# Supplementary Material (ESI) for Perkin Transactions # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2000 # CCDC Number: 188/205 data_Aitken_etal._No.7 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Wed Jul 14 13:05:36 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 12.915(3) _cell_length_b 10.298(3) _cell_length_c 17.648(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 101.08(2) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 2303.5(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 473.2 _cell_measurement_reflns_used 25 _cell_measurement_theta_min 24.4 _cell_measurement_theta_max 25.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P 21/n ' _symmetry_Int_Tables_number 14 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' '1/2-x,1/2+y,1/2-z' ' -x, -y, -z' '1/2+x,1/2-y,1/2+z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'block' _exptl_crystal_colour 'orange' _exptl_crystal_size_max 0.500 _exptl_crystal_size_mid 0.400 _exptl_crystal_size_min 0.400 _exptl_crystal_density_diffrn 1.299 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 450.47 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C29 H23 O3 P ' _chemical_formula_moiety 'C29 H23 O3 P ' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 944.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.142 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 473.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC7S' _diffrn_measurement_method 'omega/2-theta scans' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% 1.80 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l -2 1 -1 -1 2 2 -2 1 3 _diffrn_reflns_number 4509 _reflns_number_total 4311 _reflns_number_observed 3267 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 5.01 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min 0 _diffrn_reflns_limit_h_max 15 _diffrn_reflns_limit_k_min 0 _diffrn_reflns_limit_k_max 12 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 25.01 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 -0.02469 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.06512 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.03464 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.07263 _diffrn_orient_matrix_UB_22 0.03771 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.01254 _diffrn_orient_matrix_UB_31 -0.01843 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.06138 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.04446 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 116 0.003 0.002 'International Tables' H 0 92 0.000 0.000 'International Tables' O 0 12 0.011 0.006 'International Tables' P 0 4 0.102 0.094 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom P(1) 0.76129(4) 0.21352(6) 0.05750(3) 0.0260(2) Uij ? ? 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_refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method Zachariasen_type_2_Gaussian_isotropic _refine_ls_extinction_coef 15.16681 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 3267 _refine_ls_number_parameters 299 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0399 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0402 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 2.960 _refine_ls_shift/esd_max 0.0540 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.36 _refine_diff_density_max 0.35 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag P(1) C(4) 1.759(2) ? 