# Supplementary Material (ESI) for New Journal of Chemistry # This journal is © The Royal Society of Chemistry and # The Centre National de la Recherche Scientifique, 2000 # CCDC Number: 440/165 data_1 _audit_creation_method SHELXL-97 _chemical_name_systematic ; ? ; _chemical_name_common ? _chemical_melting_point ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C30 H99 Cl5 Gd4 N6 O52' _chemical_formula_weight 2182.40 loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Cl' 'Cl' 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Gd' 'Gd' -0.1653 3.9035 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M P2(1) loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz 'x, y, z' '-x, y+1/2, -z' _cell_length_a 13.3492(7) _cell_length_b 25.9398(13) _cell_length_c 13.5326(8) _cell_angle_alpha 90.00 _cell_angle_beta 118.9664(15) _cell_angle_gamma 90.00 _cell_volume 4099.8(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 293(2) _cell_measurement_reflns_used ? _cell_measurement_theta_min ? _cell_measurement_theta_max ? _exptl_crystal_description 'prismatic' _exptl_crystal_colour colorless _exptl_crystal_size_max 0.20 _exptl_crystal_size_mid 0.12 _exptl_crystal_size_min 0.08 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.768 _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 2156 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.454 _exptl_absorpt_correction_type 'Empirical' _exptl_absorpt_correction_T_min 0.553 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.766 _exptl_absorpt_process_details ? _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 293(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_radiation_source 'fine-focus sealed tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Nonius Kappa CCD' _diffrn_measurement_method 'CCD' _diffrn_detector_area_resol_mean 0.71 _diffrn_standards_number ? _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time ? _diffrn_standards_decay_% ? _diffrn_reflns_number 9821 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0000 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI 0.0622 _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 17 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 34 _diffrn_reflns_limit_l_min -17 _diffrn_reflns_limit_l_max 15 _diffrn_reflns_theta_min 3.40 _diffrn_reflns_theta_max 27.89 _reflns_number_total 9821 _reflns_number_gt 7020 _reflns_threshold_expression >2sigma(I) _computing_data_collection 'Kappa CCD' _computing_cell_refinement 'Denzo Scalepack' _computing_data_reduction 'Denzo Maxus' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 1990)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)' _computing_molecular_graphics 'Siemens SHELXTL (1990)' _computing_publication_material 'Siemens SHELXL-97' _refine_special_details ; Refinement of F^2^ against ALL reflections. The weighted R-factor wR and goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is not relevant to the choice of reflections for refinement. R-factors based on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R- factors based on ALL data will be even larger. ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0848P)^2^+53.0068P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary direct _atom_sites_solution_secondary difmap _atom_sites_solution_hydrogens geom _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? _refine_ls_abs_structure_details 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack 0.00 _refine_ls_number_reflns 9821 _refine_ls_number_parameters 754 _refine_ls_number_restraints 65 _refine_ls_R_factor_all 0.1156 _refine_ls_R_factor_gt 0.0769 _refine_ls_wR_factor_ref 0.2174 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1873 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.065 _refine_ls_restrained_S_all 1.063 _refine_ls_shift/su_max 0.065 _refine_ls_shift/su_mean 0.005 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_symmetry_multiplicity _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Gd1 Gd 0.10388(3) 0.447855(16) 1.16046(4) 0.05039(12) Uani 1 1 d . . . Gd2 Gd -0.07768(3) 0.331664(16) 1.13161(4) 0.05134(12) Uani 1 1 d . . . Gd3 Gd 0.25275(3) 0.315118(17) 1.26123(3) 0.04730(12) Uani 1 1 d . . . Gd4 Gd 0.07038(4) 0.344529(17) 0.94667(3) 0.05180(13) Uani 1 1 d . . . Cl1 Cl -0.0943(3) 0.52548(13) -0.3245(3) 0.1136(18) Uani 1 1 d D . . Cl2 Cl 0.1882(3) 0.39286(14) 0.5876(3) 0.1199(14) Uani 1 1 d D . . Cl3 Cl -0.2424(3) 0.32104(15) 0.4844(3) 0.1056(14) Uani 1 1 d D . . Cl4 Cl -0.0054(3) 0.14563(13) 1.0314(3) 0.1104(15) Uani 1 1 d D . . Cl5 Cl 0.3937(3) 0.01657(15) 0.1204(3) 0.1078(15) Uani 1 1 d D . . O1 O 0.1051(4) 0.3693(2) 1.2548(4) 0.0492(17) Uani 1 1 d . . . O2 O 0.2088(5) 0.3802(2) 1.1240(5) 0.0520(18) Uani 1 1 d . . . O3 O 0.0719(4) 0.2964(2) 1.0982(5) 0.0459(18) Uani 1 1 d . . . O4 O -0.0295(5) 0.3904(2) 1.0240(5) 0.0526(19) Uani 1 1 d . . . O5 O 0.1457(6) 0.4807(4) 1.0241(6) 0.092(3) Uani 1 1 d . . . O6 O 0.1532(5) 0.4207(3) 0.9082(6) 0.070(2) Uani 1 1 d . . . O7 O 0.3518(5) 0.3772(3) 1.4010(5) 0.072(3) Uani 1 1 d . . . O8 O 0.2722(5) 0.4536(3) 1.3410(5) 0.067(2) Uani 1 1 d . . . O9 O -0.0112(5) 0.2611(3) 1.2596(5) 0.063(2) Uani 1 1 d . . . O10 O 0.1788(6) 0.2571(3) 1.3385(5) 0.068(2) Uani 1 1 d . . . O11 O -0.0943(7) 0.2931(3) 0.8544(6) 0.080(3) Uani 1 1 d . . . O12 O -0.1700(6) 0.2813(3) 0.9676(7) 0.083(3) Uani 1 1 d . . . O13 O 0.1929(6) 0.2731(3) 0.9775(6) 0.088(3) Uani 1 1 d . . . O14 O 