0016(4) P4 0.0103(5) 0.0170(6) 0.0209(6) -0.0052(4) 0.0000(4) 0.0013(4) O1 0.0136(15) 0.0301(17) 0.0169(15) -0.0060(12) 0.0008(12) -0.0031(13) O2 0.0280(18) 0.0269(17) 0.0146(15) 0.0023(12) -0.0014(13) -0.0001(14) O3 0.0182(16) 0.0249(16) 0.0198(15) -0.0061(12) 0.0020(12) -0.0026(13) O4 0.0176(16) 0.0237(16) 0.0175(15) -0.0040(12) 0.0043(12) -0.0037(12) O5 0.0218(16) 0.0184(15) 0.0159(15) 0.0013(12) 0.0007(11) 0.0019(12) O6 0.0145(15) 0.0147(14) 0.0148(14) -0.0013(11) 0.0006(11) 0.0006(11) O7 0.0176(15) 0.0127(14) 0.0160(15) -0.0007(11) 0.0029(11) 0.0010(12) O8 0.0199(16) 0.0136(14) 0.0156(14) 0.0007(11) 0.0014(11) 0.0019(12) O9 0.0124(15) 0.0177(15) 0.0186(15) 0.0018(11) 0.0014(11) 0.0013(12) O10 0.0129(14) 0.0152(14) 0.0148(14) 0.0010(11) -0.0009(11) 0.0003(11) O11 0.0256(17) 0.0134(15) 0.0308(18) 0.0036(13) 0.0074(13) -0.0006(13) O12 0.0230(16) 0.0190(15) 0.0187(15) 0.0069(12) 0.0059(12) 0.0034(13) O13 0.0117(14) 0.0174(15) 0.0182(15) 0.0004(11) 0.0031(11) 0.0001(11) O14 0.0121(14) 0.0152(14) 0.0174(15) 0.0038(11) 0.0015(11) -0.0013(11) O15 0.0120(15) 0.0211(15) 0.0148(14) -0.0006(11) 0.0015(11) 0.0034(12) O16 0.0209(16) 0.0197(15) 0.0186(15) -0.0052(12) 0.0069(12) 0.0022(12) O17 0.0172(16) 0.0182(15) 0.0233(16) 0.0020(12) 0.0048(12) 0.0054(12) O18 0.0220(16) 0.0196(16) 0.0185(15) -0.0038(12) -0.0014(12) 0.0038(13) O19 0.0193(16) 0.0167(15) 0.0245(16) 0.0004(12) 0.0048(12) -0.0046(12) O20 0.0127(15) 0.0203(15) 0.0173(15) -0.0052(12) -0.0014(11) 0.0009(12) O21 0.0127(15) 0.0170(15) 0.0211(15) -0.0048(12) 0.0008(11) 0.0004(12) O22 0.0108(15) 0.0194(15) 0.0230(16) -0.0057(12) 0.0013(11) -0.0012(12) O23 0.0171(16) 0.0234(16) 0.0251(16) -0.0034(13) 0.0009(12) 0.0044(13) O24 0.0214(17) 0.0277(17) 0.0175(15) -0.0003(12) -0.0020(12) 0.0086(13) O25 0.0103(14) 0.0128(14) 0.0143(14) -0.0019(11) 0.0011(10) 0.0027(11) O26 0.0118(14) 0.0113(14) 0.0204(15) 0.0023(11) 0.0040(11) 0.0025(11) O27 0.0149(15) 0.0098(14) 0.0199(15) -0.0007(11) 0.0024(11) 0.0016(11) O28 0.0161(15) 0.0144(14) 0.0206(15) 0.0053(12) 0.0027(11) 0.0041(12) O29 0.0223(16) 0.0308(17) 0.0131(15) 0.0001(12) 0.0007(12) 0.0044(13) O30 0.0400(19) 0.061(2) 0.0504(19) -0.0339(15) -0.0129(14) 0.0144(16) O31 0.051(3) 0.053(3) 0.058(3) 0.008(2) -0.0188(19) -0.020(2) O32 0.041(2) 0.038(2) 0.095(3) 0.000(2) -0.024(2) 0.0057(19) O33 0.043(2) 0.039(2) 0.049(2) -0.0021(16) 0.0199(17) 