# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2012 data_global _journal_name_full 'Dalton Trans.' _journal_coden_cambridge 0222 _journal_year ? _journal_volume ? _journal_page_first ? _publ_contact_author_name 'Lin Xu' _publ_contact_author_email linxu@nenu.edu.cn loop_ _publ_author_name 'Fengyan Li' 'Lin Xu' 'Weihua Guo' 'Lizhen Liu' 'Yuchao Wang' data_dy2 _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 652962' #TrackingRef '- 111.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C23 H94 As Dy2 N33 O61 W10' _chemical_formula_weight 4047.73 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Mo Mo -1.6832 0.6857 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P21/c loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y-1/2, z-1/2' _cell_length_a 12.4422(8) _cell_length_b 25.8315(17) _cell_length_c 28.6553(19) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 98.6910(10) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9104.1(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 7688 _cell_measurement_theta_min 1.54 _cell_measurement_theta_max 25.00 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.18 _exptl_crystal_size_min 0.15 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 2.953 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 7424 _exptl_absorpt_coefficient_mu 14.674 _exptl_absorpt_correction_type empirical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.066 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.111 _exptl_absorpt_process_details '(ABSCOR; Higashi, 1995)' _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'SMART CCD' _diffrn_measurement_method 'phi and omega scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 51179 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0670 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0768 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -24 _diffrn_reflns_limit_k_max 30 _diffrn_reflns_limit_l_min -34 _diffrn_reflns_limit_l_max 33 _diffrn_reflns_theta_min 2.35 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 15963 _reflns_number_gt 10441 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. The command \%omit-2 50+- was used to omit the weak reflections above 50 degree. All the none-hydrogen atoms were refined anisotropically. During the refinement, the \%isor+- command was used to restrain the non-H atoms with ADP and NPD problems. Some restraints (DFIX) were used for part of the guanidinium cations. The largest residual peaks are located close to the metal atoms in a final diffe -rence map, which are attributed to the series termination errors. The H atoms cannot be determined from the difference Fourier maps due to the limited quality of the data. All H atoms on water molecules were directly included in the molecular formula. There is a discrepancy between the formulae determined by elemental analysis and the formulae deduced from the crystallographic atom list because of the difficulty in locating all the disordered water molecules, a common feature among the structure of polyoxotungstates. Therefore, the number of lattice water molecules has to be determined by elemental analysis and TGA analysis SQUEEZE was used to remove severly disordered solvent (see end of cif for output). The solvent would occupy the voids noted by checkcif. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0614P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_number_reflns 15963 _refine_ls_number_parameters 1153 _refine_ls_number_restraints 266 _refine_ls_R_factor_all 0.0856 _refine_ls_R_factor_gt 0.0491 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1206 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1088 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 0.961 _refine_ls_restrained_S_all 0.968 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.37978(5) 0.81559(3) 0.15029(2) 0.03428(16) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.27090(5) 0.69430(2) 0.15416(2) 0.03238(16) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.65762(5) 0.76516(3) 0.19114(2) 0.03949(18) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.17095(5) 0.79489(2) 0.21469(2) 0.02771(15) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.54904(5) 0.87551(2) 0.25620(2) 0.03641(17) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.54868(5) 0.64445(3) 0.19645(2) 0.03794(17) Uani 1 1 d . . . W7 W 0.32598(5) 0.61766(2) 0.26873(2) 0.03127(15) Uani 1 1 d . . . W8 W 0.69960(5) 0.69646(3) 0.29614(2) 0.03774(17) Uani 1 1 d . . . W9 W 0.59961(5) 0.80619(2) 0.36204(2) 0.03397(16) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.21677(5) 0.71912(2) 0.32674(2) 0.02695(14) Uani 1 1 d . . . Dy1 Dy 0.48004(6) 0.66558(3) 0.37846(2) 0.03246(18) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.33150(6) 0.86480(3) 0.32784(2) 0.03246(18) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.43481(11) 0.74673(5) 0.26152(5) 0.0247(3) Uani 1 1 d . . . O1 O 0.3828(7) 0.7041(3) 0.2954(3) 0.028(2) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.5451(7) 0.7210(4) 0.2425(3) 0.032(2) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.4217(8) 0.6716(4) 0.1588(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O4 O 0.4675(7) 0.8026(4) 0.2907(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.3459(7) 0.7588(4) 0.2121(3) 0.029(2) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5436(8) 0.7479(4) 0.3810(3) 0.041(3) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.6829(8) 0.7615(4) 0.3215(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.4957(8) 0.8486(4) 0.3743(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O9 O 0.6358(7) 0.8612(4) 0.3131(4) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.7097(9) 0.8199(4) 0.4061(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6377(8) 0.8208(4) 0.2279(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.4444(8) 0.8574(4) 0.1999(4) 0.042(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.4441(8) 0.9057(4) 0.2824(4) 0.044(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6159(9) 0.9287(4) 0.2385(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O15 O 0.2324(8) 0.8419(4) 0.2555(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O16 O 0.2624(8) 0.7845(4) 0.3386(3) 0.036(2) Uani 1 1 d . . . O17 O 0.2075(9) 0.9322(4) 0.3097(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.2535(11) 0.8718(4) 0.3973(4) 0.059(3) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.3906(9) 0.9408(4) 0.3783(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.1658(7) 0.7432(4) 0.2587(3) 0.030(2) Uani 1 1 d U . . O21 O 0.2109(7) 0.6492(3) 0.2928(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.3003(7) 0.6886(4) 0.3754(3) 0.030(2) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.0909(8) 0.7181(4) 0.3447(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.2654(8) 0.6543(4) 0.2073(3) 0.037(3) Uani 1 1 d . . . O25 O 0.4563(8) 0.6184(4) 0.2383(3) 0.038(3) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.4026(8) 0.6042(3) 0.3255(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2723(9) 0.5576(4) 0.2523(4) 0.051(3) Uani 1 1 d . . . O28 O 0.6263(8) 0.6964(4) 0.1664(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6681(8) 0.6418(4) 0.2468(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O30 O 0.5725(9) 0.5912(4) 0.1660(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1556(7) 0.7355(4) 0.1663(3) 0.034(2) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.3196(8) 0.7522(4) 0.1198(3) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O33 O 0.2078(9) 0.6567(4) 0.1081(4) 0.048(3) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.5173(8) 0.7818(4) 0.1541(3) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O35 O 0.3791(9) 0.8545(4) 0.1019(4) 0.052(3) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.2369(8) 0.8289(4) 0.1638(3) 0.035(2) Uani 1 1 d . . . O37 O 0.7452(9) 0.7860(5) 0.1551(4) 0.059(3) Uani 1 1 d U . . O38 O 0.7513(8) 0.7341(4) 0.2403(4) 0.043(3) Uani 1 1 d U . . O39 O 0.8275(8) 0.6774(5) 0.3215(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O40 O 0.6131(8) 0.6638(4) 0.3298(4) 0.043(3) Uani 1 1 d . . . O41 O 0.0370(7) 0.8154(4) 0.2007(4) 0.039(3) Uani 1 1 d . . . O42 O 0.4945(9) 0.6881(4) 0.4607(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O43 O 0.3905(8) 0.6058(4) 0.4276(4) 0.040(3) Uani 1 1 d . . . O44 O 0.6146(9) 0.6086(4) 0.4161(4) 0.054(3) Uani 1 1 d . . . O45 O 0.7224(10) 0.5578(5) 0.4638(5) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . O46 O 0.5429(9) 0.6566(4) 0.5327(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O47 O 0.1886(9) 0.5956(5) 0.5269(4) 0.053(3) Uani 1 1 d . . . O48 O 0.2467(8) 0.6485(4) 0.4747(4) 0.047(3) Uani 1 1 d . . . O49 O 0.1266(14) 1.0058(6) 0.2977(6) 0.103(5) Uani 1 1 d U . . O50 O 0.4031(17) 0.9499(7) 0.5235(7) 0.128(6) Uani 1 1 d U . . O51 O 0.4889(12) 0.9201(5) 0.4647(5) 0.081(4) Uani 1 1 d U . . O52 O 0.1665(14) 0.9238(6) 0.4394(6) 0.099(5) Uani 1 1 d U . . C1 C 0.4439(16) 0.5999(7) 0.4743(7) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . C2 