0.2908(5) 0.2510(3) 1.1583(5) 0.064(2) Uani 1 1 d . . . O15 O -0.0286(5) 0.4609(3) 1.2184(6) 0.087(2) Uani 1 1 d . . . O16 O -0.1013(6) 0.3909(3) 1.2630(7) 0.093(3) Uani 1 1 d . . . O17 O -0.0844(8) 0.3934(4) 0.7896(7) 0.099(4) Uani 1 1 d . . . O18 O 0.1466(9) 0.5374(3) 1.2053(9) 0.119(4) Uani 1 1 d . . . O19 O -0.2572(6) 0.3813(3) 1.0030(7) 0.086(3) Uani 1 1 d . . . O20 O -0.2372(6) 0.2974(3) 1.1512(8) 0.101(3) Uani 1 1 d . . . O21 O 0.4416(6) 0.3357(4) 1.2704(7) 0.104(3) Uani 1 1 d . . . O22 O 0.0838(9) 0.3234(3) 0.7774(6) 0.113(4) Uani 1 1 d . . . O23 O 0.4037(7) 0.2617(5) 1.4108(8) 0.115(4) Uani 1 1 d . . . O24 O -0.0572(6) 0.4991(3) 1.0102(7) 0.084(3) Uani 1 1 d . . . O25 O -0.017(2) 0.2133(13) -0.2425(17) 0.350(19) Uani 1 1 d . . . O26 O -0.2295(10) 0.2207(5) 1.2973(10) 0.140(5) Uani 1 1 d . . . O27 O 0.2876(19) 0.1437(8) 1.331(3) 0.381(17) Uani 1 1 d . . . O28 O -0.4318(11) 0.1571(6) -0.570(2) 0.369(13) Uani 1 1 d . . . O29 O -0.4346(9) 0.1238(3) -0.4283(11) 0.143(5) Uani 1 1 d . . . O30 O -0.1160(10) 0.1086(5) -0.4358(12) 0.368(5) Uani 1 1 d . . . O31 O 0.1919(6) 0.5680(5) -0.4171(8) 0.160(4) Uani 1 1 d . . . O32 O 0.4552(6) 0.3633(3) 1.0081(8) 0.105(3) Uani 1 1 d . . . O111 O -0.1935(5) 0.5585(3) -0.3843(7) 0.206(7) Uiso 1 1 d D . . O112 O -0.0760(6) 0.5095(4) -0.2146(4) 0.175(6) Uiso 1 1 d D . . O113 O 0.0086(4) 0.5538(3) -0.3104(7) 0.223(8) Uiso 1 1 d D . . O114 O -0.1081(8) 0.4796(2) -0.3942(6) 0.201(7) Uiso 1 1 d D . . O121 O 0.1349(8) 0.4096(4) 0.4703(4) 0.243(9) Uiso 1 1 d D . . O122 O 0.2281(7) 0.3399(2) 0.5990(8) 0.294(12) Uiso 1 1 d D . . O123 O 0.2863(5) 0.4273(3) 0.6556(7) 0.218(8) Uiso 1 1 d D . . O124 O 0.1067(4) 0.3980(4) 0.6302(5) 0.174(6) Uiso 1 1 d D . . O131 O -0.2291(6) 0.3315(4) 0.3847(4) 0.416(10) Uiso 1 1 d D . . O132 O -0.1703(8) 0.3564(3) 0.5757(6) 0.416(10) Uiso 1 1 d D . . O133 O -0.3614(4) 0.3245(5) 0.4571(8) 0.416(10) Uiso 1 1 d D . . O134 O -0.1999(8) 0.2678(2) 0.5224(9) 0.416(10) Uiso 1 1 d D . . O141 O 0.0769(6) 0.1050(2) 1.0853(8) 0.320(14) Uiso 1 1 d D . . O142 O -0.0868(4) 0.1498(4) 1.0752(5) 0.250(10) Uiso 1 1 d D . . O143 O 0.0504(6) 0.1958(2) 1.0451(8) 0.224(8) Uiso 1 1 d D . . O144 O -0.0734(9) 0.1356(4) 0.9080(4) 0.41(2) Uiso 1 1 d D . . O151 O 0.4081(6) 0.0584(2) 0.0546(5) 0.215(8) Uiso 1 1 d D . . O152 O 0.2814(5) -0.0076(3) 0.0527(8) 0.259(10) Uiso 1 1 d D . . O153 O 0.4828(5) -0.0224(3) 0.1489(9) 0.41(2) Uiso 1 1 d D . . O154 O 0.4007(7) 0.0382(4) 0.2232(4) 0.288(12) Uiso 1 1 d D . . N1 N 0.2781(10) 0.4801(5) 0.8473(9) 0.133(4) Uani 1 1 d . . . N2 N 0.3940(10) 0.4958(4) 1.5524(8) 0.101(4) Uani 1 1 d . . . N3 N -0.0340(11) 0.1663(3) 1.3054(11) 0.114(6) Uani 1 1 d . . . N4 N -0.2150(12) 0.2227(6) 0.7038(11) 0.133(6) Uani 