# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? loop_ _publ_author_name _publ_author_address 'Xiang-yi Chen' ; Department of Chemistry Fuzhou University Fuzhou,FuJian,350108 P.R.China ; 'Yi-ping Chen' ; Department of Chemistry Fuzhou University Fuzhou,FuJian,350108 P.R.China ; loop_ _publ_contact_author 'Chen, Yiping' _publ_contact_author_email ypchen007@sina.com _publ_contact_author_fax +86-591-22866340 _publ_contact_author_phone +86-591-22866340 _publ_contact_letter ; ? ; _publ_requested_coeditor_name ? _publ_contact_author_name 'Chen, Yiping' data_compound1 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 845649' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C18 H18 Mo12 N3 O46 P' _chemical_formula_weight 2194.60 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-y, x-y, z' '-x+y, -x, z' 'x+2/3, y+1/3, z+1/3' '-y+2/3, x-y+1/3, z+1/3' '-x+y+2/3, -x+1/3, z+1/3' 'x+1/3, y+2/3, z+2/3' '-y+1/3, x-y+2/3, z+2/3' '-x+y+1/3, -x+2/3, z+2/3' '-x, -y, -z' 'y, -x+y, -z' 'x-y, x, -z' '-x+2/3, -y+1/3, -z+1/3' 'y+2/3, -x+y+1/3, -z+1/3' 'x-y+2/3, x+1/3, -z+1/3' '-x+1/3, -y+2/3, -z+2/3' 'y+1/3, -x+y+2/3, -z+2/3' 'x-y+1/3, x+2/3, -z+2/3' _cell_length_a 18.220(3) _cell_length_b 18.220(3) _cell_length_c 24.710(5) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 120.00 _cell_volume 7104(2) _cell_formula_units_Z 6 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 3612 _cell_measurement_theta_min 3.06 _cell_measurement_theta_max 27.51 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 3.078 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6204 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.225 _exptl_absorpt_correction_type Multi-Scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.232 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.525 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotor target' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn 724 CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 19699 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0397 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0209 _diffrn_reflns_limit_h_min -23 _diffrn_reflns_limit_h_max 23 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 23 _diffrn_reflns_limit_l_min -32 _diffrn_reflns_limit_l_max 24 _diffrn_reflns_theta_min 3.06 _diffrn_reflns_theta_max 27.51 _reflns_number_total 3640 _reflns_number_gt 3612 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction 'CrystalStructure (Rigaku/MSC, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2001)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0455P)^2^+254.4223P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 3628 _refine_ls_number_parameters 241 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0611 _refine_ls_R_factor_gt 0.0608 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1520 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1518 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.000 _refine_ls_restrained_S_all 1.000 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Mo1 Mo 0.57819(5) 0.36467(6) -0.07809(3) 0.0411(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.44927(4) 0.27152(5) 0.04398(3) 0.0350(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.61378(5) 0.49751(5) 0.04358(4) 0.0468(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.53639(5) 0.23611(6) 0.15659(3) 0.0459(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.6667 0.3333 0.04222(12) 0.0218(6) Uani 1 3 d S . . C1 C 0.4978(13) 0.0654(13) 0.2783(8) 0.101(5) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.5479(8) 0.0456(8) 0.2422(5) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.5272(9) -0.0017(9) 0.1991(6) 0.071(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.4703 -0.0339 0.1896 0.106 Uiso 1 1 d R . . C4 C 0.5868(11) -0.0052(9) 0.1671(7) 0.080(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.5706 -0.0362 0.1350 0.120 Uiso 1 1 d R . . C5 C 0.6691(12) 0.0363(12) 0.1822(7) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.7094 0.0318 0.1616 0.135 Uiso 1 1 d R . . C6 C 0.6913(8) 0.0829(11) 0.2260(8) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . H6 H 0.7481 0.1120 0.2359 0.132 Uiso 1 1 d R . . H2 H 0.3823 0.0322 0.2823 0.132 Uiso 1 1 d R . . O1 O 0.5257(11) 0.1226(11) 0.3196(5) 0.135(5) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4103(9) 0.0131(11) 0.2643(5) 0.128(5) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.5231(5) 0.3827(5) -0.1247(3) 0.0545(18) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.6908(4) 0.4265(4) -0.1058(2) 0.0358(12) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4912(4) 0.2949(4) -0.0270(2) 0.0348(12) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6061(4) 0.4537(4) -0.0270(2) 0.0364(12) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.6667 0.3333 -0.0196(3) 0.0261(17) Uani 1 3 d S . . O16 O 0.3502(4) 0.2560(5) 0.0366(3) 0.0484(16) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.5143(4) 0.3867(4) 0.0584(2) 0.0372(13) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.4250(4) 0.1553(4) 0.0330(2) 0.0380(13) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.5782(3) 0.2687(3) 0.0627(2) 0.0276(10) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.4497(4) 0.2465(4) 0.1203(2) 0.0398(13) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4948(4) 0.1299(4) 0.1202(3) 0.0435(14) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.5982(4) 0.3566(4) 0.1649(2) 0.0402(13) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4920(5) 0.2028(5) 0.2180(3) 0.0584(19) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.5726(5) 0.5610(5) 0.0379(3) 0.059(2) Uani 1 1 d . . . N1 N 0.6331(8) 0.0899(8) 0.2575(5) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . H1 H 0.6488 0.1210 0.2861 0.103 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Mo1 0.0486(5) 0.0653(5) 0.0268(4) 0.0075(3) 0.0004(3) 0.0416(4) Mo2 0.0241(3) 0.0398(4) 0.0415(4) 0.0032(3) 0.0026(3) 0.0163(3) Mo3 0.0413(4) 0.0335(4) 0.0750(6) -0.0170(4) -0.0194(4) 0.0257(3) Mo4 0.0374(4) 0.0532(5) 0.0290(4) 0.0115(3) 0.0060(3) 0.0092(4) P1 0.0216(8) 0.0216(8) 0.0224(14) 0.000 0.000 0.0108(4) C1 0.103(13) 0.114(14) 0.094(12) 0.022(11) -0.009(10) 0.061(12) C2 0.065(7) 0.070(7) 0.058(6) 0.009(6) 0.003(5) 0.042(6) C3 0.066(8) 0.065(8) 0.079(9) 0.000(7) -0.004(7) 0.031(7) C4 0.093(11) 0.066(8) 0.093(10) 0.015(7) 0.001(8) 0.049(8) C5 0.100(12) 0.115(13) 0.089(11) 0.045(10) 0.028(9) 0.080(11) C6 0.042(6) 0.098(11) 0.125(14) 0.055(10) 0.008(8) 0.035(7) O1 0.167(14) 0.193(16) 0.085(8) -0.019(9) -0.030(9) 0.121(13) O2 0.114(10) 0.216(16) 0.105(9) -0.010(10) 0.003(8) 0.121(11) O11 0.064(5) 0.085(5) 0.034(3) 0.004(3) -0.004(3) 0.052(4) O12 0.042(3) 0.039(3) 0.029(3) 0.008(2) 0.004(2) 0.022(3) O13 0.031(3) 0.035(3) 0.034(3) 0.000(2) -0.002(2) 0.013(2) O14 0.031(3) 0.036(3) 0.043(3) 0.000(2) -0.002(2) 0.017(2) O15 0.026(3) 0.026(3) 0.027(4) 0.000 0.000 0.0129(13) O16 0.030(3) 0.056(4) 0.062(4) -0.003(3) 0.003(3) 0.024(3) O17 0.037(3) 0.040(3) 0.038(3) -0.004(2) -0.003(2) 0.022(3) O18 0.029(3) 0.038(3) 0.041(3) -0.004(2) 0.000(2) 0.012(2) O19 0.024(2) 0.027(3) 0.028(2) 0.003(2) 0.004(2) 0.010(2) O20 0.033(3) 0.049(4) 0.036(3) 0.002(3) 0.009(2) 0.019(3) O21 0.042(3) 0.035(3) 0.048(4) 0.011(3) 0.009(3) 0.015(3) O22 0.045(3) 0.048(3) 0.030(3) -0.001(3) 0.005(2) 0.025(3) O23 0.054(4) 0.071(5) 0.036(3) 0.017(3) 0.014(3) 0.020(4) O24 0.061(5) 0.045(4) 0.089(6) -0.017(4) -0.025(4) 0.040(4) N1 0.079(8) 0.084(8) 0.077(7) 0.024(6) -0.030(6) 0.027(7) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Mo1 O11 1.665(6) . ? Mo1 O12 1.907(6) . ? Mo1 O14 1.914(6) . ? Mo1 O12 1.914(6) 2_655 ? Mo1 O13 1.926(6) . ? Mo1 O15 2.435(5) . ? Mo2 O16 1.691(6) . ? Mo2 O17 1.857(6) . ? Mo2 O13 1.874(6) . ? Mo2 O20 1.942(6) . ? Mo2 O18 1.953(6) . ? Mo2 O19 2.420(5) . ? Mo3 O24 1.670(6) . ? Mo3 O18 1.890(6) 3_665 ? Mo3 O14 1.893(6) . ? Mo3 O21 1.924(7) 3_665 ? Mo3 O17 1.959(6) . ? Mo3 O19 2.452(5) 3_665 ? Mo4 O23 1.683(6) . ? Mo4 O20 1.906(6) . ? Mo4 O22 1.913(6) 2_655 ? Mo4 O22 1.913(6) . ? Mo4 O21 1.913(7) . ? Mo4 O19 2.421(5) . ? P1 O15 1.529(9) . ? P1 O19 1.531(5) 2_655 ? P1 O19 1.531(5) . ? P1 O19 1.531(5) 3_665 ? C1 O1 1.36(2) . ? C1 O2 1.43(2) . ? C1 C2 1.45(2) . ? C2 C3 1.303(18) . ? C2 N1 1.397(16) . ? C3 C4 1.37(2) . ? C4 C5 1.35(2) . ? C5 C6 1.31(2) . ? C6 N1 1.37(2) . ? O12 Mo1 1.914(6) 3_665 ? O15 Mo1 2.435(5) 2_655 ? O15 Mo1 2.435(5) 3_665 ? O18 Mo3 1.890(6) 2_655 ? O19 Mo3 2.452(5) 2_655 ? O21 Mo3 1.924(7) 2_655 ? O22 Mo4 1.913(6) 3_665 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O11 Mo1 O12 102.3(3) . . ? O11 Mo1 O14 102.7(3) . . ? O12 Mo1 O14 89.1(3) . . ? O11 Mo1 O12 101.4(3) . 