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? ? yes C(4) P(1) C(18) 112.6(1) ? ? ? yes C(4) P(1) C(24) 112.4(1) ? ? ? yes C(12) P(1) C(18) 107.1(1) ? ? ? yes C(12) P(1) C(24) 111.8(1) ? ? ? yes C(18) P(1) C(24) 103.3(1) ? ? ? yes O(1) C(2) C(1) 123.1(2) ? ? ? yes O(1) C(2) C(3) 119.0(2) ? ? ? yes C(1) C(2) C(3) 117.3(2) ? ? ? yes O(2) C(3) C(2) 113.4(2) ? ? ? yes O(2) C(3) C(4) 127.3(2) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 118.7(2) ? ? ? yes P(1) C(4) C(3) 121.3(2) ? ? ? yes P(1) C(4) C(5) 111.7(2) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 126.1(2) ? ? ? yes O(3) C(5) C(4) 121.5(2) ? ? ? yes O(3) C(5) C(6) 117.9(2) ? ? ? yes C(4) C(5) C(6) 120.3(2) ? ? ? yes C(5) C(6) C(7) 121.5(2) ? ? ? yes C(5) C(6) C(11) 119.5(2) ? ? ? yes C(7) C(6) C(11) 118.7(2) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 120.5(2) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 120.1(2) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 119.9(2) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 120.3(2) ? ? ? yes C(6) C(11) C(10) 120.4(2) ? ? ? yes P(1) C(12) C(13) 116.8(2) ? ? ? yes P(1) C(12) C(17) 123.9(2) ? ? ? yes C(13) C(12) C(17) 119.4(2) ? ? ? yes C(12) C(13) C(14) 120.0(2) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 120.0(3) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 120.5(2) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 119.7(2) ? ? ? yes C(12) C(17) C(16) 120.5(2) ? ? ? yes P(1) C(18) C(19) 121.8(2) ? ? ? yes P(1) C(18) C(23) 118.8(2) ? ? ? yes C(19) C(18) C(23) 119.4(2) ? ? ? yes C(18) C(19) C(20) 119.7(2) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 120.4(2) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 120.2(2) ? ? ? yes C(21) C(22) C(23) 119.8(2) ? ? ? yes C(18) C(23) C(22) 120.4(2) ? ? ? yes P(1) C(24) C(25) 120.1(2) ? ? ? yes P(1) C(24) C(29) 120.1(2) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 119.5(2) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 120.0(2) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 120.0(2) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 120.4(2) ? ? ? yes C(27) C(28) C(29) 120.1(2) ? ? ? yes C(24) C(29) C(28) 119.9(2) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ #===END data_Aitken_No.8 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue Nov 9 13:49:00 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? 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? ? yes O(3) C(4) C(1) 123.2(9) ? ? ? yes O(3) C(4) C(5) 113.8(9) ? ? ? yes C(1) C(4) C(5) 122.3(9) ? ? ? yes O(4) C(5) C(4) 117.8(9) ? ? ? yes O(4) C(5) C(12) 122(1) ? ? ? yes C(4) C(5) C(12) 119.5(10) ? ? ? yes C(3) C(6) C(7) 121.0(10) ? ? ? yes C(3) C(6) C(11) 118.8(10) ? ? ? yes C(7) C(6) C(11) 120(1) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 121(1) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 117(1) ? ? ? yes C(8) C(9) C(10) 120(1) ? ? ? yes C(9) C(10) C(11) 120(1) ? ? ? yes C(6) C(11) C(10) 119(1) ? ? ? yes C(5) C(12) C(13) 120(1) ? ? ? yes C(5) C(12) C(17) 117(1) ? ? ? yes C(13) C(12) C(17) 121(1) ? ? ? yes C(12) C(13) C(14) 117(1) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 