# Electronic Supplementary Material (ESI) for Dalton Transactions
# This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013


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#                 Cambridge Crystallographic Data Centre
#                                CCDC 
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#  This CIF contains data from an original supplementary publication 
#  deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal,   
#  experimental, refinement, atomic coordinates, 
#  anisotropic displacement parameters and molecular geometry data,
#  as required by the journal to which it was submitted. 
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#  disseminated in any form, whether machine-readable or not,  
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#  from this site to visualise CIF-encoded structures and 
#  to carry out CIF format checking respectively. 
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data_gjy-35
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 919527'
#TrackingRef '01-Ni5.CIF'
_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         
Na2(C3N2H12)4{[Ni5(OH)3(H2O)4(CH3CO2)][SiW9O33]2}.12.5H2O
_chemical_formula_sum            'C14 H87 N8 Na2 Ni5 O87.50 Si2 W18'
_chemical_formula_weight         5472.91
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Ni Ni 0.3393 1.1124 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   'P2(1)/c '
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z+1/2'
'-x, -y, -z'
'x, -y-1/2, z-1/2'
_cell_length_a                   13.2098(18)
_cell_length_b                   18.524(3)
_cell_length_c                   35.750(5)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 95.906(2)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     8701(2)
_cell_formula_units_Z            4
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_reflns_used    7788
_cell_measurement_theta_min      2.2795
_cell_measurement_theta_max      25.9865
_exptl_crystal_description       'square sheet'
_exptl_crystal_colour            green
_exptl_crystal_size_max          0.16
_exptl_crystal_size_mid          0.14
_exptl_crystal_size_min          0.12
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    4.174
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             9776
_exptl_absorpt_coefficient_mu    24.902
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.1089
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.1541
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2003)'
_exptl_special_details           
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker P4'
_diffrn_measurement_method       '\w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            61910
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0928
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0832
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       15
_diffrn_reflns_limit_k_min       -22
_diffrn_reflns_limit_k_max       22
_diffrn_reflns_limit_l_min       -43
_diffrn_reflns_limit_l_max       43
_diffrn_reflns_theta_min         1.15
_diffrn_reflns_theta_max         25.50
_reflns_number_total             16098
_reflns_number_gt                11193
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_computing_data_collection       'Bruker XSCANS'
_computing_cell_refinement       'Bruker XSCANS'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
Since there are lots of heavy atoms (18 W atoms), some light atoms are
not stable to refine. The thermal parameters of O9, O4w, O5w, O6w,O7w,
C6, C7, c12,c13, c14, o25, C8 C7 N3
and N4 are restrained. Also some C-C and C-N distances for free
organic amine are restrained.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0380P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_number_reflns         16098
_refine_ls_number_parameters     1240
_refine_ls_number_restraints     116
_refine_ls_R_factor_all          0.0783
_refine_ls_R_factor_gt           0.0423
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0967
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0825
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.007
_refine_ls_restrained_S_all      1.007
_refine_ls_shift/su_max          0.037
_refine_ls_shift/su_mean         0.001
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W -0.44206(3) 0.84264(2) 0.027323(11) 0.01704(10) Uani 1 1 d . . .
W2 W -0.46267(3) 0.99697(2) 0.089069(10) 0.01612(10) Uani 1 1 d . . .
W3 W -0.21191(3) 1.02032(2) 0.095346(10) 0.01710(10) Uani 1 1 d . . .
W4 W -0.47994(3) 1.14332(2) 0.158703(11) 0.01909(11) Uani 1 1 d . . .
W5 W -0.22453(3) 1.16277(2) 0.166732(11) 0.01975(11) Uani 1 1 d . . .
W6 W -0.16096(3) 0.69788(2) -0.019358(11) 0.02219(11) Uani 1 1 d . . .
W7 W -0.01882(3) 0.72391(2) 0.076948(11) 0.02113(11) Uani 1 1 d . . .
W8 W -0.19192(3) 0.86635(2) 0.034087(10) 0.01757(10) Uani 1 1 d . . .
W9 W -0.05642(3) 0.99990(2) 0.187031(11) 0.01986(11) Uani 1 1 d . . .
W10 W -0.40027(3) 0.54370(2) 0.097452(12) 0.02351(11) Uani 1 1 d . . .
W11 W -0.41504(3) 0.67561(2) -0.027448(11) 0.02114(11) Uani 1 1 d . . .
W12 W -0.59376(3) 0.95968(2) 0.174444(11) 0.02067(11) Uani 1 1 d . . .
W13 W -0.26119(3) 0.54494(2) 0.011012(12) 0.02410(11) Uani 1 1 d . . .
W14 W -0.45540(3) 0.94482(2) 0.257064(11) 0.02259(11) Uani 1 1 d . . .
W15 W -0.17193(3) 0.96704(2) 0.264037(11) 0.02244(11) Uani 1 1 d . . .
W16 W -0.34319(3) 1.12545(2) 0.243175(11) 0.02158(11) Uani 1 1 d . . .
W17 W -0.55375(3) 0.67256(2) 0.059676(11) 0.02042(11) Uani 1 1 d . . .
W18 W -0.11656(3) 0.56914(2) 0.104898(12) 0.02418(12) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si -0.2871(2) 0.70353(15) 0.06337(7) 0.0157(7) Uani 1 1 d . . .
Ni1 Ni -0.42058(9) 0.69815(7) 0.13740(3) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . .
Ni2 Ni -0.31636(10) 0.69614(7) 0.21641(4) 0.0238(4) Uani 1 1 d . . .
Ni3 Ni -0.43926(9) 0.82928(7) 0.19064(3) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . .
Ni4 Ni -0.14838(9) 0.72065(7) 0.14705(3) 0.0198(3) Uani 1 1 d . . .
Si2 Si -0.3265(2) 0.98805(15) 0.17687(7) 0.0151(7) Uani 1 1 d . . .
Ni5 Ni -0.16671(10) 0.85077(7) 0.19837(3) 0.0196(3) Uani 1 1 d . . .
Na1 Na -0.3381(3) 1.0212(2) -0.00009(11) 0.0315(12) Uani 1 1 d . . .
Na2 Na -0.5000 0.5000 0.0000 0.069(2) Uani 1 2 d SU . 1
Na3 Na 1.1846(6) 0.7908(4) 0.12815(19) 0.025(2) Uani 0.50 1 d PU . 1
O1 O -0.4261(6) 0.4543(4) 0.10559(19) 0.034(2) Uani 1 1 d . . 1
O2 O -0.4559(5) 0.7208(4) 0.19047(17) 0.0219(18) Uani 1 1 d . . 1
O3 O -0.2058(5) 0.9208(3) 0.07865(16) 0.0189(18) Uani 1 1 d . A 1
O4 O -0.3620(5) 1.1977(3) 0.14800(17) 0.0218(18) Uani 1 1 d . A 1
O5 O -0.1135(5) 0.9981(4) 0.13486(17) 0.0251(19) Uani 1 1 d . A 1
O6 O -0.3812(5) 0.6679(3) 0.08296(17) 0.0167(16) Uani 1 1 d U . 1
O7 O -0.4390(4) 0.8999(3) 0.07298(16) 0.0173(17) Uani 1 1 d . B 1
O8 O -0.0362(5) 0.9038(3) 0.18741(16) 0.0189(18) Uani 1 1 d . . 1
O9 O -0.5590(5) 0.6988(3) 0.10797(16) 0.0195(17) Uani 1 1 d U . 1
O10 O -0.5173(5) 0.7714(3) 0.04880(17) 0.0190(18) Uani 1 1 d . . 1
O11 O -0.2781(5) 0.6817(3) 0.16337(16) 0.0184(17) Uani 1 1 d . . 1
O12 O -0.5736(5) 1.2044(4) 0.14283(17) 0.0230(19) Uani 1 1 d . A 1
O13 O -0.4994(5) 0.6560(3) 0.00980(17) 0.0208(18) Uani 1 1 d . . 1
O14 O -0.2957(5) 0.8061(4) 0.21370(18) 0.0248(19) Uani 1 1 d . . 1
O15 O -0.0871(4) 0.8121(3) 0.06021(17) 0.0186(17) Uani 1 1 d . A 1
O16 O -0.5554(5) 1.0662(3) 0.17249(17) 0.0195(18) Uani 1 1 d . A 1
O17 O -0.4537(5) 1.1739(4) 0.21005(17) 0.0213(18) Uani 1 1 d . A 1
O18 O -0.5430(4) 0.9627(3) 0.12511(16) 0.0163(17) Uani 1 1 d . A 1
O19 O -0.0969(5) 0.6151(4) 0.15030(18) 0.028(2) Uani 1 1 d . . 1
O20 O -0.4224(5) 0.7761(3) -0.01238(16) 0.0180(17) Uani 1 1 d . . 1
O21 O -0.1804(5) 0.6861(3) 0.08870(16) 0.0173(17) Uani 1 1 d . . 1
O22 O -0.2184(4) 0.9603(3) 0.19890(16) 0.0154(17) Uani 1 1 d . . 1
O23 O -0.1276(5) 1.0967(3) 0.18465(16) 0.0178(17) Uani 1 1 d . A 1
O24 O -0.1923(5) 0.7949(4) -0.00648(17) 0.0212(18) Uani 1 1 d . A 1
O25 O -0.6814(5) 0.6752(4) 0.04376(18) 0.0269(17) Uani 1 1 d U . 1
O26 O -0.2819(4) 0.6664(3) 0.02123(16) 0.0165(17) Uani 1 1 d . . 1
O27 O -0.4206(5) 0.9462(3) 0.19364(16) 0.0179(17) Uani 1 1 d . . 1
O28 O -0.3735(5) 0.5785(4) -0.02702(18) 0.026(2) Uani 1 1 d . . 1
O29 O -0.3026(5) 0.7900(3) 0.05667(16) 0.0166(17) Uani 1 1 d . . 1
O30 O -0.5848(4) 0.9704(4) 0.22809(16) 0.0228(19) Uani 1 1 d . A 1
O31 O -0.7217(5) 0.9736(4) 0.16309(18) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1
O32 O -0.0581(5) 0.4874(4) 0.1148(2) 0.034(2) Uani 1 1 d . . 1
O33 O -0.2551(5) 0.5474(4) 0.11063(17) 0.027(2) Uani 1 1 d . . 1
O34 O -0.5849(5) 0.8640(4) 0.17479(17) 0.0237(19) Uani 1 1 d . . 1
O35 O -0.3115(5) 0.9415(4) 0.26794(17) 0.027(2) Uani 1 1 d . A 1
O36 O -0.2365(5) 1.1090(3) 0.11903(16) 0.0165(17) Uani 1 1 d . A 1
O37 O -0.4991(5) 0.6801(4) -0.06810(18) 0.029(2) Uani 1 1 d . . 1