2_655 ? O12 Mo1 O12 87.5(4) . 2_655 ? O14 Mo1 O12 155.8(2) . 2_655 ? O11 Mo1 O13 101.8(3) . . ? O12 Mo1 O13 155.9(2) . . ? O14 Mo1 O13 84.8(2) . . ? O12 Mo1 O13 88.6(3) 2_655 . ? O11 Mo1 O15 172.6(3) . . ? O12 Mo1 O15 73.1(2) . . ? O14 Mo1 O15 83.2(2) . . ? O12 Mo1 O15 72.9(2) 2_655 . ? O13 Mo1 O15 83.0(2) . . ? O16 Mo2 O17 103.5(3) . . ? O16 Mo2 O13 102.6(3) . . ? O17 Mo2 O13 88.0(3) . . ? O16 Mo2 O20 101.2(3) . . ? O17 Mo2 O20 90.2(3) . . ? O13 Mo2 O20 156.0(2) . . ? O16 Mo2 O18 99.2(3) . . ? O17 Mo2 O18 157.2(3) . . ? O13 Mo2 O18 87.8(3) . . ? O20 Mo2 O18 84.6(3) . . ? O16 Mo2 O19 169.5(3) . . ? O17 Mo2 O19 84.8(2) . . ? O13 Mo2 O19 83.9(2) . . ? O20 Mo2 O19 72.0(2) . . ? O18 Mo2 O19 72.5(2) . . ? O24 Mo3 O18 101.3(3) . 3_665 ? O24 Mo3 O14 104.5(3) . . ? O18 Mo3 O14 90.3(3) 3_665 . ? O24 Mo3 O21 100.1(3) . 3_665 ? O18 Mo3 O21 88.3(3) 3_665 3_665 ? O14 Mo3 O21 155.1(3) . 3_665 ? O24 Mo3 O17 103.0(3) . . ? O18 Mo3 O17 155.6(2) 3_665 . ? O14 Mo3 O17 84.4(2) . . ? O21 Mo3 O17 86.6(3) 3_665 . ? O24 Mo3 O19 170.4(3) . 3_665 ? O18 Mo3 O19 72.7(2) 3_665 3_665 ? O14 Mo3 O19 83.3(2) . 3_665 ? O21 Mo3 O19 72.5(2) 3_665 3_665 ? O17 Mo3 O19 83.0(2) . 3_665 ? O23 Mo4 O20 100.8(3) . . ? O23 Mo4 O22 102.4(3) . 2_655 ? O20 Mo4 O22 156.8(2) . 2_655 ? O23 Mo4 O22 102.6(3) . . ? O20 Mo4 O22 88.7(3) . . ? O22 Mo4 O22 86.0(4) 2_655 . ? O23 Mo4 O21 100.5(3) . . ? O20 Mo4 O21 87.2(3) . . ? O22 Mo4 O21 88.9(3) 2_655 . ? O22 Mo4 O21 156.9(3) . . ? O23 Mo4 O19 171.0(3) . . ? O20 Mo4 O19 72.5(2) . . ? O22 Mo4 O19 84.4(2) 2_655 . ? O22 Mo4 O19 83.6(2) . . ? O21 Mo4 O19 73.4(2) . . ? O15 P1 O19 109.3(2) . 2_655 ? O15 P1 O19 109.3(2) . . ? O19 P1 O19 109.6(2) 2_655 . ? O15 P1 O19 109.3(2) . 3_665 ? O19 P1 O19 109.6(2) 2_655 3_665 ? O19 P1 O19 109.6(2) . 3_665 ? O1 C1 O2 123.8(18) . . ? O1 C1 C2 127.7(17) . . ? O2 C1 C2 108.5(16) . . ? C3 C2 N1 118.4(13) . . ? C3 C2 C1 131.3(14) . . ? N1 C2 C1 110.3(14) . . ? C2 C3 C4 121.9(14) . . ? C5 C4 C3 119.8(16) . . ? C6 C5 C4 119.3(15) . . ? C5 C6 N1 121.9(14) . . ? Mo1 O12 Mo1 125.5(3) . 3_665 ? Mo2 O13 Mo1 150.6(3) . . ? Mo3 O14 Mo1 153.8(3) . . ? P1 O15 Mo1 126.37(16) . 2_655 ? P1 O15 Mo1 126.37(16) . 3_665 ? Mo1 O15 Mo1 88.4(2) 2_655 3_665 ? P1 O15 Mo1 126.37(16) . . ? Mo1 O15 Mo1 88.4(2) 2_655 . ? Mo1 O15 Mo1 88.4(2) 3_665 . ? Mo2 O17 Mo3 150.2(3) . . ? Mo3 O18 Mo2 125.6(3) 2_655 . ? P1 O19 Mo2 125.5(3) . . ? P1 O19 Mo4 126.0(3) . . ? Mo2 O19 Mo4 89.95(17) . . ? P1 O19 Mo3 125.9(3) . 2_655 ? Mo2 O19 Mo3 89.12(17) . 2_655 ? Mo4 O19 Mo3 88.68(17) . 2_655 ? Mo4 O20 Mo2 125.5(3) . . ? Mo4 O21 Mo3 125.1(3) . 2_655 ? Mo4 O22 Mo4 150.8(4) 3_665 . ? C6 N1 C2 118.6(13) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 27.51 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 1.500 _refine_diff_density_min -1.577 _refine_diff_density_rms 0.180 # Attachment '- compound 2.txt' data_compound2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 845650' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H48 Mo12 N4 O74 Si Sm4' _chemical_formula_weight 3405.52 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Sm Sm -0.1638 3.4418 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Triclinic _symmetry_space_group_name_H-M P-1 loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 16.473(3) _cell_length_b 17.068(3) _cell_length_c 17.384(3) _cell_angle_alpha 77.35(3) _cell_angle_beta 62.91(3) _cell_angle_gamma 62.40(3) _cell_volume 3856.1(19) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 15537 _cell_measurement_theta_min 3.01 _cell_measurement_theta_max 27.50 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour Yellow _exptl_crystal_size_max 0.50 _exptl_crystal_size_mid 0.40 _exptl_crystal_size_min 0.20 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.933 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3204 _exptl_absorpt_coefficient_mu 5.018 _exptl_absorpt_correction_type Multi-Scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.103 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.367 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotor target' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn 724 CCD' _diffrn_measurement_method \w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 32665 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0443 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0595 _diffrn_reflns_limit_h_min -18 _diffrn_reflns_limit_h_max 21 _diffrn_reflns_limit_k_min -22 _diffrn_reflns_limit_k_max 22 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 22 _diffrn_reflns_theta_min 3.01 _diffrn_reflns_theta_max 27.50 _reflns_number_total 17695 _reflns_number_gt 15537 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'PROCESS-AUTO (Rigaku, 1998)' _computing_cell_refinement PROCESS-AUTO _computing_data_reduction 'CrystalStructure (Rigaku/MSC, 2002)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2001)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1200P)^2^+30.3810P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00114(11) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 17003 _refine_ls_number_parameters 1109 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0708 _refine_ls_R_factor_gt 0.0610 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2039 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1729 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.031 _refine_ls_restrained_S_all 1.031 _refine_ls_shift/su_max 0.002 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group O1 O 0.6384(6) 0.6480(5) 0.2787(5) 0.0370(18) Uani 1 1 d . . . O22 O -0.2814(6) 1.2030(6) 0.6567(5) 0.0388(18) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.1191(6) 1.1285(5) 0.6351(5) 0.0348(17) Uani 1 1 d . . . C1 C -0.2128(8) 1.1469(7) 0.6796(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C4 C -0.3558(9) 1.0774(8) 0.9031(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . C3 C -0.3361(9) 1.1197(8) 0.8207(8) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . C5 C -0.2711(10) 1.0123(8) 0.9188(8) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . C2 C -0.2398(8) 1.0994(7) 0.7640(6) 0.0260(19) Uani 1 1 d . . . N1 N -0.1573(7) 1.0378(6) 0.7780(6) 0.0269(17) Uani 1 1 d . . . C6 C -0.1760(9) 0.9965(7) 0.8552(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . Sm2 Sm -0.04052(4) 0.80676(3) 1.04268(4) 0.02801(14) Uani 1 1 d . . . Sm1 Sm 0.01736(4) 1.02417(4) 0.67806(4) 0.02939(15) Uani 1 1 d . . . O46 O -0.0916(9) 0.8817(7) 0.9298(7) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.0743(6) 0.6727(6) 0.9619(6) 0.0403(19) Uani 1 1 d . . . C21 C 0.2459(9) 0.8648(8) 0.5431(7) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C28 C 0.1569(9) 0.6177(8) 0.9653(8) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.32559(8) 0.16876(6) 0.11226(6) 0.0334(2) Uani 1 1 d . . . Mo8 Mo 0.21754(8) 0.46583(6) 0.32643(7) 0.0367(2) Uani 1 1 d . . . Mo10 Mo 0.11799(7) 0.31855(7) 0.37910(7) 0.0356(2) Uani 1 1 d . . . Mo11 Mo 0.28295(8) 0.08549(7) 0.31479(7) 0.0362(2) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.55409(8) 0.10700(7) 0.32889(7) 0.0361(2) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.18640(8) 0.40221(7) 0.17579(7) 0.0355(2) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.45540(8) 0.31642(7) 0.02735(6) 0.0334(2) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.51840(8) 0.03380(6) 0.16625(7) 0.0357(2) Uani 1 1 d . . . Mo12 Mo 0.31018(8) 0.18553(7) 0.46569(6) 0.0372(2) Uani 1 1 d . . . O87 O 0.4546(6) 0.0974(5) 0.4332(5) 0.0375(18) Uani 1 1 d . . . O63 O 0.4172(6) 0.2271(5) 0.0423(6) 0.0376(18) Uani 1 1 d . . . O84 O 0.4082(7) 0.0006(5) 0.2568(6) 0.0398(19) Uani 1 1 d . . . O83 O 0.4535(6) 0.0602(6) 0.0935(5) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . O73 O 0.3093(7) 0.1062(6) 0.3986(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O68 O 0.5384(6) 0.0466(6) 0.2663(5) 0.0383(18) Uani 1 1 d . . . O89 O 0.1154(7) 0.4317(5) 0.3990(6) 0.0400(19) Uani 1 1 d . . . O81 O 