115(1) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 120(1) ? ? ? yes C(15) C(16) C(17) 124(2) ? ? ? yes C(12) C(17) C(16) 120(1) ? ? ? yes P(1) C(18) C(19) 118.5(8) ? ? ? yes P(1) C(18) C(23) 122.2(8) ? ? ? yes C(19) C(18) C(23) 119.3(9) ? ? ? yes C(18) C(19) C(20) 120(1) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 118(1) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 120(1) ? ? ? yes C(21) C(22) C(23) 121(1) ? ? ? yes C(18) C(23) C(22) 119(1) ? ? ? yes P(1) C(24) C(25) 122.5(9) ? ? ? yes P(1) C(24) C(29) 119.3(8) ? ? ? yes C(25) C(24) C(29) 117.9(10) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 118(1) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 121(1) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 119(1) ? ? ? yes C(27) C(28) C(29) 121(1) ? ? ? yes C(24) C(29) C(28) 121(1) ? ? ? yes P(1) C(30) C(31) 120.8(9) ? ? ? yes P(1) C(30) C(35) 122.2(10) ? ? ? yes C(31) C(30) C(35) 116(1) ? ? ? yes C(30) C(31) C(32) 122(1) ? ? ? yes C(31) C(32) C(33) 121(1) ? ? ? yes C(32) C(33) C(34) 119(1) ? ? ? yes C(33) C(34) C(35) 120(1) ? ? ? yes C(30) C(35) C(34) 119(1) ? ? ? yes Cl(1) C(36) Cl(2) 104(1) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ #===END data_Aitken_No.9 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Tue Sep 28 13:07:41 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? #------------------------------------------------------------------------------ _computing_data_collection 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_cell_refinement 'MSC/AFC Diffractometer Control' _computing_data_reduction 'teXsan' _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'teXsan' _computing_publication_material 'teXsan' #------------------------------------------------------------------------------ _cell_length_a 10.08(1) _cell_length_b 14.23(2) _cell_length_c 17.18(1) _cell_angle_alpha 85.5(1) _cell_angle_beta 81.4(1) _cell_angle_gamma 76.20(7) _cell_volume 2364(4) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_temperature 200 _cell_measurement_reflns_used 8 _cell_measurement_theta_min 5.1 _cell_measurement_theta_max 10.0 #------------------------------------------------------------------------------ _symmetry_cell_setting triclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'P -1 ' _symmetry_Int_Tables_number 2 _symmetry_space_group_name_Hall ? loop_ _symmetry_equiv_pos_as_xyz ' +x, +y, +z' ' -x, -y, -z' #------------------------------------------------------------------------------ _exptl_crystal_description 'plate' _exptl_crystal_colour 'colourless' _exptl_crystal_size_max 0.150 _exptl_crystal_size_mid 0.100 _exptl_crystal_size_min 0.030 _exptl_crystal_density_diffrn 1.429 _exptl_crystal_density_meas ? _chemical_formula_weight 1017.49 _chemical_formula_analytical ? _chemical_formula_sum 'C48 H38 Cl6 O8 P2 ' _chemical_formula_moiety '?' _chemical_formula_structural ? _chemical_compound_source ? _exptl_crystal_F_000 1044.00 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.484 _exptl_absorpt_correction_type none #------------------------------------------------------------------------------ _diffrn_special_details none _diffrn_ambient_temperature 473.2 _diffrn_radiation_wavelength 0.7107 _diffrn_radiation_type MoKalpha _diffrn_radiation_source 'X-ray