# Electronic Supplementary Material (ESI) for RSC Advances # This journal is © The Royal Society of Chemistry 2013 ####################################################################### # # Cambridge Crystallographic Data Centre # CCDC # ####################################################################### # # This CIF contains data from an original supplementary publication # deposited with the CCDC, and may include chemical, crystal, # experimental, refinement, atomic coordinates, # anisotropic displacement parameters and molecular geometry data, # as required by the journal to which it was submitted. # # This CIF is provided on the understanding that it is used for bona # fide research purposes only. 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They are only intended as comments. ; loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' 'x+1/2, -y+1/2, -z' '-x, y+1/2, -z+1/2' '-x+1/2, -y, z+1/2' _cell_length_a 9.8142(9) _cell_length_b 10.5612(10) _cell_length_c 17.6233(17) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 90 _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 1826.7(3) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_temperature 140(2) _cell_measurement_reflns_used 9634 _cell_measurement_theta_min 2.25 _cell_measurement_theta_max 30.49 _exptl_crystal_description block _exptl_crystal_colour colourless _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_density_diffrn 1.322 _exptl_crystal_F_000 768 _exptl_transmission_factor_min ? _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_crystal_size_max 0.350 _exptl_crystal_size_mid 0.260 _exptl_crystal_size_min 0.160 _exptl_absorpt_coefficient_mu 0.307 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.900 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.953 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_correction_T_min 0.693 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.746 _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_special_details ; ? ; _diffrn_ambient_temperature 140(2) _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_type MoK\a _diffrn_source ? _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 18077 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0249 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0231 _diffrn_reflns_limit_h_min -14 _diffrn_reflns_limit_h_max 14 _diffrn_reflns_limit_k_min -15 _diffrn_reflns_limit_k_max 15 _diffrn_reflns_limit_l_min -25 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_theta_min 2.248 _diffrn_reflns_theta_max 30.570 _diffrn_reflns_theta_full 25.242 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.999 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.999 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 1.000 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.997 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 1.000 _reflns_number_total 5593 _reflns_number_gt 5248 