0.0836(6) 0.3762(6) 0.2865(6) 0.0382(18) Uani 1 1 d . . . O65 O 0.2243(7) 0.2801(6) 0.1514(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . Sm4 Sm 0.31609(4) 0.68451(3) 0.44538(3) 0.02661(14) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.4919(6) 0.6358(5) 0.3443(6) 0.0371(18) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0719(7) 0.2990(5) 0.8449(5) 0.0370(18) Uani 1 1 d . . . Si1 Si 0.37557(19) 0.25025(16) 0.24667(16) 0.0216(5) Uani 1 1 d . . . Sm3 Sm 0.22368(4) 0.48160(3) 0.80207(3) 0.02636(14) Uani 1 1 d . . . Mo9 Mo 0.42805(8) 0.32004(7) 0.38932(7) 0.0356(2) Uani 1 1 d . . . Mo7 Mo 0.47899(8) 0.40521(7) 0.16660(7) 0.0355(2) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.63028(8) 0.19401(7) 0.10611(7) 0.0382(2) Uani 1 1 d . . . O76 O 0.4560(6) 0.2811(5) 0.1654(5) 0.0289(15) Uani 1 1 d . . . O61 O 0.2193(7) 0.0220(6) 0.3673(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O80 O 0.4732(6) 0.4099(5) 0.0606(5) 0.0353(17) Uani 1 1 d . . . O77 O 0.4052(6) 0.2255(5) 0.3286(5) 0.0324(16) Uani 1 1 d . . . O57 O 0.5173(8) 0.4847(6) 0.1536(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O79 O 0.2636(6) 0.1078(6) 0.2065(5) 0.0385(18) Uani 1 1 d . . . O90 O 0.3445(7) 0.2666(6) 0.4867(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O69 O 0.3427(6) 0.4605(6) 0.2273(5) 0.0391(18) Uani 1 1 d . . . O75 O 0.3771(6) 0.1645(5) 0.2191(5) 0.0309(16) Uani 1 1 d . . . N4 N 0.4034(6) 0.7776(5) 0.4345(5) 0.0257(17) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1449(7) 0.3755(6) 0.8561(5) 0.0365(18) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1206(7) 0.7172(5) 1.0654(5) 0.0256(17) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.0690(6) 0.8585(6) 1.2158(6) 0.0393(19) Uani 1 1 d . . . O59 O 0.4401(7) 0.3756(6) 0.4491(6) 0.048(2) Uani 1 1 d . . . O71 O 0.4868(6) 0.3570(5) 0.2775(6) 0.0363(17) Uani 1 1 d . . . O78 O 0.2635(6) 0.3305(5) 0.2738(5) 0.0335(16) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1925(6) 0.9315(7) 0.5913(6) 0.047(2) Uani 1 1 d . . . O67 O 0.6193(7) 0.1577(6) 0.2160(6) 0.0397(19) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.2127(7) 0.5494(5) 0.9228(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O88 O 0.5399(7) 0.2116(6) 0.3773(6) 0.0409(19) Uani 1 1 d . . . O66 O 0.5883(6) 0.1027(6) 0.1083(5) 0.0380(18) Uani 1 1 d . . . O64 O 0.3079(6) 0.3909(5) 0.0930(6) 0.0378(18) Uani 1 1 d . . . O56 O 0.6584(6) 0.0327(6) 0.3419(6) 0.041(2) Uani 1 1 d . . . O70 O 0.2973(7) 0.4054(6) 0.3857(5) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0008(6) 0.9296(6) 0.8088(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O52 O 0.4668(8) 0.3519(6) -0.0732(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O86 O 0.6154(6) 0.3056(6) 0.1185(6) 0.0381(18) Uani 1 1 d . . . O58 O 0.1701(6) 0.5698(5) 0.3574(6) 0.0411(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.2793(9) 0.5322(7) 0.6497(6) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O51 O 0.3037(7) 0.1511(6) 0.0346(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O53 O 0.1092(7) 0.4586(6) 0.1250(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . N3 N 0.1608(6) 0.4507(6) 0.7060(5) 0.0246(16) Uani 1 1 d . . . O72 O 0.1702(7) 0.2069(6) 0.3433(6) 0.0420(19) Uani 1 1 d . . . O55 O 0.7542(6) 0.1434(6) 0.0472(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.2538(7) 0.5782(6) 0.5293(6) 0.044(2) Uani 1 1 d . . . O74 O 0.1986(7) 0.2677(5) 0.4477(6) 0.0407(19) Uani 1 1 d . . . O85 O 0.5888(7) 0.2427(6) 0.0073(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.2797(7) 0.3778(6) 0.9086(6) 0.046(2) Uani 1 1 d . . . O82 O 0.1671(7) 0.4919(6) 0.2352(6) 0.043(2) Uani 1 1 d . . . O62 O 0.2605(8) 0.1476(7) 0.5651(6) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0192(6) 0.8628(5) 1.1470(6) 0.042(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.0450(7) 0.5552(8) 0.8960(9) 0.073(4) Uani 1 1 d . . . O54 O 0.6081(8) -0.0685(6) 0.1366(6) 0.050(2) Uani 1 1 d . . . O60 O 0.0044(6) 0.3330(6) 0.4580(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.1461(8) 0.7289(7) 0.4660(8) 0.061(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.3742(6) 0.5059(6) 0.7597(7) 0.049(2) Uani 1 1 d . . . C19 C 0.1149(8) 0.3979(7) 0.7320(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C17 C 0.1766(8) 0.4873(7) 0.6271(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.2423(8) 0.5367(7) 0.6000(8) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C20 C 0.1074(8) 0.3543(7) 0.8190(7) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.3941(9) 0.6167(9) 0.5458(8) 0.068(3) Uani 1 1 d . . . C13 C 0.1848(7) 0.6420(6) 1.0244(6) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1405(8) 0.7424(7) 1.1192(7) 0.027(2) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.0888(8) 0.4232(8) 0.6033(7) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1557(9) 0.6484(7) 0.7794(8) 0.066(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.0568(9) 0.8282(7) 1.1652(7) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2258(8) 0.6991(7) 1.1300(8) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.0762(9) 0.3843(8) 0.6818(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1354(7) 1.0124(8) 0.7326(8) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.3941(10) 0.9077(8) 0.4735(7) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . C26 C 0.4979(8) 0.7574(7) 0.3795(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.2975(9) 0.6195(7) 1.0865(7) 0.033(2) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2757(9) 0.5911(7) 1.0314(8) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.0561(8) 1.0330(9) 0.5177(6) 0.067(3) Uani 1 1 d . . . H35A H 0.0530 0.9913 0.5015 0.100 Uiso 1 1 d R . . H35B H 0.0155 1.0808 0.5042 0.100 Uiso 1 1 d R . . O37 O 0.0127(8) 0.8967(7) 0.6378(8) 0.063(3) Uani 1 1 d . . . C25 C 0.5461(10) 0.8111(9) 0.3686(8) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.1465(9) 0.7532(8) 1.0236(8) 0.069(4) Uani 1 1 d . . . C24 C 0.4922(9) 0.8874(7) 0.4150(8) 0.037(2) Uani 1 1 d . . . C16 C 0.1434(9) 0.4767(8) 0.5728(8) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.0924(9) 0.8471(10) 0.9256(10) 0.088(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1022 0.8356 0.8762 0.133 Uiso 1 1 d R . . H32B H 0.0764 0.9021 0.9265 0.133 Uiso 1 1 d R . . C27 C 0.5479(8) 0.6740(7) 0.3301(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.3463(9) 0.5979(9) 0.3307(8) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . H21A H 0.4082 0.5697 0.2993 0.123 Uiso 1 1 d R . . H21B H 0.3230 0.5590 0.3499 0.123 Uiso 1 1 d R . . C22 C 0.3514(8) 0.8501(7) 0.4830(6) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.0689(11) 1.1490(11) 0.6025(9) 0.094(5) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.1264 1.1408 0.5965 0.141 Uiso 1 1 d R . . H34B H 0.0722 1.1610 0.5513 0.141 Uiso 1 1 d R . . C7 C -0.0843(12) 0.9314(9) 0.8658(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.2133(10) 0.8963(12) 1.1468(14) 0.126(8) Uani 1 1 d . . . O31 O -0.083(2) 0.9762(12) 1.029(2) 0.184(12) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.4261(10) 0.2170(8) 0.8605(9) 0.082(4) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.2171(6) 0.8088(6) 0.5421(6) 0.045(2) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.274(2) 0.741(2) 0.7444(17) 0.201(14) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.9617(10) 0.7703(10) 0.7572(11) 0.102(5) Uani 1 1 d . . . H27A H 0.0297 0.5866 0.9368 0.153 Uiso 1 1 d R . . H27B H -0.0063 0.5457 0.9097 0.153 Uiso 1 1 d R . . H23A H 0.1285 0.7759 0.4372 0.153 Uiso 1 1 d R . . H23B H 0.0987 0.7127 0.4849 0.153 Uiso 1 1 d R . . H26A H 0.4185 0.4786 0.7134 0.153 Uiso 1 1 d R . . H26B H 0.4040 0.5095 0.7874 0.153 Uiso 1 1 d R . . H24A H 0.4447 0.5684 0.5440 0.153 Uiso 1 1 d R . . H24B H 0.4042 0.6578 0.5550 0.153 Uiso 1 1 d R . . H25A H 0.1463 0.6605 0.8289 0.153 Uiso 1 1 d R . . H25B H 0.1372 0.6981 0.7548 0.153 Uiso 1 1 d R . . H33A H 0.1032 1.0607 0.7603 0.153 Uiso 1 1 d R . . H33B H 0.1958 1.0063 0.7057 0.153 Uiso 1 1 d R . . H37A H 0.0744 0.8702 0.6059 0.153 Uiso 1 1 d R . . H37B H -0.0079 0.8581 0.6685 0.153 Uiso 1 1 d R . . H29A H -0.2102 0.7753 1.0434 0.153 Uiso 1 1 d R . . H29B H -0.1334 0.7091 1.0572 0.153 Uiso 1 1 d R . . H31A H -0.1320 1.0270 1.0327 0.153 Uiso 1 1 d R . . H31B H -0.0840 0.9690 1.0806 0.153 Uiso 