tube' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_detector ? _diffrn_measurement_device 'AFC7S' _diffrn_measurement_method 'omega scans with profile analysis' _diffrn_standards_number 3 _diffrn_standards_interval_count 150 _diffrn_standards_decay_% -8.67 loop_ _diffrn_standard_refln_index_h _diffrn_standard_refln_index_k _diffrn_standard_refln_index_l 0 3 2 2 2 1 1 -2 2 _diffrn_reflns_number 4757 _reflns_number_total 4415 _reflns_number_observed 1999 _reflns_observed_criterion 3.00 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 6.34 _diffrn_reflns_av_sigmaI/netI ? _diffrn_reflns_limit_h_min -9 _diffrn_reflns_limit_h_max 0 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_l_min -16 _diffrn_reflns_limit_l_max 16 _diffrn_reflns_theta_min ? _diffrn_reflns_theta_max 20.00 _diffrn_reflns_reduction_process ? _diffrn_orient_matrix_UB_11 0.07163 _diffrn_orient_matrix_UB_12 0.02720 _diffrn_orient_matrix_UB_13 0.01894 _diffrn_orient_matrix_UB_21 0.05888 _diffrn_orient_matrix_UB_22 -0.06686 _diffrn_orient_matrix_UB_23 0.00554 _diffrn_orient_matrix_UB_31 0.04515 _diffrn_orient_matrix_UB_32 0.00596 _diffrn_orient_matrix_UB_33 -0.05552 #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_type_symbol _atom_type_oxidation_number _atom_type_number_in_cell _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C 0 96 0.003 0.002 'International Tables' H 0 76 0.000 0.000 'International Tables' O 0 16 0.011 0.006 'International Tables' P 0 4 0.102 0.094 'International Tables' Cl 0 12 0.148 0.159 'International Tables' #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_thermal_displace_type _atom_site_calc_flag _atom_site_calc_attached_atom Cl(1) 0.3623(6) -0.3037(4) 0.7911(3) 0.119(2) Uij ? ? Cl(2) 0.1148(4) -0.3616(3) 0.7731(3) 0.075(2) Uij ? ? Cl(3) 0.3155(7) -0.4831(4) 0.8553(5) 0.181(3) Uij ? ? Cl(4) 0.5440(4) -0.1581(3) 0.6721(2) 0.066(2) Uij ? ? Cl(5) 0.7777(6) -0.2722(3) 0.5810(3) 0.109(2) Uij ? ? Cl(6) 0.7475(5) -0.2937(3) 0.7504(3) 0.081(2) Uij ? ? P(1) 0.6047(4) 0.1851(3) 0.6292(2) 0.031(1) Uij ? ? P(2) 0.8979(4) 0.3183(3) 0.8538(2) 0.029(1) Uij ? ? O(1) 0.8473(9) -0.0718(6) 0.8054(5) 0.043(3) Uij ? ? O(2) 0.9622(9) 0.0471(6) 0.7764(5) 0.041(3) Uij ? ? O(3) 0.7551(8) -0.0041(6) 0.6628(5) 0.036(2) Uij ? ? O(4) 0.6333(8) 0.3071(6) 0.7668(4) 0.033(2) Uij ? ? O(5) 0.6859(8) 0.1109(6) 0.8831(5) 0.033(2) Uij ? ? O(6) 0.8474(8) 0.2681(6) 1.0161(5) 0.039(3) Uij ? ? O(7) 0.7833(9) 0.0741(7) 1.0473(5) 0.056(3) Uij ? ? O(8) 0.5843(9) 0.1849(6) 1.0399(5) 0.039(2) Uij ? ? C(1) 0.940(2) -0.112(1) 0.8636(9) 0.074(5) Uij ? ? C(2) 0.870(1) 0.0118(9) 0.7702(7) 0.032(4) Uij ? ? C(3) 0.765(1) 0.0536(9) 0.7130(7) 0.032(4) Uij ? ? C(4) 0.696(1) 0.1519(9) 0.7109(7) 0.029(4) Uij ? ? C(5) 0.687(1) 0.2189(9) 0.7719(7) 0.029(4) Uij ? ? C(6) 0.727(1) 0.1824(9) 0.8522(7) 0.031(4) Uij ? ? C(7) 0.797(1) 0.2358(8) 0.8930(7) 0.026(3) Uij ? ? C(8) 0.793(1) 0.2237(9) 0.9749(7) 0.032(4) Uij ? ? C(9) 0.722(1) 0.1515(9) 1.0233(7) 0.035(4) Uij ? ? C(10) 0.510(2) 0.122(1) 1.0874(9) 0.064(5) Uij ? ? C(11) 0.476(1) 0.1137(8) 0.6335(7) 0.026(4) Uij ? ? C(12) 0.409(1) 0.0932(9) 0.7061(7) 0.036(4) Uij ? ? C(13) 0.296(1) 0.0524(9) 0.7129(8) 0.046(4) Uij ? ? C(14) 0.253(1) 0.0323(10) 0.6447(8) 0.050(4) Uij ? ? C(15) 0.319(1) 0.0535(10) 0.5713(8) 0.051(4) Uij ? ? C(16) 0.431(1) 