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _reflns_Friedel_coverage 0.769 _reflns_Friedel_fraction_max 0.994 _reflns_Friedel_fraction_full 1.000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _computing_data_collection 'Bruker APEX2' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _computing_structure_refinement 'SHELXL-2013 (Sheldrick, 2013)' _computing_molecular_graphics 'Bruker SHELXTL' _computing_publication_material 'Bruker SHELXTL' _refine_special_details ; ? ; _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0511P)^2^+0.0126P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _atom_sites_solution_hydrogens mixed _refine_ls_hydrogen_treatment mixed _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_abs_structure_details ; Flack x determined using 2226 quotients [(I+)-(I-)]/[(I+)+(I-)] (Parsons and Flack (2004), Acta Cryst. A60, s61). ; _refine_ls_abs_structure_Flack 0.024(16) _chemical_absolute_configuration ad _refine_ls_number_reflns 5593 _refine_ls_number_parameters 224 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0297 _refine_ls_R_factor_gt 0.0264 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0778 _refine_ls_wR_factor_gt 0.0754 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.090 _refine_ls_restrained_S_all 1.090 _refine_ls_shift/su_max 0.006 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N1 N 0.16717(14) 0.30216(13) 0.94918(8) 0.0210(2) Uani 1 1 d . . . . . O1 O 0.37323(13) 0.23765(12) 1.02781(7) 0.0265(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 0.47408(14) 0.49283(13) 0.83785(9) 0.0339(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 0.32018(14) 0.66645(12) 0.79616(9) 0.0347(3) Uani 1 1 d . . . . . S1 S 0.23229(4) 0.19365(3) 1.01062(2) 0.01985(9) Uani 1 1 d . . . . . S2 S 0.34711(4) 0.53222(4) 0.80352(3) 0.02539(10) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.25108(16) 0.37155(14) 0.90377(9) 0.0201(3) Uani 1 1 d . . . . . H1 H 0.3461 0.3560 0.9083 0.024 Uiso 1 1 calc R U . . . C2 C 0.21255(15) 0.46032(14) 0.85293(9) 0.0204(3) Uani 1 1 d . . . . . C3 C 0.07029(16) 0.49415(13) 0.83211(9) 0.0186(3) Uani 1 1 d . . . . . C4 C -0.02246(17) 0.39922(15) 0.81270(9) 0.0218(3) Uani 1 1 d . . . . . H4 H 0.0070 0.3136 0.8108 0.026 Uiso 1 1 calc R U . . . C5 C -0.15738(18) 0.42860(17) 0.79616(10) 0.0267(3) Uani 1 1 d . . . . . H5 H -0.2198 0.3632 0.7835 0.032 Uiso 1 1 calc R U . . . C6 C -0.20063(17) 0.55367(19) 0.79810(10) 0.0284(3) Uani 1 1 d . . . . . H6 H -0.2930 0.5738 0.7875 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C7 C -0.10894(19) 0.64916(17) 0.81552(11) 0.0281(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H -0.1382 0.7349 0.8155 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . C8 C 0.02539(18) 0.62033(15) 0.83302(10) 0.0237(3) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.0872 0.6863 0.8457 0.028 Uiso 1 1 calc R U . . . C9 C 0.25221(18) 0.05532(15) 0.94761(9) 0.0240(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.3507(2) 