C 0.5373(15) 0.5612(7) 0.4739(7) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . H2A H 0.5671 0.5536 0.5065 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H2B H 0.5065 0.5292 0.4600 0.072 Uiso 1 1 calc R . . C3 C 0.6297(15) 0.5761(7) 0.4488(7) 0.052(4) Uani 1 1 d U . . C4 C 0.4968(17) 0.6526(7) 0.4918(7) 0.062(3) Uani 1 1 d U . . C5 C 0.3657(12) 0.5814(6) 0.5074(6) 0.040(3) Uani 1 1 d U . . H5A H 0.3517 0.5449 0.5017 0.048 Uiso 1 1 calc R . . H5B H 0.4018 0.5850 0.5397 0.048 Uiso 1 1 calc R . . C6 C 0.2566(12) 0.6096(6) 0.5027(6) 0.039(4) Uani 1 1 d . . . C7 C 0.1895(15) 0.9781(7) 0.3226(6) 0.054(4) Uani 1 1 d U . . C8 C 0.2413(14) 1.0011(6) 0.3684(6) 0.049(3) Uani 1 1 d U . . H8A H 0.1852 1.0152 0.3848 0.059 Uiso 1 1 calc R . . H8B H 0.2884 1.0293 0.3621 0.059 Uiso 1 1 calc R . . C9 C 0.3078(14) 0.9612(6) 0.4000(6) 0.046(3) Uani 1 1 d U . . C10 C 0.2382(15) 0.9149(7) 0.4135(6) 0.048(4) Uani 1 1 d U . . C11 C 0.3605(16) 0.9880(7) 0.4473(6) 0.062(4) Uani 1 1 d U . . H11A H 0.4094 1.0153 0.4403 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H11B H 0.3041 1.0036 0.4626 0.074 Uiso 1 1 calc R . . C12 C 0.4214(16) 0.9498(7) 0.4792(7) 0.060(3) Uani 1 1 d U . . C13 C 0.8070(17) 0.7113(8) 0.5063(8) 0.068(6) Uani 1 1 d . . . C14 C 0.076(2) 0.5545(8) 0.3559(10) 0.086(8) Uani 1 1 d . . . C15 C 0.9102(17) 0.9334(8) 0.2248(7) 0.061(3) Uani 1 1 d U . . C17 C 0.501(2) 0.8057(10) 0.5368(11) 0.100(5) Uani 1 1 d . . . C18 C 0.9556(14) 0.6404(7) 0.2110(7) 0.051(3) Uani 1 1 d U . . C19 C 0.2242(17) 0.7842(7) 0.4898(6) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . C20 C 0.9350(18) 0.8407(9) 0.3251(11) 0.102(6) Uani 1 1 d U . . C21 C -0.0503(16) 0.6279(8) 0.4362(7) 0.063(6) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.8930(17) 0.6869(8) 0.0926(7) 0.066(6) Uani 1 1 d . . . C23 C 0.661(2) 1.0042(11) 0.3680(12) 0.100(5) Uani 1 1 d U . . N1 N 0.7309(12) 0.7301(6) 0.4749(5) 0.064(5) Uani 1 1 d . . . H1A H 0.7465 0.7529 0.4550 0.077 Uiso 1 1 calc R . . H1B H 0.6649 0.7198 0.4739 0.077 Uiso 1 1 calc R . . N2 N 0.7795(15) 0.6783(7) 0.5398(7) 0.092(6) Uani 1 1 d . . . H2C H 0.7125 0.6702 0.5398 0.110 Uiso 1 1 calc R . . H2D H 0.8292 0.6656 0.5608 0.110 Uiso 1 1 calc R . . N3 N 0.9112(12) 0.7256(6) 0.5098(5) 0.065(5) Uani 1 1 d . . . H3A H 0.9303 0.7483 0.4906 0.078 Uiso 1 1 calc R . . H3B H 0.9590 0.7122 0.5312 0.078 Uiso 1 1 calc R . . N4 N 0.0301(18) 0.5176(8) 0.3769(9) 0.134(9) Uani 1 1 d . . . H4A H 0.0685 0.4988 0.3979 0.160 Uiso 1 1 calc R . . H4B H -0.0386 0.5121 0.3698 0.160 Uiso 1 1 calc R . . N5 N 0.0273(17) 0.5880(8) 0.3219(6) 0.100(7) Uani 1 1 d . . . H5C H 0.0655 0.6111 0.3103 0.120 Uiso 1 1 calc R . . H5D H -0.0414 0.5858 0.3121 0.120 Uiso 1 1 calc R . . N6 N 0.1806(16) 0.5601(7) 0.3689(7) 0.095(6) Uani 1 1 d . . . H6A H 0.2147 0.5400 0.3901 0.114 Uiso 1 1 calc R . . H6B H 0.2153 0.5837 0.3563 0.114 Uiso 1 1 calc R . . N7 N 0.8822(18) 0.9754(7) 0.2431(8) 0.121(7) Uani 1 1 d U . . H7A H 0.9306 0.9947 0.2591 0.145 Uiso 1 1 calc R . . H7B H 0.8149 0.9843 0.2394 0.145 Uiso 1 1 calc R . . N8 N 0.8437(16) 0.8987(10) 0.2027(8) 0.135(7) Uani 1 1 d U . . H8C H 0.8690 0.8701 0.1935 0.162 Uiso 1 1 calc R . . H8D H 0.7749 0.9047 0.1974 0.162 Uiso 1 1 calc R . . N9 N 1.0095(13) 0.9223(7) 0.2313(7) 0.087(5) Uani 1 1 d U . . H9A H 1.0555 0.9427 0.2476 0.105 Uiso 1 1 calc R . . H9B H 1.0316 0.8944 0.2195 0.105 Uiso 1 1 calc R . . C16 C 0.3464(10) 1.0054(6) 0.2078(5) 0.051(3) Uani 0.70 1 d PDU A 1 N10 N 0.3069(17) 0.9607(6) 0.1909(7) 0.076(6) Uani 0.70 1 d PDU A 1 H10A H 0.2725 0.9588 0.1626 0.091 Uiso 0.70 1 calc PR A 1 H10B H 0.3156 0.9334 0.2082 0.091 Uiso 0.70 1 calc PR A 1 N11 N 0.3995(17) 1.0081(9) 0.2515(6) 0.090(8) Uani 0.70 1 d PDU A 1 H11C H 0.4254 1.0372 0.2626 0.108 Uiso 0.70 1 calc PR A 1 H11D H 0.4080 0.9807 0.2687 0.108 Uiso 0.70 1 calc PR A 1 N12 N 0.3336(16) 1.0475(6) 0.1816(6) 0.062(3) Uani 0.70 1 d PDU A 1 H12A H 0.2993 1.0459 0.1532 0.074 Uiso 0.70 1 calc PR A 1 H12B H 0.3595 1.0765 0.1928 0.074 Uiso 0.70 1 calc PR A 1 C16B C 0.260(2) 1.0047(12) 0.2223(10) 0.0511(10) Uani 0.30 1 d PD B 2 N10B N 0.243(4) 0.9590(13) 0.2017(18) 0.076(6) Uani 0.30 1 d PD B 2 H10C H 0.2854 0.9335 0.2108 0.091 Uiso 0.30 1 calc PR B 2 H10D H 0.1896 0.9548 0.1792 0.091 Uiso 0.30 1 calc PR B 2 N11B N 0.342(3) 1.011(2) 0.2569(16) 0.090(8) Uani 0.30 1 d PD B 2 H11E H 0.3845 0.9851 0.2658 0.108 Uiso 0.30 1 calc PR B 2 H11F H 0.3537 1.0404 0.2704 0.108 Uiso 0.30 1 calc PR B 2 N12B N 0.195(3) 1.0442(13) 0.2087(14) 0.0511(10) Uani 0.30 1 d PD B 2 H12C H 0.2068 1.0738 0.2223 0.061 Uiso 0.30 1 calc PR B 2 H12D H 0.1416 1.0404 0.1862 0.061 Uiso 0.30 1 calc PR B 2 N13 N 0.4920(14) 0.8508(7) 0.5584(6) 0.077(5) Uani 1 1 d . . . H13A H 0.4999 0.8521 0.5887 0.092 Uiso 1 1 calc R . . H13B H 0.4781 0.8786 0.5421 0.092 Uiso 1 1 calc R . . N14 N 0.4916(11) 0.8054(6) 0.4884(5) 0.052(4) Uani 1 1 d . . . H14A H 0.4994 0.7769 0.4737 0.062 Uiso 1 1 calc R . . H14B H 0.4777 0.8336 0.4728 0.062 Uiso 1 1 calc R . . N15 N 0.5223(12) 0.7626(6) 0.5606(6) 0.066(5) Uani 1 1 d . . . H15A H 0.5305 0.7630 0.5909 0.079 Uiso 1 1 calc R . . H15B H 0.5278 0.7340 0.5459 0.079 Uiso 1 1 calc R . . N16 N 0.9639(11) 0.6843(5) 0.2309(5) 0.056(4) Uani 1 1 d U . . H16A H 0.9067 0.7001 0.2367 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H16B H 1.0268 0.6983 0.2384 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N17 N 1.0400(11) 0.6145(6) 0.1975(5) 0.060(4) Uani 1 1 d U . . H17A H 1.1041 0.6278 0.2023 0.072 Uiso 1 1 calc R . . H17B H 1.0297 0.5848 0.1841 0.072 Uiso 1 1 calc R . . N18 N 0.8578(11) 0.6181(6) 0.1990(6) 0.075(5) Uani 1 1 d U . . H18A H 0.8002 0.6337 0.2048 0.090 Uiso 1 1 calc R . . H18B H 0.8528 0.5883 0.1855 0.090 Uiso 1 1 calc R . . N19 N 0.2251(12) 0.7728(5) 0.4444(5) 0.055(4) Uani 1 1 d U . . H19A H 0.2169 0.7970 0.4236 0.067 Uiso 1 1 calc R . . H19B H 0.2341 0.7414 0.4360 0.067 Uiso 1 1 calc R . . N20 N 0.2394(14) 0.7449(6) 0.5205(5) 0.073(5) Uani 1 1 d U . . H20A H 0.2405 0.7506 0.5502 0.088 Uiso 1 1 calc R . . H20B H 0.2480 0.7140 0.5106 0.088 Uiso 1 1 calc R . . N21 N 0.2110(13) 0.8309(5) 0.5036(5) 0.063(4) Uani 1 1 d U . . H21A H 0.2026 0.8557 0.4833 0.075 Uiso 1 1 calc R . . H21B H 0.2107 0.8372 0.5330 0.075 Uiso 1 1 calc R . . N22 N 0.8671(15) 0.8761(7) 0.3319(8) 0.114(7) Uani 1 1 d U . . H22A H 0.7988 0.8717 0.3224 0.136 Uiso 1 1 calc R . . H22B H 0.8898 0.9044 0.3459 0.136 Uiso 1 1 calc R . . N23 N 0.9035(17) 0.7988(8) 0.3045(9) 0.130(7) Uani 1 1 d U . . H23A H 0.8354 0.7938 0.2949 0.156 Uiso 1 1 calc R . . H23B H 0.9501 0.7754 0.3002 0.156 Uiso 1 1 calc R . . N24 N 1.0403(13) 0.8456(7) 0.3460(8) 0.112(6) Uani 1 1 d U . . H24A H 1.0850 0.8203 0.3452 0.135 Uiso 1 1 calc R . . H24B H 1.0622 0.8739 0.3600 0.135 Uiso 1 1 calc R . . N25 N -0.1458(12) 0.6301(7) 0.4106(6) 0.078(5) Uani 1 1 d . . . H25A H -0.1554 0.6483 0.3852 0.093 Uiso 1 1 calc R . . H25B H -0.1993 0.6133 0.4191 0.093 Uiso 1 1 calc R . . N26 N 0.0319(11) 0.6538(6) 0.4231(5) 0.062(4) Uani 1 1 d . . . H26A H 0.0220 0.6720 0.3976 0.074 Uiso 1 1 calc R . . H26B H 0.0951 0.6524 0.4399 0.074 Uiso 1 1 calc R . . N27 N -0.0339(12) 0.6008(6) 0.4761(5) 0.061(4) Uani 1 1 d . . . H27A H -0.0870 0.5843 0.4853 0.073 Uiso 1 1 calc R . . H27B H 0.0298 0.5997 0.4926 0.073 Uiso 1 1 calc R . . N28 N 0.7852(13) 0.6833(7) 0.0783(7) 0.091(6) Uani 1 1 d . . . H28A H 0.7600 0.6606 0.0576 0.109 Uiso 1 1 calc R . . H28B H 0.7414 0.7036 0.0900 0.109 Uiso 1 1 calc R . . N29 N 0.9636(13) 0.6582(6) 0.0772(7) 0.086(6) Uani 1 1 d . . . H29A H 1.0318 0.6633 0.0866 0.103 Uiso 1 1 calc R . . H29B H 0.9430 0.6339 0.0574 0.103 Uiso 1 1 calc R . . N30 N 0.9244(12) 0.7250(7) 0.1235(6) 0.070(5) Uani 1 1 d . . . H30A H 0.9924 0.7302 0.1331 0.083 Uiso 1 1 calc R . . H30B H 0.8765 0.7441 0.1338 0.083 Uiso 1 1 calc R . . N31 N 0.6328(19) 0.9670(10) 0.3930(10) 0.154(8) Uani 1 1 d U . . H31A H 0.6328 0.9713 0.4228 0.185 Uiso 1 1 calc R . . H31B H 0.6140 0.9377 0.3801 0.185 Uiso 1 1 calc R . . N32 N 0.664(2) 0.9929(9) 0.3257(8) 0.139(7) Uani 1 1 d U . . H32A H 0.6854 1.0153 0.3070 0.167 Uiso 1 1 calc R . . H32B H 0.6434 0.9626 0.3152 0.167 Uiso 1 1 calc R . . N33 N 0.6881(19) 1.0463(8) 0.3856(10) 0.147(8) Uani 1 1 d U . . H33A H 0.7107 1.0703 0.3687 0.176 Uiso 1 1 calc R . . H33B H 0.6845 1.0519 0.4149 0.176 Uiso 1 1 calc R . . O1W O 0.0791(12) 0.6671(6) 0.5781(5) 0.098(5) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7074(13) 0.8851(6) 0.4895(6) 0.097(5) Uani 1 1 d U . . O3W O 0.1930(16) 0.5176(7) 0.5922(7) 0.137(7) Uani 1 1 d U . . O4WA O 0.789(2) 0.5316(8) 0.5599(8) 0.059(7) Uani 0.50 1 d PU . . O4WB O 0.567(2) 0.5044(10) 0.6496(10) 0.080(8) Uani 0.50 1 d PU . . O5W O 0.6316(16) 0.5877(7) 0.6100(7) 0.137(7) Uani 1 1 d U . . O6W O 1.049(2) 0.5233(10) 0.1244(10) 0.203(11) Uani 1 1 d U . . O7WA O 0.935(3) 0.7840(12) 0.4257(12) 0.105(10) Uani 0.50 1 d PU . . O7WB O -0.089(3) 0.6247(12) 0.6130(12) 0.112(11) Uani 0.50 1 d PU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0249(3) 0.0534(4) 0.0238(3) 0.0100(3) 0.0014(3) 0.0064(3) W2 0.0260(3) 0.0494(4) 