1 1 d R . . H40A H 0.3699 0.2555 0.8928 0.153 Uiso 1 1 d R . . H40B H 0.4170 0.1705 0.8678 0.153 Uiso 1 1 d R . . H38A H 0.2637 0.7004 0.7359 0.153 Uiso 1 1 d R . . H38B H 0.3249 0.7414 0.6992 0.153 Uiso 1 1 d R . . H41A H 0.9110 0.7586 0.7753 0.153 Uiso 1 1 d R . . H41B H 1.0033 0.7270 0.7741 0.153 Uiso 1 1 d R . . H3B H 0.2340 0.3704 0.9042 0.153 Uiso 1 1 d R . . H3A H 0.3032 0.4059 0.8647 0.153 Uiso 1 1 d R . . H30A H -0.2189 0.9416 1.1659 0.153 Uiso 1 1 d R . . H30B H -0.2704 0.8952 1.1762 0.153 Uiso 1 1 d R . . H14 H 0.0411 0.3470 0.7036 0.122 Uiso 1 1 d R . . H10 H 0.2379 0.7211 1.1675 0.122 Uiso 1 1 d R . . H23 H 0.3561 0.9592 0.5079 0.122 Uiso 1 1 d R . . H11 H 0.3580 0.5859 1.0947 0.122 Uiso 1 1 d R . . H12 H 0.3222 0.5379 1.0003 0.122 Uiso 1 1 d R . . H25 H 0.6146 0.7936 0.3314 0.122 Uiso 1 1 d R . . H24 H 0.5219 0.9263 0.4073 0.122 Uiso 1 1 d R . . H16 H 0.1561 0.5032 0.5179 0.122 Uiso 1 1 d R . . H4 H -0.4228 1.0919 0.9464 0.122 Uiso 1 1 d R . . H3 H -0.3897 1.1614 0.8068 0.122 Uiso 1 1 d R . . H5 H -0.2799 0.9799 0.9725 0.122 Uiso 1 1 d R . . H15 H 0.0615 0.4150 0.5701 0.122 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 O1 0.028(4) 0.035(4) 0.039(4) -0.015(3) -0.001(3) -0.012(3) O22 0.033(4) 0.041(4) 0.038(4) 0.011(3) -0.017(4) -0.015(4) O11 0.032(4) 0.038(4) 0.028(4) 0.009(3) -0.010(3) -0.017(3) C1 0.028(5) 0.034(5) 0.023(5) 0.003(4) -0.009(4) -0.014(4) C4 0.027(6) 0.046(7) 0.031(6) -0.003(5) 0.005(4) -0.020(5) C3 0.028(6) 0.035(6) 0.040(6) -0.005(5) -0.011(5) -0.009(5) C5 0.055(8) 0.036(6) 0.043(6) 0.007(5) -0.025(6) -0.029(6) C2 0.031(5) 0.028(5) 0.024(5) 0.006(4) -0.013(4) -0.016(4) N1 0.026(4) 0.026(4) 0.032(4) 0.000(3) -0.016(4) -0.009(3) C6 0.037(6) 0.031(5) 0.028(5) 0.008(4) -0.017(4) -0.021(5) Sm2 0.0279(3) 0.0235(2) 0.0351(3) 0.0010(2) -0.0166(2) -0.0097(2) Sm1 0.0241(3) 0.0325(3) 0.0293(3) -0.0091(2) -0.0064(2) -0.0107(2) O46 0.076(8) 0.065(7) 0.070(7) 0.044(6) -0.052(6) -0.044(6) O39 0.036(5) 0.044(5) 0.041(5) -0.019(4) -0.018(4) -0.007(4) C21 0.035(6) 0.045(6) 0.023(5) -0.011(4) -0.007(4) -0.011(5) C28 0.043(7) 0.032(5) 0.037(6) -0.007(4) -0.014(5) -0.018(5) Mo1 0.0443(6) 0.0331(5) 0.0357(5) -0.0005(4) -0.0222(4) -0.0204(4) Mo8 0.0361(5) 0.0259(4) 0.0488(6) -0.0109(4) -0.0163(5) -0.0100(4) Mo10 0.0231(5) 0.0375(5) 0.0370(5) -0.0028(4) -0.0042(4) -0.0125(4) Mo11 0.0453(6) 0.0335(5) 0.0344(5) 0.0018(4) -0.0108(4) -0.0263(5) Mo6 0.0321(5) 0.0354(5) 0.0403(5) 0.0024(4) -0.0217(4) -0.0080(4) Mo3 0.0339(5) 0.0350(5) 0.0398(5) 0.0025(4) -0.0223(4) -0.0104(4) Mo2 0.0390(6) 0.0384(5) 0.0290(5) 0.0066(4) -0.0161(4) -0.0219(4) Mo4 0.0324(5) 0.0262(4) 0.0438(5) -0.0094(4) -0.0125(4) -0.0079(4) Mo12 0.0384(6) 0.0454(6) 0.0285(5) 0.0058(4) -0.0133(4) -0.0211(5) O87 0.039(5) 0.029(4) 0.042(4) -0.002(3) -0.014(4) -0.014(3) O63 0.031(4) 0.034(4) 0.043(4) -0.001(3) -0.011(4) -0.013(3) O84 0.044(5) 0.035(4) 0.042(5) 0.011(3) -0.019(4) -0.021(4) O83 0.033(4) 0.041(4) 0.033(4) 0.002(3) -0.008(3) -0.017(4) O73 0.039(5) 0.034(4) 0.062(6) 0.000(4) -0.032(4) -0.010(4) O68 0.042(5) 0.039(4) 0.028(4) 0.001(3) -0.006(3) -0.022(4) O89 0.042(5) 0.033(4) 0.043(5) 0.001(3) -0.019(4) -0.014(4) O81 0.032(4) 0.040(4) 0.041(4) -0.004(3) -0.011(4) -0.017(4) O65 0.056(6) 0.038(4) 0.043(5) 0.003(4) -0.020(4) -0.031(4) Sm4 0.0259(3) 0.0227(2) 0.0303(3) 0.00108(19) -0.0105(2) -0.0111(2) O2 0.022(4) 0.032(4) 0.055(5) -0.017(4) -0.005(3) -0.012(3) O8 0.051(5) 0.035(4) 0.036(4) 0.011(3) -0.022(4) -0.028(4) Si1 0.0199(13) 0.0207(12) 0.0239(12) -0.0016(9) -0.0068(10) -0.0099(10) Sm3 0.0260(3) 0.0267(3) 0.0277(3) -0.00471(19) -0.0108(2) -0.0103(2) Mo9 0.0460(6) 0.0354(5) 0.0375(5) -0.0024(4) -0.0226(5) -0.0199(4) Mo7 0.0394(6) 0.0326(5) 0.0417(5) -0.0012(4) -0.0124(4) -0.0244(4) Mo5 0.0235(5) 0.0398(5) 0.0408(5) 0.0000(4) -0.0073(4) -0.0111(4) O76 0.030(4) 0.028(4) 0.032(4) -0.002(3) -0.014(3) -0.012(3) O61 0.054(6) 0.048(5) 0.045(5) 0.006(4) -0.017(4) -0.037(5) O80 0.033(4) 0.033(4) 0.041(4) 0.001(3) -0.017(4) -0.014(3) O77 0.039(4) 0.034(4) 0.030(4) 0.001(3) -0.015(3) -0.019(3) O57 0.065(6) 0.044(5) 0.066(6) 0.009(4) -0.036(5) -0.039(5) O79 0.036(5) 0.051(5) 0.031(4) 0.001(3) -0.008(3) -0.027(4) O90 0.051(5) 0.040(5) 0.039(5) -0.003(4) -0.016(4) -0.022(4) O69 0.040(5) 0.037(4) 0.040(4) -0.003(3) -0.019(4) -0.011(4) O75 0.033(4) 0.028(4) 0.034(4) 0.000(3) -0.017(3) -0.012(3) N4 0.021(4) 0.021(4) 0.030(4) -0.004(3) -0.009(3) -0.004(3) O7 0.054(5) 0.046(5) 0.029(4) 0.014(3) -0.023(4) -0.037(4) N2 0.033(5) 0.022(4) 0.024(4) -0.003(3) -0.005(3) -0.018(3) O10 0.037(5) 0.041(4) 0.042(5) -0.016(4) -0.012(4) -0.015(4) O59 0.047(5) 0.052(5) 0.055(6) -0.004(4) -0.032(5) -0.018(4) O71 0.034(4) 0.036(4) 0.046(5) 0.004(3) -0.025(4) -0.014(3) O78 0.041(5) 0.030(4) 0.030(4) -0.001(3) -0.014(3) -0.015(3) O36 0.025(4) 0.059(6) 0.045(5) -0.031(4) -0.002(4) -0.006(4) O67 0.046(5) 0.041(5) 0.045(5) 0.008(4) -0.023(4) -0.027(4) O6 0.044(5) 0.032(4) 0.050(5) -0.014(4) -0.025(4) -0.005(4) O88 0.041(5) 0.036(4) 0.051(5) 0.002(4) -0.023(4) -0.017(4) O66 0.038(5) 0.046(5) 0.031(4) -0.001(3) -0.011(3) -0.023(4) O64 0.032(4) 0.033(4) 0.043(5) -0.003(3) -0.010(4) -0.014(3) O56 0.029(4) 0.040(4) 0.047(5) -0.001(4) -0.022(4) -0.002(3) O70 0.047(5) 0.047(5) 0.034(4) 0.001(4) -0.014(4) -0.023(4) O12 0.032(4) 0.041(5) 0.050(5) 0.014(4) -0.019(4) -0.016(4) O52 0.071(7) 0.048(5) 0.036(5) 0.014(4) -0.020(5) -0.037(5) O86 0.030(4) 0.039(4) 0.048(5) 0.001(4) -0.019(4) -0.014(3) O58 0.030(4) 0.032(4) 0.050(5) -0.012(4) -0.009(4) -0.006(3) O5 0.089(8) 0.079(7) 0.034(4) 0.024(4) -0.034(5) -0.068(7) O51 0.052(5) 0.045(5) 0.040(5) -0.003(4) -0.021(4) -0.027(4) O53 0.049(5) 0.039(5) 0.056(5) 0.009(4) -0.032(5) -0.018(4) N3 0.021(4) 0.028(4) 0.025(4) 0.008(3) -0.012(3) -0.012(3) O72 0.051(5) 0.038(4) 0.042(5) -0.001(4) -0.022(4) -0.019(4) O55 0.021(4) 0.051(5) 0.060(6) -0.005(4) -0.010(4) -0.007(4) O4 0.059(6) 0.050(5) 0.038(4) 0.024(4) -0.026(4) -0.039(5) O74 0.051(5) 0.033(4) 0.040(4) -0.002(3) -0.023(4) -0.014(4) O85 0.044(5) 0.041(5) 0.042(5) -0.010(4) -0.010(4) -0.020(4) O28 0.054(6) 0.038(5) 0.055(5) -0.003(4) -0.036(5) -0.011(4) O82 0.058(6) 0.035(4) 0.039(4) 0.002(3) -0.016(4) -0.027(4) O62 0.055(6) 0.053(6) 0.042(5) 0.004(4) -0.022(4) -0.025(5) O9 0.027(4) 0.030(4) 0.068(6) -0.021(4) -0.028(4) 0.005(3) O27 0.029(5) 0.076(8) 0.115(10) -0.060(7) -0.015(6) -0.012(5) O54 0.058(6) 0.036(5) 0.054(6) -0.015(4) -0.026(5) -0.008(4) O60 0.027(4) 0.053(5) 0.045(5) -0.003(4) -0.004(4) -0.018(4) O23 0.054(6) 0.047(5) 0.107(9) 0.037(6) -0.053(6) -0.036(5) O26 0.025(4) 0.052(5) 0.069(6) -0.036(5) -0.009(4) -0.010(4) C19 0.028(5) 0.030(5) 0.025(5) 0.006(4) -0.014(4) -0.012(4) C17 0.038(6) 0.031(5) 0.018(4) 0.000(4) -0.009(4) -0.017(4) C18 0.026(5) 0.031(5) 0.039(6) -0.001(4) -0.010(5) -0.015(4) C20 0.027(5) 0.036(5) 0.028(5) 0.000(4) -0.008(4) -0.019(4) O24 0.085(8) 0.092(9) 0.076(7) 0.047(7) -0.059(7) -0.070(7) C13 0.020(5) 0.021(4) 0.027(5) -0.004(4) -0.005(4) -0.002(4) C9 0.023(5) 0.025(5) 0.035(5) 0.001(4) -0.014(4) -0.011(4) C15 0.030(6) 0.040(6) 0.029(5) -0.008(4) -0.009(4) -0.015(5) O25 0.067(7) 0.043(6) 0.085(8) 0.008(5) -0.046(7) -0.011(5) C8 0.039(6) 0.027(5) 0.038(6) -0.002(4) -0.016(5) -0.015(5) C10 0.028(6) 0.027(5) 0.045(6) -0.002(4) -0.018(5) -0.010(4) C14 0.030(6) 0.049(7) 0.035(6) -0.005(5) -0.012(5) -0.025(5) O33 0.029(5) 0.079(8) 0.092(8) -0.055(7) -0.019(5) -0.004(5) C23 0.048(7) 0.031(5) 0.032(5) -0.008(4) -0.013(5) -0.015(5) C26 0.031(5) 0.023(4) 0.024(5) 0.000(4) -0.007(4) -0.009(4) C11 0.036(6) 0.029(5) 0.033(5) 0.000(4) -0.015(5) -0.013(4) C12 0.039(6) 0.018(4) 0.040(6) 0.001(4) -0.017(5) -0.008(4) O35 0.047(6) 0.105(10) 0.032(5) 0.000(5) -0.009(4) -0.027(6) O37 0.063(7) 0.049(6) 0.078(7) -0.032(5) -0.009(6) -0.029(5) C25 0.045(7) 0.049(7) 0.035(6) -0.003(5) -0.011(5) -0.031(6) O29 0.080(8) 0.089(8) 0.078(8) 0.053(7) -0.059(7) -0.065(7) C24 0.040(7) 0.029(5) 0.039(6) -0.002(4) -0.018(5) -0.009(5) C16 0.036(6) 0.033(5) 0.037(6) -0.001(4) -0.022(5) -0.006(5) O32 0.065(8) 0.110(11) 0.117(11) 0.060(9) -0.064(8) -0.057(8) C27 0.028(5) 0.033(5) 0.024(5) -0.002(4) -0.007(4) -0.014(4) O21 0.060(7) 0.111(10) 0.083(8) -0.060(8) 0.012(6) -0.056(7) C22 0.026(5) 0.037(5) 0.024(5) -0.009(4) -0.010(4) -0.007(4) O34 0.096(10) 0.145(14) 0.068(8) 0.021(8) -0.019(7) -0.095(11) C7 0.067(9) 0.050(7) 