0.0092(17) O34 0.045(2) 0.042(2) 0.054(2) -0.0106(17) 0.0273(18) -0.0137(18) O35 0.028(2) 0.083(3) 0.0238(18) -0.0083(19) 0.0007(14) 0.0049(18) C1 0.030(3) 0.149(7) 0.031(3) 0.004(4) -0.002(2) -0.045(4) C2 0.023(3) 0.059(3) 0.022(3) -0.006(2) -0.002(2) -0.009(2) C3 0.021(3) 0.096(5) 0.024(3) 0.004(3) -0.008(2) -0.005(3) C4 0.032(3) 0.043(3) 0.013(2) -0.003(2) 0.0000(19) 0.015(2) C5 0.048(4) 0.070(4) 0.025(3) 0.013(3) -0.005(2) 0.015(3) C6 0.039(3) 0.044(3) 0.056(4) -0.030(3) 0.023(3) -0.008(3) C7 0.026(3) 0.032(3) 0.019(2) -0.0106(19) 0.0081(19) 0.004(2) C8 0.028(3) 0.040(3) 0.029(3) -0.011(2) 0.020(2) -0.006(2) C9 0.020(2) 0.034(3) 0.024(2) 0.000(2) 0.0087(19) -0.003(2) C10 0.030(3) 0.056(4) 0.054(4) -0.023(3) 0.024(3) -0.017(3) C11 0.022(2) 0.014(2) 0.017(2) -0.0030(17) 0.0047(17) 0.0038(17) C12 0.028(3) 0.022(2) 0.029(3) -0.0058(19) 0.0053(19) 0.006(2) C13 0.029(3) 0.019(2) 0.031(3) -0.0068(19) 0.001(2) -0.003(2) C14 0.040(3) 0.017(2) 0.025(2) -0.0045(18) 0.004(2) 0.011(2) C15 0.020(2) 0.014(2) 0.019(2) 0.0064(17) 0.0018(17) 0.0006(17) C16 0.030(3) 0.026(2) 0.024(2) 0.0077(19) 0.0066(19) -0.001(2) C17 0.024(3) 0.029(3) 0.027(3) 0.010(2) -0.0011(19) 0.002(2) C18 0.046(3) 0.018(2) 0.021(2) 0.0079(18) 0.001(2) 0.007(2) C19 0.043(3) 0.034(3) 0.032(3) 0.015(2) 0.006(2) 0.005(2) C20 0.029(3) 0.027(2) 0.022(2) 0.0090(19) 0.0103(19) 0.011(2) C21 0.035(3) 0.019(2) 0.032(3) 0.014(2) 0.013(2) 0.003(2) C22 0.026(3) 0.012(2) 0.045(3) 0.009(2) 0.010(2) 0.0038(19) C23 0.060(4) 0.028(3) 0.057(4) 0.003(3) 0.021(3) -0.018(3) C24 0.026(3) 0.030(3) 0.034(3) 0.015(2) 0.013(2) 0.007(2) C25 0.013(2) 0.021(2) 0.017(2) 0.0045(17) 0.0055(16) 0.0041(17) C26 0.018(2) 0.021(2) 0.036(3) -0.0066(19) 0.0071(19) -0.0035(18) C27 0.015(2) 0.026(2) 0.024(2) -0.0041(19) 0.0040(17) 0.0032(18) C28 0.039(3) 0.035(3) 0.025(3) -0.008(2) 0.009(2) 0.011(2) C29 0.024(2) 0.013(2) 0.023(2) -0.0010(17) 0.0109(18) 0.0011(18) C30 0.023(2) 0.018(2) 0.030(3) 0.0022(19) 0.0136(19) 0.0053(19) C31 0.017(2) 0.015(2) 0.034(3) 0.0065(19) 0.0074(19) 0.0015(18) C32 0.025(3) 0.033(3) 0.038(3) 0.011(2) 0.011(2) 0.013(2) C33 0.066(4) 0.027(3) 0.035(3) -0.013(2) -0.009(3) 0.006(3) C34 0.026(3) 0.022(2) 0.029(3) -0.0090(19) -0.0076(19) 0.010(2) C35 0.027(3) 0.014(2) 0.034(3) -0.0041(19) -0.002(2) -0.0028(19) C36 0.014(2) 0.016(2) 0.037(3) 0.0029(19) 0.0017(18) 0.0009(18) C37 