0.0200(3) -0.0035(3) -0.0023(3) 0.0085(3) W3 0.0219(3) 0.0647(5) 0.0322(4) 0.0141(3) 0.0053(3) 0.0049(3) W4 0.0206(3) 0.0400(4) 0.0211(3) -0.0005(3) -0.0018(2) 0.0044(3) W5 0.0272(4) 0.0427(4) 0.0380(4) 0.0126(3) 0.0005(3) -0.0064(3) W6 0.0268(4) 0.0526(4) 0.0338(4) 0.0027(3) 0.0026(3) 0.0124(3) W7 0.0291(3) 0.0343(3) 0.0281(3) -0.0007(3) -0.0032(3) -0.0020(3) W8 0.0201(3) 0.0579(4) 0.0336(4) 0.0136(3) -0.0011(3) 0.0050(3) W9 0.0272(3) 0.0412(4) 0.0302(4) 0.0067(3) -0.0063(3) -0.0078(3) W10 0.0226(3) 0.0348(3) 0.0227(3) 0.0006(3) 0.0009(2) -0.0044(3) Dy1 0.0295(4) 0.0395(4) 0.0262(4) 0.0061(3) -0.0026(3) -0.0048(3) Dy2 0.0329(4) 0.0343(4) 0.0284(4) 0.0018(3) -0.0013(3) 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0.042(9) 0.098(11) 0.118(13) -0.029(10) -0.002(9) 0.007(9) C16 0.039(6) 0.058(6) 0.057(7) -0.008(6) 0.008(5) 0.002(5) N10 0.083(10) 0.065(8) 0.077(9) -0.007(8) 0.006(8) 0.019(8) N11 0.094(13) 0.078(10) 0.095(11) -0.006(8) 0.006(9) 0.001(9) N12 0.068(6) 0.056(6) 0.059(6) 0.008(6) 0.003(6) -0.003(5) C16B 0.0391(17) 0.0575(6) 0.0571(7) -0.008(10) 0.008(8) 0.002(9) N10B 0.083(10) 0.065(8) 0.077(9) -0.007(8) 0.006(8) 0.019(8) N11B 0.094(13) 0.078(10) 0.095(11) -0.006(8) 0.006(9) 0.001(9) N12B 0.0391(17) 0.0575(6) 0.0571(7) -0.008(10) 0.008(8) 0.002(9) N13 0.098(14) 0.087(13) 0.043(10) 0.003(9) -0.003(10) 0.014(11) N14 0.056(10) 0.067(10) 0.033(8) -0.004(7) 0.010(7) 0.010(8) N15 0.071(12) 0.068(11) 0.060(11) 0.023(9) 0.017(9) -0.012(9) N16 0.027(7) 0.064(9) 0.077(10) -0.017(8) 0.005(7) -0.011(7) N17 0.025(7) 0.097(11) 0.056(9) -0.003(8) -0.002(7) 0.006(7) N18 0.024(7) 0.073(10) 0.123(12) -0.056(9) -0.005(8) 0.002(7) N19 0.076(10) 0.060(9) 0.033(8) 0.005(7) 0.016(8) -0.010(7) N20 0.124(13) 0.055(9) 0.033(8) -0.011(7) -0.009(9) -0.002(9) N21 0.091(11) 0.057(9) 0.044(9) 0.017(7) 0.023(8) -0.009(8) N22 0.057(11) 0.085(12) 0.193(18) 0.016(13) 0.002(12) 0.006(10) N23 0.070(12) 0.103(14) 0.21(2) -0.047(14) 0.018(13) -0.016(11) N24 0.041(10) 0.072(11) 0.218(19) -0.003(12) 0.002(12) -0.006(9) N25 0.036(10) 0.126(15) 0.072(12) 0.034(11) 0.013(9) -0.008(10) N26 0.035(9) 0.097(12) 0.054(10) 0.018(9) 0.005(8) -0.002(8) N27 0.050(10) 0.078(11) 0.052(10) 0.020(9) 0.000(8) -0.016(8) N28 0.041(10) 0.102(14) 0.121(17) -0.038(12) -0.018(10) 0.010(9) N29 0.045(11) 0.090(13) 0.118(17) -0.036(12) -0.001(11) 0.012(9) N30 0.030(9) 0.113(14) 0.061(11) 0.004(10) -0.007(8) 0.010(9) N31 0.130(16) 0.146(16) 0.182(19) 0.031(15) 0.014(15) -0.051(14) N32 0.159(16) 0.149(16) 0.119(17) -0.033(14) 0.056(15) -0.019(14) N33 0.119(15) 0.084(13) 0.23(2) -0.031(14) 0.001(15) 0.003(13) O1W 0.063(10) 0.154(15) 0.069(10) -0.017(10) -0.016(8) 0.018(10) O2W 0.101(9) 0.094(8) 0.094(9) -0.003(7) 0.011(7) 0.005(7) O3W 0.138(10) 0.145(10) 0.133(10) 0.017(8) 0.035(8) -0.013(8) O4WA 0.072(10) 0.045(9) 0.055(10) 0.014(8) 0.000(8) 0.000(8) O4WB 0.100(12) 0.069(11) 0.072(11) 0.001(9) 0.019(9) 0.001(9) O5W 0.132(10) 0.151(10) 0.124(10) 0.019(8) 0.006(8) 0.000(8) O6W 0.176(13) 0.232(14) 0.211(13) -0.022(9) 0.057(9) -0.006(9) O7WA 0.095(13) 0.117(13) 0.106(13) 0.038(9) 0.023(9) -0.003(9) O7WB 0.107(14) 0.115(14) 0.109(14) 0.018(9) 0.005(9) 0.002(9) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O35 1.710(10) . ? W1 O12 1.868(11) . ? W1 O36 1.907(9) . ? W1 O34 1.908(10) . ? W1 O32 1.953(10) . ? W1 O5 2.387(9) . ? W2 O33 1.728(11) . ? W2 O24 1.850(10) . ? W2 O31 1.861(9) . ? W2 O32 1.937(10) . ? W2 O3 1.951(9) . ? W2 O5 2.436(9) . ? W3 O37 1.698(10) . ? W3 O11 1.820(11) . ? W3 O38 1.868(10) . ? W3 O28 1.929(11) . ? W3 O34 1.950(10) . ? W3 O2 2.460(9) . ? W4 O41 1.737(9) . ? W4 O15 1.777(9) . ? W4 O20 1.843(9) . ? W4 O36 1.982(9) . ? W4 O31 2.056(9) . ? W4 O5 2.379(9) . ? W5 O14 1.720(10) . ? W5 O13 1.781(11) . ? W5 O9 1.852(10) . ? W5 O12 1.970(11) . ? W5 O11 2.036(11) . ? W5 O4 2.419(9) . ? W6 O30 1.679(11) . ? W6 O25 1.906(10) . ? W6 O3 1.907(9) . ? W6 O29 1.910(10) . ? W6 O28 1.930(10) . ? W6 O2 2.381(10) . ? W7 O27 1.727(10) . ? W7 O26 1.790(10) . ? W7 O21 1.868(9) . ? W7 O25 1.953(10) . ? W7 O24 2.041(10) . ? W7 O1 2.429(9) . ? W8 O39 1.719(10) . ? W8 O40 1.765(10) . ? W8 O7 1.855(11) . ? W8 O29 1.995(10) . ? W8 O38 2.057(10) . ? W8 O2 2.359(9) . ? W9 O10 1.753(10) . ? W9 O8 1.770(10) . ? W9 O6 1.779(10) . ? W9 O7 2.030(11) . ? W9 O9 2.092(9) . ? W9 O4 2.424(10) . ? W10 O23 1.721(9) . ? W10 O22 1.790(9) . ? W10 O16 1.797(9) . ? W10 O21 2.047(9) . ? W10 O20 2.055(8) . ? W10 O1 2.405(9) . ? Dy1 O6 2.265(10) . ? Dy1 O26 2.303(9) . ? Dy1 O22 2.303(9) . ? Dy1 O40 2.320(10) . ? Dy1 O44 2.363(11) . ? Dy1 O42 2.409(11) . ? Dy1 O43 2.466(10) . ? Dy1 O1 2.693(9) . ? Dy2 O16 2.285(9) . ? Dy2 O8 2.301(10) . ? Dy2 O13 2.308(10) . ? Dy2 O15 2.322(9) . ? Dy2 O17 2.333(10) . ? Dy2 O18 2.351(12) . ? Dy2 O19 2.484(10) . ? Dy2 O4 2.669(9) . ? As1 O1 1.663(9) . ? As1 O4 1.687(9) . ? As1 O2 1.688(9) . ? As1 O5 1.688(9) . ? O17 C7 1.272(18) . ? O18 C10 1.230(18) . ? O19 C9 1.386(18) . ? O42 C4 1.28(2) . ? O43 C1 1.41(2) . ? O44 C3 1.251(19) . ? O45 C3 1.26(2) . ? O46 C4 1.23(2) . ? O47 C6 1.226(18) . ? O48 C6 1.281(18) . ? O49 C7 1.211(19) . ? O50 C12 1.32(2) . ? O51 C12 1.25(2) . ? O52 C10 1.26(2) . ? C1 C5 1.53(2) . ? C1 C2 1.53(2) . ? C1 C4 1.56(3) . ? C2 C3 1.50(2) . ? C2 H2A 0.9700 . ? C2 H2B 0.9700 . ? C5 C6 1.53(2) . ? C5 H5A 0.9700 . ? C5 H5B 0.9700 . ? C7 C8 1.49(2) . ? C8 C9 1.53(2) . ? C8 H8A 0.9700 . ? C8 H8B 0.9700 . ? C9 C10 1.56(2) . ? C9 C11 1.57(2) . ? C11 C12 1.48(2) . ? C11 H11A 0.9700 . ? C11 H11B 0.9700 . ? C13 N1 1.30(2) . ? C13 N3 1.34(2) . ? C13 N2 1.37(2) . ? C14 N6 1.30(3) . ? C14 N4 1.31(2) . ? C14 N5 1.37(3) . ? C15 N9 1.25(2) . ? C15 N7 1.27(2) . ? C15 N8 1.32(3) . ? C17 N15 1.31(3) . ? C17 N13 1.33(3) . ? C17 N14 1.37(3) . ? C18 N16 1.27(2) . ? C18 N18 1.34(2) . ? C18 N17 1.35(2) . ? C19 N21 1.29(2) . ? C19 N19 1.33(2) . ? C19 N20 1.34(2) . ? C20 N23 1.27(3) . ? C20 N22 1.28(3) . ? C20 N24 1.36(3) . ? C21 N25 1.30(2) . ? C21 N26 1.32(2) . ? C21 N27 1.33(2) . ? C22 N29 1.28(2) . ? C22 N30 1.34(2) . ? C22 N28 1.35(2) . ? C23 N33 1.23(3) . ? C23 N32 1.25(3) . ? C23 N31 1.28(3) . ? N1 H1A 0.8600 . ? N1 H1B 0.8600 . ? N2 H2C 0.8600 . ? N2 H2D 0.8600 . ? N3 H3A 0.8600 . ? N3 H3B 0.8600 . ? N4 H4A 0.8600 . ? N4 H4B 0.8600 . ? N5 H5C 0.8600 . ? N5 H5D 0.8600 . ? N6 H6A 0.8600 . ? N6 H6B 0.8600 . ? N7 H7A 0.8600 . ? N7 H7B 0.8600 . ? N8 H8C 0.8600 . ? N8 H8D 0.8600 . ? N9 H9A 0.8600 . ? N9 H9B 0.8600 . ? C16 N12 1.317(9) . ? C16 N10 1.319(9) . ? C16 N11 1.325(9) . ? N10 H10A 0.8600 . ? N10 H10B 0.8600 . ? N11 H11C 0.8600 . ? N11 H11D 0.8600 . ? N12 H12A 0.8600 . ? N12 H12B 0.8600 . ? C16B N11B 1.322(9) . ? C16B N10B 1.323(9) . ? C16B N12B 1.323(9) . ? N10B H10C 0.8600 . ? N10B H10D 0.8600 . ? N11B H11E 0.8600 . ? N11B H11F 0.8600 . ? N12B H12C 0.8600 . ? N12B H12D 0.8600 . ? N13 H13A 0.8600 . ? N13 H13B 0.8600 . ? N14 H14A 0.8600 . ? N14 H14B 0.8600 . ? N15 H15A 0.8600 . ? N15 H15B 0.8600 . ? N16 H16A 0.8600 . ? N16 H16B 0.8600 . ? N17 H17A 0.8600 . ? N17 H17B 0.8600 . ? N18 H18A 0.8600 . ? N18 H18B 0.8600 . ? N19 H19A 0.8600 . ? N19 H19B 0.8600 . ? N20 H20A 0.8600 . ? N20 H20B 0.8600 . ? N21 H21A 0.8600 . ? N21 H21B 0.8600 . ? N22 H22A 0.8600 . ? N22 H22B 0.8600 . ? N23 H23A 0.8600 . ? N23 H23B 0.8600 . ? N24 H24A 0.8600 . ? N24 H24B 0.8600 . ? N25 H25A 0.8600 . ? N25 H25B 0.8600 . ? N26 H26A 0.8600 . ? N26 H26B 0.8600 . ? N27 H27A 0.8600 . ? N27 H27B 0.8600 . ? N28 H28A 0.8600 . ? N28 H28B 0.8600 . ? N29 H29A 0.8600 . ? N29 H29B 0.8600 . ? N30 H30A 0.8600 . ? N30 H30B 0.8600 . ? N31 H31A 0.8600 . ? N31 H31B 0.8600 . ? N32 H32A 0.8600 . ? N32 H32B 0.8600 . ? N33 H33A 0.8600 . ? N33 H33B 0.8600 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O35 W1 O12 103.0(5) . . ? O35 W1 O36 99.7(5) . . ? O12 W1 O36 92.8(4) . . ? O35 W1 O34 102.1(5) . . ? O12 W1 O34 86.7(4) . . ? O36 W1 O34 157.8(4) . . ? O35 W1 O32 100.1(5) . . ? O12 W1 O32 156.7(4) . . ? O36 W1 O32 86.3(4) . . ? O34 W1 O32 85.5(4) . . ? O35 W1 O5 169.3(4) . . ? O12 W1 O5 84.0(4) . . ? O36 W1 O5 71.6(4) . . ? O34 W1 O5 86.3(4) . . ? O32 W1 O5 73.6(4) . . ? O33 W2 O24 104.2(5) . . ? O33 W2 O31 101.0(4) . . ? O24 W2 O31 92.3(4) . . ? O33 W2 O32 100.7(5) . . ? O24 W2 O32 154.6(4) . . ? O31 W2 O32 87.9(4) . . ? O33 W2 O3 101.8(5) . . ? O24 W2 O3 86.0(4) . . ? O31 W2 O3 156.8(4) . . ? O32 W2 O3 84.0(4) . . ? O33 W2 O5 171.0(4) . . ? O24 W2 O5 83.1(4) . . ? O31 W2 O5 73.0(3) . . ? O32 W2 O5 72.7(4) . . ? O3 W2 O5 83.9(4) . . ? O37 W3 O11 104.9(5) . . ? O37 W3 O38 102.1(5) . . ? O11 W3 O38 91.5(5) . . ? O37 W3 O28 100.5(5) . . ? O11 W3 O28 154.3(4) . . ? O38 W3 O28 87.1(4) . . ? O37 W3 O34 101.7(5) . . ? O11 W3 O34 87.3(4) . . ? O38 W3 O34 155.6(4) . . ? O28 W3 O34 83.6(4) . . ? O37 W3 O2 170.6(5) . . ? O11 W3 O2 83.1(4) . . ? O38 W3 O2 72.3(4) . . ? O28 W3 O2 72.0(3) . . ? O34 W3 O2 83.4(4) . . ? O41 W4 O15 104.2(5) . . ? O41 W4 O20 104.3(4) . . ? O15 W4 O20 95.8(4) . . ? O41 W4 O36 100.7(4) . . ? O15 W4 O36 89.8(4) . . ? O20 W4 O36 152.2(4) . . ? O41 W4 O31 94.8(4) . . ? O15 W4 O31 160.1(4) . . ? O20 W4 O31 84.9(4) . . ? O36 W4 O31 80.9(4) . . ? O41 W4 O5 164.3(4) . . ? O15 W4 O5 89.1(4) . . ? O20 W4 O5 82.1(4) . . ? O36 W4 O5 70.7(3) . . ? O31 W4 O5 71.3(3) . . ? O14 W5 O13 101.1(5) . . ? O14 W5 O9 100.1(5) . . ? O13 W5 O9 94.8(5) . . ? O14 W5 O12 103.7(5) . . ? O13 W5 O12 90.8(4) . . ? O9 W5 O12 154.0(4) . . ? O14 W5 O11 97.0(5) . . ? O13 W5 O11 161.4(4) . . ? O9 W5 O11 86.1(4) . . ? O12 W5 O11 80.8(4) . . ? O14 W5 O4 172.9(5) . . ? O13 W5 O4 77.8(4) . . ? O9 W5 O4 73.1(3) . . ? O12 W5 O4 83.3(4) . . ? O11 W5 O4 84.7(4) . . ? O30 W6 O25 102.0(5) . . ? O30 W6 O3 101.8(5) . . ? O25 W6 O3 87.7(4) . . ? O30 W6 O29 100.6(5) . . ? O25 W6 O29 89.2(4) . . ? O3 W6 O29 157.5(4) . . ? O30 W6 O28 101.5(5) . . ? O25 W6 O28 156.4(4) . . ? O3 W6 O28 85.4(4) . . ? O29 W6 O28 88.7(4) . . ? O30 W6 O2 171.0(4) . . ? O25 W6 O2 83.1(4) . . ? O3 W6 O2 85.7(4) . . ? O29 W6 O2 71.9(4) . . ? O28 W6 O2 73.9(4) . . ? O27 W7 O26 101.8(5) . . ? O27 W7 O21 101.9(5) . . ? O26 W7 O21 94.7(4) . . ? O27 W7 O25 101.6(5) . . ? O26 W7 O25 92.5(4) . . ? O21 W7 O25 153.5(4) . . ? O27 W7 O24 95.9(5) . . ? O26 W7 O24 161.9(4) . . ? O21 W7 O24 85.0(4) . . ? O25 W7 O24 80.4(4) . . ? O27 W7 O1 173.6(4) . . ? O26 W7 O1 78.6(4) . . ? O21 W7 O1 71.7(3) . . ? O25 W7 O1 84.8(3) . . ? O24 W7 O1 84.1(3) . . ? O39 W8 O40 103.5(5) . . ? O39 W8 O7 104.3(5) . . ? O40 W8 O7 96.0(4) . . ? O39 W8 O29 99.6(5) . . ? O40 W8 O29 88.8(4) . . ? 