0.035(6) 0.010(5) -0.023(6) -0.034(7) O30 0.051(8) 0.125(14) 0.194(19) -0.096(13) -0.059(10) 0.018(8) O31 0.28(3) 0.067(11) 0.31(3) 0.045(16) -0.23(3) -0.068(16) O40 0.082(9) 0.048(6) 0.097(10) -0.003(6) -0.023(8) -0.025(6) O3 0.032(5) 0.052(5) 0.046(5) -0.020(4) -0.005(4) -0.017(4) O38 0.18(2) 0.31(4) 0.16(2) -0.05(2) 0.014(18) -0.21(3) O41 0.079(10) 0.095(11) 0.161(16) 0.004(10) -0.054(10) -0.056(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag O1 C27 1.252(13) . ? O1 Sm3 2.413(8) 2_666 ? O22 C1 1.262(13) . ? O22 Sm4 2.361(8) 2_576 ? O11 C1 1.284(13) . ? O11 Sm1 2.454(8) . ? C1 C2 1.493(13) . ? C4 C3 1.421(17) . ? C4 C5 1.425(18) . ? C3 C2 1.351(16) . ? C5 C6 1.382(17) . ? C2 N1 1.369(13) . ? N1 C6 1.343(13) . ? N1 Sm1 2.521(9) . ? C6 C7 1.470(18) . ? Sm2 O46 2.367(9) . ? Sm2 O8 2.396(7) 2_567 ? Sm2 O39 2.401(8) . ? Sm2 O9 2.446(8) . ? Sm2 O29 2.476(10) . ? Sm2 O32 2.478(12) . ? Sm2 O30 2.490(15) . ? Sm2 N2 2.544(9) . ? Sm2 O31 2.625(18) . ? Sm1 O36 2.440(8) . ? Sm1 O33 2.440(10) . ? Sm1 O10 2.455(8) 2_577 ? Sm1 O12 2.467(8) . ? Sm1 O37 2.470(9) . ? Sm1 O34 2.534(13) . ? Sm1 O35 2.547(10) . ? O46 C7 1.237(15) . ? O39 C28 1.265(15) . ? C21 O3 1.256(15) . ? C21 O36 1.260(14) . ? C21 C22 1.495(16) . ? C28 O6 1.232(14) . ? C28 C13 1.495(15) . ? Mo1 O51 1.664(8) . ? Mo1 O65 1.858(9) . ? Mo1 O79 1.877(8) . ? Mo1 O63 1.985(8) . ? Mo1 O83 2.001(9) . ? Mo1 O75 2.344(7) . ? Mo8 O58 1.673(8) . ? Mo8 O70 1.833(9) . ? Mo8 O89 1.847(9) . ? Mo8 O69 1.972(9) . ? Mo8 O82 1.988(9) . ? Mo8 O78 2.328(8) . ? Mo10 O60 1.680(8) . ? Mo10 O72 1.809(9) . ? Mo10 O81 1.872(9) . ? Mo10 O74 1.965(9) . ? Mo10 O89 2.015(9) . ? Mo10 O78 2.330(8) . ? Mo11 O61 1.690(8) . ? Mo11 O84 1.830(9) . ? Mo11 O73 1.838(9) . ? Mo11 O79 1.979(8) . ? Mo11 O72 2.008(9) . ? Mo11 O75 2.365(8) . ? Mo6 O56 1.680(8) . ? Mo6 O68 1.818(9) . ? Mo6 O87 1.847(8) . ? Mo6 O67 1.988(8) . ? Mo6 O88 2.010(9) . ? Mo6 O77 2.349(8) . ? Mo3 O53 1.685(9) . ? Mo3 O64 1.804(8) . ? Mo3 O82 1.858(9) . ? Mo3 O65 1.963(8) . ? Mo3 O81 2.030(8) . ? Mo3 O78 2.373(8) . ? Mo2 O52 1.673(9) . ? Mo2 O63 1.831(8) . ? Mo2 O85 1.862(9) . ? Mo2 O80 1.989(8) . ? Mo2 O64 2.017(8) . ? Mo2 O76 2.347(7) . ? Mo4 O54 1.675(9) . ? Mo4 O66 1.845(8) . ? Mo4 O83 1.865(9) . ? Mo4 O68 1.984(9) . ? Mo4 O84 2.014(8) . ? Mo4 O75 2.319(8) . ? Mo12 O62 1.669(9) . ? Mo12 O74 1.840(9) . ? Mo12 O90 1.871(9) . ? Mo12 O73 1.979(9) . ? Mo12 O87 2.018(9) . ? Mo12 O77 2.341(8) . ? Sm4 O22 2.361(8) 2_576 ? Sm4 O4 2.383(8) . ? Sm4 O23 2.404(9) . ? Sm4 O24 2.412(10) . ? Sm4 O3 2.418(9) . ? Sm4 O2 2.437(8) . ? Sm4 O21 2.472(10) . ? Sm4 N4 2.523(9) . ? O2 C27 1.272(13) . ? O8 C20 1.234(13) . ? O8 Sm2 2.396(7) 2_567 ? Si1 O77 1.620(8) . ? Si1 O75 1.624(8) . ? Si1 O76 1.626(8) . ? Si1 O78 1.629(8) . ? Sm3 O1 2.413(8) 2_666 ? Sm3 O27 2.450(10) . ? Sm3 O26 2.453(8) . ? Sm3 O28 2.454(9) . ? Sm3 O5 2.475(8) . ? Sm3 O7 2.484(7) . ? Sm3 O6 2.510(8) . ? Sm3 O25 2.543(11) . ? Sm3 N3 2.571(8) . ? Mo9 O59 1.677(9) . ? Mo9 O71 1.852(9) . ? Mo9 O88 1.877(9) . ? Mo9 O70 1.986(9) . ? Mo9 O90 1.989(9) . ? Mo9 O77 2.351(8) . ? Mo7 O57 1.679(8) . ? Mo7 O69 1.833(9) . ? Mo7 O80 1.872(8) . ? Mo7 O71 1.960(8) . ? Mo7 O86 2.003(8) . ? Mo7 O76 2.324(7) . ? Mo5 O55 1.677(8) . ? Mo5 O67 1.826(9) . ? Mo5 O86 1.852(9) . ? Mo5 O66 1.964(8) . ? Mo5 O85 2.006(10) . ? Mo5 O76 2.352(8) . ? N4 C26 1.322(14) . ? N4 C22 1.338(13) . ? O7 C20 1.265(13) . ? N2 C13 1.315(12) . ? N2 C9 1.324(13) . ? O10 C8 1.239(14) . ? O10 Sm1 2.455(8) 2_577 ? O12 C7 1.287(17) . ? O5 C18 1.237(14) . ? N3 C19 1.315(13) . ? N3 C17 1.338(12) . ? O4 C18 1.256(14) . ? O9 C8 1.269(14) . ? C19 C14 1.398(14) . ? C19 C20 1.509(14) . ? C17 C16 1.364(15) . ? C17 C18 1.520(14) . ? C13 C12 1.387(15) . ? C9 C10 1.332(15) . ? C9 C8 1.524(15) . ? C15 C14 1.348(16) . ? C15 C16 1.428(17) . ? C10 C11 1.401(15) . ? C23 C24 1.380(18) . ? C23 C22 1.398(16) . ? C26 C25 1.403(15) . ? C26 C27 1.498(14) . ? C11 C12 1.400(16) . ? C25 C24 1.368(16) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C27 O1 Sm3 140.2(7) . 2_666 ? C1 O22 Sm4 144.0(7) . 2_576 ? C1 O11 Sm1 125.6(6) . . ? O22 C1 O11 123.9(9) . . ? O22 C1 C2 119.5(9) . . ? O11 C1 C2 116.6(9) . . ? C3 C4 C5 116.9(10) . . ? C2 C3 C4 118.9(11) . . ? C6 C5 C4 118.8(10) . . ? C3 C2 N1 125.1(10) . . ? C3 C2 C1 122.1(10) . . ? N1 C2 C1 112.7(9) . . ? C6 N1 C2 115.9(9) . . ? C6 N1 Sm1 121.3(7) . . ? C2 N1 Sm1 121.7(6) . . ? N1 C6 C5 124.3(10) . . ? N1 C6 C7 113.1(10) . . ? C5 C6 C7 122.7(10) . . ? O46 Sm2 O8 138.9(3) . 2_567 ? O46 Sm2 O39 93.1(4) . . ? O8 Sm2 O39 80.4(3) 2_567 . ? O46 Sm2 O9 129.9(4) . . ? O8 Sm2 O9 83.2(3) 2_567 . ? O39 Sm2 O9 126.2(3) . . ? O46 Sm2 O29 67.3(3) . . ? O8 Sm2 O29 71.9(3) 2_567 . ? O39 Sm2 O29 74.6(4) . . ? O9 Sm2 O29 144.7(4) . . ? O46 Sm2 O32 69.9(4) . . ? O8 Sm2 O32 144.3(4) 2_567 . ? O39 Sm2 O32 76.8(5) . . ? O9 Sm2 O32 88.5(4) . . ? O29 Sm2 O32 126.2(4) . . ? O46 Sm2 O30 87.9(6) . . ? O8 Sm2 O30 78.0(6) 2_567 . ? O39 Sm2 O30 147.9(5) . . ? O9 Sm2 O30 74.2(4) . . ? O29 Sm2 O30 76.3(5) . . ? O32 Sm2 O30 132.7(6) . . ? O46 Sm2 N2 139.1(3) . . ? O8 Sm2 N2 73.2(3) 2_567 . ? O39 Sm2 N2 63.5(3) . . ? O9 Sm2 N2 62.8(3) . . ? O29 Sm2 N2 128.7(3) . . ? O32 Sm2 N2 72.2(3) . . ? O30 Sm2 N2 130.1(5) . . ? O46 Sm2 O31 65.3(6) . . ? O8 Sm2 O31 137.8(7) 2_567 . ? O39 Sm2 O31 140.5(8) . . ? O9 Sm2 O31 64.6(6) . . ? O29 Sm2 O31 120.2(6) . . ? O32 Sm2 O31 65.0(8) . . ? O30 Sm2 O31 67.8(9) . . ? N2 Sm2 O31 110.9(6) . . ? O36 Sm1 O33 65.7(3) . . ? O36 Sm1 O11 130.8(3) . . ? O33 Sm1 O11 144.1(3) . . ? O36 Sm1 O10 135.0(3) . 2_577 ? O33 Sm1 O10 71.8(3) . 2_577 ? O11 Sm1 O10 79.3(3) . 2_577 ? O36 Sm1 O12 96.7(3) . . ? O33 Sm1 O12 70.8(4) . . ? O11 Sm1 O12 126.3(3) . . ? O10 Sm1 O12 82.4(3) 2_577 . ? O36 Sm1 O37 75.4(3) . . ? O33 Sm1 O37 124.4(4) . . ? O11 Sm1 O37 91.4(4) . . ? O10 Sm1 O37 145.1(3) 2_577 . ? O12 Sm1 O37 76.3(4) . . ? O36 Sm1 N1 149.3(3) . . ? O33 Sm1 N1 121.9(3) . . ? O11 Sm1 N1 63.0(3) . . ? O10 Sm1 N1 68.6(3) 2_577 . ? O12 Sm1 N1 63.3(3) . . ? O37 Sm1 N1 77.1(3) . . ? O36 Sm1 O34 83.2(5) . . ? O33 Sm1 O34 75.8(5) . . ? O11 Sm1 O34 75.6(4) . . ? O10 Sm1 O34 72.5(4) 2_577 . ? O12 Sm1 O34 143.1(4) . . ? O37 Sm1 O34 137.8(4) . . ? N1 Sm1 O34 127.0(4) . . ? O36 Sm1 O35 67.7(3) . . ? O33 Sm1 O35 123.1(4) . . ? O11 Sm1 O35 63.3(3) . . ? O10 Sm1 O35 130.7(4) 2_577 . ? O12 Sm1 O35 145.6(4) . . ? O37 Sm1 O35 70.3(4) . . ? N1 Sm1 O35 114.9(3) . . ? O34 Sm1 O35 68.1(5) . . ? C7 O46 Sm2 150.5(10) . . ? C28 O39 Sm2 126.6(7) . . ? O3 C21 O36 124.7(11) . . ? O3 C21 C22 116.9(10) . . ? O36 C21 C22 118.5(11) . . ? O6 C28 O39 124.0(11) . . ? O6 C28 C13 120.9(11) . . ? O39 C28 C13 115.1(9) . . ? O51 Mo1 O65 102.4(4) . . ? O51 Mo1 O79 102.1(4) . . ? O65 Mo1 O79 94.7(4) . . ? O51 Mo1 O63 99.1(4) . . ? O65 Mo1 O63 87.8(4) . . ? O79 Mo1 O63 157.5(4) . . ? O51 Mo1 O83 97.2(4) . . ? O65 Mo1 O83 159.6(4) . . ? O79 Mo1 O83 86.4(4) . . ? O63 Mo1 O83 83.6(3) . . ? O51 Mo1 O75 168.9(4) . . ? O65 Mo1 O75 88.4(3) . . ? O79 Mo1 O75 74.2(3) . . ? O63 Mo1 O75 83.6(3) . . ? O83 Mo1 O75 72.3(3) . . ? O58 Mo8 O70 101.6(4) . . ? O58 Mo8 O89 102.1(4) . . ? O70 Mo8 O89 95.3(4) . . ? O58 Mo8 O69 99.3(4) . . ? O70 Mo8 O69 85.4(4) . . ? O89 Mo8 O69 157.9(4) . . ? O58 Mo8 O82 98.0(4) . . ? O70 Mo8 O82 158.7(4) . . ? O89 Mo8 O82 88.8(4) . . ? O69 Mo8 O82 83.2(4) . . ? O58 Mo8 O78 170.4(4) . . ? O70 Mo8 O78 87.9(4) . . ? O89 Mo8 O78 74.8(3) . . ? O69 Mo8 O78 83.2(3) . . ? O82 Mo8 O78 73.0(3) . . ? O60 Mo10 O72 103.7(4) . . ? O60 Mo10 O81 100.9(4) . . ? O72 Mo10 O81 96.8(4) . . ? O60 Mo10 O74 99.4(4) . . ? O72 Mo10 O74 86.0(4) . . ? O81 Mo10 O74 158.1(4) . . ? O60 Mo10 O89 96.3(4) . . ? O72 Mo10 O89 158.3(4) . . ? O81 Mo10 O89 87.3(4) . . ? O74 Mo10 O89 82.6(3) . . ? O60 Mo10 O78 167.8(4) . . ? O72 Mo10 O78 88.4(3) . . ? O81 Mo10 O78 75.7(3) . . ? O74 Mo10 O78 82.7(3) . . ? O89 Mo10 O78 72.0(3) . . ? O61 Mo11 O84 100.4(4) . . ? O61 Mo11 O73 102.8(4) . . ? O84 Mo11 O73 97.0(4) . . ? O61 Mo11 O79 99.2(4) . . ? O84 Mo11 O79 87.5(4) . . ? O73 Mo11 O79 156.3(4) . . ? O61 Mo11 O72 100.7(4) . . ? O84 Mo11 O72 157.8(4) . . ? O73 Mo11 O72 84.9(4) . . ? O79 Mo11 O72 82.5(4) . . ? O61 Mo11 O75 170.0(4) . . ? O84 Mo11 O75 74.9(3) . . ? O73 Mo11 O75 86.7(3) . . ? O79 Mo11 O75 72.1(3) . . ? O72 Mo11 O75 83.2(3) . . ? O56 Mo6 O68 102.9(4) . . ? O56 Mo6 O87 101.7(4) . . ? O68 Mo6 O87 96.0(4) . . ? O56 Mo6 O67 