0.08464(18) 0.88324(10) 0.0327(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.3701 0.0069 0.8549 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H10B H 0.4357 0.1185 0.9042 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . H10C H 0.3098 0.1474 0.8492 0.049 Uiso 1 1 calc R U . . . C11 C 0.3096(2) -0.04807(18) 0.99947(11) 0.0373(4) Uani 1 1 d . . . . . H11A H 0.3196 -0.1269 0.9707 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H11B H 0.2472 -0.0618 1.0421 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . H11C H 0.3988 -0.0217 1.0188 0.056 Uiso 1 1 calc R U . . . C12 C 0.1104(2) 0.0210(2) 0.91920(14) 0.0403(5) Uani 1 1 d . . . . . H12A H 0.0772 0.0878 0.8853 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H12B H 0.0484 0.0126 0.9625 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . H12C H 0.1144 -0.0594 0.8915 0.060 Uiso 1 1 calc R U . . . C13 C 0.33881(16) 0.46585(15) 0.71151(10) 0.0250(3) Uani 1 1 d . . . . . C14 C 0.25886(19) 0.52401(17) 0.65614(11) 0.0309(4) Uani 1 1 d . . . . . H14 H 0.2078 0.5979 0.6678 0.037 Uiso 1 1 calc R U . . . C15 C 0.2550(2) 0.47259(19) 0.58418(11) 0.0348(4) Uani 1 1 d . . . . . H15 H 0.2005 0.5111 0.5461 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C16 C 0.3302(2) 0.3650(2) 0.56702(12) 0.0349(4) Uani 1 1 d . . . . . H16 H 0.3276 0.3308 0.5172 0.042 Uiso 1 1 calc R U . . . C17 C 0.4095(2) 0.30699(18) 0.62267(12) 0.0336(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.4605 0.2331 0.6108 0.040 Uiso 1 1 calc R U . . . C18 C 0.41393(18) 0.35704(16) 0.69523(11) 0.0287(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.4675 0.3178 0.7335 0.034 Uiso 1 1 calc R U . . . H1N H 0.090(3) 0.311(2) 0.9517(12) 0.026(6) Uiso 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N1 0.0140(6) 0.0248(6) 0.0242(6) 0.0050(5) -0.0001(5) 0.0028(5) O1 0.0210(6) 0.0295(6) 0.0289(6) 0.0024(5) -0.0090(4) -0.0003(5) O2 0.0148(6) 0.0391(7) 0.0476(8) 0.0099(6) -0.0031(5) -0.0045(5) O3 0.0268(7) 0.0220(5) 0.0552(9) 0.0075(5) 0.0025(6) -0.0062(5) S1 0.01875(17) 0.02283(16) 0.01797(16) 0.00205(13) -0.00076(13) 0.00124(13) S2 0.01444(17) 0.02280(17) 0.0389(2) 0.00765(15) 0.00063(15) -0.00346(14) C1 0.0145(7) 0.0207(6) 0.0250(7) 0.0005(5) -0.0009(6) -0.0004(5) C2 0.0143(7) 0.0199(6) 0.0271(7) 0.0030(5) 0.0002(5) -0.0019(5) C3 0.0149(6) 0.0210(6) 0.0199(7) 0.0029(5) 0.0012(5) 0.0009(5) C4 0.0202(7) 0.0236(6) 0.0218(7) 0.0008(5) -0.0005(6) -0.0017(6) C5 0.0192(7) 0.0357(8) 0.0253(8) 0.0011(6) -0.0029(6) -0.0041(6) C6 0.0167(7) 0.0442(9) 0.0242(8) 0.0085(7) 0.0001(6) 0.0056(6) C7 0.0224(8) 0.0285(7) 0.0335(9) 0.0095(6) 0.0057(7) 0.0079(6) C8 0.0193(7) 0.0210(6) 0.0308(8) 0.0046(6) 0.0036(6) 0.0021(6) C9 0.0241(8) 0.0235(7) 0.0245(7) -0.0008(5) -0.0034(6) 0.0031(6) C10 0.0367(10) 0.0352(9) 0.0261(8) -0.0023(7) 0.0039(7) 0.0104(8) C11 0.0503(12) 0.0250(8) 0.0366(10) 0.0054(7) -0.0038(8) 0.0070(8) C12 0.0309(10) 0.0379(9) 