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H11C N11 H11D 120.0 . . ? C16 N12 H12A 120.0 . . ? C16 N12 H12B 120.0 . . ? H12A N12 H12B 120.0 . . ? N11B C16B N10B 119.6(10) . . ? N11B C16B N12B 119.8(10) . . ? N10B C16B N12B 120.5(10) . . ? C16B N10B H10C 120.0 . . ? C16B N10B H10D 120.0 . . ? H10C N10B H10D 120.0 . . ? C16B N11B H11E 120.0 . . ? C16B N11B H11F 120.0 . . ? H11E N11B H11F 120.0 . . ? C16B N12B H12C 120.0 . . ? C16B N12B H12D 120.0 . . ? H12C N12B H12D 120.0 . . ? C17 N13 H13A 120.0 . . ? C17 N13 H13B 120.0 . . ? H13A N13 H13B 120.0 . . ? C17 N14 H14A 120.0 . . ? C17 N14 H14B 120.0 . . ? H14A N14 H14B 120.0 . . ? C17 N15 H15A 120.0 . . ? C17 N15 H15B 120.0 . . ? H15A N15 H15B 120.0 . . ? C18 N16 H16A 120.0 . . ? C18 N16 H16B 120.0 . . ? H16A N16 H16B 120.0 . . ? C18 N17 H17A 120.0 . . ? C18 N17 H17B 120.0 . . ? H17A N17 H17B 120.0 . . ? C18 N18 H18A 120.0 . . ? C18 N18 H18B 120.0 . . ? H18A N18 H18B 120.0 . . ? C19 N19 H19A 120.0 . . ? C19 N19 H19B 120.0 . . ? H19A N19 H19B 120.0 . . ? C19 N20 H20A 120.0 . . ? C19 N20 H20B 120.0 . . ? H20A N20 H20B 120.0 . . ? C19 N21 H21A 120.0 . . ? C19 N21 H21B 120.0 . . ? H21A N21 H21B 120.0 . . ? C20 N22 H22A 120.0 . . ? C20 N22 H22B 120.0 . . ? H22A N22 H22B 120.0 . . ? C20 N23 H23A 120.0 . . ? C20 N23 H23B 120.0 . . ? H23A N23 H23B 120.0 . . ? C20 N24 H24A 120.0 . . ? C20 N24 H24B 120.0 . . ? H24A N24 H24B 120.0 . . ? C21 N25 H25A 120.0 . . ? C21 N25 H25B 120.0 . . ? H25A N25 H25B 120.0 . . ? C21 N26 H26A 120.0 . . ? C21 N26 H26B 120.0 . . ? H26A N26 H26B 120.0 . . ? C21 N27 H27A 120.0 . . ? C21 N27 H27B 120.0 . . ? H27A N27 H27B 120.0 . . ? C22 N28 H28A 120.0 . . ? C22 N28 H28B 120.0 . . ? H28A N28 H28B 120.0 . . ? C22 N29 H29A 120.0 . . ? C22 N29 H29B 120.0 . . ? H29A N29 H29B 120.0 . . ? C22 N30 H30A 120.0 . . ? C22 N30 H30B 120.0 . . ? H30A N30 H30B 120.0 . . ? C23 N31 H31A 120.0 . . ? C23 N31 H31B 120.0 . . ? H31A N31 H31B 120.0 . . ? C23 N32 H32A 120.0 . . ? C23 N32 H32B 120.0 . . ? H32A N32 H32B 120.0 . . ? C23 N33 H33A 120.0 . . ? C23 N33 H33B 120.0 . . ? H33A N33 H33B 120.0 . . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996 _refine_diff_density_max 2.507 _refine_diff_density_min -1.427 _refine_diff_density_rms 0.267 # SQUEEZE RESULTS (APPEND TO CIF) loop_ _platon_squeeze_void_nr _platon_squeeze_void_average_x _platon_squeeze_void_average_y _platon_squeeze_void_average_z _platon_squeeze_void_volume _platon_squeeze_void_count_electrons 1 0.000 0.500 0.000 168.8 13.7 2 0.000 1.000 0.000 20.7 2.3 3 0.000 1.000 0.500 168.8 13.9 4 0.000 0.500 0.500 20.7 1.8 _platon_squeeze_details ; SQUEEZE found two large void containing 2 disordered water molecules each. Their formula was added to the formula for the unit-cell and the electron density was removed. ; # Attachment '- 222.cif' data_pnma _database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 765774' #TrackingRef '- 222.cif' _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C H54 As2 Dy2.50 K8.50 O96 W18' _chemical_formula_weight 5800.18 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' K K 0.2009 0.2494 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' As As 0.0499 2.0058 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Dy Dy -0.1892 4.4098 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Orthorhombic _symmetry_space_group_name_H-M Pnma loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x+1/2, -y, z+1/2' 'x+1/2, -y+1/2, -z+1/2' '-x, y+1/2, -z' '-x, -y, -z' 'x-1/2, y, -z-1/2' '-x-1/2, y-1/2, z-1/2' 'x, -y-1/2, z' _cell_length_a 34.395(8) _cell_length_b 16.729(11) _cell_length_c 16.314(13) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 90.00 _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 9387(10) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used 6895 _cell_measurement_theta_min 3.6 _cell_measurement_theta_max 52 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.17 _exptl_crystal_size_mid 0.03 _exptl_crystal_size_min 0.02 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 4.104 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 10210 _exptl_absorpt_coefficient_mu 25.113 _exptl_absorpt_correction_type numerical _exptl_absorpt_correction_T_min 0.420 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.600 _exptl_absorpt_process_details SADABS _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Apex II CCD' _diffrn_measurement_method '\w & \p scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% none _diffrn_reflns_number 47407 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1003 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0661 _diffrn_reflns_limit_h_min -38 _diffrn_reflns_limit_h_max 40 _diffrn_reflns_limit_k_min -17 _diffrn_reflns_limit_k_max 19 _diffrn_reflns_limit_l_min -18 _diffrn_reflns_limit_l_max 19 _diffrn_reflns_theta_min 1.38 _diffrn_reflns_theta_max 25.00 _reflns_number_total 8583 _reflns_number_gt 6412 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Bruker Smart' _computing_cell_refinement 'Bruker Smart' _computing_data_reduction 'Bruker Saint' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Ortep-3 for Windows (Farrugia, 1997)' _computing_publication_material 'WinGX publication routines (Farrugia, 1999)' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. All the none-hydrogen atoms were refined anisotropically. During the refinement, the \%isor+- command was used to restrain the non-H atoms with ADP and NPD problems. Dy2 atom and K1 atom share the same position with a half occupation each and are restrained with EXYZ/EADP. Three W and six O atoms of two W3O13 trimers unit on the polar position of the polyoxoanion are double-folder disorder and "eadp" was used to make each pair of disordered atoms have the same anisotropic displacement parameters. The largest residual peaks are located close to the metal atoms in a final diffe -rence map, which are attributed to the series termination errors. The H atoms cannot be determined from the difference Fourier maps due to the limited quality of the data. All H atoms on water molecules were directly included in the molecular formula. There is a discrepancy between the formulae determined by elemental analysis and the formulae deduced from the crystallographic atom list because of the difficulty in locating all the disordered water molecules and cations, a common feature among the structure of polyoxotungstates. Therefore, the number of lattice water molecules has to be determined by elemental analysis and TGA analysis. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0776P)^2^+725.0461P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens none _refine_ls_hydrogen_treatment none _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef none _refine_ls_number_reflns 8583 _refine_ls_number_parameters 704 _refine_ls_number_restraints 412 _refine_ls_R_factor_all 0.0957 _refine_ls_R_factor_gt 0.0690 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1801 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1648 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.086 _refine_ls_restrained_S_all 1.076 _refine_ls_shift/su_max 0.001 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group W1 W 0.48965(3) 0.13839(6) 0.66671(6) 0.0197(2) Uani 1 1 d . . . W3 W 0.63803(3) 0.14880(7) 0.88320(6) 0.0256(3) Uani 1 1 d . . . W4 W 0.74808(3) 0.14859(6) 0.53920(7) 0.0253(3) Uani 1 1 d . . . W5 W 0.66841(3) 0.03606(6) 0.43064(6) 0.0211(3) Uani 1 1 d . . . W6 W 0.59676(3) 0.13758(6) 0.33009(6) 0.0198(2) Uani 1 1 d . . . W10 W 0.56030(3) 0.03668(6) 0.77109(6) 0.0219(3) Uani 1 1 d . . . As1 As 0.56116(10) 0.2500 0.77782(19) 0.0155(7) Uani 1 2 d S . . As2 As 0.67258(10) 0.2500 0.4299(2) 0.0169(7) Uani 1 2 d S . . Dy1 Dy 0.58463(4) 0.10495(7) 0.55570(8) 0.0258(3) Uani 1 1 d . . . Dy2 Dy 0.68626(10) 0.2500 0.7000(2) 0.0368(8) Uani 0.50 2 d SP . . K1 K 0.68626(10) 0.2500 0.7000(2) 0.0368(8) Uani 0.50 2 d SP . . K2 K 0.7613(2) -0.0726(4) 0.5036(5) 0.0486(18) Uani 1 1 d . . . K3 K 0.5467(2) -0.0235(4) 0.1530(4) 0.0474(18) Uani 1 1 d . . . K4 K 0.5323(4) 0.2500 1.1818(7) 0.064(3) Uani 1 2 d S . . K5 K 0.6690(2) 0.0347(5) 0.6867(5) 0.058(2) Uani 1 1 d . . . K6 K 0.5098(3) 0.2500 0.4630(6) 0.044(2) Uani 1 2 d S . . C1 C 0.6179(10) 0.2500 0.607(2) 0.019(7) Uani 1 2 d SU . . O1 O 0.5887(5) 0.1577(11) 0.9529(10) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O3 O 0.4709(5) 0.1714(10) 0.7770(10) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O4 O 0.6057(5) 0.0775(10) 0.8231(10) 0.025(4) Uani 1 1 d U . . O5 O 0.5094(5) 0.0433(10) 0.7222(10) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.5193(5) 0.1222(10) 0.5777(10) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O7 O 0.5837(5) 0.0299(10) 0.6729(10) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.5857(7) 0.2500 0.5610(14) 0.020(5) Uani 1 2 d SU . . O9 O 0.6330(5) 0.1835(10) 0.6279(10) 0.020(4) Uani 1 1 d U . . O10 O 0.5674(5) 0.1294(10) 0.4243(10) 0.022(4) Uani 1 1 d . . . O11 O 0.6380(5) 0.0315(10) 0.5203(10) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O12 O 0.5881(6) 0.2500 0.3236(13) 0.012(5) Uani 1 2 d SU . . O13 O 0.5641(5) 0.1040(10) 0.2574(11) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.6821(5) -0.0614(10) 0.4192(11) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O17 O 0.6452(5) 0.1688(9) 0.4315(9) 0.018(4) Uani 1 1 d U . . O18 O 0.6418(5) 0.1572(10) 0.2564(11) 0.024(4) Uani 1 1 d . . . O19 O 0.6248(5) 0.0388(10) 0.3584(10) 0.027(4) Uani 1 1 d . . . O20 O 0.5514(5) 0.1673(10) 0.7233(10) 0.023(4) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.7116(5) 0.0784(10) 0.4907(11) 0.028(4) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.6077(8) 0.2500 0.8106(15) 0.033(7) Uani 1 2 d S . . O23 O 0.6725(5) 0.1571(11) 0.8045(12) 0.034(5) Uani 1 1 d . . . O24 O 0.7230(6) 0.1495(11) 0.6354(11) 0.032(4) Uani 1 1 d U . . O25 O 0.7863(6) 0.0840(12) 0.5565(14) 0.045(5) Uani 1 1 d . . . O26 O 0.7737(8) 0.2500 0.5564(17) 0.036(7) Uani 1 2 d S . . O27 O 0.7036(7) 0.2500 0.5096(14) 0.024(6) Uani 1 2 d SU . . O28 O 0.7635(5) 0.1725(12) 0.4178(11) 0.032(5) Uani 1 1 d . . . O29 O 0.6959(5) 0.0782(11) 0.3312(10) 0.029(4) Uani 1 1 d . . . O34 O 0.6521(8) 0.2500 0.9331(17) 0.033(6) Uani 1 2 d S . . O35 O 0.5601(6) -0.0614(11) 0.8005(11) 0.035(5) Uani 1 1 d . . . O36 O 0.5333(5) 0.0785(11) 0.8709(10) 0.024(4) Uani 1 1 d U . . O37 O 0.4452(5) 0.1032(11) 0.6321(12) 0.033(5) Uani 1 1 d . . . O38 O 0.4859(7) 0.2500 0.6444(14) 0.021(5) Uani 1 2 d SU . . O41 O 0.6609(5) 0.0861(13) 0.9505(12) 0.042(5) Uani 1 1 d . . . W2 W 0.69558(3) 0.14751(6) 0.24119(6) 0.0160(3) Uani 0.90 1 d PD . 1 W9 W 0.76816(5) 0.2500 0.33941(12) 0.0198(4) Uani 0.90 2 d SPD . 1 O15 O 0.6955(11) 0.2500 0.1802(11) 0.053(3) Uani 0.90 2 d SPDU . 1 O30 O 0.6997(3) 0.2500 0.3397(8) 0.033(3) Uani 0.90 2 d SPDU . 1 O31 O 0.7495(3) 0.1728(13) 0.2578(12) 0.056(3) Uani 0.90 1 d PDU . 1 O32 O 0.8163(2) 0.2500 0.3146(12) 0.028(4) Uani 0.90 2 d SPDU . 1 O33 O 0.6982(4) 0.0831(6) 0.1605(8) 0.033(3) Uani 0.90 1 d PDU . 1 O31B O 0.7163(19) 0.151(2) 0.245(4) 0.0160(3) Uani 0.10 1 d PDU . 2 O15B O 0.783(2) 0.2500 0.34(2) 0.0198(4) Uani 0.10 2 d SPDU . 2 W9B W 0.6877(6) 0.2500 0.2234(14) 0.053(3) Uani 0.10 2 d SPDU . 2 W2B W 0.7546(5) 0.1493(9) 0.3308(10) 0.056(3) Uani 0.10 1 d PDU . 2 O30B O 0.7090(8) 0.2500 0.3602(16) 0.033(3) Uani 0.10 2 d SPDU . 2 O32B O 0.6403(18) 0.2500 0.253(12) 0.028(4) Uani 0.10 2 d SPDU . 2 O33B O 0.7817(13) 0.0648(6) 0.341(4) 0.033(3) Uani 0.10 1 d PDU . 2 W7 W 0.46369(5) 0.2500 0.85864(10) 0.0184(4) Uani 0.90 2 d SPDU . 1 W8 W 0.53458(3) 0.14822(9) 0.96228(12) 0.0224(3) Uani 0.90 1 d PDU . 1 O16 O 0.5566(6) 0.2500 0.9978(15) 0.040(3) Uani 0.90 2 d SPD . 1 O39 O 0.4792(3) 0.1740(12) 0.9414(12) 0.049(2) Uani 0.90 1 d PDU . 1 O2 O 0.5323(3) 0.2500 0.8622(8) 0.022(6) Uani 0.90 2 d SPDU . 1 O40 O 0.5307(4) 0.0952(9) 1.0486(8) 0.036(5) Uani 0.90 1 d PDU . 1 O42 O 0.4144(2) 0.2500 0.8716(12) 0.024(6) Uani 0.90 2 d SPD A 1 O16B O 0.4591(11) 0.2500 0.890(15) 0.0184(4) Uani 0.10 2 d SPD . 2 O39B O 0.526(3) 0.150(10) 0.965(19) 0.0224(3) Uani 0.10 1 d PD . 2 W7B W 0.5315(6) 0.2500 1.0214(11) 0.040(3) Uani 0.10 2 d SPDU . 2 W8B W 0.4889(4) 0.1496(9) 0.8953(9) 0.049(2) Uani 0.10 1 d PDU . 2 O2B O 0.5363(8) 0.2500 0.8770(13) 0.022(6) Uani 0.10 2 d SPD . 2 O40B O 0.4530(15) 0.085(3) 0.921(8) 0.036(5) Uani 0.10 1 d PDU . 2 O42B O 0.5797(13) 0.2500 1.044(10) 0.024(6) Uani 0.10 2 d SPD . 2 O1W O 0.5599(6) -0.0204(12) 0.5129(12) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O2W O 0.7492(19) 0.2500 0.772(4) 0.057(18) Uani 0.50 2 d SPU . . O3W O 0.7719(9) 0.0013(17) 0.344(2) 0.100(11) Uani 1 1 d . . . O4W O 0.5069(5) -0.0868(13) 0.6136(11) 0.038(5) Uani 1 1 d . . . O5W O 0.6184(6) 0.0860(13) 1.1001(11) 0.041(5) Uani 1 1 d U . . O6W O 0.6083(8) 0.2500 1.1138(19) 0.054(9) Uani 1 2 d S . . O7W O 0.7145(6) -0.0827(13) 0.2472(13) 0.047(5) Uani 1 1 d U . . O8W O 0.7189(10) 0.2500 0.028(2) 0.056(9) Uani 1 2 d SU . . O9W O 0.7065(8) -0.1039(19) 0.6242(16) 0.079(9) Uani 1 1 d . . . O10W O 0.4309(13) 0.2500 0.487(3) 0.090(13) Uani 1 2 d SU . . O11W O 0.4799(10) 0.229(2) 0.302(2) 0.040(11) Uani 0.50 1 d PU . -1 O12W O 0.4248(13) 0.081(3) 1.022(3) 0.050(11) Uani 0.50 1 d PU . . O13W O 0.357(2) 0.2500 1.011(4) 0.060(19) Uani 0.50 2 d SPU . . O14W O 0.6180(16) -0.083(4) 0.239(4) 0.082(17) Uani 0.50 1 d PU . . O15W O 0.4551(14) 0.213(3) 1.112(3) 0.066(14) Uani 0.50 1 d PU . -1 O16W O 0.3459(13) 0.089(3) 1.074(3) 0.056(12) Uani 0.50 1 d PU . . O17W O 0.587(2) -0.158(5) 0.669(5) 0.037(19) Uani 0.25 1 d PU . . O18W O 0.821(3) 0.2500 0.698(6) 0.09(3) Uani 0.50 2 d SPU . . O19W O 0.3931(12) 0.197(3) 1.174(3) 0.048(11) Uani 0.50 1 d PU . . O20W O 0.635(3) -0.123(6) 0.095(6) 0.06(3) Uani 0.25 1 d PU . . O21W O 0.613(3) -0.2500 0.312(6) 0.03(2) Uani 0.25 2 d SPU . . O22W O 0.666(3) -0.2500 0.429(7) 0.04(3) Uani 0.25 2 d SPU . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 W1 0.0248(6) 0.0240(5) 0.0102(5) -0.0013(4) 0.0009(4) -0.0033(4) W3 0.0291(6) 0.0365(6) 0.0113(5) 0.0045(4) -0.0024(4) 0.0050(5) W4 0.0282(6) 0.0254(6) 0.0224(6) 0.0020(5) -0.0010(5) 0.0033(4) W5 0.0295(6) 0.0172(5) 0.0164(5) 0.0006(4) 0.0025(4) 0.0024(4) W6 0.0275(6) 0.0209(5) 0.0111(5) -0.0014(4) 0.0003(4) -0.0025(4) W10 0.0315(6) 0.0220(5) 0.0123(5) 0.0042(4) 0.0006(5) 0.0003(4) As1 0.0209(18) 0.0211(18) 0.0046(16) 0.000 -0.0006(14) 0.000 As2 0.0218(18) 0.0177(17) 0.0112(17) 0.000 0.0043(15) 0.000 Dy1 0.0331(7) 0.0257(7) 0.0187(6) 0.0010(5) -0.0004(6) -0.0015(5) Dy2 0.0395(19) 0.0430(19) 0.0278(17) 0.000 0.0003(15) 0.000 K1 0.0395(19) 0.0430(19) 0.0278(17) 0.000 0.0003(15) 0.000 K2 0.049(4) 0.048(4) 0.049(4) 0.003(4) 0.000(4) 0.014(3) K3 0.067(5) 0.039(4) 0.036(4) 0.014(3) 0.013(4) 0.003(3) K4 0.065(8) 0.096(10) 0.031(6) 0.000 -0.008(5) 0.000 K5 0.058(5) 0.072(6) 0.045(5) 0.002(4) 0.004(4) 0.010(4) K6 0.057(6) 0.045(6) 0.031(5) 0.000 -0.007(5) 0.000 C1 0.020(11) 0.021(11) 0.016(11) 0.000 -0.003(9) 0.000 O1 0.024(6) 0.035(7) 0.017(6) 0.001(5) -0.006(5) 0.001(5) O3 0.031(7) 0.028(7) 0.012(7) 0.004(6) 0.007(6) -0.005(6) O4 0.032(7) 0.029(7) 0.016(7) 0.004(6) -0.001(6) 0.003(6) O5 0.030(10) 0.023(9) 0.016(9) -0.006(7) -0.017(8) 0.007(7) O6 0.023(7) 0.028(7) 0.022(7) -0.004(6) 0.005(6) -0.010(6) O7 0.034(10) 0.023(9) 0.012(8) 0.006(7) -0.001(8) -0.002(8) O8 0.021(9) 0.026(9) 0.012(8) 0.000 0.000(7) 0.000 O9 0.020(7) 0.025(7) 0.015(7) 0.002(6) -0.002(6) 0.007(6) O10 0.026(9) 0.028(10) 0.012(9) 0.005(7) 0.003(7) -0.003(7) O11 0.031(10) 0.024(9) 0.019(9) 0.003(7) -0.005(8) -0.001(8) O12 0.015(8) 0.008(8) 0.013(8) 0.000 0.005(7) 0.000 O13 0.039(11) 0.027(10) 0.021(10) -0.011(8) -0.004(8) 0.001(8) O14 0.041(8) 0.020(7) 0.034(8) -0.002(6) 0.004(7) 0.003(6) O17 0.026(7) 0.012(6) 0.015(7) -0.005(6) -0.001(6) -0.003(6) O18 0.025(9) 0.022(9) 0.025(10) 0.000(8) 0.014(8) -0.004(7) O19 0.046(11) 0.017(9) 0.018(9) 0.004(7) -0.009(9) 0.008(8) O20 0.039(11) 0.014(8) 0.017(9) 0.008(7) 0.004(8) -0.003(7) O21 0.035(11) 0.025(10) 0.025(10) -0.009(8) 0.002(9) -0.003(8) O22 0.047(17) 0.033(15) 0.019(14) 0.000 -0.012(13) 0.000 O23 0.038(11) 0.029(10) 0.034(11) 0.008(9) -0.010(9) -0.004(8) O24 0.042(8) 0.029(8) 0.024(8) 0.003(6) 0.001(7) 0.000(7) O25 0.036(12) 0.039(12) 0.059(15) 0.007(11) -0.005(11) 0.005(9) O26 0.042(17) 0.033(16) 0.034(16) 0.000 -0.003(14) 0.000 O27 0.034(9) 0.025(9) 0.012(9) 0.000 -0.002(8) 0.000 O28 0.030(11) 0.046(12) 0.018(10) -0.006(9) 0.007(8) -0.011(9) O29 0.042(11) 0.030(10) 0.013(9) -0.006(8) 0.007(8) 0.005(8) O34 0.032(15) 0.028(15) 0.037(17) 0.000 -0.016(13) 0.000 O35 0.061(13) 0.023(10) 0.020(10) 0.009(8) 0.009(10) 0.003(9) O36 0.021(7) 0.034(8) 0.017(7) 0.009(6) 0.000(6) -0.003(6) O37 0.024(10) 0.035(11) 0.041(12) -0.023(9) -0.002(9) -0.004(8) O38 0.028(9) 0.022(9) 0.014(8) 