0.0955(9) 0.5647(7) 0.036(4) Uij ? ? C(17) 0.510(1) 0.3100(9) 0.6251(7) 0.032(4) Uij ? ? C(18) 0.582(1) 0.3813(10) 0.6058(7) 0.043(4) Uij ? ? C(19) 0.513(1) 0.4786(10) 0.5991(8) 0.048(4) Uij ? ? C(20) 0.371(2) 0.501(1) 0.6143(8) 0.060(5) Uij ? ? C(21) 0.299(1) 0.432(1) 0.6317(8) 0.050(4) Uij ? ? C(22) 0.370(1) 0.3355(9) 0.6389(7) 0.037(4) Uij ? ? C(23) 0.722(1) 0.1732(9) 0.5377(7) 0.032(4) Uij ? ? C(24) 0.672(1) 0.2140(9) 0.4679(8) 0.035(4) Uij ? ? C(25) 0.760(1) 0.2094(9) 0.3978(8) 0.043(4) Uij ? ? C(26) 0.895(1) 0.1664(9) 0.3960(8) 0.043(4) Uij ? ? C(27) 0.949(1) 0.1256(9) 0.4635(8) 0.044(4) Uij ? ? C(28) 0.860(1) 0.1308(9) 0.5341(7) 0.036(4) Uij ? ? C(29) 0.915(1) 0.3411(9) 0.7489(7) 0.028(4) Uij ? ? C(30) 0.865(1) 0.4307(9) 0.7144(8) 0.039(4) Uij ? ? C(31) 0.891(1) 0.4477(9) 0.6347(8) 0.044(4) Uij ? ? C(32) 0.968(1) 0.3758(10) 0.5868(8) 0.043(4) Uij ? ? C(33) 1.017(1) 0.2858(9) 0.6190(8) 0.042(4) Uij ? ? C(34) 0.993(1) 0.2671(9) 0.6998(7) 0.031(4) Uij ? ? C(35) 0.826(1) 0.4352(9) 0.8960(7) 0.030(4) Uij ? ? C(36) 0.906(1) 0.4922(9) 0.9156(7) 0.036(4) Uij ? ? C(37) 0.845(1) 0.5825(10) 0.9457(8) 0.045(4) Uij ? ? C(38) 0.705(1) 0.6160(9) 0.9523(8) 0.043(4) Uij ? ? C(39) 0.623(1) 0.5607(10) 0.9326(7) 0.041(4) Uij ? ? C(40) 0.684(1) 0.4694(10) 0.9048(8) 0.046(4) Uij ? ? C(41) 1.074(1) 0.2702(9) 0.8734(7) 0.026(4) Uij ? ? C(42) 1.112(1) 0.1836(10) 0.9137(8) 0.047(4) Uij ? ? C(43) 1.250(1) 0.1494(10) 0.9259(8) 0.050(4) Uij ? ? C(44) 1.345(1) 0.1993(10) 0.8947(8) 0.044(4) Uij ? ? C(45) 1.313(1) 0.2834(10) 0.8513(8) 0.046(4) Uij ? ? C(46) 1.175(1) 0.3178(9) 0.8408(7) 0.032(4) Uij ? ? C(47) 0.246(2) -0.367(1) 0.8323(9) 0.064(5) Uij ? ? C(48) 0.718(1) -0.2128(10) 0.6690(8) 0.050(4) Uij ? ? H(1) 0.9184 -0.1702 0.8872 0.0880 Uij ? ? H(2) 1.0327 -0.1259 0.8383 0.0880 Uij ? ? H(3) 0.9295 -0.0666 0.9029 0.0880 Uij ? ? H(4) 0.4149 0.1533 1.0962 0.0763 Uij ? ? H(5) 0.5211 0.0639 1.0610 0.0763 Uij ? ? H(6) 0.5446 0.1074 1.1365 0.0763 Uij ? ? H(7) 0.4407 0.1077 0.7523 0.0436 Uij ? ? H(8) 0.2498 0.0378 0.7633 0.0545 Uij ? ? H(9) 0.1754 0.0040 0.6483 0.0599 Uij ? ? H(10) 0.2882 0.0390 0.5251 0.0608 Uij ? ? H(11) 0.4753 0.1117 0.5146 0.0433 Uij ? ? H(12) 0.6801 0.3642 0.5971 0.0509 Uij ? ? H(13) 0.5629 0.5278 0.5844 0.0578 Uij ? ? H(14) 0.3230 0.5670 0.6124 0.0709 Uij ? ? H(15) 0.2017 0.4491 0.6392 0.0594 Uij ? ? H(16) 0.3198 0.2869 0.6535 0.0432 Uij ? ? H(17) 0.5771 0.2448 0.4690 0.0421 Uij ? ? H(18) 0.7250 0.2367 0.3507 0.0509 Uij ? ? H(19) 0.9541 0.1642 0.3473 0.0517 Uij ? ? H(20) 1.0441 0.0951 0.4618 0.0526 Uij ? ? H(21) 0.8957 0.1038 0.5809 0.0436 Uij ? ? H(22) 0.8109 0.4814 0.7465 0.0470 Uij ? ? H(23) 0.8562 0.5102 0.6122 0.0534 Uij ? ? H(24) 0.9870 0.3886 0.5315 0.0515 Uij ? ? H(25) 1.0683 0.2354 0.5859 0.0500 Uij ? ? H(26) 1.0290 0.2047 0.7218 0.0373 Uij ? ? H(27) 1.0030 0.4701 0.9086 0.0433 Uij ? ? H(28) 0.9007 0.6208 0.9616 0.0534 Uij ? ? H(29) 0.6648 0.6788 0.9712 0.0522 Uij ? ? H(30) 0.5260 0.5846 0.9377 0.0493 Uij ? ? H(31) 0.6281 0.4299 0.8917 0.0549 Uij ? ? H(32) 1.0458 0.1477 0.9345 0.0560 Uij ? ? H(33) 1.2782 0.0897 0.9543 0.0596 Uij ? ? H(34) 1.4382 0.1763 0.9044 0.0527 Uij ? ? H(35) 1.3805 0.3171 0.8283 0.0547 Uij ? ? H(36) 1.1496 0.3764 0.8106 0.0381 Uij ? ? H(37) 0.2034 -0.3376 0.8803 0.0748 Uij ? ? H(38) 0.7669 -0.1637 0.6705 0.0598 