O38 O -0.0675(5) 0.6950(4) 0.02334(18) 0.0219(19) Uani 1 1 d . A 1
O39 O -0.5538(5) 1.0175(3) 0.05317(17) 0.0221(19) Uani 1 1 d . . 1
O40 O -0.3439(5) 1.0294(3) 0.06601(16) 0.0186(18) Uani 1 1 d . A 1
O41 O -0.3501(5) 1.1808(4) 0.28177(18) 0.030(2) Uani 1 1 d . A 1
O42 O -0.0046(5) 0.6213(4) 0.08653(17) 0.028(2) Uani 1 1 d . . 1
O43 O -0.1348(5) 0.8769(4) 0.25457(17) 0.028(2) Uani 1 1 d . . 1
O44 O -0.3411(5) 1.0763(3) 0.18468(16) 0.0184(17) Uani 1 1 d . . 1
O45 O -0.4668(5) 1.0904(3) 0.11340(16) 0.0181(18) Uani 1 1 d . A 1
O46 O -0.1733(5) 0.5947(4) -0.02096(19) 0.029(2) Uani 1 1 d . . 1
O47 O -0.1433(5) 1.0550(4) 0.06172(17) 0.028(2) Uani 1 1 d . A 1
O48 O -0.1247(5) 0.9794(4) 0.30971(18) 0.037(2) Uani 1 1 d . A 1
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O8 0.019(4) 0.015(4) 0.021(3) 0.006(3) -0.005(3) 0.000(3)
O9 0.020(3) 0.016(3) 0.020(3) -0.001(3) -0.009(3) -0.007(3)
O10 0.019(3) 0.016(4) 0.022(3) -0.003(3) 0.002(3) 0.007(3)
O11 0.022(3) 0.013(4) 0.021(3) -0.003(3) 0.007(3) -0.005(3)
O12 0.021(4) 0.020(4) 0.028(4) 0.000(3) 0.003(3) 0.005(3)
O13 0.020(4) 0.017(4) 0.022(3) 0.003(3) -0.009(3) -0.002(3)
O14 0.025(4) 0.021(4) 0.026(4) 0.005(3) -0.007(3) -0.003(3)
O15 0.012(3) 0.011(3) 0.033(4) -0.009(3) 0.006(3) 0.003(3)
O16 0.014(3) 0.016(4) 0.028(3) -0.011(3) -0.001(3) 0.002(3)
O17 0.017(3) 0.024(4) 0.022(3) -0.005(3) 0.001(3) 0.013(3)
O18 0.013(3) 0.021(4) 0.014(3) -0.004(3) -0.005(3) 0.007(3)
O19 0.031(4) 0.025(4) 0.029(4) 0.012(3) 0.004(3) -0.006(3)
O20 0.017(3) 0.016(4) 0.020(3) -0.003(3) 0.000(3) 0.009(3)
O21 0.014(3) 0.016(4) 0.021(3) -0.007(3) -0.004(3) 0.000(3)
O22 0.010(3) 0.022(4) 0.013(3) -0.001(3) -0.007(3) -0.001(3)
O23 0.021(4) 0.011(3) 0.021(3) -0.006(3) -0.004(3) 0.003(3)
O24 0.019(4) 0.022(4) 0.022(3) 0.003(3) 0.003(3) 0.003(3)
O25 0.021(3) 0.029(3) 0.029(3) -0.003(2) -0.008(2) 0.002(2)
O26 0.013(3) 0.016(4) 0.019(3) 0.002(3) -0.002(3) -0.001(3)
O27 0.017(3) 0.018(4) 0.019(3) -0.004(3) 0.007(3) 0.002(3)
O28 0.018(4) 0.028(4) 0.031(4) -0.014(3) -0.005(3) 0.001(3)
O29 0.020(4) 0.009(3) 0.019(3) -0.003(3) -0.003(3) -0.003(3)
O30 0.007(3) 0.042(4) 0.020(3) 0.004(3) 0.009(3) 0.008(3)
O31 0.014(3) 0.042(5) 0.026(4) 0.007(3) -0.003(3) 0.009(4)
O32 0.029(4) 0.020(4) 0.051(5) 0.001(4) -0.002(4) 0.006(4)
O33 0.028(4) 0.027(4) 0.022(4) 0.007(3) -0.014(3) 0.003(3)
O34 0.023(4) 0.023(4) 0.027(3) 0.004(3) 0.008(3) 0.003(3)
O35 0.030(4) 0.030(4) 0.018(3) 0.014(3) -0.006(3) 0.008(4)
O36 0.022(4) 0.008(3) 0.019(3) -0.002(3) -0.001(3) 0.001(3)
O37 0.022(4) 0.040(5) 0.025(4) -0.011(3) -0.003(3) -0.001(4)
O38 0.010(3) 0.020(4) 0.035(4) -0.003(3) 0.002(3) 0.003(3)
O39 0.022(4) 0.017(4) 0.026(4) -0.001(3) -0.004(3) 0.007(3)
O40 0.030(4) 0.012(4) 0.013(3) -0.003(3) 0.002(3) 0.006(3)
O41 0.028(4) 0.036(5) 0.025(4) -0.011(3) 0.000(3) 0.006(4)
O42 0.031(4) 0.032(4) 0.020(3) -0.009(3) -0.007(3) 0.017(4)
O43 0.021(4) 0.041(5) 0.019(3) 0.006(3) -0.012(3) 0.013(4)
O44 0.031(4) 0.013(4) 0.010(3) -0.008(3) -0.003(3) 0.007(3)
O45 0.026(4) 0.014(4) 0.012(3) 0.000(3) -0.008(3) 0.006(3)
O46 0.025(4) 0.013(4) 0.050(4) -0.014(3) 0.005(3) 0.002(3)
O47 0.035(4) 0.029(4) 0.022(3) 0.001(3) 0.007(3) 0.003(4)
O48 0.031(4) 0.055(5) 0.023(4) 0.000(4) -0.005(3) 0.014(4)
O49 0.025(4) 0.035(5) 0.028(4) 0.005(3) 0.001(3) 0.000(4)
O50 0.038(4) 0.019(4) 0.042(4) -0.007(3) 0.008(4) 0.000(4)
O51 0.016(3) 0.024(4) 0.019(3) -0.007(3) -0.002(3) 0.005(3)
O52 0.035(4) 0.019(4) 0.036(4) 0.000(3) -0.010(4) -0.002(4)
O53 0.032(4) 0.013(4) 0.029(4) -0.004(3) 0.002(3) 0.006(3)
O54 0.014(3) 0.020(4) 0.027(3) -0.003(3) 0.002(3) 0.000(3)
O55 0.024(4) 0.031(4) 0.022(3) 0.014(3) 0.004(3) 0.000(3)
O56 0.018(4) 0.018(4) 0.025(3) -0.010(3) -0.004(3) 0.003(3)
O57 0.020(4) 0.014(4) 0.046(4) -0.010(3) -0.010(3) 0.000(3)
O58 0.030(4) 0.034(4) 0.016(3) 0.004(3) 0.001(3) -0.009(4)
O59 0.019(4) 0.037(4) 0.018(3) -0.005(3) -0.003(3) 0.002(3)
O60 0.025(4) 0.023(4) 0.032(4) 0.011(3) -0.001(3) -0.008(3)
O61 0.013(3) 0.022(4) 0.040(4) -0.016(3) -0.001(3) -0.007(3)
O62 0.023(4) 0.016(4) 0.030(4) -0.007(3) -0.006(3) -0.001(3)
O63 0.021(4) 0.035(5) 0.041(4) 0.001(4) -0.005(3) -0.005(4)
O64 0.038(4) 0.025(4) 0.041(4) -0.013(4) -0.002(4) -0.007(4)
O65 0.016(4) 0.028(4) 0.032(4) -0.005(3) -0.010(3) 0.004(3)
O66 0.033(4) 0.029(4) 0.030(4) -0.001(3) 0.001(3) 0.011(4)
O67 0.033(4) 0.041(5) 0.024(4) 0.006(4) -0.002(3) 0.007(4)
O68 0.015(3) 0.017(4) 0.036(4) -0.016(3) -0.008(3) 0.005(3)
O69 0.021(4) 0.026(4) 0.039(4) -0.003(3) 0.017(3) -0.009(3)
O70 0.027(4) 0.037(5) 0.030(4) -0.006(3) 0.012(3) 0.009(4)
O71 0.035(4) 0.025(4) 0.026(4) 0.005(3) -0.001(3) -0.007(4)
O1W 0.045(5) 0.023(4) 0.042(4) 0.003(4) -0.004(4) -0.019(4)
O2W 0.041(5) 0.068(6) 0.027(4) 0.001(4) 0.009(4) -0.010(5)
O3W 0.090(8) 0.138(10) 0.088(8) 0.023(7) 0.018(6) -0.060(7)
O4W 0.130(8) 0.126(8) 0.131(8) 0.002(6) 0.008(6) 0.001(6)
O5W 0.206(8) 0.206(8) 0.222(8) 0.001(6) 0.026(6) -0.002(6)
O6W 0.267(8) 0.262(8) 0.265(8) -0.003(6) 0.036(6) -0.002(6)
O7W 0.232(8) 0.228(8) 0.227(8) -0.006(6) 0.013(6) 0.012(6)
O8W 0.053(8) 0.241(17) 0.171(13) 0.007(13) -0.021(9) 0.031(10)
O9W 0.160(11) 0.060(7) 0.085(7) -0.006(6) 0.033(8) 0.015(8)
O10W 0.091(8) 0.065(7) 0.112(8) 0.003(6) 0.029(7) -0.021(6)
O11W 0.074(7) 0.066(7) 0.116(8) -0.038(6) 0.036(6) -0.010(6)
O12W 0.049(6) 0.063(7) 0.086(7) 0.015(6) -0.021(5) -0.001(5)
O13W 0.164(9) 0.063(7) 0.063(6) 0.028(5) 0.060(6) 0.042(7)
O14W 0.053(6) 0.076(7) 0.110(8) -0.050(6) 0.002(6) 0.018(6)
O15W 0.051(5) 0.142(10) 0.046(5) 0.010(6) 0.020(4) 0.035(6)
O16W 0.018(4) 0.025(4) 0.016(3) -0.004(3) -0.006(3) 0.003(3)
O17W 0.020(4) 0.012(4) 0.025(3) -0.003(3) -0.004(3) 0.004(3)
N1 0.039(6) 0.053(7) 0.076(8) 0.000(6) 0.009(6) -0.013(6)
N2 0.035(6) 0.048(6) 0.033(5) 0.010(5) -0.011(4) 0.004(5)
N3 0.129(6) 0.127(6) 0.139(6) -0.011(5) 0.018(5) -0.012(5)
N4 0.064(6) 0.047(6) 0.051(6) 0.006(5) -0.012(5) 0.027(5)
N5 0.045(7) 0.089(9) 0.082(8) 0.041(7) 0.004(6) 0.014(7)
N6 0.085(8) 0.052(7) 0.049(6) -0.016(6) 0.013(6) 0.023(7)
N7 0.096(9) 0.043(7) 0.117(10) -0.012(7) 0.057(8) 0.013(7)
N8 0.047(6) 0.049(7) 0.049(6) 0.017(5) -0.006(5) 0.006(6)
C1 0.022(6) 0.033(7) 0.018(5) -0.004(5) -0.012(4) -0.002(5)
C2 0.022(6) 0.083(10) 0.041(7) 0.012(7) -0.010(6) 0.003(7)
C3 0.112(13) 0.067(11) 0.063(10) -0.008(9) 0.016(10) -0.012(10)
C4 0.057(10) 0.109(14) 0.133(15) 0.018(12) 0.019(10) -0.045(10)
C5 0.077(10) 0.033(8) 0.107(11) 0.001(8) 0.036(9) -0.008(8)
C6 0.141(5) 0.132(5) 0.136(5) -0.005(4) 0.011(4) 0.001(4)
C7 0.129(4) 0.126(4) 0.124(4) 0.001(4) 0.013(4) 0.007(4)
C8 0.106(6) 0.111(6) 0.103(6) 0.005(6) 0.020(6) 0.009(6)
C9 0.064(10) 0.088(13) 0.082(11) -0.002(10) 0.005(9) 0.007(10)
C10 0.028(7) 0.090(12) 0.149(15) -0.023(11) 0.028(9) 0.015(9)
C11 0.083(10) 0.033(8) 0.053(8) -0.003(6) 0.023(7) 0.001(8)
C12 0.127(7) 0.145(8) 0.135(8) 0.025(6) 0.032(6) 0.007(6)
C13 0.083(7) 0.075(7) 0.083(7) 0.008(5) -0.007(5) -0.016(6)
C14 0.177(8) 0.177(8) 0.174(8) 0.014(6) 0.007(6) -0.009(6)
_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O53 1.724(6) . ?
W1 O10 1.864(6) . ?
W1 O20 1.918(6) . ?
W1 O51 1.932(6) . ?
W1 O7 1.944(6) . ?
W1 O29 2.247(6) . ?
W2 O39 1.710(6) . ?
W2 O18 1.864(6) . ?
W2 O7 1.923(6) . ?
W2 O45 1.940(6) . ?
W2 O40 1.941(6) . ?
W2 O54 2.235(6) . ?
W3 O47 1.704(7) . ?
W3 O5 1.865(6) . ?
W3 O36 1.891(6) . ?
W3 O3 1.942(6) . ?
W3 O40 1.947(6) . ?
W3 O54 2.263(6) . ?
W3 Na1 3.640(4) . ?
W4 O12 1.728(6) . ?
W4 O16 1.838(6) . ?
W4 O45 1.916(6) . ?
W4 O17 1.918(6) . ?
W4 O4 1.927(7) . ?
W4 O44 2.327(6) . ?
W5 O50 1.733(7) . ?
W5 O23 1.838(6) . ?
W5 O61 1.868(7) . ?
W5 O36 1.967(6) . ?
W5 O4 1.978(6) . ?
W5 O44 2.357(6) . ?
W6 O70 1.726(7) . ?
W6 O38 1.862(6) . ?
W6 O24 1.912(7) . ?
W6 O46 1.919(7) . ?
W6 O56 1.965(6) . ?
W6 O26 2.340(6) . ?
W7 O49 1.722(7) . ?
W7 O55 1.770(6) . ?
W7 O15 1.932(6) . ?
W7 O42 1.936(7) . ?
W7 O38 2.030(6) . ?
W7 O21 2.325(6) . ?
W7 Na3 3.331(8) 1_455 ?
W8 O69 1.720(7) . ?
W8 O15 1.879(6) . ?
W8 O3 1.910(6) . ?
W8 O51 1.960(6) . ?
W8 O24 1.963(6) . ?
W8 O29 2.243(6) . ?
W8 Na1 3.600(4) . ?
W9 O63 1.723(7) . ?
W9 O8 1.800(6) . ?
W9 O65 1.932(7) . ?
W9 O5 1.939(6) . ?
W9 O23 2.022(6) . ?
W9 O22 2.341(6) . ?
W10 O1 1.722(7) . ?
W10 O60 1.792(7) . ?
W10 O33 1.928(7) . ?
W10 O57 1.957(6) . ?
W10 O62 2.040(7) . ?
W10 O6 2.377(6) . ?
W10 Na2 3.6856(6) . ?
W11 O37 1.738(6) . ?
W11 O13 1.858(6) . ?
W11 O28 1.881(7) . ?
W11 O56 1.923(6) . ?
W11 O20 1.942(6) . ?
W11 O26 2.349(6) . ?
W11 Na2 3.6099(6) . ?
W12 O31 1.716(6) . ?
W12 O34 1.777(7) . ?
W12 O30 1.919(6) . ?
W12 O18 1.951(6) . ?
W12 O16 2.041(6) . ?
W12 O27 2.333(6) . ?
W13 O64 1.725(7) . ?
W13 O68 1.829(6) . ?
W13 O62 1.862(7) . ?
W13 O46 1.943(7) . ?
W13 O28 2.005(6) . ?
W13 O26 2.300(6) . ?
W13 Na2 3.2471(6) . ?
W14 O67 1.697(7) . ?
W14 O71 1.793(7) . ?
W14 O35 1.902(7) . ?
W14 O30 1.964(6) . ?
W14 O66 2.029(7) . ?
W14 O27 2.360(6) . ?
W15 O48 1.702(7) . ?
W15 O43 1.783(7) . ?
W15 O35 1.922(7) . ?
W15 O65 1.951(7) . ?
W15 O59 2.037(7) . ?