0.000 0.005(7) 0.000 O41 0.033(11) 0.051(13) 0.042(13) 0.014(11) -0.006(10) 0.013(10) W2 0.0239(6) 0.0153(5) 0.0090(5) -0.0017(4) 0.0030(5) 0.0014(4) W9 0.0219(8) 0.0216(8) 0.0158(8) 0.000 0.0017(9) 0.000 O15 0.053(5) 0.057(5) 0.048(5) 0.000 0.005(5) 0.000 O30 0.038(5) 0.035(5) 0.027(5) 0.000 0.003(5) 0.000 O31 0.057(4) 0.061(4) 0.049(4) -0.002(4) 0.005(4) 0.004(4) O32 0.030(7) 0.030(7) 0.024(7) 0.000 0.003(6) 0.000 O33 0.037(5) 0.035(5) 0.026(5) -0.003(5) 0.003(5) 0.000(5) O31B 0.0239(6) 0.0153(5) 0.0090(5) -0.0017(4) 0.0030(5) 0.0014(4) O15B 0.0219(8) 0.0216(8) 0.0158(8) 0.000 0.0017(9) 0.000 W9B 0.053(5) 0.057(5) 0.048(5) 0.000 0.005(5) 0.000 W2B 0.057(4) 0.061(4) 0.049(4) -0.002(4) 0.005(4) 0.004(4) O30B 0.038(5) 0.035(5) 0.027(5) 0.000 0.003(5) 0.000 O32B 0.030(7) 0.030(7) 0.024(7) 0.000 0.003(6) 0.000 O33B 0.037(5) 0.035(5) 0.026(5) -0.003(5) 0.003(5) 0.000(5) W7 0.0226(8) 0.0264(9) 0.0062(7) 0.000 0.0038(6) 0.000 W8 0.0283(7) 0.0343(7) 0.0047(5) 0.0048(5) 0.0013(7) 0.0008(6) O16 0.042(5) 0.050(5) 0.027(5) 0.000 0.004(5) 0.000 O39 0.055(4) 0.056(4) 0.038(4) 0.003(4) 0.003(4) -0.002(4) O2 0.028(9) 0.024(9) 0.013(9) 0.000 -0.002(8) 0.000 O40 0.036(7) 0.044(8) 0.026(7) 0.008(6) 0.007(6) 0.005(6) O42 0.011(13) 0.052(19) 0.010(13) 0.000 0.000(11) 0.000 O16B 0.0226(8) 0.0264(9) 0.0062(7) 0.000 0.0038(6) 0.000 O39B 0.0283(7) 0.0343(7) 0.0047(5) 0.0048(5) 0.0013(7) 0.0008(6) W7B 0.042(5) 0.050(5) 0.027(5) 0.000 0.004(5) 0.000 W8B 0.055(4) 0.056(4) 0.038(4) 0.003(4) 0.003(4) -0.002(4) O2B 0.028(9) 0.024(9) 0.013(9) 0.000 -0.002(8) 0.000 O40B 0.036(7) 0.044(8) 0.026(7) 0.008(6) 0.007(6) 0.005(6) O42B 0.011(13) 0.052(19) 0.010(13) 0.000 0.000(11) 0.000 O1W 0.041(12) 0.039(12) 0.034(12) -0.012(10) -0.014(10) -0.003(9) O2W 0.06(2) 0.06(2) 0.06(2) 0.000 0.000(10) 0.000 O3W 0.09(2) 0.063(19) 0.14(3) 0.04(2) 0.00(2) 0.046(17) O4W 0.037(11) 0.055(14) 0.022(10) -0.002(9) 0.001(9) -0.014(10) O5W 0.043(8) 0.061(9) 0.019(8) -0.001(7) -0.011(7) 0.003(7) O6W 0.029(17) 0.10(3) 0.038(19) 0.000 -0.013(15) 0.000 O7W 0.055(9) 0.050(9) 0.035(8) -0.010(7) 0.008(7) 0.011(7) O8W 0.059(12) 0.061(12) 0.050(12) 0.000 -0.007(9) 0.000 O9W 0.073(18) 0.12(2) 0.049(16) 0.023(16) 0.008(14) 0.031(18) O10W 0.087(16) 0.098(16) 0.086(16) 0.000 -0.002(10) 0.000 O11W 0.042(12) 0.040(13) 0.038(12) 0.003(7) 0.002(7) 0.001(7) O12W 0.051(14) 0.056(14) 0.044(14) 0.012(9) 0.004(9) 0.001(9) O13W 0.06(2) 0.06(2) 0.06(2) 0.000 0.004(10) 0.000 O14W 0.081(19) 0.080(19) 0.084(19) -0.009(10) -0.001(10) -0.006(10) O15W 0.066(16) 0.067(17) 0.066(16) 0.003(10) 0.008(10) -0.004(10) O16W 0.053(15) 0.052(15) 0.062(15) 0.003(10) -0.007(10) 0.006(9) O17W 0.04(2) 0.04(2) 0.04(2) -0.008(10) 0.000(10) 0.001(10) O18W 0.10(3) 0.10(3) 0.09(3) 0.000 -0.002(10) 0.000 O19W 0.045(14) 0.042(14) 0.056(14) 0.001(9) 0.002(9) 0.002(9) O20W 0.06(3) 0.06(3) 0.06(3) 0.001(10) 0.000(10) -0.001(10) O21W 0.03(3) 0.03(3) 0.03(3) 0.000 0.001(10) 0.000 O22W 0.04(3) 0.05(3) 0.04(3) 0.000 0.000(7) 0.000 _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag W1 O37 1.732(17) . ? W1 O6 1.796(17) . ? W1 O38 1.907(5) . ? W1 O5 1.952(16) . ? W1 O3 1.990(16) . ? W1 O20 2.367(17) . ? W1 K3 3.729(7) 5_656 ? W1 K6 3.874(9) . ? W3 O41 1.710(18) . ? W3 O23 1.75(2) . ? W3 O4 1.902(17) . ? W3 O34 1.940(13) . ? W3 O1 2.048(17) . ? W3 O22 2.314(17) . ? W3 K5 3.880(8) . ? W4 O25 1.724(19) . ? W4 O24 1.791(19) . ? W4 O21 1.891(17) . ? W4 O26 1.932(13) . ? W4 O28 2.089(17) . ? W4 O27 2.335(17) . ? W4 K2 3.773(8) . ? W4 K5 4.101(8) . ? W5 O14 1.707(17) . ? W5 O11 1.799(17) . ? W5 O19 1.908(17) . ? W5 O21 1.916(17) . ? W5 O29 2.006(17) . ? W5 O17 2.360(15) . ? W5 K2 3.863(7) . ? W6 O13 1.728(17) . ? W6 O10 1.843(16) . ? W6 O12 1.907(4) . ? W6 O19 1.969(16) . ? W6 O18 1.989(16) . ? W6 O17 2.406(16) . ? W6 K4 3.782(10) 1_554 ? W10 O35 1.710(18) . ? W10 O7 1.795(16) . ? W10 O4 1.904(17) . ? W10 O5 1.928(15) . ? W10 O36 2.001(17) . ? W10 O20 2.340(16) . ? W10 K3 3.889(8) 5_656 ? W10 K5 3.984(8) . ? As1 O20 1.678(17) . ? As1 O20 1.678(17) 8_565 ? As1 O22 1.69(3) . ? As1 O2 1.697(13) . ? As1 O2B 1.83(2) . ? As2 O17 1.652(15) . ? As2 O17 1.652(15) 8_565 ? As2 O27 1.68(2) . ? As2 O30B 1.69(3) . ? As2 O30 1.743(13) . ? Dy1 O10 2.262(16) . ? Dy1 O11 2.283(17) . ? Dy1 O7 2.288(16) . ? Dy1 O6 2.293(17) . ? Dy1 O1W 2.369(19) . ? Dy1 O9 2.425(16) . ? Dy1 O8 2.4284(16) . ? Dy1 C1 2.810(17) . ? Dy1 K5 3.791(8) . ? Dy1 K6 3.847(8) . ? Dy2 O24 2.352(19) 8_565 ? Dy2 O24 2.352(19) . ? Dy2 O23 2.355(18) . ? Dy2 O23 2.355(18) 8_565 ? Dy2 O9 2.445(17) . ? Dy2 O9 2.445(16) 8_565 ? Dy2 O2W 2.46(7) . ? Dy2 C1 2.80(3) . ? Dy2 K5 3.657(9) . ? Dy2 K5 3.657(9) 8_565 ? K2 O9W 2.77(3) . ? K2 O41 2.82(2) 2_654 ? K2 O25 2.89(2) . ? K2 O3W 2.91(3) . ? K2 O33 2.921(16) 2_655 ? K2 O21 3.056(19) . ? K2 O14 3.06(2) . ? K2 O8W 3.070(11) 2_655 ? K2 K5 4.714(11) . ? K3 O40B 1.58(13) 5_656 ? K3 W8B 2.564(17) 5_656 ? K3 O40 2.673(11) 1_554 ? K3 O3 2.792(18) 5_656 ? K3 O13 2.794(18) . ? K3 O5 2.823(19) 5_656 ? K3 O36 2.929(18) 5_656 ? K3 O14W 3.00(6) . ? K3 O39 3.08(3) 5_656 ? K3 O12W 3.17(4) 5_656 ? K3 O5W 3.19(2) 1_554 ? K3 W1 3.729(7) 5_656 ? K4 W7B 2.62(2) . ? K4 O11W 2.68(4) 8_566 ? K4 O11W 2.68(4) 1_556 ? K4 O42B 2.77(15) . ? K4 O6W 2.84(3) . ? K4 O13 2.946(19) 8_566 ? K4 O13 2.946(19) 1_556 ? K4 O15W 2.96(5) . ? K4 O15W 2.96(5) 8_565 ? K4 O12 3.00(2) 1_556 ? K4 O16 3.12(3) . ? K4 O40 3.381(19) . ? K5 O24 2.80(2) . ? K5 O23 2.81(2) . ? K5 O9W 2.84(3) . ? K5 O11 2.916(18) . ? K5 O9 2.941(18) . ? K5 O7 2.945(19) . ? K5 O4 3.194(18) . ? K5 O3W 3.33(3) 2_655 ? K6 O10W 2.74(5) . ? K6 O11W 2.85(4) . ? K6 O11W 2.85(4) 8_565 ? K6 O6 2.859(19) 8_565 ? K6 O6 2.859(19) . ? K6 O10 2.899(19) 8_565 ? K6 O10 2.899(19) . ? K6 O4W 3.06(2) 5_656 ? K6 O4W 3.06(2) 4_656 ? K6 O8 3.06(2) . ? K6 O38 3.07(2) . ? K6 Dy1 3.847(8) 8_565 ? C1 O9 1.27(2) 8_565 ? C1 O9 1.27(2) . ? C1 O8 1.34(4) . ? C1 Dy1 2.810(17) 8_565 ? O1 W8 1.875(17) . ? O3 W7 1.888(17) . ? O3 W8B 2.06(2) . ? O3 K3 2.792(18) 5_656 ? O5 K3 2.823(19) 5_656 ? O8 Dy1 2.4284(15) 8_565 ? O12 W6 1.907(4) 8_565 ? O12 K4 3.00(2) 1_554 ? O13 K4 2.946(19) 1_554 ? O18 O32B 1.555(19) . ? O18 W2 1.873(16) . ? O18 W9B 2.28(2) . ? O22 W3 2.314(17) 8_565 ? O26 W4 1.932(13) 8_565 ? O27 W4 2.335(17) 8_565 ? O28 W2B 1.50(2) . ? O28 W9 1.829(19) . ? O29 W2 1.871(17) . ? O29 W2B 2.34(2) . ? O34 W3 1.940(13) 8_565 ? O36 W8 1.892(18) . ? O36 W8B 1.98(2) . ? O36 K3 2.929(18) 5_656 ? O38 W1 1.907(5) 8_565 ? O41 K2 2.82(2) 2_655 ? W2 O33 1.703(8) . ? W2 O31 1.920(9) . ? W2 O15 1.982(9) . ? W2 O30 2.354(9) . ? W9 O32 1.706(9) . ? W9 O28 1.829(19) 8_565 ? W9 O31 1.962(9) . ? W9 O31 1.962(9) 8_565 ? W9 O30 2.353(10) . ? O15 W2 1.982(9) 8_565 ? O30 W2 2.354(9) 8_565 ? O33 K2 2.921(16) 2_654 ? O31B W2B 1.923(10) . ? O31B W9B 1.960(10) . ? O15B W2B 1.959(10) . ? O15B W2B 1.959(10) 8_565 ? W9B O32B 1.701(10) . ? W9B O31B 1.960(10) 8_565 ? W9B O18 2.28(2) 8_565 ? W9B O30B 2.350(10) . ? W2B O33B 1.702(10) . ? W2B O30B 2.350(10) . ? O30B W2B 2.350(10) 8_565 ? O32B O18 1.555(19) 8_565 ? O33B O3W 1.11(4) . ? W7 O42 1.710(9) . ? W7 O3 1.888(17) 8_565 ? W7 O39 1.929(9) 8_565 ? W7 O39 1.929(9) . ? W7 O2 2.360(10) . ? W7 K3 3.811(7) 5_656 ? W7 K3 3.811(7) 4_656 ? W8 O40 1.670(8) . ? W8 O16 1.952(9) . ? W8 O39 1.983(9) . ? W8 O2 2.360(9) . ? W8 K3 3.963(8) 5_656 ? O16 W8 1.952(9) 8_565 ? O39 K3 3.08(3) 5_656 ? O2 W8 2.360(9) 8_565 ? O40 K3 2.673(11) 1_556 ? O16B W8B 1.969(7) 8_565 ? O16B W8B 1.969(7) . ? O39B W8B 1.70(19) . ? O39B W7B 1.920(10) . ? W7B O42B 1.700(10) . ? W7B O39B 1.920(10) 8_565 ? W7B O2B 2.361(10) . ? W7B W8B 3.03(2) . ? W7B W8B 3.03(2) 8_565 ? W8B O40B 1.699(10) . ? W8B O2B 2.360(10) . ? W8B K3 2.564(17) 5_656 ? O2B W8B 2.360(10) 8_565 ? O40B K3 1.58(13) 5_656 ? O42B O6W 1.50(10) . ? O3W K5 3.33(3) 2_654 ? O4W K6 3.06(2) 5_656 ? O5W K3 3.19(2) 1_556 ? O8W K2 3.070(11) 7_765 ? O8W K2 3.070(11) 2_654 ? O11W K4 2.68(4) 1_554 ? O12W K3 3.17(4) 5_656 ? O19W O19W 1.77(9) 8_565 ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O37 W1 O6 100.8(8) . . ? O37 W1 O38 102.2(10) . . ? O6 W1 O38 91.8(9) . . ? O37 W1 O5 100.4(8) . . ? O6 W1 O5 93.1(8) . . ? O38 W1 O5 155.6(8) . . ? O37 W1 O3 95.9(8) . . ? O6 W1 O3 163.2(7) . . ? O38 W1 O3 83.1(8) . . ? O5 W1 O3 85.4(7) . . ? O37 W1 O20 171.3(8) . . ? O6 W1 O20 80.6(7) . . ? O38 W1 O20 86.3(8) . . ? O5 W1 O20 71.0(6) . . ? O3 W1 O20 83.2(6) . . ? O37 W1 K3 77.6(7) . 5_656 ? O6 W1 K3 138.7(6) . 5_656 ? O38 W1 K3 129.3(7) . 5_656 ? O5 W1 K3 48.0(5) . 5_656 ? O3 W1 K3 47.3(5) . 5_656 ? O20 W1 K3 95.6(4) . 