Uij ? ? loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 Cl(1) 0.151(5) 0.174(5) 0.077(4) -0.124(5) -0.056(4) 0.061(4) Cl(2) 0.059(3) 0.086(4) 0.080(3) -0.022(3) -0.004(3) -0.004(3) Cl(3) 0.236(7) 0.071(4) 0.296(9) -0.062(5) -0.215(7) 0.053(5) Cl(4) 0.044(3) 0.069(3) 0.081(3) -0.008(2) -0.010(2) 0.010(3) Cl(5) 0.147(5) 0.065(3) 0.085(4) -0.004(3) 0.043(3) -0.005(3) Cl(6) 0.099(4) 0.055(3) 0.086(4) 0.000(3) -0.036(3) 0.005(3) P(1) 0.031(3) 0.034(3) 0.031(3) -0.007(2) -0.010(2) -0.005(2) P(2) 0.023(3) 0.029(2) 0.037(3) -0.002(2) -0.009(2) -0.009(2) #------------------------------------------------------------------------------ _refine_special_details ? _refine_ls_structure_factor_coef F _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme sigma _refine_ls_hydrogen_treatment noref _refine_ls_extinction_method Zachariasen_type_2_Gaussian_isotropic _refine_ls_extinction_coef 1.64979 _refine_ls_abs_structure_details ? _refine_ls_abs_structure_Flack ? _refine_ls_number_reflns 1999 _refine_ls_number_parameters 298 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_R_factor_all ? _refine_ls_R_factor_obs 0.0617 _refine_ls_wR_factor_all ? _refine_ls_wR_factor_obs 0.0644 _refine_ls_goodness_of_fit_all ? _refine_ls_goodness_of_fit_obs 1.742 _refine_ls_shift/esd_max 0.0109 _refine_ls_shift/esd_mean ? _refine_diff_density_min -0.62 _refine_diff_density_max 0.61 #------------------------------------------------------------------------------ _geom_special_details ? loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_1 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Cl(1) C(47) 1.69(1) ? ? yes Cl(2) C(47) 1.77(2) ? ? yes Cl(3) C(47) 1.68(1) ? ? yes Cl(4) C(48) 1.73(1) ? ? yes Cl(5) C(48) 1.75(1) ? ? yes Cl(6) C(48) 1.76(1) ? ? yes P(1) C(4) 1.76(1) ? ? yes P(1) C(11) 1.82(1) ? ? yes P(1) C(17) 1.81(1) ? ? yes P(1) C(23) 1.81(1) ? ? yes P(2) C(7) 1.76(1) ? ? yes P(2) C(29) 1.80(1) ? ? yes P(2) C(35) 1.81(1) ? ? yes P(2) C(41) 1.82(1) ? ? yes O(1) C(1) 1.46(2) ? ? yes O(1) C(2) 1.34(1) ? ? yes O(2) C(2) 1.18(1) ? ? yes O(3) C(3) 1.27(1) ? ? yes O(4) C(5) 1.24(1) ? ? yes O(5) C(6) 1.24(1) ? ? yes O(6) C(8) 1.25(1) ? ? yes O(7) C(9) 1.20(1) ? ? yes O(8) C(9) 1.35(1) ? ? yes O(8) C(10) 1.43(1) ? ? yes C(2) C(3) 1.53(2) ? ? yes C(3) C(4) 1.41(1) ? ? yes C(4) C(5) 1.45(1) ? ? yes C(5) C(6) 1.52(2) ? ? yes C(6) C(7) 1.43(1) ? ? yes C(7) C(8) 1.40(2) ? ? yes C(8) C(9) 1.51(2) ? ? yes C(11) C(12) 1.37(1) ? ? yes C(11) C(16) 1.39(1) ? ? yes C(12) C(13) 1.39(2) ? ? yes C(13) C(14) 1.38(2) ? ? yes C(14) C(15) 1.39(2) ? ? yes C(15) C(16) 1.38(2) ? ? yes C(17) C(18) 1.38(2) ? ? yes C(17) C(22) 1.35(2) ? ? yes C(18) C(19) 1.40(2) ? ? yes C(19) C(20) 1.38(2) ? ? yes C(20) C(21) 1.34(2) ? ? yes C(21) C(22) 1.40(2) ? ? yes C(23) C(24) 1.40(2) ? ? yes C(23) C(28) 1.37(1) ? ? yes C(24) C(25) 1.38(2) ? ? yes C(25) C(26) 1.35(2) ? ? yes C(26) C(27) 1.38(2) ? ? yes C(27) C(28) 1.39(2) ? ? yes C(29) C(30) 1.38(1) ? ? yes C(29) C(34) 1.41(1) ? ? yes C(30) C(31) 1.37(2) ? ? yes C(31) C(32) 1.37(2) ? ? yes C(32) C(33) 1.36(2) ? ? yes C(33) C(34) 1.39(2) ? ? yes C(35) C(36) 1.36(1) ? ? yes C(35) C(40) 1.38(2) ? ? yes C(36) C(37) 1.39(2) ? ? yes C(37) C(38) 1.36(2) ? ? yes C(38) C(39) 1.36(2) ? ? yes C(39) C(40) 1.39(2) ? ? yes C(41) C(42) 1.37(2) ? ? yes C(41) C(46) 