0.0521(13) -0.0120(9) -0.0103(9) -0.0037(8) C13 0.0152(7) 0.0253(7) 0.0345(8) 0.0113(6) 0.0054(6) -0.0011(6) C14 0.0218(8) 0.0307(8) 0.0402(9) 0.0146(7) 0.0044(7) 0.0035(7) C15 0.0277(9) 0.0397(9) 0.0370(9) 0.0162(8) 0.0011(7) -0.0008(8) C16 0.0304(10) 0.0370(9) 0.0371(9) 0.0075(7) 0.0041(8) -0.0065(8) C17 0.0268(9) 0.0282(8) 0.0459(10) 0.0063(8) 0.0076(8) 0.0000(7) C18 0.0195(8) 0.0246(7) 0.0419(10) 0.0123(7) 0.0035(7) 0.0007(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N1 C1 1.362(2) . ? N1 S1 1.7011(14) . ? N1 H1N 0.77(3) . ? O1 S1 1.4903(12) . ? O2 S2 1.4463(14) . ? O3 S2 1.4479(13) . ? S1 C9 1.8454(16) . ? S2 C2 1.7547(16) . ? S2 C13 1.7685(19) . ? C1 C2 1.351(2) . ? C1 H1 0.9500 . ? C2 C3 1.487(2) . ? C3 C4 1.397(2) . ? C3 C8 1.404(2) . ? C4 C5 1.391(2) . ? C4 H4 0.9500 . ? C5 C6 1.388(3) . ? C5 H5 0.9500 . ? C6 C7 1.386(3) . ? C6 H6 0.9500 . ? C7 C8 1.388(2) . ? C7 H7 0.9500 . ? C8 H8 0.9500 . ? C9 C10 1.522(3) . ? C9 C12 1.523(3) . ? C9 C11 1.531(2) . ? C10 H10A 0.9800 . ? C10 H10B 0.9800 . ? C10 H10C 0.9800 . ? C11 H11A 0.9800 . ? C11 H11B 0.9800 . ? C11 H11C 0.9800 . ? C12 H12A 0.9800 . ? C12 H12B 0.9800 . ? C12 H12C 0.9800 . ? C13 C14 1.395(2) . ? C13 C18 1.395(2) . ? C14 C15 1.380(3) . ? C14 H14 0.9500 . ? C15 C16 1.389(3) . ? C15 H15 0.9500 . ? C16 C17 1.394(3) . ? C16 H16 0.9500 . ? C17 C18 1.384(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C18 H18 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N1 S1 120.61(11) . . ? C1 N1 H1N 124.5(17) . . ? S1 N1 H1N 114.8(17) . . ? O1 S1 N1 105.55(7) . . ? O1 S1 C9 105.71(8) . . ? N1 S1 C9 100.97(7) . . ? O2 S2 O3 118.45(9) . . ? O2 S2 C2 108.44(8) . . ? O3 S2 C2 109.32(8) . . ? O2 S2 C13 108.02(9) . . ? O3 S2 C13 107.31(8) . . ? C2 S2 C13 104.41(8) . . ? C2 C1 N1 126.43(15) . . ? C2 C1 H1 116.8 . . ? N1 C1 H1 116.8 . . ? C1 C2 C3 126.39(14) . . ? C1 C2 S2 114.76(12) . . ? C3 C2 S2 118.69(11) . . ? C4 C3 C8 118.67(15) . . ? C4 C3 C2 119.99(13) . . ? C8 C3 C2 121.32(14) . . ? C5 C4 C3 120.77(15) . . ? C5 C4 H4 119.6 . . ? C3 C4 H4 119.6 . . ? C6 C5 C4 119.89(16) . . ? C6 C5 H5 120.1 . . ? C4 C5 H5 120.1 . . ? C7 C6 C5 119.96(16) . . ? C7 C6 H6 120.0 . . ? C5 C6 H6 120.0 . . ? C6 C7 C8 120.42(16) . . ? C6 C7 H7 119.8 . . ? C8 C7 H7 119.8 . . ? C7 C8 C3 120.26(16) . . ? C7 C8 H8 119.9 . . ? C3 C8 H8 119.9 . . ? C10 C9 C12 112.56(16) . . ? C10 C9 C11 110.87(15) . . ? C12 C9 C11 111.27(17) . . ? C10 C9 S1 110.77(12) . . ? C12 C9 S1 106.82(12) . . ? C11 C9 S1 104.15(12) . . ? C9 C10 H10A 109.5 . . ? C9 C10 H10B 109.5 . . ? H10A C10 H10B 109.5 . . ? C9 C10 H10C 109.5 . . ? H10A C10 H10C 109.5 . . ? H10B C10 H10C 109.5 . . ? C9 C11 H11A 109.5 . . ? C9 C11 H11B 109.5 . . ? H11A C11 H11B 109.5 . . ? C9 C11 H11C 109.5 . . ? H11A C11 H11C 109.5 . . ? H11B C11 H11C 109.5 . . ? C9 C12 H12A 109.5 . . ? C9 C12 H12B 109.5 . . ? H12A C12 H12B 109.5 . . ? C9 C12 H12C 109.5 . . ? H12A C12 H12C 109.5 . . ? H12B C12 H12C 109.5 . . ? C14 C13 C18 121.08(17) . . ? C14 