W15 O22 2.350(5) . ?
W16 O41 1.729(7) . ?
W16 O66 1.826(7) . ?
W16 O59 1.852(7) . ?
W16 O17 1.995(6) . ?
W16 O61 2.006(7) . ?
W16 O44 2.284(6) . ?
W17 O25 1.724(6) . ?
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Si1 O6 1.628(7) . ?
Si1 O21 1.628(6) . ?
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Ni1 O9 2.013(6) . ?
Ni1 O11 2.034(6) . ?
Ni1 O2 2.044(6) . ?
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Ni1 O6 2.140(6) . ?
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Ni2 O11 2.029(6) . ?
Ni2 O52 2.053(7) . ?
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Ni2 O2W 2.062(7) . ?
Ni2 O1W 2.159(7) . ?
Ni3 O2 2.021(7) . ?
Ni3 O14 2.034(7) . ?
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Ni3 O71 2.091(7) . ?
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Ni4 O11 2.001(6) . ?
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Si2 O54 1.626(7) . ?
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Na1 O3W 2.306(12) . ?
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Na2 O62 2.398(6) 3_465 ?
Na2 O28 2.484(7) 3_465 ?
Na2 O28 2.484(7) . ?
Na2 O57 2.907(7) 3_465 ?
Na2 O57 2.907(7) . ?
Na2 O13 2.910(6) 3_465 ?
Na2 O13 2.910(6) . ?
Na2 W13 3.2471(6) 3_465 ?
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Na3 O11W 2.310(13) . ?
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O39 Na1 2.365(7) 3_475 ?
O49 Na3 2.456(10) 1_455 ?
O52 C1 1.261(12) . ?
O53 Na1 2.318(8) 3_475 ?
O55 Na3 2.757(10) 1_455 ?
O58 C1 1.292(12) . ?
O13W Na3 2.420(12) 2_645 ?
O15W Na3 2.399(13) 1_355 ?
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C1 C2 1.478(14) . ?
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C4 C5 1.42(2) . ?
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C7 C8 1.50(3) . ?
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C10 C11 1.52(2) . ?
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C12 H12A 0.9300 . ?
C13 C14 1.456(15) . ?
C13 H13A 0.9700 . ?
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C14 H14A 0.9700 . ?
C14 H14B 0.9700 . ?
loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
O53 W1 O10 101.2(3) . . ?
O53 W1 O20 94.8(3) . . ?
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O51 W1 O7 89.5(3) . . ?
O53 W1 O29 171.8(3) . . ?
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O7 W1 O29 84.2(2) . . ?
O39 W2 O18 100.8(3) . . ?
O39 W2 O7 96.2(3) . . ?
O18 W2 O7 90.6(3) . . ?
O39 W2 O45 95.0(3) . . ?
O18 W2 O45 87.1(3) . . ?
O7 W2 O45 168.8(2) . . ?
O39 W2 O40 98.6(3) . . ?
O18 W2 O40 160.4(2) . . ?
O7 W2 O40 89.9(3) . . ?
O45 W2 O40 88.6(3) . . ?
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O7 W2 O54 85.0(2) . . ?
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O47 W3 O3 95.7(3) . . ?
O5 W3 O3 88.6(3) . . ?
O36 W3 O3 167.5(3) . . ?
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O5 W3 O40 160.6(3) . . ?
O36 W3 O40 88.9(3) . . ?
O3 W3 O40 88.8(3) . . ?
O47 W3 O54 168.9(3) . . ?
O5 W3 O54 87.4(3) . . ?
O36 W3 O54 83.5(2) . . ?
O3 W3 O54 84.1(2) . . ?
O40 W3 O54 73.2(2) . . ?
O47 W3 Na1 64.1(2) . . ?
O5 W3 Na1 158.0(2) . . ?
O36 W3 Na1 109.44(19) . . ?
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O16 W4 O4 158.7(3) . . ?
O45 W4 O4 87.4(3) . . ?
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O12 W4 O44 171.2(3) . . ?
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O45 W4 O44 85.9(2) . . ?
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O23 W5 O36 87.5(3) . . ?
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O50 W5 O4 98.9(3) . . ?
O23 W5 O4 156.6(3) . . ?
O61 W5 O4 87.1(3) . . ?
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O36 W5 O44 84.0(2) . . ?
O4 W5 O44 73.2(2) . . ?
O70 W6 O38 102.0(3) . . ?
O70 W6 O24 101.0(3) . . ?
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O49 W7 O15 101.9(3) . . ?
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O55 W7 O38 162.7(3) . . ?
O15 W7 O38 80.7(3) . . ?
O42 W7 O38 85.6(3) . . ?
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O55 W7 O21 80.2(3) . . ?
O15 W7 O21 84.4(2) . . ?
O42 W7 O21 75.3(3) . . ?
O38 W7 O21 83.3(2) . . ?
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O69 W8 O15 103.9(3) . . ?
O69 W8 O3 96.7(3) . . ?
O15 W8 O3 89.8(3) . . ?
O69 W8 O51 94.8(3) . . ?
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O3 W8 O51 90.5(3) . . ?
O69 W8 O24 95.0(3) . . ?
O15 W8 O24 87.3(3) . . ?
O3 W8 O24 168.2(3) . . ?
O51 W8 O24 88.6(3) . . ?
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O15 W8 O29 87.6(2) . . ?
O3 W8 O29 84.9(2) . . ?
O51 W8 O29 73.7(2) . . ?
O24 W8 O29 83.6(2) . . ?
O69 W8 Na1 63.3(2) . . ?
O15 W8 Na1 159.5(2) . . ?
O3 W8 Na1 76.61(19) . . ?
O51 W8 Na1 36.8(2) . . ?
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O8 W9 O5 91.9(3) . . ?
O65 W9 O5 156.0(3) . . ?
O63 W9 O23 96.7(3) . . ?
O8 W9 O23 160.9(3) . . ?
O65 W9 O23 84.6(3) . . ?
O5 W9 O23 80.9(3) . . ?
O63 W9 O22 173.5(3) . . ?
O8 W9 O22 80.0(3) . . ?
O65 W9 O22 75.0(2) . . ?
O5 W9 O22 84.1(2) . . ?
O23 W9 O22 81.7(2) . . ?
O1 W10 O60 101.3(3) . . ?
O1 W10 O33 101.7(3) . . ?
O60 W10 O33 94.6(3) . . ?
O1 W10 O57 100.2(3) . . ?
O60 W10 O57 92.9(3) . . ?
O33 W10 O57 155.0(3) . . ?
O1 W10 O62 96.7(3) . . ?
O60 W10 O62 162.0(3) . . ?
O33 W10 O62 82.6(3) . . ?
O57 W10 O62 82.9(3) . . ?
O1 W10 O6 174.2(3) . . ?
O60 W10 O6 79.4(3) . . ?
O33 W10 O6 83.9(2) . . ?
O57 W10 O6 74.1(2) . . ?
O62 W10 O6 82.6(2) . . ?
O1 W10 Na2 83.7(2) . . ?
O60 W10 Na2 144.3(2) . . ?
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O37 W11 O20 98.1(3) . . ?
O13 W11 O20 86.4(3) . . ?
O28 W11 O20 159.6(3) . . ?
O56 W11 O20 86.7(3) . . ?
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O13 W11 O26 85.0(2) . . ?
O28 W11 O26 74.3(2) . . ?
O56 W11 O26 74.5(2) . . ?
O20 W11 O26 85.4(2) . . ?
O37 W11 Na2 94.6(2) . . ?
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O28 W11 Na2 40.0(2) . . ?
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O31 W12 O30 100.3(3) . . ?
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O34 W12 O16 161.6(3) . . ?
O30 W12 O16 86.8(3) . . ?
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O34 W12 O27 80.2(3) . . ?
O30 W12 O27 76.1(2) . . ?
O18 W12 O27 81.4(2) . . ?
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O64 W13 O62 102.3(3) . . ?
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O68 W13 O46 89.9(3) . . ?
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O64 W13 O28 97.0(3) . . ?
O68 W13 O28 159.0(3) . . ?
O62 W13 O28 88.4(3) . . ?
O46 W13 O28 84.2(3) . . ?
O64 W13 O26 166.9(3) . . ?
O68 W13 O26 85.7(2) . . ?
O62 W13 O26 86.5(3) . . ?
O46 W13 O26 73.6(2) . . ?
O28 W13 O26 73.3(2) . . ?
O64 W13 Na2 81.5(2) . . ?
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O62 W13 Na2 46.93(19) . . ?
O46 W13 Na2 133.0(2) . . ?
O28 W13 Na2 49.9(2) . . ?
O26 W13 Na2 98.04(15) . . ?
O67 W14 O71 102.4(3) . . ?
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O71 W14 O30 92.5(3) . . ?
O35 W14 O30 156.0(3) . . ?
O67 W14 O66 96.6(3) . . ?
O71 W14 O66 160.7(3) . . ?
O35 W14 O66 83.4(3) . . ?
O30 W14 O66 81.4(3) . . ?
O67 W14 O27 171.7(3) . . ?
O71 W14 O27 79.7(3) . . ?
O35 W14 O27 84.7(2) . . ?
O30 W14 O27 74.7(2) . . ?
O66 W14 O27 81.0(2) . . ?
O48 W15 O43 103.1(3) . . ?
O48 W15 O35 102.9(3) . . ?
O43 W15 O35 93.9(3) . . ?
O48 W15 O65 97.7(3) . . ?
O43 W15 O65 93.3(3) . . ?
O35 W15 O65 156.0(3) . . ?
O48 W15 O59 95.1(3) . . ?
O43 W15 O59 161.8(3) . . ?
O35 W15 O59 83.1(3) . . ?
O65 W15 O59 82.9(3) . . ?
O48 W15 O22 172.0(3) . . ?
O43 W15 O22 79.1(2) . . ?
O35 W15 O22 84.5(2) . . ?
O65 W15 O22 74.5(2) . . ?
O59 W15 O22 82.7(2) . . ?
O41 W16 O66 103.1(3) . . ?
O41 W16 O59 103.2(3) . . ?
O66 W16 O59 92.1(3) . . ?
O41 W16 O17 96.4(3) . . ?
O66 W16 O17 89.6(3) . . ?
O59 W16 O17 159.3(3) . . ?
O41 W16 O61 97.9(3) . . ?
O66 W16 O61 158.2(3) . . ?
O59 W16 O61 88.8(3) . . ?
O17 W16 O61 82.1(3) . . ?
O41 W16 O44 166.9(3) . . ?
O66 W16 O44 85.3(3) . . ?
O59 W16 O44 86.3(2) . . ?
O17 W16 O44 73.3(2) . . ?
O61 W16 O44 73.1(2) . . ?
O25 W17 O9 100.1(3) . . ?
O25 W17 O57 103.5(3) . . ?
O9 W17 O57 95.6(3) . . ?
O25 W17 O10 99.3(3) . . ?
O9 W17 O10 88.4(3) . . ?
O57 W17 O10 155.8(3) . . ?
O25 W17 O13 97.9(3) . . ?
O9 W17 O13 160.4(3) . . ?
O57 W17 O13 87.4(3) . . ?
O10 W17 O13 81.3(3) . . ?
O25 W17 O6 178.4(3) . . ?
O9 W17 O6 78.5(2) . . ?
O57 W17 O6 75.9(2) . . ?
O10 W17 O6 81.6(2) . . ?
O13 W17 O6 83.5(2) . . ?
O32 W18 O19 102.0(3) . . ?
O32 W18 O33 102.0(3) . . ?
O19 W18 O33 93.0(3) . . ?
O32 W18 O42 99.6(3) . . ?
O19 W18 O42 91.4(3) . . ?
O33 W18 O42 156.5(3) . . ?
O32 W18 O68 96.8(3) . . ?
O19 W18 O68 161.3(3) . . ?
O33 W18 O68 83.2(3) . . ?
O42 W18 O68 85.2(3) . . ?
O32 W18 O21 173.7(3) . . ?
O19 W18 O21 78.8(3) . . ?
O33 W18 O21 84.2(3) . . ?
O42 W18 O21 74.1(2) . . ?
O68 W18 O21 82.5(2) . . ?
O6 Si1 O21 109.7(3) . . ?
O6 Si1 O29 111.9(3) . . ?
O21 Si1 O29 111.4(3) . . ?
O6 Si1 O26 109.0(3) . . ?
O21 Si1 O26 107.9(3) . . ?
O29 Si1 O26 106.9(3) . . ?
O9 Ni1 O11 170.8(3) . . ?
O9 Ni1 O2 101.7(3) . . ?
O11 Ni1 O2 84.0(2) . . ?
O9 Ni1 O60 88.5(3) . . ?
O11 Ni1 O60 83.6(3) . . ?
O2 Ni1 O60 97.9(3) . . ?
O9 Ni1 O17W 98.1(2) . . ?
O11 Ni1 O17W 89.9(2) . . ?
O2 Ni1 O17W 81.5(3) . . ?
O60 Ni1 O17W 173.4(3) . . ?
O9 Ni1 O6 79.5(2) . . ?
O11 Ni1 O6 94.4(2) . . ?
O2 Ni1 O6 176.5(3) . . ?
O60 Ni1 O6 78.8(2) . . ?
O17W Ni1 O6 101.7(2) . . ?
O2 Ni2 O11 84.5(2) . . ?
O2 Ni2 O52 175.5(3) . . ?
O11 Ni2 O52 92.9(3) . . ?
O2 Ni2 O14 82.8(3) . . ?
O11 Ni2 O14 92.3(3) . . ?
O52 Ni2 O14 93.6(3) . . ?
O2 Ni2 O2W 94.6(3) . . ?