1.38(1) ? ? yes C(42) C(43) 1.40(2) ? ? yes C(43) C(44) 1.35(2) ? ? yes C(44) C(45) 1.36(2) ? ? yes C(45) C(46) 1.39(2) ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_2 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C(4) P(1) C(11) 109.2(5) ? ? ? yes C(4) P(1) C(17) 114.7(6) ? ? ? yes C(4) P(1) C(23) 110.9(6) ? ? ? yes C(11) P(1) C(17) 105.3(6) ? ? ? yes C(11) P(1) C(23) 112.7(6) ? ? ? yes C(17) P(1) C(23) 103.9(6) ? ? ? yes C(7) P(2) C(29) 116.6(6) ? ? ? yes C(7) P(2) C(35) 109.9(6) ? ? ? yes C(7) P(2) C(41) 109.1(6) ? ? ? yes C(29) P(2) C(35) 105.7(6) ? ? ? yes C(29) P(2) C(41) 104.0(6) ? ? ? yes C(35) P(2) C(41) 111.5(6) ? ? ? yes C(1) O(1) C(2) 113(1) ? ? ? yes C(9) O(8) C(10) 116(1) ? ? ? yes O(1) C(2) O(2) 126(1) ? ? ? yes O(1) C(2) C(3) 111(1) ? ? ? yes O(2) C(2) C(3) 122(1) ? ? ? yes O(3) C(3) C(2) 115(1) ? ? ? yes O(3) C(3) C(4) 121(1) ? ? ? yes C(2) C(3) C(4) 122(1) ? ? ? yes P(1) C(4) C(3) 112.9(9) ? ? ? yes P(1) C(4) C(5) 121.8(10) ? ? ? yes C(3) C(4) C(5) 125(1) ? ? ? yes O(4) C(5) C(4) 124(1) ? ? ? yes O(4) C(5) C(6) 114(1) ? ? ? yes C(4) C(5) C(6) 120(1) ? ? ? yes O(5) C(6) C(5) 117(1) ? ? ? yes O(5) C(6) C(7) 122(1) ? ? ? yes C(5) C(6) C(7) 120(1) ? ? ? yes P(2) C(7) C(6) 128.7(9) ? ? ? yes P(2) C(7) C(8) 111.2(9) ? ? ? yes C(6) C(7) C(8) 120(1) ? ? ? yes O(6) C(8) C(7) 125(1) ? ? ? yes O(6) C(8) C(9) 112(1) ? ? ? yes C(7) C(8) C(9) 122(1) ? ? ? yes O(7) C(9) O(8) 123(1) ? ? ? yes O(7) C(9) C(8) 123(1) ? ? ? yes O(8) C(9) C(8) 113(1) ? ? ? yes P(1) C(11) C(12) 117.8(9) ? ? ? yes P(1) C(11) C(16) 120.2(9) ? ? ? yes C(12) C(11) C(16) 121(1) ? ? ? yes C(11) C(12) C(13) 120(1) ? ? ? yes C(12) C(13) C(14) 118(1) ? ? ? yes C(13) C(14) C(15) 120(1) ? ? ? yes C(14) C(15) C(16) 120(1) ? ? ? yes C(11) C(16) C(15) 118(1) ? ? ? yes P(1) C(17) C(18) 118(1) ? ? ? yes P(1) C(17) C(22) 122(1) ? ? ? yes C(18) C(17) C(22) 119(1) ? ? ? yes C(17) C(18) C(19) 120(1) ? ? ? yes C(18) C(19) C(20) 117(1) ? ? ? yes C(19) C(20) C(21) 121(1) ? ? ? yes C(20) C(21) C(22) 119(1) ? ? ? yes C(17) C(22) C(21) 120(1) ? ? ? yes P(1) C(23) C(24) 118.8(10) ? ? ? yes P(1) C(23) C(28) 123(1) ? ? ? yes C(24) C(23) C(28) 118(1) ? ? ? yes C(23) C(24) C(25) 120(1) ? ? ? yes C(24) C(25) C(26) 120(1) ? ? ? yes C(25) C(26) C(27) 121(1) ? ? ? yes C(26) C(27) C(28) 117(1) ? ? ? yes C(23) C(28) C(27) 122(1) ? ? ? yes P(2) C(29) C(30) 122.7(10) ? ? ? yes P(2) C(29) C(34) 118.8(9) ? ? ? yes C(30) C(29) C(34) 118(1) ? ? ? yes C(29) C(30) C(31) 120(1) ? ? ? yes C(30) C(31) C(32) 120(1) ? ? ? yes C(31) C(32) C(33) 119(1) ? ? ? yes C(32) C(33) C(34) 120(1) ? ? ? yes C(29) C(34) C(33) 119(1) ? ? ? yes P(2) C(35) C(36) 122(1) ? ? ? yes P(2) C(35) C(40) 118(1) ? ? ? yes C(36) C(35) C(40) 119(1) ? ? ? yes C(35) C(36) C(37) 120(1) ? ? ? yes C(36) C(37) C(38) 119(1) ? ? ? yes C(37) C(38) C(39) 120(1) ? ? ? yes C(38) C(39) C(40) 118(1) ? ? ? yes C(35) C(40) C(39) 121(1) ? ? ? yes P(2) C(41) C(42) 121.8(10) ? ? ? yes P(2) C(41) C(46) 119.3(10) ? ? ? yes C(42) C(41) C(46) 118(1) ? ? ? yes C(41) C(42) C(43) 119(1) ? ? ? yes C(42) C(43) C(44) 120(1) ? ? ? yes C(43) C(44) C(45) 122(1) ? ? ? yes C(44) C(45) C(46) 117(1) ? ? ? yes C(41) C(46) C(45) 122(1) ? ? ? yes Cl(1) C(47) Cl(2) 112.4(9) ? ? ? yes Cl(1) C(47) Cl(3) 113.9(9) ? ? ? yes Cl(2) C(47) Cl(3) 109.1(8) ? ? ? yes Cl(4) C(48) Cl(5) 109.7(8) ? ? ? yes Cl(4) C(48) Cl(6) 111.1(8) ? ? ? yes Cl(5) C(48) Cl(6) 110.8(8) ? ? ? yes #------------------------------------------------------------------------------ #===END data_Aitken_No.10 #------------------------------------------------------------------------------ _audit_creation_date 'Wed Jul 14 13:12:00 1999' _audit_creation_method 'from TEXRAY.INF file' _audit_update_record ? 