C13 S2 119.53(14) . . ? C18 C13 S2 119.38(13) . . ? C15 C14 C13 119.01(17) . . ? C15 C14 H14 120.5 . . ? C13 C14 H14 120.5 . . ? C14 C15 C16 120.50(17) . . ? C14 C15 H15 119.7 . . ? C16 C15 H15 119.7 . . ? C15 C16 C17 120.21(19) . . ? C15 C16 H16 119.9 . . ? C17 C16 H16 119.9 . . ? C18 C17 C16 119.99(18) . . ? C18 C17 H17 120.0 . . ? C16 C17 H17 120.0 . . ? C17 C18 C13 119.19(17) . . ? C17 C18 H18 120.4 . . ? C13 C18 H18 120.4 . . ? loop_ _geom_torsion_atom_site_label_1 _geom_torsion_atom_site_label_2 _geom_torsion_atom_site_label_3 _geom_torsion_atom_site_label_4 _geom_torsion _geom_torsion_site_symmetry_1 _geom_torsion_site_symmetry_2 _geom_torsion_site_symmetry_3 _geom_torsion_site_symmetry_4 _geom_torsion_publ_flag C1 N1 S1 O1 25.90(14) . . . . ? C1 N1 S1 C9 -83.99(14) . . . . ? S1 N1 C1 C2 -179.91(13) . . . . ? N1 C1 C2 C3 -4.7(3) . . . . ? N1 C1 C2 S2 180.00(13) . . . . ? O2 S2 C2 C1 -9.03(15) . . . . ? O3 S2 C2 C1 -139.49(13) . . . . ? C13 S2 C2 C1 105.95(13) . . . . ? O2 S2 C2 C3 175.26(12) . . . . ? O3 S2 C2 C3 44.79(15) . . . . ? C13 S2 C2 C3 -69.77(14) . . . . ? C1 C2 C3 C4 -49.8(2) . . . . ? S2 C2 C3 C4 125.35(14) . . . . ? C1 C2 C3 C8 128.79(17) . . . . ? S2 C2 C3 C8 -56.0(2) . . . . ? C8 C3 C4 C5 -1.3(2) . . . . ? C2 C3 C4 C5 177.29(15) . . . . ? C3 C4 C5 C6 0.7(2) . . . . ? C4 C5 C6 C7 0.9(3) . . . . ? C5 C6 C7 C8 -1.7(3) . . . . ? C6 C7 C8 C3 1.0(3) . . . . ? C4 C3 C8 C7 0.5(2) . . . . ? C2 C3 C8 C7 -178.10(16) . . . . ? O1 S1 C9 C10 -48.42(14) . . . . ? N1 S1 C9 C10 61.34(14) . . . . ? O1 S1 C9 C12 -171.33(13) . . . . ? N1 S1 C9 C12 -61.57(14) . . . . ? O1 S1 C9 C11 70.83(14) . . . . ? N1 S1 C9 C11 -179.41(13) . . . . ? O2 S2 C13 C14 -155.29(13) . . . . ? O3 S2 C13 C14 -26.53(16) . . . . ? C2 S2 C13 C14 89.44(15) . . . . ? O2 S2 C13 C18 23.84(15) . . . . ? O3 S2 C13 C18 152.60(13) . . . . ? C2 S2 C13 C18 -91.44(14) . . . . ? C18 C13 C14 C15 -0.2(3) . . . . ? S2 C13 C14 C15 178.90(13) . . . . ? C13 C14 C15 C16 -0.4(3) . . . . ? C14 C15 C16 C17 0.6(3) . . . . ? C15 C16 C17 C18 -0.3(3) . . . . ? C16 C17 C18 C13 -0.2(3) . . . . ? C14 C13 C18 C17 0.5(3) . . . . ? S2 C13 C18 C17 -178.60(14) . . . . ? loop_ _geom_hbond_atom_site_label_D _geom_hbond_atom_site_label_H _geom_hbond_atom_site_label_A _geom_hbond_distance_DH _geom_hbond_distance_HA _geom_hbond_distance_DA _geom_hbond_angle_DHA _geom_hbond_site_symmetry_A C1 H1 O2 0.95 2.28 2.789(2) 112.6 . N1 H1N O1 0.77(3) 2.22(3) 2.9433(19) 159(2) 2_457 _refine_diff_density_max 0.299 _refine_diff_density_min -0.291 _refine_diff_density_rms 0.050 _shelxl_version_number 2013-4 _shelx_res_file ; TITL mo_dm13579_0m in P2(1)2(1)2(1) CELL 0.71073 9.8142 10.5612 17.6233 90.000 90.000 90.000 ZERR 4.00 0.0009 0.0010 0.0017 0.000 0.000 0.000 LATT -1 SYMM x+1/2, -y+1/2, -z SYMM -x, y+1/2, -z+1/2 SYMM -x+1/2, -y, z+1/2 SFAC C H N O S UNIT 72 84 4 12 8 L.S. 4 ACTA wpdb -1 conf htab BOND $H FMAP 2 PLAN -2 SIZE 0.160 0.260 0.350 TEMP -133 