O11 Ni2 O2W 177.5(3) . . ?
O52 Ni2 O2W 88.1(3) . . ?
O14 Ni2 O2W 89.9(3) . . ?
O2 Ni2 O1W 92.1(3) . . ?
O11 Ni2 O1W 86.6(3) . . ?
O52 Ni2 O1W 91.4(3) . . ?
O14 Ni2 O1W 174.9(3) . . ?
O2W Ni2 O1W 91.1(3) . . ?
O2 Ni3 O14 83.6(3) . . ?
O2 Ni3 O34 102.2(3) . . ?
O14 Ni3 O34 170.5(3) . . ?
O2 Ni3 O17W 82.8(2) . . ?
O14 Ni3 O17W 89.3(3) . . ?
O34 Ni3 O17W 98.8(2) . . ?
O2 Ni3 O71 99.3(3) . . ?
O14 Ni3 O71 85.7(3) . . ?
O34 Ni3 O71 86.0(3) . . ?
O17W Ni3 O71 174.3(3) . . ?
O2 Ni3 O27 177.4(2) . . ?
O14 Ni3 O27 95.4(2) . . ?
O34 Ni3 O27 78.5(2) . . ?
O17W Ni3 O27 99.6(2) . . ?
O71 Ni3 O27 78.2(2) . . ?
O11 Ni4 O16W 90.3(3) . . ?
O11 Ni4 O55 171.6(3) . . ?
O16W Ni4 O55 95.5(3) . . ?
O11 Ni4 O19 85.9(3) . . ?
O16W Ni4 O19 176.1(3) . . ?
O55 Ni4 O19 88.2(3) . . ?
O11 Ni4 O58 93.5(3) . . ?
O16W Ni4 O58 84.2(3) . . ?
O55 Ni4 O58 93.1(3) . . ?
O19 Ni4 O58 96.6(3) . . ?
O11 Ni4 O21 94.9(2) . . ?
O16W Ni4 O21 100.9(2) . . ?
O55 Ni4 O21 78.1(2) . . ?
O19 Ni4 O21 78.9(2) . . ?
O58 Ni4 O21 170.1(3) . . ?
O54 Si2 O27 111.7(3) . . ?
O54 Si2 O22 111.7(3) . . ?
O27 Si2 O22 109.5(3) . . ?
O54 Si2 O44 106.9(3) . . ?
O27 Si2 O44 107.3(3) . . ?
O22 Si2 O44 109.6(3) . . ?
O14 Ni5 O16W 89.8(3) . . ?
O14 Ni5 O8 173.9(3) . . ?
O16W Ni5 O8 95.5(3) . . ?
O14 Ni5 O43 85.7(3) . . ?
O16W Ni5 O43 175.5(3) . . ?
O8 Ni5 O43 89.0(3) . . ?
O14 Ni5 O58 91.8(3) . . ?
O16W Ni5 O58 85.1(2) . . ?
O8 Ni5 O58 91.7(3) . . ?
O43 Ni5 O58 95.4(3) . . ?
O14 Ni5 O22 96.2(3) . . ?
O16W Ni5 O22 101.6(2) . . ?
O8 Ni5 O22 79.8(2) . . ?
O43 Ni5 O22 78.6(2) . . ?
O58 Ni5 O22 169.6(2) . . ?
O3W Na1 O53 94.9(4) . 3_475 ?
O3W Na1 O51 126.9(4) . . ?
O53 Na1 O51 136.3(3) 3_475 . ?
O3W Na1 O39 96.3(3) . 3_475 ?
O53 Na1 O39 80.0(3) 3_475 3_475 ?
O51 Na1 O39 83.0(2) . 3_475 ?
O3W Na1 O40 123.8(4) . . ?
O53 Na1 O40 83.2(3) 3_475 . ?
O51 Na1 O40 82.8(2) . . ?
O39 Na1 O40 137.6(3) 3_475 . ?
O3W Na1 W8 105.2(3) . . ?
O53 Na1 W8 157.7(2) 3_475 . ?
O51 Na1 W8 30.03(16) . . ?
O39 Na1 W8 106.8(2) 3_475 . ?
O40 Na1 W8 77.57(18) . . ?
O3W Na1 W3 103.3(3) . . ?
O53 Na1 W3 106.3(2) 3_475 . ?
O51 Na1 W3 78.47(17) . . ?
O39 Na1 W3 158.6(2) 3_475 . ?
O40 Na1 W3 29.18(16) . . ?
W8 Na1 W3 60.03(6) . . ?
O62 Na2 O62 180.0(2) . 3_465 ?
O62 Na2 O28 112.9(2) . 3_465 ?
O62 Na2 O28 67.1(2) 3_465 3_465 ?
O62 Na2 O28 67.1(2) . . ?
O62 Na2 O28 112.9(2) 3_465 . ?
O28 Na2 O28 180.0(3) 3_465 . ?
O62 Na2 O57 121.1(2) . 3_465 ?
O62 Na2 O57 58.9(2) 3_465 3_465 ?
O28 Na2 O57 102.5(2) 3_465 3_465 ?
O28 Na2 O57 77.5(2) . 3_465 ?
O62 Na2 O57 58.9(2) . . ?
O62 Na2 O57 121.1(2) 3_465 . ?
O28 Na2 O57 77.5(2) 3_465 . ?
O28 Na2 O57 102.5(2) . . ?
O57 Na2 O57 180.00(13) 3_465 . ?
O62 Na2 O13 107.70(19) . 3_465 ?
O62 Na2 O13 72.30(19) 3_465 3_465 ?
O28 Na2 O13 58.1(2) 3_465 3_465 ?
O28 Na2 O13 121.9(2) . 3_465 ?
O57 Na2 O13 55.36(18) 3_465 3_465 ?
O57 Na2 O13 124.64(18) . 3_465 ?
O62 Na2 O13 72.30(19) . . ?
O62 Na2 O13 107.70(19) 3_465 . ?
O28 Na2 O13 121.9(2) 3_465 . ?
O28 Na2 O13 58.1(2) . . ?
O57 Na2 O13 124.64(18) 3_465 . ?
O57 Na2 O13 55.36(18) . . ?
O13 Na2 O13 180.0(2) 3_465 . ?
O62 Na2 W13 145.45(16) . 3_465 ?
O62 Na2 W13 34.55(16) 3_465 3_465 ?
O28 Na2 W13 38.10(15) 3_465 3_465 ?
O28 Na2 W13 141.90(15) . 3_465 ?
O57 Na2 W13 89.42(13) 3_465 3_465 ?
O57 Na2 W13 90.58(13) . 3_465 ?
O13 Na2 W13 74.95(12) 3_465 3_465 ?
O13 Na2 W13 105.05(12) . 3_465 ?
O62 Na2 W13 34.55(16) . . ?
O62 Na2 W13 145.45(16) 3_465 . ?
O28 Na2 W13 141.90(15) 3_465 . ?
O28 Na2 W13 38.10(15) . . ?
O57 Na2 W13 90.58(13) 3_465 . ?
O57 Na2 W13 89.42(13) . . ?
O13 Na2 W13 105.05(12) 3_465 . ?
O13 Na2 W13 74.95(12) . . ?
W13 Na2 W13 180.000(15) 3_465 . ?
O62 Na2 W11 105.87(16) . 3_465 ?
O62 Na2 W11 74.13(16) 3_465 3_465 ?
O28 Na2 W11 29.13(15) 3_465 3_465 ?
O28 Na2 W11 150.87(15) . 3_465 ?
O57 Na2 W11 83.43(13) 3_465 3_465 ?
O57 Na2 W11 96.57(13) . 3_465 ?
O13 Na2 W11 30.80(13) 3_465 3_465 ?
O13 Na2 W11 149.20(13) . 3_465 ?
W13 Na2 W11 58.440(10) 3_465 3_465 ?
W13 Na2 W11 121.560(10) . 3_465 ?
O62 Na2 W11 74.13(16) . . ?
O62 Na2 W11 105.87(16) 3_465 . ?
O28 Na2 W11 150.87(15) 3_465 . ?
O28 Na2 W11 29.13(15) . . ?
O57 Na2 W11 96.57(13) 3_465 . ?
O57 Na2 W11 83.43(13) . . ?
O13 Na2 W11 149.20(13) 3_465 . ?
O13 Na2 W11 30.80(13) . . ?
W13 Na2 W11 121.560(10) 3_465 . ?
W13 Na2 W11 58.440(10) . . ?
W11 Na2 W11 180.000(12) 3_465 . ?
O11W Na3 O14W 91.8(4) . . ?
O11W Na3 O15W 172.2(5) . 1_755 ?
O14W Na3 O15W 91.9(4) . 1_755 ?
O11W Na3 O13W 80.6(4) . 2_655 ?
O14W Na3 O13W 139.5(5) . 2_655 ?
O15W Na3 O13W 92.1(4) 1_755 2_655 ?
O11W Na3 O49 97.1(4) . 1_655 ?
O14W Na3 O49 88.9(4) . 1_655 ?
O15W Na3 O49 89.7(4) 1_755 1_655 ?
O13W Na3 O49 131.4(5) 2_655 1_655 ?
O11W Na3 O55 79.0(4) . 1_655 ?
O14W Na3 O55 147.7(4) . 1_655 ?
O15W Na3 O55 101.2(4) 1_755 1_655 ?
O13W Na3 O55 70.0(4) 2_655 1_655 ?
O49 Na3 O55 62.1(3) 1_655 1_655 ?
O11W Na3 W7 87.3(3) . 1_655 ?
O14W Na3 W7 117.6(3) . 1_655 ?
O15W Na3 W7 97.0(3) 1_755 1_655 ?
O13W Na3 W7 101.9(4) 2_655 1_655 ?
O49 Na3 W7 30.04(19) 1_655 1_655 ?
O55 Na3 W7 32.06(15) 1_655 1_655 ?
Ni3 O2 Ni2 97.4(3) . . ?
Ni3 O2 Ni1 99.9(3) . . ?
Ni2 O2 Ni1 95.4(3) . . ?
W8 O3 W3 140.2(3) . . ?
W4 O4 W5 119.7(3) . . ?
W3 O5 W9 153.7(4) . . ?
Si1 O6 Ni1 123.5(3) . . ?
Si1 O6 W17 126.1(3) . . ?
Ni1 O6 W17 89.7(2) . . ?
Si1 O6 W10 126.1(3) . . ?
Ni1 O6 W10 90.8(2) . . ?
W17 O6 W10 89.6(2) . . ?
W2 O7 W1 140.5(3) . . ?
W9 O8 Ni5 110.3(3) . . ?
W17 O9 Ni1 112.1(3) . . ?
W1 O10 W17 154.6(4) . . ?
Ni4 O11 Ni2 121.8(3) . . ?
Ni4 O11 Ni1 126.3(3) . . ?
Ni2 O11 Ni1 95.7(3) . . ?
W11 O13 W17 154.1(4) . . ?
W11 O13 Na2 95.9(2) . . ?
W17 O13 Na2 105.1(2) . . ?
Ni5 O14 Ni3 125.5(3) . . ?
Ni5 O14 Ni2 122.5(3) . . ?
Ni3 O14 Ni2 96.1(3) . . ?
W8 O15 W7 154.5(4) . . ?
W4 O16 W12 154.7(4) . . ?
W4 O17 W16 119.0(3) . . ?
W2 O18 W12 155.2(4) . . ?
W18 O19 Ni4 112.0(3) . . ?
W1 O20 W11 146.7(3) . . ?
Si1 O21 Ni4 123.0(3) . . ?
Si1 O21 W7 126.8(3) . . ?
Ni4 O21 W7 89.6(2) . . ?
Si1 O21 W18 125.6(3) . . ?
Ni4 O21 W18 90.3(2) . . ?
W7 O21 W18 90.6(2) . . ?
Si2 O22 Ni5 123.7(3) . . ?
Si2 O22 W9 125.5(3) . . ?
Ni5 O22 W9 89.9(2) . . ?
Si2 O22 W15 125.7(3) . . ?
Ni5 O22 W15 90.5(2) . . ?
W9 O22 W15 90.72(19) . . ?
W5 O23 W9 155.4(3) . . ?
W6 O24 W8 145.9(3) . . ?
Si1 O26 W13 124.4(3) . . ?
Si1 O26 W6 123.5(3) . . ?
W13 O26 W6 92.6(2) . . ?
Si1 O26 W11 122.9(3) . . ?
W13 O26 W11 92.6(2) . . ?
W6 O26 W11 91.7(2) . . ?
Si2 O27 Ni3 122.7(3) . . ?
Si2 O27 W12 127.1(3) . . ?
Ni3 O27 W12 89.4(2) . . ?
Si2 O27 W14 126.2(3) . . ?
Ni3 O27 W14 90.2(2) . . ?
W12 O27 W14 90.1(2) . . ?
W11 O28 W13 119.8(3) . . ?
W11 O28 Na2 110.8(3) . . ?
W13 O28 Na2 92.0(3) . . ?
Si1 O29 W8 126.6(3) . . ?
Si1 O29 W1 125.4(3) . . ?
W8 O29 W1 95.3(2) . . ?
W12 O30 W14 117.5(3) . . ?
W18 O33 W10 157.4(4) . . ?
W12 O34 Ni3 111.9(3) . . ?
W14 O35 W15 157.4(4) . . ?
W3 O36 W5 145.7(3) . . ?
W6 O38 W7 152.2(4) . . ?
W2 O39 Na1 148.8(4) . 3_475 ?
W2 O40 W3 117.5(3) . . ?
W2 O40 Na1 120.8(3) . . ?
W3 O40 Na1 114.3(3) . . ?
W7 O42 W18 119.1(3) . . ?