5_656 ? O37 W1 K6 92.4(7) . . ? O6 W1 K6 43.7(6) . . ? O38 W1 K6 51.4(7) . . ? O5 W1 K6 136.8(5) . . ? O3 W1 K6 134.4(5) . . ? O20 W1 K6 94.4(4) . . ? K3 W1 K6 170.00(19) 5_656 . ? O41 W3 O23 102.0(9) . . ? O41 W3 O4 102.5(9) . . ? O23 W3 O4 93.8(8) . . ? O41 W3 O34 98.6(10) . . ? O23 W3 O34 94.0(10) . . ? O4 W3 O34 155.4(9) . . ? O41 W3 O1 94.0(8) . . ? O23 W3 O1 164.0(8) . . ? O4 W3 O1 81.2(7) . . ? O34 W3 O1 84.9(10) . . ? O41 W3 O22 169.9(9) . . ? O23 W3 O22 82.7(9) . . ? O4 W3 O22 86.1(7) . . ? O34 W3 O22 71.9(8) . . ? O1 W3 O22 81.8(8) . . ? O41 W3 K5 95.9(7) . . ? O23 W3 K5 41.2(6) . . ? O4 W3 K5 55.0(5) . . ? O34 W3 K5 135.0(8) . . ? O1 W3 K5 136.2(5) . . ? O22 W3 K5 93.5(6) . . ? O25 W4 O24 103.3(9) . . ? O25 W4 O21 100.6(9) . . ? O24 W4 O21 93.0(8) . . ? O25 W4 O26 100.4(10) . . ? O24 W4 O26 94.8(10) . . ? O21 W4 O26 155.2(9) . . ? O25 W4 O28 94.7(9) . . ? O24 W4 O28 162.1(8) . . ? O21 W4 O28 83.7(7) . . ? O26 W4 O28 81.6(10) . . ? O25 W4 O27 171.3(9) . . ? O24 W4 O27 81.9(8) . . ? O21 W4 O27 86.0(7) . . ? O26 W4 O27 72.0(8) . . ? O28 W4 O27 80.3(8) . . ? O25 W4 K2 47.1(7) . . ? O24 W4 K2 101.6(6) . . ? O21 W4 K2 53.6(6) . . ? O26 W4 K2 146.0(7) . . ? O28 W4 K2 90.6(6) . . ? O27 W4 K2 139.4(5) . . ? O25 W4 K5 96.8(7) . . ? O24 W4 K5 34.0(6) . . ? O21 W4 K5 61.1(5) . . ? O26 W4 K5 128.7(8) . . ? O28 W4 K5 144.5(5) . . ? O27 W4 K5 91.4(5) . . ? K2 W4 K5 73.41(17) . . ? O14 W5 O11 102.0(8) . . ? O14 W5 O19 99.9(8) . . ? O11 W5 O19 92.7(8) . . ? O14 W5 O21 101.2(8) . . ? O11 W5 O21 92.9(7) . . ? O19 W5 O21 156.5(7) . . ? O14 W5 O29 96.8(8) . . ? O11 W5 O29 161.1(7) . . ? O19 W5 O29 82.1(8) . . ? O21 W5 O29 85.3(7) . . ? O14 W5 O17 173.1(7) . . ? O11 W5 O17 80.7(7) . . ? O19 W5 O17 73.5(6) . . ? O21 W5 O17 84.9(7) . . ? O29 W5 O17 80.4(6) . . ? O14 W5 K2 49.9(6) . . ? O11 W5 K2 102.1(5) . . ? O19 W5 K2 148.4(5) . . ? O21 W5 K2 51.3(5) . . ? O29 W5 K2 91.4(5) . . ? 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O7 W10 K3 134.7(5) . 5_656 ? O4 W10 K3 130.9(5) . 5_656 ? O5 W10 K3 43.6(5) . 5_656 ? O36 W10 K3 47.3(5) . 5_656 ? O20 W10 K3 92.1(4) . 5_656 ? O35 W10 K5 95.3(7) . . ? O7 W10 K5 43.2(5) . . ? O4 W10 K5 52.2(5) . . ? O5 W10 K5 135.2(5) . . ? O36 W10 K5 136.0(5) . . ? O20 W10 K5 90.9(4) . . ? K3 W10 K5 175.93(17) 5_656 . ? O20 As1 O20 111.1(11) . 8_565 ? O20 As1 O22 110.9(7) . . ? O20 As1 O22 110.9(7) 8_565 . ? O20 As1 O2 108.2(6) . . ? O20 As1 O2 108.2(6) 8_565 . ? O22 As1 O2 107.3(10) . . ? O20 As1 O2B 112.1(7) . . ? O20 As1 O2B 112.1(7) 8_565 . ? O22 As1 O2B 99.3(13) . . ? O2 As1 O2B 8.0(9) . . ? O17 As2 O17 110.6(11) . 8_565 ? O17 As2 O27 110.4(7) . . ? O17 As2 O27 110.4(7) 8_565 . ? O17 As2 O30B 115.6(7) . . ? O17 As2 O30B 115.6(7) 8_565 . ? O27 As2 O30B 92.9(12) . . ? O17 As2 O30 108.6(6) . . ? O17 As2 O30 108.6(6) 8_565 . ? O27 As2 O30 108.2(9) . . ? O30B As2 O30 15.4(9) . . ? O10 Dy1 O11 93.9(6) . . ? O10 Dy1 O7 152.6(6) . . ? O11 Dy1 O7 85.9(6) . . ? O10 Dy1 O6 82.5(6) . . ? O11 Dy1 O6 153.5(6) . . ? O7 Dy1 O6 85.7(6) . . ? O10 Dy1 O1W 77.7(6) . . ? O11 Dy1 O1W 74.9(6) . . ? O7 Dy1 O1W 75.8(6) . . ? O6 Dy1 O1W 78.8(6) . . ? O10 Dy1 O9 122.9(6) . . ? O11 Dy1 O9 82.1(6) . . ? O7 Dy1 O9 84.3(6) . . ? O6 Dy1 O9 121.8(6) . . ? O1W Dy1 O9 150.4(6) . . ? O10 Dy1 O8 81.8(7) . . ? O11 Dy1 O8 122.3(7) . . ? O7 Dy1 O8 121.2(7) . . ? O6 Dy1 O8 83.3(7) . . ? O1W Dy1 O8 154.2(7) . . ? O9 Dy1 O8 55.3(7) . . ? O10 Dy1 C1 103.4(8) . . ? O11 Dy1 C1 102.2(8) . . ? O7 Dy1 C1 103.4(8) . . ? O6 Dy1 C1 104.1(8) . . ? O1W Dy1 C1 177.0(8) . . ? O9 Dy1 C1 26.9(7) . . ? O8 Dy1 C1 28.4(8) . . ? O10 Dy1 K5 142.3(4) . . ? O11 Dy1 K5 50.2(4) . . ? O7 Dy1 K5 50.9(4) . . ? O6 Dy1 K5 134.5(4) . . ? O1W Dy1 K5 99.6(5) . . ? O9 Dy1 K5 50.9(4) . . ? O8 Dy1 K5 106.2(5) . . ? C1 Dy1 K5 77.8(6) . . ? O10 Dy1 K6 48.6(5) . . ? O11 Dy1 K6 141.1(4) . . ? O7 Dy1 K6 131.7(5) . . ? O6 Dy1 K6 47.6(5) . . ? O1W Dy1 K6 101.6(5) . . ? O9 Dy1 K6 107.9(4) . . ? O8 Dy1 K6 52.7(5) . . ? 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O9 Dy2 K5 107.3(4) 8_565 . ? O2W Dy2 K5 99.84(14) . . ? C1 Dy2 K5 80.30(14) . . ? O24 Dy2 K5 50.0(5) 8_565 8_565 ? O24 Dy2 K5 139.9(5) . 8_565 ? O23 Dy2 K5 131.3(5) . 8_565 ? O23 Dy2 K5 50.2(5) 8_565 8_565 ? O9 Dy2 K5 107.3(4) . 8_565 ? O9 Dy2 K5 53.2(4) 8_565 8_565 ? O2W Dy2 K5 99.84(14) . 8_565 ? C1 Dy2 K5 80.30(14) . 8_565 ? K5 Dy2 K5 160.1(3) . 8_565 ? O9W K2 O41 147.8(7) . 2_654 ? O9W K2 O25 99.3(8) . . ? O41 K2 O25 83.2(6) 2_654 . ? O9W K2 O3W 143.3(8) . . ? O41 K2 O3W 68.9(7) 2_654 . ? O25 K2 O3W 81.1(8) . . ? O9W K2 O33 72.0(6) . 2_655 ? O41 K2 O33 79.1(5) 2_654 2_655 ? O25 K2 O33 69.6(5) . 2_655 ? O3W K2 O33 138.7(8) . 2_655 ? O9W K2 O21 79.9(7) . . ? O41 K2 O21 125.1(6) 2_654 . ? O25 K2 O21 55.8(5) . . ? O3W K2 O21 70.0(6) . . ? O33 K2 O21 112.1(5) 2_655 . ? O9W K2 O14 74.1(7) . . ? O41 K2 O14 135.4(6) 2_654 . ? O25 K2 O14 110.1(6) . . ? O3W K2 O14 71.5(7) . . ? O33 K2 O14 145.4(5) 2_655 . ? O21 K2 O14 54.6(5) . . ? O9W K2 O8W 83.0(9) . 2_655 ? 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O36 K3 O39 53.5(4) 5_656 5_656 ? O14W K3 O39 101.4(11) . 5_656 ? O40B K3 O12W 27.8(18) 5_656 5_656 ? W8B K3 O12W 67.8(9) 5_656 5_656 ? O40 K3 O12W 73.3(9) 1_554 5_656 ? O3 K3 O12W 99.7(9) 5_656 5_656 ? O13 K3 O12W 135.5(9) . 5_656 ? O5 K3 O12W 145.8(9) 5_656 5_656 ? O36 K3 O12W 94.4(9) 5_656 5_656 ? O14W K3 O12W 93.8(14) . 5_656 ? O39 K3 O12W 52.6(9) 5_656 5_656 ? O40B K3 O5W 99.2(13) 5_656 1_554 ? W8B K3 O5W 139.3(6) 5_656 1_554 ? O40 K3 O5W 64.0(5) 1_554 1_554 ? O3 K3 O5W 141.9(6) 5_656 1_554 ? O13 K3 O5W 64.0(5) . 1_554 ? O5 K3 O5W 142.2(6) 5_656 1_554 ? O36 K3 O5W 150.6(5) 5_656 1_554 ? O14W K3 O5W 71.7(12) . 1_554 ? O39 K3 O5W 123.8(5) 5_656 1_554 ? O12W K3 O5W 71.9(9) 5_656 1_554 ? O40B K3 W1 106(2) 5_656 5_656 ? W8B K3 W1 70.0(4) 5_656 5_656 ? O40 K3 W1 144.7(4) 1_554 5_656 ? O3 K3 W1 31.6(3) 5_656 5_656 ? O13 K3 W1 89.1(4) . 5_656 ? O5 K3 W1 30.9(3) 5_656 5_656 ? O36 K3 W1 68.2(3) 5_656 5_656 ? O14W K3 W1 74.6(11) . 5_656 ? O39 K3 W1 82.9(3) 5_656 5_656 ? 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O11W K4 O15W 69.5(13) 8_566 8_565 ? O11W K4 O15W 72.8(13) 1_556 8_565 ? O42B K4 O15W 102.5(17) . 8_565 ? O6W K4 O15W 132.6(12) . 8_565 ? O13 K4 O15W 108.8(10) 8_566 8_565 ? O13 K4 O15W 131.9(10) 1_556 8_565 ? O15W K4 O15W 24.1(18) . 8_565 ? W7B K4 O12 140.9(8) . 1_556 ? O11W K4 O12 82.4(9) 8_566 1_556 ? O11W K4 O12 82.4(9) 1_556 1_556 ? O42B K4 O12 104.3(15) . 1_556 ? O6W K4 O12 73.3(8) . 1_556 ? O13 K4 O12 56.0(4) 8_566 1_556 ? O13 K4 O12 56.0(4) 1_556 1_556 ? O15W K4 O12 150.5(11) . 1_556 ? O15W K4 O12 150.5(11) 8_565 1_556 ? W7B K4 O16 16.2(5) . . ? O11W K4 O16 151.9(9) 8_566 . ? O11W K4 O16 151.9(9) 1_556 . ? O42B K4 O16 20.4(14) . . ? O6W K4 O16 51.4(7) . . ? O13 K4 O16 107.7(5) 8_566 . ? O13 K4 O16 107.7(5) 1_556 . ? O15W K4 O16 82.5(10) . . ? O15W K4 O16 82.5(10) 8_565 . ? O12 K4 O16 124.7(7) 1_556 . ? W7B K4 O40 50.00(19) . . ? O11W K4 O40 123.9(8) 8_566 . ? O11W K4 O40 110.8(8) 1_556 . ? O42B K4 O40 59.3(7) . . ? O6W K4 O40 76.4(5) . . ? O13 K4 O40 155.5(6) 8_566 . ? O13 K4 O40 68.9(4) 1_556 . ? O15W K4 O40 65.0(10) . . ? O15W K4 O40 84.1(10) 8_565 . ? O12 K4 O40 120.4(4) 1_556 . ? O16 K4 O40 52.1(2) . . ? O24 K5 O23 71.1(6) . . ? O24 K5 O9W 98.7(8) . . ? O23 K5 O9W 145.1(7) . . ? O24 K5 O11 88.7(6) . . ? O23 K5 O11 131.7(6) . . ? O9W K5 O11 79.5(6) . . ? O24 K5 O9 66.5(5) . . ? O23 K5 O9 67.9(5) . . ? O9W K5 O9 139.9(7) . . ? O11 K5 O9 63.8(5) . . ? O24 K5 O7 131.1(6) . . ? O23 K5 O7 96.6(6) . . ? O9W K5 O7 113.8(8) . . ? O11 K5 O7 64.2(5) . . ? O9 K5 O7 65.1(5) . . ? O24 K5 O4 120.4(6) . . ? O23 K5 O4 52.4(5) . . ? O9W K5 O4 137.9(7) . . ? O11 K5 O4 113.8(5) . . ? O9 K5 O4 75.5(5) . . ? O7 K5 O4 51.7(5) . . ? O24 K5 O3W 87.1(8) . 2_655 ? O23 K5 O3W 65.1(6) . 2_655 ? O9W K5 O3W 81.4(7) . 2_655 ? O11 K5 O3W 159.6(6) . 2_655 ? O9 K5 O3W 131.4(6) . 2_655 ? O7 K5 O3W 131.5(7) . 2_655 ? O4 K5 O3W 85.4(6) . 2_655 ? O24 K5 Dy2 40.0(4) . . ? O23 K5 Dy2 40.1(4) . . ? O9W K5 Dy2 138.7(7) . . ? O11 K5 Dy2 97.6(4) . . ? O9 K5 Dy2 41.8(3) . . ? 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O6 K6 O10 125.8(6) . 8_565 ? O10W K6 O10 135.1(4) . . ? O11W K6 O10 87.6(8) . . ? O11W K6 O10 97.6(8) 8_565 . ? O6 K6 O10 125.8(6) 8_565 . ? O6 K6 O10 62.8(5) . . ? O10 K6 O10 88.2(7) 8_565 . ? O10W K6 O4W 82.7(6) . 5_656 ? O11W K6 O4W 56.2(8) . 5_656 ? O11W K6 O4W 70.5(8) 8_565 5_656 ? O6 K6 O4W 163.1(6) 8_565 5_656 ? O6 K6 O4W 67.8(5) . 5_656 ? O10 K6 O4W 131.3(6) 8_565 5_656 ? O10 K6 O4W 54.3(5) . 5_656 ? O10W K6 O4W 82.7(6) . 4_656 ? O11W K6 O4W 70.5(8) . 4_656 ? O11W K6 O4W 56.2(8) 8_565 4_656 ? O6 K6 O4W 67.8(5) 8_565 4_656 ? O6 K6 O4W 163.1(6) . 4_656 ? O10 K6 O4W 54.3(5) 8_565 4_656 ? O10 K6 O4W 131.3(6) . 4_656 ? O4W K6 O4W 126.5(8) 5_656 4_656 ? O10W K6 O8 140.3(11) . . ? O11W K6 O8 142.2(9) . . ? O11W K6 O8 142.2(9) 8_565 . ? O6 K6 O8 63.9(4) 8_565 . ? O6 K6 O8 63.9(4) . . ? O10 K6 O8 62.0(5) 8_565 . ? O10 K6 O8 62.0(5) . . ? O4W K6 O8 111.9(4) 5_656 . ? O4W K6 O8 111.9(4) 4_656 . ? O10W K6 O38 66.3(11) . . ? O11W K6 O38 142.6(9) . . ? O11W K6 O38 142.6(9) 8_565 . ? O6 K6 O38 53.2(4) 8_565 . ? O6 K6 O38 53.2(4) . . ? O10 K6 O38 113.2(5) 8_565 . ? O10 K6 O38 113.2(5) . . ? O4W K6 O38 110.1(4) 5_656 . ? O4W K6 O38 110.1(4) 4_656 . ? O8 K6 O38 74.0(6) . . ? O10W K6 Dy1 127.3(6) . 8_565 ? O11W K6 Dy1 133.1(8) . 8_565 ? O11W K6 Dy1 121.7(7) 8_565 8_565 ? O6 K6 Dy1 36.3(3) 8_565 8_565 ? O6 K6 Dy1 97.9(4) . 8_565 ? O10 K6 Dy1 35.8(3) 8_565 8_565 ? O10 K6 Dy1 93.9(4) . 8_565 ? O4W K6 Dy1 148.1(5) 5_656 8_565 ? O4W K6 Dy1 73.9(4) 4_656 8_565 ? O8 K6 Dy1 39.11(10) . 8_565 ? O38 K6 Dy1 78.5(4) . 