0.034(3) 0.023(3) 0.046(3) 0.003(2) 0.011(2) -0.007(2) C38 0.015(2) 0.024(2) 0.029(2) -0.0086(19) -0.0019(18) 0.0047(18) C39 0.015(2) 0.029(3) 0.041(3) -0.005(2) 0.0018(19) 0.0007(19) C40 0.018(3) 0.028(3) 0.056(3) -0.021(2) -0.009(2) 0.002(2) C41 0.016(2) 0.047(3) 0.036(3) -0.010(2) -0.009(2) 0.005(2) C42 0.044(3) 0.062(4) 0.022(3) 0.004(2) -0.012(2) 0.017(3) C43 0.023(3) 0.029(3) 0.026(3) 0.008(2) -0.0081(19) 0.002(2) C44 0.024(3) 0.038(3) 0.029(3) 0.002(2) -0.0087(19) 0.016(2) C45 0.016(2) 0.014(2) 0.043(3) 0.002(2) -0.001(2) 0.0027(18) C46 0.020(3) 0.034(3) 0.055(3) -0.007(2) -0.001(2) 0.013(2) C47 0.025(3) 0.023(2) 0.029(3) 0.0048(19) 0.0034(19) 0.006(2) C48 0.024(2) 0.012(2) 0.030(3) -0.0007(18) 0.0019(19) 0.0003(18) C49 0.0400(19) 0.061(2) 0.0504(19) -0.0339(15) -0.0129(14) 0.0144(16) C50 0.062(4) 0.058(4) 0.069(4) 0.009(3) 0.003(3) -0.003(3) C51 0.033(4) 0.056(4) 0.147(7) 0.025(4) 0.012(4) 0.005(3) C52 0.038(4) 0.061(4) 0.062(4) -0.026(3) 0.018(3) -0.010(3) C53 0.043(4) 0.046(3) 0.070(4) -0.020(3) 0.018(3) -0.001(3) C54 0.032(3) 0.096(5) 0.033(3) -0.020(3) 0.001(2) 0.015(3) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Fe1 O8 1.937(3) . ? Fe1 O5 1.940(3) . ? Fe1 O4 2.004(3) . ? Fe1 O1 2.009(3) . ? Fe1 O2 2.009(3) . ? Fe1 O3 2.021(3) . ? Fe1 K1 3.5991(10) . ? Fe1 K2 3.6527(11) . ? Fe2 O25 1.946(2) . ? Fe2 O28 1.987(3) . ? Fe2 O13 1.990(3) . ? Fe2 O7 1.994(3) . ? Fe2 O11 2.053(3) . ? Fe2 O12 2.062(3) . ? Fe2 Fe5 2.9535(8) . ? Fe2 K1 3.8007(11) . ? Fe3 O26 1.950(3) . ? Fe3 O14 1.976(2) . ? Fe3 O27 1.996(3) . ? Fe3 O10 1.999(3) . ? Fe3 O17 2.040(3) . ? Fe3 O16 2.064(3) . ? Fe3 Fe4 2.9579(8) . ? Fe3 K1 3.9342(11) . ? Fe4 O26 1.953(2) . ? Fe4 O22 1.982(3) . ? Fe4 O27 2.002(3) . ? Fe4 O9 2.004(3) . ? Fe4 O18 2.036(3) . ? Fe4 O19 2.072(3) . ? Fe4 K2 3.7384(10) . ? Fe5 O25 1.946(2) . ? Fe5 O21 1.980(3) . ? Fe5 O6 1.996(2) . ? Fe5 O28 2.006(3) . ? Fe5 O24 2.057(3) . ? Fe5 O23 2.059(3) . ? Fe5 K2 3.8785(11) . ? Fe6 O26 1.890(3) . ? Fe6 O25 1.903(2) . ? Fe6 O20 1.976(3) . ? Fe6 O15 2.021(3) . ? Fe6 O30 2.179(3) . ? Fe6 O29 2.220(3) . ? K1 O32 2.726(4) . ? K1 O7 2.771(3) . ? K1 O1 2.777(3) . ? K1 O13 2.799(3) . ? K1 O31 2.879(4) . ? K1 O14 2.898(3) . ? K1 O10 2.978(3) . ? K1 O8 2.996(3) . ? K1 O5 3.118(3) . ? K1 P3 3.4338(13) . ? K1 P1 3.5337(14) . ? K1 P2 3.5864(13) . ? K2 O9 2.723(3) . ? K2 O4 2.755(3) . ? K2 O22 2.762(3) . ? K2 