W15 O43 Ni5 111.8(3) . . ?
Si2 O44 W16 123.7(3) . . ?
Si2 O44 W4 123.7(3) . . ?
W16 O44 W4 94.0(2) . . ?
Si2 O44 W5 121.9(3) . . ?
W16 O44 W5 92.7(2) . . ?
W4 O44 W5 92.2(2) . . ?
W4 O45 W2 147.6(3) . . ?
W6 O46 W13 120.6(4) . . ?
W7 O49 Na3 104.4(4) . 1_455 ?
W1 O51 W8 116.9(3) . . ?
W1 O51 Na1 122.2(3) . . ?
W8 O51 Na1 113.2(3) . . ?
C1 O52 Ni2 123.9(6) . . ?
W1 O53 Na1 148.5(4) . 3_475 ?
Si2 O54 W2 126.4(4) . . ?
Si2 O54 W3 125.6(3) . . ?
W2 O54 W3 95.3(2) . . ?
W7 O55 Ni4 112.1(3) . . ?
W7 O55 Na3 92.1(3) . 1_455 ?
Ni4 O55 Na3 155.1(3) . 1_455 ?
W11 O56 W6 119.8(3) . . ?
W17 O57 W10 119.4(3) . . ?
W17 O57 Na2 108.7(3) . . ?
W10 O57 Na2 96.6(3) . . ?
C1 O58 Ni5 118.3(6) . . ?
C1 O58 Ni4 126.6(6) . . ?
Ni5 O58 Ni4 92.9(3) . . ?
W16 O59 W15 147.5(4) . . ?
W10 O60 Ni1 110.9(3) . . ?
W5 O61 W16 120.2(3) . . ?
W13 O62 W10 148.3(4) . . ?
W13 O62 Na2 98.5(3) . . ?
W10 O62 Na2 112.0(3) . . ?
W9 O65 W15 118.5(3) . . ?
W16 O66 W14 148.9(4) . . ?
W13 O68 W18 149.8(4) . . ?
W14 O71 Ni3 111.8(3) . . ?
Ni5 O16W Ni4 97.5(3) . . ?
Ni3 O17W Ni1 95.7(3) . . ?
C3 N1 H1A 109.5 . . ?
C3 N1 H1B 109.5 . . ?
H1A N1 H1B 109.5 . . ?
C3 N1 H1C 109.5 . . ?
H1A N1 H1C 109.5 . . ?
H1B N1 H1C 109.5 . . ?
C5 N2 H2D 109.5 . . ?
C5 N2 H2E 109.5 . . ?
H2D N2 H2E 109.5 . . ?
C5 N2 H2F 109.5 . . ?
H2D N2 H2F 109.5 . . ?
H2E N2 H2F 109.5 . . ?
C6 N3 H3C 109.5 . . ?
C6 N3 H3D 109.5 . . ?
H3C N3 H3D 109.5 . . ?
C6 N3 H3E 109.5 . . ?
H3C N3 H3E 109.5 . . ?
H3D N3 H3E 109.5 . . ?
C8 N4 H4C 109.5 . . ?
C8 N4 H4D 109.5 . . ?
H4C N4 H4D 109.5 . . ?
C8 N4 H4E 109.5 . . ?
H4C N4 H4E 109.5 . . ?
H4D N4 H4E 109.5 . . ?
C9 N5 H5C 109.5 . . ?
C9 N5 H5D 109.5 . . ?
H5C N5 H5D 109.5 . . ?
C9 N5 H5E 109.5 . . ?
H5C N5 H5E 109.5 . . ?
H5D N5 H5E 109.5 . . ?
C11 N6 H6C 109.5 . . ?
C11 N6 H6D 109.5 . . ?
H6C N6 H6D 109.5 . . ?
C11 N6 H6E 109.5 . . ?
H6C N6 H6E 109.5 . . ?
H6D N6 H6E 109.5 . . ?
C12 N7 H7C 109.5 . . ?
C12 N7 H7D 109.5 . . ?
H7C N7 H7D 109.5 . . ?
C12 N7 H7E 109.5 . . ?
H7C N7 H7E 109.5 . . ?
H7D N7 H7E 109.5 . . ?
C13 N8 H8B 109.5 . . ?
C13 N8 H8C 109.5 . . ?
H8B N8 H8C 109.5 . . ?
C13 N8 H8D 109.5 . . ?
H8B N8 H8D 109.5 . . ?
H8C N8 H8D 109.5 . . ?
O52 C1 O58 124.4(9) . . ?
O52 C1 C2 117.8(9) . . ?
O58 C1 C2 117.8(9) . . ?
C1 C2 H2A 109.5 . . ?
C1 C2 H2B 109.5 . . ?
H2A C2 H2B 109.5 . . ?
C1 C2 H2C 109.5 . . ?
H2A C2 H2C 109.5 . . ?
H2B C2 H2C 109.5 . . ?
C4 C3 N1 109.2(12) . . ?
C4 C3 H3A 109.8 . . ?
N1 C3 H3A 109.8 . . ?
C4 C3 H3B 109.8 . . ?
N1 C3 H3B 109.8 . . ?
H3A C3 H3B 108.3 . . ?
C5 C4 C3 120.0(15) . . ?
C5 C4 H4A 107.3 . . ?
C3 C4 H4A 107.3 . . ?
C5 C4 H4B 107.3 . . ?
C3 C4 H4B 107.3 . . ?
H4A C4 H4B 106.9 . . ?
C4 C5 N2 115.6(13) . . ?
C4 C5 H5A 108.4 . . ?
N2 C5 H5A 108.4 . . ?
C4 C5 H5B 108.4 . . ?
N2 C5 H5B 108.4 . . ?
H5A C5 H5B 107.4 . . ?
C7 C6 N3 118.3(17) . . ?
C7 C6 H6A 107.7 . . ?
N3 C6 H6A 107.7 . . ?
C7 C6 H6B 107.7 . . ?
N3 C6 H6B 107.7 . . ?
H6A C6 H6B 107.1 . . ?
C6 C7 C8 116.1(18) . . ?
C6 C7 H7A 108.3 . . ?
C8 C7 H7A 108.3 . . ?
C6 C7 H7B 108.3 . . ?
C8 C7 H7B 108.3 . . ?
H7A C7 H7B 107.4 . . ?
C7 C8 N4 117.8(16) . . ?
C7 C8 H8A 121.1 . . ?
N4 C8 H8A 121.1 . . ?
C10 C9 N5 111.3(12) . . ?
C10 C9 H9A 109.4 . . ?
N5 C9 H9A 109.4 . . ?
C10 C9 H9B 109.4 . . ?
N5 C9 H9B 109.4 . . ?
H9A C9 H9B 108.0 . . ?
C11 C10 C9 105.1(12) . . ?
C11 C10 H10A 110.7 . . ?
C9 C10 H10A 110.7 . . ?
C11 C10 H10B 110.7 . . ?
C9 C10 H10B 110.7 . . ?
H10A C10 H10B 108.8 . . ?
C10 C11 N6 108.3(11) . . ?
C10 C11 H11A 110.0 . . ?
N6 C11 H11A 110.0 . . ?
C10 C11 H11B 110.0 . . ?
N6 C11 H11B 110.0 . . ?
H11A C11 H11B 108.4 . . ?
C14 C12 N7 121.0(15) . . ?
C14 C12 H12A 119.5 . . ?
N7 C12 H12A 119.5 . . ?
C14 C13 N8 110.9(12) . . ?
C14 C13 H13A 109.4 . . ?
N8 C13 H13A 109.5 . . ?
C14 C13 H13B 109.5 . . ?
N8 C13 H13B 109.5 . . ?
H13A C13 H13B 108.0 . . ?
C12 C14 C13 114.3(15) . . ?
C12 C14 H14A 108.6 . . ?
C13 C14 H14A 108.7 . . ?
C12 C14 H14B 108.7 . . ?
C13 C14 H14B 108.7 . . ?
H14A C14 H14B 107.6 . . ?
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.994
_diffrn_reflns_theta_full        25.50
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.994
_refine_diff_density_max         1.912
_refine_diff_density_min         -1.979
_refine_diff_density_rms         0.404


data_gjy-31
_database_code_depnum_ccdc_archive 'CCDC 919528'
#TrackingRef '02-Co6.CIF'
_audit_creation_method           SHELXL-97
_chemical_name_systematic        
;
?
;
_chemical_name_common            ?
_chemical_melting_point          ?
_chemical_formula_moiety         
(C3N2H12)4{[Co6(OH)5(H2O)2(CH3CO2)][HSiW9O33]2}.6H2O
_chemical_formula_sum            'C14 H74 Co6 N8 O81 Si2 W18'
_chemical_formula_weight         5369.85
loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Si Si 0.0817 0.0704 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
Co Co 0.3494 0.9721 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
W W -0.8490 6.8722 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
_symmetry_cell_setting           Monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M   'P2(1) '
loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, y+1/2, -z'
_cell_length_a                   12.645(3)
_cell_length_b                   19.187(5)
_cell_length_c                   19.060(5)
_cell_angle_alpha                90.00
_cell_angle_beta                 90.188(3)
_cell_angle_gamma                90.00
_cell_volume                     4624.2(19)
_cell_formula_units_Z            2
_cell_measurement_temperature    296(2)
_cell_measurement_reflns_used    14562
_cell_measurement_theta_min      2.2045
_cell_measurement_theta_max      26.6105
_exptl_crystal_description       'square sheet'
_exptl_crystal_colour            Pink
_exptl_crystal_size_max          0.16
_exptl_crystal_size_mid          0.15
_exptl_crystal_size_min          0.12
_exptl_crystal_density_meas      ?
_exptl_crystal_density_diffrn    3.853
_exptl_crystal_density_method    'not measured'
_exptl_crystal_F_000             4758
_exptl_absorpt_coefficient_mu    23.463
_exptl_absorpt_correction_type   multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min  0.1172
_exptl_absorpt_correction_T_max  0.1651
_exptl_absorpt_process_details   '(SADABS; Sheldrick, 2003)'
_exptl_special_details           
;
?
;
_diffrn_ambient_temperature      296(2)
_diffrn_radiation_wavelength     0.71073
_diffrn_radiation_type           MoK\a
_diffrn_radiation_source         'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator  graphite
_diffrn_measurement_device_type  'Bruker P4'
_diffrn_measurement_method       '\w scans'
_diffrn_detector_area_resol_mean ?
_diffrn_standards_number         ?
_diffrn_standards_interval_count ?
_diffrn_standards_interval_time  ?
_diffrn_standards_decay_%        ?
_diffrn_reflns_number            33946
_diffrn_reflns_av_R_equivalents  0.0481
_diffrn_reflns_av_unetI/netI     0.0543
_diffrn_reflns_limit_h_min       -15
_diffrn_reflns_limit_h_max       14
_diffrn_reflns_limit_k_min       -22
_diffrn_reflns_limit_k_max       22
_diffrn_reflns_limit_l_min       -23
_diffrn_reflns_limit_l_max       22
_diffrn_reflns_theta_min         1.07
_diffrn_reflns_theta_max         25.50
_reflns_number_total             16803
_reflns_number_gt                15551
_reflns_threshold_expression     >2sigma(I)
_computing_data_collection       'Bruker XSCANS'
_computing_cell_refinement       'Bruker XSCANS'
_computing_data_reduction        'Bruker SHELXTL'
_computing_structure_solution    'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)'
_computing_structure_refinement  'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics    'Bruker SHELXTL'
_computing_publication_material  'Bruker SHELXTL'
_refine_special_details          
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
Since there are lots of heavy atoms (18 W atoms), some light atoms are not
stable to refine. The thermal parameters of o36, o37, o45, o60, o62, n2, n6,
c9, c11, n5, c10, c11, c14, o8w, o5w, o4w, o6w, o7w, C7 and C8 are
restrained. Also some C-C and C-N distances for free organic amine are
restrained.
The highest peak (1.869) in the different map is 0.912(5)\oA from W12,
while the largest hole (1.517) is 1.227(6) \oA from W5.
;
_refine_ls_structure_factor_coef Fsqd
_refine_ls_matrix_type           full
_refine_ls_weighting_scheme      calc
_refine_ls_weighting_details     
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0461P)^2^+0.0000P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary     direct
_atom_sites_solution_secondary   difmap
_atom_sites_solution_hydrogens   geom
_refine_ls_hydrogen_treatment    mixed
_refine_ls_extinction_method     none
_refine_ls_extinction_coef       ?
_refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881'
_refine_ls_abs_structure_Flack   0.015(9)
_refine_ls_number_reflns         16803
_refine_ls_number_parameters     1171
_refine_ls_number_restraints     126
_refine_ls_R_factor_all          0.0379
_refine_ls_R_factor_gt           0.0325
_refine_ls_wR_factor_ref         0.0833
_refine_ls_wR_factor_gt          0.0804
_refine_ls_goodness_of_fit_ref   1.036
_refine_ls_restrained_S_all      1.035
_refine_ls_shift/su_max          0.039
_refine_ls_shift/su_mean         0.001
loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
W1 W 0.68121(3) 0.03373(2) 0.69248(2) 0.02019(9) Uani 1 1 d . . .
W2 W 0.89878(3) -0.15133(2) 0.57919(2) 0.02042(9) Uani 1 1 d . . .
W3 W 0.86048(3) 0.14243(2) 0.96856(2) 0.02073(9) Uani 1 1 d . . .
W4 W 0.72513(3) 0.17514(2) 0.82072(2) 0.02173(10) Uani 1 1 d . . .
W5 W 0.84557(3) -0.43305(2) 0.72684(2) 0.02156(9) Uani 1 1 d . . .