1 1 d . . . N5 N 0.3240(12) 0.1544(4) 1.1116(10) 0.114(5) Uani 1 1 d . . . N6 N -0.1172(9) 0.4297(6) 1.4278(9) 0.129(5) Uani 1 1 d . . . C11 C 0.1700(9) 0.4628(5) 0.9548(10) 0.086(4) Uani 1 1 d . . . C12 C 0.2209(10) 0.5089(6) 0.9068(10) 0.088(4) Uani 1 1 d . . . H12E H 0.1558 0.5284 0.8495 0.106 Uiso 1 1 calc R . . C13 C 0.3003(10) 0.5447(3) 0.9863(8) 0.244(10) Uani 1 1 d D . . C14 C 0.3449(11) 0.5890(4) 0.9440(9) 0.391(17) Uiso 1 1 d D . . H14E H 0.2822 0.6045 0.8791 0.587 Uiso 1 1 calc R . . H14F H 0.3998 0.5761 0.9237 0.587 Uiso 1 1 calc R . . H14G H 0.3806 0.6144 1.0026 0.587 Uiso 1 1 calc R . . C15 C 0.373(2) 0.5120(4) 1.0886(8) 0.391(17) Uiso 1 1 d D . . H15E H 0.3260 0.4869 1.0985 0.587 Uiso 1 1 calc R . . H15F H 0.4093 0.5335 1.1544 0.587 Uiso 1 1 calc R . . H15G H 0.4310 0.4947 1.0780 0.587 Uiso 1 1 calc R . . C21 C 0.3432(8) 0.4245(3) 1.4141(8) 0.058(3) Uani 1 1 d . . . C22 C 0.4313(8) 0.4469(6) 1.5268(8) 0.107(4) Uani 1 1 d . . . H22B H 0.4279 0.4232 1.5814 0.129 Uiso 1 1 calc R . . C23 C 0.5445(13) 0.4301(10) 1.5269(17) 0.223(9) Uani 1 1 d . . . H23B H 0.5503 0.3966 1.4966 0.267 Uiso 1 1 calc R . . C24 C 0.5322(14) 0.4793(11) 1.462(2) 0.278(13) Uani 1 1 d . . . H24B H 0.5952 0.4824 1.4472 0.417 Uiso 1 1 calc R . . H24C H 0.5320 0.5082 1.5064 0.417 Uiso 1 1 calc R . . H24D H 0.4616 0.4785 1.3923 0.417 Uiso 1 1 calc R . . C25 C 0.632(3) 0.4463(12) 1.650(2) 0.275(16) Uani 1 1 d . . . H25A H 0.6436 0.4181 1.7004 0.413 Uiso 1 1 calc R . . H25B H 0.6029 0.4755 1.6716 0.413 Uiso 1 1 calc R . . H25C H 0.7036 0.4552 1.6537 0.413 Uiso 1 1 calc R . . C31 C 0.0828(8) 0.2383(3) 1.3182(8) 0.060(3) Uani 1 1 d . . . C32 C 0.0826(11) 0.1898(4) 1.3650(10) 0.090(5) Uani 1 1 d . . . H32A H 0.1335 0.1674 1.3511 0.108 Uiso 1 1 calc R . . C33 C 0.1394(5) 0.1954(4) 1.5047(8) 0.130(7) Uani 1 1 d D . . H33A H 0.1268 0.1613 1.5281 0.156 Uiso 1 1 calc R . . C34 C 0.2687(5) 0.1981(8) 1.5548(12) 0.285(14) Uani 1 1 d D . . H34A H 0.3036 0.2012 1.6354 0.428 Uiso 1 1 calc R . . H34B H 0.2884 0.2276 1.5247 0.428 Uiso 1 1 calc R . . H34C H 0.2956 0.1674 1.5358 0.428 Uiso 1 1 calc R . . C35 C 0.0694(6) 0.2314(5) 1.5371(9) 0.188(10) Uani 1 1 d D . . H35A H 0.1035 0.2329 1.6178 0.281 Uiso 1 1 calc R . . H35B H -0.0074 0.2186 1.5058 0.281 Uiso 1 1 calc R . . H35C H 0.0681 0.2653 1.5079 0.281 Uiso 1 1 calc R . . C41 C -0.1642(9) 0.2721(4) 0.8794(10) 0.072(4) Uani 1 1 d . . . C42 C -0.2572(7) 0.2359(4) 0.7970(14) 0.138(7) Uani 1 1 d D . . H42A H -0.2634 0.2048 0.8346 0.165 Uiso 1 1 calc R . . C43 C -0.3733(7) 0.2627(3) 0.7289(6) 0.272(13) Uani 1 1 d D . . H43A H -0.4137 0.2350 0.6750 0.327 Uiso 1 1 calc R . . C44 C -0.4350(16) 0.3083(3) 0.6532(8) 0.319(15) Uani 1 1 d D . . H44A H -0.5147 0.3071 