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? yes C(15) C(16) 1.44(4) ? ? yes C(16) C(17) 1.32(4) ? ? yes C(17) C(18) 1.45(4) ? ? yes C(19) C(20) 1.38(4) ? ? yes C(19) C(24) 1.44(4) ? ? yes C(20) C(21) 1.41(4) ? ? yes C(21) C(22) 1.34(4) ? ? yes C(22) C(23) 1.44(4) ? ? yes C(23) C(24) 1.42(4) ? ? yes C(25) C(26) 1.39(4) ? ? yes C(25) C(30) 1.36(4) ? ? yes C(26) C(27) 1.37(4) ? ? yes C(27) C(28) 1.35(4) ? ? yes C(28) C(29) 1.37(4) ? ? yes C(29) C(30) 1.36(4) ? ? yes C(31) C(32) 1.40(4) ? ? yes C(31) C(36) 1.44(4) ? ? yes C(32) C(33) 1.41(5) ? ? yes C(33) C(34) 1.37(5) ? ? yes C(34) C(35) 1.45(5) ? ? yes C(35) C(36) 1.45(5) ? ? yes C(37) C(38) 1.43(5) ? ? yes C(37) C(42) 1.36(4) ? ? yes C(38) C(39) 1.35(5) ? ? yes C(39) C(40) 1.42(5) ? ? yes C(40) C(41) 1.37(5) ? ? yes C(41) C(42) 1.47(4) ? ? yes C(43) C(44) 1.38(4) ? ? yes C(43) C(48) 1.35(4) ? ? yes C(44) C(45) 1.50(5) ? ? yes C(45) C(46) 1.38(5) ? ? yes C(46) C(47) 1.30(5) ? ? yes C(47) C(48) 1.43(4) ? ? yes C(49) C(50) 1.36(4) ? ? yes C(49) C(54) 1.38(4) ? ? yes C(50) C(51) 1.48(4) ? ? yes C(51) C(52) 1.28(4) ? ? yes C(52) C(53) 1.43(6) ? ? yes C(53) C(54) 1.48(6) ? ? yes C(55) C(56) 1.46(4) ? ? yes C(55) C(61) 1.47(4) ? ? yes C(56) C(57) 1.44(3) ? ? yes C(57) C(58) 1.49(3) ? ? yes C(58) C(59) 1.44(3) ? ? yes C(59) C(60) 1.37(3) ? ? yes C(60) C(103) 1.51(4) ? ? yes C(61) C(62) 1.45(4) ? ? yes C(61) C(66) 1.42(4) ? ? yes C(62) C(63) 1.41(4) ? ? yes C(63) C(64) 1.30(4) ? ? yes C(64) C(65) 1.44(5) ? ? yes C(65) C(66) 1.30(4) ? ? yes C(67) C(68) 1.35(4) ? ? yes C(67) C(72) 1.39(4) ? ? yes C(68) C(69) 1.36(4) ? ? yes C(69) C(70) 1.38(4) ? ? yes C(70) C(71) 1.30(4) ? ? yes C(71) C(72) 1.44(4) ? ? yes C(73) C(74) 1.38(4) ? ? yes C(73) C(78) 1.38(4) ? ? yes C(74) C(75) 1.34(4) ? ? yes C(75) C(76) 1.33(4) ? ? yes C(76) C(77) 1.43(4) ? ? yes C(77) C(78) 1.41(4) ? ? yes C(79) C(80) 1.37(4) ? ? yes C(79) C(84) 1.34(4) ? ? yes C(80) C(81) 1.36(4) ? ? yes C(81) C(82) 1.38(4) ? ? yes C(82) C(83) 1.32(4) ? ? yes C(83) C(84) 1.36(4) ? ? yes C(85) C(86) 1.43(3) ? ? yes C(85) C(90) 1.48(4) ? 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_publ_contact_author_phone ' ENTER PHONE NUMBER ' _publ_contact_author_fax ' ENTER FAX NUMBER ' _publ_contact_author_email ' ENTER EMAIL ADDRESS ' loop_ _publ_author_name _publ_author_address ' FIRST AUTHORS NAME ' ; FIRST AUTHORS ADDRESS ; _publ_section_title ; ENTER SECTION TITLE ; _publ_section_abstract ; ENTER ABSTRACT ; _publ_section_experimental ; ENTER EXPERIMENTAL SECTION ; _publ_section_comment ; ENTER TEXT ; _publ_section_references ; ENTER OTHER REFERENCES Molecular Structure Corporation (1985, 1992). teXsan. Crystal Structure Analysis Package, The Woodlands, TX, USA 77381 ; _publ_section_acknowledgements ; ENTER ACKNOWLEDGEMENTS ; _publ_section_table_legends ; ENTER TABLE LEGENDS ; _publ_section_figure_captions ; ENTER FIGURE CAPTIONS ;