W6 W 1.00968(3) -0.31356(2) 0.65705(2) 0.01912(9) Uani 1 1 d . . .
W7 W 0.94422(3) 0.00346(2) 0.68740(2) 0.02016(9) Uani 1 1 d . . .
W8 W 0.63698(3) -0.12140(2) 0.58263(2) 0.02263(10) Uani 1 1 d . . .
W9 W 0.67487(3) -0.00226(2) 1.01264(2) 0.02005(9) Uani 1 1 d . . .
W10 W 0.98847(3) 0.14500(2) 0.81427(2) 0.02271(10) Uani 1 1 d . . .
W11 W 0.85121(3) -0.31773(2) 0.48840(2) 0.02375(10) Uani 1 1 d . . .
W12 W 0.96934(3) -0.03336(2) 1.00647(2) 0.02052(9) Uani 1 1 d . . .
W13 W 1.09318(3) -0.03686(2) 0.85167(2) 0.02118(9) Uani 1 1 d . . .
W14 W 0.54050(3) 0.02643(2) 0.86421(2) 0.02027(9) Uani 1 1 d . . .
W15 W 0.45736(3) -0.25029(2) 0.66622(2) 0.02448(10) Uani 1 1 d . . .
W16 W 0.55209(3) -0.40026(2) 0.72954(2) 0.02447(10) Uani 1 1 d . . .
W17 W 0.69137(3) -0.43700(2) 0.56031(2) 0.02443(10) Uani 1 1 d . . .
W18 W 0.58839(3) -0.28927(2) 0.49315(2) 0.02641(10) Uani 1 1 d . . .
Si1 Si 0.81847(19) 0.00253(13) 0.85234(13) 0.0145(6) Uani 1 1 d . . .
Si2 Si 0.7332(2) -0.28023(13) 0.65308(13) 0.0160(6) Uani 1 1 d . . .
Co1 Co 0.77578(10) -0.12374(7) 0.73160(6) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . .
Co2 Co 0.59945(10) -0.25303(7) 0.80533(7) 0.0206(3) Uani 1 1 d . . .
Co3 Co 0.92588(9) -0.15427(7) 0.89235(6) 0.0187(3) Uani 1 1 d . . .
Co4 Co 0.88707(10) -0.28275(7) 0.79928(6) 0.0189(3) Uani 1 1 d . . .
Co5 Co 0.63997(9) -0.12354(7) 0.89848(7) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . .
Co6 Co 0.78817(10) -0.27526(7) 0.94434(7) 0.0215(3) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.8191(5) -0.0296(4) 1.0238(3) 0.0254(17) Uani 1 1 d . . .
O2 O 0.7186(5) 0.1183(3) 0.7355(3) 0.0204(16) Uani 1 1 d . . .
O3 O 0.8341(5) -0.3151(3) 0.6927(3) 0.0158(15) Uani 1 1 d . . .
O4 O 1.0308(4) -0.0349(3) 0.7584(3) 0.0196(16) Uani 1 1 d . . .
O5 O 0.9013(5) -0.0930(3) 0.6643(3) 0.0222(17) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.9756(5) -0.1266(3) 0.9951(4) 0.0255(18) Uani 1 1 d . . .
O7 O 0.8082(5) -0.0167(3) 0.7685(3) 0.0185(16) Uani 1 1 d . . .
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W5 0.02598(19) 0.01543(18) 0.0233(2) -0.00114(16) 0.00130(16) 0.00038(16)
W6 0.01968(18) 0.01841(18) 0.01929(18) -0.00223(16) 0.00139(15) 0.00080(15)
W7 0.02219(18) 0.01734(18) 0.02096(19) 0.00019(16) 0.00440(15) -0.00199(16)
W8 0.0272(2) 0.02043(19) 0.0202(2) -0.00093(16) -0.00506(16) 0.00217(17)
W9 0.01847(17) 0.02019(18) 0.02150(19) -0.00468(16) 0.00271(15) -0.00132(16)
W10 0.02155(19) 0.01643(18) 0.0302(2) -0.00143(17) 0.00349(16) -0.00415(16)
W11 0.0291(2) 0.0248(2) 0.01729(19) -0.00461(17) 0.00126(16) -0.00027(17)
W12 0.01942(18) 0.02034(19) 0.02178(19) -0.00382(16) -0.00321(15) 0.00157(16)
W13 0.01571(17) 0.02051(19) 0.0273(2) -0.00049(17) 0.00184(15) -0.00039(16)
W14 0.01559(17) 0.01939(18) 0.0258(2) -0.00284(16) 0.00007(15) 0.00051(15)
W15 0.01834(18) 0.0273(2) 0.0278(2) -0.00491(18) -0.00145(16) -0.00132(17)
W16 0.02412(19) 0.0211(2) 0.0282(2) -0.00424(17) 0.00402(16) -0.00582(17)
W17 0.0266(2) 0.02126(19) 0.0254(2) -0.00743(17) -0.00029(17) -0.00294(17)
W18 0.0295(2) 0.0286(2) 0.0211(2) -0.00640(17) -0.00578(17) 0.00172(18)
Si1 0.0139(11) 0.0133(11) 0.0163(12) -0.0014(10) 0.0000(9) 0.0008(10)
Si2 0.0187(12) 0.0152(11) 0.0141(12) -0.0023(10) 0.0007(10) -0.0004(10)
Co1 0.0205(6) 0.0179(6) 0.0173(6) 0.0006(5) -0.0004(5) -0.0002(5)
Co2 0.0204(6) 0.0191(6) 0.0221(7) -0.0024(5) 0.0002(5) -0.0030(5)
Co3 0.0191(6) 0.0170(6) 0.0200(6) -0.0013(5) -0.0009(5) -0.0009(5)
Co4 0.0208(6) 0.0174(6) 0.0185(6) -0.0032(5) 0.0001(5) 0.0008(5)
Co5 0.0194(6) 0.0176(6) 0.0188(6) -0.0028(5) 0.0005(5) -0.0008(5)
Co6 0.0236(6) 0.0188(6) 0.0220(7) 0.0008(5) 0.0011(5) 0.0006(5)
O1 0.031(4) 0.030(4) 0.015(3) 0.002(3) 0.002(3) -0.001(3)
O2 0.023(3) 0.018(3) 0.020(3) 0.001(3) -0.004(3) 0.004(3)
O3 0.021(3) 0.009(3) 0.017(3) 0.003(3) -0.007(2) 0.000(2)
O4 0.014(3) 0.018(3) 0.027(3) 0.002(3) 0.007(3) -0.002(3)
O5 0.025(3) 0.027(4) 0.015(3) -0.001(3) 0.000(3) -0.003(3)
O6 0.025(3) 0.021(3) 0.030(4) 0.001(3) 0.002(3) 0.001(3)
O7 0.017(3) 0.015(3) 0.023(3) 0.000(3) 0.006(3) -0.007(2)
O8 0.023(3) 0.009(3) 0.021(3) 0.001(3) 0.001(3) -0.002(3)
O9 0.017(3) 0.021(3) 0.039(4) 0.001(3) 0.002(3) -0.003(3)
O10 0.019(3) 0.019(3) 0.017(3) 0.004(3) -0.002(3) -0.007(3)
O11 0.016(3) 0.016(3) 0.019(3) 0.003(3) 0.000(2) 0.000(3)
O12 0.027(3) 0.024(3) 0.020(3) -0.001(3) -0.011(3) -0.005(3)
O13 0.028(3) 0.015(3) 0.020(3) -0.007(3) 0.007(3) -0.005(3)
O14 0.023(3) 0.017(3) 0.021(3) -0.002(3) -0.004(3) 0.000(3)
O15 0.019(3) 0.017(3) 0.020(3) 0.002(3) -0.004(3) 0.002(3)
O16 0.051(4) 0.023(4) 0.017(3) -0.001(3) 0.002(3) 0.001(3)
O17 0.034(4) 0.014(3) 0.026(4) -0.010(3) -0.004(3) -0.007(3)
O18 0.019(3) 0.035(4) 0.012(3) -0.009(3) -0.002(2) 0.002(3)
O19 0.018(3) 0.018(3) 0.014(3) 0.002(3) 0.001(2) 0.001(3)
O20 0.017(3) 0.020(3) 0.018(3) 0.003(3) 0.003(3) -0.005(3)
O21 0.026(3) 0.039(4) 0.022(4) -0.001(3) -0.009(3) 0.005(3)
O22 0.034(4) 0.023(4) 0.039(4) 0.000(3) -0.003(3) -0.006(3)
O23 0.036(4) 0.013(3) 0.029(4) -0.002(3) 0.004(3) -0.003(3)
O24 0.013(3) 0.009(3) 0.028(3) 0.004(3) 0.008(3) -0.003(2)
O25 0.019(3) 0.023(3) 0.029(4) 0.003(3) -0.004(3) -0.001(3)
O26 0.042(4) 0.028(4) 0.030(4) -0.009(3) 0.003(3) -0.003(3)
O27 0.043(4) 0.015(3) 0.034(4) -0.004(3) 0.012(3) -0.005(3)
O28 0.024(3) 0.017(3) 0.028(4) -0.006(3) -0.004(3) 0.000(3)
O29 0.011(3) 0.035(4) 0.054(5) -0.006(4) -0.002(3) -0.005(3)
O30 0.013(3) 0.018(3) 0.029(4) -0.008(3) 0.004(3) 0.003(3)
O31 0.027(3) 0.025(3) 0.018(3) 0.008(3) -0.002(3) 0.010(3)
O32 0.017(3) 0.020(3) 0.042(4) 0.003(3) 0.006(3) 0.003(3)
O33 0.021(3) 0.017(3) 0.043(4) -0.019(3) 0.003(3) -0.005(3)
O34 0.030(3) 0.016(3) 0.012(3) 0.001(3) 0.004(3) 0.000(3)
O35 0.026(3) 0.025(4) 0.019(3) 0.003(3) -0.005(3) -0.001(3)
O36 0.023(3) 0.020(3) 0.021(3) -0.014(3) 0.004(2) -0.007(3)
O37 0.009(3) 0.026(3) 0.038(4) -0.005(3) 0.004(3) 0.002(3)
O38 0.027(3) 0.026(4) 0.024(4) -0.003(3) 0.005(3) 0.006(3)
O39 0.021(3) 0.022(3) 0.018(3) -0.004(3) -0.005(3) -0.003(3)
O40 0.026(3) 0.013(3) 0.025(4) -0.001(3) -0.002(3) 0.003(3)
O41 0.019(3) 0.028(4) 0.024(3) 0.003(3) 0.002(3) -0.001(3)
O42 0.031(4) 0.015(3) 0.031(4) 0.006(3) 0.000(3) 0.009(3)
O43 0.024(3) 0.013(3) 0.027(4) 0.003(3) -0.004(3) 0.001(3)
O44 0.030(3) 0.016(3) 0.017(3) -0.001(3) 0.006(3) -0.006(3)
O45 0.036(3) 0.018(3) 0.029(3) -0.003(3) 0.001(3) -0.012(3)
O46 0.040(4) 0.023(4) 0.053(5) 0.001(3) 0.019(4) -0.009(3)
O47 0.018(3) 0.030(4) 0.025(4) -0.003(3) -0.009(3) 0.002(3)
O48 0.021(3) 0.028(4) 0.036(4) -0.001(3) 0.004(3) -0.004(3)
O49 0.022(3) 0.045(4) 0.018(3) -0.004(3) -0.008(3) 0.002(3)
O50 0.023(3) 0.017(3) 0.030(4) -0.006(3) 0.002(3) 0.002(3)
O51 0.024(3) 0.035(4) 0.023(4) 0.001(3) -0.003(3) -0.004(3)
O52 0.053(4) 0.020(4) 0.027(4) -0.004(3) 0.007(3) -0.001(3)
O53 0.046(4) 0.032(4) 0.024(4) -0.002(3) -0.013(3) -0.006(4)
O54 0.031(4) 0.036(4) 0.021(3) -0.010(3) 0.006(3) -0.009(3)
O55 0.044(4) 0.018(4) 0.032(4) 0.002(3) 0.005(3) 0.004(3)
O56 0.051(5) 0.014(3) 0.046(5) 0.002(3) -0.006(4) 0.005(3)
O57 0.026(3) 0.016(3) 0.029(4) 0.003(3) 0.001(3) -0.006(3)
O58 0.028(4) 0.020(4) 0.036(4) -0.008(3) -0.006(3) 0.002(3)
O59 0.048(5) 0.049(5) 0.029(4) -0.007(4) 0.001(4) -0.005(4)
O60 0.028(3) 0.013(3) 0.033(3) 0.003(3) 0.007(3) -0.004(3)
O61 0.028(4) 0.024(4) 0.048(5) -0.012(3) -0.008(3) -0.001(3)
O62 0.053(4) 0.037(4) 0.028(4) -0.012(3) -0.019(3) 0.000(3)
O63 0.023(3) 0.008(3) 0.028(3) 0.002(3) 0.010(3) 0.001(3)
O64 0.032(4) 0.031(4) 0.031(4) 0.007(3) 0.006(3) 0.005(3)
O65 0.032(4) 0.033(4) 0.031(4) -0.007(3) 0.000(3) -0.004(3)
O66 0.022(3) 0.020(3) 0.039(4) -0.005(3) 0.004(3) -0.012(3)
O67 0.033(4) 0.010(3) 0.028(4) -0.004(3) -0.003(3) -0.001(3)
O68 0.018(3) 0.027(4) 0.040(4) -0.014(3) 0.001(3) 0.000(3)
O69 0.042(4) 0.045(5) 0.037(5) -0.003(4) -0.005(4) -0.002(4)
O70 0.027(3) 0.030(4) 0.022(3) -0.011(3) 0.000(3) -0.006(3)
O71 0.047(4) 0.025(4) 0.039(4) -0.020(3) -0.010(4) 0.000(3)
O72 0.019(3) 0.040(4) 0.039(4) 0.005(4) -0.010(3) 0.001(3)
O73 0.053(4) 0.022(4) 0.030(4) 0.012(3) -0.011(3) 0.011(3)
C13 0.032(5) 0.032(6) 0.021(5) 0.005(4) 0.009(4) -0.002(5)
N2 0.043(4) 0.020(4) 0.039(4) -0.002(4) 0.005(4) 0.007(3)
N8 0.038(5) 0.042(6) 0.038(5) -0.016(4) -0.011(4) 0.012(4)
O1W 0.034(4) 0.061(6) 0.057(5) -0.018(5) -0.011(4) -0.011(4)
O2W 0.043(4) 0.059(5) 0.035(5) -0.002(4) -0.005(4) 0.011(4)
O3W 0.054(5) 0.026(4) 0.037(4) 0.017(3) -0.005(4) -0.010(4)
N1 0.038(5) 0.023(5) 0.083(8) 0.011(5) 0.005(5) 0.011(4)
C2 0.052(7) 0.036(7) 0.030(6) -0.001(5) -0.003(5) -0.001(6)
C3 0.051(6) 0.018(5) 0.051(7) -0.005(5) 0.026(5) -0.006(5)
C6 0.018(5) 0.052(7) 0.035(6) 0.016(5) -0.009(4) 0.000(5)
C5 0.028(6) 0.060(8) 0.048(7) 0.017(6) -0.006(5) 0.014(6)
N4 0.062(7) 0.070(8) 0.031(6) 0.012(5) 0.000(5) -0.001(6)
N3 0.037(6) 0.058(8) 0.132(12) -0.023(8) -0.013(7) -0.008(6)
C4 0.043(6) 0.059(8) 0.039(7) -0.001(6) 0.018(5) -0.014(6)
C1 0.062(8) 0.031(7) 0.071(9) -0.015(6) -0.019(7) -0.007(6)
C8 0.087(7) 0.098(7) 0.087(7) 0.008(6) 0.017(6) 0.003(6)
N6 0.103(7) 0.100(7) 0.094(7) -0.010(6) 0.023(5) 0.005(6)
N7 0.052(7) 0.064(8) 0.137(12) -0.046(8) -0.018(8) -0.002(7)
C12 0.048(11) 0.21(3) 0.30(4) -0.08(3) -0.009(17) -0.023(16)
C9 0.096(7) 0.098(7) 0.102(8) -0.010(6) -0.007(6) -0.006(6)
C11 0.061(5) 0.064(5) 0.074(5) -0.013(4) 0.007(4) 0.007(4)
C7 0.114(8) 0.124(8) 0.118(8) -0.008(6) 0.012(6) -0.003(6)
N5 0.225(8) 0.228(9) 0.219(9) -0.001(7) 0.010(7) -0.006(7)
C10 0.092(7) 0.097(7) 0.111(8) -0.012(6) 0.007(6) 0.001(6)
C14 0.039(5) 0.046(5) 0.054(5) 0.023(4) 0.012(4) 0.007(4)
O8W 0.156(7) 0.145(7) 0.148(7) -0.026(6) -0.007(6) -0.002(6)
O6W 0.049(6) 0.064(7) 0.039(6) 0.013(5) 0.008(5) -0.001(5)
O7W 0.231(8) 0.223(8) 0.233(9) 0.001(7) 0.003(6) -0.007(7)
O6WA 0.120(19) 0.083(17) 0.090(18) 0.002(15) 0.003(16) 0.023(16)
O5W 0.302(9) 0.307(9) 0.306(9) 0.007(7) 0.012(7) 0.008(7)
O4W 0.318(9) 0.317(9) 0.320(9) -0.006(7) 0.000(7) 0.006(7)
_geom_special_details            
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;
loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
W1 O53 1.694(7) . ?