0.6324 0.478 Uiso 1 1 calc R . . H44B H -0.4272 0.3069 0.5863 0.478 Uiso 1 1 calc R . . H44C H -0.4021 0.3399 0.6929 0.478 Uiso 1 1 calc R . . C45 C -0.3910(11) 0.2438(5) 0.8258(6) 0.29(2) Uani 1 1 d D . . H45A H -0.4655 0.2541 0.8128 0.442 Uiso 1 1 calc R . . H45B H -0.3336 0.2585 0.8954 0.442 Uiso 1 1 calc R . . H45C H -0.3852 0.2069 0.8302 0.442 Uiso 1 1 calc R . . C51 C 0.2479(8) 0.2431(4) 1.0572(8) 0.064(3) Uani 1 1 d . . . C52 C 0.2795(11) 0.1928(6) 1.0188(10) 0.103(5) Uani 1 1 d . . . H52A H 0.2056 0.1785 0.9627 0.124 Uiso 1 1 calc R . . C53 C 0.3465(7) 0.1974(4) 0.9561(9) 0.126(5) Uani 1 1 d D . . H53A H 0.3122 0.2248 0.8995 0.151 Uiso 1 1 calc R . . C54 C 0.4729(17) 0.2129(11) 1.0416(18) 0.223(12) Uani 1 1 d . . . H54A H 0.4727 0.2413 1.0871 0.335 Uiso 1 1 calc R . . H54B H 0.5118 0.2229 1.0007 0.335 Uiso 1 1 calc R . . H54C H 0.5116 0.1841 1.0894 0.335 Uiso 1 1 calc R . . C55 C 0.3943(11) 0.1560(5) 0.9099(11) 0.397(16) Uani 1 1 d D . . H55A H 0.3321 0.1378 0.8495 0.596 Uiso 1 1 calc R . . H55B H 0.4401 0.1322 0.9691 0.596 Uiso 1 1 calc R . . H55C H 0.4406 0.1719 0.8821 0.596 Uiso 1 1 calc R . . C61 C -0.0758(7) 0.4360(5) 1.2658(8) 0.077(4) Uani 1 1 d . . . C62 C -0.0981(8) 0.4722(5) 1.3509(9) 0.084(4) Uani 1 1 d . . . H62A H -0.0343 0.4956 1.3952 0.101 Uiso 1 1 calc R . . C63 C -0.2192(8) 0.5021(4) 1.2785(5) 0.142(7) Uani 1 1 d D . . H63A H -0.2825 0.4779 1.2595 0.170 Uiso 1 1 calc R . . C64 C -0.2236(9) 0.5446(4) 1.3534(6) 0.181(9) Uani 1 1 d D . . H64A H -0.2953 0.5625 1.3142 0.271 Uiso 1 1 calc R . . H64B H -0.1619 0.5683 1.3717 0.271 Uiso 1 1 calc R . . H64C H -0.2164 0.5298 1.4216 0.271 Uiso 1 1 calc R . . C65 C -0.2002(9) 0.5083(9) 1.1783(6) 0.391(17) Uiso 1 1 d D . . H65A H -0.2656 0.5248 1.1181 0.587 Uiso 1 1 calc R . . H65B H -0.1896 0.4750 1.1538 0.587 Uiso 1 1 calc R . . H65C H -0.1334 0.5290 1.1992 0.587 Uiso 1 1 calc R . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Gd1 0.05200(15) 0.03453(19) 0.06966(19) 0.00009(18) 0.03342(12) -0.00151(17) Gd2 0.04511(15) 0.0386(2) 0.0690(2) 0.00600(17) 0.02659(13) -0.00067(16) Gd3 0.04425(15) 0.0452(2) 0.04652(16) -0.00075(17) 0.01727(12) 0.00612(16) Gd4 0.05799(19) 0.0447(2) 0.04642(17) 0.00246(17) 0.02031(14) -0.00213(18) Cl1 0.119(3) 0.075(2) 0.096(2) 0.0105(19) 0.011(2) 0.001(2) Cl2 0.179(2) 0.101(3) 0.1213(16) -0.0192(18) 0.1051(13) -0.023(2) Cl3 0.1002(18) 0.108(3) 0.1007(18) 0.007(2) 0.0426(14) -0.015(2) Cl4 0.139(2) 0.072(2) 0.130(2) -0.0203(18) 0.0726(17) -0.0189(19) Cl5 0.0992(18) 0.113(3) 0.114(2) -0.004(2) 0.0534(15) 0.009(2) O1 0.055(2) 0.044(3) 0.055(2) 0.006(2) 0.0324(18) 0.003(2) O2 0.063(2) 0.041(3) 0.062(3) -0.018(2) 0.0376(18) -0.020(2) O3 0.042(2) 0.031(3) 0.053(3) 0.009(2) 0.015(2) 0.001(2) O4 