O34 2.808(3) . ? K2 O33 2.808(3) . ? K2 O6 2.898(3) . ? K2 O21 2.941(3) . ? K2 O5 3.037(3) . ? K2 O8 3.279(3) . ? K2 P4 3.4412(13) . ? K2 P1 3.5708(13) . ? K2 P2 3.5888(14) . ? P1 O5 1.527(3) . ? P1 O7 1.529(3) . ? P1 O6 1.537(3) . ? P1 C11 1.813(4) . ? P2 O8 1.523(3) . ? P2 O9 1.528(3) . ? P2 O10 1.536(3) . ? P2 C15 1.812(4) . ? P3 O13 1.523(3) . ? P3 O15 1.529(3) . ? P3 O14 1.531(3) . ? P3 C25 1.819(4) . ? P4 O20 1.522(3) . ? P4 O22 1.528(3) . ? P4 O21 1.529(3) . ? P4 C38 1.822(4) . ? O1 C2 1.270(5) . ? O2 C4 1.264(5) . ? O3 C7 1.269(5) . ? O4 C9 1.277(5) . ? O11 C22 1.272(5) . ? O12 C20 1.274(5) . ? O16 C29 1.284(5) . ? O17 C31 1.264(5) . ? O18 C34 1.283(5) . ? O19 C36 1.277(5) . ? O23 C45 1.264(5) . ? O24 C43 1.269(5) . ? O27 C48 1.417(4) . ? O28 C47 1.415(5) . ? O30 C49 1.422(5) . ? O31 C50 1.379(6) . ? O32 C51 1.390(6) . ? O33 C52 1.400(6) . ? O34 C53 1.371(6) . ? O35 C54 1.431(6) . ? O35 H35 0.8200 . ? C1 C2 1.482(6) . ? C1 H1A 0.9600 . ? C1 H1B 0.9600 . ? C1 H1C 0.9600 . ? C2 C3 1.390(7) . ? C3 C4 1.383(7) . ? C3 H3 0.9300 . ? C4 C5 1.487(6) . ? C5 H5A 0.9600 . ? C5 H5B 0.9600 . ? C5 H5C 0.9600 . ? C6 C7 1.502(6) . ? C6 H6A 0.9600 . ? C6 H6B 0.9600 . ? C6 H6C 0.9600 . ? C7 C8 1.390(6) . ? C8 C9 1.380(6) . ? C8 H8 0.9300 . ? C9 C10 1.483(6) . ? C10 H10A 0.9600 . ? C10 H10B 0.9600 . ? C10 H10C 0.9600 . ? C11 C12 1.523(5) . ? C11 C14 1.526(6) . ? C11 C13 1.527(6) . ? C12 H12A 0.9600 . ? C12 H12B 0.9600 . ? C12 H12C 0.9600 . ? C13 H13A 0.9600 . ? C13 H13B 0.9600 . ? C13 H13C 0.9600 . ? C14 H14A 0.9600 . ? C14 H14B 0.9600 . ? C14 H14C 0.9600 . ? C15 C16 1.531(5) . ? C15 C17 1.532(6) . ? C15 C18 1.544(5) . ? C16 H16A 0.9600 . ? C16 H16B 0.9600 . ? C16 H16C 0.9600 . ? C17 H17A 0.9600 . ? C17 H17B 0.9600 . ? C17 H17C 0.9600 . ? C18 H18A 0.9600 . ? C18 H18B 0.9600 . ? C18 H18C 0.9600 . ? C19 C20 1.509(6) . ? C19 H19A 0.9600 . ? C19 H19B 0.9600 . ? C19 H19C 0.9600 . ? C20 C21 1.387(6) . ? C21 C22 1.392(6) . ? C21 H21 0.9300 . ? C22 C23 1.506(6) . ? C23 H23A 0.9600 . ? C23 H23B 0.9600 . ? C23 H23C 0.9600 . ? C24 C25 1.525(5) . ? C24 H24A 0.9600 . ? C24 H24B 0.9600 . ? C24 H24C 0.9600 . ? C25 C27 1.520(5) . ? C25 C26 1.541(6) . ? C26 H26A 0.9600 . ? C26 H26B 0.9600 . ? C26 H26C 0.9600 . ? C27 H27A 0.9600 . ? C27 H27B 0.9600 . ? C27 H27C 0.9600 . ? C28 C29 1.509(6) . ? 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