W1 O14 1.871(6) . ?
W1 O2 1.879(6) . ?
W1 O41 1.915(6) . ?
W1 O39 1.983(6) . ?
W1 O7 2.366(6) . ?
W2 O52 1.692(7) . ?
W2 O20 1.872(6) . ?
W2 O16 1.891(7) . ?
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C14 H14C 0.9600 . ?
O6W O6WA 1.46(3) . ?
loop_
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_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
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O56 W4 O60 99.2(3) . . ?
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O56 W4 O63 170.7(3) . . ?
O8 W4 O63 85.1(2) . . ?
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O2 W4 O63 84.5(2) . . ?
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O25 W5 O28 162.6(3) . . ?
O23 W5 O28 83.3(3) . . ?
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O23 W5 O3 85.3(2) . . ?
O42 W5 O3 73.4(2) . . ?
O28 W5 O3 81.2(2) . . ?
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O4 W7 O7 83.6(2) . . ?
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O49 W8 O31 89.1(3) . . ?
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O73 W8 O39 97.2(3) . . ?
O49 W8 O39 163.2(3) . . ?
O35 W8 O39 87.5(3) . . ?
O31 W8 O39 87.4(3) . . ?
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O49 W8 O34 85.4(3) . . ?
O35 W8 O34 84.7(2) . . ?
O31 W8 O34 73.5(2) . . ?
O39 W8 O34 77.8(2) . . ?
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O36 W9 O30 92.8(3) . . ?
O1 W9 O30 156.0(3) . . ?
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O36 W9 O43 162.6(3) . . ?
O1 W9 O43 81.7(3) . . ?
O30 W9 O43 83.4(2) . . ?
O54 W9 O24 172.3(3) . . ?
O36 W9 O24 80.8(2) . . ?
O1 W9 O24 84.5(2) . . ?
O30 W9 O24 74.9(2) . . ?
O43 W9 O24 81.8(2) . . ?
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O9 W10 O50 93.3(3) . . ?
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O70 W11 O16 84.9(3) . . ?
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O59 W11 O12 171.7(3) . . ?
O38 W11 O12 83.0(3) . . ?
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O22 W11 O12 75.9(3) . . ?
O16 W11 O12 82.2(3) . . ?
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O6 W12 O1 95.8(3) . . ?
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O6 W12 O47 91.5(3) . . ?
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O6 W12 O33 163.9(3) . . ?
O1 W12 O33 82.8(3) . . ?
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O21 W12 O11 172.0(3) . . ?
O6 W12 O11 80.6(3) . . ?
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O29 W14 O14 100.9(3) . . ?
O37 W14 O14 91.9(3) . . ?
O30 W14 O14 157.5(2) . . ?
O29 W14 O8 94.5(3) . . ?
O37 W14 O8 162.9(2) . . ?
O30 W14 O8 85.9(2) . . ?
O14 W14 O8 81.5(2) . . ?
O29 W14 O24 173.7(3) . . ?
O37 W14 O24 81.3(2) . . ?
O30 W14 O24 75.7(2) . . ?
O14 W14 O24 84.1(2) . . ?
O8 W14 O24 82.4(2) . . ?
O69 W15 O72 100.2(3) . . ?
O69 W15 O68 101.0(3) . . ?
O72 W15 O68 95.4(3) . . ?
O69 W15 O35 99.0(3) . . ?
O72 W15 O35 91.4(3) . . ?
O68 W15 O35 157.4(3) . . ?
O69 W15 O61 95.9(3) . . ?
O72 W15 O61 163.7(3) . . ?
O68 W15 O61 84.2(3) . . ?
O35 W15 O61 83.4(3) . . ?
O69 W15 O19 175.2(3) . . ?
O72 W15 O19 81.1(3) . . ?
O68 W15 O19 74.2(2) . . ?
O35 W15 O19 85.6(2) . . ?
O61 W15 O19 83.1(2) . . ?
O66 W16 O45 100.5(3) . . ?
O66 W16 O23 101.5(3) . . ?
O45 W16 O23 92.8(3) . . ?
O66 W16 O68 100.8(3) . . ?
O45 W16 O68 93.9(3) . . ?
O23 W16 O68 155.1(3) . . ?
O66 W16 O65 95.6(3) . . ?
O45 W16 O65 163.8(3) . . ?
O23 W16 O65 81.7(3) . . ?
O68 W16 O65 85.3(3) . . ?
O66 W16 O19 174.3(3) . . ?
O45 W16 O19 81.6(3) . . ?
O23 W16 O19 83.7(2) . . ?
O68 W16 O19 73.7(2) . . ?
O65 W16 O19 82.6(3) . . ?
O71 W17 O28 103.9(3) . . ?
O71 W17 O65 104.7(3) . . ?
O28 W17 O65 91.2(3) . . ?
O71 W17 O26 97.5(3) . . ?
O28 W17 O26 158.1(3) . . ?
O65 W17 O26 88.1(3) . . ?
O71 W17 O22 96.0(3) . . ?
O28 W17 O22 89.3(3) . . ?
O65 W17 O22 158.5(3) . . ?
O26 W17 O22 83.6(3) . . ?
O71 W17 O12 167.0(3) . . ?
O28 W17 O12 84.6(2) . . ?
O65 W17 O12 84.7(3) . . ?
O26 W17 O12 73.6(3) . . ?
O22 W17 O12 73.9(3) . . ?
O62 W18 O61 103.9(3) . . ?
O62 W18 O26 102.8(3) . . ?
O61 W18 O26 92.7(3) . . ?
O62 W18 O70 98.3(3) . . ?
O61 W18 O70 157.3(3) . . ?
O26 W18 O70 87.0(3) . . ?
O62 W18 O49 99.3(3) . . ?
O61 W18 O49 87.3(3) . . ?
O26 W18 O49 157.2(3) . . ?
O70 W18 O49 84.4(3) . . ?
O62 W18 O12 170.8(3) . . ?
O61 W18 O12 85.2(3) . . ?
O26 W18 O12 74.5(3) . . ?
O70 W18 O12 72.8(2) . . ?
O49 W18 O12 82.8(2) . . ?
O24 Si1 O11 110.1(3) . . ?
O24 Si1 O7 109.1(3) . . ?
O11 Si1 O7 110.6(3) . . ?
O24 Si1 O63 109.4(3) . . ?
O11 Si1 O63 107.7(3) . . ?
O7 Si1 O63 109.9(3) . . ?
O3 Si2 O19 111.4(3) . . ?
O3 Si2 O12 108.4(3) . . ?
O19 Si2 O12 109.6(3) . . ?
O3 Si2 O34 109.2(3) . . ?
O19 Si2 O34 109.7(3) . . ?
O12 Si2 O34 108.4(3) . . ?
O15 Co1 O44 95.3(3) . . ?
O15 Co1 O39 175.7(2) . . ?
O44 Co1 O39 89.0(3) . . ?
O15 Co1 O5 86.8(2) . . ?
O44 Co1 O5 177.9(3) . . ?
O39 Co1 O5 88.9(2) . . ?
O15 Co1 O34 100.3(2) . . ?
O44 Co1 O34 101.3(2) . . ?
O39 Co1 O34 79.2(2) . . ?
O5 Co1 O34 78.4(2) . . ?
O15 Co1 O7 99.4(2) . . ?
O44 Co1 O7 101.4(2) . . ?
O39 Co1 O7 79.3(2) . . ?
O5 Co1 O7 78.2(2) . . ?
O34 Co1 O7 148.3(2) . . ?
O13 Co2 O72 171.5(3) . . ?
O13 Co2 O44 95.8(3) . . ?
O72 Co2 O44 87.4(3) . . ?
O13 Co2 O45 85.7(3) . . ?
O72 Co2 O45 90.8(3) . . ?
O44 Co2 O45 177.8(3) . . ?
O13 Co2 O57 94.6(2) . . ?
O72 Co2 O57 93.5(3) . . ?
O44 Co2 O57 85.0(2) . . ?
O45 Co2 O57 96.5(2) . . ?
O13 Co2 O19 93.4(2) . . ?
O72 Co2 O19 78.3(3) . . ?
O44 Co2 O19 99.4(2) . . ?
O45 Co2 O19 78.8(2) . . ?
O57 Co2 O19 170.4(2) . . ?
O10 Co3 O32 100.5(2) . . ?
O10 Co3 O18 84.6(3) . . ?
O32 Co3 O18 173.8(3) . . ?
O10 Co3 O15 82.8(2) . . ?
O32 Co3 O15 88.5(3) . . ?
O18 Co3 O15 95.7(2) . . ?
O10 Co3 O6 100.3(2) . . ?
O32 Co3 O6 87.6(3) . . ?
O18 Co3 O6 88.1(2) . . ?
O15 Co3 O6 175.4(3) . . ?
O10 Co3 O11 178.7(2) . . ?
O32 Co3 O11 79.6(2) . . ?
O18 Co3 O11 95.3(2) . . ?
O15 Co3 O11 98.5(2) . . ?
O6 Co3 O11 78.4(2) . . ?
O10 Co4 O13 86.3(2) . . ?
O10 Co4 O40 101.5(2) . . ?
O13 Co4 O40 170.0(3) . . ?
O10 Co4 O15 83.9(2) . . ?
O13 Co4 O15 96.9(2) . . ?
O40 Co4 O15 90.2(2) . . ?
O10 Co4 O25 98.5(2) . . ?
O13 Co4 O25 83.5(2) . . ?
O40 Co4 O25 89.1(2) . . ?
O15 Co4 O25 177.6(2) . . ?
O10 Co4 O3 175.8(2) . . ?
O13 Co4 O3 93.2(2) . . ?
O40 Co4 O3 78.5(2) . . ?