8_565 ? O9 C1 O9 122(3) 8_565 . ? O9 C1 O8 119.2(15) 8_565 . ? O9 C1 O8 119.2(15) . . ? O9 C1 Dy2 60.8(15) 8_565 . ? O9 C1 Dy2 60.8(15) . . ? O8 C1 Dy2 179(2) . . ? O9 C1 Dy1 178(2) 8_565 . ? O9 C1 Dy1 59.5(10) . . ? O8 C1 Dy1 59.7(6) . . ? Dy2 C1 Dy1 120.2(6) . . ? O9 C1 Dy1 59.5(10) 8_565 8_565 ? O9 C1 Dy1 178(2) . 8_565 ? O8 C1 Dy1 59.7(6) . 8_565 ? Dy2 C1 Dy1 120.2(6) . 8_565 ? Dy1 C1 Dy1 119.4(12) . 8_565 ? W8 O1 W3 149.6(9) . . ? W7 O3 W1 150.9(9) . . ? W7 O3 W8B 60.1(6) . . ? W1 O3 W8B 134.5(10) . . ? W7 O3 K3 107.5(7) . 5_656 ? W1 O3 K3 101.2(7) . 5_656 ? W8B O3 K3 61.7(6) . 5_656 ? W3 O4 W10 159.0(10) . . ? W3 O4 K5 95.8(6) . . ? W10 O4 K5 99.7(7) . . ? W10 O5 W1 123.6(9) . . ? W10 O5 K3 108.4(7) . 5_656 ? W1 O5 K3 101.1(7) . 5_656 ? W1 O6 Dy1 134.6(9) . . ? W1 O6 K6 110.6(8) . . ? Dy1 O6 K6 96.0(6) . . ? W10 O7 Dy1 135.8(9) . . ? W10 O7 K5 112.1(7) . . ? Dy1 O7 K5 92.0(6) . . ? C1 O8 Dy1 91.8(5) . . ? C1 O8 Dy1 91.8(5) . 8_565 ? Dy1 O8 Dy1 175.6(11) . 8_565 ? C1 O8 K6 178(2) . . ? Dy1 O8 K6 88.2(5) . . ? Dy1 O8 K6 88.2(5) 8_565 . ? C1 O9 Dy1 93.6(15) . . ? C1 O9 Dy2 92.1(16) . . ? Dy1 O9 Dy2 173.8(7) . . ? C1 O9 K5 176.4(18) . . ? Dy1 O9 K5 89.4(5) . . ? Dy2 O9 K5 85.0(5) . . ? W6 O10 Dy1 131.3(9) . . ? W6 O10 K6 120.3(8) . . ? Dy1 O10 K6 95.6(6) . . ? W5 O11 Dy1 130.5(9) . . ? W5 O11 K5 122.9(8) . . ? Dy1 O11 K5 92.8(6) . . ? W6 O12 W6 160.9(12) 8_565 . ? W6 O12 K4 98.2(6) 8_565 1_554 ? W6 O12 K4 98.2(6) . 1_554 ? W6 O13 K3 143.7(9) . . ? W6 O13 K4 105.0(8) . 1_554 ? K3 O13 K4 107.4(6) . 1_554 ? W5 O14 K2 104.8(8) . . ? As2 O17 W5 125.5(9) . . ? As2 O17 W6 124.2(8) . . ? W5 O17 W6 91.5(5) . . ? O32B O18 W2 96.6(16) . . ? O32B O18 W6 99(3) . . ? W2 O18 W6 146.6(10) . . ? O32B O18 W9B 48.3(7) . . ? W2 O18 W9B 49.0(5) . . ? W6 O18 W9B 142.6(9) . . ? W5 O19 W6 123.4(9) . . ? As1 O20 W10 124.6(9) . . ? As1 O20 W1 123.6(9) . . ? W10 O20 W1 93.2(6) . . ? W4 O21 W5 163.3(11) . . ? W4 O21 K2 96.6(7) . . ? W5 O21 K2 99.4(7) . . ? As1 O22 W3 126.1(8) . 8_565 ? As1 O22 W3 126.1(8) . . ? W3 O22 W3 94.0(9) 8_565 . ? W3 O23 Dy2 135.9(10) . . ? W3 O23 K5 114.5(8) . . ? Dy2 O23 K5 89.7(6) . . ? W4 O24 Dy2 131.1(9) . . ? W4 O24 K5 125.1(9) . . ? Dy2 O24 K5 90.0(6) . . ? W4 O25 K2 107.0(9) . . ? W4 O26 W4 122.9(14) . 8_565 ? As2 O27 W4 125.1(7) . 8_565 ? As2 O27 W4 125.1(7) . . ? W4 O27 W4 93.2(9) 8_565 . ? W2B O28 W9 62.7(9) . . ? W2B O28 W4 142.5(13) . . ? W9 O28 W4 145.2(11) . . ? W2 O29 W5 148.2(10) . . ? W2 O29 W2B 71.9(7) . . ? W5 O29 W2B 126.0(9) . . ? W3 O34 W3 121.5(13) . 8_565 ? W8 O36 W10 147.8(9) . . ? W8 O36 W8B 59.2(7) . . ? W10 O36 W8B 137.1(10) . . ? W8 O36 K3 108.7(7) . 5_656 ? W10 O36 K3 102.5(7) . 5_656 ? W8B O36 K3 59.3(6) . 5_656 ? W1 O38 W1 156.6(14) 8_565 . ? W1 O38 K6 99.6(7) 8_565 . ? W1 O38 K6 99.6(7) . . ? W3 O41 K2 133.1(10) . 2_655 ? O33 W2 O18 102.1(7) . . ? O33 W2 O29 102.4(7) . . ? O18 W2 O29 87.5(8) . . ? O33 W2 O31 101.4(6) . . ? O18 W2 O31 156.2(6) . . ? O29 W2 O31 91.1(10) . . ? O33 W2 O15 99.2(6) . . ? O18 W2 O15 89.4(12) . . ? O29 W2 O15 158.4(7) . . ? O31 W2 O15 83.2(13) . . ? O33 W2 O30 170.0(6) . . ? O18 W2 O30 84.7(6) . . ? O29 W2 O30 85.1(6) . . ? O31 W2 O30 71.6(4) . . ? O15 W2 O30 73.3(5) . . ? O32 W9 O28 104.5(7) . 8_565 ? O32 W9 O28 104.5(7) . . ? O28 W9 O28 90.4(11) 8_565 . ? O32 W9 O31 99.1(5) . . ? O28 W9 O31 155.8(7) 8_565 . ? O28 W9 O31 88.8(10) . . ? O32 W9 O31 99.1(5) . 8_565 ? O28 W9 O31 88.8(10) 8_565 8_565 ? O28 W9 O31 155.8(7) . 8_565 ? O31 W9 O31 82.3(15) . 8_565 ? O32 W9 O30 166.4(7) . . ? O28 W9 O30 84.9(6) 8_565 . ? O28 W9 O30 84.9(6) . . ? O31 W9 O30 71.0(4) . . ? O31 W9 O30 71.0(4) 8_565 . ? W2 O15 W2 119.8(9) 8_565 . ? As2 O30 W9 122.5(6) . . ? As2 O30 W2 122.9(3) . . ? W9 O30 W2 93.4(3) . . ? As2 O30 W2 122.9(3) . 8_565 ? W9 O30 W2 93.4(3) . 8_565 ? W2 O30 W2 93.5(5) . 8_565 ? W2 O31 W9 123.9(7) . . ? W2 O33 K2 137.8(7) . 2_654 ? W2B O31B W9B 119.1(16) . . ? W2B O15B W2B 119(2) . 8_565 ? O32B W9B O31B 115.5(9) . 8_565 ? O32B W9B O31B 115.5(9) . . ? O31B W9B O31B 116(3) 8_565 . ? O32B W9B O18 43.0(6) . . ? O31B W9B O18 152(3) 8_565 . ? O31B W9B O18 74(2) . . ? O32B W9B O18 43.0(6) . 8_565 ? O31B W9B O18 74(2) 8_565 8_565 ? O31B W9B O18 152(3) . 8_565 ? O18 W9B O18 86.0(11) . 8_565 ? O32B W9B O30B 92(7) . . ? O31B W9B O30B 70.9(16) 8_565 . ? O31B W9B O30B 70.9(16) . . ? O18 W9B O30B 89.5(9) . . ? O18 W9B O30B 89.5(9) 8_565 . ? O28 W2B O33B 90(2) . . ? O28 W2B O31B 146(2) . . ? O33B W2B O31B 117.4(10) . . ? O28 W2B O15B 65(10) . . ? O33B W2B O15B 115.4(9) . . ? O31B W2B O15B 114(7) . . ? O28 W2B O29 107.8(11) . . ? O33B W2B O29 92.9(18) . . ? O31B W2B O29 55(3) . . ? O15B W2B O29 150(4) . . ? O28 W2B O30B 76.1(12) . . ? O33B W2B O30B 160(3) . . ? O31B W2B O30B 71.5(16) . . ? O15B W2B O30B 72(4) . . ? O29 W2B O30B 77.8(6) . . ? As2 O30B W9B 114.0(14) . . ? As2 O30B W2B 129.1(8) . 8_565 ? W9B O30B W2B 90.8(9) . 8_565 ? As2 O30B W2B 129.1(8) . . ? W9B O30B W2B 90.8(9) . . ? W2B O30B W2B 91.6(12) 8_565 . ? O18 O32B O18 175(10) . 8_565 ? O18 O32B W9B 88.7(11) . . ? O18 O32B W9B 88.7(11) 8_565 . ? O3W O33B W2B 129(3) . . ? O42 W7 O3 102.6(7) . 8_565 ? O42 W7 O3 102.6(7) . . ? O3 W7 O3 88.3(10) 8_565 . ? O42 W7 O39 100.8(5) . 8_565 ? O3 W7 O39 89.9(9) 8_565 8_565 ? O3 W7 O39 156.4(6) . 8_565 ? O42 W7 O39 100.8(5) . . ? O3 W7 O39 156.4(6) 8_565 . ? O3 W7 O39 89.9(9) . . ? O39 W7 O39 82.4(16) 8_565 . ? O42 W7 O2 171.5(7) . . ? O3 W7 O2 83.4(6) 8_565 . ? O3 W7 O2 83.4(6) . . ? O39 W7 O2 72.9(4) 8_565 . ? O39 W7 O2 72.9(4) . . ? O42 W7 K3 85.02(13) . 5_656 ? O3 W7 K3 132.0(5) 8_565 5_656 ? O3 W7 K3 44.3(5) . 5_656 ? O39 W7 K3 135.7(8) 8_565 5_656 ? O39 W7 K3 53.5(8) . 5_656 ? O2 W7 K3 95.44(12) . 5_656 ? O42 W7 K3 85.02(12) . 4_656 ? O3 W7 K3 44.3(5) 8_565 4_656 ? O3 W7 K3 132.0(5) . 4_656 ? O39 W7 K3 53.5(8) 8_565 4_656 ? O39 W7 K3 135.7(8) . 4_656 ? O2 W7 K3 95.44(12) . 4_656 ? K3 W7 K3 167.8(2) 5_656 4_656 ? O40 W8 O1 101.2(7) . . ? O40 W8 O36 109.6(8) . . ? O1 W8 O36 90.6(7) . . ? O40 W8 O16 104.1(6) . . ? O1 W8 O16 64.2(9) . . ? O36 W8 O16 141.3(9) . . ? O40 W8 O39 100.5(5) . . ? O1 W8 O39 157.2(6) . . ? O36 W8 O39 88.7(9) . . ? O16 W8 O39 103.6(9) . . ? O40 W8 O2 164.6(7) . . ? O1 W8 O2 85.2(6) . . ? O36 W8 O2 84.2(6) . . ? O16 W8 O2 65.8(6) . . ? O39 W8 O2 72.1(4) . . ? O40 W8 K3 93.6(5) . 5_656 ? O1 W8 K3 134.9(5) . 5_656 ? O36 W8 K3 44.4(5) . 5_656 ? O16 W8 K3 151.0(5) . 5_656 ? O39 W8 K3 49.8(8) . 5_656 ? O2 W8 K3 91.6(2) . 5_656 ? O40 W8 K4 57.6(6) . . ? O1 W8 K4 93.3(6) . . ? O36 W8 K4 167.2(5) . . ? O16 W8 K4 50.6(8) . . ? O39 W8 K4 92.5(7) . . ? O2 W8 K4 108.3(2) . . ? K3 W8 K4 129.8(2) 5_656 . ? W8 O16 W8 121.4(9) . 8_565 ? W8 O16 K4 100.5(8) . . ? W8 O16 K4 100.5(8) 8_565 . ? W7 O39 W8 121.9(7) . . ? W7 O39 K3 96.3(8) . 5_656 ? W8 O39 K3 100.7(9) . 5_656 ? As1 O2 W7 124.4(6) . . ? As1 O2 W8 122.8(3) . 8_565 ? W7 O2 W8 92.9(3) . 8_565 ? As1 O2 W8 122.8(3) . . ? W7 O2 W8 92.9(3) . . ? W8 O2 W8 92.3(5) 8_565 . ? W8 O40 K3 156.2(10) . 1_556 ? W8 O40 K4 97.7(7) . . ? K3 O40 K4 99.0(5) 1_556 . ? W8B O16B W8B 117.0(18) 8_565 . ? W8B O39B W7B 114(9) . . ? O42B W7B O39B 102.1(8) . . ? O42B W7B O39B 102.1(8) . 8_565 ? O39B W7B O39B 121(10) . 8_565 ? O42B W7B O2B 99(5) . . ? O39B W7B O2B 62(10) . . ? O39B W7B O2B 62(10) 8_565 . ? O42B W7B K4 77(6) . . ? O39B W7B K4 119(10) . . ? O39B W7B K4 119(10) 8_565 . ? O2B W7B K4 175.3(11) . . ? O42B W7B W8B 128(4) . . ? O39B W7B W8B 31(6) . . ? O39B W7B W8B 96(9) 8_565 . ? O2B W7B W8B 50.0(4) . . ? K4 W7B W8B 133.1(6) . . ? O42B W7B W8B 128(4) . 8_565 ? O39B W7B W8B 96(9) . 8_565 ? O39B W7B W8B 31(6) 8_565 8_565 ? O2B W7B W8B 50.0(4) . 8_565 ? K4 W7B W8B 133.1(6) . 8_565 ? W8B W7B W8B 67.3(7) . 8_565 ? O39B W8B O40B 112(10) . . ? O39B W8B O16B 114(6) . . ? O40B W8B O16B 100.2(7) . . ? O39B W8B O36 64(3) . . ? O40B W8B O36 103(3) . . ? O16B W8B O36 155(5) . . ? O39B W8B O3 148(10) . . ? O40B W8B O3 97(5) . . ? O16B W8B O3 70(7) . . ? O36 W8B O3 98.6(9) . . ? O39B W8B O2B 65(10) . . ? O40B W8B O2B 172(4) . . ? O16B W8B O2B 75(2) . . ? O36 W8B O2B 82.4(6) . . ? O3 W8B O2B 87.9(10) . . ? O39B W8B K3 124(7) . 5_656 ? O40B W8B K3 37(4) . 5_656 ? O16B W8B K3 116(2) . 5_656 ? O36 W8B K3 79.2(7) . 5_656 ? O3 W8B K3 73.4(7) . 5_656 ? O2B W8B K3 151.3(8) . 5_656 ? O39B W8B W7B 35(3) . . ? O40B W8B W7B 123(5) . . ? O16B W8B W7B 79(5) . . ? O36 W8B W7B 95.5(8) . . ? O3 W8B W7B 133.1(8) . . ? O2B W8B W7B 50.1(4) . . ? K3 W8B W7B 153.5(6) 5_656 . ? As1 O2B W8B 115.7(9) . . ? As1 O2B W8B 115.7(9) . 8_565 ? W8B O2B W8B 90.7(12) . 8_565 ? As1 O2B W7B 156.3(16) . . ? W8B O2B W7B 79.9(7) . . ? W8B O2B W7B 79.9(7) 8_565 . ? K3 O40B W8B 103(6) 5_656 . ? O6W O42B W7B 144(10) . . ? O6W O42B K4 77(6) . . ? W7B O42B K4 67(4) . . ? O33B O3W K2 118(4) . . ? O33B O3W K5 88(4) . 2_654 ? K2 O3W K5 133.7(8) . 2_654 ? O42B O6W K4 72(5) . . ? K2 O8W K2 150.3(13) 7_765 2_654 ? K2 O9W K5 114.1(11) . . ? K4 O11W K6 114.5(13) 1_554 . ? _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_reflns_theta_full 25.00 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _refine_diff_density_max 3.822 _refine_diff_density_min -5.307 _refine_diff_density_rms 0.539