0.049(2) 0.045(3) 0.062(3) 0.008(3) 0.025(2) -0.007(2) O5 0.118(3) 0.100(6) 0.102(3) 0.018(4) 0.088(2) 0.019(4) O6 0.072(3) 0.060(4) 0.079(3) -0.004(3) 0.037(2) -0.032(3) O7 0.046(3) 0.095(5) 0.061(3) -0.016(4) 0.014(3) 0.004(3) O8 0.067(3) 0.060(4) 0.063(3) -0.018(3) 0.024(2) -0.007(3) O9 0.068(3) 0.058(4) 0.064(3) 0.008(3) 0.033(2) 0.003(3) O10 0.084(3) 0.059(4) 0.063(3) 0.019(3) 0.038(2) -0.003(3) O11 0.081(4) 0.064(4) 0.056(4) -0.005(3) 0.002(3) -0.029(4) O12 0.069(4) 0.084(5) 0.074(4) -0.008(4) 0.016(3) -0.018(4) O13 0.104(3) 0.093(5) 0.092(3) 0.029(4) 0.068(2) 0.049(4) O14 0.079(3) 0.053(3) 0.056(3) -0.005(3) 0.030(2) 0.028(3) O15 0.107(3) 0.063(4) 0.137(4) 0.032(3) 0.097(2) 0.042(3) O16 0.091(3) 0.064(4) 0.157(5) -0.040(4) 0.086(3) -0.025(3) O17 0.092(5) 0.097(6) 0.069(4) 0.030(4) 0.007(4) -0.009(5) O18 0.168(7) 0.032(4) 0.162(7) -0.013(4) 0.085(5) -0.030(4) O19 0.057(3) 0.075(5) 0.121(5) 0.008(4) 0.039(3) 0.007(4) O20 0.068(4) 0.082(5) 0.147(6) 0.039(5) 0.048(4) 0.005(4) O21 0.084(4) 0.118(7) 0.121(5) -0.026(5) 0.058(3) -0.004(5) O22 0.214(7) 0.062(5) 0.066(3) -0.001(4) 0.071(4) 0.009(6) O23 0.066(4) 0.159(9) 0.094(6) 0.021(6) 0.018(4) 0.042(5) O24 0.095(4) 0.042(4) 0.129(5) 0.021(3) 0.066(3) 0.005(3) O25 0.39(3) 0.43(4) 0.167(14) 0.04(2) 0.093(16) -0.08(3) O26 0.177(8) 0.088(7) 0.168(7) 0.028(6) 0.095(6) 0.009(7) O27 0.312(17) 0.179(13) 0.71(3) 0.217(17) 0.291(18) 0.115(14) O28 0.087(7) 0.251(10) 0.61(3) 0.284(12) 0.042(12) 0.086(7) O29 0.107(6) 0.060(4) 0.232(9) -0.086(5) 0.057(6) -0.025(4) O30 0.564(6) 0.091(7) 0.846(9) -0.137(6) 0.656(4) -0.086(6) O31 0.109(3) 0.212(9) 0.205(5) -0.088(5) 0.112(3) 0.020(5) O32 0.085(3) 0.047(3) 0.208(6) 0.064(4) 0.090(3) 0.027(3) N1 0.197(7) 0.118(9) 0.138(5) 0.041(5) 0.123(4) -0.017(7) N2 0.162(8) 0.061(5) 0.076(4) -0.045(4) 0.055(5) -0.031(6) N3 0.150(8) 0.026(4) 0.147(9) 0.002(5) 0.056(7) -0.024(5) N4 0.151(9) 0.133(11) 0.116(7) -0.042(8) 0.067(6) -0.039(9) N5 0.181(9) 0.036(5) 0.137(7) 0.008(5) 0.087(6) 0.006(6) N6 0.145(5) 0.143(12) 0.163(6) 0.016(7) 0.126(3) 0.028(7) C11 0.054(5) 0.094(8) 0.090(6) 0.030(6) 0.020(4) -0.014(5) C12 0.089(6) 0.093(9) 0.091(6) 0.015(6) 0.050(4) -0.013(6) C13 0.357(16) 0.220(15) 0.156(13) -0.023(12) 0.126(11) -0.198(12) C21 0.086(4) 0.020(4) 0.082(4) -0.004(3) 0.052(3) 0.003(4) C22 0.066(4) 0.196(11) 0.062(4) -0.084(5) 0.034(3) -0.068(6) C23 0.072(8) 0.34(2) 0.208(12) 0.171(12) 0.032(8) -0.031(11) C24 0.112(8) 0.40(2) 0.30(2) -0.199(19) 0.080(12) -0.179(10) C25 0.49(3) 0.15(2) 0.299(19) -0.048(19) 0.277(17) -0.03(3) C31 0.085(5) 0.025(4) 0.080(4) 0.015(3) 0.048(3) 0.006(4) C32 0.125(8) 0.029(5) 0.109(7) 0.021(5) 0.052(6) -0.005(5) C33 0.180(12) 0.098(10) 0.123(8) 0.056(8) 0.082(8) 