O15 Co4 O3 100.2(2) . . ?
O25 Co4 O3 77.4(2) . . ?
O18 Co5 O44 97.3(2) . . ?
O18 Co5 O36 85.6(2) . . ?
O44 Co5 O36 175.2(3) . . ?
O18 Co5 O37 171.6(3) . . ?
O44 Co5 O37 87.6(3) . . ?
O36 Co5 O37 89.0(3) . . ?
O18 Co5 O57 94.1(3) . . ?
O44 Co5 O57 85.6(3) . . ?
O36 Co5 O57 98.0(3) . . ?
O37 Co5 O57 93.0(2) . . ?
O18 Co5 O24 95.1(2) . . ?
O44 Co5 O24 97.9(2) . . ?
O36 Co5 O24 78.1(2) . . ?
O37 Co5 O24 77.4(2) . . ?
O57 Co5 O24 169.6(2) . . ?
O18 Co6 O10 84.0(2) . . ?
O18 Co6 O13 91.4(2) . . ?
O10 Co6 O13 83.8(2) . . ?
O18 Co6 O64 95.2(3) . . ?
O10 Co6 O64 175.8(3) . . ?
O13 Co6 O64 92.1(3) . . ?
O18 Co6 O2W 88.9(3) . . ?
O10 Co6 O2W 95.7(3) . . ?
O13 Co6 O2W 179.4(3) . . ?
O64 Co6 O2W 88.4(3) . . ?
O18 Co6 O3W 171.9(3) . . ?
O10 Co6 O3W 88.0(3) . . ?
O13 Co6 O3W 86.7(3) . . ?
O64 Co6 O3W 92.7(3) . . ?
O2W Co6 O3W 92.9(3) . . ?
W9 O1 W12 158.7(4) . . ?
W1 O2 W4 148.6(4) . . ?
Si2 O3 Co4 122.9(3) . . ?
Si2 O3 W6 127.4(3) . . ?
Co4 O3 W6 88.8(2) . . ?
Si2 O3 W5 124.8(3) . . ?
Co4 O3 W5 89.9(2) . . ?
W6 O3 W5 92.0(2) . . ?
W7 O4 W13 153.7(4) . . ?
W2 O5 W7 135.9(3) . . ?
W2 O5 Co1 109.2(3) . . ?
W7 O5 Co1 109.3(3) . . ?
W12 O6 Co3 110.3(3) . . ?
Si1 O7 Co1 122.1(3) . . ?
Si1 O7 W7 123.2(3) . . ?
Co1 O7 W7 94.5(2) . . ?
Si1 O7 W1 123.7(3) . . ?
Co1 O7 W1 93.5(2) . . ?
W7 O7 W1 91.5(2) . . ?
W4 O8 W14 154.7(3) . . ?
W10 O9 W13 157.1(4) . . ?
Co4 O10 Co3 97.8(3) . . ?
Co4 O10 Co6 95.1(2) . . ?
Co3 O10 Co6 95.8(3) . . ?
Si1 O11 Co3 124.4(3) . . ?
Si1 O11 W12 125.9(3) . . ?
Co3 O11 W12 90.6(2) . . ?
Si1 O11 W13 125.2(3) . . ?
Co3 O11 W13 89.2(2) . . ?
W12 O11 W13 90.6(2) . . ?
Si2 O12 W11 125.7(3) . . ?
Si2 O12 W18 124.9(4) . . ?
W11 O12 W18 92.0(2) . . ?
Si2 O12 W17 122.2(3) . . ?
W11 O12 W17 90.9(2) . . ?
W18 O12 W17 91.2(2) . . ?
Co2 O13 Co4 129.2(3) . . ?
Co2 O13 Co6 120.9(3) . . ?
Co4 O13 Co6 94.6(3) . . ?
W1 O14 W14 152.1(4) . . ?
Co1 O15 Co4 123.7(3) . . ?
Co1 O15 Co3 125.1(3) . . ?
Co4 O15 Co3 95.2(3) . . ?
W2 O16 W11 148.2(4) . . ?
W7 O17 W10 148.3(4) . . ?
Co5 O18 Co6 122.2(3) . . ?
Co5 O18 Co3 127.1(3) . . ?
Co6 O18 Co3 95.5(3) . . ?
Si2 O19 Co2 124.1(3) . . ?
Si2 O19 W15 125.9(3) . . ?
Co2 O19 W15 89.3(2) . . ?
Si2 O19 W16 125.9(3) . . ?
Co2 O19 W16 89.8(2) . . ?
W15 O19 W16 90.8(2) . . ?
W2 O20 W6 153.4(4) . . ?
W11 O22 W17 119.2(4) . . ?
W16 O23 W5 158.0(4) . . ?
Si1 O24 Co5 124.6(3) . . ?
Si1 O24 W14 127.5(3) . . ?
Co5 O24 W14 89.0(2) . . ?
Si1 O24 W9 125.3(3) . . ?
Co5 O24 W9 88.2(2) . . ?
W14 O24 W9 90.4(2) . . ?
W5 O25 Co4 111.3(3) . . ?
W18 O26 W17 120.6(4) . . ?
W17 O28 W5 148.4(4) . . ?
W9 O30 W14 117.8(3) . . ?
W8 O31 W2 121.9(3) . . ?
W13 O32 Co3 110.8(3) . . ?
W3 O33 W12 147.1(4) . . ?
Si2 O34 Co1 122.8(3) . . ?
Si2 O34 W2 123.3(3) . . ?
Co1 O34 W2 94.3(2) . . ?
Si2 O34 W8 123.2(3) . . ?
Co1 O34 W8 93.8(2) . . ?
W2 O34 W8 91.1(2) . . ?
W8 O35 W15 151.8(4) . . ?
W9 O36 Co5 112.8(3) . . ?
W14 O37 Co5 112.2(3) . . ?
W11 O38 W6 155.7(4) . . ?
W1 O39 W8 135.8(3) . . ?
W1 O39 Co1 109.4(3) . . ?
W8 O39 Co1 109.2(3) . . ?
W6 O40 Co4 111.3(3) . . ?
W1 O41 W7 122.2(3) . . ?
W5 O42 W6 119.4(3) . . ?
W3 O43 W9 148.5(4) . . ?
Co1 O44 Co5 124.2(3) . . ?
Co1 O44 Co2 124.0(3) . . ?
Co5 O44 Co2 95.8(3) . . ?
W16 O45 Co2 109.8(3) . . ?
W13 O47 W12 120.5(3) . . ?
W8 O49 W18 147.5(4) . . ?
W10 O50 W3 120.7(3) . . ?
C13 O57 Co5 123.7(6) . . ?
C13 O57 Co2 120.1(6) . . ?
Co5 O57 Co2 90.4(2) . . ?
W10 O60 W4 119.8(3) . . ?
W18 O61 W15 152.6(4) . . ?
Si1 O63 W3 124.3(3) . . ?
Si1 O63 W10 125.1(3) . . ?
W3 O63 W10 93.1(2) . . ?
Si1 O63 W4 122.2(3) . . ?
W3 O63 W4 91.1(2) . . ?
W10 O63 W4 91.6(2) . . ?
C13 O64 Co6 127.0(7) . . ?
W17 O65 W16 150.1(4) . . ?
W4 O67 W3 117.8(3) . . ?
W15 O68 W16 120.3(3) . . ?
W11 O70 W18 120.7(3) . . ?
W15 O72 Co2 111.2(4) . . ?
O64 C13 O57 124.9(9) . . ?
O64 C13 C14 118.2(9) . . ?
O57 C13 C14 116.9(9) . . ?
C3 N2 H2C 109.5 . . ?
C3 N2 H2D 109.5 . . ?
H2C N2 H2D 109.5 . . ?
C3 N2 H2E 109.5 . . ?
H2C N2 H2E 109.5 . . ?
H2D N2 H2E 109.5 . . ?
C12 N8 H8C 109.5 . . ?
C12 N8 H8D 109.5 . . ?
H8C N8 H8D 109.5 . . ?
C12 N8 H8E 109.4 . . ?
H8C N8 H8E 109.5 . . ?
H8D N8 H8E 109.5 . . ?
C1 N1 H1C 109.5 . . ?
C1 N1 H1D 109.5 . . ?
H1C N1 H1D 109.5 . . ?
C1 N1 H1E 109.5 . . ?
H1C N1 H1E 109.5 . . ?
H1D N1 H1E 109.5 . . ?
C3 C2 C1 109.5(9) . . ?
C3 C2 H2A 109.8 . . ?
C1 C2 H2A 109.8 . . ?
C3 C2 H2B 109.8 . . ?
C1 C2 H2B 109.8 . . ?
H2A C2 H2B 108.2 . . ?
N2 C3 C2 112.3(9) . . ?
N2 C3 H3A 109.1 . . ?
C2 C3 H3A 109.1 . . ?
N2 C3 H3B 109.1 . . ?
C2 C3 H3B 109.1 . . ?
H3A C3 H3B 107.9 . . ?
C5 C6 N4 111.2(10) . . ?
C5 C6 H6A 109.4 . . ?
N4 C6 H6A 109.4 . . ?
C5 C6 H6B 109.4 . . ?
N4 C6 H6B 109.4 . . ?
H6A C6 H6B 108.0 . . ?
C6 C5 C4 109.1(10) . . ?
C6 C5 H5A 109.9 . . ?
C4 C5 H5A 109.9 . . ?
C6 C5 H5B 109.9 . . ?
C4 C5 H5B 109.9 . . ?
H5A C5 H5B 108.3 . . ?
C6 N4 H4C 109.5 . . ?
C6 N4 H4D 109.5 . . ?
H4C N4 H4D 109.5 . . ?
C6 N4 H4E 109.5 . . ?
H4C N4 H4E 109.5 . . ?
H4D N4 H4E 109.5 . . ?
C4 N3 H3C 109.5 . . ?
C4 N3 H3D 109.5 . . ?
H3C N3 H3D 109.5 . . ?
C4 N3 H3E 109.5 . . ?
H3C N3 H3E 109.5 . . ?
H3D N3 H3E 109.5 . . ?
N3 C4 C5 109.0(10) . . ?
N3 C4 H4A 109.9 . . ?
C5 C4 H4A 109.9 . . ?
N3 C4 H4B 109.9 . . ?
C5 C4 H4B 109.9 . . ?
H4A C4 H4B 108.3 . . ?
N1 C1 C2 112.1(11) . . ?
N1 C1 H1A 109.2 . . ?
C2 C1 H1A 109.2 . . ?
N1 C1 H1B 109.2 . . ?
C2 C1 H1B 109.2 . . ?
H1A C1 H1B 107.9 . . ?
C9 C8 C7 120.7(17) . . ?
C9 C8 H8A 107.1 . . ?
C7 C8 H8A 107.1 . . ?
C9 C8 H8B 107.1 . . ?
C7 C8 H8B 107.1 . . ?
H8A C8 H8B 106.8 . . ?
C9 N6 H6C 109.5 . . ?
C9 N6 H6D 109.5 . . ?
H6C N6 H6D 109.5 . . ?
C9 N6 H6E 109.5 . . ?
H6C N6 H6E 109.5 . . ?
H6D N6 H6E 109.5 . . ?
C10 N7 H7C 109.5 . . ?
C10 N7 H7D 109.5 . . ?
H7C N7 H7D 109.5 . . ?
C10 N7 H7E 109.5 . . ?
H7C N7 H7E 109.5 . . ?
H7D N7 H7E 109.5 . . ?
C11 C12 N8 120.3(14) . . ?
C11 C12 H12A 107.3 . . ?
N8 C12 H12A 107.3 . . ?
C11 C12 H12B 107.2 . . ?
N8 C12 H12B 107.2 . . ?
H12A C12 H12B 106.9 . . ?
C8 C9 N6 116.2(17) . . ?
C8 C9 H9A 108.2 . . ?
N6 C9 H9A 108.2 . . ?
C8 C9 H9B 108.2 . . ?
N6 C9 H9B 108.2 . . ?
H9A C9 H9B 107.4 . . ?
C12 C11 C10 113.4(13) . . ?
C12 C11 H11A 108.8 . . ?
C10 C11 H11A 108.9 . . ?
C12 C11 H11B 108.9 . . ?
C10 C11 H11B 108.9 . . ?
H11A C11 H11B 107.7 . . ?
N5 C7 C8 102(2) . . ?
N5 C7 H7A 111.3 . . ?
C8 C7 H7A 111.3 . . ?
N5 C7 H7B 111.3 . . ?
C8 C7 H7B 111.3 . . ?
H7A C7 H7B 109.2 . . ?
C7 N5 H5C 109.5 . . ?
C7 N5 H5D 109.5 . . ?
H5C N5 H5D 109.5 . . ?
C7 N5 H5E 109.5 . . ?
H5C N5 H5E 109.5 . . ?
H5D N5 H5E 109.5 . . ?
N7 C10 C11 118.4(13) . . ?
N7 C10 H10A 107.7 . . ?
C11 C10 H10A 107.7 . . ?
N7 C10 H10B 107.7 . . ?
C11 C10 H10B 107.7 . . ?
H10A C10 H10B 107.1 . . ?
C13 C14 H14A 109.5 . . ?
C13 C14 H14B 109.5 . . ?
H14A C14 H14B 109.5 . . ?
C13 C14 H14C 109.5 . . ?
H14A C14 H14C 109.5 . . ?
H14B C14 H14C 109.5 . . ?
_diffrn_measured_fraction_theta_max 0.996
_diffrn_reflns_theta_full        25.50
_diffrn_measured_fraction_theta_full 0.996
_refine_diff_density_max         1.869
_refine_diff_density_min         -1.517
_refine_diff_density_rms         0.265