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 O2 EQIV $1 x-1/2, -y+1/2, -z+2 HTAB N1 O1_$1 WGHT 0.051100 0.012600 FVAR 0.17520 N1 3 0.167167 0.302165 0.949182 11.00000 0.01403 0.02480 = 0.02419 0.00501 -0.00012 0.00278 O1 4 0.373229 0.237649 1.027808 11.00000 0.02095 0.02953 = 0.02894 0.00237 -0.00896 -0.00027 O2 4 0.474078 0.492830 0.837854 11.00000 0.01484 0.03910 = 0.04764 0.00991 -0.00315 -0.00447 O3 4 0.320183 0.666452 0.796163 11.00000 0.02677 0.02202 = 0.05517 0.00754 0.00249 -0.00622 S1 5 0.232288 0.193654 1.010615 11.00000 0.01875 0.02283 = 0.01797 0.00205 -0.00076 0.00124 S2 5 0.347111 0.532222 0.803519 11.00000 0.01444 0.02280 = 0.03894 0.00765 0.00063 -0.00346 C1 1 0.251084 0.371553 0.903770 11.00000 0.01455 0.02071 = 0.02502 0.00046 -0.00092 -0.00038 AFIX 43 H1 2 0.346071 0.355972 0.908301 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C2 1 0.212555 0.460324 0.852933 11.00000 0.01428 0.01986 = 0.02710 0.00299 0.00023 -0.00188 C3 1 0.070285 0.494149 0.832105 11.00000 0.01493 0.02099 = 0.01994 0.00292 0.00122 0.00088 C4 1 -0.022457 0.399217 0.812698 11.00000 0.02015 0.02363 = 0.02176 0.00075 -0.00050 -0.00172 AFIX 43 H4 2 0.006954 0.313578 0.810773 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 -0.157376 0.428601 0.796155 11.00000 0.01918 0.03574 = 0.02525 0.00107 -0.00293 -0.00407 AFIX 43 H5 2 -0.219817 0.363164 0.783548 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C6 1 -0.200633 0.553674 0.798097 11.00000 0.01669 0.04420 = 0.02420 0.00847 0.00014 0.00558 AFIX 43 H6 2 -0.293030 0.573825 0.787493 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C7 1 -0.108936 0.649162 0.815517 11.00000 0.02240 0.02851 = 0.03350 0.00953 0.00575 0.00789 AFIX 43 H7 2 -0.138230 0.734896 0.815474 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C8 1 0.025389 0.620333 0.833021 11.00000 0.01930 0.02096 = 0.03081 0.00458 0.00356 0.00207 AFIX 43 H8 2 0.087204 0.686256 0.845674 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C9 1 0.252215 0.055323 0.947612 11.00000 0.02409 0.02352 = 0.02450 -0.00077 -0.00335 0.00312 C10 1 0.350707 0.084640 0.883242 11.00000 0.03672 0.03523 = 0.02608 -0.00233 0.00388 0.01042 AFIX 137 H10A 2 0.370085 0.006911 0.854851 11.00000 -1.50000 H10B 2 0.435687 0.118510 0.904234 11.00000 -1.50000 H10C 2 0.309757 0.147372 0.849199 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C11 1 0.309605 -0.048074 0.999472 11.00000 0.05034 0.02497 = 0.03664 0.00538 -0.00376 0.00698 AFIX 137 H11A 2 0.319554 -0.126908 0.970668 11.00000 -1.50000 H11B 2 0.247204 -0.061831 1.042095 11.00000 -1.50000 H11C 2 0.398784 -0.021653 1.018841 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C12 1 0.110423 0.021030 0.919201 11.00000 0.03087 0.03790 = 0.05214 -0.01203 -0.01027 -0.00372 AFIX 137 H12A 2 0.077223 0.087779 0.885284 11.00000 -1.50000 H12B 2 0.048390 0.012630 0.962486 11.00000 -1.50000 H12C 2 0.114394 -0.059391 0.891548 11.00000 -1.50000 AFIX 0 C13 1 0.338811 0.465848 