0.038(10) C34 0.24(2) 0.32(2) 0.117(13) 0.107(14) -0.052(15) -0.159(18) C35 0.207(13) 0.28(3) 0.113(7) -0.080(11) 0.107(7) -0.037(17) C41 0.063(5) 0.045(5) 0.083(6) 0.010(5) 0.016(5) -0.010(5) C42 0.138(8) 0.097(7) 0.139(12) -0.034(8) 0.036(8) -0.096(6) C43 0.138(12) 0.31(3) 0.178(17) -0.084(16) -0.072(12) -0.097(14) C44 0.51(2) 0.107(16) 0.55(3) 0.033(17) 0.428(16) 0.091(16) C45 0.52(4) 0.21(3) 0.190(16) -0.084(18) 0.202(18) -0.09(3) C51 0.074(5) 0.048(5) 0.065(5) 0.000(4) 0.030(4) 0.021(4) C52 0.105(7) 0.108(9) 0.093(6) -0.040(6) 0.045(5) 0.013(7) C53 0.104(6) 0.109(9) 0.203(8) -0.082(7) 0.105(5) -0.023(6) C54 0.273(14) 0.21(2) 0.272(16) -0.011(17) 0.199(10) -0.085(16) C55 0.89(3) 0.22(3) 0.288(11) -0.124(14) 0.446(12) -0.15(3) C61 0.059(3) 0.103(9) 0.089(5) -0.004(6) 0.052(3) 0.011(5) C62 0.099(4) 0.068(7) 0.123(5) 0.004(5) 0.084(3) -0.012(5) C63 0.154(8) 0.148(13) 0.149(10) 0.039(10) 0.093(7) 0.087(8) C64 0.294(16) 0.109(12) 0.187(12) 0.039(11) 0.155(10) 0.089(12) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Gd1 O15 2.280(8) . ? Gd1 O5 2.333(9) . ? Gd1 O4 2.370(5) . ? Gd1 O8 2.392(5) . ? Gd1 O18 2.399(8) . ? Gd1 O1 2.401(6) . ? Gd1 O2 2.442(7) . ? Gd1 O24 2.507(7) . ? Gd1 Gd2 3.7675(6) . ? Gd1 Gd4 3.8080(7) . ? Gd1 Gd3 3.8781(6) . ? Gd2 O12 2.346(8) . ? Gd2 O9 2.376(7) . ? Gd2 O1 2.397(5) . ? Gd2 O4 2.401(7) . ? Gd2 O3 2.429(7) . ? Gd2 O20 2.437(10) . ? Gd2 O16 2.482(9) . ? Gd2 O19 2.527(7) . ? Gd2 Gd4 3.8824(8) . ? Gd2 Gd3 3.9017(6) . ? Gd3 O10 2.310(8) . ? Gd3 O7 2.345(7) . ? Gd3 O2 2.363(6) . ? Gd3 O14 2.377(7) . ? Gd3 O1 2.387(6) . ? Gd3 O3 2.403(5) . ? Gd3 O23 2.476(9) . ? Gd3 O21 2.520(9) . ? Gd3 Gd4 3.8199(6) . ? Gd4 O11 2.348(7) . ? Gd4 O13 2.370(8) . ? Gd4 O4 2.374(7) . ? Gd4 O2 2.394(5) . ? Gd4 O3 2.393(6) . ? Gd4 O6 2.440(8) . ? Gd4 O22 2.445(10) . ? Gd4 O17 2.477(8) . ? Cl1 O112 1.447(7) . ? Cl1 O111 1.450(7) . ? Cl1 O114 1.474(7) . ? Cl1 O113 1.486(7) . ? Cl2 O122 1.454(7) . ? Cl2 O121 1.457(6) . ? Cl2 O124 1.463(8) . ? Cl2 O123 1.480(7) . ? Cl3 O133 1.450(6) . ? Cl3 O132 1.463(7) . ? Cl3 O131 1.468(7) . ? Cl3 O134 1.487(7) . ? Cl4 O141 1.440(7) . ? Cl4 O143 1.467(7) . ? Cl4 O142 1.472(8) . ? Cl4 O144 1.488(6) . ? Cl5 O154 1.460(8) . ? Cl5 O153 1.463(7) . ? Cl5 O152 1.466(6) . ? Cl5 O151 1.474(8) . ? O5 C11 1.223(17) . ? O6 C11 1.226(15) . ? O7 C21 1.253(12) . ? O8 C21 1.240(10) . ? O9 C31 1.261(11) . ? O10 C31 1.271(13) . ? O11 C41 1.260(16) . ? O12 C41 1.256(17) . ? O13 C51 1.243(12) . ? O14 C51 1.219(12) . ? O15 C61 1.271(15) . ? O16 C61 1.215(16) . ? N1 C12 1.54(2) . ? N2 C22 1.464(19) . ? N3 C32 1.493(17) . ? N4 C42 1.65(3) . ? N5 C52 1.483(18) . ? N6 C62 1.619(19) . ? C11 C12 1.65(2) . ? C12 C13 1.429(15) . ? C13 C15 1.510(12) . ? C13 C14 