98.2(4) . . ? O68 Mo6 O67 85.4(3) . . ? O87 Mo6 O67 159.2(4) . . ? O56 Mo6 O88 97.3(4) . . ? O68 Mo6 O88 158.2(4) . . ? O87 Mo6 O88 87.9(4) . . ? O67 Mo6 O88 83.6(4) . . ? O56 Mo6 O77 169.9(4) . . ? O68 Mo6 O77 87.1(3) . . ? O87 Mo6 O77 75.2(3) . . ? O67 Mo6 O77 84.2(3) . . ? O88 Mo6 O77 73.2(3) . . ? O53 Mo3 O64 103.1(4) . . ? O53 Mo3 O82 101.5(4) . . ? O64 Mo3 O82 95.9(4) . . ? O53 Mo3 O65 100.6(4) . . ? O64 Mo3 O65 87.5(4) . . ? O82 Mo3 O65 156.1(4) . . ? O53 Mo3 O81 96.8(4) . . ? O64 Mo3 O81 158.7(4) . . ? O82 Mo3 O81 87.3(4) . . ? O65 Mo3 O81 81.4(4) . . ? O53 Mo3 O78 168.0(4) . . ? O64 Mo3 O78 88.5(3) . . ? O82 Mo3 O78 74.1(3) . . ? O65 Mo3 O78 82.4(3) . . ? O81 Mo3 O78 72.0(3) . . ? O52 Mo2 O63 102.5(4) . . ? O52 Mo2 O85 100.7(5) . . ? O63 Mo2 O85 95.6(4) . . ? O52 Mo2 O80 98.4(4) . . ? O63 Mo2 O80 157.7(4) . . ? O85 Mo2 O80 87.9(4) . . ? O52 Mo2 O64 99.5(5) . . ? O63 Mo2 O64 85.2(3) . . ? O85 Mo2 O64 159.1(4) . . ? O80 Mo2 O64 83.9(3) . . ? O52 Mo2 O76 169.6(4) . . ? O63 Mo2 O76 87.5(3) . . ? O85 Mo2 O76 75.3(3) . . ? O80 Mo2 O76 72.1(3) . . ? O64 Mo2 O76 84.0(3) . . ? O54 Mo4 O66 102.2(5) . . ? O54 Mo4 O83 103.1(4) . . ? O66 Mo4 O83 96.2(4) . . ? O54 Mo4 O68 98.7(4) . . ? O66 Mo4 O68 84.6(3) . . ? O83 Mo4 O68 157.4(4) . . ? O54 Mo4 O84 98.1(4) . . ? O66 Mo4 O84 158.1(4) . . ? O83 Mo4 O84 87.1(4) . . ? O68 Mo4 O84 84.2(3) . . ? O54 Mo4 O75 170.8(4) . . ? O66 Mo4 O75 86.9(3) . . ? O83 Mo4 O75 75.2(3) . . ? O68 Mo4 O75 82.3(3) . . ? O84 Mo4 O75 72.9(3) . . ? O62 Mo12 O74 102.8(4) . . ? O62 Mo12 O90 101.9(4) . . ? O74 Mo12 O90 96.6(4) . . ? O62 Mo12 O73 99.3(4) . . ? O74 Mo12 O73 84.5(4) . . ? O90 Mo12 O73 158.0(4) . . ? O62 Mo12 O87 98.5(4) . . ? O74 Mo12 O87 156.9(4) . . ? O90 Mo12 O87 87.8(4) . . ? O73 Mo12 O87 83.2(3) . . ? O62 Mo12 O77 170.5(4) . . ? O74 Mo12 O77 86.6(3) . . ? O90 Mo12 O77 75.2(3) . . ? O73 Mo12 O77 83.0(3) . . ? O87 Mo12 O77 72.5(3) . . ? Mo6 O87 Mo12 120.8(4) . . ? Mo2 O63 Mo1 150.1(5) . . ? Mo11 O84 Mo4 121.0(4) . . ? Mo4 O83 Mo1 120.5(4) . . ? Mo11 O73 Mo12 152.3(5) . . ? Mo6 O68 Mo4 152.5(5) . . ? Mo8 O89 Mo10 120.9(5) . . ? Mo10 O81 Mo3 120.2(4) . . ? Mo1 O65 Mo3 148.2(5) . . ? O22 Sm4 O4 137.5(3) 2_576 . ? O22 Sm4 O23 72.0(3) 2_576 . ? O4 Sm4 O23 68.6(3) . . ? O22 Sm4 O24 149.6(3) 2_576 . ? O4 Sm4 O24 72.0(3) . . ? O23 Sm4 O24 129.8(4) . . ? O22 Sm4 O3 82.2(3) 2_576 . ? O4 Sm4 O3 102.2(3) . . ? O23 Sm4 O3 75.2(4) . . ? O24 Sm4 O3 84.2(4) . . ? O22 Sm4 O2 86.4(3) 2_576 . ? O4 Sm4 O2 119.8(3) . . ? O23 Sm4 O2 147.0(4) . . ? O24 Sm4 O2 80.5(4) . . ? O3 Sm4 O2 127.3(3) . . ? O22 Sm4 O21 79.1(4) 2_576 . ? O4 Sm4 O21 78.9(4) . . ? O23 Sm4 O21 79.9(4) . . ? O24 Sm4 O21 121.4(5) . . ? O3 Sm4 O21 152.5(4) . . ? O2 Sm4 O21 71.6(3) . . ? O22 Sm4 N4 74.3(3) 2_576 . ? O4 Sm4 N4 145.8(3) . . ? O23 Sm4 N4 129.7(3) . . ? O24 Sm4 N4 75.3(3) . . ? O3 Sm4 N4 64.2(3) . . ? O2 Sm4 N4 63.2(3) . . ? O21 Sm4 N4 128.2(3) . . ? C27 O2 Sm4 125.8(7) . . ? C20 O8 Sm2 144.0(7) . 2_567 ? O77 Si1 O75 109.8(4) . . ? O77 Si1 O76 109.6(4) . . ? O75 Si1 O76 109.0(4) . . ? O77 Si1 O78 108.7(4) . . ? O75 Si1 O78 109.8(4) . . ? O76 Si1 O78 109.8(4) . . ? O1 Sm3 O27 148.2(3) 2_666 . ? O1 Sm3 O26 75.1(3) 2_666 . ? O27 Sm3 O26 136.0(3) . . ? O1 Sm3 O28 74.5(3) 2_666 . ? O27 Sm3 O28 98.4(4) . . ? O26 Sm3 O28 84.6(4) . . ? O1 Sm3 O5 75.0(4) 2_666 . ? O27 Sm3 O5 117.2(5) . . ? O26 Sm3 O5 70.1(3) . . ? O28 Sm3 O5 144.3(4) . . ? O1 Sm3 O7 79.7(3) 2_666 . ? O27 Sm3 O7 69.0(4) . . ? O26 Sm3 O7 147.1(3) . . ? O28 Sm3 O7 68.4(3) . . ? O5 Sm3 O7 123.0(3) . . ? O1 Sm3 O6 126.4(3) 2_666 . ? O27 Sm3 O6 73.2(3) . . ? O26 Sm3 O6 68.9(3) . . ? O28 Sm3 O6 64.0(3) . . ? O5 Sm3 O6 124.1(3) . . ? O7 Sm3 O6 112.1(3) . . ? O1 Sm3 O25 137.4(4) 2_666 . ? O27 Sm3 O25 68.3(4) . . ? O26 Sm3 O25 79.0(4) . . ? O28 Sm3 O25 135.7(3) . . ? O5 Sm3 O25 64.6(4) . . ? O7 Sm3 O25 133.5(4) . . ? O6 Sm3 O25 71.7(3) . . ? O1 Sm3 N3 75.4(3) 2_666 . ? O27 Sm3 N3 84.6(3) . . ? O26 Sm3 N3 129.0(3) . . ? O28 Sm3 N3 125.2(3) . . ? O5 Sm3 N3 62.6(3) . . ? O7 Sm3 N3 61.8(2) . . ? O6 Sm3 N3 157.4(3) . . ? O25 Sm3 N3 96.4(3) . . ? O59 Mo9 O71 103.5(4) . . ? O59 Mo9 O88 100.6(4) . . ? O71 Mo9 O88 93.9(4) . . ? O59 Mo9 O70 100.9(4) . . ? O71 Mo9 O70 86.4(3) . . ? O88 Mo9 O70 157.8(4) . . ? O59 Mo9 O90 97.3(4) . . ? O71 Mo9 O90 158.3(4) . . ? O88 Mo9 O90 88.3(4) . . ? O70 Mo9 O90 83.6(4) . . ? O59 Mo9 O77 169.3(4) . . ? O71 Mo9 O77 86.7(3) . . ? O88 Mo9 O77 75.4(3) . . ? O70 Mo9 O77 82.4(3) . . ? O90 Mo9 O77 72.9(3) . . ? O57 Mo7 O69 103.3(5) . . ? O57 Mo7 O80 101.8(4) . . ? O69 Mo7 O80 95.1(4) . . ? O57 Mo7 O71 98.3(4) . . ? O69 Mo7 O71 87.1(4) . . ? O80 Mo7 O71 158.6(3) . . ? O57 Mo7 O86 97.2(4) . . ? O69 Mo7 O86 158.3(4) . . ? O80 Mo7 O86 87.4(4) . . ? O71 Mo7 O86 83.1(4) . . ? O57 Mo7 O76 169.3(4) . . ? O69 Mo7 O76 87.1(3) . . ? O80 Mo7 O76 74.6(3) . . ? O71 Mo7 O76 84.3(3) . . ? O86 Mo7 O76 72.7(3) . . ? O55 Mo5 O67 102.6(5) . . ? O55 Mo5 O86 101.5(4) . . ? O67 Mo5 O86 94.8(4) . . ? O55 Mo5 O66 100.5(4) . . ? O67 Mo5 O66 86.2(3) . . ? O86 Mo5 O66 157.1(4) . . ? O55 Mo5 O85 97.4(4) . . ? O67 Mo5 O85 158.8(4) . . ? O86 Mo5 O85 88.0(4) . . ? O66 Mo5 O85 83.3(3) . . ? O55 Mo5 O76 169.3(4) . . ? O67 Mo5 O76 87.8(3) . . ? O86 Mo5 O76 74.6(3) . . ? O66 Mo5 O76 82.7(3) . . ? O85 Mo5 O76 72.7(3) . . ? Si1 O76 Mo7 123.7(4) . . ? Si1 O76 Mo2 124.4(4) . . ? Mo7 O76 Mo2 92.1(3) . . ? Si1 O76 Mo5 124.0(4) . . ? Mo7 O76 Mo5 91.7(3) . . ? Mo2 O76 Mo5 91.3(3) . . ? Mo7 O80 Mo2 121.2(4) . . ? Si1 O77 Mo12 124.5(4) . . ? Si1 O77 Mo6 123.2(4) . . ? Mo12 O77 Mo6 91.6(3) . . ? Si1 O77 Mo9 125.0(4) . . ? Mo12 O77 Mo9 91.3(3) . . ? Mo6 O77 Mo9 91.5(3) . . ? Mo1 O79 Mo11 122.2(4) . . ? Mo12 O90 Mo9 120.6(4) . . ? Mo7 O69 Mo8 151.0(5) . . ? Si1 O75 Mo4 125.2(4) . . ? Si1 O75 Mo1 123.3(4) . . ? Mo4 O75 Mo1 92.1(3) . . ? Si1 O75 Mo11 123.9(4) . . ? Mo4 O75 Mo11 91.2(3) . . ? Mo1 O75 Mo11 91.6(3) . . ? C26 N4 C22 120.1(9) . . ? C26 N4 Sm4 120.8(7) . . ? C22 N4 Sm4 119.0(7) . . ? C20 O7 Sm3 126.8(6) . . ? C13 N2 C9 118.9(10) . . ? C13 N2 Sm2 118.9(7) . . ? C9 N2 Sm2 122.2(7) . . ? C8 O10 Sm1 142.4(8) . 2_577 ? Mo9 O71 Mo7 149.3(5) . . ? Si1 O78 Mo8 123.9(4) . . ? Si1 O78 Mo10 124.3(4) . . ? Mo8 O78 Mo10 92.3(3) . . ? Si1 O78 Mo3 123.6(4) . . ? Mo8 O78 Mo3 91.2(3) . . ? Mo10 O78 Mo3 92.0(3) . . ? C21 O36 Sm1 141.2(9) . . ? Mo5 O67 Mo6 149.8(5) . . ? C28 O6 Sm3 136.9(8) . . ? Mo9 O88 Mo6 119.9(4) . . ? Mo4 O66 Mo5 151.6(5) . . ? Mo3 O64 Mo2 150.6(5) . . ? Mo8 O70 Mo9 151.1(5) . . ? C7 O12 Sm1 122.9(8) . . ? Mo5 O86 Mo7 121.0(4) . . ? C18 O5 Sm3 124.8(8) . . ? C19 N3 C17 118.9(9) . . ? C19 N3 Sm3 121.3(6) . . ? C17 N3 Sm3 119.8(7) . . ? Mo10 O72 Mo11 150.4(5) . . ? C18 O4 Sm4 141.8(8) . . ? Mo12 O74 Mo10 151.9(5) . . ? Mo2 O85 Mo5 120.7(4) . . ? Mo3 O82 Mo8 121.7(5) . . ? C8 O9 Sm2 126.0(7) . . ? N3 C19 C14 121.5(9) . . ? N3 C19 C20 115.1(9) . . ? C14 C19 C20 123.3(10) . . ? N3 C17 C16 123.8(10) . . ? N3 C17 C18 113.7(9) . . ? C16 C17 C18 122.3(10) . . ? O5 C18 O4 126.2(10) . . ? O5 C18 C17 116.9(10) . . ? O4 C18 C17 116.8(10) . . ? O8 C20 O7 126.3(10) . . ? O8 C20 C19 118.8(9) . . ? O7 C20 C19 114.8(9) . . ? N2 C13 C12 122.1(10) . . ? N2 C13 C28 115.8(9) . . ? C12 C13 C28 121.9(9) . . ? N2 C9 C10 123.7(10) . . ? N2 C9 C8 112.8(9) . . ? C10 C9 C8 123.5(10) . . ? C14 C15 C16 118.6(10) . . ? O10 C8 O9 125.8(11) . . ? O10 C8 C9 117.9(10) . . ? O9 C8 C9 116.3(9) . . ? C9 C10 C11 119.3(11) . . ? C15 C14 C19 120.0(10) . . ? C24 C23 C22 118.9(10) . . ? N4 C26 C25 121.8(10) . . ? N4 C26 C27 114.8(9) . . ? C25 C26 C27 123.4(10) . . ? C12 C11 C10 117.2(10) . . ? C13 C12 C11 118.5(10) . . ? C24 C25 C26 118.4(11) . . ? C25 C24 C23 119.7(11) . . ? C17 C16 C15 117.0(10) . . ? O1 C27 O2 125.3(10) . . ? O1 C27 C26 119.3(10) . . ? O2 C27 C26 115.3(9) . . ? N4 C22 C23 120.9(10) . . ? N4 C22 C21 114.8(10) . . ? C23 C22 C21 124.2(10) . . ? O46 C7 O12 122.4(14) . . ? O46 C7 C6 119.1(13) . . ? O12 C7 C6 118.5(11) . . ? C21 O3 Sm4 125.0(7) . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.961 _diffrn_reflns_theta_full 27.50 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.961 _refine_diff_density_max 2.290 _refine_diff_density_min -2.117 _refine_diff_density_rms 0.412 # Attachment '- compound 3.txt' data_compound3 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 847795' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C28 H44 F La4 Mo12 N4 O72 P' _chemical_formula_weight 3345.56 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' P P 0.1023 0.0942 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' La La -0.2871 2.4523 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' F F 0.0171 0.0103 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M C2/C loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 30.882(6) _cell_length_b 15.698(2) _cell_length_c 22.154(7) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 133.288(2) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 7818(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 298(2) _cell_measurement_reflns_used 8623 _cell_measurement_theta_min 3.17 _cell_measurement_theta_max 27.91 _exptl_crystal_description Prism _exptl_crystal_colour yellow _exptl_crystal_size_max 0.2 _exptl_crystal_size_mid 0.2 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.842 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 6288 _exptl_absorpt_coefficient_mu 4.136 _exptl_absorpt_correction_type Multi-Scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.437 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.455 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 298(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'rotor target' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Rigaku Saturn 724 CCD' _diffrn_measurement_method /w _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number 0 _diffrn_standards_interval_count 0 _diffrn_standards_interval_time 0 _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 29163 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0210 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0215 _diffrn_reflns_limit_h_min -40 _diffrn_reflns_limit_h_max 38 _diffrn_reflns_limit_k_min -19 _diffrn_reflns_limit_k_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -29 _diffrn_reflns_limit_l_max 29 _diffrn_reflns_theta_min 3.17 _diffrn_reflns_theta_max 27.91 _reflns_number_total 9363 _reflns_number_gt 8623 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_cell_refinement 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_data_reduction 'CrystalClear (Rigaku Inc., 2008)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'SHELXTL (Sheldrick, 2001)' _computing_publication_material SHELXTL _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1200P)^2^+950.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method SHELXL _refine_ls_extinction_coef 0.00239(19) _refine_ls_extinction_expression Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^ _refine_ls_number_reflns 8744 _refine_ls_number_parameters 566 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0869 _refine_ls_R_factor_gt 0.0863 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2646 _refine_ls_wR_factor_gt 0.2642 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.040 _refine_ls_restrained_S_all 1.040 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group La1 La 0.18924(3) 0.61217(5) 0.32858(4) 0.0183(2) Uani 1 1 d . . . La2 La 0.09449(3) 0.62097(4) 0.51339(4) 0.0159(2) Uani 1 1 d . . . Mo1 Mo 0.02845(8) 1.00084(9) 0.41070(8) 0.0399(4) Uani 1 1 d . . . Mo2 Mo 0.03099(6) 1.22715(13) 0.41116(9) 0.0422(4) Uani 1 1 d . . . Mo3 Mo 0.11740(6) 1.22715(10) 0.29154(9) 0.0359(4) Uani 1 1 d . . . Mo4 Mo 0.11837(6) 1.00126(10) 0.29207(8) 0.0337(4) Uani 1 1 d . . . Mo5 Mo 0.14779(5) 1.11382(8) 0.45304(8) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . Mo6 Mo 0.0000 0.88698(13) 0.2500 0.0586(8) Uani 1 2 d S . . Mo7 Mo 0.0000 1.34189(12) 0.2500 0.0468(7) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.0545(6) 0.6969(10) 0.1544(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . C2 C 0.0959(5) 0.7625(9) 0.1704(8) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C3 C 0.0802(6) 0.8283(9) 0.1167(9) 0.026(3) Uani 1 1 d . . . H3 H 0.0402 0.8387 0.0708 0.031 Uiso 1 1 calc R . . C4 C 0.1222(9) 0.8777(12) 0.1301(12) 0.040(4) Uani 1 1 d . . . H4 H 0.1117 0.9168 0.0904 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C5 C 0.1830(7) 0.8684(10) 0.2066(10) 0.031(3) Uani 1 1 d . . . H5 H 0.2126 0.9028 0.2186 0.037 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.1963(6) 0.8077(9) 0.2616(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.2596(6) 0.7929(9) 0.3457(9) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . C8 C 0.1594(6) 0.4459(9) 0.6455(8) 0.022(3) Uani 1 1 d . . . C9 C 0.1708(6) 0.4227(8) 0.5925(7) 0.019(2) Uani 1 1 d . . . C10 C 0.2012(7) 0.3477(9) 0.6048(9) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . H10 H 0.2149 0.3099 0.6471 0.032 Uiso 1 1 calc R . . C11 C 0.2101(7) 0.3318(10) 0.5526(10) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . H11 H 0.2274 0.2813 0.5559 0.040 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.1923(6) 0.3943(9) 0.4952(9) 0.024(3) Uani 1 1 d . . . H12 H 0.1995 0.3874 0.4611 0.029 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.1633(6) 0.4679(8) 0.4883(8) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.1459(6) 0.5390(10) 0.4303(9) 0.027(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.0442(10) 0.9652(15) 0.4965(14) 0.030(4) Uiso 0.50 1 d P . . O1A O 0.0444(9) 0.9280(15) 0.4792(13) 0.027(4) Uiso 0.50 1 d P . . O2 O 0.0264(9) 0.8998(13) 0.3671(13) 0.026(4) Uiso 0.50 1 d P . . O2A O 0.0359(9) 0.9250(13) 0.3483(12) 0.024(4) Uiso 0.50 1 d P . . O3 O 0.0000 0.7840(11) 0.2500 0.055(5) Uani 1 2 d S . . O4 O 0.0827(10) 0.8946(14) 0.2859(13) 0.027(4) Uiso 0.50 1 d P . . O4A O 0.0725(10) 0.9269(15) 0.3005(14) 0.031(4) Uiso 0.50 1 d P . . O5 O 0.1741(8) 0.9496(14) 0.3127(10) 0.076(6) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1318(9) 1.1155(8) 0.2787(9) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.1704(6) 1.2806(10) 0.3055(9) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.0853(10) 1.3317(16) 0.2953(14) 0.031(5) Uiso 0.50 1 d P . . O8A O 0.0698(10) 1.2986(15) 0.2930(14) 0.030(4) Uiso 0.50 1 d P . . O9 O 0.0000 1.4452(13) 0.2500 0.093(11) Uani 1 2 d S . . O10 O 0.0279(8) 1.3406(13) 0.3549(12) 0.022(4) Uiso 0.50 1 d P . . O10A O 0.0347(9) 1.2935(14) 0.3531(13) 0.026(4) Uiso 0.50 1 d P . . O11 O 0.0464(6) 1.2826(8) 0.4877(8) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.0220(7) 1.1148(10) 0.4320(13) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1090(8) 1.0299(8) 0.4620(11) 0.055(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.1000(9) 1.2006(12) 0.4401(14) 0.022(4) Uiso 0.50 1 d P . . O14A O 0.1164(10) 1.1957(13) 0.4799(15) 0.026(4) Uiso 0.50 1 d P . . O15 O 0.1547(8) 1.1959(8) 0.3986(8) 0.053(4) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.1547(8) 1.0295(7) 0.3997(9) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2164(6) 1.1135(7) 0.5462(8) 0.049(4) Uani 1 1 d . . . O18 O -0.0566(7) 0.9963(10) 0.3250(8) 0.072(6) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.0550(6) 1.2346(17) 0.3281(9) 0.094(8) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.0381(8) 1.1125(10) 0.3423(11) 0.015(3) Uani 0.50 1 d P . . O21 O 0.0661(9) 1.1126(11) 0.2993(11) 0.019(4) Uani 0.50 1 d P . . O22 O 0.0185(8) 1.0366(11) 0.2289(10) 0.016(3) Uani 0.50 1 d P . . O23 O 0.0171(7) 1.1951(10) 0.2295(10) 0.014(3) Uiso 0.50 1 d P . . O24 O 0.1809(6) 0.5993(7) 0.2072(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.1589(6) 0.5313(7) 0.3890(7) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2031(4) 0.6517(7) 0.6288(7) 0.031(2) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.0005(4) 0.7050(8) 0.4084(7) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.0786(5) 0.6331(7) 0.2041(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.2671(4) 0.7251(8) 0.3828(6) 0.036(3) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.1293(5) 0.5135(7) 0.6258(6) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.1217(6) 0.6037(7) 0.4305(7) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.1473(8) 0.4664(8) 0.2613(8) 0.051(4) Uani 1 1 d . . . H34A H 0.1750 0.4299 0.2840 0.077 Uiso 1 1 d R . . H34B H 0.1236 0.4478 0.2655 0.077 Uiso 1 1 d R . . O35 O 0.2848(6) 0.5447(9) 0.3739(8) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.1542(5) 0.7272(8) 0.3784(7) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.2759(7) 0.6195(9) 0.4922(8) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.1093(8) 0.7228(10) 0.6139(9) 0.059(4) Uani 