0.711508 11.00000 0.01516 0.02529 = 0.03453 0.01126 0.00537 -0.00105 C14 1 0.258861 0.524012 0.656144 11.00000 0.02175 0.03066 = 0.04017 0.01459 0.00438 0.00348 AFIX 43 H14 2 0.207812 0.597925 0.667793 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C15 1 0.255008 0.472591 0.584176 11.00000 0.02770 0.03973 = 0.03698 0.01615 0.00106 -0.00085 AFIX 43 H15 2 0.200485 0.511122 0.546087 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C16 1 0.330217 0.364969 0.567020 11.00000 0.03045 0.03703 = 0.03709 0.00753 0.00411 -0.00648 AFIX 43 H16 2 0.327628 0.330757 0.517186 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C17 1 0.409481 0.306987 0.622670 11.00000 0.02676 0.02819 = 0.04587 0.00632 0.00758 -0.00004 AFIX 43 H17 2 0.460456 0.233121 0.610817 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C18 1 0.413934 0.357041 0.695233 11.00000 0.01948 0.02461 = 0.04192 0.01231 0.00346 0.00072 AFIX 43 H18 2 0.467491 0.317775 0.733477 11.00000 -1.20000 AFIX 0 H1N 2 0.089677 0.311142 0.951668 11.00000 0.02649 HKLF 4 1 1 0 0 0 1 0 0 0 1 REM mo_dm13579_0m in P2(1)2(1)2(1) REM R1 = 0.0264 for 5248 Fo > 4sig(Fo) and 0.0297 for all 5593 data REM 224 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0508 0.0181 REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB C1 O2 HTAB N1 O1_$1 REM Highest difference peak 0.299, deepest hole -0.291, 1-sigma level 0.050 Q1 1 0.2336 0.1277 0.9880 11.00000 0.05 0.30 Q2 1 0.3390 0.6082 0.8016 11.00000 0.05 0.27 ; _shelx_res_checksum 95605 _shelx_hkl_file ; -1 0 0 -0.57 0.03 -1 0 0 -0.52 0.04 -2 0 0 747.95 18.80 -2 0 0 790.07 18.79 -3 0 0 -0.03 0.03 -3 0 0 -0.03 0.04 -4 0 0 0.01 0.04 -5 0 0 0.01 0.07 -6 0 0 8.79 0.33 -7 0 0 0.04 0.10 -8 0 0 26.08 0.79 -9 0 0 -0.15 0.12 -10 0 0 43.56 1.26 -11 0 0 -0.21 0.14 -12 0 0 27.87 0.93 -13 0 0 0.01 0.20 -14 0 0 0.87 0.26 0 1 0 -0.56 0.02 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16.45 0.51 6 3 0 16.48 0.53 -6 3 0 15.36 0.51 7 -3 0 8.53 0.35 7 3 0 8.53 0.39 -7 3 0 9.22 0.36 8 3 0 4.71 0.31 8 -3 0 4.83 0.26 -8 3 0 4.66 0.28 9 -3 0 55.45 1.50 -9 3 0 55.43 1.53 9 3 0 54.89 1.54 10 -3 0 0.12 0.11 -10 3 0 0.17 0.14 10 3 0 0.20 0.17 -11 3 0 4.69 0.34 11 -3 0 4.49 0.30 11 3 0 4.71 0.35 -12 3 0 -0.11 0.16 12 3 0 0.08 0.19 13 3 0 2.91 0.34 -13 3 0 3.27 0.34 0 4 0 46.75 1.12 0 -4 0 41.62 1.12 -1 4 0 9.46 0.29 2 -4 0 14.34 0.42 -2 4 0 13.98 0.41 -2 -4 0 14.41 0.43 -3 -4 0 4.74 0.20 3 4 0 4.55 0.23 -3 4 0 4.49 0.19 -3 -4 0 5.14 0.22 3 -4 0 4.67 0.20 4 -4 0 7.01 0.27 -4 4 0 6.87 0.26 4 4 0 7.45 0.31 -4 -4 0 7.15 0.29 5 4 0 3.84 0.24 -5 4 0 3.82 0.20 5 -4 0 3.58 0.13 5 -4 0 3.52 0.19 -6 4 0 -0.09 0.07 6 4 0 -0.06 0.13 6 -4 0 0.06 0.05 6 -4 0 0.14 0.08 -7 4 0 0.83 0.13 7 -4 0 0.88 0.09 7 -4 0 0.75 0.12 7 4 0 0.62 0.17 8 4 0 3.54 0.29 8 -4 0 3.64 0.23 -8 4 0 3.35 0.24 9 4 0 6.71 0.40 -9 4 0 7.81 0.37 9 -4 0 8.25 0.37 -10 4 0 8.68 0.42 10 4 0 9.30 0.46 10 -4 0 8.68 0.39 -11 4 0 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