1.527(13) . ? C21 C22 1.519(12) . ? C22 C23 1.57(2) . ? C23 C25 1.56(3) . ? C23 C24 1.51(4) . ? C31 C32 1.408(14) . ? C32 C33 1.667(17) . ? C33 C34 1.519(8) . ? C33 C35 1.528(13) . ? C41 C42 1.525(14) . ? C42 C43 1.532(11) . ? C42 C45 2.01(2) . ? C43 C45 1.521(13) . ? C43 C44 1.521(11) . ? C51 C52 1.537(19) . ? C52 C53 1.51(2) . ? C53 C55 1.530(14) . ? C53 C54 1.57(2) . ? C61 C62 1.621(18) . ? C62 C63 1.626(13) . ? C63 C65 1.504(12) . ? C63 C64 1.518(12) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag O15 Gd1 O5 137.8(3) . . ? O15 Gd1 O4 86.9(2) . . ? O5 Gd1 O4 89.4(3) . . ? O15 Gd1 O8 98.1(3) . . ? O5 Gd1 O8 108.6(3) . . ? O4 Gd1 O8 144.6(2) . . ? O15 Gd1 O18 84.2(4) . . ? O5 Gd1 O18 74.2(4) . . ? O4 Gd1 O18 143.4(3) . . ? O8 Gd1 O18 72.0(3) . . ? O15 Gd1 O1 75.5(2) . . ? O5 Gd1 O1 142.0(3) . . ? O4 Gd1 O1 71.93(19) . . ? O8 Gd1 O1 75.5(2) . . ? O18 Gd1 O1 138.4(3) . . ? O15 Gd1 O2 142.4(2) . . ? O5 Gd1 O2 73.9(3) . . ? O4 Gd1 O2 71.2(2) . . ? O8 Gd1 O2 84.5(2) . . ? O18 Gd1 O2 131.2(3) . . ? O1 Gd1 O2 68.9(2) . . ? O15 Gd1 O24 72.3(3) . . ? O5 Gd1 O24 66.7(3) . . ? O4 Gd1 O24 71.1(2) . . ? O8 Gd1 O24 143.9(2) . . ? O18 Gd1 O24 72.4(3) . . ? O1 Gd1 O24 131.5(2) . . ? O2 Gd1 O24 124.6(3) . . ? O15 Gd1 Gd2 65.62(19) . . ? O5 Gd1 Gd2 126.8(2) . . ? O4 Gd1 Gd2 38.15(16) . . ? O8 Gd1 Gd2 113.25(19) . . ? O18 Gd1 Gd2 149.7(3) . . ? O1 Gd1 Gd2 38.22(11) . . ? O2 Gd1 Gd2 78.87(15) . . ? O24 Gd1 Gd2 94.81(18) . . ? O15 Gd1 Gd4 122.71(17) . . ? O5 Gd1 Gd4 69.0(2) . . ? O4 Gd1 Gd4 36.65(17) . . ? O8 Gd1 Gd4 121.76(19) . . ? O18 Gd1 Gd4 143.1(3) . . ? O1 Gd1 Gd4 76.97(15) . . ? O2 Gd1 Gd4 37.61(11) . . ? O24 Gd1 Gd4 91.0(2) . . ? Gd2 Gd1 Gd4 61.657(13) . . ? O15 Gd1 Gd3 111.20(19) . . ? O5 Gd1 Gd3 108.9(2) . . ? O4 Gd1 Gd3 77.25(14) . . ? O8 Gd1 Gd3 68.19(18) . . ? O18 Gd1 Gd3 138.8(2) . . ? O1 Gd1 Gd3 35.80(16) . . ? O2 Gd1 Gd3 35.50(15) . . ? O24 Gd1 Gd3 147.96(17) . . ? Gd2 Gd1 Gd3 61.350(12) . . ? Gd4 Gd1 Gd3 59.593(11) . . ? O12 Gd2 O9 95.8(3) . . ? O12 Gd2 O1 140.9(3) . . ? O9 Gd2 O1 84.9(2) . . ? O12 Gd2 O4 87.2(3) . . ? O9 Gd2 O4 144.6(2) . . ? O1 Gd2 O4 71.47(19) . . ? O12 Gd2 O3 73.5(3) . . ? O9 Gd2 O3 78.2(2) . . ? O1 Gd2 O3 68.4(2) . . ? O4 Gd2 O3 68.9(2) . . ? O12 Gd2 O20 79.3(3) . . ? O9 Gd2 O20 71.2(3) . . ? O1 Gd2 O20 136.2(3) . . ? O4 Gd2 O20 143.3(2) . . ? O3 Gd2 O20 136.3(3) . . ? O12 Gd2 O16 146.3(3) . . ? O9 Gd2 O16 95.0(3) . . ? O1 Gd2 O16 71.9(2) . . ? O4 Gd2 O16 101.9(3) . . ? O3 Gd2 O16 140.1(2) . . ? O20 Gd2 O16 74.2(3) . . ? O12 Gd2 O19 75.2(3) . . ? O9 Gd2 O19 142.1(3) . . ? O1 Gd2 O19 125.3(2) . . ? O4 Gd2 O19 72.7(3) . . ? O3 Gd2 O19 130.9(3) . . ? O20 Gd2 O19 70.9(3) . . ? O16 Gd2 O19 76.8(3) . . ? 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