1 1 d . . . O39 O 0.1126(5) 0.7695(7) 0.4860(7) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.0114(5) 0.5141(7) 0.3944(6) 0.033(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0155(5) 0.5889(8) 0.5204(8) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . F42 F 0.1491(9) 0.8945(12) 0.6642(13) 0.035(4) Uani 0.50 1 d P . . N1 N 0.1544(5) 0.7533(7) 0.2423(7) 0.020(2) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.1527(5) 0.4812(7) 0.5352(7) 0.018(2) Uani 1 1 d . . . P1 P 0.0000 1.1137(3) 0.2500 0.0136(8) Uani 1 2 d S . . H35A H 0.3035 0.4978 0.3949 0.020 Uiso 1 1 d R . . H35B H 0.2772 0.5474 0.3290 0.020 Uiso 1 1 d R . . H1 H 0.1415 0.6757 0.3803 0.020 Uiso 1 1 d R . . H37A H 0.2659 0.6489 0.5132 0.020 Uiso 1 1 d R . . H37B H 0.2868 0.5728 0.5186 0.020 Uiso 1 1 d R . . H38A H 0.1178 0.7321 0.6588 0.020 Uiso 1 1 d R . . H38B H 0.0937 0.7703 0.5887 0.020 Uiso 1 1 d R . . H39A H 0.1057 0.8225 0.4746 0.020 Uiso 1 1 d R . . H39B H 0.1065 0.7492 0.4452 0.020 Uiso 1 1 d R . . H40A H -0.0178 0.5483 0.3698 0.020 Uiso 1 1 d R . . H40B H 0.0130 0.5004 0.3588 0.020 Uiso 1 1 d R . . H41A H -0.0207 0.5936 0.4751 0.020 Uiso 1 1 d R . . H41B H 0.0187 0.6098 0.5588 0.020 Uiso 1 1 d R . . H36 H 0.1262 0.7426 0.3282 0.020 Uiso 1 1 d R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 La1 0.0197(4) 0.0211(4) 0.0143(4) 0.0009(2) 0.0117(3) -0.0004(3) La2 0.0131(4) 0.0183(4) 0.0151(4) -0.0008(2) 0.0093(3) 0.0001(2) Mo1 0.0599(10) 0.0287(7) 0.0188(6) -0.0004(5) 0.0222(7) -0.0149(6) Mo2 0.0288(7) 0.0761(11) 0.0257(7) -0.0221(7) 0.0202(6) -0.0057(7) Mo3 0.0233(6) 0.0416(8) 0.0370(8) 0.0003(6) 0.0184(6) -0.0077(5) Mo4 0.0263(7) 0.0432(8) 0.0267(7) -0.0002(5) 0.0163(6) 0.0096(5) Mo5 0.0202(6) 0.0307(7) 0.0179(6) 0.0008(4) 0.0098(5) 0.0002(4) Mo6 0.0545(15) 0.0140(9) 0.0769(19) 0.000 0.0333(15) 0.000 Mo7 0.104(2) 0.0144(8) 0.0545(13) 0.000 0.0668(15) 0.000 C1 0.015(6) 0.034(7) 0.021(6) -0.009(5) 0.010(5) -0.004(5) C2 0.015(6) 0.026(6) 0.014(5) -0.003(5) 0.008(5) 0.003(5) C3 0.026(7) 0.018(6) 0.021(6) 0.008(5) 0.011(6) 0.008(5) C4 0.048(10) 0.043(10) 0.038(9) 0.010(7) 0.033(9) 0.013(8) C5 0.033(8) 0.029(7) 0.032(8) 0.005(6) 0.023(7) -0.001(6) C6 0.017(6) 0.020(6) 0.020(6) -0.006(5) 0.010(5) -0.003(5) C7 0.021(6) 0.021(6) 0.029(7) 0.003(5) 0.017(6) 0.000(5) C8 0.021(6) 0.024(6) 0.016(6) 0.002(5) 0.010(5) -0.009(5) C9 0.024(6) 0.024(6) 0.013(5) -0.002(5) 0.014(5) -0.002(5) C10 0.033(7) 0.020(6) 0.028(7) -0.002(5) 0.021(6) 0.003(5) C11 0.030(7) 0.027(7) 0.038(8) -0.003(6) 0.022(7) -0.006(6) C12 0.019(6) 0.028(7) 0.029(7) 0.000(5) 0.018(6) 0.003(5) C13 0.023(6) 0.021(6) 0.022(6) 0.000(5) 0.018(5) 0.001(5) C14 0.029(7) 0.030(7) 0.029(7) -0.005(6) 0.022(6) -0.008(6) O3 0.099(17) 0.018(8) 0.065(13) 0.000 0.063(14) 0.000 O5 0.078(11) 0.114(15) 0.043(8) 0.022(9) 0.043(8) 0.058(11) O6 0.110(13) 0.039(7) 0.040(7) -0.007(5) 0.061(9) -0.016(7) O7 0.045(7) 0.068(10) 0.041(7) 0.001(7) 0.027(6) -0.023(7) O9 0.079(17) 0.015(9) 0.15(3) 0.000 0.068(19) 0.000 O11 0.071(9) 0.035(6) 0.038(6) 0.012(5) 0.045(7) 0.025(6) O12 0.056(9) 0.061(9) 0.124(15) -0.069(10) 0.076(10) -0.038(7) O13 0.087(11) 0.030(6) 0.099(12) -0.028(7) 0.083(11) -0.024(7) O15 0.116(13) 0.024(6) 0.046(7) 0.003(5) 0.065(9) 0.001(7) O16 0.120(13) 0.020(5) 0.061(8) -0.004(5) 0.080(10) -0.002(6) O17 0.033(6) 0.030(6) 0.026(6) -0.003(4) -0.002(5) -0.004(5) O18 0.052(9) 0.051(9) 0.024(6) -0.021(6) -0.008(6) 0.016(7) O19 0.029(7) 0.19(2) 0.031(7) 0.030(10) 0.010(6) -0.029(10) O20 0.026(9) 0.014(8) 0.016(8) 0.000(6) 0.019(8) 0.000(6) O21 0.033(10) 0.016(8) 0.019(9) 0.001(6) 0.022(9) 0.005(7) O22 0.024(9) 0.012(7) 0.010(7) 0.001(6) 0.010(7) 0.005(6) O24 0.052(7) 0.032(6) 0.031(6) -0.007(4) 0.034(6) -0.001(5) O25 0.067(8) 0.033(6) 0.036(6) 0.000(5) 0.044(6) -0.001(5) O27 0.014(4) 0.028(5) 0.037(6) 0.000(4) 0.012(4) -0.003(4) O28 0.012(4) 0.046(7) 0.024(5) 0.004(5) 0.004(4) 0.007(4) O30 0.023(5) 0.028(5) 0.030(5) 0.008(4) 0.015(5) 0.001(4) O31 0.016(5) 0.043(6) 0.019(5) 0.007(4) 0.000(4) -0.011(4) O32 0.038(6) 0.032(5) 0.023(5) 0.003(4) 0.024(5) 0.004(4) O33 0.053(7) 0.027(5) 0.035(6) 0.007(4) 0.039(6) 0.007(5) O34 0.099(12) 0.032(6) 0.044(7) -0.005(5) 0.057(8) -0.012(7) O35 0.051(7) 0.055(8) 0.046(7) 0.025(6) 0.037(7) 0.013(6) O36 0.039(6) 0.039(6) 0.033(6) 0.002(5) 0.027(5) 0.004(5) O37 0.059(9) 0.044(8) 0.024(6) 0.011(5) 0.018(6) 0.004(6) O38 0.090(12) 0.057(9) 0.055(9) -0.028(7) 0.060(9) -0.013(8) O39 0.022(5) 0.029(6) 0.035(6) 0.009(5) 0.008(5) 0.001(4) O40 0.024(5) 0.036(6) 0.023(5) -0.014(4) 0.010(4) 0.005(4) O41 0.037(6) 0.033(6) 0.048(7) -0.003(5) 0.034(6) 0.000(5) F42 0.049(11) 0.038(10) 0.048(11) 0.001(8) 0.044(11) 0.005(8) N1 0.016(5) 0.023(5) 0.012(5) 0.001(4) 0.006(4) 0.001(4) N2 0.025(5) 0.018(5) 0.019(5) 0.003(4) 0.019(5) 0.000(4) P1 0.018(2) 0.0111(18) 0.0138(19) 0.000 0.0117(18) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag La1 O25 2.451(11) . ? La1 O24 2.528(10) . ? La1 O31 2.532(10) . ? La1 O30 2.543(10) . ? La1 O34 2.548(13) . ? La1 O35 2.603(13) . ? La1 N1 2.626(11) . ? La1 O37 2.648(13) . ? La1 O36 2.699(11) . ? La2 O27 2.503(10) . ? La2 O33 2.503(10) . ? La2 O38 2.515(12) . ? La2 O28 2.529(10) . ? La2 O32 2.556(10) . ? La2 O39 2.567(11) . ? La2 O41 2.597(11) . ? La2 O40 2.658(10) . ? La2 N2 2.662(11) . ? Mo1 O1A 1.68(2) . ? Mo1 O1 1.70(2) . ? Mo1 O2 1.84(2) . ? Mo1 O12 1.894(13) . ? Mo1 O18 1.915(15) . ? Mo1 O13 1.952(15) . ? Mo1 O2A 1.96(2) . ? Mo1 O22 2.415(16) 2 ? Mo1 O20 2.464(16) . ? Mo2 O11 1.660(11) . ? Mo2 O10A 1.72(2) . ? Mo2 O14 1.803(19) . ? Mo2 O12 1.892(17) . ? Mo2 O19 1.936(15) . ? Mo2 O14A 2.00(2) . ? Mo2 O10 2.14(2) . ? Mo2 O23 2.413(16) 2 ? Mo2 O20 2.464(16) . ? Mo3 O7 1.668(13) . ? Mo3 O15 1.856(12) . ? Mo3 O8A 1.87(2) . ? Mo3 O6 1.878(14) . ? Mo3 O19 1.936(15) 2 ? Mo3 O8 1.95(2) . ? Mo3 O23 2.427(16) . ? Mo3 O21 2.480(19) . ? Mo4 O5 1.658(15) . ? Mo4 O16 1.864(12) . ? Mo4 O18 1.894(13) 2 ? Mo4 O6 1.910(13) . ? Mo4 O4A 1.94(2) . ? Mo4 O4 1.96(2) . ? Mo4 O22 2.421(18) . ? Mo4 O21 2.459(17) . ? Mo5 O17 1.659(12) . ? Mo5 O15 1.874(12) . ? Mo5 O13 1.880(13) . ? Mo5 O16 1.881(11) . ? Mo5 O14 1.881(19) . ? Mo5 O14A 1.93(2) . ? Mo5 O20 2.470(19) . ? Mo5 O21 2.486(19) . ? Mo6 O3 1.616(17) . ? Mo6 O2A 1.74(2) . ? Mo6 O2A 1.74(2) 2 ? Mo6 O4A 1.80(2) . ? Mo6 O4A 1.80(2) 2 ? Mo6 O4 2.09(2) . ? Mo6 O4 2.09(2) 2 ? Mo6 O2 2.13(2) 2 ? Mo6 O2 2.13(2) . ? Mo7 O9 1.62(2) . ? Mo7 O8A 1.79(2) . ? Mo7 O8A 1.79(2) 2 ? Mo7 O10 1.843(19) . ? Mo7 O10 1.843(19) 2 ? Mo7 O10A 1.89(2) 2 ? Mo7 O10A 1.89(2) . ? Mo7 O8 2.08(2) . ? Mo7 O8 2.08(2) 2 ? Mo7 O23 2.474(16) . ? Mo7 O23 2.474(17) 2 ? C1 O28 1.247(17) 2 ? C1 O30 1.283(19) . ? C1 C2 1.48(2) . ? C2 N1 1.370(16) . ? C2 C3 1.387(19) . ? C3 C4 1.36(2) . ? C4 C5 1.43(2) . ? C5 C6 1.37(2) . ? C6 N1 1.353(17) . ? C6 C7 1.532(19) . ? C7 O27 1.229(17) 7_566 ? C7 O31 1.265(17) . ? C8 O24 1.252(16) 6_566 ? C8 O32 1.274(18) . ? C8 C9 1.486(18) . ? C9 N2 1.340(16) . ? C9 C10 1.410(19) . ? C10 C11 1.38(2) . ? C11 C12 1.39(2) . ? C12 C13 1.403(18) . ? C13 N2 1.303(15) . ? C13 C14 1.495(19) . ? C14 O25 1.231(17) . ? C14 O33 1.264(19) . ? O1 O1A 0.70(3) . ? O2 O2A 0.76(2) . ? O4 O4A 0.77(3) . ? O8 O8A 0.68(3) . ? O10 O10A 0.78(2) . ? O14 O14A 0.65(2) . ? O18 Mo4 1.894(13) 2 ? O19 Mo3 1.936(15) 2 ? O20 P1 1.506(17) . ? O20 O21 1.67(2) . ? O20 O22 1.78(2) 2 ? O21 P1 1.52(2) . ? O21 O22 1.70(3) . ? O21 O23 1.77(2) . ? O22 P1 1.542(16) . ? O22 O20 1.78(2) 2 ? O22 Mo1 2.415(16) 2 ? O23 P1 1.565(17) . ? O23 O23 1.81(3) 2 ? O23 Mo2 2.413(16) 2 ? O24 C8 1.252(16) 6_565 ? O27 C7 1.229(17) 7_566 ? O28 C1 1.247(17) 2 ? P1 O20 1.506(17) 2 ? P1 O21 1.52(2) 2 ? P1 O22 1.542(16) 2 ? P1 O23 1.565(17) 2 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O25 La1 O24 137.9(4) . . ? O25 La1 O31 134.3(4) . . ? O24 La1 O31 86.1(4) . . ? O25 La1 O30 85.8(4) . . ? O24 La1 O30 77.0(4) . . ? O31 La1 O30 123.9(3) . . ? O25 La1 O34 67.8(4) . . ? O24 La1 O34 70.4(4) . . ? O31 La1 O34 147.5(5) . . ? O30 La1 O34 73.5(5) . . ? O25 La1 O35 109.6(4) . . ? O24 La1 O35 68.9(4) . . ? O31 La1 O35 69.2(4) . . ? O30 La1 O35 142.7(4) . . ? O34 La1 O35 81.2(5) . . ? O25 La1 N1 135.7(4) . . ? O24 La1 N1 66.5(4) . . ? O31 La1 N1 62.4(3) . . ? O30 La1 N1 61.8(3) . . ? O34 La1 N1 122.8(4) . . ? O35 La1 N1 114.5(4) . . ? O25 La1 O37 71.4(5) . . ? 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